JP6362249B2

JP6362249B2 - 磁性体の透磁率計測装置および磁性体の透磁率計測方法

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Publication number: JP6362249B2
Application number: JP2014047863A
Authority: JP
Inventors: 信薮上; 宮澤　安範; 安範宮澤
Original assignee: gakkou houjin touhoku Gakuin
Current assignee: gakkou houjin touhoku Gakuin
Priority date: 2014-03-11
Filing date: 2014-03-11
Publication date: 2018-07-25
Anticipated expiration: 2034-03-11
Also published as: JP2015172497A

Description

本発明は、磁性体の透磁率計測装置および磁性体の透磁率計測方法に関する。

磁性体の高周波透磁率（通常数MHz〜数GHz）を計測する方法は1950年代ころから多数提案されているが、その全てがコイル（あるいはアンテナ）を用いる方法（例えば、非特許文献１乃至３参照）か伝送線路、導波管等（例えば、非特許文献４参照）を用いる方法に帰着される。一方、材料に短針を接触して抵抗率を測る手法（例えば、非特許文献５参照）は、普及している方法であるが、これは材料の抵抗率を測るもので、透磁率を計測するものではない。

本発明者はミアンダ状のプローブを磁性薄膜へ近接配置することにより透磁率を評価可能であることを発明した（特許文献２）。しかしこの方法ではプローブから同軸ケーブルへ変換する途中の曲がり角およびスルーホールのインピーダンス不整合により、透磁率評価の上限周波数は15 GHz 程度にとどまっていた(非特許文献7)。

そこで発明者は任意の寸法の磁性体の透磁率評価に適用できる条件下で、インピーダンス不整合の要因となる導体の曲がりやスルーホールの不整合を極力抑制することを意図して、直線マイクロストリップ線路によるプローブとスルーホールおよび直角部も50Ω±1Ω以内にインピーダンス整合するプローブを開発した。これによりサンプルサイズに依存せずに30 GHzまでの広帯域透磁率測定を世界ではじめて実現した。

特願2008-224695 特願2010-169349

P.A.Calcagno, D.A.Thompson, "Semiautomatic permeance tester for thick magnetic films", Rev. Sci. Instrum, 1975, 46, p.904 B.C.Webb, M.E.Re, C.V.Jahnes and M.A.Russak, "High-frequency permeability of laminated and unlaminated, narrow thin-film magnetic stripes", J. Appl. Phys., 1991, vol 69, p.5611-5615 M.Yamaguchi, S.Yabukami and K.I.Arai, "A New 1MHz-2GHz Permeance Meter For Metallic Thin Films", IEEE Trans. Magn. , 1997, 33, p.3619 H.B.Weir, "Automatic Measurement of Complex Dielectric Constant and Permeability at Microwave Frequencies", Proc IEEE, 1975, 62, p.33 L.B.Valdes, "Resistivity measurements on germanium for transistors", Proc. IRE, 1954, p.420-427 S.Yabukami, T.Uo, M.Yamaguchi, K.I.Arai, and M.Takezawa, "High sensitivity permeability measurements of striped films obtained by input impedance", IEEE Transactions, Magn., 2001, vol.37, p.2774-2778 佐藤彰, 薮上信, 小澤哲也, 宮澤安範, 柳邦雄, 島田寛, 宗像誠, 塩川孝泰, "マイクロストリップ型プローブによる薄膜透磁率計測の広帯域化", Journal of the Magnetics Society of Japan Vol. 36, No. 3, pp.235-238 (2012). Y. Shimada, J. Numazawa, Y. Yoneda and A. Hosono: J. Magn. Soc. Jpn., 15, 327(1991).

発明者は特許文献２においてミアンダ形状のプローブを磁性薄膜へ近接配置し、高周波インピーダンス計測から表皮効果を考慮することで磁性薄膜の複素透磁率を最適化により測定することを発明した（特許文献２）。しかしこの方法ではプローブから同軸ケーブルへ変換する途中の曲がり角、スルーホール、およびミアンダパターンのインピーダンス不整合により、透磁率評価の上限周波数は15 GHz程度にとどまっていた。

本発明は、サンプルサイズに依存せずに、透磁率の上限周波数を30 GHzまで測定可能とする発明である。磁性体の透磁率測定に関わる先行例で、本特許に関わるような直線マイクロストリップ導体と引き出し線を直角に曲げた構造は皆無であり、本発明によってはじめてサンプルサイズに依存せずに30 GHzまでの透磁率評価が可能になったと考えられる。

