JP6232680B2 - How to clean the susceptor - Google Patents
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Description
本発明は、炭化珪素成膜装置の成膜チャンバ内で使用するサセプタのクリーニング方法に関する。 The present invention relates to a method for cleaning a susceptor used in a film forming chamber of a silicon carbide film forming apparatus.
CVD装置やエピタキシャル装置等の成膜装置は、所定の基板の表面に薄膜を成長させる装置である。このような成膜装置では、薄膜を形成する際、基板が載置されるサセプタに薄膜前駆体を成分とする固形物が堆積してしまう。以下、この固形物を堆積物という。
このように、サセプタに堆積物が形成されると、該堆積物が剥がれてパーティクルの原因となり、基板の表面に形成される薄膜の膜質低下を招いてしまう。
A film forming apparatus such as a CVD apparatus or an epitaxial apparatus is an apparatus for growing a thin film on the surface of a predetermined substrate. In such a film forming apparatus, when a thin film is formed, a solid material containing a thin film precursor as a component is deposited on a susceptor on which the substrate is placed. Hereinafter, this solid substance is referred to as a deposit.
As described above, when a deposit is formed on the susceptor, the deposit is peeled off to cause particles, thereby deteriorating the quality of the thin film formed on the surface of the substrate.
特許文献1には、堆積物が付着した成膜装置を構成する部材を外部に取り出し、ドライクリーニング専用装置で該部材に付着した堆積物を除去するエクサイチュー方式(Ex−Situ)のドライクリーニングが開示されている。
具体的には、特許文献1には、炭化珪素が付着した炭化珪素成膜装置の部材を収容する処理チャンバ内に、プラズマ化させたフッ素含有ガスを供給することで、炭化珪素に含まれる珪素成分を除去する第1のステップと、処理チャンバ内に、プラズマ化させた酸素含有ガスを供給することで、炭化珪素に含まれる炭素成分を除去する第2のステップと、を含み、第1のステップと、第2のステップと、を交互または同時に行なう炭化珪素の除去方法が開示されている。
Specifically, in
上記特許文献1に開示された炭化珪素の除去方法を用いることで、堆積物の主成分である炭化珪素に含まれる炭素成分及び珪素成分を精度良く除去することが可能となる。言い換えれば、炭化珪素成膜装置の部材に付着した堆積物を精度良く除去することが可能となる。
By using the method for removing silicon carbide disclosed in
上記のように、特許文献1に開示された炭化珪素の除去方法を用いることで、炭化珪素成膜装置の部材に堆積した堆積物を精度良く除去することが可能となる。
しかしながら、特許文献1では、後述するような問題が発生してしまう。
As described above, by using the method for removing silicon carbide disclosed in
However, in
図14は、従来のサセプタの一部を示す図である。図14(a)は、従来のサセプタの斜視図(サセプタの外周部のみ断面図)であり、図14(b)は、図14(a)に示すサセプタのX−X線方向の断面図である。 FIG. 14 is a diagram showing a part of a conventional susceptor. FIG. 14A is a perspective view of a conventional susceptor (a cross-sectional view of only the outer peripheral portion of the susceptor), and FIG. 14B is a cross-sectional view of the susceptor in the XX direction shown in FIG. is there.
図15は、従来の堆積物の除去方法の問題点を説明するための図である。図15(a)は、炭化珪素成膜装置の成膜チャンバ内に収容され、かつ炭化珪素基板が載置されたサセプタの断面図である。図15(b)は、炭化珪素成膜装置の成膜チャンバ内に収容され、かつ表面に炭化珪素膜が形成された炭化珪素基板が載置されると共に、堆積物が堆積したサセプタの断面図である。
図15(c)は、炭化珪素膜が形成された炭化珪素基板を除去後、炭化珪素成膜装置の成膜チャンバの外に取り出され、かつ堆積物が堆積したサセプタの断面図である。図15(d)は、炭化珪素除去装置のチャンバ内に収容され、かつサセプタ保護基板が載置されたサセプタの断面図である。図15(e)は、炭化珪素除去装置により、堆積物が除去されたサセプタの断面図である。
FIG. 15 is a diagram for explaining the problems of the conventional deposit removal method. FIG. 15A is a cross-sectional view of a susceptor housed in a film forming chamber of a silicon carbide film forming apparatus and on which a silicon carbide substrate is placed. FIG. 15B is a cross-sectional view of a susceptor on which a silicon carbide substrate having a silicon carbide film formed on the surface is placed and deposited in a film forming chamber of a silicon carbide film forming apparatus. It is.
FIG. 15C is a cross-sectional view of the susceptor taken out of the film formation chamber of the silicon carbide film formation apparatus and deposits deposited after removing the silicon carbide substrate on which the silicon carbide film is formed. FIG. 15D is a cross-sectional view of the susceptor housed in the chamber of the silicon carbide removing apparatus and on which the susceptor protection substrate is placed. FIG. 15E is a cross-sectional view of the susceptor from which deposits have been removed by the silicon carbide removing device.
次に、図14、及び図15(a)〜図15(e)を参照して、従来の堆積物の除去方法の説明をしていく中で、従来の炭化珪素(堆積物)の除去方法の問題点について説明する。
始めに、図14に示すサセプタ300を準備する。ここで、図14、及び図15(a)〜図15(e)を参照して、サセプタ300の構成について説明する。
サセプタ300は、サセプタ本体301と、サセプタ本体301の表面に配置された収容部302と、を有する。サセプタ本体301は、円盤形状とされており、カーボンよりなる部材300−1を炭化珪素膜よりなる被膜300−2でコーティングされている。
被膜300−2となる炭化珪素膜の厚さは、非常に薄く、例えば、200μmとすることができる。
Next, with reference to FIG. 14 and FIGS. 15A to 15E, the conventional silicon carbide (deposit) removal method will be described while the conventional deposit removal method is described. The problem of will be described.
First, a
The
The thickness of the silicon carbide film to be the coating 300-2 is very thin, for example, 200 μm.
収容部302は、サセプタ本体301の表面側に配置された第1の凹部302Aと、第2の凹部302Bと、を有する。
第1の凹部302Aは、円盤形状とされた空間であり、炭化珪素基板305の裏面のうち、外周部に位置する面と接触することで、炭化珪素基板305を支持する。
The
第1の凹部302Aの内径は、図15(a)に示す炭化珪素基板305の外径、及び図15(d)に示すサセプタ保護基板311の外径よりも大きい値とされている。
これにより、炭化珪素基板305の外周縁と第1の凹部302Aの側壁との間には、隙間Yが形成される。
また、図15(d)に示すように、サセプタ300のクリーニング処理を実施する際、第1の凹部302Aには、サセプタ保護基板311が載置される。
The inner diameter of
Thereby, gap Y is formed between the outer peripheral edge of
Further, as shown in FIG. 15D, when the cleaning process of the
第2の凹部302Bは、第1の凹部302Aの直下に配置されており、第1の凹部302Aと一体とされている。第2の凹部302Bは、円盤形状とされている。第2の凹部302Bの内径は、炭化珪素基板305の外径、及び図15(d)に示すサセプタ保護基板311の外径よりも小さい値となるように構成されている。
The
次いで、図15(a)に示す工程では、炭化珪素成膜装置(図示せず)の成膜チャンバ(図示せず)内に収容されたサセプタ300の第1の凹部302Aに、炭化珪素基板305を載置する。この段階において、炭化珪素基板305の外周縁と第1の凹部302Aの側壁との間に隙間Y(例えば、1〜2mm)が形成される。
Next, in the step shown in FIG. 15A, the
次いで、図15(b)に示す工程では、周知の手法により、炭化珪素基板305の表面305aに炭化珪素膜307を形成する。このとき、収容部302が形成されていないサセプタ300の上面と、隙間Yに位置する第1の凹部302Aの底面に、炭化珪素を主成分とする堆積物308が堆積してしまう。
なお、ここでの堆積物308は、炭化珪素膜の成膜処理を繰り返し行うことで、堆積する堆積物(炭化珪素よりなる堆積物)であり、薄い厚さではなく、例えば、20〜50μm程度の厚さを有する。
この段階において、第1の凹部302Aの側面には、堆積物308が堆積していないため、第1の凹部302Aの側面は、堆積物308から露出されている。
Next, in the step shown in FIG. 15B, a
Here, the
At this stage, since the
次いで、図15(c)に示す工程では、図15(b)に示す炭化珪素膜307が形成された炭化珪素基板305を回収後、炭化珪素成膜装置(図示せず)の成膜チャンバ(図示せず)の外に、堆積物308が堆積したサセプタ300を取り出す。
Next, in the step shown in FIG. 15C, after the
次いで、図15(d)に示す工程では、炭化珪素除去装置(図示せず)のチャンバ(図示せず)内に、堆積物308が付着したサセプタ300を収容する。次いで、サセプタ300の収容部302の第1の凹部302Aにサセプタ保護基板311を載置する。
サセプタ保護基板311としては、炭化珪素基板305と同じ形状(言い換えれば、同じ厚さで、かつ同じ外径)とされた基板を用いる。
Next, in the step shown in FIG. 15D, the
As
次いで、図15(e)に示す工程では、特許文献1に開示された方法(ドライエッチング)により、図15(d)に示すサセプタ300に堆積した堆積物308を除去する。
このとき、プラズマ化されたフッ素含有ガス(堆積物308に含まれる珪素成分を除去するためのガス)、及びプラズマ化された酸素含有ガス(堆積物308に含まれる炭素成分を除去するためのガス)は、その方向性が制御されていない。
そのため、プラズマは、成膜チャンバの上方からサセプタ300の上面に向かう鉛直方向だけでなく、斜め方向や横方向等の様々な方向に進む。
Next, in the step shown in FIG. 15E, the
At this time, the plasma-containing fluorine-containing gas (gas for removing the silicon component contained in the deposit 308) and the plasma-ized oxygen-containing gas (gas for removing the carbon component contained in the deposit 308) ) The directionality is not controlled.
Therefore, the plasma travels not only in the vertical direction from the upper side of the film forming chamber toward the upper surface of the
このため、隙間Yに入り込み、かつ様々な方向に進むプラズマにより、堆積物308が堆積していない第1の凹部302Aの側壁に位置する被膜302がエッチングされて、カーボンよりなる部材300−1が露出してしまう(図15(e)に示す領域Z参照)。
For this reason, the
このように、カーボンが露出されたサセプタ300を用いて、炭化珪素基板の表面に炭化珪素膜を形成すると、炭化珪素膜がカーボンにより汚染されてしまうという問題や、炭化珪素膜の膜質が悪くなってしまうという問題(言い換えれば、堆積物308が除去されたサセプタ300を再度使用することができないという問題)があった。
As described above, when the silicon carbide film is formed on the surface of the silicon carbide substrate using the
そこで、本発明は、カーボンに起因する炭化珪素膜の汚染を抑制可能で、かつ堆積物が除去されたサセプタを再度使用することの可能なサセプタのクリーニング方法を提供することを目的とする。 SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a susceptor cleaning method that can suppress contamination of a silicon carbide film caused by carbon and that can reuse a susceptor from which deposits have been removed.
