CN114086160A - 一种铜表面化学镀钯活化液及其应用 - Google Patents

一种铜表面化学镀钯活化液及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种铜表面化学镀钯活化液及其应用，所述铜表面化学镀钯活化液包括硝基化合物、钯离子源、酸和溶剂；所述硝基化合物结构如式I所示：其中R1‑R5独立地选自氢、C1‑C6烷基、甲酸基或其碱金属盐、磺酸基或其碱金属盐、硝基或卤素中任意一种；环A选自苯环或六元芳杂环。本发明提供的铜表面化学镀钯活化液钯离子含量低，成本低，应用于化学镀镍中能够解决漏镀现象。

Description

一种铜表面化学镀钯活化液及其应用
技术领域
本发明属于化学镀领域，具体涉及一种铜表面化学镀钯活化液及其应用，尤其涉及一种成本低的铜表面化学镀钯活化液及其应用。
背景技术
在电子制造行业中，使用铜作为基体，然后进行化学镀镍、金表面处理的工艺被广泛应用。通常在化学镀镍前需要在铜金属表面沉积一层钯作为镀镍催化剂。然而目前的水性钯催化剂溶液中金属钯离子的浓度通常需要达到20-50ppm。金属钯作为贵金属，其价格极其昂贵，使用现有的化学钯活化剂在钯浓度降低时，化学镀镍容易出现局部铜面未沉积的漏镀不良现象。因此，采用极低浓度的钯催化剂能够给工业化生产节约大量物料成本，低浓镀钯活化剂将成为当前和未来的电镀需求。
CN104593751B公开了一种铜表面化学镀镍用超低浓度离子钯活化液及工艺，镀液原料组成包括：钯盐2-10ppm(钯离子浓度)、硫酸或盐酸0.5-10ml/L、表面活性剂0.01-4g/L、加速剂0.1-10g/L、稳定剂1-50mg/L。该发明通过使用加速剂，能够在不影响化学镀镍效果的情况下显著降低活化液使用的钯离子浓度，施工工艺方便易行。
CN109136887A公开了一种金属铜表面化学镀镍离子钯活化液及其制备方法，用于解决现有技术中在精细线路中容易出现渗镀、漏镀以及工序繁琐的问题。实施例提供了一种金属铜表面化学镀镍离子钯活化液，以浓度计，所述活化液包括：钯盐8ppm-15ppm；无机酸0.1-20mL/L；表面活性剂0.01-1g/L；加速剂0.01-0.1g/L；络合剂0.1-10g/L；其余为去离子水。因此，通过对活化液配方的改进，解决现有技术中在精细线路中容易出现渗镀、漏镀以及工序繁琐的问题。
由于金属钯价格昂贵，但在浓度降低时又容易出现局部铜面未沉积的漏镀不良现象。因此，如何提供一种无漏镀现象，同时成本低的化学镀镍方法，成为了亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种铜表面化学镀钯活化液及其应用，尤其提供一种成本低的铜表面化学镀钯活化液及其应用。本发明提供的铜表面化学镀钯活化液钯离子含量低，成本低，应用于化学镀镍中能够解决漏镀现象。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供了一种铜表面化学镀钯活化液，所述铜表面化学镀钯活化液包括硝基化合物、钯离子源、酸和溶剂；
所述硝基化合物结构如式I所示：
Figure BDA0003346967410000021
其中R1-R5独立地选自氢、C1-C6烷基、甲酸基或其碱金属盐、磺酸基或其碱金属盐、硝基或卤素中任意一种。
环A选自苯环或六元芳杂环。
其中C1-C6分别指代结构中含有一个碳原子、两个碳原子、三个碳原子等，以此类推，不再赘述。
上述特定结构的硝基化合物能够加速钯离子的沉积，在低钯离子浓度时提高沉积均匀性，进而避免出现漏镀的不良现象，并且能够降低钯的含量，减少钯的使用，降低成本。
优选地，所述R1-R5独立地选自氢、甲酸基或其碱金属盐、磺酸基或其碱金属盐、卤素或硝基中任意一种。
优选地，所述硝基化合物包括2-氯-5-硝基苯磺酸钠、2,4,6-三硝基苯磺酸钠、对硝基苯磺酸钠、间硝基苯磺酸或对硝基苯甲酸中任意一种或至少两种的组合，优选2-氯-5硝基苯磺酸钠。
优选地，所述硝基化合物在所述铜表面化学镀钯活化液中的质量分数为0.01-10％，例如0.01％、0.02％、0.03％、0.05％、0.1％、0.5％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％或10％等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述酸包括硫酸、盐酸、甲磺酸、丙磺酸、羟乙基磺酸、羟丙基磺酸、枸橼酸、酒石酸或甲酸中任意一种或至少两种的组合，例如硫酸和盐酸的组合、盐酸和甲磺酸的组合或甲磺酸和丙磺酸的组合等，但不限于以上所列举的组合，上述组合范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，所述酸在所述铜表面化学镀钯活化液中的质量分数为0.1-10％，例如0.1％、0.2％、0.3％、0.5％、1％、1.5％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％或10％等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述溶剂包括水。
