JP6268578B2 - アルミニウム合金、およびアルミニウム合金の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、アルミニウム合金、およびその製造方法に関するものである。特に、高温において耐クリープ性および疲労強度に優れるアルミニウム合金に関するものである。

自動車や航空機の構成部品などといった種々の部品の素材にアルミニウム合金が使用されている。例えば、特許文献１には、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｚｒ、およびＭＭ（ミッシュメタル）を、それぞれ適当な量含有したアルミニウム合金が記載されている。このアルミニウム合金は、これらの元素を適当な量含有することで、機械的特性、具体的には、耐熱性および耐クリープ性を向上させている。それを示すものとして、実施例には３００℃における耐クリープ性についての試験結果が開示されている。

国際公開第２００２／０７７３０８号

近年、アルミニウム合金の使用環境下における要求特性の向上に伴って、アルミニウム合金のさらなる機械的特性の改善が望まれている。しかし、上述したアルミニウム合金では、３００℃を超えるような高温、特に４００℃程度において、機械的特性、具体的には耐クリープ性、及び疲労強度が十分ではない。そのため、上記の温度のような高温での耐クリープ性および疲労強度の更なる向上が望まれている。

本発明は、上記の事情に鑑みてなされたもので、その目的の一つは、高温において耐クリープ性および疲労強度に優れるアルミニウム合金を提供することにある。

本発明の他の目的は、上記本発明のアルミニウム合金の製造方法を提供することにある。

本発明のアルミニウム合金は、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｚｒ、およびＭＭを含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなる。上記各添加元素の質量％における組成比Ｓｉ：Ｆｅ：Ｎｉ：Ｚｒ：ＭＭ＝α：β：γ：δ：εがα＝１とするとき、０．１８５≦β≦０．２３５、０．１４５≦γ≦０．１８４、０．１１０≦δ≦０．１４０、０．３７０≦ε≦０．４７０を満たす。

本発明のアルミニウム合金の製造方法は、添加元素としてＳｉ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｚｒ、およびＭＭを含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなるアルミ合金を製造する方法で、以下の工程を備える。
準備工程：各添加元素の質量％における組成比Ｓｉ：Ｆｅ：Ｎｉ：Ｚｒ：ＭＭ＝α：β：γ：δ：εがα＝１のとき、以下の式を満たす添加元素およびＡｌからなる原料粉末を用意する。
成形工程：上記原料粉末を圧粉成形して予備成形体を作製する。
加熱保持工程：得られた予備成形体を、３８０℃以上４５０℃以下の温度で加熱し、その加熱温度で３０分以上５時間以下保持する。
塑性加工工程：加熱した予備成形体に温間塑性加工を施す。
０．１８５≦β≦０．２３５
０．１４５≦γ≦０．１８４
０．１１０≦δ≦０．１４０
０．３７０≦ε≦０．４７０

本発明のアルミニウム合金は、高温において耐クリープ性および疲労強度に優れる。

本発明のアルミニウム合金の製造方法は、高温において耐クリープ性および疲労強度に優れるアルミニウム合金を製造できる。

上段図は、試験例で機械的特性を調べるための試験片を示す正面図であり、下段図は、押出加工材から試験片を切り出す様子を説明する説明図である。 試験例において、試料１の時間とクリープ歪との関係を示すグラフであり、４００℃における測定結果を示す。 試験例において、試料２の時間とクリープ歪との関係を示すグラフであり、４００℃における測定結果を示す。 試験例において、試料１の破断繰り返し数と応力振幅との関係を示すグラフであり、４００℃、３６００ｒｐｍにおける測定結果を示す。 試験例において、試料２の破断繰り返し数と応力振幅との関係を示すグラフであり、４００℃、３６００ｒｐｍにおける測定結果を示す。 試料Ｎｏ．２の結晶組織を示す光学顕微鏡写真である。 試料Ｎｏ．３の結晶組織を示す光学顕微鏡写真である。 上段は、試料１の結晶組織を示す顕微鏡写真（５０００倍）であり、下段は、上段の写真の中央部分を拡大した結晶組織を示す顕微鏡写真（１００００倍）である。 上段は、試料２の結晶組織を示す顕微鏡写真（５０００倍）であり、下段は、上段の写真の中央部分を拡大した結晶組織を示す顕微鏡写真（１００００倍）である。

《本発明の実施形態の説明》
本発明者らは、アルミニウム合金における添加元素および合金組成を種々検討した結果、特定の合金組成とすることで、高温でも耐クリープ性と疲労強度に優れるアルミニウム合金が得られるとの知見を得た。

