JP6347853B2 - パラジウムの無電解めっきのためのめっき浴組成物及び方法 - Google Patents
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Description
本発明は、プリント回路基板、IC基板の製造において、及び半導体ウェハの金属化のために、パラジウムを無電解めっきするための、めっき浴組成物及び方法に関する。
プリント回路基板、IC基板などの製造並びに半導体ウェハの金属化におけるパラジウムの無電解めっきは確立された技術である。パラジウム層は、例えばバリア層及び/又はワイヤ結合可能な及びはんだ付け可能な仕上げとして利用されている。
本発明の課題は、基板上に析出したパラジウム層の特性を維持しながら望ましくない分解に対するめっき浴の安定性が増加される、パラジウムの無電解めっきのためのめっき浴組成物及び方法を提供することである。
この課題は、パラジウムの無電解めっきのための水性酸性めっき浴組成物であって、
(i)パラジウムイオンの供給源、
(ii)パラジウムイオンのための窒素が結合した(nitrogenated)錯化剤、
(iii)ギ酸、その誘導体及びその塩からなる群から選択される還元剤、
(iv)少なくとも2つの残基を含む芳香族化合物からなる群から選択される水溶性安定剤、
ここで、少なくとも1つの残基が親水性残基であり且つ少なくとも1つの残基が負のメソメリー効果を有し、且つ
ここで、少なくとも1つの親水性残基が、ヒドロキシル、カルボキシル、スルホネート及びその塩からなる群から選択され;且つ
ここで、負のメソメリー効果を有する少なくとも1つの残基が、ニトロ、ニトリル、アセチル、カルボキシル及びスルホネートからなる群から選択される、
を含む、上記水性酸性めっき浴組成物を用いて解決される。
a)金属表面を有する基板を用意する工程、
b)水性酸性めっき浴組成物を用意する工程、上記水性酸性めっき浴組成物が
(i)パラジウムの供給源、
(ii)パラジウムイオンのための、少なくとも1つの窒素が結合した錯化剤、
(iii)ギ酸、その誘導体及びその塩からなる群から選択される還元剤、
(iv)少なくとも2つの残基を含む芳香族化合物からなる群から選択される水溶性安定剤、
ここで、少なくとも1つの残基が親水性残基であり且つ少なくとも1つの残基が負のメソメリー効果を有し、且つ
ここで、少なくとも1つの親水性残基が、ヒドロキシル、カルボキシル、スルホネート及びその塩からなる群から選択され;且つ
ここで、負のメソメリー効果を有する少なくとも1つの残基が、ニトロ、ニトリル、アセチル、カルボキシル及びスルホネートからなる群から選択される、
を含む;及び
c)上記基板を、上記水性酸性めっき浴組成物と接触させ、それによってパラジウム層を基板の金属表面上に析出させる工程
を、この順序で含む、上記無電解パラジウムめっき法によって解決される。
本発明による水性無電解パラジウムめっき浴は、パラジウムイオンの供給源を含有し、これは塩化パラジウム、硝酸パラジウム、酢酸パラジウム、硫酸パラジウム、及び過塩素酸パラジウムなどの水溶性パラジウム化合物である。任意に、パラジウム塩及びパラジウムイオンのための窒素が結合した錯化剤を別々の成分としてめっき浴に添加することによって錯体化合物をめっき浴中に形成する代わりに、パラジウムイオン及びパラジウムイオンに対する上記窒素が結合した錯化剤を含むかかる錯体化合物を、めっき浴に添加することができる。パラジウムイオンの供給源として適切な錯体化合物は、例えばジクロロジエチレンジアミンパラジウム、ジニトロジエチレンジアミンパラジウム及びジアセタトジエチレンジアミンパラジウムである。
本発明は、以下の非限定的な例によって更に説明される。
めっき浴マトリックス:
全ての例を通して、5〜6の範囲のpH値を有し且つ水、パラジウムイオン、ギ酸ナトリウム及びエチレンジアミンを、パラジウムイオンのための窒素が結合した錯化剤として含むめっき浴マトリックスを使用した。例1では、安定剤を全く用いずにめっき浴マトリックスの望ましくない浴分解に対する安定性を試験した。例2〜9を通して、様々な量の安定剤を、上記めっき浴マトリックスに添加し、それに応じて望ましくない分解に対する安定性を試験した。