上記課題を解決するため、請求項1に係る発明によれば、炭化珪素膜が形成される炭化珪素基板を収容する収容部を含むサセプタに堆積した炭化珪素よりなる堆積物を除去するサセプタのクリーニング方法であって、前記サセプタとして、バルクの炭化珪素のみで構成された炭化珪素サセプタを準備する工程と、炭化珪素成膜装置の成膜チャンバから前記堆積物が付着した前記炭化珪素サセプタを取り出す工程と、炭化珪素除去装置のチャンバ内に、前記堆積物が付着した前記炭化珪素サセプタを収容させると共に、前記収容部に前記炭化珪素サセプタを保護するサセプタ保護基板を配置する工程と、前記チャンバ内にプラズマ化させたフッ素含有ガスを供給することで、前記堆積物に含まれる珪素成分を選択的に除去する第1のステップ、及び前記チャンバ内にプラズマ化させた酸素含有ガスを供給することで、前記堆積物に含まれる炭素成分を選択的に除去する第2のステップを含み、前記第1のステップと前記第2のステップとを交互または同時に行うエッチング工程と、を含み、前記サセプタ保護基板の表面が、前記サセプタの上面に対して面一となるように、前記サセプタ保護基板を前記収容部に配置することを特徴とするサセプタのクリーニング方法が提供される。 In order to solve the above-described problem, according to the first aspect of the present invention, susceptor cleaning is performed to remove deposits made of silicon carbide deposited on a susceptor including a housing portion that houses a silicon carbide substrate on which a silicon carbide film is formed. A method of preparing a silicon carbide susceptor composed only of bulk silicon carbide as the susceptor, and a step of taking out the silicon carbide susceptor to which the deposit is attached from a film forming chamber of a silicon carbide film forming apparatus. A step of accommodating the silicon carbide susceptor to which the deposit is attached in a chamber of a silicon carbide removing device, and disposing a susceptor protection substrate for protecting the silicon carbide susceptor in the accommodating portion; and A first step of selectively removing a silicon component contained in the deposit by supplying a plasma-containing fluorine-containing gas; And a second step of selectively removing a carbon component contained in the deposit by supplying a plasma-containing oxygen-containing gas into the chamber, the first step and the second step see contains a etching step for alternately or simultaneously bets, the surface of the susceptor protective substrate, such that the flush with the top surface of the susceptor, characterized by disposing the susceptor protective substrate to the housing part A susceptor cleaning method is provided.
また、請求項2に係る発明によれば、前記エッチング工程後、前記サセプタをRCA洗浄する工程と、前記RCA洗浄後、前記サセプタを超純水で洗浄する工程と、前記超純水で洗浄後、前記サセプタを乾燥させる工程と、を含むことを特徴とする請求項1記載のサセプタのクリーニング方法が提供される。
Further, the invention according to claim 2, after the etching step, the steps of the susceptor to RCA cleaning, after the RCA cleaning, a step of washing the susceptor with ultrapure water, washed with the ultrapure water And a step of drying the susceptor. The method of cleaning a susceptor according to
また、請求項3に係る発明によれば、前記堆積物が除去される前記炭化珪素サセプタの平均表面粗さRaが1μm以下であることを特徴とする請求項1または2記載のサセプタのクリーニング方法が提供される。
According to the invention of
本発明のサセプタのクリーニング方法によれば、バルクの炭化珪素のみで構成された炭化珪素サセプタを用いることで、エッチング工程において、炭化珪素サセプタがエッチングされたとしても炭化珪素サセプタの材料としてカーボンを用いていないため、カーボンが露出することがなくなる。これにより、炭化珪素基板に形成される炭化珪素膜がカーボンで汚染されることを抑制できる。
また、バルクの炭化珪素のみで構成された炭化珪素サセプタを用いることで、液体を用いて炭化珪素サセプタを洗浄することが可能となる。
According to the susceptor cleaning method of the present invention, by using a silicon carbide susceptor composed only of bulk silicon carbide, even if the silicon carbide susceptor is etched in the etching process, carbon is used as the material of the silicon carbide susceptor. This prevents carbon from being exposed. Thereby, it can suppress that the silicon carbide film formed in a silicon carbide substrate is contaminated with carbon.
Further, by using a silicon carbide susceptor composed only of bulk silicon carbide, the silicon carbide susceptor can be cleaned using a liquid.
また、バルクの炭化珪素は、被膜である炭化珪素膜よりも表面粗さの値が小さいため、エッチング工程において、エッチングされにくい。このため、第1及び第2のステップでの処理(エッチング工程)において、炭化珪素サセプタがエッチングされる量(エッチング量)を少なくすることが可能となる。
したがって、堆積物を除去した炭化珪素サセプタを再度使用して、良好な膜質とされた炭化珪素膜を成膜することができる。
Bulk silicon carbide has a surface roughness value smaller than that of a silicon carbide film as a film, and thus is difficult to be etched in the etching process. For this reason, in the process (etching process) in the first and second steps, it is possible to reduce the amount of etching (etching amount) of the silicon carbide susceptor.
Therefore, the silicon carbide susceptor from which the deposit has been removed can be used again to form a silicon carbide film having a good film quality.
さらに、第1及び第2のステップにより堆積物が除去された炭化珪素サセプタをRCA洗浄することで、エッチングガス(プラズマ化されたフッ素含有ガス及び酸素含有ガス)に含まれる成分(例えば、F成分やN成分等)を除去することが可能となるので、エッチングガス起因による炭化珪素膜の汚染を抑制できる。 Furthermore, by cleaning the silicon carbide susceptor from which deposits have been removed in the first and second steps by RCA cleaning, components (for example, F component) contained in the etching gas (plasma-containing fluorine-containing gas and oxygen-containing gas) And N component) can be removed, so that contamination of the silicon carbide film due to the etching gas can be suppressed.
上記サセプタのクリーニング方法は、特に、エクサイチュー方式(Ex−Situ)のドライクリーニングにより、炭化珪素サセプタに堆積した厚い堆積物を除去する場合に有効である。 The susceptor cleaning method is particularly effective when removing thick deposits deposited on a silicon carbide susceptor by dry cleaning using an ex-situ method (Ex-Situ).
以下、図面を参照して本発明を適用した実施の形態について詳細に説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、本発明の実施形態の構成を説明するためのものであり、図示される各部の大きさや厚さや寸法等は、実際のサセプタ、炭化珪素成膜装置、及び炭化珪素除去装置の寸法関係とは異なる場合がある。 Embodiments to which the present invention is applied will be described below in detail with reference to the drawings. The drawings used in the following description are for explaining the configuration of the embodiment of the present invention. The size, thickness, dimensions, and the like of each part shown in the drawings are the actual susceptor, silicon carbide film forming device, and The dimensional relationship of the silicon carbide removing device may be different.
(実施の形態)
図1は、本発明の実施の形態に係るサセプタのクリーニング方法で使用する炭化珪素サセプタの平面図である。図1に示すCは、サセプタ本体11の中心(以下、「中心C」という)を示している。
図2は、図1に示す炭化珪素サセプタのうち、領域Aで囲まれた部分を拡大した図であり、(a)は領域Aで囲まれた部分の斜視図(炭化珪素サセプタの外周部のみ断面図)であり、(b)は、(a)に示す炭化珪素サセプタのD−D線方向の断面図である。
図3は、炭化珪素基板が載置された炭化珪素サセプタを拡大した断面図である。図3に示すSは、炭化珪素基板20の面方向(言い換えれば、炭化珪素基板20の表面方向)を示している(以下、「面方向S」という)。また、図3では、説明の便宜上、炭化珪素基板20の表面20aに形成される炭化珪素膜21を図示する。
図1、図2(a),(b)、及び図3において、同一構成部分には同一符号を付す。
(Embodiment)
FIG. 1 is a plan view of a silicon carbide susceptor used in a susceptor cleaning method according to an embodiment of the present invention. C shown in FIG. 1 indicates the center of the susceptor body 11 (hereinafter referred to as “center C”).
2 is an enlarged view of a portion surrounded by region A in the silicon carbide susceptor shown in FIG. 1, and (a) is a perspective view of the portion surrounded by region A (only the outer peripheral portion of the silicon carbide susceptor). (B) is a sectional view in the DD line direction of the silicon carbide susceptor shown in (a).
FIG. 3 is an enlarged cross-sectional view of a silicon carbide susceptor on which a silicon carbide substrate is placed. 3 indicates the surface direction of the silicon carbide substrate 20 (in other words, the surface direction of the silicon carbide substrate 20) (hereinafter referred to as “surface direction S”). 3 shows
In FIG. 1, FIG. 2 (a), (b), and FIG. 3, the same code | symbol is attached | subjected to the same component.
始めに、図1、図2(a),(b)、及び図3を参照して、本実施の形態のサセプタのクリーニング方法で使用する炭化珪素サセプタ10について説明する。
炭化珪素サセプタ10は、複数の炭化珪素基板に対して同時に炭化珪素膜を成膜するバッチ式の炭化珪素成膜装置の成膜チャンバ内で使用されるサセプタであって、サセプタ本体11と、複数の収容部12(図1の場合、8つ)と、を有する。
First,
サセプタ本体11は、円盤形状とされた部材であり、その外形が円形とされている。 サセプタ本体11は、平坦な面とされた上面11a及び下面11bを有する。サセプタ本体11は、バルクの炭化珪素(具体的には、例えば、3C−SiC)のみで構成されている。言い換えれば、炭化珪素サセプタ10は、バルクの炭化珪素のみで構成されている。
このため、サセプタ本体11の表面(具体的には、サセプタ本体11の上面11a、下面11b、及び側面と、収容部12を構成するサセプタ本体11の面と、を含む面)の平均表面粗さRaは、例えば、1μm以下にすることができる。
The
For this reason, the average surface roughness of the surface of the susceptor body 11 (specifically, the surface including the
一般的にバルクの炭化珪素の表面は、炭化珪素コート成膜装置を用いて成膜される炭化珪素コート膜の表面(例えば、平均表面粗さRaが10μm)と比較して、非常に滑らかな面とされている。よって、異方性ドライエッチングを用いて、バルクの炭化珪素と、炭化珪素膜と、をエッチングすると、表面が荒れている方がエッチングされやすいため、滑らかな表面とされたバルクの炭化珪素がエッチングされる速度は、炭化珪素コート膜がエッチングされる速度の1/10程度となる。
つまり、炭化珪素サセプタ10の材料として、バルクの炭化珪素を用いることで、炭化珪素コート膜よりもエッチングされにくくすることができる。
Generally, the surface of bulk silicon carbide is very smooth compared to the surface of a silicon carbide coat film formed using a silicon carbide coat film forming apparatus (for example, the average surface roughness Ra is 10 μm). It is considered as a surface. Therefore, when bulk silicon carbide and a silicon carbide film are etched using anisotropic dry etching, the rougher surface is more easily etched, so the bulk silicon carbide having a smooth surface is etched. The speed at which the silicon carbide coat film is etched is about 1/10 of the speed at which the silicon carbide coat film is etched.
