JP6404627B2 - 酸化脱水素触媒、酸化脱水素触媒の製造方法及び酸化脱水素方法 - Google Patents
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該炭化水素原料が、炭素数3〜5のパラフィンを含む炭化水素原料、炭素数3〜5のモノオレフィンを含む炭化水素原料又は炭素数3〜5のパラフィンと炭素数3〜5のモノオレフィンとを含む炭化水素原料であり、
該酸化脱水素触媒が、バナジウム原子と、マグネシウム原子と、モリブデン原子と、を含有し、且つ、バナジウム、マグネシウム及びモリブデンの原子換算の合計モル数に対するモリブデンの原子換算のモル数の割合((Mo/(V+Mg+Mo))×100)が0.3〜1.8モル%であり、
X線回折分析において、2θ=42.9〜43.1°の回折ピークのピークトップの強度(a)に対する2θ=23.0〜23.2°の回折ピークのピークトップの強度(x)の相対強度比(x/a)が0.04以下であり、
粉状又は粒状であるか、あるいは、粉状又は粒状の該酸化脱水素触媒の成形体であるか、あるいは、粉状又は粒状の該酸化脱水素触媒とバインダーとの成形体であること、
を特徴とする酸化脱水素触媒を提供するものである。
該酸化脱水素触媒が、バナジウム原子と、マグネシウム原子と、モリブデン原子と、を含有し、且つ、バナジウム、マグネシウム及びモリブデンの原子換算の合計モル数に対するモリブデンの原子換算のモル数の割合((Mo/(V+Mg+Mo))×100)が0.3〜1.8モル%であり、
X線回折分析において、2θ=42.9〜43.1°の回折ピークのピークトップの強度(a)に対する2θ=23.0〜23.2°の回折ピークのピークトップの強度(x)の相対強度比(x/a)が0.04以下であり、
粉状又は粒状であるか、あるいは、粉状又は粒状の該酸化脱水素触媒の成形体であるか、あるいは、粉状又は粒状の該酸化脱水素触媒とバインダーとの成形体であること、
を特徴とする酸化脱水素触媒を提供するものである。
該炭化水素原料が、炭素数3〜5のパラフィンを含む炭化水素原料、炭素数3〜5のモノオレフィンを含む炭化水素原料又は炭素数3〜5のパラフィンと炭素数3〜5のモノオレフィンとを含む炭化水素原料であり、
該酸化脱水素触媒が、バナジウム原子と、マグネシウム原子と、モリブデン原子と、を含有し、且つ、バナジウム、マグネシウム及びモリブデンの原子換算の合計モル数に対するモリブデンの原子換算のモル数の割合((Mo/(V+Mg+Mo))×100)が0.3〜1.8モル%であること、
を特徴とする酸化脱水素触媒である。
<測定条件>
線源:CuKα
管電圧:40kV
管電流:40mA
サンプリング幅:0.02°
走査速度:2°/分
<触媒A>0.5Mo−Mg−V−O触媒
蒸留水200mlに、バナジン酸アンモニウム3.340gを溶解させ、更に、水酸化マグネシウム8.767gと、蒸留水4.3mlにモリブデン酸アンモニウム四水和物0.151gを溶解させた水溶液とを加えて撹拌して、原料混合液を得た。
次いで、得られた原料混合液を、撹拌しながら50℃で加熱して蒸発乾固させ、次いで、蒸発乾固物を110℃で12時間乾燥して、原料混合物粉体を得た。
次いで、得られた原料混合物粉体を、空気中700℃で6時間焼成し、触媒Aを得た。
次いで、得られた触媒AのX線回折分析を行った。その結果、触媒Aは、オルトバナジン酸マグネシウム及び酸化マグネシウムの結晶構造を示した。また、得られたXRDチャートを図1に示す。また、XRDチャートから、相対強度比(x/a)を求めた。その結果を表1に示す。
<触媒B>1.1Mo−Mg−V−O触媒
蒸留水10mlにモリブデン酸アンモニウム四水和物0.353gを溶解させた水溶液を用いる他は、実施例1と同様にして触媒の製造を行い、触媒Bを得た。
次いで、得られた触媒BのX線回折分析を行った。その結果、触媒Bは、オルトバナジン酸マグネシウム及び酸化マグネシウムの結晶構造を示した。また、得られたXRDチャートを図2に示す。また、XRDチャートから、相対強度比(x/a)を求めた。その結果を表1に示す。
<触媒C>1.6Mo−Mg−V−O触媒
蒸留水14.3mlにモリブデン酸アンモニウム四水和物0.504gを溶解させた水溶液を用いる他は、実施例1と同様にして触媒の製造を行い、触媒Cを得た。
次いで、得られた触媒CのX線回折分析を行った。その結果、触媒Cは、オルトバナジン酸マグネシウム及び酸化マグネシウムの結晶構造を示した。また、得られたXRDチャートを図3に示す。また、XRDチャートから、相対強度比(x/a)を求めた。その結果を表1に示す。
<触媒D>2.0Mo−Mg−V−O触媒
蒸留水20mlにモリブデン酸アンモニウム四水和物0.706gを溶解させた水溶液を用いる他は、実施例1と同様にして触媒の製造を行い、触媒Dを得た。
次いで、得られた触媒DのX線回折分析を行った。その結果、触媒Dは、オルトバナジン酸マグネシウム及び酸化マグネシウムの結晶構造を示した。また、得られたXRDチャートを図4に示す。また、XRDチャートから、相対強度比(x/a)を求めた。その結果を表1に示す。