优选地，所述钯离子源包括硫酸钯、氯化钯、硝酸钯或乙酸钯中任意一种或至少两种的组合，例如硫酸钯和氯化钯的组合、硫酸钯和硝酸钯的组合或者氯化钯和乙酸钯的组合等，但不限于以上所列举的组合，上述组合范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，所述钯离子源在所述铜表面化学镀钯活化液中的浓度为5-20ppm，例如5ppm、6ppm、7ppm、8ppm、9ppm、10ppm、11ppm、12ppm、13ppm、14ppm、15ppm、16ppm、17ppm、18ppm、19ppm或20ppm等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
上述特定钯离子源的浓度在避免出现漏镀的不良现象的基础上，又能显著降低成本。
优选地，所述铜表面化学镀钯活化液还包括表面活性剂，所述表面活性剂在所述铜表面化学镀钯活化液中的质量分数为0.01-1％，例如0.01％、0.02％、0.03％、0.05％、0.1％、0.5％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％或10％等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
上述表面活性剂能够进一步提高沉积均匀性，减少漏镀。
优选地，所述表面活性剂包括非离子表面活性剂和/或阴离子表面活性剂。
优选地，所述非离子表面活性剂包括醇烷氧基化物、烷基多糖、氧化胺、环氧乙烷-环氧丙烷共聚物或非离子聚醚聚合物中任意一种或至少两种的组合，例如醇烷氧基化物和烷基多糖的组合、烷基多糖和氧化胺的组合或氧化胺和环氧乙烷-环氧丙烷共聚物的组合等，但不限于以上所列举的组合，上述组合范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，所述非离子表面活性剂包括聚乙二醇、聚丙二醇、聚环氧乙烷或聚氧亚烷基二醇中任意一种或至少两种的组合，例如聚乙二醇和聚丙二醇的组合、聚乙二醇和聚环氧乙烷的组合或聚丙二醇和聚氧亚烷基二醇的组合等，但不限于以上所列举的组合，上述组合范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，所述阴离子表面活性剂包括烷基磺酸盐、烷基芳基磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基烷氧基硫酸盐、C6-C20烷基直链二苯基氧化物二磺酸盐、C6-C20烷基支链二苯基氧化物二磺酸盐、C6-C20烷氧基直链二苯基氧化物二磺酸盐或C6-C20烷氧基支链二苯基氧化物二磺酸盐中任意一种或至少两种的组合，例如烷基磺酸盐和烷基芳基磺酸盐的组合、烷基芳基磺酸盐和烷基硫酸盐的组合或烷基硫酸盐和烷基烷氧基硫酸盐的组合等，但不限于以上所列举的组合，上述组合范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，所述阴离子表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠或十二烷基二苯醚二磺酸钠中任意一种或至少两种的组合，例如十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠的组合、十二烷基磺酸钠和十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠的组合或十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠和十二烷基二苯醚二磺酸钠的组合等，但不限于以上所列举的组合，上述组合范围内其他未列举的组合同样适用。