本発明は、上記の知見に基づいてなされたもので、添加される元素の質量％における組成比を規定することで上述の目的を達成する。最初に本発明の実施形態の内容を列記して説明する。

（１）実施形態に係るアルミニウム合金は、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｚｒ、およびＭＭを含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなる。上記各添加元素の質量％における組成比Ｓｉ：Ｆｅ：Ｎｉ：Ｚｒ：ＭＭ＝α：β：γ：δ：εがα＝１とするとき、０．１８５≦β≦０．２３５、０．１４５≦γ≦０．１８４、０．１１０≦δ≦０．１４０、０．３７０≦ε≦０．４７０を満たす。

上記のアルミニウム合金によれば、上記各元素を添加する際に、上記の組成比の範囲を満たすように添加することで、高温において耐クリープ性および疲労強度を向上できる。

（２）上記アルミニウム合金の一形態として、上記Ｓｉが１０質量％以上２０質量％以下含有されていることが挙げられる。

上記の構成によれば、Ｓｉの含有量が上記の範囲であることにより、高温での強度（例えば、疲労強度）を向上できる上に、耐摩耗性も向上できる。また、上記組成比からその他の添加元素の含有量が決まる。それにより、高温において優れた耐クリープ性および疲労強度を効果的に達成できる。

（３）上記アルミニウム合金の一形態として、上記α：β：γ：δ：ε＝１：０．２０：０．１６：０．１２：０．４１であることが挙げられる。

上記の構成によれば、上記添加元素の組成比を上記の値とすることで、結晶組織を微細にでき、高温において耐クリープ性および疲労強度がより優れたものとすることができる。

（４）上記アルミニウム合金の一形態として、上記Ｓｉが１３．４質量％以上１７．２質量％以下含有されていることが挙げられる。

上記の構成によれば、強度（例えば、疲労強度）の向上をより効果的に達成でき、高温において耐クリープ性および疲労強度に優れるものとすることができる。

（５）上記アルミニウム合金の一形態として、上記各添加元素が質量％で、Ｓｉ：Ｆｅ：Ｎｉ：Ｚｒ：ＭＭ＝１５．３：３．２：２．５：１．９：６．４含有されていることが挙げられる。

上記の構成によれば、上記添加元素の含有量を上記の値とすることで、高温において耐クリープ性および疲労強度がより一層優れるものとすることができる。

（６）上記アルミニウム合金の一形態として、上記Ｓｉが１０．６質量％以上１３．４質量％未満含有されていることが挙げられる。

上記の構成によれば、上記添加元素の含有量を上記の値とすることで、高温において耐クリープ性および疲労強度が優れるものとすることができる。

（７）上記アルミニウム合金の一形態として、上記添加元素の組成比が質量％で、Ｓｉ：Ｆｅ：Ｎｉ：Ｚｒ：ＭＭ＝１２．０：２．５：２．０：１．５：５．０であることが挙げられる。

上記の構成によれば、上記添加元素の含有量を上記の値とすることで、高温において耐クリープ性および疲労強度が優れるものとすることができる。

（８）上記アルミニウム合金の一形態として、さらにＭｇを含み、上記Ｍｇは０．１質量％以上０．５質量％以下含有していることが挙げられる。

上記の構成によれば、Ｍｇは、微量添加すると、原料粉末を所定の温度に加熱した際、粉末の表面に出てきて、粉末表面の酸化皮膜を破壊して、アルミニウムの新生面を露出させる。そのため、温間押出や温間鍛造などの温間塑性加工を行う際、原料粉末の接合性を高められる。その結果、塑性加工品の靭性を向上できる。また、Ｍｇは、固溶することによって合金の機械的特性（特に高温での破断伸び）を高められる。そのため、Ｍｇを含有することで、強度と靭性との双方に優れるアルミニウム合金とすることができる。

（９）実施形態に係るアルミニウム合金の製造方法は、添加元素としてＳｉ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｚｒ、およびＭＭを含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなるアルミ合金を製造する方法で、以下の工程を備える。
準備工程：各添加元素の質量％における組成比Ｓｉ：Ｆｅ：Ｎｉ：Ｚｒ：ＭＭ＝α：β：γ：δ：εがα＝１のとき、以下の式を満たす添加元素およびＡｌからなる原料粉末を用意する。
成形工程：上記原料粉末を圧粉成形して予備成形体を作製する。
加熱保持工程：得られた予備成形体を、３８０℃以上４５０℃以下の温度で加熱し、その加熱温度で３０分以上５時間以下保持する。
塑性加工工程：加熱した予備成形体に温間塑性加工を施す。
０．１８５≦β≦０．２３５
０．１４５≦γ≦０．１８４
０．１１０≦δ≦０．１４０
０．３７０≦ε≦０．４７０

