JP6339188B2 - 二極性スパークイオン源 - Google Patents

Description

関連出願
本出願は、２０１３年６月２７日に出願された米国仮特許出願第６１／８４０，０５０号「スパークイオン化を用いた二極性イオン移動度分光計」に対して優先権を主張するものであり、その出願の内容は本明細書中に参照により組み込まれる。

技術分野
本出願は、化学分析、特に、イオン移動度分光分析の分野に関する。

発明の背景
化学分析機器の現場適用においては、屋内外の環境の別なく、様々な複雑な混合物に直面する場合がある。このような混合物は、対象となる化合物と同じシグネチャ又は分析機器の分解能の限界によって分解不可能なシグネチャを生成する分子干渉物質の存在により、機器の汚染及び混乱を引き起こす場合がある。また、干渉物質は、対象の化合物の検出限界に及ぼす影響として現れる可能性もある。化学的ノイズを抑制するとともに、十分な分離によって確定的な検出及び同定を行うために、マルチステージ分析手法を用いてもよい。マルチステージ分析としては、ＭＳ^ｎ機器における質量分析（ＭＳ）等の単一の分離技術又は異なる分離技術の組み合わせが挙げられる。

イオン移動度分光分析（ＩＭＳ）では、比較的強度の低い電界を用いてドリフトガス室内でイオンを移動させ、そのドリフト速度に応じてイオンを分離する。ＩＭＳにおいて、イオンのドリフト速度は、電界強度に比例するため、イオン移動度（Ｋ）は印加電界と無関係である。また、ＩＭＳでは通常、放射性のアルファ放射体又はベータ放射体を用いて、分析物とバックグラウンド分子の両者がイオン化され、一定の低電界（３００Ｖ／ｃｍ以下）のドリフト管にイオンが注入され、そのドリフト速度ひいては移動度に基づいて分離される。移動度は、逆方向に流れるドリフトガス分子とのイオン衝突によって支配される。また、イオン・分子間衝突断面積は、イオンのサイズ、形状、電荷、及びドリフトガス分子の質量に対するイオンの質量によって決まる。そして、得られたクロマトグラムを既知のパターンのライブラリと比較して、収集した物質を同定する。衝突断面積がイオンの２つ以上の特性によって決まることから、ピーク同定は一意ではない。ＩＭＳシステムは、粘性ガスを充填した管内を電界印加状態でイオン化分子がドリフトするのに要する時間という対象分子の派生的かつ不確かな特性を測定し、強度対時間のスペクトルから分子の同定を推論する。

移動度に基づく他の分離技術としては、微分移動度分光分析（ＤＭＳ）としても知られている高電界非対称波形イオン移動度分光分析（ＦＡＩＭＳ）が挙げられる。ＦＡＩＭＳ又はＤＭＳは、大気圧下で動作させてイオンの分離及び検出ができる検出技術である。従来のイオン移動度と比較して、ＦＡＩＭＳ／ＤＭＳデバイスは、イオン移動度が印加電界に依存するかなり高い電界（〜１０，０００Ｖ／ｃｍ）で動作する。ＦＡＩＭＳ／ＤＭＳデバイスは、マルチステージを有する分光計のＩＭＳドリフト管とともに動作することもできる。１つ又は複数のＦＡＩＭＳ／ＤＭＳデバイスに関連して、他のコンポーネントの間で使用されるＩＭＳドリフト管デバイスの特徴を含む、イオン検出及び化学分析のための機器の特徴及び使用の特定の記述としては、Ｂｏｕｍｓｅｌｌｅｋらによる米国特許第８，１７３，９５９Ｂ１号「Ｒｅａｌ−Ｔｉｍｅ Ｔｒａｃｅ Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｂｙ Ｈｉｇｈ Ｆｉｅｌｄ ａｎｄ Ｌｏｗ Ｆｉｅｌｄ Ｉｏｎ Ｍｏｂｉｌｉｔｙ ａｎｄ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ」、Ｉｖａｓｈｉｎらによる米国特許出願公開第２０１２／０２７３６６９Ａ１号「Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ Ｕｓｉｎｇ Ｈｙｐｈｅｎａｔｅｄ Ｌｏｗ ａｎｄ Ｈｉｇｈ Ｆｉｅｌｄ Ｉｏｎ Ｍｏｂｉｌｉｔｙ」、Ｉｖａｓｈｉｎらによる米国特許出願公開第２０１２／０３２６０２０Ａ１号「Ｉｏｎ Ｍｏｂｉｌｉｔｙ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ Ｄｅｖｉｃｅ ｗｉｔｈ Ｅｍｂｅｄｄｅｄ ＦＡＩＭＳ」を参照でき、これら文献の内容は全て、本明細書中に参照により組み込まれる。

