JP6268179B2 - 耐候性真珠光沢顔料、それを製造するためのプロセス、およびそれの使用 - Google Patents
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合成マイカ微小板、ガラス微小板、SiO2微小板、Al2O3微小板、合成ベーマイト微小板、BiOCl微小板、およびそれらの混合物、からなる群より選択される、コーティングありもしくはコーティングなしの微小板形状の基材、
少なくとも1種の高屈折率の金属酸化物を用いた発色性コーティング、および
トップ層、
を含む耐候性真珠光沢顔料を提供することにより達成されるが、ここで、
そのトップ層が、以下の層順序を含んでいることを特徴としている:
a)酸化スズおよび/または水酸化スズおよび/または水和酸化スズから構成されている、第一の層、
b)酸化セリウムおよび/または水酸化セリウムおよび/または水和酸化セリウムを含む、第二のセリウム含有層、
c)セリウム含有層に適用した、オリゴマー性シランを含むかまたはそれからなる有機物質コーティング(ここで、そのオリゴマー性シランは、1個または複数のアミノ基を有し、そのオリゴマー性シランが、セリウム含有層に化学的に結合されている)。
そのプロセスには、以下の工程が含まれることを特徴としている:
a)コーティングありもしくはコーティングなしの微小板形状の基材を分級して、好ましくは、スパンΔDが0.7〜1.4の範囲になるような、体積平均サイズ分布関数の累積度数分布からのD10、D50、D90値を有する、基材を得る任意の工程、
b)任意の工程a)からのコーティングありもしくはコーティングなしの微小板形状の基材を水性溶液の中に懸濁させ、そのコーティングありもしくはコーティングなしの微小板形状の基材に、1種または複数の高屈折率の金属酸化物をコーティングし、(場合によっては焼成させる)真珠光沢顔料を得る工程、
c)工程b)においてコーティングした真珠光沢顔料を、水性溶液中で、スズ塩または加水分解性のスズ金属有機化合物を1.5〜3.0のpH範囲で加水分解させることにより、酸化スズ、水酸化スズおよび/または水和酸化スズを用いてコーティングする工程、
d)工程c)においてコーティングした真珠光沢顔料を、水性溶液中で、セリウム塩または加水分解性のセリウム金属有機化合物を加水分解させることにより、酸化セリウム、水酸化セリウムおよび/または水和酸化セリウムを用いてコーティングする工程、
e)工程d)においてコーティングした真珠光沢顔料を、水性溶液中で、オリゴマー性シランを用いてコーティングする工程、
f)工程e)においてコーティングした真珠光沢顔料を、分離し、場合によっては、脱イオン水を用いて洗浄する工程、および
g)好ましくは80℃〜160℃の範囲の温度で乾燥させる任意の工程。
− 融解させたガラスの下向きの流れを回転しているカップの中にフィードする工程、
− ガラス融解物をそのカップの縁からあふれさせて、そのカップを取り囲む2枚のプレートの間のギャップに強制的に流し込み、そこで材料の半径方向への移動が起こり、プレートの間の空気の流れの影響を受けて、その半径方向の流れが、半径方向に押し出されて、フラットな状態が維持され、固化した後で、破砕してフレークとする工程。
ΔD=(D90−D10)/D50 (I)
− 一般式IIの水溶性アミノアルキルアルコキシシランを、
R−Si−(R1)y(OR1*)3−y (II)
(好ましくは、アミノプロピルトリエトキシシラン、アミノプロピルメチルジエトキシシラン、アミノプロピルトリメトキシシラン、またはアミノプロピルメチルジメトキシシラン)、一般式IIIaの水不溶性アルキルトリアルコキシシラン
R2−Si(OR1**)3 (IIIa)
(好ましくは、プロピルトリメトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、またはイソブチルトリエトキシシラン)、および/または一般式IVの水不溶性ジアルキルジアルコキシシラン