上記の製造方法によれば、加熱保持工程において、上記の加熱温度で保持時間であれば、作製工程を経て作製された予備成形体に生じた結晶水を十分に除去できる。また、Ｓｉの結晶粒などが成長することを抑制でき、微細な組織を維持できる。そのため、靭性や強度の低下を抑止できる。したがって、高温において耐クリープ性および疲労強度に優れるアルミニウム合金を製造できる。

《本発明の実施形態の詳細》
本発明の実施形態の詳細を、以下に説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。ここでは、アルミニウム合金の製造方法を説明しつつ、高温において耐クリープ性および疲労強度に優れるアルミニウム合金について説明する。

〔アルミニウム合金の製造方法〕
本実施形態のアルミニウム合金の製造方法は、下記の工程ａ〜ｄに従って行う。
（工程ａ）アルミニウム合金の原料粉末を用意する工程。
（工程ｂ）原料粉末を圧粉成形して、予備成形体を作製する工程。
（工程ｃ）予備成形体を加熱保持する工程。
（工程ｄ）加熱した予備成形体に温間塑性加工を施す工程。
以下、工程ａ〜ｄごとに詳細に説明する。

［工程ａ：原料粉末の用意］
（組成）
工程ａでは、アルミニウム合金の原料粉末を用意する。その用意する原料粉末は、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｚｒ、およびＭＭ（ミッシュメタル）が含有され、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなるものである。各添加元素をＡｌマトリクスに含有させる理由は次の通りである。なお、ここで用意された原料粉末の組成は、最終的に得られる（例えば、後述する温間塑性加工工程を経て得られる）アルミニウム合金の組成として維持される。

Ｓｉは、アルミニウム合金を作製した際に、アルミニウム合金を低比重に維持した状態で強度の向上に寄与する。特に、高温での強度の向上に効果があるうえに、Ａｌマトリクス中にＳｉ結晶として晶出し、耐摩耗性の向上に寄与する。

ＦｅおよびＮｉは、Ａｌマトリクス中でＡｌ−Ｆｅ−Ｎｉの３元系金属間化合物の微細な粒子として晶出される。このような微細な金属間化合物が晶出することで、アルミニウム合金に温間塑性加工を施す際に割れや破壊などの起点となるＡｌマトリクスの結晶粒の粗大化を抑制できる。したがって、上記金属間化合物などの粗大化を抑制することで、合金の靭性を高められる。また、このような微細な金属間化合物がＡｌマトリクス中に存在することで、耐熱性も高められる。

Ｚｒは、Ａｌとの間で微細な金属間化合物（Ａｌ_３Ｚｒ（非平衡相Ｌ１_２型金属間化合物））を形成し、結晶生成の優先核となることで、Ａｌの結晶粒を微細にし、合金組織の微細化を図ることができる。組織の微細化により、高強度を維持しながら、靭性を向上し易い。また、Ｚｒは、耐熱性の向上に効果がある。

ＭＭはとしては、Ｃｅ、Ｌａ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｙなどの希土類元素から選択される複数種の元素からなるものが挙げられる。ＭＭに含まれる希土類元素は、ＡｌやＡｌとＳｉとの間で微細な金属間化合物を形成し、Ａｌマトリクスの結晶粒界に晶出して、Ａｌの結晶粒の粗大化を抑制する効果がある。また、ＭＭはＡｌ−遷移金属系金属間化合物を小さくしたり、Ｓｉ結晶を微細にしたりして室温から高温までの引張強さを向上する働きを有する。このような微細な金属間化合物がＡｌマトリクス中に存在することで、アルミニウム合金の耐熱性も高められる。

