JP6432020B2 - 精製漆の製造方法 - Google Patents

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この発明は、精製漆の製造方法に関するものである。
漆は、ウルシ科植物から採取された樹液を原料とする天然樹脂塗料であり、主として、油分(長鎖不飽和アルキルが置換したカテコール誘導体からなる脂質成分)と、油分中に分散した水分(水に溶解した水溶性多糖類や酵素を含む。)とからなるW/O型エマルジョン溶液である。このような漆は、全体の約30〜40%(質量換算)を占める水分中に存在する酸化酵素(ラッカーゼ)が脂質成分を酸化重合することにより、硬化して塗膜を形成する。漆の脂質成分は、ウルシ科植物の種類によって異なり、例えば、日本や中国産の漆ではウルシオール(urushiol)、台湾やベトナム産の漆ではラッコール(laccol)、タイやミャンマー産の漆ではチチオール(thitsiol)である。
また、脂質成分(ウルシオール誘導体)、タンパク質加水分解物、ラッカーゼの3成分系が人工的に配合された塗料(人工漆)も知られている。
本発明者らは、これまでに、3本ロールミルを用いて精製漆を製造する方法を開発している(特許文献1)。この製造方法によれば、得られた精製漆の乾燥性が向上するとともに、硬化後の塗膜の光沢性及び光沢保持性(耐候性)も向上する。これは、主に油分中における水系粒子のサイズの低減(数μm程度)及び水系粒子の分散性の向上に起因する。
しかしながら、3本ロールミルを用いて精製漆を製造するには、ロール間の隙間を調整する必要があるが、調整後の隙間には個人差が生じる。また、使用に伴いロール表面が摩耗するので、こまめな調整が必要となる。更に、3本ロールミルを用いて精製漆を製造するにはかなりの時間が掛かり、例えば、3本ロールミルを用いて20kgの原料漆液から精製漆を製造するには約7〜8時間を要する。
特開平4−359077号公報
そこで本発明は、硬化後の塗膜の透明性及び光沢性に優れた精製漆を効率的に製造する方法を提供すべく図ったものである。
本発明者が鋭意検討したところ、薄膜旋回法を用いて原料漆液や生漆を攪拌すると、水系粒子のサイズが数μmから数百nm程度にまで減少し、3本ロールミルを用いた場合より、水系粒子の分散性を向上させることができた。また、精製漆の製造に要する時間も格段に短縮するとともに、硬化後の塗膜の透明性及び光沢性も向上した。本発明は、このような新規な知見に基づき完成されたものである。
すなわち本発明に係る精製漆の製造方法は、原料漆液又は生漆から精製漆を製造する方法であって、円筒状の攪拌槽と、当該攪拌槽の内周面に沿って回転する回転羽根とを備え、前記回転羽根は、原料漆液又は生漆が流通可能な複数の貫通孔が形成された多孔円筒板からなる攪拌装置を用いて、前記攪拌槽の内部に原料漆液又は生漆を供給し、前記回転羽根を回転させることにより、前記攪拌槽の内周面上に原料漆液又は生漆を薄膜状に拡げながら原料漆液又は生漆を攪拌する攪拌工程を有することを特徴とする。なお、本発明において、「原料漆液」、「生漆」及び「精製漆」の各用語は、JIS K 5950(1979)における定義に準拠するものである。また、本発明における漆は、ウルシ科植物の樹液を原料とするものに限定されず、人工漆も含むものである。
このような本発明に係る精製漆の製造方法において、前記攪拌工程における原料漆液又は生漆の攪拌速度は、前記回転羽根の周速で20m/s未満であることが好ましい。
また、前記攪拌工程における原料漆液又は生漆の攪拌時間は、60秒未満であることが好ましい。
更に、前記攪拌工程は、原料漆液又は生漆を冷却しながら行ってもよい。
このような構成を有する本発明によれば、硬化後の塗膜の透明性及び光沢性に優れた精製漆を効率的に製造することができる。そして、20kgの原料漆液から精製漆を製造するのに要する時間を約1〜2時間と、3本ロールミルを用いた場合の1/4程度にまで短縮することも可能となる。
本発明の一実施形態において用いる薄膜旋回型攪拌機の斜視図。 同実施形態において用いる薄膜旋回型攪拌機の断面図。 攪拌時間と乾燥時間との関係を示すグラフ。 攪拌時間と酵素活性との関係を示すグラフ。 攪拌時間と60度鏡面光沢度との関係を示すグラフ。 攪拌時間とヘーズとの関係を示すグラフ。 生漆(a)、及び、周速5m/s(b)又は10m/s(c)で攪拌した精製漆の各試料の硬化塗膜断面のSEM像を示す写真。 周速15m/s(d)又は20m/s(e)で攪拌した精製漆の各試料の硬化塗膜断面のSEM像を示す写真。 冷却水温度を変えた場合の攪拌時間と乾燥時間との関係を示すグラフ。
