JP6445996B2 - 半導体パッケージ用硬化性樹脂組成物 - Google Patents
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- H01L2224/48221—Connecting between a semiconductor or solid-state body and an item not being a semiconductor or solid-state body, e.g. chip-to-substrate, chip-to-passive the body and the item being stacked
- H01L2224/48245—Connecting between a semiconductor or solid-state body and an item not being a semiconductor or solid-state body, e.g. chip-to-substrate, chip-to-passive the body and the item being stacked the item being metallic
- H01L2224/48247—Connecting between a semiconductor or solid-state body and an item not being a semiconductor or solid-state body, e.g. chip-to-substrate, chip-to-passive the body and the item being stacked the item being metallic connecting the wire to a bond pad of the item
Description
従来、発光ダイオードとしてはパッケージを用いた表面実装タイプのものが製造されているが、そのパッケージ用材料としては、セラミック、ポリアミド樹脂あるいはポリエステル樹脂等が主として用いられている(例えば、特許文献1)。
[XR1 2SiO−SiO3/2]a[R2 3SiO−SiO3/2]b
(a+bは6〜24の整数、aは1以上の整数、bは0または1以上の整数;R1は、アルキル基またはアリール基;R2は、アルキル基、アリール基、アルケニル基、水素原子、または、他の多面体構造ポリシロキサンと連結している基;Xは、下記一般式(1)あるいは一般式(2)のいずれかの構造を有し、Xが複数ある場合は一般式(1)あるいは一般式(2)の構造が異なっていても良くまた一般式(1)あるいは一般式(2)の構造が混在していても良い。
(a+bは6〜24の整数、aは1以上の整数、bは0または1以上の整数;Aはアルケニル基および/または水素原子。ただし、少なくとも1つはアルケニル基である;R1は、アルキル基またはアリール基;R4は、アルケニル基および水素原子以外の置換基、例えば、アルキル基、アリール基、または、他の多面体骨格ポリシロキサンやシロキサン化合物と連結している基)で表されるシロキサン単位から構成される多面体構造ポリシロキサン系化合物(a)に、ヒドロシリル基を有する化合物(b)を、アルケニル基1個あたりSi原子に直結した水素原子が2.5〜20個になる範囲で過剰量加えてヒドロシリル化反応によって変性し、未反応のヒドロシリル基を有する化合物(b)を留去して得られることを特徴とする、1)〜7)のいずれかに記載の半導体パッケージ用硬化性樹脂組成物。
(a+bは6〜24の整数、aは1以上の整数、bは0または1以上の整数;Bはアルケニル基および/または水素原子。ただし、少なくとも1つは水素原子である;R1は、アルキル基またはアリール基;R4は、アルケニル基および水素原子以外の置換基、例えば、アルキル基、アリール基、または、他の多面体骨格ポリシロキサンやシロキサン化合物と連結している基)で表されるシロキサン単位から構成される多面体構造ポリシロキサン系化合物(a)に、アルケニル基を有する化合物(b)を、Si原子に直結した水素原子1個あたり、アルケニル基が2.5〜20個になる範囲で過剰量加えてヒドロシリル化反応によって変性し、未反応のアルケニル基を有する化合物(b)を留去して得られることを特徴とする、1)〜7)のいずれかに記載の半導体パッケージ用硬化性樹脂組成物。
本発明における多面体構造ポリシロキサン変性体は、アルケニル基および/またはヒドロシリル基を含有する多面体構造ポリシロキサン系化合物(a)に対して、前記(a)成分とヒドロシリル化反応可能なヒドロシリル基および/またはアルケニル基を有する化合物(b)を変性して得ることが可能である。本発明においては、変性体合成時にはゲル化しないことを特徴とし、得られる多面体構造ポリシロキサン変性体は、ハンドリング性、成形加工性の観点から、温度20℃で液状とすることが可能である。
[XR1 2SiO−SiO3/2]a[R2 3SiO−SiO3/2]b
