JP6401790B2 - 多層ラベルならびにそれを用いた容器および容器の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の多層ラベルは、インモールドラベル成形用の多層ラベルである。この多層ラベルは、基材(X)と、アルミニウム原子を含む層(Z)と、リン原子を含む官能基を有する重合体(A)を含む層(Y)とを含む。基材(X)、層(Z)および層(Y)については後述する。
以下では、本発明の多層ラベルとして用いることができる多層構造体について説明する。以下の説明において、「多層構造体」を「多層ラベル」と読み替えることができる。
基材(X)の材質に特に制限はなく、様々な材質からなる基材を用いることができる。基材(X)の材質としては、例えば、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂等の樹脂;紙類等の繊維集合体等が挙げられる。これらの中でも、熱可塑性樹脂および紙が好ましい。基材(X)の好ましい一例は、熱可塑性樹脂フィルム層および紙層からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む。基材(X)は複数の材質からなる複合体であってもよいし、単層であってもよいし、複層であってもよい。基材(X)の形態に特に制限はなく、フィルムやシート等の層状の基材であってもよい。
層(Y)は、リン原子を含む官能基を有する重合体(A)を含み、重合体(B)をさらに含んでもよい。重合体(A)は、リン原子を含む官能基を有する重合体である。重合体(B)は、水酸基および/またはカルボキシル基を有する。重合体(A)および重合体(B)について以下に説明する。
リン原子を含む官能基を有する重合体(A)は、リン原子を含む限り特に限定されないが、リン酸基、亜リン酸基、ホスホン酸基、亜ホスホン酸基、ホスフィン酸基、および亜ホスフィン酸基からなる群より選ばれる少なくとも1種の官能基を有する重合体(Aa)が好ましい。重合体(A)が有する官能基としては、リン酸基およびホスホン酸基が好ましく、ホスホン酸基がより好ましい。
水酸基および/またはカルボキシル基を有する重合体(B)としては、例えば、ポリビニルアルコール、炭素数4以下のα−オレフィン単位を1〜50モル%含有する変性ポリビニルアルコール、ポリビニルアセタール(ポリビニルブチラール等)等のポリビニルアルコール系重合体;セルロース、デンプン等の多糖類;ポリヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ポリ(メタ)アクリル酸、エチレン−(メタ)アクリル酸共重合体等の(メタ)アクリル酸系重合体;エチレン−無水マレイン酸共重合体の加水分解物、スチレン−無水マレイン酸共重合体の加水分解物、イソブチレン−無水マレイン酸交互共重合体の加水分解物等のマレイン酸系重合体等が挙げられる。これらの中でも、ポリビニルアルコール系重合体が好ましく、具体的には、ポリビニルアルコール、および炭素数4以下のα−オレフィン単位を1〜15モル%含有する変性ポリビニルアルコールが好ましい。
本発明の多層構造体は、アルミニウム原子を含有する層(Z)を含む。層(Y)と層(Z)とは隣接するように(接触するように)積層されていることが好ましい。換言すれば、本発明の多層構造体において、少なくとも一組の層(Z)と層(Y)とが隣接して配置されていることが好ましい。層(Z)は、基材(X)と層(Y)との間に配置されることが好ましく、且つ、層(Y)に隣接して配置されることが好ましい。
層(Z1)に含まれる反応生成物(E)の構造としては、例えば、金属酸化物(C)の粒子同士がリン化合物(D)に由来するリン原子を介して結合された構造が挙げられる。リン原子を介して結合している形態には、リン原子を含む原子団を介して結合している形態が含まれ、例えば、リン原子を含み金属原子を含まない原子団を介して結合している形態が含まれる。また、層(Z1)は、反応に関与していない金属酸化物(C)および/またはリン化合物(D)を部分的に含んでいてもよい。
本発明に用いられる金属酸化物(C)は、通常、粒子の形態でリン化合物(D)と反応させる。
反応の制御が容易になり、得られる多層構造体のガスバリア性が優れることから、化合物(G)は、以下の一般式〔I〕で表される少なくとも1種の化合物(G1)を含むことが好ましい。
Al(R1)k(R2)3-k 〔I〕