以上に述べた、各添加元素をＡｌマトリクスに含有させることで得られる効果は、後述する所定量を添加することで好適に得られる。

（組成比）
これらの各添加元素を組成比Ｓｉ：Ｆｅ：Ｎｉ：Ｚｒ：ＭＭ＝α：β：γ：δ：εが質量％で、α＝１とするとき、０．１８５≦β≦０．２３５、０．１４５≦γ≦０．１８４、０．１１０≦δ≦０．１４０、０．３７０≦ε≦０．４７を満たすように含有する。この組成比を満たすことで、上述した各添加元素を添加することにより得られる効果を高めることができ、耐クリープ性および疲労強度に優れるアルミニウム合金とすることができる。より上記効果を高めるために好ましい上記組成比として、α＝１とするとき、β＝０．２０、γ＝０．１６、δ＝０．１２、ε＝０．４１であることが挙げられるが、この組成比は、小数点第三位以下を切り捨てた場合においての値である。つまり、α＝１とするとき、０．２００≦β＜０．２１０、０．１６０≦γ＜０．１７０、０．１２０≦δ＜０．１３０、０．４１０≦ε＜０．４２０であればよい。もちろん、小数点第三位以下であってもより正確であることの方が好ましいので、より具体的には、β＝０．２０９２、γ＝０．１６３４、δ＝０．１２４２、ε＝０．４１８３であればなお一層好ましい。この組成比は、後述するＳｉの含有量が１５．３質量％のときの特に好適な比率である。また、α＝１とするとき、β＝０．２０８３、γ＝０．１６６７、δ＝０．１２５、ε＝０．４１６７であってもよい。この組成比は、後述するＳｉの含有量が１２．０質量％のときの特に好適な比率である。

（含有量）
上記原料粉末は、上記各添加元素の組成比を保ったままで、Ｓｉの含有量を１０質量％以上２０質量％以下とすることが好ましい。そうすれば、上述した各添加元素を添加することにより得られる効果をより高めることができる。つまり、Ｓｉの含有量と上記組成比から、その他の添加元素の含有量が決まり、Ｓｉが１０質量％以上２０質量％以下含有することが、その他の添加元素もそれぞれ上述した効果を高めるための好ましい範囲を満たす。さらに上記効果を高めるためには、上記Ｓｉの含有量は１３．４質量％以上１７．２質量％以下、特に１３．８質量％以上１７．０質量％以下であることが好ましく、１５．３質量％である場合がより一層好ましい。Ｓｉの含有量が１５．３質量％のとき、上述したβ＝０．２０９２、γ＝０．１６３４、δ＝０．１２４２、ε＝０．４１８３がより一層好ましい組成比なので、その他の添加元素のより一層好ましい含有量はそれぞれ、Ｆｅ＝３．２質量％、Ｎｉ＝２．５質量％、Ｚｒ＝１．９質量％、ＭＭ＝６．４質量％となるが、これらの値における前後１０％の範囲に含まれていれば十分好ましい。

また、上記Ｓｉの含有量は、１０．６質量％以上１３．４質量％未満であっても構わない。この場合であっても、上述した各元素を添加することで得られる効果を相当程度達成する。Ｓｉの含有量は、１０．６質量％以上１３．４質量％未満の場合、１０．８質量％以上１３．２質量％以下がより好ましく、Ｓｉの含有量が１２．０質量％である場合がさらに好ましい。Ｓｉの含有量が１２．０質量％のとき、上述したβ＝０．２０８３、γ＝０．１６６７、δ＝０．１２５、ε＝０．４１６７がさらに好ましい組成比なので、その他の添加元素のさらに好ましい含有量はそれぞれ、Ｆｅ＝２．５質量％、Ｎｉ＝２．０質量％、Ｚｒ＝１．５質量％、ＭＭ＝５．０質量％となるが、これらの値における前後１０％の範囲に含まれていれば十分好ましい。

（その他）
上記原料粉末はさらにＭｇが添加されてもよい。Ｍｇは、原料粉末を所定の温度に加熱した際、Ｍｇが粉末の表面に出てきて、粉末表面の酸化皮膜を破壊し、アルミニウムの新生面を露出させる。そのため、後工程において温間押出や温間鍛造などの温間塑性加工を行う際、原料粉末の接合性を高められる。その結果、塑性加工品の靭性を向上できる。また、Ｍｇは、固溶強化によって合金の強度を高められる。そのため、Ｍｇを含有することで、強度と靭性との双方に優れるアルミニウム合金とすることができる。これらの効果を好適に達成するため、Ｍｇの含有量を０．１質量％以上０．５質量％以下、特に、０．２質量％以上０．４質量％以下とすることが好ましい。特にＭｇは、０．３質量％であることがなお一層好ましい。例えば、Ｍｇの質量％における組成比をζと置くと、Ｓｉが１５．３質量％の場合、Ｓｉの組成比α＝１に対して、Ｍｇが０．３質量％のとき、組成比で表すとζ＝０．０１９６となり、この値の前後１０％程度の値でも十分好ましいので、その値を比率で表すと、おおよそ０．０１７≦ζ≦０．０２２となる。また、Ｓｉが１２．０質量％の場合、Ｓｉの組成比α＝１に対して、Ｍｇが０．３質量％のとき、組成比で表すとζ＝０．０２５となり、この値の前後１０％程度の値でも十分好ましいので、その値を比率で表すと、おおよそ０．０２２５≦ζ≦０．０２７５となる。