以下に本発明を詳細に説明する。
本発明は、原料漆液又は生漆から精製漆を製造する方法に関するものである。
本発明における漆としては、例えば、ウルシオール、チチオール、ラッコール等を主成分とする、ウルシ科植物から採取した樹液を原料とするものが挙げられる。しかし、本発明における漆は、ウルシ科植物から採取した樹液を原料とするものに限定されるものではなく、例えば、脂質成分(ウルシオール誘導体)、タンパク質加水分解物、ラッカーゼの3成分系が人工的に配合された人工漆であってもよい。
本発明に係る精製漆の製造方法は、薄膜旋回法を用いて原料漆液又は生漆を攪拌する攪拌工程を有する。
本発明において薄膜旋回法を用いた攪拌工程を実施するためには、円筒状の攪拌槽と、当該攪拌槽の内周面に沿って回転する回転羽根とを備えた攪拌装置が用いられる。当該攪拌装置では、回転羽根として、原料漆液又は生漆が流通可能な複数の貫通孔が形成された多孔円筒板が用いられている。このような攪拌装置としては、例えば、図1及び2に示すような薄膜旋回型攪拌機10を用いることができる。
薄膜旋回型攪拌機10は、図1及び2に示すように、攪拌槽1と、この攪拌槽1の中心を垂直方向に延びる回転軸5を中心として高速回転する回転羽根3とを備えている。
攪拌槽1には、略円筒状の内壁面11により仕切られた円筒状空間12が形成されており、当該円筒状空間12を取り囲むようにして、冷却水が循環するジャケット2が設けられている。また、回転軸5は、攪拌槽1の上部に搭載された高トルクモータ(図示しない)によって高速回転することができるように構成されており、その周囲を取り囲むように、カバー13が設けられている。
回転羽根3は、攪拌槽1の内壁面11に対して1〜3mm程度のわずかな隙間Sを介して対向する外周面31を有する円筒部材32からなり、支持部材52を介して回転軸5に支持されている。この円筒部材32にはまた、内外方向に貫通する複数の貫通孔33が形成されている。
本発明における攪拌工程では、攪拌槽の内部に原料漆液又は生漆を供給し、回転羽根を回転させることにより、攪拌槽の内周面上に原料漆液又は生漆を薄膜状に拡げながら原料漆液又は生漆を攪拌する。
この攪拌工程の一例として、上述の薄膜旋回型攪拌機10を用いる場合を説明する。攪拌槽1内に原料漆液や生漆を供給して、回転羽根3を回転させると、供給された原料漆液や生漆は高速回転する回転羽根3による遠心力を受けて、攪拌槽1の内壁面11に押し付けられ、円筒部材32の外周面31と、攪拌槽1の内壁面11との間の隙間Sに薄膜円筒状に広げられ、隙間S内で旋回しながら攪拌される。円筒部材32には複数の貫通孔33が形成されているので、円筒部材32の内面に付着した原料漆液や生漆もまた、円滑に隙間Sに導入される。円筒部材32の外周面31と攪拌槽1の内壁面11との間の隙間Sに薄膜状に広げられた原料漆液や生漆には、わずかな厚み(1〜3mm程度)に急激な速度勾配が加えられる。この攪拌工程により原料漆液や生漆は、強い剪断力を受け続け、その大きなエネルギにより、乱流遷移に似た現象が連続的に生じ、水系粒子が微粒子にまで高分散される。
前記攪拌工程における原料漆液又は生漆の攪拌速度は、回転羽根の周速で20m/s未満であることが好ましく、より好ましくは5〜15m/sである。攪拌速度が速すぎると、塗膜の乾燥性が低下することがある。
また、前記攪拌工程における原料漆液又は生漆の攪拌時間は、60秒未満であることが好ましく、より好ましくは15〜45秒である。攪拌時間が長すぎると、塗膜の乾燥性が低下することがある。
このように塗膜の乾燥性が低下するのは、攪拌により生じる摩擦熱及び剪断力により、原料漆液や生漆に含まれるラッカーゼが失活することがその一因であると推測される。
攪拌により生じる摩擦熱により原料漆液や生漆に含まれるラッカーゼが失活し、塗膜の乾燥性が低下するのを抑制するためには、上述した薄膜旋回型攪拌機10を用いる製造例のように、原料漆液又は生漆を冷却しながら攪拌工程を行うことが好ましい。この際、ジャケット2に循環させる冷却水の温度は、−10℃より高く5℃以下であることが好ましく、−5〜5℃であることがより好ましい。−10℃以下であると、原料漆液や生漆の粘度が高くなり、大きな剪断力が生じた結果、ラッカーゼが損傷を受けることがあり、一方、5℃より高くなると冷却効果が不充分になることがある。
