JP6452424B2 - 電極用材料及び固体酸化物型燃料電池 - Google Patents
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Description
ここで、SOFCのアノード層は、一般に、酸素イオン伝導体(無機粒子)と、触媒でありかつ電子伝導性を有する金属粒子との焼結体により形成される。酸素イオン伝導体としてはYSZ(Y2O3で安定化させたZrO2)がよく用いられ、触媒である金属粒子としては高温で高い触媒活性を有するニッケル粒子がよく用いられる。
そこで、酸素イオン伝導体として、SrTiO3を主成分とするチタン酸ペロブスカイト型酸化物からなる電子伝導性を有する第1の酸化物材料と、Y2O3、Sc2O3、及びYb2O3からなる群より選ばれる少なくとも一種で安定化されたZrO2からなり酸素イオン伝導性を有する第2の酸化物材料からなる多孔質焼結体を用いることが提案されている(特許文献1参照)。
すなわち、本発明は、以下のような電極用材料および固体酸化物型燃料電池を提供するものである。
前記C成分が粒子状であり、前記粒子の平均粒子径が前記B成分の平均粒子径よりも小さく、
前記B成分の平均粒子径が、5〜50μmの範囲であり、
前記C成分の平均粒子径が、0.1〜30μmの範囲であることを特徴とする電極用材料。
A:酸素イオン伝導体
B:電極活性を有する金属粒子又はその前駆体粒子
C:化学式LaxSr(1−x)TiO3で示される化合物
(ここで、xは、0.1≦x≦0.4を満たす数値である。)
〔3〕前記B成分における金属粒子が、ニッケル、コバルト、鉄、ルテニウム、及び銅のうち少なくともいずれか1種の金属からなる粒子であることを特徴とする上記〔1〕又は〔2〕に記載の電極用材料。
〔4〕固体酸化物型燃料電池のアノード層用材料であることを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれか1項に記載の電極用材料。
前記C成分が粒子状であり、前記粒子の平均粒子径が前記B成分の平均粒子径よりも小さく、
前記B成分の平均粒子径が、5〜50μmの範囲であり、
前記C成分の平均粒子径が、0.1〜30μmの範囲であることを特徴とする固体酸化物型燃料電池。
A:酸素イオン伝導性を有する酸化物
B:電極活性を有する金属粒子又はその前駆体粒子
C:化学式LaxSr(1−x)TiO3で示される化合物
(ここで、xは、0.1≦x≦0.4を満たす数値である。)
A:酸素イオン伝導体
B:電極活性を有する金属粒子又はその前駆体粒子
C:化学式LaxSr(1−x)TiO3で示される化合物
(ここで、xは、0.1≦x≦0.4を満たす数値である。)
以下、詳細に説明する。
本電極用材料におけるA成分は、酸素イオン伝導体である。本実施形態における酸素イオン伝導体としては、酸素イオンの伝導性を有する固体電解質が好ましく挙げられる。このような固体電解質としては、例えば、アルカリ土類金属の酸化物や希土類元素の酸化物を固溶させたジルコニア(安定化ジルコニア)などを好ましく用いることができる。安定化ジルコニアとしては、Y2O3、Sc2O3、及びYb2O3から選ばれる少なくとも1種により安定化されかつ酸素イオン伝導性を有するものが好適に挙げられる。これらの中では、発明の効果の観点よりY2O3で安定化したジルコニア(YSZ)が特に好ましい。なお、これらの化合物は各々単独で用いてもよいし、任意に混合して用いてもよい。
本電極用材料におけるB成分は、電極活性を有する金属粒子又はその前駆体粒子である。電極活性を有する金属粒子としては、例えば、ニッケル、コバルト、鉄、ルテニウム、及び銅などの粒子が挙げられる。これらの中では、電極活性の点で特にニッケル粒子が好ましい。
ここで、前駆体粒子とはSOFCの作動雰囲気下で金属粒子となるものをいい、金属酸化物粒子が好ましく用いられる。例えば、酸化ニッケル(NiO)粒子は高温還元雰囲気下でニッケル粒子となる。
B成分の粒子としては、電極活性の観点より、前駆体粒子(金属酸化物粒子など)としての平均粒子径が1〜50μmの範囲にあるものが好適であり、5〜30μmの範囲にあるものがより好適である。平均粒子径の測定は、例えばHORIBA製のLA−950により、動的光散乱法により求めることができる。
本電極用材料におけるC成分は、ランタンドープチタン酸ストロンチウムであり、具体的には、化学式LaxSr(1−x)TiO3で示される粒子状の化合物である。ここで、xは、0.1≦x≦0.4を満たす数値である。
C成分としては、たとえランタンドープチタン酸ストロンチウムであっても、xが上記した範囲を外れると、発明の効果の観点より好ましくない。
