JP6325183B1 - 微生物防除剤 - Google Patents
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Abstract
Description
項1.白金粒子と、白金以外の金属粒子とを含む、微生物防除剤。
項2.前記金属粒子が銀粒子、銅粒子、ニッケル粒子及び亜鉛粒子からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、上記項1に記載の微生物防除剤。
項3.前記金属粒子が銀粒子及び銅粒子からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、上記項1に記載の微生物防除剤。
項4.前記白金粒子及び前記金属粒子の平均粒子径が0.1〜1000nmである、上記項1〜3のいずれか1項に記載の微生物防除剤。
項5.前記白金粒子及び前記金属粒子が基材上に担持されている、上記項1〜4のいずれか1項に記載の微生物防除剤。
項6.前記白金粒子及び前記金属粒子が0.01〜20,000ng/cm2で前記基材に担持されている、上記項5に記載の微生物防除剤。
項7.前記基材が樹脂で形成されている、上記項5又は6に記載の微生物防除剤。
項8.前記樹脂がポリスチレン樹脂、塩化ビニル樹脂、フッ素樹脂、ABS樹脂、PET樹脂、ポリカーボネート樹脂、尿素樹脂、オレフィン樹脂及びフェノール樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、上記項7に記載の微生物防除剤。
項9.前記基材が、シート状、板状、ブロック状、ネット状、パンチングシート状、粒状、ロッド状、破砕状及びディッシュ状のいずれかの形状に形成されている、上記項5〜8のいずれか1項に記載の微生物防除剤。
項10.上記項1〜9のいずれか1項に記載の微生物防除剤を含む、抗菌剤。
項11.上記項1〜9のいずれか1項に記載の微生物防除剤を含む、防藻剤。
項12.上記項1〜9のいずれか1項に記載の微生物防除剤を含む、バイオフィルム形成抑制剤。
項13.上記項1〜9のいずれか1項に記載の微生物防除剤を用いて対象物に微生物防除機能を付与させる、微生物防除方法。
項14.上記項1〜9のいずれか1項に記載の微生物防除剤を用いて対象物に抗菌性を付与させる、抗菌方法。
項15.上記項1〜9のいずれか1項に記載の微生物防除剤を用いて対象物に防藻性を付与させる、防藻方法。
項16.上記項1〜9のいずれか1項に記載の微生物防除剤を用いて対象物にバイオフィルム形成抑制効果を付与させる、バイオフィルム形成抑制方法。
項17.白金粒子と、白金以外の金属粒子とを含む、殺ダニ組成物。
項18.前記金属粒子が銀粒子、銅粒子、ニッケル粒子及び亜鉛粒子からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、上記項17に記載の殺ダニ組成物。
項19.前記金属粒子が銀粒子及び銅粒子からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、上記項17又は18に記載の殺ダニ組成物。
項20.前記白金粒子及び前記金属粒子の平均粒子径が0.1〜1000nmである、上記項17〜19のいずれか1項に記載の殺ダニ組成物。
項21.上記項17〜20のいずれか1項に記載の殺ダニ組成物を使用した、防ダニ部材(但し、養蜂部材を除く)。
項22.上記項17〜20のいずれか1項に記載の殺ダニ組成物を用いて対象物(但し、養蜂部材を除く)に防ダニ機能を付与させる、防ダニ方法。
本実施形態の微生物防除剤および殺ダニ組成物は、白金粒子と、白金以外の金属粒子とを含む。以下、上記の「白金以外の金属粒子」を単に「金属粒子」と略記することがある。
(調製例1)白金粒子分散液の調製
0.212gの塩化白金酸カリウム(K2PtCl4)を50mLの純水に溶解して、塩化白金酸カリウム水溶液を調製した。別途、0.129gのクエン酸ナトリウムを50mLの純水に溶解して0.01mol/Lのクエン酸ナトリウム水溶液を、また、0.881gのアスコルビン酸を50mLの純水に溶解して0.1mol/Lのアスコルビン酸水溶液をそれぞれ調製した。上記の塩化白金酸カリウム水溶液50mLを850mLの純水に加えた後、さらに0.01mol/Lクエン酸ナトリウム水溶液50mLと0.1mol/Lアスコルビン酸水溶液50mLをそれぞれ加え、約5分間100rpmで撹拌して反応させた。次にイオン交換膜処理を行い、白金粒子分散液中のイオン性の不純物を除去して、白金粒子を含むコロイド溶液を得た。ゼータ電位測定装置(ゼータサイザーナノZS90、Malvern社製)で測定した白金粒子の粒子径は130nmであった。また、TEM/EDS(HITACHI H−7100、加速電圧100kV)にて測定した白金粒子中の白金の純度は100%であった。