Ａｌの結晶粒は、平均粒径が０．２μｍ以上２μｍ以下であると、超塑性が発現し易く、後工程において塑性加工性に優れる。Ｓｉ結晶粒は、平均粒径が２μｍ以下であると、塑性加工の際、割れなどの起点が存在し難く、塑性加工性に優れる。金属間化合物（例えば、Ａｌ−Ｆｅ−Ｎｉ、Ａｌ_３Ｚｒ、Ａｌ−ＭＭ）は、平均粒径が１μｍ以下であると、超塑性が発現し易く、塑性加工性に優れる。また、このような微細組織を有することで、靭性を向上し易い。

（原料粉末の製造方法）
この原料粉末は、エアアトマイズ法（大気アトマイズ法）や水アトマイズ法といったアトマイズ法などで製造された急冷凝固粉末が好適に利用できる。急冷凝固粉末は、Ａｌの結晶粒、Ｓｉの結晶粒、金属間化合物が微細に形成されており、この微細組織を利用した超塑性的な加工を行うことで、得られたアルミニウム合金の組織も微細組織とすることができる。

［工程ｂ：予備成形体の作製工程］
工程ｂでは、工程ａで用意された原料粉末を圧縮して予備成形体を作製する。原料粉末を圧縮して予備成形体を作製するに当たり、上記原料粉末に圧粉成形を施す際、圧粉成形を加熱状態で行うと、粉末がべとつきハンドリング性が低下する。従って、ハンドリング性を考慮すると、圧粉成形は、冷間で行うことが好ましい。例えば、ＣＩＰ（静水圧プレス）や冷間金型成形が挙げられる。

［工程ｃ：加熱保持工程］
工程ｃでは、工程ｂで作製された予備成形体の相対密度を高めて固化するために加熱して、その加熱温度で保持する。予備成形体は、相対密度が低く、結晶水を吸着した状態である。結晶水が存在すると、結晶水がＡｌと反応して水素などのガスを発生させ、靭性を低下させる恐れがある。そこで、相対密度を高め、結晶水などを除去して固化するために予備成形体を加熱する。

加熱を行う際は、例えば、不活性ガス（例えば、窒素）雰囲気炉で行うことが挙げられる。このときの加熱温度を３８０℃以上４５０℃以下とし、この温度範囲内の所定の温度に到達した後、その到達温度を３０分以上５時間以下保持して行うことが好ましい。加熱温度が３８０℃以上で、保持時間が３０分以上であれば、結晶水などを十分に除去できる。そして、加熱時間が４５０℃以下で、保持時間が５時間以下であれば、Ｓｉの結晶粒などが成長して粗大化するのを抑制でき、結晶の微細組織を維持できる。そのため、粗大な結晶粒などが存在しないので、靭性や強度が低下しない。特に加熱温度を３９０℃以上４２０℃以下、保持時間を３０分以上３時間以下とすることが好ましく、２時間以下がさらに好ましい。また、雰囲気炉は、予備成形体全体を均一的に加熱し易いことから、温度のばらつきによる不具合（結晶水の除去が不十分である箇所が存在するなど）の発生を抑制できる。

この加熱は、誘導加熱により行うこともできる。このとき、予備成形体が４５０℃以上５５０℃以下の温度に曝される時間を１５秒以上３０分未満とすることが好ましく、加熱温度は、４６０℃以上５２０℃以下であることがより好ましい。誘導加熱では、主として予備成形体の表面を加熱する。従って、熱伝導により内部の温度も十分に高められるように、加熱温度を雰囲気炉の場合よりも高めにする。

［工程ｄ：温間塑性加工工程］
工程ｄでは、工程ｃで加熱保持された予備成形体に温間塑性加工を施す。温間塑性加工を施すことで、実施形態に係るアルミニウム合金が得られる。得られたアルミニウム合金は、更に緻密化され、結晶水などがほぼ完全に除去されている。温間塑性加工は、予備成形体に圧縮とせん断とを加えて原料粉末の活性な面を露出させ、粉末同士が十分に接合できるような条件（温度、時間、圧力）で行うとよい。このような温間塑性加工として、例えば、温間押出や温間鍛造などが挙げられる。特に、温間押出は、温間鍛造よりも圧力が加え易く、粉末同士を接合させ易く好ましい。また、温間押出を行う場合、押出比を６以上とすることが好ましい。押出比が６以上とすることで、粉末同士が十分に接合され、高強度で高靭性であるアルミニウム合金が得られる。押出比が高いほど接合性を高められるが、設備などを考慮すると、押出比は３５以下が好ましく、更に生産性を考慮すると、１０以下がより好ましい。