AA’−Si(OR1***)2 (IV)
(好ましくは、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、メチルプロピルジメトキシシラン、またはメチルプロピルジエトキシシラン)、および/または一般式IIIおよびIVの水不溶性アルキルトリアルコキシシランおよびジアルキルジアルコキシシランの混合物と、混合する工程、
[式中、Rは、アミノ官能性有機基であり、
R1、R1*、R1**、およびR1***は、それぞれ互いに独立して、メチル基またはエチル基を表し、
R2は、1〜8個のC原子を有する直鎖状または環状または分岐状のアルキル基を表し、
Aは、1〜3個のC原子を有する非分岐状または分岐状のアルキル基を表し、
A’は、1〜3個のC原子を有する非分岐状または分岐状のアルキル基を表し、そして
0<y≦1である]
− その混合物に水を添加する工程、および
− その反応混合物を、1〜8の間のpH値に調節する工程、ならびに
− すでに存在していたか、および/または反応で生成したアルコールを除去する工程。
− Qモルの一般式IIの水溶性アミノアルキルアルコキシシランを、
R−Si(R1)y(OR1*)3−y
(好ましくは、アミノプロピルトリエトキシシラン、アミノプロピルメチルジエトキシシラン、アミノプロピルトリメトキシシラン、またはアミノプロピルメチルジメトキシシラン)、Mモルの一般式IIIbの水不溶性アルキルアルコキシシランと、
R3−Si(OR1**)3 (IIIb)
[式中、Rは、アミノ官能性有機基であり、
R1、R1*、およびR1**は、メチル基またはエチル基を表し、そして
R3は、1〜6個のC原子を有する直鎖状または環状または分岐状のアルキル基、または一般式Vのウレイドアルキル基を表す、
NH2−CO−NH−(CH2)b− (V)
(1<b<6、好ましくはb=3)、
そして0<y≦1]
モル比0<M/Q≦2で混合する工程、
− その混合物に水を添加する工程、
− その反応混合物を、1〜8の間のpH値に調節する工程、および
− 場合によっては、すでに存在していたか、および/または反応で生成したアルコールを除去する工程。
− 一般式VIの水溶性オルガノシラン、
H2N(CH2)f(NH)g(CH2)i−Si(CH3)h(OR0)3−h (VI)
[式中、0≦f≦6、f=0ならg=0、f>1ならg=1、0≦i≦6、0≦h≦1、R0は、メチル、エチル、プロピルまたはイソプロピル基である]、好ましくは、アミノプロピルトリエトキシシラン、
一般式VIIの水溶性ではあるが、水系媒体の中では安定ではないオルガノシラン、
および/または一般式VIIIのもの
H2C=CR’−COO(CH2)3−Si(CH3)h(OR0)3−h (VIII)
[式中、0≦h≦1、R0は、メチル、エチル、プロピルまたはイソプロピル基を表し、そしてR’は、メチルまたは水素基を表す]、好ましくは、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、
および一般式IXの水不溶性オルガノシラン、
R”−Si(CH3)h(OR0)3−h (IX)
[式中、0≦h≦1、R0は、メチル、エチル、プロピルまたはイソプロピル基を表し、R”は、1〜8個のC原子を有する直鎖状、分岐状または環状の炭化水素基を表す]、好ましくは、プロピルトリメトキシシラン
を、M=a/(b+c+d)のモル比(ここで、aは、式VIに従うオルガノシランの合計したモル数であり、bは、式VIIに従うオルガノシランの合計したモル数であり、cは、式VIIIに従うオルガノシランの合計したモル数であり、そしてdは、式IXに従うオルガノシランの合計したモル数である)で、0≦M≦3、特に、a=0でM=0、および/またはc=d=0であって、b≧1であり、好ましくは0.5≦M≦3であるように、混合する工程、