0.157gの硝酸銀(AgNO3)を50mLの純水に溶解して硝酸銀水溶液を調製した。別途、10wt%のアンモニア水を、また、0.881gのアスコルビン酸を50mLの純水に溶解して0.1mol/Lのアスコルビン酸水溶液をそれぞれ調製した。上記の0.01mol/L硝酸銀水溶液50mLを900mLの純水に加えた後、10wt%のアンモニア水でpH11に調整した。さらに0.1mol/L、アスコルビン酸水溶液1mLを加え、約5分間100rpmで撹拌して反応させた。次にイオン交換膜処理を行い、銀粒子分散液中のイオン性の不純物を除去して、銀粒子を含むコロイド溶液を得た。ゼータ電位測定装置(ゼータサイザーナノZS90、Malvern社製)で測定した粒子径は130nmであった。また、TEM/EDS(HITACHI H-7100、加速電圧100kV)にて測定した銀粒子中の銀の純度は100%であった。
調製例1及び調製例2で得られた分散液1及び分散液2をそれぞれ、表1に示す配合割合で混合することで、後述する実施例で使用するための白金粒子と銀粒子の混合液(それぞれ調製例3〜7)を得た。
調製例1で得られた分散液1(白金粒子分散液)と、分散液3としてナノ銅(シグマ社製、カタログ品番774111、粒子径40〜60nm、99%)を水分散した液とを所定量混合し、白金粒子と銅粒子の配合割合が質量比で70/30、両金属粒子合計の濃度が100mg/Lの混合液を調製した。
調製例1で得られた分散液1(白金粒子分散液)と、分散液4としてニッケル粒子(シグマ社製、カタログ品番577995、粒子径<100nm、99%)を水分散した液とを所定量混合し、白金粒子とニッケル粒子の配合割合が質量比で70/30、両金属粒子合計の濃度が100mg/Lの混合液を調製した。
調製例1で得られた分散液1(白金粒子分散液)と、分散液5として酸化亜鉛粒子(シグマ社製、カタログ品番721085、粒子径<130nm、40%)を所定量混合し、白金粒子と酸化亜鉛粒子の配合割合が質量比で70/30、両金属粒子合計の濃度が100mg/Lの混合液を調製した。
ポリテトラフルオロエチレン樹脂(PTFE樹脂)製の基材(2×3cmのネット状で開口部が1mm角)8質量部を採取し、純水で洗浄してから、上記調製例3で調製した混合液に浸漬させた。その後、基材が浸漬した混合液を、試験用マイクロ波装置(PerkinElmer製Multiwave3000)に設置し、マイクロ波の照射処理を行った。マイクロ波の照射条件は、照射波長2.45GHz、照射パワー400W、照射時間7minとして1回の処理を行った。その後、基材を引き上げ、純水で洗浄し、一昼夜室温で乾燥することにより、微生物防除剤を得た。
調製例3で調製した混合液を調製例4〜10で調製した混合液に代えた以外は(それぞれ実施例2〜8)、実施例1と同様の方法でそれぞれ微生物防除剤を得た。
調製例3で調製した混合液を調製例1で得られた分散液1に代えた以外は、実施例1と同様の方法で微生物防除剤を得た。
調製例3で調製した混合液を調製例2で得られた分散液2に代えた以外は、実施例1と同様の方法で微生物防除剤を得た。
各実施例及び比較例で得られた試験検体に対し、JIS Z2801の準拠する測定方法に従い、フィルム密着法で抗菌性試験を行った。また、菌体としては、黄色ブドウ球及び大腸菌のそれぞれを用いて試験を行った。結果を表3に示す。
PTFE樹脂製の基材の代わりにポリカーボネート(PC樹脂)製の基材に変更したこと以外は実施例2と同様の手順で白金粒子及び銀粒子が基材に担持された微生物防除剤を得た。
調製例4で得られた混合液を水で1/10の濃度に希釈して使用したこと以外は実施例2と同様の手順で微生物防除剤を得た。
PTFE樹脂製の基材の代わりにポリカーボネート(PC樹脂)製の基材に変更したこと以外は実施例10と同様の手順で微生物防除剤を得た。
マイクロ波の照射条件として、照射波長2.45GHz、照射パワー400W、照射時間7minの処理を1回に代えて3回行った以外は、実施例2と同様の手順で微生物防除剤を得た。
PTFE樹脂製の基材の代わりにポリカーボネート(PC樹脂)製の基材に変更したこと以外は、実施例12と同様の手順で微生物防除剤を得た。
PTFE樹脂製の基材の代わりにポリスチレン(PS樹脂)製の基材に変更したこと、及びマイクロ波の照射条件として、照射波長2.45GHz、照射パワー400W、照射時間7minの処理を1回に代えて5回行った以外は、実施例2と同様の手順で微生物防除剤を得た。
