JP6244264B2 - 電気加熱式触媒体 - Google Patents
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Description
該ハニカム体の上記外皮部の外周面において互いに対向配置された一対の電極層を有する被覆部とを有し、
上記ハニカム体は、SiC又はSiC−Si複合材を主成分とする多孔質セラミックスからなり、
上記電極層は、60〜70質量%のSi、又は合計60〜70質量%のSiとSiCを含有すると共に、残部がAl及び不可避的不純物からなり、
上記ハニカム体は、上記セル形成部の周囲を覆う円筒形状の上記外皮部を有し、一対の上記電極層は、上記外皮部の上記外周面において径方向に相互に対向配置されており、上記各電極層には、その周方向中央部に、SiC−Si複合材を主成分とする中央電極層がそれぞれ配設されており、該中央電極層は、その外表面を上記電極層から露出させつつ上記電極層に部分的に埋設されており、上記電極層の周方向両端は、上記中央電極層の周方向両端よりも周方向に延設されていることを特徴とする電気加熱式触媒体にある。
次に、電気加熱式触媒体の実施例について図1〜図3を参照して説明する。
図1〜図3に示すごとく、本例の電気加熱式触媒体1(以下、EHC1という)は、ハニカム体2と、その外皮部22の外周面221において互いに対向配置された一対の電極層3とを有する。以下、詳細に説明する。
まず、焼成後にSiC−Si複合材を生成するセラミックス材料を押出成形等によりハニカム構造に成形し、成形体を乾燥後、焼成することによりハニカム体2を作製した。次いで、Si粉末とAl粉末とを合金化した後、その合金粉末とバインダと水とを混合して導電ペーストを作製した。この導電ペーストをハニカム体2の外皮部の外周面に均一な厚みで塗布した。このときゴム型等を用いて成形を行うことにより、所望の厚み及び形状にて導電ペーストを塗布することができる。導電ペーストは、焼成後にハニカム体の外周面において互いに対向する位置に電極層が形成されるように塗布した。
なお、表1及び表2においては、不可避的不純物の含有量の表示を省略している。この省略は、後述の実施例2における表3及び表4についても同様である。
各試料を温度1050℃で2分間加熱し、次いで常温(25℃)で2分間保持するという冷熱サイクルを1サイクルとし、この冷熱サイクルを合計2000サイクル繰り返し行った(冷熱サイクル試験)。次いで、各試料について、電極層の剥離を目視にて観察した。電極層に剥離が認められなかった場合を「○」として評価し、電極層に剥離が認められた場合を「×」として評価した。
各試料を温度1050℃の高温炉に100時間放置した(高温放置試験)。次いで、さらに、上述の冷熱サイクル試験を行った。そして、高温放置試験及び冷熱サイクル試験を行う前と後の電気抵抗を測定し、その変化率(抵抗変化率:%)を測定した。電気抵抗は、一対の電極層3間に電圧を印加し、0.1Aの一定の電流を流して4端子法により測定した。抵抗変化率が5%以下の場合を「◎」と評価し、5%を超えかつ10%未満の場合を「○」と評価し、10%以上かつ100%未満の場合を「△」と評価し、100%以上の場合を「×」として評価した。
次に、Si、Alと共に、さらにW又はFeを含有する電極層を有するEHC1の例について説明する。本例におけるEHC1は、電極層3の組成が異なる点を除いては実施例1と同様の構成を有する(図1〜図3参照)。
具体的には、電極層3の組成が後述の表3に示す割合となるようにAlとW、又はAlとFeを合金化した後、その合金粉末とSi粉末とバインダと水とを配合して導電ペーストを作製した点を除いては、上述の実施例1における試料X1〜X6と同様にして複数のEHC1(試料X13〜X19)を作製した。
次いで、各試料(試料X13〜X26)について、実施例1と同様にして電気的接合信頼性の評価を行った。その結果を表3及び表4に示す。
本例は、ハニカム体の外皮部と被覆部の界面、より具体的には外皮部と電極層との界面に存在する拡散領域の形成幅と抵抗変化率との関係を調べる例である。
即ち、図3及び図4に示すごとく、ハニカム体2の外周面221にSiとAlとを少なくとも含む電極層3が接合したEHC1においては、電極層3の構成成分であるAlが外皮部22と電極層3との界面222からハニカム体2の外皮部22内に拡散した拡散領域225が存在する。界面222からの拡散領域225の形成幅は、例えば電極層3におけるAlの配合割合、電極層3の焼成温度、焼成時間などを調整することにより制御することができる。