式中、R1は、ハロゲン原子(フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子)、NO3、置換基を有していてもよい炭素数1〜9のアルコキシ基、置換基を有していてもよい炭素数2〜9のアシロキシ基、置換基を有していてもよい炭素数3〜9のアルケニルオキシ基、置換基を有していてもよい炭素数5〜15のβ−ジケトナト基、または置換基を有していてもよい炭素数1〜9のアシル基を有するジアシルメチル基である。R2は、置換基を有していてもよい炭素数1〜9のアルキル基、置換基を有していてもよい炭素数7〜10のアラルキル基、置換基を有していてもよい炭素数2〜9のアルケニル基、または置換基を有していてもよい炭素数6〜10のアリール基である。kは1〜3の整数である。R1が複数存在する場合は、R1は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。R2が複数存在する場合は、R2は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。
M1(R3)m(R4)n-m 〔II〕
式中、M1は、アルミニウム原子以外の金属原子であって周期表の2〜14族に属する金属原子から選ばれる少なくとも1種の金属原子である。R3は、ハロゲン原子(フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子)、NO3、置換基を有していてもよい炭素数1〜9のアルコキシ基、置換基を有していてもよい炭素数2〜9のアシロキシ基、置換基を有していてもよい炭素数3〜9のアルケニルオキシ基、置換基を有していてもよい炭素数5〜15のβ−ジケトナト基、または置換基を有していてもよい炭素数1〜9のアシル基を有するジアシルメチル基である。R4は、置換基を有していてもよい炭素数1〜9のアルキル基、置換基を有していてもよい炭素数7〜10のアラルキル基、置換基を有していてもよい炭素数2〜9のアルケニル基、または置換基を有していてもよい炭素数6〜10のアリール基である。mは1〜nの整数である。nはM1の原子価に等しい。R3が複数存在する場合、R3は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。R4が複数存在する場合、R4は互いに同一であってもよいし異なっていてもよい。
リン化合物(D)は、金属酸化物(C)と反応可能な部位を含有し、典型的には、そのような部位を複数含有する。好ましい一例では、リン化合物(D)は、そのような部位(原子団または官能基)を2〜20個含有する。そのような部位の例には、金属酸化物(C)の表面に存在する官能基(例えば、水酸基)と反応可能な部位が含まれる。例えば、そのような部位の例には、リン原子に直接結合したハロゲン原子や、リン原子に直接結合した酸素原子が含まれる。それらのハロゲン原子や酸素原子は、金属酸化物(C)の表面に存在する水酸基と縮合反応(加水分解縮合反応)を起こすことができる。金属酸化物(C)の表面に存在する官能基(例えば水酸基)は、通常、金属酸化物(C)を構成する金属原子(M)に結合している。
多層構造体は、無機蒸着層を含んでもよい。そのような無機蒸着層は、金属、金属酸化物、金属窒化酸化物、金属炭化窒化物、金属酸化炭化物、窒化ケイ素、炭素含有酸化ケイ素(炭窒化ケイ素)、酸素含有窒化ケイ素(酸窒化ケイ素)等から形成されていてもよい。本発明の多層構造体中の層(Z)は、アルミニウムを含有する無機蒸着層であってもよい。例えば、層(Z)は、アルミニウムの蒸着層である層(Z2)および/または酸化アルミニウムの蒸着層である層(Z3)を含んでもよい。一例では、層(Z)は、層(Z2)または層(Z3)である。
本発明の製造方法によれば、本発明の多層構造体(多層ラベル)を製造できる。本発明の多層構造体について説明した事項は本発明の製造方法に適用できるため、重複する説明を省略する場合がある。また、本発明の製造方法について説明した事項は、本発明の多層構造体に適用できる。
コーティング液(S)に用いられる溶媒は、重合体(A)(および重合体(B))の種類に応じて適宜選択すればよいが、水、アルコール類、またはそれらの混合溶媒であることが好ましい。重合体(A)(および重合体(B))の溶解の妨げにならない限り、溶媒は、テトラヒドロフラン、ジオキサン、トリオキサン、ジメトキシエタン等のエーテル;アセトン、メチルエチルケトン等のケトン;エチレングリコール、プロピレングリコール等のグリコール;メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、n−ブチルセロソルブ等のグリコール誘導体;グリセリン;アセトニトリル;ジメチルホルムアミド等のアミド;ジメチルスルホキシド;スルホラン等を含んでもよい。