上記目的を達成するための本発明に係るプローブは、磁性体の透磁率を計測するためのプローブにおいて、直線マイクロストリップ導体と地導体により誘電体を挟んだ直線マイクロストリップ線路と、前記誘電体内部で前記直線マイクロストリップ導体の端部に接続するスルーホールと、前記スルーホールに接続する電気引き出し線とを備え、透磁率計測の際、１本の直線形状部から構成される前記直線マイクロストリップ導体の当該直線形状部が絶縁体を挟んで前記磁性体に近接させられることを特徴とする。

本発明に関わる磁性体の透磁率計測装置は、前記のプローブと前記磁性体に磁界を印加するための磁界印加部と、前記磁界印加部による磁界印加の有無による信号の振幅情報あるいは複素情報の差分を測定する信号計測器と、前記信号計測器で測定された信号の差分から前記磁性体の透磁率を最適化処理により求める処理手段とを有することを特徴とする。

本発明に係る磁性体の透磁率計測装置で、前記磁性体は磁性薄膜であることが好ましい。本発明に係る磁性体の透磁率計測装置は、前記マイクロストリップ導体を直線構造とし、極力導体パターンの曲がり角をもうけないように構成されていることが好ましい。

本発明により、サンプルサイズに依存せずに、30 GHzまでの広帯域で透磁率の評価が可能になる。材料開発の観点および生産ラインの管理において、大きなメリットを有する。

本発明の実施の形態の磁性体の透磁率計測装置用プローブを示す斜視図である。本発明の実施の形態の磁性体の透磁率計測装置用プローブおよび磁性薄膜の側面図である。本発明の実施の形態の磁性体の透磁率計測装置用プローブのマイクロストリップ導体面の上面図である。本発明の実施の形態の磁性体の透磁率計測装置用プローブの地導体面の上面図である。プローブ内部の特性インピーダンスを時間領域反射法測定装置により測定したグラフである。本発明の透磁率計測装置の構成である。透磁率測定のフローチャートである。磁性体の透磁率計測装置において表皮効果により電磁界が局在化される斜視図である。測定に使用したCoFeB薄膜およびFeCoB/Ru薄膜の磁化曲線である。 CoFeB薄膜(バイアス磁界なし)の磁化困難軸透磁率の測定結果である。 CoFeB薄膜(容易軸方向へバイアス磁界を500 Oe印加)の磁化困難軸透磁率の測定結果である。 CoFeB薄膜(容易軸方向へバイアス磁界を1000 Oe印加)の磁化困難軸透磁率の測定結果である。 CoFeB薄膜(容易軸方向へバイアス磁界を2500 Oe印加)の磁化困難軸透磁率の測定結果である。 CoFeB薄膜(容易軸方向へバイアス磁界を3000 Oe印加)の磁化困難軸透磁率の測定結果である。 CoFeB薄膜(容易軸方向へバイアス磁界を3500 Oe印加)の磁化困難軸透磁率の測定結果である。 FeCoB/Ru薄膜(バイアス磁界なし)の磁化困難軸透磁率の測定結果である。 FeCoB/Ru薄膜(容易軸方向へバイアス磁界を250 Oe印加)の磁化困難軸透磁率の測定結果である。 FeCoB/Ru薄膜(容易軸方向へバイアス磁界を500 Oe印加)の磁化困難軸透磁率の測定結果である。 FeCoB/Ru薄膜(容易軸方向へバイアス磁界を750 Oe印加)の磁化困難軸透磁率の測定結果である。 FeCoB/Ru薄膜(容易軸方向へバイアス磁界を1000 Oe印加)の磁化困難軸透磁率の測定結果である。磁化容易軸方向へ印加したバイアス磁界と静的透磁率の関係バイアス磁界と強磁性共鳴周波数の関係特性の周波数で共振の影響により測定誤差が生じたグラフ磁性薄膜が近接したことによるインダクタンス成分および容量成分を含めた等価回路図23の透磁率測定誤差を改善したグラフプローブとスルーホールの直角部が磁性薄膜に近接しないような配置直角部を曲部にすることでインピーダンスの不整合を抑制したプローブ