(a+bは6〜24の整数、aは1以上の整数、bは0または1以上の整数;Xは一般式(1)あるいは(2)で表される基;R1は、アルキル基またはアリール基、;R2は、アルキル基、アリール基、アルケニル基、水素原子、または、他の多面体構造ポリシロキサンと連結している基)で表されるシロキサン単位から構成される多面体構造ポリシロキサン変性体が例示される。ここで、aは平均して1以上、好ましくは2以上であることが好ましく、また、bは、0または1以上の整数である。a+bは6〜24の整数、好ましくは、6〜12の整数である。
以下、反応可能な官能基を有するシロキサン単位[XR1 2SiO−SiO3/2]について説明する。
ここで、好ましい反応性官能基を有する基Xとしては、一般式(1)あるいは一般式(2)のいずれかの式で表される基であれば特に限定はないが、mは1〜7の整数であることが好ましく、nは2〜4の整数であることが好ましい。
本発明における反応可能な官能基を有するシロキサン単位は、多面体骨格を構成する全シロキサン単位のうち、平均して2つ以上含有することが好ましい。すなわち、一般式(1)におけるaは2以上が好ましい。含有する反応可能な官能基を含有するシロキサン単位が少ないと硬化性が不十分となり、さらには、得られる硬化物の強度が低下する恐れがある。
本シロキサン単位は、本発明における多面体構造ポリシロキサン変性体および得られる硬化物の物性調整を行うためのユニットである。本シロキサン単位は、実質的に、反応可能な置換基を含有しないため、架橋密度の調整、皮膜性、レベリング性、脆さ改善などが可能となる。
本発明における多面体構造ポリシロキサン変性体の製造方法について、説明する。
まず、多面体構造シロキサン系化合物(a)について、説明する。
[AR1 2SiO−SiO3/2]a[R4 3SiO−SiO3/2]b
(a+bは6〜24の整数、aは1以上の整数、bは0または1以上の整数;Aはアルケニル基および/または水素原子。ただし、少なくとも1つはアルケニル基である;R1は、アルキル基またはアリール基;R4は、アルケニル基および水素原子以外の置換基、例えば、アルキル基、アリール基、または、他の多面体構造ポリシロキサンやシロキサン化合物と連結している基)が例示される。
[BR1 2SiO−SiO3/2]a[R4 3SiO−SiO3/2]b
(a+bは6〜24の整数、aは1以上の整数、bは0または1以上の整数;Bはアルケニル基および/または水素原子。ただし、少なくとも1つは水素原子である;R1は、アルキル基またはアリール基;R4は、アルケニル基および水素原子以外の置換基、例えば、アルキル基、アリール基、または、他の多面体構造ポリシロキサンやシロキサン化合物と連結している基)が例示される。
アルケニル基を有する化合物(b)としては、アルケニル基含有シロキサン化合物、具体的に例えば、両末端にアルケニル基を有する直鎖状のポリシロキサン、アルケニル基を含有する環状シロキサンなどが好ましいものとして挙げられる。これらアルケニル基を有する化合物は単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明の多面体構造ポリシロキサン変性体は、ハンドリング性等の面から液体であることが好ましく、また、成型体の得られるパッケージの反射率の面で透明であることが好ましい。
次に、本発明に用いる硬化剤(B)について説明する。
硬化剤(B)は、多面体構造ポリシロキサン変性体の主たる反応性基の種類よって使い分けることができる。多面体構造ポリシロキサン変性体がヒドロシリル基を主たる反応性基として有する場合は、アルケニル基を有する化合物、アルケニル基を主たる反応性基として有する場合は、ヒドロシリル基を有する化合物を硬化剤として用いることができる。以下、詳細に説明する。
次に、本発明で用いるヒドロシリル化触媒(C)について説明する。
本発明では、多面体構造ポリシロキサン変性体の合成、および、該変性体を用いた組成物を硬化させる際に、ヒドロシリル化触媒を用いることができる。
本発明で用いるヒドロシリル化触媒としては、通常ヒドロシリル化触媒として用いられるものを用いることができ特に制限はなく、任意のものが使用できる。
無機フィラーとしては各種のものが用いられるが、例えば、石英、ヒュームドシリカ、沈降性シリカ、無水ケイ酸、溶融シリカ、結晶性シリカ、超微粉無定型シリカ等のシリカ系無機フィラー、アルミナ、ジルコン、酸化チタン、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化アルミ、炭化ケイ素、ガラス繊維、アルミナ繊維、炭素繊維、マイカ、黒鉛、カーボンブラック、グラファイト、ケイソウ土、白土、クレー、タルク、水酸化アルミニウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、硫酸バリウム、チタン酸カリウム、ケイ酸カルシウム、無機バルーン、銀粉等の無機フィラーをはじめとして、エポキシ系等の従来の封止材の充填材として一般に使用あるいは/および提案されている無機フィラー等を挙げることができる。無機フィラーとしては、半導体素子へダメージを与え難いという観点からは、低放射線性であることが好ましい。