例えばＩＭＳやＤＭＳデバイスで使用されているものとして知られている既知の大気圧下のイオン化装置では、化学分析と検出プロセスに関連して使用されるイオンを生成する放射性イオン源を用いてもよい。さらに他の既知のデバイスでは、コロナ放電及び／又は紫外線（ＵＶ）光及びレーザ励起イオン化などを含む非放射性のイオン源技術を用いてもよい。上述した技術に関連して、例えば、Ｂｒｏｍｂｅｒｇらによる米国特許第８，４４０，９８１号「Ｃｏｍｐａｃｔ Ｐｙｒｏｅｌｅｃｔｒｉｃ Ｓｅａｌｅｄ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂｅａｍ」、Ｄｏｒｉｎｇによる米国特許第６，４２９，４２６号「Ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ Ｃｈａｍｂｅｒ ｗｉｔｈ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｏｕｒｃｅ」、Ｂｕｄｏｖｉｃｈらによる米国特許第５，９６９，３４９号「Ｉｏｎ Ｍｏｂｉｌｉｔｙ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ」を参照でき、これら文献の内容は全て、本明細書中に参照により組み込まれる。

違法な物質（特に、爆発物及び麻薬）における主に広い範囲の揮発性と電気化学的特性とにより、これらの物質の現場での追跡検出が挑戦され続けられている。一般的な爆薬は、大気圧の条件下で安定したマイナスイオンを形成することからマイナスモードで検出されるニトロ化合物からなるが、いくつかの新たに現れたより高い揮発性を有する即席爆発装置（ＩＥＤ）や自家製の爆薬（ＨＭＥ）は、時として化学修飾剤が存在する場合に付加イオンの形態で高いプロトン親和性を有するものとして知られている。

以上から、異なる物理的及び化学的な特性を有する広範囲の物質について検出性能を最適化することが要求される柔軟性を有するイオン化源を使用するイオン分析技術を提供することが望まれる。

発明の概要
本明細書に記載のシステムによれば、イオン分析デバイスはイオン源を含み、そのイオン源はスパークイオン源を含む。コントローラは、イオン源からのスパーク放電により生成された陽イオンと陰イオンを押し出すために、イオン源の電極の電圧変化のスイッチング周波数を制御する。また、イオン移動度デバイスを備え、そのイオン移動度デバイスにイオン源からイオンが注入されるようにしてもよい。前記イオン移動度デバイスは、イオン移動度分光分析（ＩＭＳ）デバイス、ドリフトセル及び／又は微分移動度分光分析（ＤＭＳ）デバイスを含んでもよい。また、真空インターフェースを備え、その真空インターフェースを介してイオン源から分析コンポーネントにイオンが注入されるようにしてもよい。前記コントローラは、高電圧スイッチング回路を含んでもよい。前記イオン源は、ポイント・ツー・ポイント電極構成又はポイント・ツー・プレート電極構成を有していてもよい。前記コントローラは、リアルタイム分析又は非リアルタイム分析に従ってイオン源のスイッチング周波数を制御してもよく、及び／又は、コントローラは、所期のデューティサイクルに従ってイオン源のスイッチング周波数を制御してもよい。前記スイッチング周波数は、イオン源からイオンのパルス又は連続流を提供するように制御してもよい。

更に、本明細書に記載のシステムによれば、イオン化プロセスの制御方法は、イオン分析の動作モードを決定することを含む。また、スパークイオン源を含むイオン源の電極の電圧変化のスイッチング周波数を決定してもよい。イオン源の電極の電圧変化は、イオン源からのスパーク放電により生成された陽イオン又は陰イオンを押し出すため、コントローラを使用して、前記決定されたスイッチング周波数に従いスパークイオン化の間に制御してもよい。前記方法は、イオン源によって生成されたイオンをイオン移動度デバイスへ注入することを更に含んでもよい。イオン移動度デバイスは、イオン移動度分光分析（ＩＭＳ）デバイス、ドリフトセル及び／又は微分移動度分光分析（ＤＭＳ）デバイスを含んでもよい。また、前記方法は、イオン源によって生成されたイオンを真空インターフェースを介した分析コンポーネントへ注入することを更に含んでもよい。前記コントローラは、高電圧スイッチング回路を含んでもよい。前記イオン源は、ポイント・ツー・ポイント電極構成又はポイント・ツー・プレート電極構成を有してもよい。前記コントローラは、リアルタイム分析又は非リアルタイム分析に従ってイオン源のスイッチング周波数を制御してもよく、及び／又は、前記コントローラは、所期のデューティサイクルに従ってイオン源のスイッチング周波数を制御してもよい。前記スイッチング周波数は、イオン源からのイオンのパルス又は連続流を提供するように制御してもよい。