(金属担持量の測定)
上記各実施例及び比較例で作製した微生物防除剤について、硫酸灰化法に従い、金属担持量を測定した。具体的には、(1)試料に硫酸を添加し、炭化および灰化を実施し、(2)王水溶解、(3)灰化後、王水を加え、溶解処理を実施し、(4)パーキンエルマー社製ElanDRCIIを使用して、得られた溶液の金属量を計測した。
100mL三角フラスコにイオン交換水10mLと、実施例2で作製した微生物防除剤を加え、35℃の恒温振とう機に設置し、振幅30mm、水平方向振とう数150rpmの条件で24時間にわたって振とうした。得られた浸とう液の金属量をIPC−MS(パーキンエルマー社製ElanDRCII)で計測し、これにより、基材からの金属溶出量を定量した。
JIS Z2801の準拠する測定方法に従い、フィルム密着法及びシェーク法の各々の方法で抗菌性試験を行った。また、菌体としては、黄色ブドウ球及び大腸菌のそれぞれを用いて試験を行った。
(実施例15)
植物栽培容器(アズワン ビオラモポリカーボネイト角型ボトル、材質:ポリカーボネート、容量:150mL)内部を純水で洗浄後、調製例4で調製した混合液(白金/銀粒子分散液)の純水による100倍希釈液を入れた。その後、試験用マイクロ波装置(PerkinElmer製Multiwave3000)に設置し、マイクロ波の照射処理を行った。マイクロ波の照射条件は、照射波長2.45GHz、照射パワー400W、照射時間7minとして1回の処理を行った。容器内の白金/銀粒子分散液を除去し、容器内部を純水で洗浄後、一昼夜室温で乾燥することにより、内面に白金粒子及び銀粒子が担持された植物栽培容器を得た。
マイクロ波の照射条件として、照射波長2.45GHz、照射パワー400W、照射時間7minの処理を1回に代えて2回行った以外は、実施例15と同様の手順で内面に白金粒子及び銀粒子が担持された植物栽培容器を得た。
分散液を、銀粒子を含まず白金粒子のみを含む分散液1(調製例1)に変更したこと以外は実施例15と同様の手順で内面に白金粒子が担持された植物栽培容器を得た。
分散液を、白金粒子を含まず銀粒子のみを含む分散液2(調製例2)に変更したこと以外は実施例15と同様の手順で内面に銀粒子が担持された植物栽培容器を得た。
実施例15〜16、比較例3〜4で作製した容器に植物培養液(OATアグリオ製 OATハウス8号の100倍希釈液)を入れ、そこでキュウリの苗を8日間栽培し、培養液中の藻の発生状況を目視で確認した。
(実施例17)
実施例2で作製した微生物防除剤(白金と銀粒子が担持されたPTFE基材)を5cm×5cmにカットして試験片を得た。
調製例4で調製した混合液を純水で10倍希釈した白金銀粒子分散液を用いた以外は、実施例2と同様の方法で、白金と銀粒子が基材に担持された微生物防除剤(白金と銀粒子が担持されたPTFE基材)を作製し、これを5cm×5cmにカットして試験片を得た。
調製例4で調製した混合液を純水で100倍希釈した混合液を用いた以外は、実施例2と同様の方法で、白金と銀粒子が基材に担持された微生物防除剤(白金と銀粒子が担持されたPTFE基材)を作製し、これを5cm×5cmにカットして試験片を得た。
白金及び金属粒子のいずれも担持させず、PTFE基材を5cm×5cmにカットして試験片を得た。
水道水10Lを、外部循環装置付恒温水槽の恒温水槽に入れ、外部循環対象に循環させることなく、自己循環させた。この恒温水槽中に実施例17〜19および比較例5のいずれかの試験片を浸漬し、毎日9時〜17時までの8時間を運転時間とし、運転温度は、室温から40℃の範囲として、10日間運転した。その後、各試験片表面のバイオフィルム(膜状の物質)の形成について、目視で評価した。
(実施例20)
JIS L1920:2007に準じて試験を行った。具体的には、サンプル瓶に加工試料または未加工試料を敷き詰め、50〜80匹/0.1gのダニ培地(ヤケヒョウヒダニ)を各々の試料にばらまいた後、4、6および8週間放置後、サンプル管瓶内の生存ダニを計数することで、ダニの増殖抑制率を算出した。上記加工試料は、基材であるPE製樹脂ペレット(Φ10mm×L10mm)を、表9に示す組成割合の殺ダニ組成物の水分散液(No.1〜4)で処理することで調製した。なお、いずれの試料もマイクロ波照射(出力400W、時間14min)処理によって調製した。
忌避率(%)=[(A−B)/A]×100
ここで、Aは未加工試料の誘引ダニ数、Bは加工試料の誘引ダニ数を表す。
(参考試験例1)