次に、本発明によって得られる組成物について説明する。本発明においては、多面体構造ポリシロキサン変性体(A)に、硬化剤(B)、ヒドロシリル化触媒(C)、無機フィラー(D)、硬化遅延剤、接着性付与剤等も加えることにより得ることができる。
次に、本発明で用いる硬化遅延剤について説明する。
硬化遅延剤は、本発明の多面体構造ポリシロキサン変性体、および、組成物の保存安定性を改良あるいは、硬化過程でのヒドロシリル化反応の反応性を調整するための成分である。本発明においては、硬化遅延剤としては、ヒドロシリル化触媒による付加型硬化性組成物で用いられている公知のものが使用でき、具体的には脂肪族不飽和結合を含有する化合物、有機リン化合物、有機イオウ化合物、窒素含有化合物、スズ系化合物、有機過酸化物等が挙げられる。これらを単独使用、または2種以上併用してもよい。
接着性付与剤は本発明の組成物と基材(例えば、後述のリード等)との接着性を向上する目的で用いるものであり、その様な効果があるものは時に制限はないが、シランカップリング剤、エポキシ化合物が好ましい物として例示できる。
本発明の組成物には老化防止剤を添加してもよい。老化防止剤としては、ヒンダートフェノール系等一般に用いられている老化防止剤の他、クエン酸やリン酸、硫黄系老化防止剤等が挙げられる。
また、これらの老化防止剤は単独で使用してもよく、2種以上併用してもよい。
本発明の組成物にはラジカル禁止剤を添加してもよい。ラジカル禁止剤としては、例えば、2,6−ジ−t−ブチル−3−メチルフェノール(BHT)、2,2’−メチレン−ビス(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)、テトラキス(メチレン−3(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート)メタン等のフェノール系ラジカル禁止剤や、フェニル−β−ナフチルアミン、α−ナフチルアミン、N,N’−第二ブチル−p−フェニレンジアミン、フェノチアジン、N,N’−ジフェニル−p−フェニレンジアミン等のアミン系ラジカル禁止剤等が挙げられる。
また、これらのラジカル禁止剤は単独で使用してもよく、2種以上併用してもよい。
本発明の組成物には紫外線吸収剤を添加してもよい。紫外線吸収剤としては、例えば2(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−t−ブチルフェニル)ベンゾトリアゾール、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジン)セバケート等が挙げられる。これらの紫外線吸収剤は単独で使用してもよく、2種以上併用してもよい。
本発明の組成物には、その他、着色剤、離型剤、難燃剤、難燃助剤、界面活性剤、消泡剤、乳化剤、レベリング剤、はじき防止剤、アンチモン−ビスマス等のイオントラップ剤、チクソ性付与剤、粘着性付与剤、保存安定改良剤、オゾン劣化防止剤、光安定剤、増粘剤、可塑剤、反応性希釈剤、酸化防止剤、熱安定化剤、導電性付与剤、帯電防止剤、放射線遮断剤、核剤、リン系過酸化物分解剤、滑剤、顔料、金属不活性化剤、熱伝導性付与剤、物性調整剤等を本発明の目的および効果を損なわない範囲において添加することができる。
さらに、本発明の組成物には必要に応じて、種々の発光ダイオード特性改善のための添加剤を添加してもよい。添加剤としては例えば、発光素子からの光を吸収してより長波長の蛍光を出す、セリウムで付活されたイットリウム・アルミニウム・ガーネット系蛍光体等の蛍光体や、特定の波長を吸収するブルーイング剤等の着色剤、光を拡散させるための酸化チタン、酸化アルミニウム、メラミン樹脂、CTUグアナミン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂等のような拡散材、アルミノシリケート等の金属酸化物、窒化アルミニウム、窒化ボロン等の金属窒化物等の熱伝導性フィラー等を挙げることができる。
本発明の組成物には成形時の離型性を改良するために種々の離型剤を添加してもよい。
離型剤としては、従来使用されている各種のものが用いられる。例えば、金属石鹸、ワックス類等が挙げられる。ここでいう金属石鹸とは、一般に長鎖脂肪酸と金属イオンが結合したものであり、脂肪酸に基づく無極性あるいは低極性の部分と、金属との結合部分に基づく極性の部分を一分子中に合わせて持っていれば使用できる。
尚、離型剤を添加しなくても十分な離型性が得られる場合には離型剤は用いない方がよい。
本発明の組成物は、各成分および添加剤等の配合物をそのまま用いてもよいし、加熱等により部分的に反応(Bステージ化)させてから使用してもよい。Bステージ化することにより粘度調整が可能であり、トランスファー成形性を調整することもできる。
本発明の組成物としては上記したように各種組み合わせのものが使用できるが、トランスファー成形による成形性が良好であるという点においては、組成物としては150℃以下の温度で流動性を有するものが好ましい。組成物の硬化性については、任意に設定できるが、成形サイクルが短くできるという点においては120℃におけるゲル化時間が120秒以内であることが好ましく、60秒以内であることがより好ましい。