本発明の製造方法は、アルミニウム原子を含む層(Z)を基材(X)上に形成する工程を含む。層(Z)形成工程によれば、層(Z)を含む多層構造体が得られる。層(Z)と層(Y)とは隣接するように形成されることが好ましい。
工程(Z−i)では、金属酸化物(C)、リン化合物(D)および溶媒を少なくとも混合することによってそれらを含むコーティング液(T)を調製する。1つの観点では、工程(Z−i)において、金属酸化物(C)とリン化合物(D)とを溶媒中で反応させる。金属酸化物(C)、リン化合物(D)および溶媒を混合する際に、他の化合物(例えば、重合体(F))を共存させてもよい。
金属酸化物(C)が酸化アルミニウムである場合、酸化アルミニウムの分散液の調製では、まず、必要に応じて酸を添加してpH調整した水溶液中でアルミニウムアルコキシドを加水分解縮合することによって、酸化アルミニウムのスラリーを得る。次に、そのスラリーを特定量の酸の存在下において解膠することによって、酸化アルミニウムの分散液が得られる。なお、アルミニウム以外の金属原子を含有する金属酸化物(C)の分散液も、同様の製造方法で製造できる。
工程(Z−i−1):金属酸化物(C)を含む分散液(J)を調製する工程、
工程(Z−i−2):リン化合物(D)を含む溶液(K)を調製する工程、
工程(Z−i−3):工程(Z−i−1)および(Z−i−2)で得られた分散液(J)と溶液(K)とを混合する工程。
工程(Z−i−1)では、金属酸化物(C)を含む分散液(J)を調製する。分散液(J)は金属酸化物(C)の分散液であってもよい。該分散液(J)は、例えば、公知のゾルゲル法で採用されている手法に従い、例えば、化合物(G)、水、および必要に応じて酸触媒や有機溶媒を混合し、化合物(G)を縮合または加水分解縮合することによって調製することができる。化合物(G)を縮合または加水分解縮合することによって得られる金属酸化物(C)の分散液は、そのまま金属酸化物(C)を含む分散液(J)として使用することができるが、必要に応じて、分散液(J)に対して特定の処理(前記したような解膠や濃度制御のための溶媒の加減等)を行ってもよい。工程(Z−i−1)で使用する溶媒は特に限定されないが、メタノール、エタノール、イソプロパノール等のアルコール類、水およびこれらの混合溶媒が好ましい。さらに、工程(Z−i−1)は、化合物(G)および化合物(G)の加水分解物から選ばれる少なくとも1種の化合物を縮合(例えば加水分解縮合)させる工程を含んでもよい。
工程(Z−i−2)では、リン化合物(D)を含む溶液(K)を調製する。溶液(K)はリン化合物(B)を溶媒に溶解させて調製する。リン化合物(D)の溶解性が低い場合には、加熱処理や超音波処理を施すことによって溶解を促進してもよい。
工程(Z−i−3)では、分散液(J)と溶液(K)とを混合する。コーティング液(T)は、重合体(F)を含んでもよい。また、コーティング液(T)は、必要に応じて、酢酸、塩酸、硝酸、トリフルオロ酢酸、トリクロロ酢酸から選ばれる少なくとも1種の酸化合物(Q)を含んでもよい。工程(Z−i−3)で得られた溶液は、そのままコーティング液(T)として使用できる。この場合、通常、分散液(J)や溶液(K)に含まれる溶媒が、コーティング液(T)の溶媒となる。また、工程(Z−i−3)で得られた溶液に、有機溶媒の添加、pHの調製、添加物の添加等処理を行ったものをコーティング液(T)としてもよい。
工程(Z−ii)では、基材(X)上にコーティング液(T)を塗工することによって、基材(X)上に層(Z1)の前駆体層を形成する。コーティング液(T)は、基材(X)の少なくとも一方の面の上に直接塗工してもよいし、他の層を介して基材(X)上に塗工してもよい。また、コーティング液(T)を塗工する前に、基材(X)の表面を公知のアンカーコーティング剤で処理したり、基材(X)の表面に公知の接着剤を塗工したりする等して、基材(X)の表面に接着層(L)を形成しておいてもよい。また、前記の工程(Y−ii)によって基材(X)上に形成された層(Y)上にコーティング液(T)を塗工することによって、層(Y)上に層(Z1)の前駆体層を形成してもよい。
工程(Z−iii)では、工程(Z−ii)で形成された前駆体層(層(Z1)の前駆体層)を、110℃以上の温度で熱処理することによって層(Z1)を形成する。