− その混合物に、水/酸の混合物を添加する工程、
− その反応混合物を、1〜8の間のpH値に調節する工程、および
− 場合によっては、すでに存在していたか、および/または反応で生成したアルコールを除去する工程。
[HO[Si(A)(OH)z(CH3)1−zO]a[Si(B)(OH)y(CH3)1−yO]b[Si(C)(OH)w(CH3)1−wO]c[Si(D)(OH)v(CH3)1−vO]d[H・(HX)]e (X)
[式中、
A=一般式VIから誘導されるアミノアルキル基、
B=一般式VIIから誘導されるグリシジルエーテルアルキル基、
C=一般式VIIIのアクリルオキシアルキル基またはメタクリルオキシアルキル基、
D=一般式IXのアルキル基、
HX=一塩基酸(ここで、X=無機酸または有機酸の基、たとえば、塩酸塩、硝酸塩、ギ酸塩、酢酸塩)、
vは0または1に等しく、wは0または1に等しく、yは0または1に等しく、そしてzは0または1に等しく、a+b+c+d≧4かつa≦e≦2aであり、0<a/(b+c+d)≦3、さらには0.5≦a/(b+c+d)≦3である]
そのプロセスには、以下の工程が含まれることを特徴としている:
a)コーティングありもしくはコーティングなしの微小板形状の基材を分級して、好ましくは、スパンΔDが0.7〜1.4の範囲になるような、体積平均サイズ分布関数の累積度数分布からのD10、D50、D90値を有する、基材を得る任意の工程、
b)任意の工程a)からのコーティングありもしくはコーティングなしの微小板形状の基材を水性溶液の中に懸濁させ、そのコーティングありもしくはコーティングなしの微小板形状の基材に、1種または複数の高屈折率の金属酸化物をコーティングし、(場合によっては焼成させる)真珠光沢顔料を得る工程、
c)工程b)においてコーティングした真珠光沢顔料を、水性溶液中で、スズ塩または加水分解性のスズ金属有機化合物を1.5〜3.0のpH範囲で加水分解させることにより、酸化スズ、水酸化スズおよび/または水和酸化スズを用いてコーティングする工程、
d)工程c)においてコーティングした真珠光沢顔料を、水性溶液中で、セリウム塩または加水分解性のセリウム金属有機化合物を加水分解させることにより、酸化セリウム、水酸化セリウムおよび/または水和酸化セリウムを用いてコーティングする工程、
e)工程d)においてコーティングした真珠光沢顔料を、水性溶液中で、オリゴマー性シランを用いてコーティングする工程、
f)工程e)においてコーティングした真珠光沢顔料を、分離し、場合によっては、脱イオン水を用いて洗浄する工程、および
g)好ましくは80℃〜160℃の範囲の温度で乾燥させる任意の工程。
a)真珠光沢顔料の全重量を基準にし、SnO2として計算して、1.5〜2.5重量%の酸化スズ、それに続けて
b)真珠光沢顔料の全重量を基準にし、元素のセリウムとして計算して、0.5〜0.9重量%のセリウム量のセリウム含有層、および
c)水系のオリゴマー性シランからなり、アミノ基が含まれている、外側の有機層(相溶化層と呼ぶこともできる)。
a)真珠光沢顔料の全重量を基準にし、SnO2として計算して、1.5〜2.5重量%の酸化スズ、それに続けて
b)真珠光沢顔料の全重量を基準にし、元素のセリウムとして計算して、0.5〜0.9重量%のセリウム量のセリウム含有層、および
c)水系のオリゴマー性シランからなり、アミノ基が含まれている、外側の有機相溶化層。
以下の実施例は、本発明をさらに詳しく説明することを目的としているが、本発明を限定するためのものではない。パーセントの表記はすべて、重量%であると理解されたい。
実施例1:
粉末度10〜40μmを有し、TiO2コーティングされた合成マイカをベースとする、市販の青色真珠光沢顔料(Symic C261、Eckart製)の100gを、900gの水の中に懸濁させた。次いでその分散液を加熱して70℃とし、2.2のpHで、45mLの希塩酸中5.17gのSnCl4・5H2Oの溶液を、2mL/分の速度で計量注入したが、その際、20%水酸化ナトリウム溶液を同時に滴下により添加することによってpHを一定に維持した。次いで、撹拌をさらに20分間続けてから、水酸化ナトリウム溶液を用いてそのpHを4.2にまで上げた。次いで、50mLの脱イオン水の中に溶解させた2.17gのCe(NO3)3・6H2Oからなる溶液を計量注入した。それと同時に、10%のNaOH溶液を滴下により添加して、pHを一定に維持した。溶液をすべて添加した後、撹拌を1時間続けてから、希水酸化ナトリウム溶液を用いて、そのpHを10に調節した。次いで、24.3gの脱イオン水を用いて希釈した5.7gのDynasylan 1146をその懸濁液に添加してから、180分間撹拌し、次いでその懸濁液を濾過分離し、その後で脱イオン水を用いてフィルターケーキを洗浄した。フィルターケーキを、真空下、95℃で乾燥させた。
粉末度10〜40μmを有し、TiO2コーティングされた合成マイカをベースとする、市販の赤色真珠光沢顔料(Symic C241、Eckart製)の100gを、900gの水の中に懸濁させた。次いでその分散液を加熱して70℃とし、2.2のpHで、45mLの希塩酸中5.64gのSnCl4・5H2Oの溶液を、2mL/分の速度で計量注入したが、その際、20%水酸化ナトリウム溶液を同時に滴下により添加することによってpHを一定に維持した。次いで、撹拌をさらに20分間続けてから、水酸化ナトリウム溶液を用いてそのpHを4.2にまで上げた。次いで、50mLの脱イオン水の中に溶解させた2.17gのCe(NO3)3・6H2Oからなる溶液を計量注入した。それと同時に、10%のNaOH溶液を滴下により添加して、pHを一定に維持した。溶液をすべて添加した後、撹拌を1時間続けてから、希水酸化ナトリウム溶液を用いて、そのpHを10に調節した。次いで、24.3gの脱イオン水を用いて希釈した5.7gのHydrosil 2627をその懸濁液に添加してから、180分間撹拌し、次いでその懸濁液を濾過分離し、その後で脱イオン水を用いてフィルターケーキを洗浄した。フィルターケーキを、真空下、95℃で乾燥させた。
比較例7から得られた緑色真珠光沢顔料の100gを、900gの水の中に懸濁させた。次いでその分散液を加熱して70℃とし、2.2のpHで、45mLの希塩酸中5.64gのSnCl4・5H2Oの溶液を、2mL/分の速度で計量注入したが、その際、20%水酸化ナトリウム溶液を同時に滴下により添加することによってpHを一定に維持した。次いで、撹拌をさらに20分間続けてから、水酸化ナトリウム溶液を用いてそのpHを4.2にまで上げた。次いで、50mLの脱イオン水の中に溶解させた2.17gのCe(NO3)3・6H2Oからなる溶液を計量注入した。それと同時に、10%のNaOH溶液を滴下により添加して、pHを一定に維持した。溶液をすべて添加した後、撹拌を1時間続けてから、希水酸化ナトリウム溶液を用いて、そのpHを10に調節した。次いで、24.3gの脱イオン水を用いて希釈した5.7gのHydrosil 2907をその懸濁液に添加してから、180分間撹拌し、次いでその懸濁液を濾過分離し、その後で脱イオン水を用いてフィルターケーキを洗浄した。フィルターケーキを、真空下、95℃で乾燥させた。
粉末度5〜25μmを有し、TiO2コーティングされたマイカをベースとする、市販の青色真珠光沢顔料(PHOENIX PX2261、Eckart製)の100gを、900gの水の中に懸濁させた。次いでその分散液を加熱して70℃とし、2.4のpHで、45mLの希塩酸中2.30gのSnCl4・5H2Oの溶液を、2mL/分の速度で計量注入したが、その際、20%水酸化ナトリウム溶液を同時に滴下により添加することによってpHを一定に維持した。次いで30分間撹拌してから、固形分を濾過分離し、水を用いて洗浄し、120℃で乾燥させた。