本発明の組成物は、あらかじめ混合し組成物中の反応性を有する炭素−炭素2重結合とヒドロシリル(SiH)基の一部または全部およびを反応させることによって硬化させて用いることができる。
耐熱性が良好であるという観点からは、組成物を硬化させて得られる硬化物のTgが100℃以上となるものが好ましく、150℃以上となるものがより好ましい。
この場合、Tgは以下のようにして調べられる。3mmx5mmx30mmの角柱状試験片を用いて引張りモード、測定周波数10Hz、歪0.1%、静/動力比1.5、昇温側度5℃/分の条件にて測定した動的粘弾性測定(アイティー計測制御社製DVA−200使用)のtanδのピーク温度をTgとする。
本発明で言う半導体のパッケージとは、半導体素子あるいは/および外部取出し電極等を支持固定あるいは/および保護するために設けられた部材である。この場合の半導体素子としては各種のものが挙げられる。例えばIC、LSI等の集積回路、トランジスター、ダイオード、発光ダイオード等の素子の他、CCD等の受光素子等を挙げることができる。これらの内、半導体が発光ダイオードである場合により本発明の効果が顕著になり得る。
本発明で言う半導体パッケージの成形方法としては各種の方法が用いられる。例えば、射出成形、トランスファー成形、RIM成形、キャスティング成形、プレス成形等、熱可塑性樹脂やエポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂に一般に用いられる各種成形方法が用いられる。これらの内、成形サイクルが短く成形性が良好であるという点においてはトランスファー成形が好ましい。
本発明で言う発光ダイオードの各種の発光ダイオード素子としても、特に限定なく従来公知の発光ダイオードに用いられる発光ダイオード素子を用いることができる。
発光ダイオード素子のサイズ、個数についても特に限定なく用いることができる。
発光ダイオード素子の発光出力としては特に限定なく任意のものを用いることができるが、20mAにおいて1mW以上の発光素子を用いた場合に本発明の効果が顕著であり、20mAにおいて4mW以上の発光素子を用いた場合により本発明の効果が顕著であり、20mAにおいて5mW以上の発光素子を用いた場合にさらに本発明の効果が顕著である。
用いる発光ダイオード素子は1種類で単色発光させても良いし、複数用いて単色或いは多色発光させても良い。
本発明の半導体に用いられるリード端子としては、ボンディングワイヤー等の電気接続部材との密着性、電気伝導性等が良好なものが好ましく、リード端子の電気抵抗としては、300μΩ−cm以下が好ましく、より好ましくは3μΩ−cm以下である。これらのリード端子材料としては、例えば、鉄、銅、鉄入り銅、錫入り銅や、これらに金、銀、ニッケル、パラジウム等をメッキしたもの等が挙げられる。これらのリード端子は良好な光の広がりを得るために適宜光沢度を調整してもよい。
本発明の半導体の封止剤としては各種のものを用いることができ、例えば従来用いられるエポキシ樹脂、シリコーン樹脂、アクリル樹脂、ユリア樹脂、イミド樹脂等の封止樹脂を用いることができる。
本発明の半導体発光ダイオードは従来公知の各種の用途に用いることができる。具体的には、例えば液晶表示装置等のバックライト、照明、センサー光源、車両用計器光源、信号灯、表示灯、表示装置、面状発光体の光源、ディスプレイ、装飾、各種ライト等を挙げることができる。
48%コリン水溶液34.5gとテトラエトキシシラン27.9gの混合溶液を室温で4時間攪拌した後、メタノール30mLを加えて均一溶液とした。次に、ジメチルクロロビニルシラン16.15g、トリメチルクロロシラン14.53gとヘキサン(50mL)の撹拌溶液に、先に調整した溶液をゆっくり滴下した。滴下終了後、室温で3時間攪拌し、ヘキサンを加えて有機層を抽出し、減圧濃縮した。粗生成物をメタノールで洗浄し、吸引ろ過を行い、以下の式で平均組成が表されるビニルジメチルシロキシ基およびトリメチルシロキシ基を含有するオクタシルセスキオキサン
[CH2=CH(CH3)2SiO−SiO3/2]3.7[(CH3)3SiO−SiO3/2]4.3を10g得た。
製造例1で得た多面体構造ポリシロキサン系化合物10g、白金ビニルシロキサン錯体(白金として3wt%含有する白金ビニルシロキサン錯体、ユミコアプレシャスメタルズジャパン製、Pt−VTSC−3X)1.2μL、トルエン40gの混合溶液を、1、3、5、7−テトラハイドロジェン−1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサン18.94gとトルエン18.9gの混合溶液に滴下し、100℃で6.5時間加温したのち、室温まで冷却した。
本発明の(A)成分として製造例2で得た生成物49g、本発明の(B)成分としてMVD8MV(クラリアント製)100g、本発明の(C)成分として白金ビニルシロキサン錯体のキシレン溶液(白金として3wt%含有)10μL、1−エチニル−1−シクロヘキサノール13μLを混合して硬化性組成物とした。
