JP6413824B2 - ガスセンサ及びその製造方法 - Google Patents
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Description
また、グラフェンを用いたガスセンサ(グラフェンガスセンサ)の研究開発も行われている(例えば非特許文献1参照)。
また、金属・半導体接合を利用したショットキダイオード型水素ガスセンサもある(例えば非特許文献2、特許文献2、3参照)。
また、グラフェンガスセンサでは、ガス分子の吸着による大きな電気伝導度の変化は得られにくく、より一層の検出感度の向上が必要である。
そこで、例えば呼気中のガス分子の濃度のようにppbレベルの濃度のガスを高感度で検出することができるようにしたい。
本実施形態のガスセンサは、グラフェンを検出部に利用したガスセンサであって、図1に示すように、下部金属電極1と、下部金属電極1上に設けられ、ガス(被検気体;被検分子)を検出する検出層2と、検出層2上に設けられた上部金属電極3とを備える。そして、検出層2は、グラフェンの仕事関数よりも小さい電子親和力を持つ材料からなる障壁層21と、障壁層21上に積層された第1グラフェン層22とを備える。また、上部金属電極3は、第1グラフェン層22が部分的に露出するように設けられている。このように、本実施形態のガスセンサは、下部金属電極1と上部金属電極3との間に挟まれる検出層2に、グラフェンの仕事関数よりも小さい電子親和力を持つ材料からなる障壁層21と第1グラフェン層22を積層し、第1グラフェン層22を部分的に露出させたガスセンサデバイスを備える。このガスセンサでは、第1グラフェン層22が部分的に露出しているため、ガス検出時には、被検気体であるガスに対して第1グラフェン層22の表面の少なくとも一部分が暴露されることになる。なお、ガスセンサを化学物質センサ、呼気ガスセンサ、グラフェンガスセンサともいう。
まず、密度汎関数理論を用いた第一原理計算法によって、アンモニウムガス分子(NH4)を吸着したグラフェンシートの仕事関数を求める。
ここで、アンモニウム分子は、グラフェンに対してドナーとして働き、グラフェンはn型にドーピングされる。
図2中、実線Aで示すように、吸着分子数、即ち、被覆率が増えるにつれて、仕事関数は減少していく。なお、ここでは、比較のために、プラス1価の電荷がついた場合として、金属(Cu)の表面にアルカリ金属原子(K)が吸着した場合の仕事関数の変化を丸印でプロットしている(例えば村田好正、八木克道、服部健雄、「固体表面と界面の物性」、培風館(1999)、81頁から83頁参照)。
これは、次のように解釈できる。
仕事関数の変化は、(1)吸着分子からの電荷移動による双極子の効果と、(2)n型ドーピングによるフェルミ準位の上昇の効果との合算であると考えられる。ドーピングされた電子濃度をρとすると、(2)によるフェルミ準位の上昇ΔEFはρ/Dの程度になる。ここで、Dは物質の状態密度である。グラフェンの状態密度は、フェルミ準位で0になるという特異な性質を持つことから、通常の物質に比べてΔEFが大きな値を持つことになる。他方、金属は一般にフェルミ準位で大きな状態密度を持つ。これが、金属と比較してグラフェンの仕事関数の変化が大きくなる理由と考えられる。
ここで、図3(A)は分子吸着前のバンド図であり、図3(B)は分子吸着後のバンド図である。
ここでは、両グラフェン層間にはバイアス電圧Vを印加する。
分子吸着によって第1グラフェン層22を構成するグラフェンの仕事関数がφg=φg0+Δφgに変化したとすると、第1グラフェン層22から見た障壁高さφbはφg−χとなり、やはりΔφgだけ変化する。
J=J0(exp[eV/kT]−1)
J0=AT2exp[−qφb/kT]=AT2exp[−q(φg−χ)/kT]
で与えられる。
このように、Jはφbひいてはφgに関して指数関数的依存性を持つことから、わずかなφgの変化、あるいは、吸着量の変化に対して大きな電流変化が期待できる。