250mlの水性酸性パラジウムめっき浴を、めっき浴を撹拌しながら、60℃の望ましい試験温度まで加熱した。次に、灰色の沈殿物が水性酸性めっき浴中に形成されて所与のめっき浴の望ましくない分解を示すまで、1mlのパラジウムコロイド溶液(60mg/lパラジウム)を60秒毎に水性酸性めっき浴に添加した。安定数は、灰色の沈殿物の形成、即ち、望ましくないめっき浴の分解までに添加された試験溶液の量(パラジウムコロイド溶液のml)に相当する。従って、灰色の沈殿物の形成までに所与のめっき浴に添加された6mlのパラジウムコロイド溶液の量は、6の安定数に相当する。
めっき浴マトリックスを、安定剤の添加なしに望ましくない分解に対する安定性について試験した。かかるめっき浴マトリックスの安定数は10であった。
30mg/lの1,3,5−トリヒドロキシベンゼン(3つの親水性残基を有するが、負のメソメリー効果を有する残基を有していない芳香族分子)をめっき浴マトリックスに添加した。かかるめっき浴の安定数は10であった。
30mg/lのニトロベンゼン(負のメソメリー効果を有する1つの残基を有するが、親水性残基を有していない芳香族分子)を、めっき浴マトリックスに添加したが、めっき浴表面の上部に固体粒子として残ったままであった。従って、ニトロベンゼンは、要求される量でめっき浴マトリックスに水溶性ではなかった。
30mg/lの4−ニトロフェノールをめっき浴マトリックスに添加した。かかるめっき浴の安定数は13であった。従って、めっき浴の望ましくない分解に対する上記めっき浴の安定性は十分であると考えられた。
40mg/lの4−ニトロ安息香酸をめっき浴マトリックスに添加した。かかるめっき浴の安定数は14であった。従って、めっき浴の望ましくない分解に対する上記めっき浴の安定性は、十分であると考えられた。
50mg/lの3,5−ジニトロ安息香酸をめっき浴マトリックスに添加した。かかるめっき浴の安定数は17であった。従って、めっき浴の望ましくない分解に対する上記めっき浴の安定性は十分であると考えられた。
50mg/lの2,4−ジニトロ安息香酸をめっき浴マトリックスに添加した。かかるめっき浴の安定数は15であった。従って、めっき浴の望ましくない分解に対する上記めっき浴の安定性は十分であると考えられた。
54mg/lの2−ヒドロキシ−3,5−ジニトロ安息香酸をめっき浴マトリックスに添加した。かかるめっき浴の安定数は15であった。従って、めっき浴の望ましくない分解に対する上記めっき浴の安定性は十分であると考えられた。
42.5mg/lの2−アセチル安息香酸をめっき浴マトリックスに添加した。かかるめっき浴の安定数は12であった。従って、めっき浴の望ましくない分解に対する上記めっき浴の安定性は十分であると考えられた。
実際のめっき状態をシミュレートするために、使用済みめっき浴を例10〜14を通して使用した。使用済みめっき浴を、基本手順に概説されためっき浴マトリックスの組成に従って調製した。例10〜14を通して、望ましくない分解に対する安定性を、基本手順に概説された試験に従って測定した。
40mg/lの4−ニトロ安息香酸を、例10による使用済みめっき浴に添加した。かかるめっき浴の安定数は11であった。従って、めっき浴の望ましくない分解に対する上記めっき浴の安定性は十分であると考えられた。
40mg/lの4−ニトロフェノールを例10による使用済みめっき浴に添加した。かかるめっき浴の安定数は10であった。従って、めっき浴の望ましくない分解に対する上記めっき浴の安定性は十分であると考えられた。
40mg/lのサッカリンナトリウム二水和物を、例10による使用済みめっき浴に添加した。かかるめっき浴の安定数は9であった。
40mg/lの3−ニトロベンゼンスルホン酸を例10による使用済みめっき浴に添加した。かかるめっき浴の安定数は8であった。
Claims (13)
- 以下の成分、
(i)パラジウムイオンの供給源、
(ii)パラジウムイオンのための窒素が結合した錯化剤、
(iii)ギ酸、その誘導体及びその塩からなる群から選択される還元剤、
(iv)少なくとも2つの残基を含む芳香族化合物からなる群から選択される水溶性安定剤、
を含むパラジウムの無電解めっきのための水性酸性めっき浴組成物であって、
前記芳香族化合物の少なくとも1つの残基が親水性残基であり且つ前記芳香族化合物の少なくとも1つの残基が負のメソメリー効果を有する残基であり、且つ
前記親水性残基が、ヒドロキシル、カルボキシル、スルホネート及びその塩からなる群から選択され;且つ