C成分としては、電極活性の観点より、平均粒子径が0.1〜50μmの範囲にあるものが好適であり、0.3〜30μmの範囲にあるものがより好適である。また、C成分は、その平均粒子径がB成分の平均粒子径よりも小さいと電子伝導性パス形成の観点より好ましい。平均粒子径の測定方法はB成分と同様である。
B成分及びC成分の配合量が上述の範囲から外れると、発明の効果の観点より好ましくない。具体的には、B成分の配合量が上記下限値よりも少ない場合は、電子伝導性が不十分になるおそれがあり、また、C成分の配合量が上記下限値よりも少ない場合は、電子伝導性を補う効果が不十分になるおそれがある。
本電極用材料は、A成分、B成分、およびC成分を上記の配合量で混合して所定温度で焼成して焼結体とすることにより、固体酸化物型燃料電池のアノード層として好ましく機能する。具体的な製造方法については後述する。
図1に、本実施形態における固体酸化物型燃料電池(以下、「本SOFC」ともいう。)を模式的に示す。本SOFCは、安定化ジルコニア(YSZ、ScSZ等)からなる固体電解質(層状)と、その両面に形成された燃料極(アノード層)及び空気極(カソード層)から構成される。
アノード層は、上述のA成分、B成分、及びC成分を含む焼結体からなっており、A成分100質量部に対し、B成分の配合量が80〜1000質量部であり、C成分の配合量が25〜150質量部である。
まず、アノード層用の原料として、YSZ粉末(A成分)、NiO粉末(B成分)、及びLST粉末(C成分)を混合する。さらに混合粉末にビヒクルを添加して混練し、スラリーペーストを作製する。なお、ビヒクルとしては、ターピネオール、テレピン油、ブチルカルビトール、及びブタノールなどを好ましく使用することができる。さらに、エチルセルロースなどを加えてもよい。
その後、1200〜1300℃の温度で大気中にて焼成する。この処理により、原料粉末が焼結し、アノード層が固体電解質層の表面に形成される。アノード層の厚さとしては50〜100μmの範囲が好ましい。なお、アノード層の焼成は、後述するカソード層の焼成と同時に行ってもよい。
そして、上述のスラリーペーストを、固体電解質層の他方の表面に100〜200μmの厚さで均一に塗布する。
その後、1200〜1300℃の温度で大気中にて焼成する。この処理により原料粉末が焼結し、カソード層が固体電解質層の表面に形成され、本実施形態におけるSOFCが得られる。カソード層の厚さとしては50〜100μmの範囲が好ましい。
従来のSOFCでは、図3に示すように、前駆体粒子(例えばNiO粒子)が還元され電子伝導体である金属粒子(例えばNi粒子)となったときに、金属粒子同士の凝集や収縮(NiO粒子→Ni粒子)により伝導性パスの断裂が生じやすかった。このような伝導性パスの断裂は電子伝導性を低下させ、SOFCの寿命を短くする。
一方、本実施形態におけるSOFCでは、図4に示すように所定の構造を有する電子伝導性のLSTがアノード層中に存在するので、上記した前駆体の凝集や収縮が生じても、電子伝導性パスの断裂を抑制することができる。それ故、本実施形態によれば、長寿命のSOFCを提供できる。
〔実施例1〕
<アノード層用材料の調製>
(1)La2O3、SrCO3及びTiO2を、モル比でLa:Sr:Ti=0.3:0.7:1.0となるように混合し、大気中、1200℃で6時間焼成して複合酸化物(LST:ランタンドープチタン酸ストロンチウム)を調製した。得られたLSTの平均粒子径は8μmであった。なお、LSTの平均粒子径は動的光散乱法により測定した(無機粒子の平均粒子径はすべてこの測定方法による)。
(2)YSZ、NiO及びLSTを、YSZ100質量部に対し、NiO121質量部、LST43質量部で配合し(YSZ100質量部に対し、Ni換算量95質量部、LST43質量部)、湿式粉砕を行いながら混合した後、噴霧乾燥して乾燥粉を得た。ここでNiOとしては、インコ社製A−grade(平均粒子径は8.8μm)を使用した。
(3)乾燥粉(NiO、YSZ及びLST)にターピネオールとエチルセルロースを、乾燥粉、ターピネオール及びエチルセルロースが質量比で0.6:0.376:0.024となるように混合・混練し、アノード層用のスラリーペーストを得た。なお、上記したターピネオールは、α-ターピネオールを主成分としてβ、γを含有する混合物である。
(1)ScSZ(スカンジア安定化ジルコニア)とLSM(ランタンストロンチウムマンガナイト)を質量比1:1で混合し、この混合粉末とターピネオール及びエチルセルロースを、質量比で0.6:0.376:0.024となるように混合・混練し、カソード層用のスラリーペーストを得た。