ここで、ガスセンサの検出感度γを、吸着後の電流(あるいは電気伝導度)と吸着前の電流(あるいは電気伝導度)の比で定義すると、
γ=exp[−(φb+Δφg)/kT]/exp[−φb/kT]
=exp[−Δφg/kT]
となる。
このように、γは仕事関数の変化に対して指数関数的に変化する。また、上述の図2を参照しながら説明した内容を考慮すると、本実施形態のガスセンサは、従来のショットキダイオード型ガスセンサと比較しても高い検出感度が得られることになる。
このため、本実施形態にかかるガスセンサによれば、ガス分子吸着によるグラフェンの仕事関数変化を利用することで、ppbレベルの濃度のガス分子を大きな電気伝導度変化で高感度に検出することが可能となる。
近年、環境・医療をはじめ、多くの分野でセンサ技術に対する要求が高まっている。
化学物質センサは、液体または気体中の特定の化学物質を検出・濃度測定する装置であり、自然あるいは人工環境下での化学物質検出や環境管理に用いられる。化学物質センサは低濃度の化学物質を検出するため、高感度であることが要求される。
ある特定の疾病に関係して、人間の呼気中に含まれる特定の化学物質の含有量が変化することが知られており、これらの変化量を検出するガスセンサがあれば簡便かつ迅速な診断が可能となり、将来の高齢化社会における健康維持・医療費抑制への貢献が期待できる。
ところで、例えばSnO2などの酸化物半導体を検出部に利用したガスセンサ(酸化物半導体ガスセンサ)が広く知られている(例えば特許文献1参照)。
しかしながら、酸化物半導体ガスセンサは、ガス濃度の検出限界が数百ppm程度であるため、例えば呼気中のガス分子の濃度のようにppbレベルの濃度のガスを高感度で検出するのは難しい。このため、例えば呼気ガスセンサの検出感度としては不十分である。また、酸化物半導体ガスセンサを動作させるには300℃〜400℃に加熱する必要があるため、例えば呼気中のガス分子などの被検ガス分子が加熱によって変化してしまうおそれがあり、また、例えば呼気検査などを簡便に実施することができず、実用性に乏しい。このため、酸化物半導体ガスセンサを例えば呼気ガスセンサとして利用するのは困難である。
ここで、グラフェンは炭素原子が6角形に結合した単原子層のシートである。グラフェンでは、全ての原子が表面を形成しており、周囲に接触する物質との相互作用が大きいという特徴がある。
しかしながら、グラフェンはギャップレス半導体であり、室温ですでに多数の電子が励起されているというグラフェン特有の物性により、ガス分子の吸着の有無による大きな電気伝導度の変化は得られにくい。例えば、グラフェンガスセンサでは、濃度1ppmのアンモニアガスに対して電気伝導度に反応は見られるものの、その変化率は約4%程度と低い値となってしまう(例えば非特許文献1参照)。
また、比較的高い検出感度を実現しているガスセンサとして、金属・半導体接合を利用したショットキダイオード型水素ガスセンサがある(例えば非特許文献2、特許文献2、3参照)。
このようなショットキダイオード型水素ガスセンサは、例えば、Siやダイヤモンドといった半導体と、PtやPdといった金属からなるショットキ接合において、金属表面への水素吸着による仕事関数の減少を検出原理としている。
ここで、金属と半導体に外部から印加した電位差をVとすると、ショットキ接合を流れる電流密度Jは、
J=J0(exp[eV/kT]−1)
J0=AT2exp[−qφb/kT]=AT2exp[−q(φm−χ)/kT]
で与えられる。
このように、Jはφbひいてはφmに関して指数関数的依存性を持つことから、わずかなφmの変化、あるいは、吸着量の変化に対して大きな電流変化が期待できる。例えば、非特許文献2によれば、ショットキダイオード型水素ガスセンサは154ppmの水素ガスに対して約2桁の電流変化を示している。