更に、本明細書に記載のシステムによれば、一時的でないコンピュータ読み取り可能な媒体は、イオン化プロセスを制御するためのソフトウェアを格納している。前記ソフトウェアは、イオン移動度分光分析の動作モードを決定する実行可能コードを含んでもよい。実行可能コードは、イオン源、スパークイオン源を含むイオン源の電極の電圧変化のスイッチング周波数を決定するように提供される。実行可能コードは、イオン源からのスパーク放電により生成された陽イオン又は陰イオンを押し出すため、コントローラを使用してイオン源のスイッチング周波数を制御するように提供される。実行可能コードは、イオン源によって生成されたイオンのイオン移動度デバイスへの注入を制御するように提供されてもよい。実行可能コードは、スパークイオン化によって生成されたイオンの真空インターフェースを介した分析コンポーネントへの注入を制御するように提供されてもよい。前記スイッチング周波数は、高電圧スイッチング回路を使用して制御されてもよい。前記イオン源のスイッチング周波数は、リアルタイム分析又は非リアルタイム分析に従って及び／又は所期のデューティサイクルに従って制御されてもよい。前記イオン源のスイッチング周波数は、イオン源からのイオンのパルス又は連続流を提供するように制御してもよい。

以下の簡単に説明する図面における複数の図を参照して、本明細書に記載のシステムの実施形態を説明する。

図１は、本明細書に記載のシステムの一実施形態に係る、可変周波数スパークイオン源とイオン移動度デバイスと分析コンポーネントとを備えるリアルタイム二極性イオン分析デバイスを示す模式図である。 図２は、本明細書に記載のシステムの一実施形態に係る、イオン分析デバイスのスパークイオン源及びイオン移動度デバイスの実施形態を示す模式図である。 図３は、本明細書に記載のシステムの他の一実施形態に係る、イオン分析デバイスのスパークイオン源及びイオン移動度デバイスの実施形態を示す模式図である。 図４は、本明細書に記載のシステムの一実施形態に係る、イオンフィルターリングを含むイオン分析デバイスの実施形態を示す模式図である。 図５は、本明細書に記載のシステムの一実施形態に係る、真空インターフェースを含むイオン分析デバイスの実施形態を示す模式図である。 図６は、本明細書に記載のシステムの一実施形態に係る、二極性スパークイオン化を用いるイオン移動度分光分析処理を示すフローチャートである。

様々な実施形態の詳細な説明
本明細書に記載のシステムによれば、二極性スパークイオン源を用い、互いに異なる物理的特性及び化学的特性を有する広範囲の違法な物質について検出性能を最適化することを要求される柔軟性を有する、イオン移動度分離や質量分光分析を含むイオン分析のためのデバイスや技術が提供される。また、様々な実施形態において、揮発性及び電気化学的な側面は、正極性及び負極性の両方で検知可能な化合物のリアルタイム検出を実行することにより、及び／又は、高い揮発性とそれゆえの特定の目標化合物の短い滞留のため所定の極性でのスペクトル取得を優先させることにより、本明細書に記載のシステムによって扱ってもよい。

図１は、本明細書に記載のシステムの一実施形態に係る、可変周波数の非放射性のスパークイオン源１０１と、シングルドリフト領域又はセルのようなイオン移動度デバイス１１２と、分析コンポーネント１１６とを備えるリアルタイム二極性イオン分析デバイス１００を示す模式図である。スパークイオン源１０１のスパーク放電中に同時に生成された陽イオン及び陰イオンは、これらの移動度に基づく分離のために、イオン移動度デバイス１１２に順次注入されてもよい。前記スパーク放電は、大気圧又は大気圧に近い圧力下で、強い非均一電界の形成及び高電圧高速スイッチング回路の使用により、例えば２つの複数電極間で発生させてもよい。ポイント・ツー・プレート電極及びポイント・ツー・ポイント電極のギャップ構成はそれぞれ、本明細書の他でも論じられているように、様々な適用可能なスパークイオン源１０１の実施形態の一つである。