前記負のメソメリー効果を有する残基が、ニトロ、ニトリル、アセチル、カルボキシル及びスルホネートからなる群から選択される、前記水性酸性めっき浴組成物。 - パラジウムイオンの供給源が、塩化パラジウム、硝酸パラジウム、酢酸パラジウム、硫酸パラジウム、過塩素酸パラジウム、ジクロロジエチレンジアミンパラジウム、ジニトロジエチレンジアミンパラジウム及びジアセタトジエチレンジアミンパラジウムからなる群から選択される、請求項1に記載の水性酸性めっき浴組成物。
- めっき浴中のパラジウムイオンの濃度が0.5〜500ミリモル/lの範囲である、請求項1又は2に記載の水性酸性めっき浴組成物。
- パラジウムイオンのための窒素が結合した錯化剤が、第1級アミン、第2級アミン及び第3級アミンからなる群から選択される、請求項1から3までのいずれか1項に記載の水性酸性めっき浴組成物。
- パラジウムイオンのための窒素が結合した錯化剤対無電解めっき浴中のパラジウムイオンのモル比が2:1〜50:1の範囲である、請求項1から4までのいずれか1項に記載の水性酸性めっき浴組成物。
- ギ酸誘導体が、ギ酸のエステル並びにギ酸の置換及び非置換アミドからなる群から選択される、請求項1から5までのいずれか1項に記載の水性酸性めっき浴組成物。
- 還元剤の濃度が10〜1000ミリモル/lの範囲である、請求項1から6までのいずれか1項に記載の水性酸性めっき浴組成物。
- pH値が4〜7の範囲である、請求項1から7までのいずれか1項に記載の水性酸性めっき浴組成物。
- 水溶性安定剤が、2−ニトロフェノール、3−ニトロフェノール、4−ニトロフェノール、3,5−ジニトロフェノール、2,4−ジニトロフェノール、2,4,6−トリニトロフェノール、2−ニトロ安息香酸、3−ニトロ安息香酸、4−ニトロ安息香酸、3,5−ジニトロ安息香酸、2,4−ジニトロ安息香酸、2,4,6−トリニトロ安息香酸、2−ヒドロキシ−3,5−ジニトロ安息香酸、2−ニトロベンゾスルホン酸、3−ニトロベンゾスルホン酸、4−ニトロベンゾスルホン酸、3,5−ジニトロベンゾスルホン酸、2,4−ジニトロベンゾスルホン酸、2,4,6−トリニトロベンゾスルホン酸、2−アセチル安息香酸、3−アセチル安息香酸、4−アセチル安息香酸、3,5−ジアセチル安息香酸、2,4−ジアセチル安息香酸、2,4,6−トリアセチル安息香酸、2−アセチルフェノール、3−アセチルフェノール、4−アセチルフェノール、3,5−ジアセチルフェノール、2,4−ジアセチルフェノール、2,4,6−トリアセチルフェノール、2−アセチルベンゾスルホン酸、3−アセチルベンゾスルホン酸、4−アセチル−ベンゾスルホン酸、3,5−ジアセチルベンゾスルホン酸、2,4−ジアセチルベンゾスルホン酸、2,4,6−トリアセチルベンゾスルホン酸、2−シアノ安息香酸、3−シアノ安息香酸、4−シアノ安息香酸、2−ヒドロキシベンゾニトリル、3−ヒドロキシベンゾニトリル、4−ヒドロキシベンゾニトリル、並びにそれらの対応するアンモニウム塩、ナトリウム塩及びカリウム塩からなる群から選択される、請求項1から8までのいずれか1項に記載の水性酸性めっき浴組成物。
- 水溶性安定剤が、2−ニトロ安息香酸、3−ニトロ安息香酸、4−ニトロ安息香酸、3,5−ジニトロ安息香酸、2,4−ジニトロ安息香酸、2,4,6−トリニトロ安息香酸、2−ヒドロキシ−3,5−ジニトロ安息香酸、並びにそれらの対応するアンモニウム塩、ナトリウム塩及びカリウム塩からなる群から選択される、請求項1から9までのいずれか1項に記載の水性酸性めっき浴組成物。
- 安定剤の濃度が0.1〜200mg/lの範囲である、請求項1から10までのいずれか1項に記載の水性酸性めっき浴組成物。
- 無電解パラジウムめっき法であって、
a)金属表面を有する基板を用意する工程、
b)請求項1から11までのいずれか1項に記載の水性酸性めっき浴組成物を用意する工程、
c)前記基板と前記水性酸性めっき浴組成物とを接触させ、それによって基板の金属表面上にパラジウム層を析出させる工程
を、この順序で含む、前記無電解パラジウムめっき法。 - 基板を、工程c)において35〜95℃の温度で1〜60分間、水性酸性めっき浴組成物と接触させる、請求項12に記載の無電解パラジウムめっき法。
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