次に、本実施形態にかかるガスセンサの製造方法について説明する。
本実施形態では、ガスを検出する検出層2を形成する工程と、下部金属電極1上に、検出層2を設ける工程と、検出層2上に、上部金属電極3を設ける工程とを含み、検出層2を形成する工程は、グラフェンの仕事関数よりも小さい電子親和力を持つ材料からなる障壁層21を形成する工程と、障壁層21上に積層された第1グラフェン層22を形成する工程とを含む。
本実施形態では、検出層2を形成する工程は、さらに、障壁層21を形成する工程の前に、第2グラフェン層23を形成する工程を含み、障壁層21を形成する工程において、第2グラフェン層23上に障壁層21を形成する。
以下、本実施形態にかかるガスセンサの具体的な構成例を挙げて、その構成及び製造方法について説明する。
次に、本具体的な構成例のガスセンサの製造方法について、図6(A)〜図6(E)を参照しながら説明する。
まず、図6(A)に示すように、CVDによる結晶合成を行なって、第1グラフェン層22、第2グラフェン層23及びBN層21を形成する。ここで、BNはグラフェンとの連続一括合成が可能である(例えばMin Wang et al., “A Platform for Large-Scale Graphene Electronics CVD-Growth of Single-Layer Graphene on CVD-Grown Hexagonal Boron Nitride”, ADVANCED ATERIALS, 25, 2746-2752 (2013)やZheng Liu et al., “Direct Growth of Graphene/Hexagonal Boron Nitride Stacked Layers”, Nano Letters, 11, 2032-2037 (2011)参照)。
次に、同一あるいは真空槽にて連結されたCVD合成炉において、例えば、基板温度1000℃、全圧760Torrの条件下で石英トレイに準備されたNH3BH3(アンモニアボラン)粉末(1〜5g程度)を昇華させてBNの合成を行なって、第2グラフェン層23上に、厚さ5原子層のBNからなるBN層(障壁層)21を形成する。希釈ガスとしてはArを用いる。
なお、グラフェンの原料ガスは、例えばC2H4、CH4などの炭化水素ガス、例えばC2H5OHなどのアルコールなどを用いても良い。また、BNの原料ガスは、NH3BH3に限らず、例えばNH3とB2H6を用いても良い。また、触媒についても、Cuに限らずCo、Fe、Ni、Pt、Auなどの金属、あるいは、それらを少なくとも一種含む合金、炭化物、酸化物、窒化物などを用いることも可能である。
さらに、真空蒸着法によって、Au(200nm)/Ti(5nm)からなる第1オーミック電極(下部金属電極)1を形成する。この際、必要に応じてフォトリソグラフィ技術とリフトオフあるいはエッチング技術を用い、電極を選択的に配置することも可能である。
ここでは、第2グラフェン層23/BN層21/第1グラフェン層22からなる積層膜上に支持体となるPMMA膜11を塗布した後、Cu基板10を例えば塩化鉄溶液にて溶解・除去する。PMMA膜11によって支持された第2グラフェン層23/BN層21/第1グラフェン層22からなる積層膜を上記Si基板4の上方に配置・転写した後、PMMA膜11を有機溶剤にて除去する。
さらに、デバイスの保護及び安定化のため、必要に応じて、絶縁物からなる保護膜7を形成する(図5参照)。
また、第2グラフェン層23の厚さは、必ずしも状態密度を最小にする必要はないため、1原子層に限定されるものではない。例えば作製プロセスの容易さやグラフェン層自体に発生する(寄生)抵抗などを勘案して決めれば良い。
