JP6332669B2 - アメリシウム及びキュリウムの分離及び定量分析方法 - Google Patents
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Description
なお、キャピラリー電気泳動法の簡単な説明は次のとおりである。試料溶液が泳動液(分離用溶液)で満たされたキャピラリーに注入され、次に、電圧がキャピラリーの両端に印加され、上記試料溶液中のイオンが移動され、分析対象物が分離される。
本発明が解決しようとする課題は、安定な蛍光性アメリシウム錯体及び蛍光性キュリウム錯体を形成するアメリシウム及びキュリウム測定用蛍光プローブの提供である。
本発明が解決しようとする別の課題は、上記アメリシウム及びキュリウム測定用蛍光プローブが使用されるアメリシウム及びキュリウムの迅速かつ簡便な分離及び定量分析方法の提供である。
移動中にレーザー光が照射されると、蛍光性アメリシウム錯体、蛍光性キュリウム錯体等の金属錯体は蛍光を発する。当該蛍光の強度が検出され、アメリシウム及びキュリウムの分離及び定量分析が実施される。なお、キャピラリー電気泳動により分離された蛍光性アメリシウム錯体及び蛍光性キュリウム錯体は、それぞれ回収され、α線測定に利用され得る。
(1)蛍光性試薬水溶液の調製
2−(4−フルオレセイン−チオカルバミル−アミノベンジル)−エチレンジアミン四酢酸(FTC-ABEDTA)((株)同仁化学研究所製、試験研究用)が秤量され、超純水に溶解されて、1×10-3M水溶液が調製され、蛍光性試薬水溶液とされた。
α線スペクトロメトリにより検定された243Am標準溶液が分取され、放射能濃度18kBq/ml(1×10-5M相当)の0.33M硝酸溶液が調製され、243Am溶液とされた。
α線スペクトロメトリにより検定された248Cm標準溶液が分取され、放射能濃度1.6kBq/ml(4×10-5M相当)の0.33M硝酸溶液が調製され、248Cm溶液とされた。
ホウ酸(MERCK社製、純度99.9999%)が超純水に溶解され、0.1Mホウ酸水溶液が調製され、当該水溶液のpHが水酸化ナトリム溶液(関東化学(株)製、等級 Ultrapur)で10.0に調整された。
イミノ二酢酸((株)同仁化学研究所製、試験研究用)が超純水に溶解され、0.1Mイミノ二酢酸水溶液が調製された。
CyDTA((株)同仁化学研究所製、純度99.0%)が超純水に溶解され、1×10-3MのCyDTA水溶液が調製された。なお、CyDTAが超純水に溶解されない場合、水酸化ナトリウム水溶液が添加される。
上記蛍光性試薬水溶液、243Am溶液、248Cm溶液及びホウ酸水溶液が混合され、水酸化ナトリウム水溶液(関東化学(株)製、等級 Ultrapur)が添加され、蛍光性試薬濃度が4.0×10-7M、243Am濃度が1.0×10-7M、248Cm濃度が1.0×10-7M、ホウ酸濃度が2.0×10-2M、pHが9.6〜10.0である試料溶液が調製された。
上記ホウ酸水溶液、イミノ二酢酸水溶液及びCyDTA水溶液が混合され、上記水酸化ナトリウム水溶液が添加され、ホウ酸濃度が1.2×10-2M、イミノ二酢酸濃度が4.0×10-4M、CyDTA濃度が2.5×10-5M、pHが10.0である泳動液が調製された。
電気泳動装置はAgilent Technologies社製G7100、検出器はレーザー励起蛍光検出器(Picometrics社製ZETALIF Discovery)、レーザー光源はMelles Griot社製Blue Solid-State Laser System 85-Z48804、励起波長は488nmであった。キャピラリーは集光レンズ付き溶融シリカキャピラリー(Picometrics社製、内径50μm、外径375μm、全長69cm、有効長50cm)であった。
更に、検量線法による定量分析も可能であるとわかった。検出限界値は、アメリシウム及びキュリウムともに、1.0×10-9Mであり、2.0×10-7Mまで定量分析可能であった。なお、金属イオン濃度が高い場合、試料を希釈して定量分析可能である。
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