本発明の多層構造体において、層(Y)および/または層(Z)は、基材(X)と直接接触するように積層されていてもよい。また、層(Y)および/または層(Z)は、他の層を介して基材(X)に積層されていてもよい。例えば、層(Y)および/または層(Z)は、接着層(L)を介して基材(X)に積層されていてもよい。この構成によれば、基材(X)と層(Y)および/または層(Z)との接着性を高めることができる場合がある。接着層(L)は、接着性樹脂で形成してもよい。接着性樹脂からなる接着層(L)は、基材(X)の表面を公知のアンカーコーティング剤で処理するか、基材(X)の表面に公知の接着剤を塗工することによって形成できる。該接着剤としては、ポリイソシアネート成分とポリオール成分とを混合し反応させる2液反応型ポリウレタン系接着剤が好ましい。また、アンカーコーティング剤や接着剤に、公知のシランカップリング剤等の少量の添加剤を加えることによって、さらに接着性を高めることができる場合がある。シランカップリング剤としては、例えば、イソシアネート基、エポキシ基、アミノ基、ウレイド基、メルカプト基等の反応性基を有するシランカップリング剤が挙げられるが、これらに限定されるものではない。基材(X)と層(Y)および/または層(Z)とを接着層(L)を介して強く接着することによって、本発明の多層構造体に対して印刷やラミネート等の加工を施す際に、ガスバリア性や外観の悪化をより効果的に抑制することができ、さらに、本発明の多層構造体を用いた包装材料の落下強度を高めることができる。接着層(L)の厚さは、0.01〜10μmの範囲にあってもよく、例えば、0.01〜5μmの範囲や、0.01〜1μmの範囲や、0.01〜0.5μmの範囲にあってもよい。
本発明の多層構造体は、様々な特性、例えば、ヒートシール性を付与したり、バリア性や力学物性を向上させるための他の層を含んでもよい。このような本発明の多層構造体は、例えば、基材(X)に直接または接着層(L)を介して層(Y)および層(Z)を積層させた後に、さらに該他の層を直接または接着層(L)を介して接着または形成することによって製造できる。他の層としては、例えば、インク層やポリオレフィン層等が挙げられるが、これらに限定されない。多層構造体の好ましい一例は、少なくとも1組の、基材(X)、層(Y)および層(Z)が、基材(X)/層(Z)/層(Y)の順に積層された構造を有する。
本発明の多層構造体の構成の具体例を以下に示す。多層構造体は接着層(L)等の接着層や他の層を有していてもよいが、以下の具体例において、該接着層や他の層の記載は省略している。
(1)層(YZ)/ポリエステル層、
(2)層(YZ)/ポリエステル層/層(YZ)、
(3)層(YZ)/ポリアミド層、
(4)層(YZ)/ポリアミド層/層(YZ)、
(5)層(YZ)/ポリオレフィン層、
(6)層(YZ)/ポリオレフィン層/層(YZ)、
(7)層(YZ)/水酸基含有ポリマー層、
(8)層(YZ)/水酸基含有ポリマー層/層(YZ)、
(9)層(YZ)/紙層、
(10)層(YZ)/紙層/層(YZ)、
(11)層(YZ)/無機蒸着層/ポリエステル層、
(12)層(YZ)/無機蒸着層/ポリアミド層、
(13)層(YZ)/無機蒸着層/ポリオレフィン層、
(14)層(YZ)/無機蒸着層/水酸基含有ポリマー層、
(15)層(YZ)/ポリエステル層/ポリアミド層/ポリオレフィン層、
(16)層(YZ)/ポリエステル層/層(YZ)/ポリアミド層/ポリオレフィン層、
(17)ポリエステル層/層(YZ)/ポリアミド層/ポリオレフィン層、
(18)層(YZ)/ポリアミド層/ポリエステル層/ポリオレフィン層、
(19)層(YZ)/ポリアミド層/層(YZ)/ポリエステル層/ポリオレフィン層、
(20)ポリアミド層/層(YZ)/ポリエステル層/ポリオレフィン層、
(21)層(YZ)/ポリオレフィン層/ポリアミド層/ポリオレフィン層、
(22)層(YZ)/ポリオレフィン層/層(YZ)/ポリアミド層/ポリオレフィン層、
(23)ポリオレフィン層/層(YZ)/ポリアミド層/ポリオレフィン層、
(24)層(YZ)/ポリオレフィン層/ポリオレフィン層、
(25)層(YZ)/ポリオレフィン層/層(YZ)/ポリオレフィン層、
(26)ポリオレフィン層/層(YZ)/ポリオレフィン層、
(27)層(YZ)/ポリエステル層/ポリオレフィン層、
(28)層(YZ)/ポリエステル層/層(YZ)/ポリオレフィン層、
(29)ポリエステル層/層(YZ)/ポリオレフィン層、
(30)層(YZ)/ポリアミド層/ポリオレフィン層、
(31)層(YZ)/ポリアミド層/層(YZ)/ポリオレフィン層、
(32)ポリアミド層/層(YZ)/ポリオレフィン層、
(33)層(YZ)/ポリエステル層/紙層、
(34)層(YZ)/ポリアミド層/紙層、