PLA(ポリ乳酸樹脂)製ハニカム(クニムネ社製)を、表9の試料No.1(白金粒子と銀粒子の混合分散液)に浸漬することで、白金粒子及び銀粒子を担持するPLA製ハニカムを防ダニ巣脾として得た。
(参考試験例2)
殺ダニ、防ダニ効果の確認(2)で得た防ダニ巣脾と、ブランク巣脾とをアクリル製ケージ(幅40cm、奥行10cm、高さ20cm)内に設置し、ミツバチヘギイタダニを10匹入れ、インキュベーター(パナソニック社製)にて30℃、70%湿度の条件に調整して飼育をした。飼育してから2時間、4時間、6時間及び24時間後にミツバチヘギイタダニがいずれの巣脾に存在しているかを確認した。この操作を反復6回行ってミツバチヘギイタダニの各々の巣脾における存在数平均値を算出した。
(実施例21)
細胞培養容器であるポリスチレン樹脂(PS樹脂)製ディッシュ(組織培養用ディッシュ「FALCON3001」、直径35mm)を純水で洗浄した後、表9に示す試料No.2の白金粒子及び銀粒子を含む分散液に浸漬させることでディッシュの抗菌処理を行った。その後、ディッシュが浸漬した混合液を、試験用マイクロ波装置(PerkinElmer製Multiwave3000)に設置し、マイクロ波の照射処理を行った。マイクロ波の照射条件は、照射波長2.45GHz、照射パワー400W、照射時間7minとして1回の処理を行った。その後、ディッシュを引き上げ、さらに、70%EtOHに数分間浸漬し、ディッシュを引き上げた後、紫外線を約1時間照射することで滅菌処理を行った。これにより、抗菌処理された細胞培養容器を得た。
細胞の条件
・HepG2細胞(ヒト肝芽腫細胞)
・培地:WE+10%FBS
・培養期間:5日間(培地交換無)
細胞播種密度
・1.5×105cells/dish
(1.6×104cells/cm2)
培養条件
・培養液量:2ml/dish(35mm)
・培養:37℃、5%CO2雰囲気下とした。
白金粒子及び銀粒子を含む分散液を表9に示す試料No.1に変更したこと以外は、実施例21と同様の条件で細胞培養容器を得て、細胞の培養を行った。
白金粒子及び銀粒子を含む分散液による抗菌処理を行わなかったこと以外は、実施例21と同様の条件で、細胞の培養を行った。
○:抗菌活性値が2.0以上であり、優れた抗菌性を有していた。
×:抗菌活性値が2.0未満であり、抗菌性を有していなかった。
Claims (12)
- 白金粒子と、銀粒子とを含み、白金粒子と銀粒子との質量合計を100とした場合、白金粒子が10以上90以下である、微生物防除剤。
- 前記白金粒子及び銀粒子の平均粒子径が0.1〜1000nmである、請求項1に記載の微生物防除剤。
- 前記白金粒子及び銀粒子が基材上に担持されている、請求項1又は2に記載の微生物防除剤。
- 前記白金粒子及び銀粒子が0.01〜20,000ng/cm2で前記基材に担持されている、請求項3に記載の微生物防除剤。
- 前記基材が樹脂で形成されている、請求項3又は4に記載の微生物防除剤。
- 前記樹脂がポリスチレン樹脂、塩化ビニル樹脂、フッ素樹脂、ABS樹脂、PET樹脂、ポリカーボネート樹脂、尿素樹脂、オレフィン樹脂及びフェノール樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、請求項5に記載の微生物防除剤。
- 前記基材が、シート状、板状、ブロック状、ネット状、パンチングシート状、粒状、ロッド状、破砕状及びディッシュ状のいずれかの形状に形成されている、請求項3〜6のいずれか1項に記載の微生物防除剤。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の微生物防除剤を含む、抗菌剤。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の微生物防除剤を含む、バイオフィルム形成抑制剤。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の微生物防除剤を用いて対象物に微生物防除機能を付与させる、微生物防除方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の微生物防除剤を用いて対象物に抗菌性を付与させる、抗菌方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の微生物防除剤を用いて対象物にバイオフィルム形成抑制効果を付与させる、バイオフィルム形成抑制方法。
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