That is, by using bulk silicon carbide as the material of
ここで、バルクの炭化珪素の表面を滑らかにする方法について説明する。バルクの炭化珪素の表面を滑らかにする方法としては、例えば、鏡面研磨加工を用いることができる。
上記鏡面研磨加工を用いることで、バルクの炭化珪素の表面の平均表面粗さRaを0.02μm程度にすることができる。
Here, a method of smoothing the surface of bulk silicon carbide will be described. As a method of smoothing the surface of bulk silicon carbide, for example, mirror polishing can be used.
By using the mirror polishing, the average surface roughness Ra of the surface of the bulk silicon carbide can be set to about 0.02 μm.
なお、上記鏡面研磨加工を行う前のバルクの炭化珪素の標準的な平均表面粗さRaは、2μm程度であるが、バルクの炭化珪素は、上記鏡面研磨加工処理を行うことが可能である。このため、上記のように、鏡面研磨加工処理後のバルクの炭化珪素の表面の平均表面粗さRaを0.02μm程度にすることができる。 The standard average surface roughness Ra of the bulk silicon carbide before the mirror polishing process is about 2 μm, but the bulk silicon carbide can be subjected to the mirror polishing process. For this reason, as described above, the average surface roughness Ra of the surface of the bulk silicon carbide after the mirror polishing process can be set to about 0.02 μm.
一方、炭素よりなる部材の表面を覆うように成膜された炭化珪素コート膜は、強固に炭素に密着しているが、上記鏡面研磨加工を行うと、炭化珪素コート膜が破損する(具体的には、炭化珪素コート膜が剥がれたり、割れたりする)ため、鏡面研磨加工を行うことができない。 On the other hand, the silicon carbide coat film formed so as to cover the surface of the member made of carbon is firmly adhered to the carbon, but when the mirror polishing is performed, the silicon carbide coat film is broken (specifically, In this case, the silicon carbide coat film is peeled off or cracked), so that mirror polishing cannot be performed.
鏡面研磨加工に替えて、サンドペーパーを用いて、炭化珪素コート膜の表面を研磨することは可能であるが、成膜後の炭化珪素コート膜の平均表面粗さRaが10μmの場合、サンドペーパーを用いて、成膜後の炭化珪素コート膜研磨を行ったとしても、平均表面粗さRaを1μm程度に向上させることが精一杯である。 It is possible to polish the surface of the silicon carbide coat film using sandpaper instead of mirror polishing, but when the average surface roughness Ra of the silicon carbide coat film after film formation is 10 μm, Even if the silicon carbide coat film is polished after the film formation, it is best to improve the average surface roughness Ra to about 1 μm.
炭化珪素サセプタ10の平均表面粗さRaを、例えば、0.5μm以下にすることで、バルクの炭化珪素がエッチングされる速度は、炭化珪素膜がエッチングされる速度の1/30程度にすることができる。
By setting the average surface roughness Ra of the
収容部12は、サセプタ本体11の上面11a側に複数(図1の場合、8つ)設けられている。複数の収容部12は、サセプタ本体11の中心Cを中心とする円周B上に、複数の収容部12が位置するように等間隔で配置されている。収容部12は、第1の凹部12−1と、第2凹部12−2と、を有する。
A plurality (eight in the case of FIG. 1) of the
第1の凹部12−1は、その上端がサセプタ本体11の上面11aから露出されるように、サセプタ本体11の上面11a側に設けられている。第1の凹部12−1は、第2の凹部12−2の上方に配置されており、第2の凹部12−2と一体とされている。第1の凹部12−1の形状は、円盤形状とされている。
第1の凹部12−1は、表面20aに炭化珪素膜21(例えば、4H−SiC膜)が形成される炭化珪素基板20が収容される部分である。
The first recess 12-1 is provided on the
The first recess 12-1 is a portion in which the
第1の凹部12−1は、第2の凹部12−2の外側に位置する部分に、炭化珪素基板20の裏面20bのうち、外周部に配置された面と接触するリング状の底面12−1aを有する。炭化珪素基板20は、その裏面20bの外周部が第1の凹部12−1の底面12−1aと接触することで、支持されている。
1st recessed part 12-1 is the ring-shaped bottom face 12- which contacts the surface arrange | positioned in the outer peripheral part among the
第1の凹部12−1の開口径は、炭化珪素基板20の外径(口径)よりも僅かに大きい大きさとされている。これにより、第1の凹部12−1は、第1の凹部12−1の内壁と炭化珪素基板20の外周縁20Aとの間にリング状の隙間Eが形成された状態で、炭化珪素基板20を支持している。隙間Eの大きさは、例えば、1〜2mmとすることができる。
炭化珪素基板20の外径が4インチ(102mm)の場合、第1の凹部12−1の開口径は、例えば、104mmとすることができる。
The opening diameter of first recess 12-1 is slightly larger than the outer diameter (caliber) of
When the outer diameter of
サセプタ本体11の上面11aを基準としたときの第1の凹部12−1の深さは、例えば、炭化珪素基板20の厚さの値と同じにするとよい。
つまり、収容部12に収容された炭化珪素基板20の表面20aがサセプタ本体11の上面11aに対して面一にするとよい。
For example, the depth of the first recess 12-1 when the
That is, the
このように、第1の凹部12−1(収容部12)に収容された炭化珪素基板20の表面20aをサセプタ本体11の平坦な上面11aに対して面一とすることにより、横方向から原料ガスを供給する気相成長装置(炭化珪素成膜装置)を用いた際、原料ガスが凸部にぶつかって原料ガスの流れが変化することを抑制可能となるので、複数の炭化珪素基板20の表面20aに良好な炭化珪素膜を形成することができる。
Thus, by making the
上記構成とされた第1の凹部12−1は、炭化珪素基板20を支持すると共に、面方向Sにおける炭化珪素基板20の位置を規制している。
First recess 12-1 configured as described above supports
第2の凹部12−2は、第1の凹部12−1の下方に位置するサセプタ本体11に設けられている。第2の凹部12−2の形状は、第1の凹部12−1よりも開口径の小さい円盤形状とされている。第2の凹部12−2は、第1の凹部12−1の上端と一体とされている。第2の凹部12−2は、第1の凹部12−1の底面12−1aに載置された炭化珪素基板20の裏面20bの大部分を露出している。
The 2nd recessed part 12-2 is provided in the susceptor
このように、第1の凹部12−1の下方に炭化珪素基板20の裏面20bの大部分を露出する第2の凹部12−2を設けると共に、第1の凹部12−1のリング形状とされた底面12−1aにより炭化珪素基板20の裏面20bの外周部を支持することで、加熱により炭化珪素基板20に反りが発生した場合でも、サセプタ本体11からの輻射熱により、炭化珪素基板20全体を均一に加熱することができる。
Thus, while providing the 2nd recessed part 12-2 which exposes most of the
また、収容部12を第1及び第2の凹部12−1,12−2で構成することで、第2の凹部12−2が無い場合と比較して、第1の凹部12−1のリング形状とされた底面12−1aと炭化珪素基板20の裏面20bとの接触面積がかなり小さくなる。
このため、炭化珪素サセプタ10を構成する炭化珪素に含まれる不純物(例えば、重金属)により、炭化珪素基板20の裏面20bが汚染されることを抑制できる。
Moreover, the ring of the 1st recessed part 12-1 is comprised compared with the case where there is no 2nd recessed part 12-2 by comprising the
For this reason, it can suppress that
図4は、図1、図2(a),(b)、及び図3に示す炭化珪素サセプタを使用可能なバッチ式の炭化珪素成膜装置の概略構成を模式的に示す断面図である。図4において、図1、図2(a),(b)、及び図3に示す構造体と同一構成部分には、同一符号を付す。 FIG. 4 is a cross-sectional view schematically showing a schematic configuration of a batch-type silicon carbide film forming apparatus that can use the silicon carbide susceptor shown in FIGS. 1, 2 (a), 2 (b), and 3. 4, the same components as those shown in FIGS. 1, 2A, 2B, and 3 are denoted by the same reference numerals.
図4を参照するに、バッチ式の炭化珪素成膜装置30は、成膜チャンバ31と、ステージ33と、第1の加熱部35と、第1の断熱部材37と、排気口38と、回転軸39と、回転駆動部41と、サセプタ受け部材42と、天井板部材43と、第2の加熱部44と、第2の断熱部材45と、第3の断熱部材47と、原料ガス導出部49と、を有する。
Referring to FIG. 4, a batch type silicon carbide
成膜チャンバ31は、ステージ33、複数の炭化珪素基板20が載置された炭化珪素サセプタ10、及び原料ガス導出部49の端部を収容している。成膜チャンバ31は、炭化珪素サセプタ10と天井板部材43との間に反応空間31Aを有する。ステージ33は、成膜チャンバ31の底に配置されている。
第1の加熱部35は、ステージ33の下部に内設されている。第1の加熱部35は、第1の断熱部材37、サセプタ受け部材42、及び炭化珪素サセプタ10を介して、炭化珪素サセプタ10の輻射熱及び熱伝導により、複数の炭化珪素基板20を所定の温度に加熱する。
The
The
第1の断熱部材37は、ステージ33の上部に内設されている。第1の断熱部材37は、加熱された炭化珪素サセプタ10の温度が低下することを抑制するための部材である。第1の断熱部材37の上面は、ステージ33の上面から露出されている。
排気口38は、ステージ33の外周側面と成膜チャンバ31の内壁との間に設けられている。排気口38は、反応空間31A内に存在する不要なガスを成膜チャンバ31の外に排気する。
The first
The
回転軸39は、ステージ33の下方に配置されている。回転軸39は、その上端がステージ33の中心部と接続されており、下端が回転駆動部41と接続されている。
回転駆動部41は、回転軸39を所定の方向に回転させることで、サセプタ受け部材42を介して、ステージ33上に固定された炭化珪素サセプタ10をステージ33とともに回転させる。
サセプタ受け部材42は、ステージ33上に固定された部材である。サセプタ受け部材42は、着脱可能な状態で炭化珪素サセプタ10を固定するための部材である。
The
The
天井板部材43は、成膜チャンバ31の上端を塞ぐように配置されている。第2の加熱部44は、天井板部材43の上部に内設されている。第2の加熱部44は、第2及び第3の断熱部材45,47を介して、反応空間31A及び複数の炭化珪素基板20を加熱する。
第2の断熱部材45は、天井板部材43の下部に内設されており、その下面が天井板部材43から露出されている。第2の断熱部材45は、第2の加熱部44により、加熱された天井板部材43の下部の温度が低下することを抑制する。
The
The second
第3の断熱部材47は、天井板部材43の下面、及び第2の加熱部44の下面を覆うように配置されている。第3の断熱部材47の下面は、反応空間31Aにより露出されている。第3の断熱部材47は、反応空間31Aの温度が所定の温度から低下することを抑制する。
原料ガス導出部49は、天井板部材43の中央部を貫通し、その端部が反応空間31Aに配置されている。原料ガス導出部49は、原料ガス供給源(図示せず)と接続されている。原料ガス導出部49は、原料ガス供給源(図示せず)から供給された原料ガスを反応空間31Aに供給する。
The third
The source gas lead-out
これにより、複数の炭化珪素基板20の表面20aには、炭化珪素膜21(例えば、4H−SiC膜)が成膜される。このとき、サセプタ本体11の上面11a、及び隙間Eに露出された第1の凹部12−1の底面12−1aに、炭化珪素(例えば、3C−SiC)よりなる堆積物22(図4参照)が堆積する。堆積物22は、同一の炭化珪素サセプタ10を用いて、炭化珪素膜21の成膜処理を繰り返し行うことで、その厚さが増加する。
Thereby, a silicon carbide film 21 (for example, a 4H—SiC film) is formed on the
上記説明では、バッチ式の炭化珪素サセプタ10、及びバッチ式の炭化珪素サセプタ10が使用可能な炭化珪素成膜装置30について説明したが、本実施の形態のサセプタのクリーニング方法は、図5(a),(b)に示す枚葉式の炭化珪素サセプタ55にも適用可能である。
In the above description, the batch type
図5は、本実施の形態のサセプタのクリーニング方法が適用可能な他の炭化珪素サセプタを示す図であり、(a)は、炭化珪素サセプタの斜視図であり、(b)は、(a)に示す炭化珪素サセプタのF−F線方向の断面図である。
図5(a),(b)において、図1及び図2に示す炭化珪素サセプタ10と同一構成部分には、同一符号を付す。
FIG. 5 is a diagram showing another silicon carbide susceptor to which the susceptor cleaning method of the present embodiment can be applied, (a) is a perspective view of the silicon carbide susceptor, and (b) is (a). It is sectional drawing of the FF line direction of the silicon carbide susceptor shown in FIG.