また、他の方法としては、原料漆液や生漆に耐熱性のラッカーゼを添加することが挙げられる。当該耐熱性ラッカーゼとしては、例えば、Myceliophthora由来やTrametes.sp由来のもの等を用いることができる。
本発明で用いられる原料漆液や生漆には、更に、乾性油、ポリオール類、界面活性剤や高分子物質等の分散安定剤等の他の添加剤を添加してもよい。これらの添加剤は、適宜公知の物質から選択して用いることができる。前記耐熱性ラッカーゼや当該添加剤を原料漆液や生漆に添加する工程は、前記攪拌工程の前に行うことが好ましい。
前記攪拌工程の後に、更に必要に応じて、濾過工程を行ってもよい。攪拌後の漆にゴミ等の固形物が混入している場合は、当該濾過工程において除去することができる。このようにして得られた精製漆は、漆器等の漆塗り製品に用いることができる。
以下に実施例を掲げて本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるものではない。
<試験1>薄膜旋回法による漆の攪拌条件の検討
薄膜旋回型攪拌機として、プライミクス社製のフィルミックス(登録商標)40−40型(最大周速40.0m/s、最長攪拌時間300秒)を使用して、生漆を原料として用い、以下の条件に従い攪拌処理を行い、精製漆の製造を行った。
1バッチ当たりの生漆使用量:20mL
周速:5、10、15、20m/s
攪拌時間:15、30、45、60秒
冷却水温度:−5℃
なお、−5℃の冷却水を用いて攪拌槽を冷却した場合、攪拌後の試料の温度は35℃以下である。
得られた精製漆を用いて、20℃/70%RHの条件下で塗膜を乾燥したときの乾燥時間、硬化塗膜の60度鏡面光沢度、ヘーズ及び不揮発分、並びに、得られた精製漆中のラッカーゼの酵素活性を測定した。
なお、各評価値の測定方法は次のとおりである。
・乾燥時間は、RCI型乾燥時間測定器(太佑機材製)を用いて20℃/70%RHの乾燥時間を測定した。
・60度鏡面光沢度は、JIS K 5600−4−7(1999)に準拠して測定した。
・ヘーズは、JIS K 7136(2000)に準拠して測定した。
・不揮発分は、以下のようにして測定した。
まず、アルミ箔の重量(W1)を測る。
次に、このアルミ箔に試料約0.5gを載せ、直ちに試料をアルミ箔で包んで、この重量(W2)を測る。
そして、アルミ箔越しに試料を押圧して、アルミ箔内に薄く広げる。その後、アルミ箔を開いて試料が露出した状態で、120℃で2時間、加熱する。
加熱後、再び試料をアルミ箔で包んで、デシケーター内で放冷し、重量(W3)を測定する。
最後に以下の式より不揮発分を算出する。
不揮発分(Wt%)=(W3−W1)/(W2−W1)×100
・ラッカーゼの酵素活性は、試料の一定量を、5mMカテコールを含む50mMリン酸緩衝溶液(pH6.8)に加え、1分間に消費されるO量を酸素電極(生物用酸素モニターModel 5300 スタンダードシステム(YSI ジャパン製))を用いて30℃で測定し、1μmolO/minを1unitとして表した。
以上の結果を、下記表1及び図3〜6のグラフに示す。
得られた結果のうち、攪拌時間と乾燥時間との関係ついては、表1及び図3のグラフに示す。表1及び図3のグラフに示すように、周速5m/sでの乾燥時間は攪拌時間によらず2.9〜3.2時間で略一定であったが、周速が5m/sより速い場合は、周速及び攪拌時間の増加に伴って乾燥時間が長くなる傾向にあった。これは、攪拌により生じる剪断力により生漆に含まれるラッカーゼの活性が低下し、乾燥が遅れたためであると推測される。
攪拌時間と酵素活性との関係ついては、表1及び図4のグラフに示す。表1及び図4のグラフに示すように、酵素活性は、周速及び攪拌時間の増加に伴って低下する傾向にあった。これは、攪拌により生じる剪断力により生漆に含まれるラッカーゼの活性が低下したためであると推測される。しかし、生漆では乾燥時間3.7時間、酵素活性32.4U/mLであるのに対して、調製した精製漆の酵素活性は1.4〜6.4U/mL(生漆の約1/20〜1/5)にまで低下しているものの、乾燥時間は2.8〜6.5時間であり生漆の乾燥時間の2倍以内に収まっている。これは、高攪拌の結果、水系粒子の分散度合いが高まったことが酵素反応の向上に寄与したためであると推測される。