(35)層(YZ)/ポリオレフィン層/紙層、
(36)ポリオレフィン層/紙層/ポリオレフィン層/層(YZ)/ポリエステル層/ポリオレフィン層、
(37)ポリオレフィン層/紙層/ポリオレフィン層/層(YZ)/ポリアミド層/ポリオレフィン層、
(38)ポリオレフィン層/紙層/ポリオレフィン層/層(YZ)/ポリオレフィン層、
(39)紙層/ポリオレフィン層/層(YZ)/ポリエステル層/ポリオレフィン層、
(40)ポリオレフィン層/紙層/層(YZ)/ポリオレフィン層、
(41)紙層/層(YZ)/ポリエステル層/ポリオレフィン層、
(42)紙層/層(YZ)/ポリオレフィン層、
(43)層(YZ)/紙層/ポリオレフィン層、
(44)層(YZ)/ポリエステル層/紙層/ポリオレフィン層、
(45)ポリオレフィン層/紙層/ポリオレフィン層/層(YZ)/ポリオレフィン層/水酸基含有ポリマー層、
(46)ポリオレフィン層/紙層/ポリオレフィン層/層(YZ)/ポリオレフィン層/ポリアミド層、
(47)ポリオレフィン層/紙層/ポリオレフィン層/層(YZ)/ポリオレフィン層/ポリエステル層、
(48)無機蒸着層/層(YZ)/ポリエステル層、
(49)無機蒸着層/層(YZ)/ポリエステル層/層(YZ)/無機蒸着層、
(50)無機蒸着層/層(YZ)/ポリアミド層、
(51)無機蒸着層/層(YZ)/ポリアミド層/層(YZ)/無機蒸着層、
(52)無機蒸着層/層(YZ)/ポリオレフィン層、
(53)無機蒸着層/層(YZ)/ポリオレフィン層/層(YZ)/無機蒸着層
本発明の容器は、本発明の多層ラベルが貼着された容器である。別の観点では、本発明の容器は、インモールドラベル成形によって形成された容器であって、本発明の多層ラベルを含む容器である。典型的には、本発明の容器は、容器本体と、容器本体の表面に配置された本発明の多層ラベルとを含む。容器本体は、型の内部に溶融樹脂を注入することによって形成される。容器本体の形状に特に限定はなく、カップ状、ボトル状等であってもよい。
フーリエ変換赤外分光光度計を用い、減衰全反射法で測定した。測定条件は以下の通りとした。
装置:パーキンエルマー社製Spectrum One
測定モード:減衰全反射法
測定領域:800〜1,400cm-1
多層構造体を収束イオンビーム(FIB)を用いて切削し、断面観察用の切片(厚さ0.3μm)を作製した。作製した切片を試料台座にカーボンテープで固定し、加速電圧30kVで30秒間白金イオンスパッタを行った。多層構造体の断面を電界放出形透過型電子顕微鏡を用いて観察し、各層の厚さを算出した。測定条件は以下の通りとした。
装置:日本電子株式会社製JEM−2100F
加速電圧:200kV
倍率:250,000倍
キャリアガス側に基材の層が向くように、多層ラベルを酸素透過量測定装置に取り付け、酸素透過度を測定した。測定条件は以下の通りとした。
装置:モダンコントロールズ社製MOCON OX−TRAN2/20
温度:20℃
酸素供給側の湿度:85%RH
キャリアガス側の湿度:85%RH
酸素圧:1気圧
キャリアガス圧力:1気圧
まず、多層ラベルを切り出して、15cm×10cmの大きさの測定用サンプルを作製した。このサンプルを23℃、50%RHの雰囲気下で24時間放置した後、同雰囲気下において長軸方向に3%延伸し、延伸した状態を10秒間保持した。この延伸処理後のサンプルの酸素透過度を、上記(3)に記載の方法で測定した。
キャリアガス側に基材の層が向くように、多層ラベルを水蒸気透過量測定装置に取り付け、透湿度(水蒸気透過度)を測定した。測定条件は以下の通りとした。
装置:モダンコントロールズ社製MOCON PERMATRAN3/33
温度:40℃
水蒸気供給側の湿度:90%RH
キャリアガス側の湿度:0%RH
まず、多層ラベルを切り出して、15cm×10cmの大きさの測定用サンプルを作製した。このサンプルを23℃、50%RHの雰囲気下で24時間放置した後、同雰囲気下において長軸方向に3%延伸し、延伸した状態を10秒間保持した。この延伸処理後のサンプルの透湿度(水蒸気透過度)を、上記(5)に記載の方法で測定した。