なお、上述の実施形態では、障壁層21を、六方晶の窒化ホウ素(h−BN;BN)又は窒化ホウ素と炭素(グラファイト)の混晶(h−BCN;BCN)からなるものとしているが、これに限られるものではなく、例えば、障壁層21を、遷移金属ダイカルコゲナイド系結晶又は黒リンからなるものとしても良い。なお、遷移金属ダイカルコゲナイド系結晶を、遷移金属ダイカルコゲナイド系物質ともいう。
例えば、以下のようにして製造すれば良い。
ところで、上述の実施形態の具体的な構成例の製造方法と同様に、図7(C)に示すように、別途、Si基板4を用意し、SiO2絶縁膜6を形成し、Au/Tiからなる第1オーミック電極(下部金属電極)1を形成する。
また、上述の実施形態の具体的な構成例の製造方法と同様に、図7(E)に示すように、CVDによる結晶合成を行なって、Cu基板10上に、第1グラフェン層22を形成し、図7(F)、図7(G)に示すように、PMMA膜11を用いて、上記Si基板4の上方に転写された第2グラフェン層23/MoS2層21からなる積層膜上に転写する。このようにして、上記Si基板4の上方に形成された第1オーミック電極1上に、第2グラフェン層23、MoS2層21、第1グラフェン層22を積層した構造が設けられる。
さらに、上述の実施形態の具体的な構成例の製造方法と同様に、デバイスの保護及び安定化のため、必要に応じて、絶縁物からなる保護膜7を形成する(図5参照)。
例えば図8に示すように、第2グラフェン層23を設けなくても良い。つまり、検出層2を、グラフェンの仕事関数よりも小さい電子親和力を持つ材料からなる障壁層21と、障壁層21上に積層された第1グラフェン層22とを備える2層構造としても良い。
また、上述の実施形態及び変形例では、アンモニア(電子供与性のガス分子)を検出する呼気ガスセンサを例に挙げて説明しているが、これに限られるものではない。例えば、ノナナールやアセトンなどを検出する呼気ガスセンサとしても用いることができる。また、例えば、NO、NO2、水素、酸素、メタン、水などのグラフェンが反応するガスを検出するガスセンサとして用いることもできる。
以下、上述の実施形態及び変形例に関し、更に、付記を開示する。
(付記1)
下部金属電極と、
前記下部金属電極上に設けられ、ガスを検出する検出層と、
前記検出層上に設けられた上部金属電極とを備え、
前記検出層は、グラフェンの仕事関数よりも小さい電子親和力を持つ材料からなる障壁層と、前記障壁層上に積層された第1グラフェン層とを備え、
前記上部金属電極は、前記第1グラフェン層が部分的に露出するように設けられていることを特徴とするガスセンサ。
前記検出層は、前記第1グラフェン層との間に前記障壁層を挟むように前記障壁層の下に積層された第2グラフェン層をさらに備えることを特徴とする、付記1に記載のガスセンサ。
(付記3)
前記障壁層は、六方晶の窒化ホウ素又は窒化ホウ素と炭素の混晶からなることを特徴とする、付記1又は2に記載のガスセンサ。
前記障壁層は、遷移金属ダイカルコゲナイド系結晶又は黒リンからなることを特徴とする、付記1又は2に記載のガスセンサ。
(付記5)
前記障壁層は、六方晶の窒化ホウ素又は窒化ホウ素と炭素の混晶からなり、
前記検出層は、前記第1グラフェン層との間に前記障壁層を挟むように前記障壁層の下に積層され、遷移金属ダイカルコゲナイド系結晶又は黒リンからなる2次元材料層をさらに備えることを特徴とする、付記1に記載のガスセンサ。
ガスを検出する検出層を形成する工程と、
下部金属電極上に、前記検出層を設ける工程と、
前記検出層上に、上部金属電極を設ける工程とを含み、
前記検出層を形成する工程は、グラフェンの仕事関数よりも小さい電子親和力を持つ材料からなる障壁層を形成する工程と、前記障壁層上に積層された第1グラフェン層を形成する工程とを含み、
前記上部金属電極を設ける工程において、前記第1グラフェン層が部分的に露出するように前記上部金属電極を設けることを特徴とするガスセンサの製造方法。
前記検出層を形成する工程は、さらに、前記障壁層を形成する工程の前に、第2グラフェン層を形成する工程を含み、前記障壁層を形成する工程において、前記第2グラフェン層上に前記障壁層を形成することを特徴とする、付記6に記載のガスセンサの製造方法。
