JP6437366B2 - モリブデン精鉱からのモリブデンの回収方法 - Google Patents
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Description
本実施形態に係る前処理工程ではまず、塩化物イオンを含む酸性水溶液(以下、「浸出液」ともいう。)を用いて、モリブデン精鉱中に含まれる銅及びカルシウムを浸出させる浸出工程と、浸出工程で得られた浸出反応液を固液分離する工程を含む。
次に、前処理工程で固液分離により得られた浸出残渣(モリブデン精鉱処理物)を酸化焙焼し、三酸化モリブデンを含む焙焼精鉱を回収する。酸化焙焼処理では、処理物の処理温度を500〜600℃、より典型的には550℃前後とすることが好ましい。酸化焙焼処理には、空気などの酸素含有気体を焙焼炉に供給する。典型的には2.0〜8.0(L/g−MoS2)、より典型的には、2.5〜6.0(L/g−MoS2)となるように酸素含有気体を供給することが好ましい。焙焼時間は特に制限されないが、例えば1.5〜6時間程度とすることができる。
(鉄酸化)
浸出工程で得られた浸出液には、浸出液に元々含まれていた鉄の他、モリブデン精鉱中の鉄の一部が溶解した鉄が含まれている。これらの鉄イオンの多くはFe(II)と考えられる。これを酸化することでFe(III)とし、再度浸出に使用することができる。またpHを調整することで、Fe(III)の一部を沈殿し、浸出液中の鉄濃度をコントロールすることができる。酸化の条件としては20〜70℃、pH1.5〜3.0でエアレーションすることがコストと反応速度の面で最も好ましい。温度とpHは高ければ高いほど、反応速度が速い。
浸出工程で得られた浸出後液から銅を回収することができる。銅の回収方法としては特に制限はないが、例えば溶媒抽出、イオン交換、卑な金属との置換析出及び電解採取などを利用することができる。浸出後液中の銅は1価及び2価の状態が混在しているが、溶媒抽出やイオン交換を円滑に行うために、全部が2価の銅イオンとなるように予め酸化しておくことが好ましい。酸化の方法は特に制限はないが空気や酸素を浸出後液中に吹き込む方法が簡便である。
輝水鉛鉱を含む鉱石から浮遊選鉱により選別されたモリブデン精鉱を粉砕したものを用意した。モリブデン精鉱は、酸溶解後にICP発光分光分析法(ICP−OES)で分析したところ、Mo:45質量%、Cu:3.6質量%、Fe:4.5質量%、S:37質量%、Ca:3700ppmの組成を有していた。全塩化物イオン180g/L、Cuイオン18g/L、Feイオン2g/L、塩酸7g/Lのイオン組成を有し、pHが0.75となるように、塩酸、塩化第二鉄、塩化第二銅、塩化ナトリウムを混合した浸出液(酸性水溶液)を調整し、この浸出液4Lをホットスターラーで75℃に加熱後、当該モリブデン精鉱1520gを投入し、浸出液への空気吹き込み(0.37slpm)と撹拌を継続しながら浸出試験を実施し、固液分離を行って浸出後液及び浸出残渣を得た。なお、浸出液及び残渣中の金属の分析は、ICP発光分光分析法で行った。イオン濃度は、浸出液の成分が完全に電離していると仮定して算出した。
実施例1と同様のモリブデン精鉱に対して、酸性浸出液1として実施例1と同様の浸出液を用いた場合と、酸性浸出液2としてモリブデン精鉱中のCaを除去するために塩酸を浸出液として用いた場合についてそれぞれ浸出処理を行い、固液分離後、表2に示す組成の浸出残渣を得た。浸出残渣に対し、表3に示す条件で酸化焙焼処理を行って回収残渣(三酸化モリブデンを含む焙焼残渣)を回収し、残渣S品位を算出した。比較のため、上記の前処理(浸出・固液分離)を行わないモリブデン精鉱も同様に酸化焙焼処理を行って残渣S品位を算出した。また、浸出残渣Cu、Ca、Fe品位と残渣S品位との関係を示すグラフを図2〜図4に示す。
Claims (4)
- 塩化物イオンを100〜200g/L、銅イオンを1〜30g/L、鉄イオンを1〜10g/L含有する50〜100℃の酸性水溶液に酸素含有気体を供給しながら前記モリブデン精鉱を接触させてモリブデン精鉱に含まれる銅及びカルシウムを浸出する工程と、固液分離により浸出後液と浸出残渣を得る工程を含む前処理工程と、
前記前処理工程で得られたモリブデン精鉱処理物を酸化焙焼して三酸化モリブデンを含む焙焼精鉱を回収することと
を含むモリブデン精鉱からのモリブデンの回収方法。 - 銅及びカルシウムの浸出終点における前記酸性水溶液の酸化還元電位(vs Ag/AgCl)を400〜480mVとすることを含む請求項1に記載のモリブデン精鉱からのモリブデンの回収方法。
- 前記焙焼精鉱の硫黄濃度が0.7質量%以下である請求項1又は2に記載のモリブデン精鉱からのモリブデンの回収方法。
- 前記モリブデン精鉱が、銅を0.3〜10質量%、カルシウムを0.15〜5.0質量%、鉄を0.3〜10質量%、モリブデンを20〜60質量%含有する請求項1〜3のいずれか1項に記載のモリブデン精鉱からのモリブデンの回収方法。
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