本例は、電極層と中央電極層とセラミックス電極端子とを有するEHCの例について説明する。
図6〜図8に示すごとく、本例のEHC1においては、実施例1と同様に、ハニカム体2の外皮部22の外周面221に一対の電極層3がそれぞれ形成されている。これらの電極層3の周方向中央部31には、中央電極層4がそれぞれ配設されている。一対の中央電極層4は、一対の電極層3と同様に、互いに対向する位置に配置されている。電極層3及び中央電極層4は、ハニカム体2の外周方向に所定の幅でそれぞれ形成されると共に、軸方向に所定の長さで形成されている。即ち、電極層3及び中央電極層4は、それぞれ周方向中央部31、41が湾曲した板状、即ち瓦状である。電極層3の周方向中央部31と中央電極層4の周方向中央部41とは、ハニカム体2の径方向の延長上に位置している。
本例においては、まず、実施例1と同様にしてハニカム体2を作製した。また、SiC−Si複合体からなる瓦状の中央電極層4を作製した。次に、図9に示すごとく、導電ペースト30aを介して中央電極層4をハニカム体2の外周面221に貼り付けた。次いで、図9及び図10に示すごとく、中央電極層4の周方向両端45から周方向に伸びるように、導電ペースト30bを外周面221に塗布した。
図6〜図8に示すごとく、本例のEHC1において、ハニカム体2は、円筒形状の外皮部22を有しており、軸方向に直交する断面が円形状である。したがって、ハニカム体2の外皮部22の外周面221に沿うように設けられた一対の電極層3及び一対の中央電極層4は、これらの対向方向における距離がそれぞれ場所によって異なる。例えば電極層3においては、その周方向中央部31から周方向両端35へ行ほど、一対の電極層3間の距離は短くなる。図7を参照して具体的に説明すると、一対の電極層3間の距離に関して、周方向中央部31間の距離L1よりも周方向両端部35間の距離L2の方が短くなる。これは、中央電極層4についても同様である。そのため、電極層3及び中央電極層4の周方向中央部31、41からそれぞれ周方向の外側(周方向両端35、45側)へ行くほど、各電極層3、4間に電流が流れ易い。
本例は、外皮部と電極層との間に中間層を有するEHCの例である。
図12に示すごとく、本例のEHC1は、実施例1と同様に、ハニカム体2の外皮部22の外周面221に、一対の電極層3を有する被覆部7を有している。被覆部7における外皮部22と電極層3との間には、アルミナとSiとを含有する中間層6が配設されている。即ち、中間層6が外皮部22の外周面221に接合されており、電極層3は中間層6に積層されている。本例のEHC1は、中間層6を有する点を除いては、実施例1と同様の構成を備える。本例における電極層3の組成は、実施例2の試料X17と同様であるが、先行する実施例の結果に基づいて適宜調整することができる。本例においては、中間層6におけるアルミナ及びSiの含有量が異なる複数のEHC1を作製する。
まず、実施例1と同様にしてハニカム体2を作製した。次いで、アルミナ(Al2O3)粉末とSi粉末と有機バインダとを含有する一対のシートを貼り付けた。これらのシートは、ハニカム体2の外周面221において互いに対向する位置に貼り付けた。次いで、実施例2の試料X17と同様の組成が得られるように、電極層用の導電ペーストを作製し、この導電ペーストをシート上に塗布した。その後、実施例1と同様に焼成を行った。これにより、図12に示すごとく、ハニカム体2の外皮部22と電極層3との間に中間層6を有するEHC1が得られた。
各試料を温度1100℃で2分間加熱し、次いで常温(25℃)で2分間保持するという冷熱サイクルを1サイクルとし、この冷熱サイクルを合計2000サイクル繰り返し行った(冷熱サイクル試験)。次いで、ハニカム体2の外皮部22から電極部3を剥がす向きZに荷重を加え、接合が中間層6において破壊されたときの荷重(破壊荷重)を測定した(図12参照)。次いで、破壊荷重を接合面積で除することにより接合強度を算出した。
各試料を温度1100℃の高温炉に100時間放置した(高温放置試験)。次いで、さらに、上述の温度1100℃と常温間の冷熱サイクル試験を行った。そして、高温放置試験及び冷熱サイクル試験を行う前と後の電気抵抗を測定し、その変化率(抵抗変化率:%)を実施例1と同様にして算出した。