粉末度10〜40μmを有し、TiO2コーティングされた合成マイカをベースとする、市販の青色真珠光沢顔料(Symic C261、Eckart製)の100gを、900gの水の中に懸濁させた。次いでその分散液を加熱して70℃とし、2.4のpHで、45mLの希塩酸中2.30gのSnCl4・5H2Oの溶液を、2mL/分の速度で計量注入したが、その際、20%水酸化ナトリウム溶液を同時に滴下により添加することによってpHを一定に維持した。次いで30分間撹拌してから、固形分を濾過分離し、水を用いて洗浄し、120℃で乾燥させた。
粉末度10〜40μmを有し、TiO2コーティングされた合成マイカをベースとする、市販の青色真珠光沢顔料(Symic C261、Eckart製)の100gを、900gの水の中に懸濁させた。次いでその分散液を加熱して70℃とし、2.4のpHで、45mLの希塩酸中2.30gのSnCl4・5H2Oの溶液を、2mL/分の速度で計量注入したが、その際、20%水酸化ナトリウム溶液を同時に滴下により添加することによってpHを一定に維持した。次いで、5重量%のNaOH溶液を用いてそのpHを7.5に上げ、撹拌を15分間実施した。次いでその懸濁液の中に、水ガラス溶液(15gの水ガラス溶液、3.9重量%SiO2、20.7gの脱イオン水と混合)を徐々に導入したが、そのpHはpH7.5に一定に維持した。次いで、撹拌をさらに20分間続け、希塩酸を用いてそのpHを4.2にまで下げた。次いで、50mLの脱イオン水の中に溶解させた2.17gのCe(NO3)3・6H2Oからなる溶液を計量注入した。それと同時に、10%のNaOH溶液を滴下により添加して、pHを一定に維持した。溶液をすべて添加した後、撹拌を1時間続けてから、希水酸化ナトリウム溶液を用いて、そのpHを10に調節した。次いで、その懸濁液に0.4gのDynasylan AMEOおよび1.3gのDynasylan 9116を添加し、その後280分間撹拌をしてから、その懸濁液を濾過分離し、次いで脱イオン水を用いてフィルターケーキを洗浄した。フィルターケーキを、真空下、95℃で乾燥させた。
粉末度10〜40μmを有し、TiO2コーティングされた合成マイカをベースとする、市販の青色真珠光沢顔料(Symic C261、Eckart製)の100gを、900gの水の中に懸濁させた。次いでその分散液を加熱して70℃とし、2.4のpHで、45mLの希塩酸中2.30gのSnCl4・5H2Oの溶液を、2mL/分の速度で計量注入したが、その際、20%水酸化ナトリウム溶液を同時に滴下により添加することによってpHを一定に維持した。次いで、撹拌をさらに20分間続け、希塩酸を用いてそのpHを4.2にまで下げた。次いで、50mLの脱イオン水の中に溶解させた2.17gのCe(NO3)3・6H2Oからなる溶液を計量注入した。それと同時に、10%のNaOH溶液を滴下により添加して、pHを一定に維持した。溶液をすべて添加した後、撹拌を1時間続けてから、希水酸化ナトリウム溶液を用いて、そのpHを10に調節した。次いで、その懸濁液に0.4gのDynasylan AMEOおよび1.3gのDynasylan 9116を添加し、その後280分間撹拌をしてから、その懸濁液を濾過分離し、次いで脱イオン水を用いてフィルターケーキを洗浄した。フィルターケーキを、真空下、95℃で乾燥させた。
粉末度10〜40μmを有し、TiO2コーティングされた合成マイカをベースとする、市販の赤色真珠光沢顔料(Symic C241、Eckart製)の100gを、900gの水の中に懸濁させた。次いでその分散液を加熱して70℃とし、2.4のpHで、45mLの希塩酸中2.48gのSnCl4・5H2Oの溶液を、2mL/分の速度で計量注入したが、その際、20%水酸化ナトリウム溶液を同時に滴下により添加することによってpHを一定に維持した。次いで、撹拌をさらに20分間続けた。この後で、希水酸化ナトリウム溶液を用いて、そのpHを10に調節した。次いで、24.3gの脱イオン水を用いて希釈した5.7gのHydrosil 2627をその懸濁液に添加してから、180分間撹拌し、次いでその懸濁液を濾過分離し、その後で脱イオン水を用いてフィルターケーキを洗浄した。フィルターケーキを、真空下、95℃で乾燥させた。
