JP6314407B2 - 光変換用セラミックス複合材料の製造方法 - Google Patents
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Description
α−Al2O3粉末(純度99.99%)とY2O3粉末(純度99.999%)をモル比で82:18となるよう、またCeO2粉末(純度99.99%)が、一方向凝固により生成するY3Al5O12 1モルに対し0.03モルとなるよう、これらの原料粉末を秤量した。これらの原料粉末を、エタノールを媒体としてボールミルによって16時間湿式混合した後、エバポレータを用いてエタノールを除去して混合粉末を得た。混合粉末をMoルツボに投入し、真空炉中で1,950℃に加熱して溶融させ、その溶解物を所定形状の型に流し込み、冷却後、型から取りだして溶解原料を作製した。作製した溶解物を一方向凝固の溶解原料とした。
本実施例で使用した坩堝は、図5に示す、Mo製の蓋9を備える、外径63mm、内径60mm、高さ200mmのMo製の坩堝である。蓋9は、縁があり、縁の一部が坩堝の上端に載置されるかぶせ蓋状で、内径が64mm、蓋面の厚さが2mm、縁の厚みが4mm(1.5mm(坩堝を側面から被う部分))、縁の高さが8mm(2mm(坩堝を側面から被う部分))であり、蓋面の下側の面と坩堝上端の間の、縁の側面に、縦3.5mm×横7mmの開口部を等間隔(90°ごと)に有している。また坩堝は、実施例1と同様の、公知の形状の入れ子21を備えている。
本実施例で使用した坩堝は、図6に示す、Mo製の蓋9を備え、上端側面に縦7mm×横3.5mmの切り欠き26を等間隔(90°ごと)に有する、外径63mm、内径60mm、高さ200mmのMo製の坩堝である。蓋9は、開口部を持たないこと以外は実施例1で使用した蓋と同様の蓋である。また坩堝は、実施例1と同様の、公知の形状の入れ子21を備えている。
Mo製の蓋を備えない坩堝を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法によって、実施例1と同様の寸法の光変換用セラミックス複合材料を3個作製した。3個中2個の光変換用セラミックス複合材料に、最終凝固部からのクラックが確認された。また、それら全ての光変換用セラミックス複合材料の最終凝固部には、実施例1〜3では認められなかった単結晶状の透明な結晶の生成が認められた。全ての光変換用セラミックス複合材料から回収された単結晶状の透明な結晶を粉砕して、X線回折分析による構造解析を行ったところ、CeAlO3であることが確認された。
2 ホットゾーン
3 冷却ゾーン
4 高周波コイル
5 断熱材
6 サセプター
7 遮蔽板
8 坩堝
9 蓋
10 坩堝支持台
11 融液
12 光変換用セラミックス複合材料(凝固体)
21 入れ子
22 単一化結晶成長室
23 直胴部
24 繋ぎ部
25 開口部
26 切り欠き
Claims (2)
- 坩堝に収容された融液の溶融状態を維持するホットゾーンと、該ホットゾーンから下方へ向かって温度低下勾配が付与されている冷却ゾーンとからなる縦型ブリッジマン装置を用いて、前記坩堝を前記ホットゾーンから前記冷却ゾーンへ移動させながら、前記融液を前記坩堝の底部より一方向凝固させる光変換用セラミックス複合材料の製造方法であって、
前記光変換用セラミックス複合材料が、Ceを付活元素として含有するLn3Al5O12(LnはYまたはTbの少なくとも一つの元素である。)相と、Al2O3相とが連続的にかつ三次元的に相互に絡み合った組織を有するセラミックス複合材料であり、
前記坩堝が、前記ホットゾーンから前記融液の湯面への輻射を低減する蓋を備え、
前記坩堝及び蓋の材質が、タングステン及びモリブデンからなる群より選択される少なくとも一種であることを特徴とする光変換用セラミックス複合材料の製造方法。 - 前記蓋が、少なくとも一つの開口部を有することを特徴とする請求項1記載の光変換用セラミックス複合材料の製造方法。
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