5A and 5B, the same components as those of the
ここで、図5(a),(b)を参照して、炭化珪素サセプタ55の構成について説明する。
炭化珪素サセプタ55は、バルクの炭化珪素よりなるサセプタ本体56と、1つの収容部12と、を有する。サセプタ本体56は、平坦な上面56a及び下面56bを有しており、外形が異なること以外は、図1及び図2に示すサセプタ本体11と同様な構成とされている。
Here, the configuration of
図6は、図5(a),(b)に示す炭化珪素サセプタを使用可能なバッチ式の炭化珪素成膜装置の概略構成を模式的に示す断面図である。図6において、図5(a),(b)に示す炭化珪素サセプタ55と同一構成部分には、同一符号を付す。
FIG. 6 is a cross-sectional view schematically showing a schematic configuration of a batch-type silicon carbide film forming apparatus in which the silicon carbide susceptor shown in FIGS. 5A and 5B can be used. In FIG. 6, the same components as those of
図6を参照するに、枚葉式の炭化珪素成膜装置60は、成膜チャンバ61と、第1の断熱部材68と、第2の断熱部材69と、サセプタ受け部材71と、第3の断熱部材74と、第1の加熱部76と、第2の加熱部78と、を有する。
Referring to FIG. 6, a single-wafer silicon carbide
成膜チャンバ61は、第1の断熱部材68、第2の断熱部材69、サセプタ受け部材71、及び第3の断熱部材74を収容している。成膜チャンバ61は、炭化珪素サセプタ55と第3の断熱部材74との間に反応空間67を有する。
また、成膜チャンバ61は、一方の側壁に配置され、原料ガスを反応空間67内に導くための原料ガス導入口81と、他方の側壁に配置され、反応空間67内の不要なガスを排出するガス排出口82と、を有する。
The
Further, the
第1の断熱部材68は、成膜チャンバ61の底に内設されている。第1の断熱部材68は、加熱された炭化珪素サセプタ55の温度が低下することを抑制するための部材である。
第2の断熱部材69は、成膜チャンバ61の天井に設けられている。第2の断熱部材69は、第2の加熱部44により、加熱された第3の断熱部材74の温度が低下することを抑制する。
The first
The second
サセプタ受け部材71は、第1の断熱部材68上に固定されている。サセプタ受け部材71の上面には、1枚の炭化珪素基板20が載置された炭化珪素サセプタ55が載置されている。炭化珪素サセプタ55は、サセプタ受け部材71に対して着脱可能な状態で固定されている。
第3の断熱部材74は、第2の断熱部材69の下面に設けられている。第3の断熱部材74の下面は、反応空間67により露出されている。第3の断熱部材74は、反応空間67の温度が所定の温度から低下することを抑制するための部材である。
The
The third
第1の加熱部76は、成膜チャンバ61の下方に配置されている。第1の加熱部76は、第1の断熱部材68、サセプタ受け部材71、及び炭化珪素サセプタ55を介して、炭化珪素基板20を所定の温度に加熱する。
第2の加熱部78は、成膜チャンバ61の上方に配置されている。第2の加熱部78は、第2及び第3の断熱部材69,74を介して、反応空間67を所定の温度となるように加熱する。
The
The
図7は、本実施の形態に係るサセプタのクリーニング方法を行う際に使用する炭化珪素除去装置の概略構成を示す図である。図8は、図7に示すチャンバ内の構成を説明するためのチャンバの断面図である。 FIG. 7 is a diagram showing a schematic configuration of a silicon carbide removing apparatus used when performing the susceptor cleaning method according to the present embodiment. FIG. 8 is a cross-sectional view of the chamber for explaining the configuration in the chamber shown in FIG.
次に、図7及び図8を参照して、炭化珪素除去装置90について説明する。
炭化珪素除去装置90は、チャンバ91と、ステージ93と、加熱部95と、サセプタ受け部材97と、フッ素含有ガス供給部101と、酸素含有ガス供給部102と、プラズマ発生部104と、真空ポンプ106と、ガス管107と、排ガス分析部109と、制御部111と、を有する。
本実施の形態のサセプタのクリーニング方法が適用可能な他の炭化珪素サセプタを示す図であり、(a)は、炭化珪素サセプタの斜視図であり、(b)は、(a)に示す炭化珪素サセプタのF−F線方向の断面図である。炭化珪素除去装置90は、炭化珪素を成膜する炭化珪素成膜装置30,60とは、別の装置である。
Next, with reference to FIG.7 and FIG.8, the silicon
The silicon
It is a figure which shows the other silicon carbide susceptor which can apply the cleaning method of the susceptor of this Embodiment, (a) is a perspective view of a silicon carbide susceptor, (b) is the silicon carbide shown to (a) It is sectional drawing of the FF line direction of a susceptor. Silicon
チャンバ91は、その底部に、ステージ93、加熱部95、及びサセプタ受け部材97を収容している。チャンバ91は、サセプタ受け部材97とチャンバ91の天井との間に、反応空間91Aを有する。
このチャンバ91内に、後述する図10(e)に示す構造体(具体的には、堆積物22が付着し、かつサセプタ保護基板121が載置された炭化珪素サセプタ10)が収容され、堆積物22と接触するように、プラズマ化されたフッ素含有ガス及び酸素含有ガスが供給されることで、炭化珪素サセプタ10に堆積した堆積物22が除去される。
このため、チャンバ91は、フッ素含有ガスに対して十分な耐性のある材料により構成するとよい。
The
In this
For this reason, the
ステージ93は、チャンバ91の底に配置されている。加熱部95は、ステージ93に上部側に配置されており、その上面がステージ93の上面から露出されている。
ステージ93は、回転可能な構成としてもよい。このように、ステージ93を回転可能な構成とすることにより、より均一な堆積物22の除去処理を行うことができる。
The
The
加熱部95は、サセプタ受け部材97、及びサセプタ受け部材97上に固定される炭化珪素サセプタ10を介して、複数の炭化珪素基板20を所定の温度に加熱する。加熱部95としては、例えば、ヒーターを用いることができる。
ところで、炭化珪素は化学的に非常に安定しているため、単にプラズマ化したフッ素含有ガス及び酸素含有ガスと接触しただけでは十分な除去能力がない。
そこで、堆積物22が付着した炭化珪素サセプタ10を加熱する加熱部95を設けることで、プラズマ化したフッ素含有ガス及び酸素含有ガスと炭化珪素よりなる堆積物22との反応を促進させることができる。
By the way, since silicon carbide is chemically very stable, there is no sufficient removal capability simply by contacting with plasma-containing fluorine-containing gas and oxygen-containing gas.
Therefore, by providing the
炭化珪素サセプタ10の加熱温度は、例えば、300℃以上が好ましい。あまり高い温度(例えば、400℃よりも高い温度)で炭化珪素サセプタ10を加熱すると、炭化珪素サセプタ10との反応が激しくなるため、好ましくない。
また、あまり高い温度で炭化珪素サセプタ10を加熱すると、チャンバ91とフッ素含有ガス及び酸素含有ガス(クリーニングガス)とが反応するため好ましくない。
The heating temperature of
Further, heating the
サセプタ受け部材97は、ステージ93の上面、及び加熱部95の上面に固定されている。サセプタ受け部材97は、炭化珪素サセプタ10が着脱可能な状態で固定される部材である。
The
フッ素含有ガス供給部101は、プラズマ発生部104と接続されている。フッ素含有ガス供給部101は、プラズマ発生部104にフッ素含有ガスを供給する。フッ素含有ガスは、炭化珪素に含まれる珪素(珪素成分)を除去する。
フッ素含有ガスとしては、例えば、フッ素(F2−GWP:0)、フッ化水素(HF−GWP:0)、ハイドロフルオロカーボン(CxHyFz(x,y,zは1以上の整数)、CH3F−GWP−97)のうち、少なくとも1つを含むものを用いることができる。
The fluorine-containing
Examples of the fluorine-containing gas include fluorine (F 2 -GWP: 0), hydrogen fluoride (HF-GWP: 0), hydrofluorocarbon (CxHyFz (x, y, z are integers of 1 or more), CH 3 F- Among GWP-97), one containing at least one can be used.
なお、フッ素含有ガスとしては、例えば、フルオロカーボン(CF4−GWP:7,390,C2F6−GWP:12,200)や六フッ化硫黄(SF6−GWP:22,800)、三フッ化窒素(NF3−GWP:17,200)、三フッ化塩素(ClF3−GWP:0)、二フッ化カルボニル(COF2−GWP:1)等を使用することも可能である。
しかしながら、これらのガスは温暖化係数(GWP)の大きなガスであるため、温暖化の観点からあまり好ましくない。GWP値の小さいF2やHF等の低環境負荷ガスが好ましい。
Examples of the fluorine-containing gas include fluorocarbon (CF 4 -GWP: 7,390, C 2 F 6 -GWP: 12,200), sulfur hexafluoride (SF 6 -GWP: 22,800), and three fluorine. Nitrogen bromide (NF 3 -GWP: 17,200), chlorine trifluoride (ClF 3 -GWP: 0), carbonyl difluoride (COF 2 -GWP: 1) and the like can also be used.