蒸留水230質量部を撹拌しながら70℃に昇温した。その蒸留水に、アルミニウムイソプロポキシド88質量部を1時間かけて滴下し、液温を徐々に95℃まで上昇させ、発生するイソプロパノールを留出させることによって加水分解縮合を行った。得られた液体に、60質量%の硝酸水溶液4.0質量部を添加し、95℃で3時間撹拌することによって加水分解縮合物の粒子の凝集体を解膠させた。その後、その液体を、固形分濃度が酸化アルミニウム換算で10質量%になるように濃縮した。こうして得られた分散液18.66質量部に対して、蒸留水58.19質量部、メタノール19.00質量部、および5質量%のポリビニルアルコール水溶液0.50質量部を加え、均一になるように撹拌することによって、分散液を得た。続いて、液温を15℃に維持した状態で分散液を攪拌しながら85質量%のリン酸水溶液3.66質量部を滴下して加え、粘度が1,500mPa・sになるまで15℃で攪拌を続け、目的のコーティング液(T−1)を得た。該コーティング液(T−1)における、アルミニウム原子とリン原子とのモル比は、アルミニウム原子:リン原子=1.15:1.00であった。
窒素雰囲気下、2−ホスホノオキシエチルメタクリレート8.5gおよびアゾビスイソブチロニトリル0.1gをメチルエチルケトン17gに溶解させ、80℃で12時間攪拌した。得られた重合体溶液を冷却した後、1,2−ジクロロエタン170gに加え、デカンテーションによって重合体を沈殿物として回収した。続いて、重合体をテトラヒドロフランに溶解させ、1,2−ジクロロエタンを貧溶媒として用いて再沈精製を行った。再沈精製を3回行った後、50℃で24時間真空乾燥することによって、重合体(Aa−1)を得た。重合体(Aa−1)は、2−ホスホノオキシエチルメタクリレートの重合体である。GPC分析の結果、該重合体の数平均分子量はポリスチレン換算で10,000であった。
2−ホスホノオキシエチルメタクリレートに代えて、2−ホスホノオキシエチルメタクリレートとアクリロニトリルの混合物(モル比で2−ホスホノオキシエチルメタクリレート:アクリロニトリル=2:1)を用いたこと以外は重合体(Aa−1)の合成例と同様にして、重合体(Aa−2)を得た。重合体(Aa−2)は、2−ホスホノオキシエチルメタクリレートとアクリロニトリルとの共重合体である。GPC分析の結果、該重合体の数平均分子量はポリスチレン換算で10,000であった。
窒素雰囲気下、ビニルホスホン酸10gおよび2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)2塩酸塩0.025gを水5gに溶解させ、80℃で3時間攪拌した。冷却後、重合溶液に水15gを加えて希釈し、セルロース膜であるスペクトラムラボラトリーズ社製の「Spectra/Por」(登録商標)を用いてろ過した。ろ液中の水を留去した後、50℃で24時間真空乾燥することによって、重合体(Aa−3)を得た。重合体(Aa−3)は、ポリ(ビニルホスホン酸)である。GPC分析の結果、該重合体の数平均分子量はポリエチレングリコール換算で10,000であった。
前記合成例で得た重合体(Aa−1)を、水とメタノールの混合溶媒(質量比で水:メタノール=7:3)に溶解させ、固形分濃度が1質量%のコーティング液(S−1)を得た。
重合体(Aa−1)の代わりに重合体(Aa−2)、重合体(Aa−3)を用いる以外はコーティング液(S−1)の製造と同様に行って、コーティング液(S−2)および(S−3)を製造した。
前記合成例で得た重合体(Aa−3)を91質量%、ポリビニルアルコール(株式会社クラレ製PVA124)を9質量%含む混合物を準備した。この混合物を、水とメタノールの混合溶媒(質量比で水:メタノール=7:3)に溶解させ、固形分濃度が1質量%のコーティング液(S−4)を得た。
重合体(B)の種類および重合体(Aa−3)と重合体(B)との質量比率を変える以外はコーティング液(S−4)の製造と同様に行って、コーティング液(S−5)〜(S−9)を製造した。
1)PET12:延伸ポリエチレンレテフタレートフィルム;東レ株式会社製、「ルミラー P60」(商品名)、厚さ12μm
2)CPP100:無延伸ポリプロピレンフィルム;三井化学東セロ株式会社製、「RXC−21」(商品名)、厚さ100μm
3)ONY:延伸ナイロンフィルム;ユニチカ株式会社製、「エンブレム ONBC」(商品名)、厚さ15μm
<実施例1−1>
まず、基材(X)としてPET12を準備した。この基材上に、乾燥後の厚さが0.3μmとなるようにバーコーターを用いてコーティング液(T−1)を塗工した。塗工後のフィルムを、110℃で5分間乾燥させた後、160℃で1分間熱処理することによって、基材上に層(Z1)を形成した。このようにして、基材(X)/層(Z1)という構造を有する構造体を得た。得られた構造体の赤外線吸収スペクトルを測定した結果、800〜1,400cm-1の領域における最大吸収波数は1,108cm-1であり、該最大吸収帯の半値幅は37cm-1であった。続いて、前記構造体上に、乾燥後の厚さが0.05μmとなるようにバーコーターを用いてコーティング液(S−1)を塗工し、220℃で1分間乾燥することによって層(Y)を形成した。このようにして、基材(X)/層(Z1)/層(Y)という構造を有する多層構造体(1−1)を得た。