以下、本発明の実施の形態として一実施例を、図1〜図27に基づいて説明する。
図1はプローブの構成を示し、図２は透磁率計測装置用プローブおよび磁性薄膜の側面図、図３はマイクロストリップ導体面の上面図、図４は地導体面の上面図を示している。プローブは直線マイクロストリップ導体、直交部、スルーホールも含めて49.5 Ω〜51.5 Ωに整合した直線マイクロストリップで構成されている。プローブはフッ素樹脂基板(中輿化成工業製CGN-500NF，比誘電率＝2.3，厚み0.5 mm，銅厚さ=18 mm）をエッチングにより直線マイクロストリップ線路（長さ12.8 mm, 幅1.34 mm）に加工した。またマイクロストリップ導体端部にはリン青銅製レセプタクル（SMA）を使用して直角部において電気的に接続した。コネクタの芯線直径は1.27 mmであり、周囲の同軸構造の地導体の直径は2.9 mmとし、特性インピーダンスがほぼ50Ωとなるようにした。図5は時間領域反射法（ＴＤＲ）によりプローブの特性インピーダンスを測定したものである。終端は50Ω抵抗で整合した。プローブは直交部を含めて49.5 Ω〜51.5 Ωに設定されており、多重反射が極力抑制できている。マイクロストリップ導体に流れる高周波電流は幅方向に高周波磁界を励磁するため、高周波インピーダンスは、困難軸方向の透磁率に対応する。プローブと磁性薄膜の間に絶縁体としてポリビニルフィルム（厚さ約10 μm）を挟み、磁性薄膜にミアンダ線路を押し付けることで磁性薄膜の高周波インピーダンスを計測する。なおマイクロストリップ構造に代えてコプレーナ構造にしても同様の測定が可能である。

図6は本計測システムの構成を示した図である。パソコン、ネットワークアナライザ（アジレントテクノロジー製 8722ES）、プローブ、ヘルムホルツコイル、直流電源から構成されており、プローブは非磁性同軸ケーブルを介してネットワークアナライザに接続する。これらの装置から磁性薄膜の透過係数（S₂₁）を測定し、GP-IBでパソコンにデータを取り込み、最適化処理により複素透磁率を求める。

図7に計測方法のフローチャートを示す。本システムの計測手順は図6のように結線し、プローブと磁性薄膜の間にポリビニルフィルム（厚さ約10 μm）を挟んで近接させる。そして、ヘルムホルツコイルの中に入れ約5000 Oeの直流磁界を加えて磁性薄膜を飽和させ、ネットワークアナライザでキャリブレーションする。そうすることで、プローブおよびケーブルの電気長、磁性薄膜の直流的なインピーダンス、非磁性信号等を除去する。その後、直流磁界を解除して磁性薄膜の寄与分の透過係数（Ｓ_２１）を測定し、(1)式により磁性薄膜のインピーダンスを求める。図8は評価試料の形状であり、周波数が高くなるほど表皮効果により薄膜の表面にのみ電流が流れるようになる。図8のように膜厚方向へ電流が表皮効果で偏ることでインピーダンスZが決定されることを仮定し、(2)〜(4)式を用いてNewton-Raphson法により複素透磁率を最適化する。

図9は評価を行ったCoFeB薄膜（45 mm × 25 mm, 0.5 mm厚）およびFeCoB/Ru薄膜（（50 mm × 40 mm，厚み0.2 mm））のM-Hループの測定結果である。それぞれ300 Oe程度の強い一軸異方性が付与されており、強磁性共鳴周波数は6 GHz以上に高周波化している。

図10〜図15はCoFeB薄膜（45 mm×25 mm, 0.5 mm厚）の磁化困難軸方向の複素透磁率の評価結果である。図10はバイアスなし、図11〜図15はそれぞれ500 Oe、1000 Oe、2500 Oe、3000 Oe、3500 Oeの直流磁界を磁化容易軸へ印加した際の磁化困難軸透磁率を表している。●□は実測値であり、実線および破線は非特許文献8に基づく強磁性共鳴と渦電流を考慮した計算値である。評価結果は大まかに理論値と対応しており、30 GHzまで広帯域に透磁率が測定できていることがわかる。これは本発明におけるプローブ内部の特性インピーダンス整合が効果的であることを表している。なお30 GHzの上限周波数は約5000 Oeの直流磁界を印加しバックグラウンド測定をした際の強磁性共鳴周波数で決まっていることから、バックグラウンド測定時の磁界強度を強くすることで、測定帯域はさらに高周波化可能である。

図16〜図20はFeCoB/Ru薄膜（50 mm×40 mm, 0.2 mm厚）の磁化困難軸方向の複素透磁率の評価結果である。図16はバイアスなし、図17〜図20はそれぞれ250 Oe、500 Oe、750 Oe、1000 Oeの直流磁界を磁化容易軸へ印加した際の磁化困難軸透磁率を表している。●□は実測値であり、実線および破線は非特許文献8に基づく強磁性共鳴と渦電流を考慮した計算値である。評価結果は大まかに理論値と対応している。CoFeB薄膜の測定結果に比較してSN比が悪い理由は膜厚が0.2 mmと約40％程度に薄くなっているためである。また測定帯域がCoFeB薄膜の測定結果に比較して低周波である理由はサンプルが大きいために、ヘルムホルツコイルと組み合わせた鉄ヨークのギャップを大きく設定する必要があり、そのためバックグラウンドの磁界が5000 Oeよりも小さくなったためである。