比較例7からの顔料の100gを、850mLの脱イオン水の中に懸濁させ、激しく撹拌しながら加熱して85℃とした。希塩酸を用いてそのpHを4.2にまで下げた。次いで、40mLの脱イオン水の中に溶解させた0.93gのCe(NO3)3・6H2Oからなる溶液を計量注入した。それと同時に、10%のNaOH溶液を滴下により添加して、pHを一定に維持した。溶液をすべて添加した後、撹拌を1時間続けてから、希水酸化ナトリウム溶液を用いて、そのpHを10に調節した。次いで、24.3gの脱イオン水を用いて希釈した5.7gのDynasylan 1146をその懸濁液に添加してから、180分間撹拌し、次いでその懸濁液を濾過分離し、その後で脱イオン水を用いてフィルターケーキを洗浄した。フィルターケーキを、真空下、95℃で乾燥させた。
MALVERN Mastersizer MS2000による粒子サイズ分布:D10=11.4μm、D50=21.8μm、D90=40.0μmを有する、Jhejan、China製の合成マイカ微小板FM1040の100gを、850mLの脱イオン水の中に懸濁させ、撹拌しながら加熱して80℃とした。希塩酸を用いてそのpHを1.9にまで下げた。次いで、3gのSnCl4・5H2O(10mLの濃HClプラス50mLの脱イオン水の中)からなる溶液を、同時に10%のNaOHを計量注入しながら、添加すると、層が形成された。次いで、希HClを用いてそのpHをpH1.6にまで下げてから、950mLのTiCl4の溶液(200gTiO2/1L脱イオン水)をその懸濁液の中に、10%強度の水酸化ナトリウム水溶液と並行して計量注入した。コーティングが終了してから、撹拌を1時間実施し、その後で濾過分離した。フィルターケーキを、真空乾燥キャビネットの中90℃で12時間乾燥させてから、焼成した。強い緑色干渉性の真珠光沢顔料が得られた(三次の干渉)。
合成マイカ微小板をベースとする赤色干渉性の真珠光沢顔料であるEckart GmbH製Symic C241。
IIa.粒子サイズ測定
微小板形状の合成基材および真珠光沢顔料のサイズ分布曲線は、Malvern製の装置(装置名:MALVERN Mastersizer 2000)を使用し、メーカーの使用説明書に従って決定した。このために、相当する基材または顔料の約0.1gを、分散助剤を添加していない水性懸濁液として、パスツールピペットにより、測定装置のサンプル調製チャンバーの中に導入し、一定の撹拌を加えてから、数回測定した。個々の測定結果から、最終的な平均値を計算した。その散乱光信号は、Fraunhofer法に従って評価した。
非金属の微小板形状の合成基材の平均厚みを測定するために、その基材または顔料を、Sikkens製のAutoclear Plus HS2Kクリアコートの中に、ブラシを用いて10重量%のレベルで組み入れ、スパイラルドクターブレードを使用して成膜し(湿膜厚み:26μm)、乾燥させた。24時間かけて乾燥させてから、ドクターブレードドローダウン物の断面研磨物を調製し、走査型電子顕微鏡法により測定した。この場合、有効な統計値を得る目的で、少なくとも100個の顔料粒子を測定した。
顔料の酸化セリウム含量は、蛍光X線分析(XRFA)により求めた。
A.凝縮水試験
数個の顔料サンプルを、水媒系のコーティングシステムの中に組み入れ、試験塗膜をスプレー塗装によって作製した。市場で慣用されている1Kクリアコートを用いて、そのベースコートに上塗りをしてから、加熱した。この適用物を、DIN 50 017に従って試験した(凝縮水−所定気象条件)。試験終了直後に、DIN EN ISO 2409に従った碁盤目試験によって接着性を試験し、負荷をかけていないサンプルと比較した。この場合、Gt0は変化がなかったことを、そしてGt5は極めて顕著な変化があったことを、意味している。