However, since these gases have a large global warming potential (GWP), they are not so preferable from the viewpoint of global warming. A low environmental load gas such as F 2 or HF having a small GWP value is preferred.
酸素含有ガス供給部102は、プラズマ発生部104と接続されている。酸素含有ガス供給部102は、プラズマ発生部104に酸素含有ガスを供給する。
酸素含有ガス供給部102は、酸素含有ガスのみ、或いは、フッ素含有ガス供給部101から供給されたフッ素含有ガスと混合された酸素含有ガスを供給可能な状態で、プラズマ発生部104と接続されている。酸素含有ガスは、炭化珪素に含まれる炭素(炭素成分)を除去するガスである。
The oxygen-containing
The oxygen-containing
酸素含有ガスとしては、例えば、酸素(O2)、オゾン(O3)、窒素酸化物(NxOy(x,yは1以上の整数))、水蒸気(H2O)、二酸化炭素(CO2)、一酸化炭素(CO)のうち、少なくとも1つのガスを含むガスを用いることができる。 Examples of the oxygen-containing gas include oxygen (O 2 ), ozone (O 3 ), nitrogen oxide (NxOy (x and y are integers of 1 or more)), water vapor (H 2 O), carbon dioxide (CO 2 ). A gas containing at least one gas among carbon monoxide (CO) can be used.
プラズマ発生部104は、フッ素含有ガス供給部101、及び酸素含有ガス供給部102と接続されている。プラズマ発生部104は、上記フッ素含有ガス及び酸素含有ガスをプラズマ化させると共に、プラズマ化したフッ素含有ガス及び酸素含有ガスをチャンバ91内(反応空間91A)に供給する。
The
なお、クリーニングガスであるフッ素含有ガス及び酸素含有ガスを効率よくプラズマ化させるために、フッ素含有ガス及び酸素含有ガスにそれぞれ放電ガスとして、Ar,He,Ne等の不活性ガスを添加してもよい。 In order to efficiently convert the fluorine-containing gas and oxygen-containing gas, which are cleaning gases, into plasma, an inert gas such as Ar, He, Ne or the like may be added as a discharge gas to the fluorine-containing gas and the oxygen-containing gas. Good.
真空ポンプ106は、チャンバ91及びガス管107と接続されている。真空ポンプ106は、チャンバ91内のガスを排気して、ガス管107に排ガスを導出させる。ガス管107は、真空ポンプ106及び排ガス分析部109と接続されている。
The
排ガス分析部109は、ガス管107と接続されている。排ガス分析部109は、排ガスに含まれる四フッ化珪素の濃度及び/または二酸化炭素の濃度を測定するガス分析装置である。排ガス分析部109は、制御部111と接続されており、測定した四フッ化珪素の濃度または二酸化炭素の濃度を制御部111に送信する。
The exhaust
排ガス分析部109として、例えば、非分散型赤外線式分析計を用いるとよい。このように、排ガス分析部109として非分散型赤外線式分析計を用いることにより、簡便、かつ低コストで四フッ化珪素及び二酸化炭素の濃度を測定することができる。
なお、排ガス分析部109として、例えば、フーリエ変換型赤外分光計、紫外線吸収計、質量分析計、ガスクロマトグラフ等の分析計を用いてもよい。
As the exhaust
As the exhaust
制御部111は、加熱部95、フッ素含有ガス供給部101、酸素含有ガス供給部102、プラズマ発生部104、及び排ガス分析部109と電気的に接続されている。
The
制御部111は、炭化珪素除去装置90の制御全般を行なう。例えば、制御部111は、排ガス分析部109から送信された四フッ化珪素の濃度または二酸化炭素の濃度に基づいて、プラズマ発生部104、加熱部95、フッ素含有ガス供給部101、及び酸素含有ガス供給部102の制御を行なう。
制御部111は、図示していない記憶部や演算部を有している。該記憶部には、予め入力された四フッ化珪素の濃度の閾値、または二酸化炭素の濃度の閾値が格納されている。
The
また、演算部(図示せず)では、予め入力された四フッ化珪素の濃度の閾値、または二酸化炭素の濃度の閾値と、後述する第1及び第2のステップにおいて発生する四フッ化珪素の濃度、または二酸化炭素の濃度との比較が行なわれ、濃度が閾値以下になった際、第1及び第2のステップの処理を停止するように、チャンバ91、加熱部95、フッ素含有ガス供給部101、及び酸素含有ガス供給部102の制御を行なう。
In addition, in the calculation unit (not shown), the silicon tetrafluoride concentration threshold value input in advance or the carbon dioxide concentration threshold value and the silicon tetrafluoride generated in the first and second steps described later are used. The
図9は、本実施の形態に係るサセプタのクリーニング方法を説明するためのフローチャートを示す図である。
図10は、本実施の形態に係るサセプタのクリーニング方法を構成する各工程を説明するための図である。図10(a)は、準備された炭化珪素サセプタの主要部の断面図である。図10(b)は、炭化珪素成膜装置の成膜チャンバ内に配置され、かつ炭化珪素サセプタの収容部に炭化珪素基板が載置された炭化珪素サセプタの断面図である。
図10(c)は、炭化珪素基板の表面に炭化珪素膜を成膜後、炭化珪素よりなる堆積物が堆積した炭化珪素サセプタ、及び炭化珪素基板の断面図である。図10(d)は、炭化珪素膜が成膜された炭化珪素基板を回収後、炭化珪素成膜装置の成膜チャンバから取り出され、かつ堆積物が堆積した炭化珪素サセプタの断面図である。
図10(e)は、炭化珪素除去装置のチャンバ内に収容され、収容部に炭化珪素サセプタ保護基板が配置され、かつ堆積物が堆積した炭化珪素サセプタ、及びサセプタ保護基板の断面図である。図10(f)は、堆積物が除去された後の炭化珪素サセプタの断面図である。
なお、図10(a)〜(f)において、図1、図2(a),(b)、図3、及び図4に示す構造体と同一構成部分には、同一符号を付す。
FIG. 9 is a flowchart for explaining the susceptor cleaning method according to the present embodiment.
FIG. 10 is a view for explaining each step constituting the susceptor cleaning method according to the present embodiment. FIG. 10A is a cross-sectional view of the main part of the prepared silicon carbide susceptor. FIG. 10B is a cross-sectional view of the silicon carbide susceptor arranged in the film forming chamber of the silicon carbide film forming apparatus and having the silicon carbide substrate placed on the silicon carbide susceptor housing.
FIG. 10C is a cross-sectional view of a silicon carbide susceptor in which a deposit made of silicon carbide is deposited after a silicon carbide film is formed on the surface of the silicon carbide substrate, and the silicon carbide substrate. FIG. 10D is a cross-sectional view of the silicon carbide susceptor in which the silicon carbide substrate on which the silicon carbide film is formed is collected, taken out from the film formation chamber of the silicon carbide film formation apparatus, and the deposit is deposited.
FIG. 10E is a cross-sectional view of the silicon carbide susceptor that is housed in the chamber of the silicon carbide removing device, the silicon carbide susceptor protective substrate is disposed in the housing portion, and the deposit is deposited, and the susceptor protective substrate. FIG. 10F is a cross-sectional view of the silicon carbide susceptor after the deposit is removed.
10 (a) to 10 (f), the same components as those shown in FIGS. 1, 2 (a), 2 (b), 3 and 4 are denoted by the same reference numerals.
次に、図9及び図10(a)〜(f)を参照して、図7に示す炭化珪素除去装置90を用いた場合の本実施の形態に係るサセプタのクリーニング方法について説明する。
始めに、図9に示す処理が開始されると、STEP1(図10(a)に示す工程)では、先に説明した図1、図2(a),(b)、及び図3に示す複数の収容部12を有し、かつバルクの炭化珪素よりなる炭化珪素サセプタ10を準備する。その後、処理は、STEP2へと進む。
Next, with reference to FIG. 9 and FIGS. 10A to 10F, a susceptor cleaning method according to the present embodiment when the silicon
First, when the process shown in FIG. 9 is started, in STEP 1 (step shown in FIG. 10A), the plurality of parts shown in FIG. 1, FIG. 2A, FIG. And a
このように、バルクの炭化珪素よりなる炭化珪素サセプタ10を準備することで、先に図14(a),(b)で説明したような問題(具体的には、カーボンよりなる部材300−1を炭化珪素膜よりなる被膜300−2でコーティングされたサセプタ本体301を液体洗浄した際に、該液体がカーボンよりなる部材300−1に染み込み、熱により該液体が膨張して、サセプタ本体301が破損する問題)が発生することを抑制可能となる。
これにより、液体を用いた処理(具体的には、図9に示すSTEP9で行うRCA洗浄)により、図9に示すSTEP5,6後に炭化珪素サセプタ10の表面に残存するSTEP5,6で使用するエッチングガス(プラズマ化されたフッ素含有ガス及び酸素含有ガス)に含まれる成分(例えば、F成分やN成分等)を除去できる。
As described above, by preparing the
Thus, the etching used in STEPs 5 and 6 remaining on the surface of the
上記STEP1では、先に説明した鏡面研磨加工を用いることで平均表面粗さRaが1μm以下(より好ましくは、0.5μm以下)とされ、かつバルクの炭化珪素よりなる炭化珪素サセプタ10を準備する。
In
次いで、STEP2(図10(b),(c)に示す工程)では、図4に示す炭化珪素成膜装置30の成膜チャンバ31内に炭化珪素サセプタ10を配置し、炭化珪素サセプタ10の複数の収容部12に炭化珪素基板20を載置後、所定の成膜条件を用いて、複数の炭化珪素基板20の表面20aに炭化珪素膜21(例えば、4H−SiC膜)を成膜し、その後、炭化珪素膜21が形成された炭化珪素基板20を搬出する工程を、所定の条件を満たすまで繰り返し行う。
Next, in STEP 2 (steps shown in FIGS. 10B and 10C), the
上記所定の条件としては、例えば、炭化珪素膜21の成膜時間の合計時間(所定の期間)や炭化珪素サセプタ10の使用を開始してからの合計の炭化珪素膜21の膜厚等を用いることができる。
STEP2では、炭化珪素膜21の成膜時間の合計時間(所定の期間)や炭化珪素サセプタ10の使用を開始してからの合計の炭化珪素膜21の膜厚等の閾値を予め設定し、該閾値を超えた際、STEP2の処理を終了させる。
As the predetermined condition, for example, the total time (predetermined period) of the deposition time of the
In STEP 2, thresholds such as the total time (predetermined period) of the deposition time of the
一度の炭化珪素膜21の成膜処理でもサセプタ本体11の表面11aや隙間Eに露出された第1の凹部12−1の底面12−1aに、炭化珪素(例えば、3C−SiC膜)よりなる堆積物22が堆積するが、上記工程を繰り返し行うことで、炭化珪素サセプタ10(具体的には、サセプタ本体11の表面11aや隙間Eに露出された第1の凹部12−1の底面12−1a)に、厚さの厚い(例えば、45〜200μm以上)堆積物22が堆積する。
上記STEP2の処理が終了すると、処理はSTEP3へと進む。
Even in the process of forming the
When the process of STEP2 is completed, the process proceeds to STEP3.