(付記8)
前記障壁層を形成する工程において、六方晶の窒化ホウ素又は窒化ホウ素と炭素の混晶からなる障壁層を形成することを特徴とする、付記6又は7に記載のガスセンサの製造方法。
前記検出層を形成する工程に含まれる各工程は、同一真空槽中で連続して行なわれることを特徴とする、付記8に記載のガスセンサの製造方法。
(付記10)
前記障壁層を形成する工程において、遷移金属ダイカルコゲナイド系結晶又は黒リンからなる障壁層を形成することを特徴とする、付記6又は7に記載のガスセンサの製造方法。
前記障壁層を形成する工程において、六方晶の窒化ホウ素又は窒化ホウ素と炭素の混晶からなる障壁層を形成し、
前記検出層を形成する工程は、さらに、前記障壁層を形成する工程の前に、遷移金属ダイカルコゲナイド系結晶又は黒リンからなる2次元材料層を形成する工程を含み、前記障壁層を形成する工程において、前記2次元材料層上に前記障壁層を形成することを特徴とする、付記6に記載のガスセンサの製造方法。
2 検出層
21 障壁層
22 第1グラフェン層
23 第2グラフェン層
23X 2次元材料層
3 上部金属電極
4 基板
5 モニタ装置
6 SiO2絶縁層
7 保護膜(絶縁膜)
10 Cu基板
11 PMMA膜
Claims (9)
- 下部金属電極と、
前記下部金属電極上に設けられ、ガスを検出する検出層と、
前記検出層上に設けられた上部金属電極とを備え、
前記検出層は、グラフェンの仕事関数よりも小さい電子親和力を持つ材料からなる障壁層と、前記障壁層上に積層された第1グラフェン層とを備え、
前記上部金属電極は、前記第1グラフェン層が部分的に露出するように設けられていることを特徴とするガスセンサ。 - 前記検出層は、前記第1グラフェン層との間に前記障壁層を挟むように前記障壁層の下に積層された第2グラフェン層をさらに備えることを特徴とする、請求項1に記載のガスセンサ。
- 前記障壁層は、六方晶の窒化ホウ素又は窒化ホウ素と炭素の混晶からなることを特徴とする、請求項1又は2に記載のガスセンサ。
- 前記障壁層は、遷移金属ダイカルコゲナイド系結晶又は黒リンからなることを特徴とする、請求項1又は2に記載のガスセンサ。
- 前記障壁層は、六方晶の窒化ホウ素又は窒化ホウ素と炭素の混晶からなり、
前記検出層は、前記第1グラフェン層との間に前記障壁層を挟むように前記障壁層の下に積層され、遷移金属ダイカルコゲナイド系結晶又は黒リンからなる2次元材料層をさらに備えることを特徴とする、請求項1に記載のガスセンサ。 - ガスを検出する検出層を形成する工程と、
下部金属電極上に、前記検出層を設ける工程と、
前記検出層上に、上部金属電極を設ける工程とを含み、
前記検出層を形成する工程は、グラフェンの仕事関数よりも小さい電子親和力を持つ材料からなる障壁層を形成する工程と、前記障壁層上に積層された第1グラフェン層を形成する工程とを含み、
前記上部金属電極を設ける工程において、前記第1グラフェン層が部分的に露出するように前記上部金属電極を設けることを特徴とするガスセンサの製造方法。 - 前記検出層を形成する工程は、さらに、前記障壁層を形成する工程の前に、第2グラフェン層を形成する工程を含み、前記障壁層を形成する工程において、前記第2グラフェン層上に前記障壁層を形成することを特徴とする、請求項6に記載のガスセンサの製造方法。
- 前記障壁層を形成する工程において、六方晶の窒化ホウ素又は窒化ホウ素と炭素の混晶からなる障壁層を形成することを特徴とする、請求項6又は7に記載のガスセンサの製造方法。
- 前記検出層を形成する工程に含まれる各工程は、同一真空槽中で連続して行なわれることを特徴とする、請求項8に記載のガスセンサの製造方法。
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