顔料サンプルを、水媒系のコーティングシステムの中に組み入れ、試験塗膜をスプレー塗装によって作製した。市場で慣用されているクリアコートを用いて、そのベースコートに上塗りをしてから、加熱した。加速風化作用試験は、SAE 2527に従い、Q−Sun Xe 3 HS(Q−Lab)キセノン試験機で実施した。ΔE*値およびグレースケール分類の測定は、それぞれの場合において、相当する負荷をかけていないサンプルに比較して、実施した。
この試験は、EP 0 870 730に記載された、TiO2顔料の光化学的UV活性を求めるためのUV迅速試験法に従って実施した。
生じた各種の色合い変化を、ブラック/ホワイトオパシティチャート(Byko−Chart 2853、BYK Gardner)上の、慣用されるニトロセルロースコーティング(Dr.Renger Ercoブロンジング混合ワニス2615e;Morton製、湿時のワニスの全重量を基準にして6重量%の顔料処理)中のそれぞれの顔料のドクターブレードドローダウン物に基づき、視覚的に調べた。ここでは、本発明による真珠光沢顔料を用いると、出発物質に対して、視覚的には何の差異も検出できないということが明らかになった。それとは対照的に、比較例1〜3の顔料のドクターブレードドローダウン物は、比較例において使用された出発物質に比較して、まだらな、いわゆる斑点を示した。
Claims (18)
- 耐候性真珠光沢顔料であって、
合成マイカ微小板、ガラス微小板、SiO2微小板、Al2O3微小板、合成ベーマイト微小板、BiOCl微小板、およびそれらの混合物、からなる群より選択される、コーティングありもしくはコーティングなしの微小板形状の基材、
少なくとも1種の高屈折率の金属酸化物を用いた発色性コーティング、および
トップ層、
を含み、
トップ層が、以下の層順序:
a)酸化スズおよび/または水酸化スズおよび/または水和酸化スズから構成されている、第一の層、
b)酸化セリウムおよび/または水酸化セリウムおよび/または水和酸化セリウムを含む、第二のセリウム含有層(ただし水和酸化アルミニウムを含むものを除く)、
c)セリウム含有層に適用した、オリゴマー性シランを含むかまたはそれからなる有機物質コーティング(ここで、そのオリゴマー性シランは、1個または複数のアミノ基を有し、そのオリゴマー性シランが、セリウム含有層に化学的に結合されている)、
を含むことを特徴とする、耐候性真珠光沢顔料。 - 基材が、合成マイカ微小板、ガラス微小板、およびそれらの混合物からなる群より選択されることを特徴とする、請求項1に記載の耐候性真珠光沢顔料。
- トップ層における、SnO2として計算した酸化スズ、水酸化スズおよび/または水和酸化スズの比率が、真珠光沢顔料の全重量を基準にして、0.4〜40重量%の範囲であることを特徴とする、請求項1または2に記載の耐候性真珠光沢顔料。
- トップ層における、SnO2として計算した酸化スズ、水酸化スズおよび/または水和酸化スズの、元素のCeとして計算したCeに対する重量比が、2〜10の範囲であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の耐候性真珠光沢顔料。
- トップ層における元素のCeとして計算したCeの重量比が、真珠光沢顔料の全重量を基準にして、0.05〜1.5の範囲であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の耐候性真珠光沢顔料。
- Cの重量比(炭素比)が、真珠光沢顔料の全重量を基準にして、0.03〜0.5重量%の範囲であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載の耐候性真珠光沢顔料。