［その他］
上記製造方法により得られたアルミニウム合金は、そのまま利用してもよいし、所望の部材を得るための材料として利用してもよい。所望の部材とするために、別途、温間塑性加工（例えば、鍛造）や切削加工を施すとよい。

［作用効果］
上述した実施形態によれば、以下の効果を奏する。

（１）各添加元素を含有することにより得られる特性をより効果的に作用できるため、結晶粒の粗大化を抑制し、金属間化合物の結晶組織を微細化できる。そのため、高温において耐クリープ性および疲労強度を向上できる。

（２）高温において耐クリープ性および疲労強度に優れたアルミニウム合金を製造できる。

《試験例１》
試験例１として、図１に示すアルミニウム合金からなるダンベル状の試験片１０を上述の工程ａ〜工程ｄに基づいて作製し、機械的特性を調べる。試験片１０の具体的な製造条件は以下の通りである。その後、試験片１０において、耐クリープ性および疲労強度についての試験を行う。

（工程ａ）
以下の表１に示す添加元素（質量％）を含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなる組成のアルミニウム合金溶湯を用意し、大気アトマイズ法により、急冷凝固粉末を作製する。大気アトマイズ法による粉末の製造条件は、公知の条件とする。試験例において、試料３の添加元素の質量％における組成比は、特許文献１の合金組成比に相当する。また、表中のＭＭは、質量％で、Ｌａ：２５％、Ｃｅ：５０％、Ｐｒ：５％、Ｎｄ：２０％の組成のミッシュメタルである。

（工程ｂ）
工程ａで得られた各組成の急冷凝固粉末を圧粉成形して、予備成形体を作製する。具体的には、φ１７０×３００ｍｍの形状の予備成形体が得られるようにＣＩＰ（静水圧プレス、加圧：１５０ＭＰａ）により作製する。得られた各予備成形体の相対密度は、約７０％である。所定の形状の金型を利用し、冷間金型成型により予備成形体を形成してもよい。

（工程ｃ）
工程ｂで形成された各組成の予備成形体を表１に示す製造条件（加熱温度、保持時間）で加熱する。加熱は、雰囲気炉（不活性雰囲気）を用いて行い、表１に示す加熱温度に到達した後、その到達温度を表１に示す時間保持して行う。

（工程ｄ）
工程ｃで加熱保持した各組成の予備成形体に温間押出を行い、図１の下段図に示すφ４０ｍｍの丸棒状の押出加工材１００を作製する。押出は、押出温度を４１０℃にて表１に示す押出比で行う。得られた各組成の押出加工材１００に切削加工を施し、図１の上段図に示す試験片１０を作製する。試験片１０は、図１の下段図に示すように押出加工材１００の中間部から削り出して作製した平滑試験片である。試験片１０の形状は、長さＬ＝３０ｍｍの棒状体で両端が太径、中間部が細径の部材である。太径部分は掴み部で、直径がＭ８ｍｍ（ねじ切り）、細径部分は、直径Ｒ_ｏがφ３ｍｍで、評点距離Ｌ_ｏ＝５ｍｍである。各試験片について、Ａｌ及びＳｉの結晶粒の平均粒径（μｍ）と、金属間化合物の平均粒径（μｍ）とを測定した。その結果を表１に示す。各平均粒径は、各試験片の断面を顕微鏡観察し、「鋼−結晶粒度の顕微鏡試験方法 ＪＩＳ Ｇ ０５５１」に準じて行った。

［クリープ試験］
以上の工程を経て得られた試料１〜５の各試験片についてクリープ試験を行い、耐クリープ性を評価する。耐クリープ性に関して、試験片に負荷される歪が１％に到達する時間を測定することで評価する。その試験条件および結果をまとめて表２に示し、中でも試料１、２に関しては図２、３にも示す。

［疲労試験］
上記の工程を経て得られた試料１〜５の各試験片について疲労試験を行い、疲労強度を評価する。疲労強度に関しては、小野式回転曲げ疲労試験を行い、１０^７回繰り返し曲げを行った際の応力振幅を測定することで評価する。その試験条件および結果をまとめて表３に示し、中でも試料１、２に関しては図４、５にも示す。