なお、ScSzは第一稀元素工業製の「Sc2O3:1mol%、CeO2:89mol%、ZrO2:10mol%」タイプのものを用い、LSMは、Praxair社製の「La0.8Sr0.2MnO3」タイプのものを用いた。
(1)固体電解質(ScSz:カソード層用材料の調製に用いたものと同じ)からなる円板(直径21mm、厚さ0.2mm)の一方の表面に、上述のアノード層用スラリーペーストをスクリーン印刷した後、1300℃で0.5時間、大気中で焼成した。そして、上記ペースト中のセラミック粒子を焼結させ、燃料極層(アノード層)をScSzからなる円板の上に形成した。なお、スラリーペーストの塗布(印刷)量は、焼結後のアノード層の厚さが約70μmとなるように調整した。
(2)上述のアノード層が形成された円板に対し、他方の表面に上述のカソ−ド層用スラリーペーストを塗布した後、1200℃で0.5時間、大気中で焼成した。そして、上記ペースト中のセラミック粒子を焼結させ、空気極層(カソード層)をScSzからなる円板の上に形成することで、固体酸化物型燃料電池(SOFC)のセルを製造した。なお、スラリーペーストの塗布量は、焼結後のカソード層の厚さが約50μmとなるように調整した。
<電池耐久性試験>
50%RHに加湿した水素ガスをSOFCセルのアノード(燃料極)に供給し、初期セル電圧:0.77V、電流:0.2A/cm2、作動温度:800℃の条件でセル電圧の経時変化を観察し、初期電圧の90%以上を維持できる時間を測定した。なお、初期電圧とは、水素ガスをアノードに供給して作動温度が800℃に到達した直後であって、絶縁状態から外部回路につないだときの電圧である。結果を表1に示す。
アノード層用材料の調製において、LSTを用いず、YSZとNiOの混合割合を、YSZ60質量部に対し、Ni換算量40質量部とした以外は、実施例1と同様にしてSOFCを製造し、性能試験を行った。結果を表1に示す。
表1からわかるように、実施例1のSOFCでは、800℃におけるセル電圧は300時間経過しても安定していることがわかる。
これに対して、比較例1のSOFCは、C成分(所定のLST)がアノード層に存在しないため、運転開始後早期に電子伝導性パスに断裂が生じ、5時間以下で電圧が急激に低下している。
Claims (5)
- 下記のA成分、B成分、及びC成分を含む焼結体からなり、
A:酸素イオン伝導体
B:電極活性を有する金属粒子又はその前駆体粒子
C:化学式LaxSr(1−x)TiO3で示される化合物
(ここで、xは、0.1≦x≦0.4を満たす数値である。)
前記A成分100質量部に対し、前記B成分の配合量(金属換算)が80〜1000質量部であり、前記C成分の配合量が25〜150質量部であり、
前記C成分が粒子状であり、前記粒子の平均粒子径が前記B成分の平均粒子径よりも小さく、
前記B成分の平均粒子径が、5〜50μmの範囲であり、
前記C成分の平均粒子径が、0.1〜30μmの範囲であることを特徴とする電極用材料。 - 前記A成分が、(a)アルカリ土類金属の酸化物及び(b)希土類元素の酸化物を固溶させたジルコニアのうち少なくともいずれか1種であることを特徴とする請求項1に記載の電極用材料。
- 前記B成分における金属粒子が、ニッケル、コバルト、鉄、ルテニウム、及び銅のうち少なくともいずれか1種の金属からなる粒子であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の電極用材料。
- 固体酸化物型燃料電池のアノード層用材料であることを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれか1項に記載の電極用材料。
- 酸素イオン伝導性を有する固体電解質層と、前記固体電解質層における一方の表面の少なくとも一部に接して形成されるアノード層と、前記固体電解質層における他方の表面の少なくとも一部に接して形成されるカソード層とを含んでなり、前記アノード層が下記のA成分、B成分、及びC成分を含む焼結体からなり、
A:酸素イオン伝導性を有する酸化物
B:電極活性を有する金属粒子又はその前駆体粒子
C:化学式LaxSr(1−x)TiO3で示される化合物
(ここで、xは、0.1≦x≦0.4を満たす数値である。)
前記A成分100質量部に対し、前記B成分の配合量が80〜1000質量部であり、前記C成分の配合量が25〜150質量部であり、
前記C成分が粒子状であり、前記粒子の平均粒子径が前記B成分の平均粒子径よりも小さく、
前記B成分の平均粒子径が、5〜50μmの範囲であり、
前記C成分の平均粒子径が、0.1〜30μmの範囲であることを特徴とする固体酸化物型燃料電池。
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