デバイス１００は、本明細書の他でも論じられているように、スパークイオン源１０１及び／又は分析対象のサンプルを有する１つ又は複数のサンプル領域を含んでもよいイオン化ゾーン１１０を含むように図示されている。イオン化ゾーン１１０からのイオンは、ドリフトセル及び／又は他のＩＭＳ又はＤＭＳ移動度デバイスのような、１つ又は複数のイオン移動度デバイス１１２に注入される。様々な実施形態において、前記イオンは分析対象のサンプルから生成されてもよく、及び／又は、分析対象のサンプルから分離された反応性イオンや分析のためのサンプル分子との反応に用いられる反応性イオンであってもよい。イオン分析は、本明細書の他でも論じられているように、様々な分析コンポーネント１１６のいずれか１つ又は複数を有しフィルタコンポーネントを含む分析ステージ１１５で実行してもよい。様々な実施形態において、前記イオン移動度コンポーネント１１２や分析ステージ１１５の分析コンポーネント１１６は、ＩＭＳデバイス及び／又はドリフトセル、ＩＭＳ−ＤＭＳの組み合わせ、ＤＭＳが埋め込まれたＩＭＳ、真空インターフェースを介したＭＳデバイス、ＭＳが続くイオン移動度デバイスのいずれか一つ又はその組み合わせ、及び／又は、他のいずれか適切な組み合わせ、を含んでもよい。

図２は、本明細書に記載のシステムの一実施形態に係る、イオン分析デバイス２２０のスパークイオン源２１０及びイオン移動度デバイス２２０の実施形態を示す模式図である。スパークイオン源２１０は、ポイント・ツー・ポイント電極構成における電極２１１，２１２を有するように模式的に図示されている。スパーク放電の持続する短い時間（μｓレンジ）が与えられ、スパークが起こり始める電極２１１，２１２の極性は、絶縁破壊プロセス、電界強度、絶縁破壊電圧、及びオゾンや亜酸化窒素の発生に影響するように、コントローラ２１５を用いて制御してもよい。前記露出されたスパークイオン源２１０は、広範囲の周波数において動作可能である。低周波数において、前記イオン源は、選択された時間範囲のスペクトルがそれぞれの完成後に、ドリフトセルにイオンパケットを注入してもよい。高周波数において、前記イオン源２０１は、本明細書の他でも論じられているように、ＭＳ、ＤＭＳ及び／又は他の分光計プラットフォームなどの複合ステージにおける案内、中性物質からの分離又はその後の分析のために、イオンの連続流を注入してもよい。イオン移動度デバイス２２０が図示されているが、本明細書に記載されたシステムは、スパークイオン源２１０からイオン分析のためのいずれか適切なデバイスにイオンを注入するように用いられてもよい。

一実施形態において、コントローラ２１５は、分析中に安定した電圧を発生させることができ、しかも、選択された時間範囲のスペクトルの完成後いつでも高速で極性を切り替えることができる、コンピュータで制御された高電圧（例えば、２５００Ｖ）高速スイッチング回路を含んでもよい。前記極性の切替は、所期のデューティサイクルに応じて選択されてもよい可変周波数において実現されてもよい。

例えば、５０％デューティサイクルに対応した動作モードの実施形態においては、イオン分析デバイスのコレクターについての引出電圧（例えば、約＋２５００Ｖから−２５００Ｖ）の交互切り替えは、陽イオン及び陰イオンそれぞれをイオン移動度デバイス２２０に押し込み、両方のイオン移動度スペクトルがリアルタイムで集められる。この動作モードにおいて、前記電極の電圧のスイッチング周波数は、移動度スペクトルの時間範囲と、コントローラ２１５の高電圧スイッチング回路の動作速度とによって決定してもよい。例えば、イオン移動度スペクトルが５５ｍｓで電極のスイッチング時間が２０ｍｓの場合、前記周波数は約１３．３３Ｈｚである。

他の一実施形態において、非リアルタイムの５０％デューティサイクルは、同じ数のスペクトルを得るために他方の極性に切り替える前に、一方の極性でいくつかのスペクトルを得ることで達成されてもよい。このモードでは、容量性カップリングによる過剰な切替えに関連したパータベーションによって生じる検出ノイズが最小になる。

非５０％デューティサイクル動作を含む他の動作のデューティサイクルモードは、前記他方の極性でのスペクトルを取得するために極性を変える前に、前記一方の極性でいくつかのスペクトルを取得するためサンプリング周期内の十分長時間での正極性モード又は負極性モードの少なくとも一方の動作を含んでもよい。そのようなモードのタイミングは、サンプリング周期の間の初期に消失する揮発性の化合物に対するスペクトルを記録するために、最適化されてもよい。

図３は、本明細書に記載のシステムの他の一実施形態に係る、イオン分析デバイス３００のスパークイオン源３１０及びイオン移動度デバイス３２０の実施形態を示す模式図である。スパークイオン源３１０は、ポイント・ツー・プレーン電極構成における電極３１１，３１２を有するように模式的に図示されている。スパークイオン源３１０の他の電極構成は、本明細書に記載のシステムに関して用いてもよい。イオン移動度デバイス３２０が図示されているが、本明細書に記載のシステムは、スパークイオン源３１０からイオン分析のためのいずれか適切なデバイスにイオンを注入するように用いられてもよい。