コーティング液(S−1)をコーティング液(S−2)〜(S−9)に変更したこと以外は実施例1−1の多層ラベル(1)の作製と同様にして、実施例1−2〜1−9の多層構造体(1−2)〜(1−9)および多層ラベル(2)〜(9)を作製した。
実施例1−1の層(Z1)の代わりに真空蒸着法によって形成した蒸着層を用いること以外は実施例1−1の多層構造体(1−1)の作製と同様にして、多層構造体を作製した。実施例1−10では、厚さ0.03μmのアルミニウムの層(Z2)を真空蒸着することによって多層構造体(1−10)を作製した。実施例1−11では、厚さ0.03μmの酸化アルミニウムの層(Z3)を真空蒸着することによって多層構造体(1−11)を作製した。多層構造体(1−1)を多層構造体(1−10)および多層構造体(1−11)に変更したこと以外は実施例1−1の多層ラベル(1)の作製と同様にして、多層ラベル(10)および(11)を作製した。
まず、基材(X)上に、厚さ0.03μmの酸化アルミニウムの層(Z3)を真空蒸着法によって形成した。次に、コーティング液(T−1)を用いて、実施例1−1と同様に層(Z3)上に厚さ0.3μmの層(Z1)を形成した。次に、コーティング液(S−1)を用いて実施例1−1と同様に、層(Z1)上に層(Y)を形成した。このようにして、基材(X)/層(Z3)/層(Z1)/層(Y)という構造を有する多層構造体(1−12)を作製した。また、多層構造体(1−1)を多層構造体(1−12)に変更したこと以外は実施例1−1の多層ラベル(1)の作製と同様にして、多層ラベル(12)を作製した。
まず、基材(X)上に、コーティング液(T−1)を用いて実施例1−1と同様に厚さ0.3μmの層(Z1)を形成した。次に、実施例1−10と同様に、厚さ0.03μmの酸化アルミニウムの層(Z3)を真空蒸着法によって層(Z1)上に形成した。次に、コーティング液(S−1)を用いて、実施例1−1と同様に層(Z3)上に層(Y)を形成し、基材(X)/層(Z1)/層(Z3)/層(Y)という構造を有する多層構造体(1−13)を作製した。また、多層構造体(1−1)を多層構造体(1−13)に変更したこと以外は実施例1−1の多層ラベル(1)の作製と同様にして、多層ラベル(13)を作製した。
実施例1−1で得た多層構造体(1−1)の層(Y)上に、乾燥後の厚さが2μmとなるようにバーコーターを用いてインクを塗工し、乾燥させることによってインク層を形成した。次に、このインク層上に、乾燥後の厚さが3μmとなるように実施例1−1で使用した2液型接着剤を塗工することによって接着層(L)を形成し、その接着層(L)によってONYを接着させた。さらにこのONY上に、乾燥後の厚さが3μmとなるように実施例1−1で使用した2液型接着剤を塗工して接着層(L)を形成し、その接着層(L)によって、実施例1−1で用いたCPPを接着させた。このようにして、基材(X)/層(Z1)/層(Y1)/インク層/接着層(L)/ONY/接着層(L)/CPPという層構造の多層ラベル(14)を得た。インク層には、東洋インキ株式会社製の「ファインスター」(登録商標)の「R641AT白」を用いた。
比較例1−1では、層(Y)を形成しなかったこと以外は実施例1−1の多層構造体(1−1)の作製と同様にして、多層構造体(C1−1)を作製した。比較例1−2では、層(Y)を形成しなかったこと以外は実施例1−10の多層構造体(1−10)の作製と同様にして、多層構造体(C1−2)を作製した。比較例1−3では、層(Y)を形成しなかったこと以外は実施例1−11の多層構造体(1−11)の作製と同様にして、多層構造体(C1−3)を作製した。さらに、多層構造体(1−1)を多層構造体(C1−1)〜(C1−3)に変更したこと以外は実施例1−1の多層ラベル(1)の作製と同様にして、多層ラベル(C1)〜(C3)を作製した。
比較例1−4では、実施例1−11の層(Z3)の代わりに真空蒸着法によって厚さ0.03μmの酸化ケイ素の層(Z4)を作製したこと以外は実施例1−11の多層構造体(1−11)の作製と同様にして、多層構造体(C1−4)を作製した。さらに、多層構造体(1−1)を多層構造体(C1−4)に変更したこと以外は実施例1−1の多層ラベル(1)の作製と同様にして、多層ラベル(C4)を作製した。