本例は、外皮部と電極層との間に中間層を有するEHCについて、電極層及び中間層からなる被覆部と外皮部との界面に存在する拡散領域の形成幅と抵抗変化率との関係を調べる例である。
2 ハニカム体
21 セル形成部
22 外皮部
221 外周面
3 電極層
Claims (11)
- セル形成部(21)と、該セル形成部(21)の周囲を覆う外皮部(22)とを有するハニカム体(2)と、
該ハニカム体(2)の上記外皮部(22)の外周面(221)において互いに対向配置された一対の電極層(3)を有する被覆部(7)とを有し、
上記ハニカム体(2)は、SiC又はSiC−Si複合材を主成分とする多孔質セラミックスからなり、
上記電極層(3)は、60〜70質量%のSi、又は合計60〜70質量%のSiとSiCを含有すると共に、残部がAl及び不可避的不純物からなり、
上記ハニカム体(2)は、上記セル形成部(21)の周囲を覆う円筒形状の上記外皮部(22)を有し、一対の上記電極層(3)は、上記外皮部(22)の上記外周面(221)において径方向に相互に対向配置されており、上記各電極層(3)には、その周方向中央部(31)に、SiC−Si複合材を主成分とする中央電極層(4)がそれぞれ配設されており、該中央電極層(4)は、その外表面(42)を上記電極層(3)から露出させつつ上記電極層(3)に部分的に埋設されており、上記電極層(3)の周方向両端(35)は、上記中央電極層(4)の周方向両端(45)よりも周方向に延設されていることを特徴とする電気加熱式触媒体(1)。 - 上記電極層(3)は、さらに12質量%以下のW及び/又は14質量%以下のFeを含有することを特徴とする請求項1に記載の電気加熱式触媒体(1)。
- 上記電極層(3)は、4質量%以上のW及び/又は10質量%以上のFeを含有することを特徴とする請求項2に記載の電気加熱式触媒体(1)。
- 上記電極層(3)においては、AlとW、又はAlとFeが合金を形成していることを特徴とする請求項2又は3に記載の電気加熱式触媒体(1)。
- 上記ハニカム体(2)の上記外皮部(22)には、該外皮部(22)と上記被覆部(7)との界面(222)から上記被覆部(7)を構成するAlが拡散した拡散領域(225)が存在し、該拡散領域(225)の形成幅が20〜80μmであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の電気加熱式触媒体(1)。
- 上記被覆部(7)において、上記電極層(3)は、上記外皮部(22)の上記外周面(221)に接合されていることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の電気加熱式触媒体(1)。
- 上記被覆部(7)において、上記外皮部(22)と上記電極層(3)との間に、少なくともアルミナとSiとを含有する中間層(6)を有し、該中間層(6)におけるアルミナの含有量は、アルミナとSiとの合計量100質量%に対して20〜80質量%であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の電気加熱式触媒体(1)。
- 上記中央電極層(4)には、SiC−Si複合材を主成分とするセラミックス電極端子(5)が導電性接合層(51)を介して接合されており、該導電性接合層(51)は、60〜70質量%のSi、又は合計60〜70質量%のSiとSiCを含有すると共に、残部がAl及び不可避的不純物からなることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の電気加熱式触媒体(1)
- 上記導電性接合層(51)は、さらに12質量%以下のW及び/又は14質量%以下のFeを含有することを特徴とする請求項8に記載の電気加熱式触媒体(1)。
- 上記導電性接合層(51)は、4質量%以上のW及び/又は10質量%以上のFeを含有することを特徴とする請求項9に記載の電気加熱式触媒体(1)。
- 上記導電性接合層(51)においては、AlとW、又はAlとFeが合金を形成していることを特徴とする請求項9又は10に記載の電気加熱式触媒体(1)。
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