另一方面，本发明还提供了如上所述的铜表面化学镀钯活化液在化学镀镍中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供了一种铜表面化学镀钯活化液，通过选择特定结构的硝基化合物能够加速钯离子的沉积，在低钯离子浓度时提高沉积均匀性，进而避免出现漏镀的不良现象，并且能够降低钯的含量，减少钯的使用，降低成本。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例来进一步说明本发明的技术方案，但本发明并非局限在实施例范围内。
实施例1
本实施例提供了一种铜表面化学镀钯活化液，组分及配比(质量分数)如下：
2-氯-5硝基苯磺酸钠5％、硫酸2.5％、硫酸钯12ppm，聚乙二醇400 0.2％余量水。
将上述原料混合，即得到所述铜表面化学镀钯活化液。
实施例2
本实施例提供了一种铜表面化学镀钯活化液，组分及配比(质量分数)如下：
2,4,6-三硝基苯磺酸钠0.1％、甲磺酸0.1％、氯化钯5ppm，余量水。
将上述原料混合，即得到所述铜表面化学镀钯活化液。
实施例3
本实施例提供了一种铜表面化学镀钯活化液，组分及配比(质量分数)如下：
对硝基苯磺酸钠10％、盐酸10％、乙酸钯20ppm，十二烷基二苯醚二磺酸钠0.2％，余量水。
将上述原料混合，即得到所述铜表面化学镀钯活化液。
实施例4
本实施例提供了一种铜表面化学镀钯活化液，组分及配比(质量分数)如下：
4-硝基吡啶5％、硫酸2.5％、硫酸钯12ppm，聚乙二醇400 0.2％，余量水。
将上述原料混合，即得到所述铜表面化学镀钯活化液。
实施例5
本实施例提供了一种铜表面化学镀钯活化液，组分及配比(质量分数)如下：
2-硝基吡啶5％、硫酸2.5％、硫酸钯12ppm，聚乙二醇400 0.2％，余量水。
将上述原料混合，即得到所述铜表面化学镀钯活化液。
实施例6
本实施例提供了一种铜表面化学镀钯活化液，组分及配比(质量分数)如下：
2-氯-6-硝基苯甲酸5％、硫酸2.5％、硫酸钯12ppm，聚乙二醇400 0.2％，余量水。
将上述原料混合，即得到所述铜表面化学镀钯活化液。
实施例7
本实施例提供了一种铜表面化学镀钯活化液，组分及配比(质量分数)如下：
2,6二氯-3-硝基吡啶5％、硫酸2.5％、硫酸钯12ppm，聚乙二醇400 0.2％，余量水。
将上述原料混合，即得到所述铜表面化学镀钯活化液。
实施例8
本实施例提供了一种铜表面化学镀钯活化液，组分及配比(质量分数)如下：
2-甲基-5-硝基吡啶5％、硫酸2.5％、硫酸钯12ppm，聚乙二醇400 0.2％，余量水。
将上述原料混合，即得到所述铜表面化学镀钯活化液。
实施例9
本实施例提供了一种铜表面化学镀钯活化液，组分及配比(质量分数)如下：
3,5-二硝基苯甲酸5％、硫酸2.5％、硫酸钯12ppm，聚乙二醇400 0.2％，余量水。
将上述原料混合，即得到所述铜表面化学镀钯活化液。
对比例1
本对比例提供了一种铜表面化学镀钯活化液，组分及配比(质量分数)如下：
硫酸2.5％、硫酸钯12ppm，聚乙二醇400 0.2％，余量水。
将上述原料混合，即得到所述铜表面化学镀钯活化液。
对比例2
本对比例提供了一种铜表面化学镀钯活化液，组分及配比(质量分数)如下：
3-硝基丙酸5％、硫酸2.5％、硫酸钯12ppm，聚乙二醇400 0.2％，余量水。
将上述原料混合，即得到所述铜表面化学镀钯活化液。
对比例3
本对比例提供了一种铜表面化学镀钯活化液，组分及配比(质量分数)如下：
3-硝基水杨酸5％、硫酸2.5％、硫酸钯12ppm，聚乙二醇400 0.2％，余量水。
将上述原料混合，即得到所述铜表面化学镀钯活化液。
将上述实施例1-9和对比例1-3提供的铜表面化学镀钯活化液按以下步骤进行化学镀镍：
将测试材料用ASEM铜面清洁剂CL-200(40℃，3分钟)清洗，之后水洗(25℃，2分钟)，接着浸泡在ASEM微蚀刻剂ME330(30℃，2分钟)中，用水(30℃，2分钟)清洗，之后质量分数3％硫酸清洗(30℃，2分钟)，浸泡在铜表面化学镀钯活化液(30℃，3分钟)中，之后取出水洗(30℃，2分钟)，最后浸泡在ASEM化学镀镍剂EN21(82℃，5分钟)中镀镍。
测试材料为直径50μm的圆型铜盘面，间距50μm，组成30×30的阵列，共900个待镀铜面。
漏镀率＝(未镀上镍铜面/900)×100％。
之后观察各组漏镀情况，结果如下：
组别 漏镀率 组别 漏镀率 组别 漏镀率
实施例1 0％ 实施例5 0.22％ 实施例9 0.28％
实施例2 0.5％ 实施例6 0.25％ 对比例1 18.9％
实施例3 0.11％ 实施例7 0.21％ 对比例2 10.7％
实施例4 0.17％ 实施例8 0.16％ 对比例3 9.2％