PVA124:ポリビニルアルコール(株式会社クラレ製クラレポバール(登録商標)、ケン化度98.5モル%、粘度平均重合度2,400、20℃での4質量%水溶液粘度60mPa・s)
PVA424H:ポリビニルアルコール(株式会社クラレ製クラレポバール(登録商標)、ケン化度79.5モル%、粘度平均重合度2,400、20℃での4質量%水溶液粘度48mPa・s)
RS−2117:水酸基を含有する水溶性重合体(株式会社クラレ製エクセバール(登録商標)、ケン化度98.2モル%、粘度平均重合度1,700、20℃での4質量%水溶液粘度26.5mPa・s、エチレン変性度3.0モル%)
PAA:ポリアクリル酸(東亜合成株式会社製「アロン−15H」(登録商標)、数平均分子量21万、重量平均分子量129万)
デンプン:和光純薬工業株式会社製のでんぷん(溶性、純度:和光一級)
<実施例2−1>
実施例1−1で得た多層ラベル(1)を容器成形型のメス型部の内壁表面の形状にあわせて切断し、メス型部の内壁表面に取り付けた。次に、オス型部をメス型部に押し込んだ。次に、溶融させたポリプロピレン(日本ポリプロ株式会社製の「ノバテック」(登録商標)の「EA7A」)をオス型部とメス型部との間のキャビティに220℃で注入した。このようにして、射出成形を実施し、目的の容器(2−1)を成形した。容器本体の厚さは700μmであり、表面積は83cm2であった。容器の外側全体が多層ラベル(1)で覆われ、つなぎ目は多層ラベル(1)が重なり、多層ラベル(1)が容器の外側を覆わない箇所はなかった。このとき多層ラベルの層間剥離は見られず、容器(2−1)の外観は良好であった。
実施例1−1で得た多層ラベル(1)の代わりに多層ラベル(2)〜(14)および(C1)〜(C4)を使用したこと以外は実施例2−1の容器(2−1)の作製と同様にして、容器(2−2)〜(2−14)および容器(C2−1)〜(C2−4)を作製した。実施例2−2〜2−14で得られた容器では、実施例2−1と同様に多層ラベルの層間剥離は見られず、容器の外観は良好であった。一方、比較例で得られた容器では多層ラベルの層間剥離が認められた。
20 容器本体
21 胴体部
22 底部
23 フランジ部
23a 凸部
31、32、33 多層ラベル
31a 貫通孔
Claims (9)
- インモールドラベル成形用の多層ラベルであって、
基材(X)と、アルミニウム原子を含む層(Z)と、リン原子を含む官能基を有する重合体(A)を含む層(Y)と、を含み、
前記層(Z)が、反応生成物(E)を含む層(Z1)を備え、
前記反応生成物(E)は、アルミニウム原子を含有する金属酸化物(C)とリン化合物(D)とが反応してなる反応生成物であり、
前記重合体(A)が、ビニルホスホン酸類の重合体であり、 前記層(Z1)の赤外線吸収スペクトルにおいて、800〜1,400cm-1の領域における最大吸収波数が1,080〜1,130cm-1の範囲にある、多層ラベル。 - 少なくとも一組の前記層(Z)と前記層(Y)とが隣接して配置されている、請求項1に記載の多層ラベル。
- 40℃、90%RHの条件下における透湿度が1.0g/(m2/day)以下である、請求項1または2に記載の多層ラベル。
- 前記層(Z)が、アルミニウムの蒸着層(Z2)または酸化アルミニウムの蒸着層(Z3)を備える、請求項1〜3のいずれか1項に記載の多層ラベル。
- 前記ビニルホスホン酸類の重合体が、ポリ(ビニルホスホン酸)である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の多層ラベル。
- 前記基材(X)が、熱可塑性樹脂フィルム層および紙層からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の多層ラベル。
- 20℃、85%RHの条件下における酸素透過度が2mL/(m2・day・atm)以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の多層ラベル。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の多層ラベルが貼着された、容器。
- メス型部とオス型部との間のキャビティ内に請求項1〜7のいずれか1項に記載の多層ラベルを配置する第1ステップと、
前記キャビティ内に溶融樹脂を注入することによって、容器本体の成形と前記容器本体への前記多層ラベルの貼着とを同時に行う第2ステップとを含む、容器の製造方法。
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