攪拌時間と60度鏡面光沢度との関係ついては、表1及び図5のグラフに示す。塗膜の表面光沢は塗膜表面の平滑性に相関すると推測されるが、周速5〜15m/sの範囲では、攪拌時間が長くなるほど、60度鏡面光沢度が大きくなる傾向にあった。しかし、調製した精製漆の全てから、95を超える高い60度鏡面光沢度を示すツヤのある塗膜が形成された。
攪拌時間とヘーズとの関係ついては、表1及び図6のグラフに示す。ヘーズは塗膜中に分散する水系粒子の大きさや粒度に相関するものであると推測されるが、周速及び攪拌時間が増大するに伴い、小さくなる傾向にあった。しかし、調製した精製漆の全てから、ヘーズが12未満である透明度の高い塗膜が形成された。
更に、調製した各精製漆及び生漆の硬化塗膜断面の水系粒子について、電界放射型走査電子顕微鏡(Field Emission-Scanning Electron Microscope(FE−SEM))による観察を行った。攪拌時間60秒、周速5、10、15、20m/sで得られた4種の精製漆と生漆のSEM像(×10000倍)を図7及び8に示す。
図7及び8に示すように、水系粒子の粒子径は、生漆(a)中では0.4〜1.5μmであるのに対して、周速5m/sで攪拌した精製漆(b)中では0.2〜0.6μm、周速10m/sで攪拌した精製漆(c)中では0.2〜0.5μm、周速15m/sで攪拌した精製漆(d)中では0.1〜0.5μm、周速20m/sで攪拌した精製漆(e)中では0.1〜0.3μmであり、各精製漆中の水系粒子の粒子径は、生漆中の水系粒子の粒子径の約1/5〜1/2であった。
FE−SEM観察では、攪拌時間及び周速の増加に伴って、水系粒子の粒子径が小さくなり、粒度のバラツキが小さくなることが確認された。ヘーズとの関連性を考えると、周速及び攪拌時間の増加に伴い、水系粒子の粒子径が小さくなり、粒度が均一化するため、ヘーズが低下すると推測される。従って、ヘーズは、漆中の水系粒子の攪拌状態を知る簡易評価の指標になりうると考えられる。
<試験2>摩擦熱対策試験
攪拌により生じる摩擦熱による漆の乾燥遅れの対策として、攪拌槽の冷却効果について検討した。
1.攪拌槽の冷却
攪拌槽の冷却については、冷却水(−5℃)の有無を変えて、攪拌時間60秒、周速10、15、20m/sの条件で攪拌を行ったこと以外は、試験1と同様にして精製漆を調製し、得られた精製漆を用いて、試験1と同様にして乾燥時間を測定した。結果を下記表2に示す。
表2に示すように、全ての周速において攪拌槽を冷却した方が乾燥時間が短かった。
更に、周速15m/sにおいて、攪拌時間15、30、45、60秒の4条件と、冷却水温度−10、−5、0、5℃の4条件とを組み合わせて攪拌を行い、16種類の精製漆を調製し、各精製漆の乾燥時間を試験1と同様にして測定した。各条件における攪拌時間と乾燥時間(生漆の乾燥時間との比により表す。)との関係を図9のグラフに示す。
図9のグラフに示すように、冷却水温度−5〜5℃では、攪拌時間を変えても乾燥時間は略一定であったが、冷却水温度−10℃では、攪拌時間が長くなるにつれて、乾燥時間も長くなる傾向にあった。これは原料漆液や生漆の粘度が高くなり、大きな剪断力が生じた結果、ラッカーゼが損傷を受けたためであると推測される。
10・・・薄膜旋回型攪拌機(攪拌装置)
1・・・攪拌槽
3・・・回転羽根
32・・・円筒部材(多孔円筒板)
33・・・貫通孔

Claims (4)

  1. 原料漆液又は生漆から精製漆を製造する方法であって、
    円筒状の攪拌槽と、当該攪拌槽の内周面に沿って回転する回転羽根とを備え、前記回転羽根は、原料漆液又は生漆が流通可能な複数の貫通孔が形成された多孔円筒板からなる攪拌装置を用いて、
    前記攪拌槽の内部に原料漆液又は生漆を供給し、前記回転羽根を回転させることにより、前記攪拌槽の内周面上に原料漆液又は生漆を薄膜状に拡げながら原料漆液又は生漆を攪拌する攪拌工程を有することを特徴とする精製漆の製造方法。
  2. 前記攪拌工程における原料漆液又は生漆の攪拌速度が、前記回転羽根の周速で20m/s未満である請求項1記載の精製漆の製造方法。
  3. 前記攪拌工程における原料漆液又は生漆の攪拌時間が、60秒未満である請求項1又は2記載の精製漆の製造方法。
  4. 前記攪拌工程は、原料漆液又は生漆を冷却しながら行われる請求項1、2又は3記載の精製漆の製造方法。
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