［結果］
上記クリープ試験より、試料１、２が試料３〜５に比べて、４００℃という高温において耐クリープ性に優れることがわかった。特に試料１は、図２からも明らかなように、試料２（図３）よりもクリープ歪曲線の傾きが緩やかである。そのため、１％歪に到達するまでに時間をより要する。つまり、試料２と比較しても耐クリープ性により優れていると言える。したがって、試料１の方が試料２よりもクリープ強度に優れるので、長寿命であることがわかった。

上記回転曲げ疲労試験より、試料１、２が試料３〜５に比べて、４００℃という高温において疲労強度に優れることがわかった。特に試料１は、図４に示すように、試料２（図５）と比較しても、１０^７回繰り返し曲げを行った際の応力振幅が高いので、疲労強度により優れている。

ここで、試料２と試料３の結晶組織を光学顕微鏡で観察した。試料２と試料３の光学顕微鏡写真を図６、７に示す。図６、７では、白色がＡｌマトリクス、薄い灰色がＳｉ、濃い灰色が金属間化合物である。図６に示すように、アルミニウム合金の添加元素、添加元素の組成比、および添加元素の含有量を制御した試料２は、図７に示す試料３に比べて、Ａｌ、Ｓｉ、及び金属間化合物のいずれの結晶組織をも微細にでき、全体的に結晶組織を微細にできたことが分かる。

一方で、試料１と試料２の結晶組織をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で観察した。試料１と試料２のＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で撮像した顕微鏡写真（上段：５０００倍、下段：１００００倍）を図８、９に示す。図８、９では、白色が金属間化合物、黒色がＡｌマトリクス、灰色がＳｉである。図８と図９とを比較すると、試料１と試料２の結晶組織の大きさは、同等程度であることが分かる。例えば、図８下段の楕円で囲む領域と、図９下段の楕円で囲む領域とを比べると、白色、灰色、及び黒色の大きさがいずれも同程度の大きさであることが分かる。このように試料１と試料２の結晶組織の大きさが同程度であることから、試料１のＡｌ、Ｓｉ、及び金属間化合物のいずれの結晶組織も、試料３よりも小さいと考えられる。

試料１と試料２が、試料３〜試料５に比べて、耐クリープ性及び疲労強度に優れる結果となったのは、アルミニウム合金の添加元素、添加元素の組成比、および添加元素の含有量を制御することで、特に結晶粒の粗大化をより効果的に抑制でき、金属間化合物の結晶組織の微細化をより達成できたからだと考えられる。これは、アルミニウム合金の構成元素の組成比によりこの組成比が多元共晶点となっており、見かけの冷却速度を速くできたためである。

《試験例２》
試験例２として、添加元素の含有量を変化させたこと以外は、試験例１と同様の工程を経て試料６、７を作製し、両試料に対して、試験例１と同様の疲労試験を施した。各添加元素、Ａｌの結晶粒の平均粒径、及びＳｉの結晶粒の平均粒径を表４に示し、試験条件および試験結果を表５に示す。

［結果］
試料６、７に対して回転曲げ疲労試験を行った結果、いずれの試料も４００℃という高温において、試料３〜５よりも疲労強度に優れることがわかった。その結果から、試験例１を踏まえて鑑みると、試料６、７は、試料３〜５よりも耐クリープ性にも優れると推測できる。

《試験例３》
試験例３として、添加元素の含有量を変化させたこと以外は、試験例１と同様の工程を経て、表６に示す組成の試料８を作製した。試料８のＡｌの結晶粒の平均粒径は１．８μｍ、Ｓｉの結晶粒の平均粒径は１．５μｍであり、金属間化合物の結晶粒の平均粒径は０．３μｍであった。表６には、試料８の組成と併せて試料２の組成を示す。そして、試料２と８に対して、以下に示す引張試験を施した。

［引張試験］
試料２と８に対して、「金属材料引張試験方法 ＪＩＳ Ｚ ２２４１（１９９８）」に準拠して、汎用の引張試験機を用いて引張強さ及び破断伸びを測定した。その試験条件および試験結果を、表７にまとめて示す。

［結果］
引張試験を行ったところ、試料２の方が試料８よりも破断伸びに優れる結果となった。これは、試料２はＭｇを適量添加しているため、原料粉末同士がより強固に接合されたからであると考えられる。