次いで、STEP3(図10(d)に示す工程)では、図4に示す炭化珪素成膜装置30の成膜チャンバ31から炭化珪素膜21が形成された複数の炭化珪素基板20(図10(c)参照)を回収した後、炭化珪素よりなる堆積物22が堆積した炭化珪素サセプタ10を成膜チャンバ31から取り出す。その後、処理は、STEP4へと続く。
Next, in STEP 3 (step shown in FIG. 10 (d)), a plurality of silicon carbide substrates 20 (FIG. 10 (c) in which the
この段階では、図10(d)に示すように、サセプタ本体11の上面11a、及び隙間E(図10(c)参照)に露出された第1の凹部21−1の底面21−1aに堆積物22が堆積している。
At this stage, as shown in FIG. 10 (d), deposition is performed on the
次いで、STEP4(図10(e)に示す工程)では、図7に示す炭化珪素除去装置90のチャンバ91内に配置されたサセプタ受け部材97に堆積物22が堆積した炭化珪素サセプタ10を固定する。
次いで、第1の凹部12−1のうち、炭化珪素基板20が配置されていた部分(図10(c)参照)に、炭化珪素基板20と同様な形状とされたサセプタ保護基板121を載置する。その後、処理は、STEP5へと進む。
Next, in STEP 4 (step shown in FIG. 10E), the
Next, the susceptor
このように、炭化珪素基板20が配置されていた第1の凹部12−1にサセプタ保護基板121を載置することにより、後述するドライエッチング(STEP5で実施されるプラズマ化させたフッ素含有ガスを用いたエッチング処理、及びSTEP6で実施されるプラズマ化させた酸素含有ガスを用いたエッチング処理)により、サセプタ保護基板121の下方に位置する炭化珪素サセプタ10がエッチングされることを防止できる。
In this way, by placing the
したがって、サセプタ保護基板121の材料としては、プラズマ化させたフッ素含有ガス、及びプラズマ化させた酸素含有ガスに対して耐性を有する材料を用いることが好ましい。このような材料としては、例えば、炭化珪素、炭化窒素、及びサファイア等を用いることができる。
Therefore, as the material of the susceptor
また、上記材料のうち、炭化窒素に含まれる窒素、及びサファイアに含まれるアルミニウムは、炭化珪素膜21を成膜する際に悪影響を及ぼす不純物であるため、不純物の観点から、サセプタ保護基板121の材料としては、高純度(純度が99.9999%以上)とされた単結晶の炭化珪素、多結晶の炭化珪素、及び焼結された炭化珪素がより好ましい。
Of the above materials, nitrogen contained in nitrogen carbide and aluminum contained in sapphire are impurities that adversely affect the formation of the
なお、サセプタ保護基板121の材料として、例えば、安価な石英(具体的には、合成石英や高純度(純度が99.9999%以上)な溶融石英)を用いてもよい。石英は、プラズマ化させたフッ素含有ガス、及びプラズマ化させた酸素含有ガスに対する良好な耐性を有してはいないが、上記説明したような不純物の問題がない。
このため、石英を用いて、十分な厚さでサセプタ保護基板121を構成することで、安価なサセプタ保護基板121を使用することができる。
In addition, as a material of the
For this reason, it is possible to use an inexpensive
上記サセプタ保護基板121は、繰り返し使用することが可能であり、破損した場合には、新しいサセプタ保護基板121と交換する。
The
次いで、STEP5では、プラズマ化させたフッ素含有ガスを供給するドライエッチングにより、炭化珪素サセプタ10に堆積した炭化珪素よりなる堆積物22に含まれる珪素を選択的に除去する(第1のステップ)。
Next, in STEP 5, silicon contained in the
このとき、プラズマ化させたフッ素含有ガスは、チャンバ91の上方からチャンバ91の下方に向かう方向に供給されるが、プラズマ化させたフッ素含有ガスが鉛直方向に進むように誘導してはいない。そのため、プラズマ化させたフッ素含有ガスは、鉛直方向に向かうものもあれば、鉛直方向以外の方向に進むものもある。
STEP5では、堆積物22に含まれる珪素がフッ素含有ガスと反応して四フッ化珪素となり、脱離、除去される。
At this time, the plasma-containing fluorine-containing gas is supplied in a direction from the upper side of the
In STEP 5, silicon contained in the
第1のステップでは、チャンバ91から排出される排ガスである四フッ化珪素の濃度の時間変化を排ガス分析部109で測定し、四フッ化珪素の濃度が最大値に到達後、5〜10測定時間区間で連続して四フッ化珪素の濃度がマイナスの変化となった段階で終了させる。その後、処理は、STEP6へと続く。
なお、四フッ化珪素の濃度が徐々に減少する理由としては、堆積物22の表面の珪素が減少し、炭素が増加することで、その反応が妨げられるからである。
In the first step, the time change of the concentration of silicon tetrafluoride, which is the exhaust gas discharged from the
The reason why the concentration of silicon tetrafluoride gradually decreases is that the reaction on the surface of the
次いで、STEP6では、炭化珪素サセプタ10に堆積した炭化珪素よりなる堆積物22に、プラズマ化させた酸素含有ガスを供給することで、ドライエッチングにより、堆積物22に含まれる炭素を選択的に除去する(第2のステップ)。
Next, in STEP 6, carbon contained in the
このとき、プラズマ化させた酸素含有ガスは、チャンバ91の上方からチャンバ91の下方に向かう方向に供給されるが、プラズマ化させた酸素含有ガスが鉛直方向に進むように誘導してはいない。そのため、プラズマ化させた酸素含有ガスは、鉛直方向に向かうものもあれば、鉛直方向以外の方向に進むものもある。
STEP6では、堆積物22に含まれる炭素は、酸素含有ガスと反応して二酸化炭素となり、脱離、除去される。
At this time, the plasma-containing oxygen-containing gas is supplied in a direction from above the
In STEP 6, the carbon contained in the
また、第2のステップでは、チャンバ91から排出される二酸化炭素の濃度の時間変化を排ガス分析部109で測定し、二酸化炭素の濃度が最大値となった時点から5〜10測定時間区間で連続して二酸化炭素の濃度がマイナスの変化となった段階で終了させる。次いで、処理は、STEP7へと続く。
Further, in the second step, the time change in the concentration of carbon dioxide discharged from the
なお、二酸化炭素の濃度が徐々に減少してくる理由としては、堆積物22の表面の炭素が減少し、珪素が増加することで、その反応が妨げられるからである。
また、上記四フッ化珪素の濃度、及び二酸化炭素の濃度としては、移動平均等の算術処理を加えた値を用いるとよい。これにより、安定した濃度の挙動変化を掴むことが可能となる。
The reason why the concentration of carbon dioxide gradually decreases is that the carbon on the surface of the
Further, as the concentration of silicon tetrafluoride and the concentration of carbon dioxide, values obtained by adding arithmetic processing such as moving average may be used. Thereby, it becomes possible to grasp the behavior change of the stable density | concentration.
次いで、STEP7では、排ガスに含まれる四フッ化珪素の濃度が、予め設定した閾値以下になったか否かの判定が行なわれる。
STEP7において、四フッ化珪素の濃度が、予め設定した閾値以下になったと肯定判定(Yesと判定)された場合、処理は、STEP8へと進む。
また、STEP7において、四フッ化珪素の濃度が、予め設定した閾値以下になっていない否定判定(Noと判定)された場合、処理は、STEP5に戻り、第1及び第2のステップの処理(STEP5,6の処理)が行なわれ、再度、STEP7へと処理が進む。
Next, in STEP 7, it is determined whether or not the concentration of silicon tetrafluoride contained in the exhaust gas is equal to or lower than a preset threshold value.
In STEP 7, when it is affirmatively determined (determined as Yes) that the concentration of silicon tetrafluoride is equal to or lower than a preset threshold value, the process proceeds to STEP 8.
Moreover, when the negative determination (determined as No) that the concentration of silicon tetrafluoride is not lower than the preset threshold value is made in STEP 7, the process returns to STEP 5 and the processes of the first and second steps ( (Steps 5 and 6) are performed, and the process proceeds to STEP 7 again.
つまり、STEP7において、肯定判定されるまで、第1及び第2のステップの処理を繰り返し行なうことで、炭化珪素よりなる堆積物22に含まれる珪素の除去、及び堆積物22に含まれる炭素の除去を繰り返し行う。
言い換えれば、第1及び第2のステップを繰り返し行うことで、炭化珪素サセプタ10に堆積した炭化珪素よりなる堆積物22の除去を行なう。これにより、図10(f)に示すように、サセプタ本体11の上面11a、及び第1の凹部12−1の底面12−1aが露出される。
That is, in STEP 7, the first and second steps are repeatedly performed until an affirmative determination is made, thereby removing silicon contained in the
In other words, the
ところで、堆積物22の除去が終了に近づくと、第1のステップで発生する四フッ化珪素の濃度、及び第2のステップで発生する二酸化炭素の濃度が徐々に減少する。
そこで、上記STEP7で説明したように、四フッ化珪素の濃度が予め設定した閾値以下になった際に、第1及び第2のステップの処理を終了することで、炭化珪素サセプタ10のうち、堆積物22に覆われていた部分にダメージを与えることなく、炭化珪素サセプタ10に堆積した堆積物22を精度良く除去することができる。
By the way, when the removal of the
Therefore, as described in STEP 7 above, when the concentration of silicon tetrafluoride is equal to or lower than a preset threshold value, the processing of the first and second steps is ended, so that the
また、四フッ化珪素の濃度の上記閾値(予め設定した閾値)としては、例えば、第1のステップで検出される四フッ化珪素の濃度の最大値に対して、四フッ化珪素の濃度が1/10以下の値を用いることができる。 Further, as the above-mentioned threshold value of the concentration of silicon tetrafluoride (a preset threshold value), for example, the concentration of silicon tetrafluoride is higher than the maximum value of the concentration of silicon tetrafluoride detected in the first step. A value of 1/10 or less can be used.