- トップ層が、層a)、b)およびc)からなることを特徴とする、請求項1〜6のいずれかに記載の耐候性真珠光沢顔料。
- オリゴマー性シランの反応生成物が、それぞれ互いに独立して、1〜18個のC原子の1種または複数のアルキル基を有していることを特徴とする、請求項1〜7のいずれかに記載の耐候性真珠光沢顔料。
- 真珠光沢顔料全体の上のトップ層の比率が、真珠光沢顔料の全重量を基準にして、1.0〜5.0重量%の範囲であることを特徴とする、請求項1〜8のいずれかに記載の耐候性真珠光沢顔料。
- すべてのトップ層を用いた真珠光沢顔料のコーティングが、水性環境で実施されることを特徴とする、請求項1〜9のいずれかに記載の耐候性真珠光沢顔料。
- 基材が、TiO2、Fe2O3、TiFe2O5、Fe2Ti3O9、FeTiO3、およびそれらの混合物からなる群より選択される、1種または複数の発色性で、高屈折率の金属酸化物の層を用いてコーティングされていることを特徴とする、請求項1〜10のいずれかに記載の耐候性真珠光沢顔料。
- 発色性で、高屈折率のコーティングが、ルチル構造にあるTiO2を含むかまたはそれからなっていることを特徴とする、請求項11に記載の耐候性真珠光沢顔料。
- ルチル構造にあるTiO2の比率が、真珠光沢顔料の全重量を基準にして、30〜80重量%の範囲にあることを特徴とする、請求項12に記載の耐候性真珠光沢顔料。
- ルチル構造にあるTiO2を含む、発色性で、高屈折率のコーティングが、80〜280nmの範囲にある平均厚みを有することを特徴とする、請求項12または13に記載の耐候性真珠光沢顔料。
- 耐候性真珠光沢顔料が、0.7〜1.4のスパンΔD(スパンΔDは式(I)により計算される)となる、値D10、D50、D90を有する体積平均サイズ分布関数に基づく累積度数分布を有することを特徴とする、請求項1〜14のいずれかに記載の耐候性真珠光沢顔料。
ΔD=(D90−D10)/D50 (I) - 真珠光沢顔料が、0.75〜1.3の範囲のスパンΔDを有することを特徴とする、請求項15に記載の耐候性真珠光沢顔料。
- 請求項1〜16のいずれかに記載の耐候性真珠光沢顔料を製造するためのプロセスであって、
プロセスが以下の工程:
a)コーティングありもしくはコーティングなしの微小板形状の基材を分級して、スパンΔDが0.7〜1.4の範囲になるような、体積平均サイズ分布関数の累積度数分布からのD10、D50、D90値を有する、基材を得る任意の工程、
b)任意の工程a)からのコーティングありもしくはコーティングなしの微小板形状の基材を水性溶液の中に懸濁させ、そのコーティングありもしくはコーティングなしの微小板形状の基材に、1種または複数の高屈折率の金属酸化物をコーティングし、(場合によっては焼成される)真珠光沢顔料を得る工程、
c)工程b)においてコーティングした真珠光沢顔料を、水性溶液中で、スズ塩または加水分解性のスズ金属有機化合物を1.5〜3.0のpH範囲で加水分解させることにより、酸化スズ、水酸化スズおよび/または水和酸化スズを用いてコーティングする工程、
d)工程c)においてコーティングした真珠光沢顔料を、水性溶液中で、セリウム塩または加水分解性のセリウム金属有機化合物を加水分解させることにより、酸化セリウム、水酸化セリウムおよび/または水和酸化セリウムを用いてコーティングする工程、
e)工程d)においてコーティングした真珠光沢顔料を、水性溶液中で、オリゴマー性シランを用いてコーティングする工程、
f)工程e)においてコーティングした真珠光沢顔料を、分離し、場合によっては、脱イオン水を用いて洗浄する工程、および
g)80℃〜160℃の範囲の温度で乾燥させる任意の工程、
を含むことを特徴とする、プロセス。 - 請求項1〜16のいずれかに記載の耐候性真珠光沢顔料の、コーティング、印刷インキ、プラスチック、および化粧品を顔料処理するための使用。
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