JP6387052B2 - エチレンビニルアセテート共重合体樹脂の製造方法およびこれから製造された樹脂並びにこれを利用して製造された太陽電池封止材用シート - Google Patents
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Description
エチレンモノマー70〜80重量%およびビニルアセテートモノマー20〜30重量%からなる混合モノマーを管型反応器に投入する工程と、
2種のパーオキサイド系重合開始剤を含む重合開始剤を添加する工程と、
重合温度180〜210℃、重合圧力2,400〜2,700kgf/cm2、重合時間2〜10分間の条件で重合を行う工程とを含み、
前記パーオキサイド系重合開始剤は、(A)炭素数が4ないし5のアルキル基を含むアルキルパーオキシ基を有するアルキルパーオキシネオデカノエート系化合物、および(B)炭素数が4ないし5のアルキル基を含むアルキルパーオキシ基を有するアルキルパーオキシピバレート系化合物、炭素数が4ないし5のアルキル基を含むアルキルパーオキシ基を有するアルキルパーオキシエチルヘキサノエート系化合物または炭素数4ないし5のアルキル基を含むアルキルパーオキシ基を有するアルキルパーオキシトリメチルヘキサノエート系化合物の混合物であり、
前記パーオキサイド系重合開始剤の混合重量比は(A):(B)=50〜80:20〜50であることを特徴とするエチレンビニルアセテート共重合体樹脂の製造方法を提供する。
前記パーオキサイド系重合開始剤は、(A)アルキル基の炭素数が4ないし5のアルキルパーオキシネオデカノエート系化合物、および(B)アルキル基の炭素数が4ないし5のアルキルパーオキシピバレート系化合物、アルキル基の炭素数が4ないし5のアルキルパーオキシエチルヘキサノエート系化合物またはアルキル基の炭素数4ないし5のアルキルパーオキシトリメチルヘキサノエート系化合物の混合物であり、
前記パーオキサイド系重合開始剤の混合重量比は、(A):(B)=50〜80:20〜50であることを特徴とするエチレンビニルアセテート共重合体樹脂の製造方法を提供する。
エチレンモノマー74重量%にビニルアセテートモノマー26重量%を管型反応器に注入し、ラジカル発生開始剤としてtert−butyl peroxyneodecanoate(TBND)とtert−butyl peroxypivalate(TBPV)を重量比80:20で混合して、エチレンとビニルアセテートモノマー対比2000ppmにして高圧ポンプを活用管型反応器(tubular reactor)に連続注入し、重合圧力2650kg/cm2、重合温度180℃、重合時間5分の重合条件でEVA樹脂を製造した。
エチレンモノマー74重量%にビニルアセテートモノマー26重量%を管型反応器に注入し、ラジカル発生開始剤としてtert−butyl peroxyneodecanoate(TBND)とtert−butyl peroxy−2−ethylhexanoate(TBPO)を重量比70:30で混合して、エチレンとビニルアセテートモノマー対比2000ppmにして高圧ポンプを活用管型反応器(tubular reactor)に連続注入し重合圧力2650kg/cm2、重合温度210℃、重合時間5分の重合条件でEVA樹脂を製造した。
重合条件を実施例1と同様とし、ラジカル発生開始剤としてtert−butyl peroxyneodecanoate(TBND)、tert−butyl peroxypivalate(TBPV)、tert−butyl peroxy−2−ethylhexanoate(TBPO)を重量比40:30:30で混合してエチレンとビニルアセテートモノマー対比2000ppmにして高圧ポンプを活用管型反応器(tubular reactor)に連続注入し重合圧力2650kg/cm2、重合温度230℃、重合時間5分の重合条件でEVA樹脂を製造した。
重合条件を実施例1と同様とし、ラジカル発生開始剤としてtert−butyl peroxy−3,5,5−trimethylhexanoate(TBPIN)とDi−tert−Butyl peroxide(DTBP)を重量比80:20で混合して混合物全体がエチレンとビニルアセテートモノマー対比2000ppmとなるようにして高圧ポンプを活用管型反応器(tubular reactor)に連続注入し重合圧力2650kg/cm2、重合温度230℃、重合時間5分の重合条件でEVA樹脂を製造した。
オートクレーブ(autoclave)反応器を活用した通常のEVA樹脂の製造方法を用いて、エチレンモノマーおよびビニルアセテートモノマーに、ラジカル発生開始剤、分子量調節剤を加えて、重合圧力2000kg/cm2以下で重合温度220〜260℃の重合条件で製造された商業用EVA樹脂(ハンファケミカル(株)、EVA製品名1629)を使って比較した。
前記実施例1〜2および比較例1〜3で製造されたEVA樹脂の諸般物性の測定は、以下の方法および基準により行った。