様々な実施形態において、本明細書に記載のシステムは、タンデム式の機器、すなわち低電界及び高電界の移動度の技術のようにスパークイオン化源と２つの分離技術を用いる機器に関して用いられてもよい。なお、様々な実施形態において、前記タンデム式の機器は互いに直交していてもよく、特に低電界（ＩＭＳ）及び高電界（ＤＭＳ）の移動度デバイスそれぞれにおけるイオンの流れ方向が直交してもよく、及び／又は、ＤＭＳデバイスはＩＭＳドリフトセルに埋め込まれ、イオンの流れ方向がＩＭＳ及びＤＭＳデバイスに沿った同軸方向であってもよい。前記ＤＭＳセルは、ＩＭＳリングとほぼ同じ直径の２つの平行なグリッド（例えば、平面上の及び／又は非平面状のグリッド）を含んでもよく、ドリフト管に沿った任意の位置に配置され、同じＩＭＳ電界を作成するために電圧分割ラダー内のそれらの位置に応じてバイアスを印加してもよい。前記グリッド間の間隔は、イオンがドリフト電界に加えて前記ＤＭＳの非対称の発散電界にさらされる分析ギャップを構成する。非対称波形の高電圧と低電圧との間に行われる振動運動は、イオンの移動度の違いに応じてイオンを分離する。

図４は、本明細書に記載のシステムの一実施形態に係る、イオンフィルターリングを含むイオン分析デバイス４００の実施形態を示す模式図である。イオン分析デバイス４００は、イオン化ゾーン４１０内にスパークイオン源４０１を含んでもよい。一実施形態において、イオン化ゾーン４１０は、分析のためのドリフトセル４１２のような１つ又は複数のイオン移動度デバイスを備える分析ステージに注入される対象イオンを生成するために、スパークイオン源４０１のイオンと相互作用するサンプル分子４０５のサンプル領域を含んでもよい。図示した実施形態に関して、デバイス４００の分析ステージのコンポーネントは、イオン化ゾーン４１０の後に位置する高周波フィルター４２０を含んでもよい。高周波フィルター４２０を通過した後、対象イオンは、開口グリッド４４０を介して、本明細書に記載のシステムの実施形態に係る分析のための検出／収集アセンブリ４５０に移動してもよい。

高周波フィルター４２０は、本明細書の他で更に論じられているように、イオン化ゾーン４１０内のスパーク放電イオン化に関して用いられてもよい。高周波フィルター４２０は、円筒形、球形、平面状の形状を含む様々な形状の２つの平行なグリッドで形成されたセルを含んでもよい。一実施形態では、前記フィルターはＦＡＩＭＳセルであってもよい。前記セル内の平行なグリッド間の分析ギャップでは、ドリフトと高周波非対称軸方向電界との組み合わせが印加される。前記高周波電界は高電界と低電界との間で交互に変化し、前記セル内でイオンに振動を与える。イオンは、それらの高電界移動度の性質に依存して加速又は減速される。小さな直流電圧を印加することで、特定のイオンを、それらの低電界及び高電界それぞれでの移動度の違いに基づいて除去することができる。図示した実施形態では、イオン化ゾーン４１０の後に高周波フィルター４２０が示されている。特定の直流電圧を印加することにより、ＤＭＳコントローラ４３０によって制御され、高周波フィルター４２０がイオン移動度を制御するように用いられてもよい。なお、様々な実施形態において、本明細書の他で論じられているように、ＤＭＳコントローラ４３０は、スパークイオン源コントローラ２１５，３１５と組み合わされ及び／又は統合されてもよい。この方法は、イオン移動度分光計や微分移動度分光計のようなプラットフォームにおけるその後の分析のために選択されるイオンの生成に用いることができる。様々な実施形態において、対象サンプル分子は、直接的なフィルタリング、収集及び分析のためイオン化ゾーン４１０でイオン化され、また、他の実施形態では、反応性イオンが生成されてもよく、後の電荷移動過程をサンプルゾーン内で分析のために対象イオンを生成するために用いてもよい。

なお、他の実施形態において、高周波フィルター４２０は、本明細書の他でも更に論じられているように、ドリフトセル４１２及び／又はイオン化源４０１から注入された後にイオン分離するために設けられた他のイオン移動度デバイスの前又は後ろに配置してもよい。他の実施形態において、高周波フィルター４２０は、ドリフトセル４１２の長さに沿った任意の位置に配置してもよい。なお特に、本明細書に記載のシステムに関して、他のイオン分析技術や構成が用いられてもよい。