<触媒E>Mg−V−O触媒
蒸留水200mlに、バナジン酸アンモニウム3.340gを溶解させ、更に、水酸化マグネシウム8.767gを加えて撹拌して、原料混合液を得た。
次いで、得られた原料混合液を、撹拌しながら50℃で加熱して蒸発乾固させ、次いで、蒸発乾固物を110℃で12時間乾燥して、原料混合物粉体を得た。
次いで、得られた原料混合物粉体を、空気中700℃で6時間焼成し、触媒Eを得た。
次いで、得られた触媒EのX線回折分析を行った。その結果、触媒Eは、オルトバナジン酸マグネシウム及び酸化マグネシウムの結晶構造を示した。また、得られたXRDチャートを図5に示す。また、XRDチャートから、相対強度比(x/a)を求めた。その結果を表1に示す。
得られた触媒の粉末X線回折分析を、UltimaIV(Regaku社製)を用いて、以下測定条件にて行った。
<測定条件>
線源:CuKα
管電圧:40kV
管電流:40mA
サンプリング幅:0.02°
走査速度:2°/分
走査角度:5〜90°
常圧固定床流通式反応装置を用い、下記のようにして酸化的脱水素反応を行い、触媒の性能評価を行った。
上記のようにして得られた触媒0.25gを反応装置に充填した。次いで反応装置に空気を31.5ml/minで流通させながら、反応管内部の温度を450℃まで昇温させた。450℃に到達した後、空気31.5ml/minを加え、30分間流通させて、触媒の前処理(酸化処理)を行った。前処理終了後、スチームを112ml/min、n−ブタンを3.1ml/minで加えて流通させることにより、n−ブタン:空気:スチーム(モル比)=1:10:36、全流量が146.6ml/minになるように、原料ガスを流通させて、n−ブタンの酸化的脱水素反応を60分間行った。反応結果を表2〜表6に示す。
*式中、各生成物の炭素モル数とは、選択率の対象となるCO、CO2、ブテン、ブタジエンのそれぞれの炭素モル数である。
Claims (4)
- 炭化水素原料中に含まれる炭素数3〜5のパラフィン又は炭素数3〜5のモノオレフィンの酸化脱水素を行うための酸化脱水素触媒であり、
該炭化水素原料が、炭素数3〜5のパラフィンを含む炭化水素原料、炭素数3〜5のモノオレフィンを含む炭化水素原料又は炭素数3〜5のパラフィンと炭素数3〜5のモノオレフィンとを含む炭化水素原料であり、
該酸化脱水素触媒が、バナジウム原子と、マグネシウム原子と、モリブデン原子と、を含有し、且つ、バナジウム、マグネシウム及びモリブデンの原子換算の合計モル数に対するモリブデンの原子換算のモル数の割合((Mo/(V+Mg+Mo))×100)が0.3〜1.8モル%であり、
X線回折分析において、2θ=42.9〜43.1°の回折ピークのピークトップの強度(a)に対する2θ=23.0〜23.2°の回折ピークのピークトップの強度(x)の相対強度比(x/a)が0.04以下であり、
粉状又は粒状であるか、あるいは、粉状又は粒状の該酸化脱水素触媒の成形体であるか、あるいは、粉状又は粒状の該酸化脱水素触媒とバインダーとの成形体であること、
を特徴とする酸化脱水素触媒。 - 炭化水素原料中に含まれるn−ブタンから酸化脱水素反応によってn−ブテン及び1,3−ブタジエンを製造するための酸化脱水素触媒であり、
該酸化脱水素触媒が、バナジウム原子と、マグネシウム原子と、モリブデン原子と、を含有し、且つ、バナジウム、マグネシウム及びモリブデンの原子換算の合計モル数に対するモリブデンの原子換算のモル数の割合((Mo/(V+Mg+Mo))×100)が0.3〜1.8モル%であり、
X線回折分析において、2θ=42.9〜43.1°の回折ピークのピークトップの強度(a)に対する2θ=23.0〜23.2°の回折ピークのピークトップの強度(x)の相対強度比(x/a)が0.04以下であり、
粉状又は粒状であるか、あるいは、粉状又は粒状の該酸化脱水素触媒の成形体であるか、あるいは、粉状又は粒状の該酸化脱水素触媒とバインダーとの成形体であること、
を特徴とする酸化脱水素触媒。 - バナジウム源、マグネシウム源及びモリブデン源が水に溶解又は分散されている原料混合液を調製し、次いで、該原料混合液中の水を蒸発させて除去して、原料混合物粉体を得、次いで、該原料混合物粉体を焼成することにより、粉状又は粒状の酸化脱水素触媒を得ることを特徴とする酸化脱水素触媒の製造方法。
- 請求項1又は2いずれか1項記載の酸化脱水素触媒の存在下、400〜700℃で、炭化水素原料中に含まれる炭素数3〜5のパラフィン又は炭素数3〜5のモノオレフィンの酸化脱水素を行う酸化脱水素反応であり、該炭化水素原料が、炭素数3〜5のパラフィンを含む炭化水素原料、炭素数3〜5のモノオレフィンを含む炭化水素原料又は炭素数3〜5のパラフィンと炭素数3〜5のモノオレフィンとを含む炭化水素原料であることを特徴とする酸化脱水素方法。
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