1)溶融流れ指数測定:ASTM D1238によって190℃、2.16kgで測定した。
2)VA含有量測定:フーリエ変換赤外線分光器(Fourier Transform Infrared Spectroscopy:FT−IR)で測定した。
3)平均分子量(Mw、MnおよびMz)測定:ゲル透過クロマトグラフィーにより160℃で測定した。
前記実施例1〜2および比較例1〜3のEVA樹脂100重量部に対してUV吸収剤としてシバ社のChimassorb81(2−ヒドロキシ−4−オクチルオキシ−ベンゾフェノン)を0.3重量部、及び、UV安定剤としてシバ社のTinuvin770(ビス−2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジニルセバケート)を0.1重量部それぞれ混合した後、架橋剤としてアルケマ社のLuperox TBEC(tert−ブチル−2−エチルヘキシルモノパーオキシカーボネート)を0.5重量部、架橋助剤としてエボニック社のTAICROS(トリアリルイソシアヌレート)を0.5重量部、シランカップリング剤としてダウコニング社のOFS6030(メタクリルオキシプロピルトリメトキシシロキサン)を0.3重量部それぞれ混合し、白色顔料としてTiO2を3重量部添加して、スクリュー直径が40mmでT−ダイ幅が400mmの単軸押出機を用いて、押出機温度を100℃とし、スクリュー回転速度を50rpmとして、厚さが450μmの下部使用シートを製造した。上部使用シートは溶融指数が15(g/10分)のハンファトータル社のE280PVを使って白色顔料だけを除いては前記と同じ添加剤を混合し同様な方法で製造した。
1)MH−ML(最大トルク−最小トルク)測定:アルファテクノロジー(Alpha technology)社のODR(Oscillation Disk Rheometer)機器を利用して架橋速度と架橋程度を測定した。樹脂の場合、溶融指数を測定する温度である190℃で測定し、シートの場合はラミネーション工程と同じ温度である150℃で時間周波数(Time frequency)を実施して測定した。測定条件は周波数1.67Hz、アングル(Angle)6.98%であった。
2)架橋率測定:前記方法で製造された下部使用シートを一部サンプリングしてラミネータを使って150℃温度条件で真空6分および1バー(bar)圧力下で11分間加圧して架橋を行った。架橋されたシートサンプルは沸騰キシレン(boiling Xylene)で4時間経過および12時間乾燥して重量減少分を測定してキシレン不溶性(Xylene insoluble)を計算して架橋度を測定した。
3)境界面の侵犯の有無の把握:下部使用シートと上部使用シートを重ねた後、ラミネータで架橋率の測定時と同じ条件下でラミネーションを行った。以降、断面を切断して境界面の侵犯の有無を観察した。
Claims (3)
- エチレンモノマー70〜80重量%およびビニルアセテートモノマー20〜30重量%からなる混合モノマーを管型反応器に投入する工程と、
2種のパーオキサイド系重合開始剤を含む重合開始剤を添加する工程と、
重合温度180〜210℃、重合圧力2,400〜2,700kgf/cm 2 、重合時間2〜10分間の条件で重合を行う工程とを含み、
前記パーオキサイド系重合開始剤は、(A)炭素数が4ないし5のアルキル基を含むアルキルパーオキシ基を有するアルキルパーオキシネオデカノエート系化合物、および(B)炭素数が4ないし5のアルキル基を含むアルキルパーオキシ基を有するアルキルパーオキシピバレート系化合物、炭素数が4ないし5のアルキル基を含むアルキルパーオキシ基を有するアルキルパーオキシエチルヘキサノエート系化合物または炭素数4ないし5のアルキル基を含むアルキルパーオキシ基を有するアルキルパーオキシトリメチルヘキサノエート系化合物の混合物であり、
前記パーオキサイド系重合開始剤の混合重量比は、(A):(B)=50〜80:20〜50であることを特徴とするエチレンビニルアセテート共重合体樹脂の製造方法。 - 前記パーオキサイド系重合開始剤は、tert−butyl peroxyneodecanoate(TBND)、およびtert−butyl peroxypivalate(TBPV)、tert−butyl peroxy−2−ethylhexanoate(TBPO)またはtert−butyl peroxy−3、5.5trimethylhexanoate(TBPIN)の混合物であり、
前記パーオキサイド系重合開始剤混合物の重量比は、(TBND):(TBPV)、(TBPO)または(TBPIN)=50〜80:20〜50であることを特徴とする請求項1に記載のエチレンビニルアセテート共重合体樹脂の製造方法。 - 前記重合開始剤は前記混合モノマーに対して1,000〜3,000ppmの濃度で添加することを特徴とする請求項1に記載のエチレンビニルアセテート共重合体樹脂の製造方法。
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