１つ又は複数のＦＡＩＭＳ／ＤＭＳデバイスを含む機器やイオン検出や化学分析技術に関連して用いられる機器の特徴及び使用についての更に詳しい記載については、Ｉｖａｓｈｉｎらによる米国特許出願公開第２０１２／０２７３６６９Ａ１号「Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ Ｕｓｉｎｇ Ｈｙｐｈｅｎａｔｅｄ Ｌｏｗ ａｎｄ Ｈｉｇｈ Ｆｉｅｌｄ Ｉｏｎ Ｍｏｂｉｌｉｔｙ」、Ｉｖａｓｈｉｎらによる米国特許出願公開第２０１２／０３２６０２０Ａ１号「Ｉｏｎ Ｍｏｂｉｌｉｔｙ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ Ｄｅｖｉｃｅ ｗｉｔｈ Ｅｍｂｅｄｄｅｄ ＦＡＩＭＳ」を参照することができ、これらの米国特許出願公開の内容は、本明細書中に参照により組み込まれる。また、Ｓ．Ｂｏｕｍｓｅｌｌｅｋらによる米国特許第８，１７３，９５９号「Ｒｅａｌ−Ｔｉｍｅ Ｔｒａｃｅ Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｂｙ Ｈｉｇｈ Ｆｉｅｌｄ ａｎｄ Ｌｏｗ Ｆｉｅｌｄ Ｉｏｎ Ｍｏｂｉｌｉｔｙ ａｎｄ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ」も参照することができ、この米国特許の内容は、本明細書中に参照により組み込まれる。

図５は、本明細書に記載のシステムの一実施形態に係る、真空インターフェース５１２を含むイオン分析デバイス５００を示す模式図である。本明細書の他で論じられているように、スパークイオンデバイス５０１及び／又はサンプル分子５０５のためのサンプルゾーンを含むイオン化ゾーン５１０で生成されたイオンは、真空インターフェース５１２を介して分析ステージ５１５の１つ又は複数の分析コンポーネント５１６に注入されてもよい。様々な実施形態において、分析コンポーネント５１６は、ＭＳデバイス、イオン移動度デバイス、及び／又は、１つ又は複数のイオン移動度デバイス及びＭＳデバイスの組み合わせを含んでもよい。

図６は、本明細書に記載のシステムの一実施形態に係る二極性スパークイオン化を用いるイオン移動度分光分析処理を示すフローチャート６００である。ステップ６０２で、本明細書に記載のシステムに係る、スパークイオン化を用いるイオン移動度分光分析デバイスのための動作モードが決定される。前記動作モードを決定することは、リアルタイム又は非リアルタイムの動作及びデューティサイクル（例えば、５０％又は非５０％デューティサイクル）を決定することを含んでもよい。前記モードは、サンプリングサイクルの間に消失する揮発性の化合物のスペクトルを記録するための最適化ファクターに基づいて決定してもよい。ステップ６０２の後、ステップ６０４では、スパークイオン源の電極電圧のスイッチング周波数を決定してもよく、また、このスイッチング周波数は、所期のデューティサイクルに従って選択してもよいし、イオン源からのスパーク放電によって生成される陽イオン及び陰イオンを押し出すために選択してもよい。低周波数において、前記イオン源は、選択された時間範囲の各々のスペクトルの完成後に、ドリフトセルにイオンパケットを注入してもよい。高周波数において、前記イオン源は、複合プラットフォームにおける案内、中性物質からの分離、その後に続く分析のために、イオンの連続流を注入してもよい。一実施形態では、分析中に安定した電圧を発生することができ、しかも、選択された時間範囲のスペクトルの完成後いつでも高速で極性を切り替えることができる、コンピュータ制御された高電圧高速スイッチング回路が設けられている。例えば、イオン移動度スペクトルが５５ｍｓで電極のスイッチング時間が２０ｍｓの場合、電極の電圧スイッチング周波数は約１３．３３Ｈｚである。