また、四フッ化珪素の濃度の上記閾値は、予め、一定量の炭化珪素量と除去処理速度の関係(第1のステップの四フッ化珪素の濃度の最大値と、第1及び第2のステップを繰り返し行った際の四フッ化珪素の濃度の関係)を把握した上で、初期段階の炭化珪素の量と目標とする炭化珪素の除去処理量に応じて任意に設定することができる。 Further, the threshold value of the silicon tetrafluoride concentration is determined in advance by the relationship between the silicon carbide amount of a certain amount and the removal processing speed (the maximum value of the silicon tetrafluoride concentration in the first step, the first and second values). It can be arbitrarily set according to the amount of silicon carbide in the initial stage and the target silicon carbide removal processing amount after grasping the relationship between the concentration of silicon tetrafluoride when the steps are repeated.
また、上記四フッ化珪素の濃度の閾値は、予め図7に示す制御部111(具体的には、記憶部(図示せず))に格納されており、制御部111内において、排ガス分析部109が検出する四フッ化珪素の濃度と、上記四フッ化珪素の濃度の閾値との比較が行なわれ、この結果に基づいて、制御部111はチャンバ91、フッ素含有ガス供給部101、酸素含有ガス供給部102、及びプラズマ発生部104の制御を行なう。
Further, the threshold value of the concentration of silicon tetrafluoride is stored in advance in the control unit 111 (specifically, a storage unit (not shown)) shown in FIG. A comparison is made between the concentration of silicon tetrafluoride detected by 109 and the threshold value of the concentration of silicon tetrafluoride, and based on this result, the
なお、図9では、STEP7において、四フッ化珪素の濃度が閾値以下になったか否かの判定を行なう場合を例に挙げて説明したが、STEP7において、二酸化炭素の濃度が閾値以下になったか否かの判定を行なってもよい。この場合、STEP7において、四フッ化珪素の濃度が閾値以下になったか否かの判定を行なう場合と同様な効果を得ることができる。 In FIG. 9, the case where it is determined in STEP 7 whether or not the concentration of silicon tetrafluoride is equal to or lower than the threshold has been described as an example. In STEP 7, whether the concentration of carbon dioxide is equal to or lower than the threshold. It may be determined whether or not. In this case, the same effect as in the case where it is determined in STEP 7 whether or not the concentration of silicon tetrafluoride has become equal to or lower than the threshold value can be obtained.
また、上記四フッ化珪素及び二酸化炭素の濃度を測定する排ガス分析部109としては、非分散式赤外線式分析計を用いるとよい。
このように、四フッ化珪素及び二酸化炭素の濃度を測定する排ガス分析部109として非分散式赤外線式分析計を用いることで、1つのデータの採取に要する時間が、短い場合には数秒、長くても数十秒となるため、データの採取時間が短い場合には10測定時間区間、データの採取時間が長い場合には5測定区間の応答時間を設けることで効率良く堆積物22の除去処理を行なうことができる。
Further, as the
Thus, by using a non-dispersive infrared analyzer as the
なお、本実施の形態では、炭化珪素よりなる堆積物22から発生する成分を四フッ化珪素と二酸化炭素とに特定したが、これは、1つには、四フッ化珪素及び二酸化炭素が、その発生物の大部分を占めるからである。
また、もう1つの理由としては、四フッ化珪素及び二酸化炭素が、主に発生するための除去反応条件が、フッ素含有ガス成分の濃度が低く、加熱温度も低く設定でき、かつ良好な除去性能を得ることができるからである。
In the present embodiment, the components generated from the
Another reason is that the removal reaction conditions for mainly generating silicon tetrafluoride and carbon dioxide are such that the concentration of the fluorine-containing gas component is low, the heating temperature can be set low, and good removal performance is achieved. It is because it can obtain.
但し、例えば、炭化珪素よりなる堆積物22とフッ素含有ガスとの反応により、四フッ化炭素も相当量発生する場合は、炭化珪素起因の炭素として、二酸化炭素に四フッ化珪素も加えて終点検出、及び終点検出の制御機構を調整することで、より高精度な堆積物22の除去を行なうことができる。
However, for example, when a considerable amount of carbon tetrafluoride is generated by the reaction between the
次いで、STEP8では、炭化珪素サセプタ10に堆積した堆積物22のクリーニング処理(除去処理)を停止し、炭化珪素サセプタ10に載置された複数のサセプタ保護基板121(図10(e)参照)を回収する。
その後、図7に示す炭化珪素除去装置90のチャンバ91内から堆積物22が除去された炭化珪素サセプタ10(図10(f)に示す炭化珪素サセプタ10)を取り出す。その後、処理は、STEP9へと進む。
Next, in STEP 8, the cleaning process (removal process) of the
Thereafter,
次いで、STEP9では、図10(f)に示す炭化珪素サセプタ10をRCA洗浄する。具体的には、始めに、例えば、濃度が5%の希フッ酸水溶液(HF)の中に炭化珪素サセプタ10を所定の時間(例えば、600sec)浸漬させて純水洗浄する。
次いで、28%のアンモニア水(NH4OH)と、30%の過酸化水素水(H2O2)と、水(H2O)と、が混合された混合液(アンモニア水:過酸化水素水:水=1:1:5の混合比)中に所定の時間(例えば、600sec)炭化珪素サセプタ10を浸漬させることで純水洗浄を行う。
Next, in STEP 9, the
Next, a mixed solution (ammonia water: hydrogen peroxide) in which 28% ammonia water (NH 4 OH), 30% hydrogen peroxide water (H 2 O 2 ), and water (H 2 O) are mixed. Pure water cleaning is performed by immersing the
これにより、炭化珪素サセプタ10の表面から、異物、有機物、パーティクル、及び不純物金属等が除去される。STEP9の処理が終了すると処理は、STEP10へと進む。
Thereby, foreign matters, organic substances, particles, impurity metals, and the like are removed from the surface of
次いで、STEP10では、炭化珪素サセプタ10を超純水(例えば、比抵抗値18.1MΩ以上の純水)で洗浄することにより、炭化珪素サセプタ10に付着した薬液(希フッ酸水溶液(HF)及びアンモニア(NH4OH)と過酸化水素(H2O2)とが混合された混合液)に含まれる成分を除去する。
このとき、炭化珪素サセプタ10の表面に残存するエッチングガス(STEP5,6で使用されるプラズマ化させたフッ素含有ガス及び酸素含有ガス)に含まれる成分(例えば、F成分やN成分等)も除去することができる。その後、処理は、STEP11へと進む。
Next, in
At this time, components (for example, F component and N component) contained in the etching gas remaining on the surface of the silicon carbide susceptor 10 (plasma-containing fluorine-containing gas and oxygen-containing gas used in STEPs 5 and 6) are also removed. can do. Thereafter, the process proceeds to STEP11.
次いで、STEP11では、純水で濡れた炭化珪素サセプタ10を乾燥させる。乾燥方法としては、例えば、スピン乾燥法を用いることができる。これにより、図9に示す処理は、終了する。堆積物22が除去された炭化珪素サセプタ10は、再度、図4に示す炭化珪素成膜装置30の成膜チャンバ31内で使用される。
Next, in
本実施の形態のサセプタのクリーニング方法によれば、バルクの炭化珪素のみで構成された炭化珪素サセプタ10を用いることで、エッチング工程において、炭化珪素サセプタ10がエッチングされたとしても炭化珪素サセプタ10の材料としてカーボンを用いていないため、カーボンが露出することがなくなる。これにより、炭化珪素基板20に形成される炭化珪素膜21がカーボンで汚染されることを抑制できる。
また、バルクの炭化珪素のみで構成された炭化珪素サセプタ10を用いることで、液体を用いて炭化珪素サセプタ10を洗浄することが可能となる。
According to the susceptor cleaning method of the present embodiment, by using
Further, by using
また、バルクの炭化珪素は、被膜である炭化珪素膜よりも表面粗さの値が小さいため、エッチング工程において、エッチングされにくい。このため、繰り返し行われる第1及び第2のステップでの処理(エッチング工程)において、炭化珪素サセプタ10がエッチングされる量(エッチング量)を少なくすることが可能となる。
したがって、堆積物22を除去した炭化珪素サセプタ10を再度使用して、良好な膜質とされた炭化珪素膜21を成膜することができる。
Bulk silicon carbide has a surface roughness value smaller than that of a silicon carbide film as a film, and thus is difficult to be etched in the etching process. For this reason, it is possible to reduce the amount of etching (etching amount) of
Therefore,
さらに、第1及び第2のステップにより堆積物22が除去された炭化珪素サセプタ10をRCA洗浄すると共に、その後、超純水洗浄することで、エッチングガス(プラズマ化されたフッ素含有ガス及び酸素含有ガス)に含まれる成分(例えば、F成分やN成分等)を除去することが可能となるので、エッチングガス起因による炭化珪素膜21の汚染を抑制できる。
Furthermore, the
上記サセプタのクリーニング方法は、特に、エクサイチュー方式(Ex−Situ)のドライクリーニングにより、炭化珪素サセプタ10に堆積した厚い堆積物を除去する場合に有効である。
The susceptor cleaning method is particularly effective in removing a thick deposit deposited on the
なお、本実施の形態のサセプタのクリーニング方法では、図9に示すように、第1のステップと、第2のステップと、を交互に行うことで、堆積物22を除去する場合を例に挙げて説明したが、第1及び第2のステップを同時に行うことで、堆積物22を除去してもよい。この場合、第1及び第2のステップの開始から連続して、排ガスに含まれる四フッ化珪素の濃度が測定され、該四フッ化珪素の濃度が所定の閾値以下になったかどうかの判定が行われる。
In the susceptor cleaning method of the present embodiment, as shown in FIG. 9, as an example, the
このように、第1及び第2のステップを同時に行うことで、堆積物22を除去する場合、本実施の形態のサセプタのクリーニング方法(図11に示す処理よりなるクリーニング方法)と同様な効果を得ることができる。
つまり、本実施の形態のサセプタのクリーニング方法において、第1及び第2のステップは、交互または同時に行えばよい。
Thus, when removing the
That is, in the susceptor cleaning method of the present embodiment, the first and second steps may be performed alternately or simultaneously.
以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明はかかる特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。 The preferred embodiments of the present invention have been described in detail above, but the present invention is not limited to such specific embodiments, and within the scope of the present invention described in the claims, Various modifications and changes are possible.