実施例1で得た硬化物の耐久性を調べた。また、比較例1として従来半導体のパッケージ用に用いられているソルベイアドバンストポリマーズ株式会社製アモデルA−4122(ガラス繊維充填ポリアミド樹脂)についても同じ評価を行った。耐熱性試験としては、空気下260℃の熱風循環オーブン中で15分間加熱して変色を調べた。耐光性試験としてはメタリングウェザーメーターで積算照射強度100MJ(ブラックパネル温度=120℃)の条件で光照射処理して光照射面の変色を調べた。耐光性試験はスガ試験機株式会社製メタリングウェザーメーターM6Tを用いて行った。
2 発光ダイオード素子
3 ボンディングワイヤー
4 リード
Claims (12)
- アルケニル基および/またはヒドロシリル基を含有する多面体構造ポリシロキサン系化合物(a)に対して、前記(a)成分とヒドロシリル化反応可能なヒドロシリル基および/またはアルケニル基を有する化合物(b)を変性して得られた多面体構造ポリシロキサン変性体(A)、ヒドロシリル化触媒(C)、および、無機フィラー(D)を必須成分として含有することを特徴とする硬化性樹脂組成物からなる白色または黒色の発光ダイオードの半導体パッケージであって、
無機フィラー(D)の含有量は硬化性樹脂組成物中50〜95重量%であり、
発光ダイオードの発光出力が20mAで5mW以上で、鉄、銅、鉄入り銅、錫入り銅、もしくは、これらに金、銀、ニッケルまたはパラジウムをメッキしたものからなるリード端子材料が用いられ、
発光ダイオード素子から出た光を反射させて外部に取り出すように設計された白色または黒色の発光ダイオードの半導体パッケージ。 - (A)成分が温度20℃において、液状であることを特徴とする、請求項1に記載の白色または黒色の発光ダイオードの半導体パッケージ。
- 化合物(b)が、ヒドロシリル基および/またはアルケニル基を含有する環状シロキサンであることを特徴とする、請求項1または2に記載の白色または黒色の発光ダイオードの半導体パッケージ。
- 化合物(b)が、分子末端にヒドロシリル基および/またはアルケニル基を含有する直鎖状シロキサンであることを特徴とする、請求項1または2に記載の白色または黒色の発光ダイオードの半導体パッケージ。
- 化合物(b)が、分子中に少なくとも3個のヒドロシリル基および/またはアルケニル基を有することを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の白色または黒色の発光ダイオードの半導体パッケージ。
- (A)成分が、
[XR1 2SiO−SiO3/2]a[R2 3SiO−SiO3/2]b
(a+bは6〜24の整数、aは1以上の整数、bは0または1以上の整数;R1は、アルキル基またはアリール基;R2は、アルキル基、アリール基、アルケニル基、水素原子、または、他の多面体構造ポリシロキサンと連結している基;Xは、下記一般式(1)あるいは一般式(2)のいずれかの構造を有し、Xが複数ある場合は一般式(1)あるいは一般式(2)の構造が異なっていても良くまた一般式(1)あるいは一般式(2)の構造が混在していても良い。
- 硬化性樹脂組成物が硬化剤(B)を含有することを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に記載の白色または黒色の発光ダイオードの半導体パッケージ。
- 無機フィラー(D)が酸化チタンあるいは/およびシリカであることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の白色または黒色の発光ダイオードの半導体パッケージ。
- 無機フィラー(D)の含有量が組成物全体の70〜90重量%であることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の白色または黒色の発光ダイオードの半導体パッケージ。
- 硬化性樹脂組成物をBステージ化したことを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載の白色または黒色の発光ダイオードの半導体パッケージ。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の白色または黒色の発光ダイオードの半導体パッケージの製造方法であって、150℃以下の温度で流動性を有し、かつ150℃におけるゲル化時間が60秒以内である硬化性樹脂組成物を、トランスファー成形により成形することを特徴とする白色または黒色の発光ダイオードの半導体パッケージの製造方法。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の白色または黒色の発光ダイオードの半導体パッケージを用いて製造された白色または黒色の発光ダイオード。
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