ステップ６０４の後、ステップ６０６では、イオンは、制御された二極性スパークイオン化源を用いるスパークイオン化によって生成され、前記スイッチング周波数に応じて制御される。前記イオンは、その後に分析対象イオンを生成するためのサンプル分子に結びつく反応性イオンであってもよい。ステップ６０６の後、ステップ６０８では、前記イオンは分析ステージに注入される。様々な実施形態において、前記分析ステージは、イオン移動度分光計のドリフトセルや他のタイプのイオン移動度デバイスに入れられたドリフトセルを含んでいてもよく、及び／又は、前記イオンは、ＭＳデバイスにおける分析のために真空インターフェースに注入してもよい。ステップ６０８の後、ステップ６１０では、本明細書の他に更に記載されているように、フィルタリング技術の使用や、ＭＳ、ＤＭＳ及び／又は他の分光計プラットフォームのようなタンデム型のデバイスの複合ステージの使用を含むイオン分離技術を、前記イオンに対して実行してもよい。ステップ６１０の後、ステップ６１２では、異なる物理的及び化学的な特性を有する物質の範囲で所望の物質を検出するために、化学分析が実行される。ステップ６１２の後、前述のプロセスの繰り返しのためにプロセスは終了となる。

本明細書に記載の様々な実施形態は、本明細書に記載のシステムとの関係において、適宜組み合わせてもよい。また、場合によっては、フロー図、フローチャート、及び／又は、上述のフロー処理のステップの順序を必要に応じて変更してもよい。更に、本明細書に記載のシステムの様々な態様は、ソフトウェア、ハードウェア、ソフトウェアとハードウェアとの組み合わせ、及び／又は、上述の特徴を有し、上述の機能を実行するその他のコンピュータ実装モジュール又は機器を用いて実現してもよい。前記システムは、更に、ディスプレイ、及び／又は、ユーザ及び／又は他のコンピュータとの最適なインターフェースを提供するための他のコンピュータコンポーネントを含んでもよい。

本明細書に記載のシステムの態様のソフトウェア実装は、コンピュータ読み取り可能な媒体に格納され、１つ又は複数のプロセッサで実行される実行可能コードを含んでいてもよい。コンピュータ読み取り可能な媒体としては、揮発性メモリ、及び／又は、不揮発性メモリが挙げられ、例えば、コンピュータのハードドライブ、ＲＯＭ、ＲＡＭ、フラッシュメモリ、ＣＤ−ＲＯＭ、ＤＶＤ−ＲＯＭ、ＳＤカード、フラッシュドライブ若しくはユニバーサルシリアルバス（ＵＳＢ）インターフェース等を備えたその他ドライブ等の携帯用コンピュータ記憶媒体、並びに／又は、実行可能コードを格納してプロセッサで実行可能なその他任意の適当な有形の又は一時的でないコンピュータ読み取り可能な媒体又はコンピュータメモリが挙げられる。本明細書に記載のシステムは、任意の適当なオペレーティングシステムとの関係で使用してもよい。

本開示の発明の明細又は実施例を考慮すれば、当業者には本発明のその他の実施形態も明らかになるであろう。明細及び実施例はほんの一例に過ぎず、本発明の正確な範囲及び趣旨については、以下の特許請求の範囲にて示される。

Claims (26)