从以上结果可以发现本发明提供的铜表面化学镀钯活化液能够有效避免出现漏镀的不良现象，同时钯含量较低，成本较低；比较实施例1和对比例1-3可以发现，本发明通过采用特定结构的硝基化合物能够有效减少漏镀情况；比较实施例1、4-9可以发现，本发明通过优选特定硝基化合物进一步提高了镀镍的效果，加速了钯离子的沉积，提高了沉积均匀性，减少了漏镀现象。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的铜表面化学镀钯活化液及其应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims (10)

1.一种铜表面化学镀钯活化液，其特征在于，所述铜表面化学镀钯活化液包括硝基化合物、钯离子源、酸和溶剂；
所述硝基化合物结构如式I所示：
Figure FDA0003346967400000011
其中R1-R5独立地选自氢、C1-C6烷基、甲酸基或其碱金属盐、磺酸基或其碱金属盐、硝基或卤素中任意一种；
环A选自苯环或六元芳杂环。
2.根据权利要求1所述的铜表面化学镀钯活化液，其特征在于，所述R1-R5独立地选自氢、甲酸基或其碱金属盐、磺酸基或其碱金属盐、卤素或硝基中任意一种。
3.根据权利要求2所述的铜表面化学镀钯活化液，其特征在于，所述硝基化合物包括2-氯-5-硝基苯磺酸钠、2,4,6-三硝基苯磺酸钠、对硝基苯磺酸钠、间硝基苯磺酸或对硝基苯甲酸中任意一种或至少两种的组合，优选2-氯-5硝基苯磺酸钠。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的铜表面化学镀钯活化液，其特征在于，所述硝基化合物在所述铜表面化学镀钯活化液中的质量分数为0.01-10％。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的铜表面化学镀钯活化液，其特征在于，所述酸包括硫酸、盐酸、甲磺酸、丙磺酸、羟乙基磺酸、羟丙基磺酸、枸橼酸、酒石酸或甲酸中任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求5所述的铜表面化学镀钯活化液，其特征在于，所述酸在所述铜表面化学镀钯活化液中的质量分数为0.1-10％。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的铜表面化学镀钯活化液，其特征在于，所述溶剂包括水。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的铜表面化学镀钯活化液，其特征在于，所述钯离子源包括硫酸钯、氯化钯、硝酸钯或乙酸钯中任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述钯离子源在所述铜表面化学镀钯活化液中的浓度为5-20ppm。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的铜表面化学镀钯活化液，其特征在于，所述铜表面化学镀钯活化液还包括表面活性剂，所述表面活性剂在所述铜表面化学镀钯活化液中的质量分数为0.01-1％；
优选地，所述表面活性剂包括非离子表面活性剂和/或阴离子表面活性剂；
优选地，所述非离子表面活性剂包括醇烷氧基化物、烷基多糖、氧化胺、环氧乙烷-环氧丙烷共聚物或非离子聚醚聚合物中任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述非离子表面活性剂包括聚乙二醇、聚丙二醇、聚环氧乙烷或聚氧亚烷基二醇中任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述阴离子表面活性剂包括烷基磺酸盐、烷基芳基磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基烷氧基硫酸盐、C6-C20烷基直链二苯基氧化物二磺酸盐、C6-C20烷基支链二苯基氧化物二磺酸盐、C6-C20烷氧基直链二苯基氧化物二磺酸盐或C6-C20烷氧基支链二苯基氧化物二磺酸盐中任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述阴离子表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠或十二烷基二苯醚二磺酸钠中任意一种或至少两种的组合。
10.一种根据权利要求1-9中任一项所述的铜表面化学镀钯活化液在化学镀镍中的应用。
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