試験例３の結果からＭｇの適量添加で破断伸びに差が出ることが判明したが、Ｍｇは他の添加元素に比べて、疲労強度および耐クリープ性に与える影響は小さいと考えられる。というのも、試験例１における試料２と５を比較してみると、Ｍｇは含有量および組成比が同じで、それ以外の添加元素の含有量および組成比は近似しているが、試料２と試料５の疲労試験結果およびクリープ試験結果に大きく差があるからである。このことから、Ｍｇ以外の添加元素の含有量および組成比が試料２と同様である試料８は、試料２と同等の疲労強度および耐クリープ性を有すると考えられる。したがって、試料２が試料３〜５よりも疲労強度および耐クリープ性に優れることを考慮すれば（表２、３参照）、同様に試料８も試料３〜５よりも疲労強度および耐クリープ性に優れると考えられる。

なお、以上の試験例（特に、試料１，２，８）の結果から、アルミニウム合金の各添加元素の質量％における組成比Ｓｉ：Ｆｅ：Ｎｉ：Ｚｒ：ＭＭ＝α：β：γ：δ：εがα＝１とするとき、０．１８５≦β≦０．２３５、０．１４５≦γ≦０．１８４、０．１１０≦δ≦０．１４０、０．３７０≦ε≦０．４７０を満たせば、疲労強度および耐クリープ性に優れることが分かる。試料１や試料２は、上述のように構成元素の組成比が多元共晶点となって結晶組織を微細にしており、共晶点近傍の結晶組織も共晶点と同様の結晶組織となると考えられるからである。

本発明アルミニウム合金は、自動車の内燃機関用部材や航空部品などで高温となる箇所の材料に好適に利用できる。

１０ 試験片 １００ 押出加工材

Claims (8)

1. 添加元素としてＳｉ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｚｒ、およびＭＭを含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなるアルミニウム合金であって、
   前記Ｓｉを１０質量％以上２０質量％以下含み、
   各添加元素の質量％における組成比Ｓｉ：Ｆｅ：Ｎｉ：Ｚｒ：ＭＭ＝α：β：γ：δ：εがα＝１とするとき、以下の式を満たすアルミニウム合金。
   ０．１８５≦β≦０．２３５
   ０．１４５≦γ≦０．１８４
   ０．１１０≦δ≦０．１４０
   ０．３７０≦ε≦０．４７０
   ただし、ＭＭはミッシュメタルである。
2. 前記α：β：γ：δ：ε＝１：０．２０：０．１６：０．１２：０．４１である請求項１に記載のアルミニウム合金。
3. 前記Ｓｉが１３．４質量％以上１７．２質量％以下含有されている請求項１または請求項２に記載のアルミニウム合金。
4. 前記各添加元素が質量％で、Ｓｉ：Ｆｅ：Ｎｉ：Ｚｒ：ＭＭ＝１５．３：３．２：２．５：１．９：６．４含有されている請求項１または請求項２に記載のアルミニウム合金。
5. 前記Ｓｉが１０．６質量％以上１３．４質量％未満含有されている請求項１または請求項２に記載のアルミニウム合金。
6. 前記各添加元素が質量％で、Ｓｉ：Ｆｅ：Ｎｉ：Ｚｒ：ＭＭ＝１２．０：２．５：２．０：１．５：５．０含有されている請求項１または請求項２に記載のアルミニウム合金。
7. さらにＭｇを含み、
   前記Ｍｇは０．１質量％以上０．５質量％以下含有されている請求項１から請求項６のいずれか１項に記載のアルミニウム合金。
8. 添加元素としてＳｉ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｚｒ、およびＭＭを含有し、残部がＡｌおよび不可避的不純物からなるアルミニウム合金を製造するアルミニウム合金の製造方法であって、
   前記Ｓｉを１０質量％以上２０質量％以下含み、各添加元素の質量％における組成比Ｓｉ：Ｆｅ：Ｎｉ：Ｚｒ：ＭＭ＝α：β：γ：δ：εがα＝１とするとき、以下の式を満たす添加元素およびＡｌからなる原料粉末を用意する工程と、
   前記原料粉末を圧粉成形して、予備成形体を作製する工程と、
   前記予備成形体を３８０℃以上４５０℃以下の温度で加熱し、その加熱温度で３０分以上５時間以下保持する工程と、
   加熱した前記予備成形体に温間塑性加工を施す工程とを備えるアルミニウム合金の製造方法。
   ０．１８５≦β≦０．２３５
   ０．１４５≦γ≦０．１８４
   ０．１１０≦δ≦０．１４０
   ０．３７０≦ε≦０．４７０