図21は磁化容易軸方向へ印加したバイアス磁界と静的透磁率の関係を示したものである。●□は図10〜図20から抽出したものであり、実線および破線は非特許文献8に基づく強磁性共鳴と渦電流を考慮した計算値である。CoFeB薄膜およびFeCoB/Ru薄膜について実測値と理論値はほぼ対応しており、正確に透磁率が測定されていることが了解される。図22はバイアス磁界と強磁性共鳴周波数の関係を示したものである。●□は図10〜図20から抽出したものであり、実線および破線は非特許文献8に基づく強磁性共鳴と渦電流を考慮した計算値である。CoFeB薄膜およびFeCoB/Ru薄膜について実測値と理論値はほぼ対応しており、正確に透磁率が測定されていることが了解される。

本発明の手法は大口径ウエハへも適用可能であることから、プローブに試料を近接することにより、プローブのインダクタンスとプローブ導体と試料との容量結合により特定の周波数で共振が生じて、測定帯域が狭まることがある。図23はこのような代表的な例を表したものである。約5 GHz付近において透磁率の計測の際に誤差が生じている。これは約5 GHz付近で磁性膜の寄与を含めたインダクタンスとプローブと試料との間の静電容量により共振しているためと考えられる。この場合、インダクタンスと静電容量をあらかじめ見積もっておいて、図24に記載する等価回路に基づき(5)式により、インピーダンスを求める際に、LC共振の影響分を補正することでLC共振の影響を低減でき、広帯域に透磁率を計測することが可能である。図24において、Rは磁性薄膜の寄与分の抵抗、Lは磁性薄膜の寄与分のインダクタンス、Cは磁性薄膜とマイクロストリップ導体の静電容量、Zは磁性薄膜の寄与分のリアクタンス、YはCのアドミタンスである。図25は図24および(5)式を用いてLC共振の寄与分を除去して最適化した透磁率の評価結果を表している。比透磁率の実数部および虚数部ともに約5 GHz付近の誤差が低減できており、理論値に近い値が得られている。

別の解決方法としては図26に示すようにプローブとスルーホールの直交部が磁性薄膜に近接しないような配置にすることで、インピーダンスの不整合の誤差を低減することが可能である。これは2つの直交部のうちの一つのみを磁性薄膜に近接させないことでも共振の抑制に効果がある。また図27に示すように、例えばフレキシブル基板等によりプローブを構成し、プローブの導体を下に凸の曲線とし、プローブ導体を磁性薄膜に近接させつつ、２つの直交部を磁性薄膜からやや離すことによりインピーダンス不整合を抑制することによっても広帯域化の効果がある。

(１)

(２)

(３)

(４)

ただし、ρは抵抗率、lは試料長さ、wは試料幅、tは膜厚、fは周波数、μ_rは複素比透磁率である。

（５）

１磁性薄膜
２誘電体（フッ素樹脂基板）
３マイクロストリップ導体
４地導体（地導体面）
５絶縁体
６スルーホール
７直角部
８コネクタ
９プローブ
１０同軸ケーブル
１１ネットワークアナライザ
１２制御用パソコン
１３心線
１４磁界
１５電流
１６基板
１７電源
１８ヘルムホルツコイル
１９渦電流
２０曲部

Claims

磁性体の透磁率を計測するためのプローブにおいて、
直線マイクロストリップ導体と地導体により誘電体を挟んだ直線マイクロストリップ線路と、
前記誘電体内部で前記直線マイクロストリップ導体の端部に接続するスルーホールと、
前記スルーホールに接続する電気引き出し線とを備え、
透磁率計測の際、１本の直線形状部から構成される前記直線マイクロストリップ導体の当該直線形状部が絶縁体を挟んで前記磁性体に近接させられることを特徴とするプローブ。
請求項１に記載するプローブと
請求項１に記載の磁性体に磁界を印加するための磁界印加部と、
前記磁界印加部による磁界印加の有無による信号の振幅情報あるいは複素情報の差分を測定する信号計測器と、
前記信号計測器で測定された信号の差分から請求項１記載の磁性体の透磁率を最適化処理により求める処理手段とを、
有することを特徴とする磁性体の透磁率計測装置。
前記磁性体は磁性薄膜であることを特徴とする請求項１記載の磁性体の透磁率計測装置。