1. イオン分析デバイスであって、
   スパーク放電を発生させる電圧が電極間に印加される二つの電極を有するスパークイオン源を含むイオン源と、
   前記スパーク放電により生成された陽イオン及び陰イオンを前記イオン源から順次押し出すために前記スパークイオン源の二つの電極の電極間に印加される電圧の極性を切り替え、前記スパークイオン源の二つの電極の電極間に印加される電圧の極性切り替えのスイッチング周波数を、イオン分析のための動作モードに少なくとも基づいて高スイッチング周波数と低スイッチング周波数との間で切り替えるように制御するコントローラと、
   を備えるイオン分析デバイス。
2. 前記イオンが前記イオン源から注入されるイオン移動度デバイスを更に備える、請求項１に記載のイオン分析デバイス。
3. 前記イオン移動度デバイスは、イオン移動度分光分析（ＩＭＳ）デバイス、ドリフトセル又は微分移動度分光分析（ＤＭＳ）デバイスのうちの少なくとも一つを含む、請求項２に記載のイオン分析デバイス。
4. 前記イオンを前記イオン源から受ける真空インターフェースと、
   前記真空インターフェースから前記イオンを受け取る分析コンポーネントと、を更に備える、請求項１に記載のイオン分析デバイス。
5. 前記コントローラは高電圧スイッチング回路を含む、請求項１に記載のイオン分析デバイス。
6. 前記イオン源はポイント・ツー・ポイント電極構成又はポイント・ツー・プレート電極構成を有する、請求項１に記載のイオン分析デバイス。
7. 前記コントローラはリアルタイム又は非リアルタイムの分析に従って前記イオン源の前記スイッチング周波数を制御する、請求項１に記載のイオン分析デバイス。
8. 前記コントローラは所期のデューティサイクルに従って前記イオン源の前記スイッチング周波数を制御する、請求項１に記載のイオン分析デバイス。
9. 前記コントローラは前記イオン源からのイオンのパルス又は連続流を提供するために前記スイッチング周波数を制御する、請求項１に記載のイオン分析デバイス。
10. イオン化プロセスを制御する方法であって、
    イオン分析のための動作モードを決定することと、
    スパークイオン源を含むイオン源のスパーク放電により生成された陽イオン及び陰イオンを前記イオン源から順次押し出すために前記スパークイオン源の二つの電極の電極間に極性を切り替えて印加される電圧の極性切り替えのスイッチング周波数を、前記決定されたイオン分析のための動作モードに少なくとも基づいて高スイッチング周波数と低スイッチング周波数との間で切り替えるように決定することと、
    前記決定されたスイッチング周波数に従って、前記スパーク放電によるスパークイオン化の間における前記スパークイオン源の二つの電極に印加される前記電圧の極性切り替えのスイッチング周波数を、コントローラを使って制御することと、
    を含む方法。
11. 前記イオン源によって生成された前記イオンをイオン移動度デバイスに注入することを更に含む、請求項１０に記載の方法。
12. 前記イオン移動度デバイスは、イオン移動度分光分析（ＩＭＳ）デバイス、ドリフトセル又は微分移動度分光分析（ＤＭＳ）デバイスのうちの少なくとも一つを含む、請求項１１に記載の方法。
13. 前記イオン源によって生成されたイオンを分析コンポーネントに注入する真空インターフェースを使用することを更に含む、請求項１０に記載の方法。
14. 前記コントローラは高電圧スイッチング回路を含む、請求項１０に記載の方法。
15. 前記イオン源はポイント・ツー・ポイント電極構成又はポイント・ツー・プレート電極構成を有する、請求項１０に記載の方法。
16. 前記コントローラはリアルタイム又は非リアルタイムの分析に従って前記イオン源のスイッチング周波数を制御する、請求項１０に記載の方法。
17. 前記コントローラは所期のデューティサイクルに従って前記イオン源の前記スイッチング周波数を制御する、請求項１０に記載の方法。
18. 前記スイッチング周波数は前記イオン源からのイオンのパルス又は連続流を提供するために制御される、請求項１０に記載の方法。
19. イオン化プロセスを制御するためのソフトウェアを格納した一時的でないコンピュータ読み取り可能な媒体であって、
    前記ソフトウェアは、
    イオン分析のための動作モードを決定する実行可能なコードと、
    スパークイオン源を含むイオン源のスパーク放電により生成された陽イオン及び陰イオンを前記イオン源から順次押し出すために前記スパークイオン源の二つの電極の電極間に極性を切り替えて印加される電圧の極性切り替えのスイッチング周波数を、前記決定されたイオン分析のための動作モードに少なくとも基づいて高スイッチング周波数と低スイッチング周波数との間で切り替えるように決定する実行可能なコードと、
    前記決定されたスイッチング周波数に従って、前記スパーク放電によるスパークイオン化の間における前記スパークイオン源の二つの電極に印加される前記電圧の極性切り替えのスイッチング周波数を、コントローラを使って制御する実行可能なコードと、
    を含む一時的でないコンピュータ読み取り可能な媒体。
20. 前記ソフトウェアは、前記イオン源によって生成されたイオンのイオン移動度デバイスへの注入を制御する実行可能なコードを更に含む、請求項１９に記載の一時的でないコンピュータ読み取り可能な媒体。
21. 前記ソフトウェアは、前記イオン移動度デバイスに注入された後のイオンの選択的なフィルタリングを制御する実行可能なコードを更に含む、請求項２０に記載の一時的でないコンピュータ読み取り可能な媒体。
22. 前記イオン源によって生成されたイオンの真空インターフェースを介した分析コンポーネントへの注入を制御する実行可能なコードを更に含む、請求項１９に記載の一時的でないコンピュータ読み取り可能な媒体。
23. 前記スイッチング周波数は高電圧スイッチング回路を使って制御される、請求項１９に記載の一時的でないコンピュータ読み取り可能な媒体。
24. 前記イオン源のスイッチング周波数はリアルタイム又は非リアルタイムの分析に従って制御される、請求項１９に記載の一時的でないコンピュータ読み取り可能な媒体。
25. 前記イオン源のスイッチング周波数は所期のデューティサイクルに従って制御される、請求項１９に記載の一時的でないコンピュータ読み取り可能な媒体。
26. 前記スイッチング周波数は前記イオン源からのイオンのパルス又は連続流を提供するために制御される、請求項１９に記載の一時的でないコンピュータ読み取り可能な媒体。

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