(実施例)
<炭化珪素サセプタの準備工程>
実施例では、複数の炭化珪素基板20が載置されるサセプタとして、図1、図2(a),(b)、及び図3に示す炭化珪素サセプタ10を用いた。
炭化珪素基板20としては、口径が3インチ(7.62cm)、厚さが350μmの単結晶炭化珪素ウェハを用いた。
(Example)
<Preparation process of silicon carbide susceptor>
In the example, the
As
炭化珪素サセプタ10の材料としては、バルクの炭化珪素を用いた。また、AFM装置(株式会社日立ハイテクノロジー社製のNX−10)を用いて、炭化珪素サセプタ10の平均表面粗さRaを測定したところ、0.39μmであった。
また、サセプタ本体11の外径を300cm、収容部12が配置されていない部分のサセプタ本体11の厚さを3mm、第1の凹部12−1の開口径を7.82cm(言い換えれば、リング状の隙間Eの幅が1mm)、第1の凹部12−1の深さを炭化珪素基板20と同じ350μm、第2の凹部12−2の深さを1mmとした。
As a material of the
In addition, the outer diameter of the
また、炭化珪素基板20の裏面20bのうち、炭化珪素基板20の最外周から内側1mmまでの面と、第1の凹部12−1の底面12−1aと、を接触させることで、炭化珪素サセプタ10に設けられた複数の収容部12(具体的には、第1の凹部12−1)に炭化珪素基板20を載置した。
このとき、複数の収容部12に配置された炭化珪素基板20の表面20aがサセプタ本体11の上面11aに対して面一となるようにした。
Moreover, the silicon carbide susceptor is brought into contact with the surface from the outermost periphery of
At this time, the
<複数の炭化珪素基板に対する炭化珪素膜の成膜工程>
次に、図4に示す炭化珪素成膜装置30(大陽日酸株式会社製)の成膜チャンバ31内に炭化珪素サセプタ10を収容し、複数の炭化珪素基板20の表面20aに炭化珪素膜21として、厚さ10μmとされた4H−SiC膜を成膜する(エピタキシャル成長させる)工程を15回繰り返し行った。
<Silicon Carbide Film Forming Process on Multiple Silicon Carbide Substrates>
Next,
このとき、原料ガスとしては、SiH4(供給量が240sccm)、及びC3H8(供給量が180sccm)を用いた。また、キャリアガスとしては、H2(供給量が1000sccm)を用いた。エピタキシャル成長時の成膜チャンバ31内の温度は、1600℃とした。
At this time, SiH 4 (supply amount is 240 sccm) and C 3 H 8 (supply amount is 180 sccm) were used as source gases. As the carrier gas, H 2 (supply amount is 1000 sccm) was used. The temperature in the
上記4H−SiC膜を成膜する工程を実施することで、隙間Eに炭化珪素よりなる堆積物22(図10(c)参照)が堆積したことを確認すると共に、サセプタ本体11の上面11aに厚さ200μmの堆積物22(炭化珪素(3C−SiC)よりなる堆積物)が堆積したことを確認した。
By carrying out the step of forming the 4H—SiC film, it is confirmed that the deposit 22 (see FIG. 10C) made of silicon carbide has accumulated in the gap E, and the
<炭化珪素サセプタに堆積した堆積物を除去するクリーニング工程>
次に、図4に示す炭化珪素成膜装置30から堆積物22が堆積した炭化珪素サセプタ10を取り出した。次いで、図7に示す炭化珪素除去装置90(大陽日酸株式会社製)のチャンバ91内に配置されたサセプタ受け部材97(図8参照)上に、堆積物22が堆積した炭化珪素サセプタ10を固定し、堆積物22を除去するクリーニング処理を実施した。
<Cleaning step for removing deposits deposited on silicon carbide susceptor>
Next,
該クリーニング処理としては、先に図9及び図10を参照して説明したクリーニング方法を用いて、チャンバ91内にプラズマ化させたフッ素含有ガスを供給することで、炭化珪素よりなる堆積物22に含まれる珪素成分を選択的に除去する第1のステップと、チャンバ91内にプラズマ化させた酸素含有ガスを供給することで、堆積物22に含まれる炭素成分を選択的に除去する第2のステップと、順次繰り返し行うことで、炭化珪素サセプタ10に堆積した堆積物22を除去した。
As the cleaning process, the cleaning method described with reference to FIG. 9 and FIG. 10 is used to supply the fluorine-containing gas that has been made plasma into the
このとき、フッ素含有ガスとしては、NF3(供給量が100sccm)を用い、酸素含有ガスとしては、O2(供給量が500sccm)を用いた。また、上記クリーニング処理を実施中のチャンバ91内の温度は、300℃とした。
At this time, NF 3 (supply amount was 100 sccm) was used as the fluorine-containing gas, and O 2 (supply amount was 500 sccm) was used as the oxygen-containing gas. The temperature in the
堆積物22の除去が完了後、炭化珪素サセプタ10がほとんどエッチングされていないことが確認できた。
It was confirmed that
<RCA洗浄、超純水洗浄、及び乾燥工程>
次いで、堆積物22が除去された炭化珪素サセプタ10をRCA洗浄した。具体的には、5%の希フッ酸に堆積物22が除去された炭化珪素サセプタ10を浸漬させた。このとき、5%の希フッ酸の温度を70℃とした。
その後、5%の希フッ酸から炭化珪素サセプタ10を取り出し、イオン交換水を用いた超音波洗浄により、炭化珪素サセプタ10を2分間洗浄した。このとき、イオン交換水は、メルク株式会社製のイオン交換水製造カートリッジであるMilli−DIを用いて、原水である市水(市で運営している水道のことで、飲料水以外も含む水)をろ過することで精製した。
また、超音波洗浄には、ヤマト科学株式会社製のWT−300M(型番)を用いた。
<RCA cleaning, ultrapure water cleaning, and drying process>
Next, RCA cleaning was performed on
Thereafter,
For ultrasonic cleaning, WT-300M (model number) manufactured by Yamato Scientific Co., Ltd. was used.
次に、水酸化アンモニウム:過酸化水素:水=1:1:5の条件で混合した混合液に、堆積物22が除去された炭化珪素サセプタ10を浸漬させた。このとき、上記混合液の温度を70℃とし、炭化珪素サセプタ10を10分間浸漬させた。その後、炭化珪素サセプタ10を取り出し、イオン交換水を用いた超音波洗浄により、炭化珪素サセプタ10を2分間洗浄した。
Next, the
次いで、イオン交換水を用いた超音波洗浄により、炭化珪素サセプタ10を2分間洗浄した。次いで、超純水(具体的には、比抵抗値が18.1MΩ以上の純水)を用いた流水洗浄により、炭化珪素サセプタ10を2分間洗浄した。
次いで、真空乾燥炉(図示せず)内に炭化珪素サセプタ10を設置する。次いで、真空乾燥炉(図示せず)内の温度を120℃とし、かつ真空乾燥炉(図示せず)内の真空度を5×10−5Pa・m・S−1以上となるように、12時間以上保持することで、炭化珪素サセプタ10を乾燥させた。
Next,
Next,
<乾燥工程後の炭化珪素サセプタを用いた複数の炭化珪素基板に対する炭化珪素膜の成膜工程>
次いで、乾燥工程後の炭化珪素サセプタ10を用いた複数の炭化珪素基板20に複数の炭化珪素基板20を載置して、複数の炭化珪素基板20の表面20aに、先に説明した炭化珪素膜91の成膜工程と同様な処理(具体的には、10μmの4H−SiC膜を15回成膜する処理)を行った。
実施例では、上記15回の成膜処理において、4H−SiC膜のエピ不良は、確認されなかった。このことから、エッチング工程により堆積物22が除去され、かつRCA洗浄、純水洗浄、及び乾燥工程が実施された炭化珪素サセプタ10を再利用することで、良好な4H−SiC膜を形成できることが確認できた。
<Silicon Carbide Film Forming Process on Multiple Silicon Carbide Substrates Using Silicon Carbide Susceptor After Drying Process>
Next, a plurality of
In the example, the epi-defect of the 4H—SiC film was not confirmed in the fifteen deposition processes. From this, it is possible to form a good 4H—SiC film by reusing the
(比較例)
<サセプタの準備工程>
図11は、比較例で使用したサセプタの概略構成を示す平面図である。図12は、図11に示すサセプタのG−G線方向の断面図である。図12では、説明の便宜上、図11には図示していない炭化珪素基板20を点線で図示する。
(Comparative example)
<Preparation process of susceptor>
FIG. 11 is a plan view showing a schematic configuration of the susceptor used in the comparative example. 12 is a cross-sectional view of the susceptor shown in FIG. 11 in the GG line direction. In FIG. 12, for convenience of explanation,
比較例では、複数の炭化珪素基板20が載置されるサセプタとして、図11及び図12に示すサセプタ250を用いた。
ここで、図11及び図12を参照して、比較例で使用するサセプタ250の構成について説明する。
サセプタ250は、サセプタ本体251と、複数の収容部252と、を有する。複数の収容部252は、サセプタ本体251の中心Nを中心とする円周上に各収容部252の中心が位置するように、等間隔で配置した。
In the comparative example,
Here, with reference to FIG.11 and FIG.12, the structure of the
The
収容部252は、炭化珪素基板20が配置される空間である第1の凹部252−1と、第1の凹部252−1の下方に配置され、第1の凹部252−1よりも開口径が小さく、かつ第1の凹部252−1と一体とされた空間である第2の凹部252−2と、を有する構成とした。
Accommodating
炭化珪素基板20は、その外周縁20Aと第1の凹部252−1の側壁との隙間Pが1mmとなるように載置した。
第1の凹部252−1は、その外計を7.82cm(言い換えれば、隙間Pが1mm)、深さを炭化珪素基板20の厚さと同じ350μmとした。また、第2の凹部252−2の深さは、1mmとした。
上記サセプタ250としては、カーボンよりなる部材を被膜である厚さ200μmの炭化珪素膜でコーティングしたものを用いた。
First recess 252-1 had an external total of 7.82 cm (in other words, gap P was 1 mm) and a depth of 350 μm, which is the same as the thickness of
As the
<複数の炭化珪素基板に対する炭化珪素膜の成膜工程>
次に、図4に示す炭化珪素成膜装置30(大陽日酸株式会社製)の成膜チャンバ31内にサセプタ250を収容し、複数の炭化珪素基板20の表面20aに炭化珪素膜として、厚さ10μmとされた4H−SiC膜を成膜する(エピタキシャル成長させる)工程を15回繰り返し行った。
このときの4H−SiC膜の成膜条件は、実施例と同じ条件を用いた。
<Silicon Carbide Film Forming Process on Multiple Silicon Carbide Substrates>
Next, the
The conditions for forming the 4H—SiC film at this time were the same as in the example.
上記4H−SiC膜を成膜する工程を実施することで、隙間Pに炭化珪素よりなる堆積物が堆積したことを確認すると共に、サセプタ本体251の上面251aに厚さ200μmの堆積物(炭化珪素よりなる堆積物)が堆積したことを確認した。
By performing the step of forming the 4H—SiC film, it is confirmed that a deposit made of silicon carbide is deposited in the gap P, and a deposit (silicon carbide) having a thickness of 200 μm is formed on the
<サセプタに堆積した堆積物を除去するクリーニング工程>
次に、図4に示す炭化珪素成膜装置30から堆積物が堆積したサセプタ250を取り出した。次いで、図7に示す炭化珪素除去装置90(大陽日酸株式会社製)のチャンバ91内に配置されたサセプタ受け部材97(図8参照)上に、炭化珪素よりなる堆積物が堆積したサセプタ250を固定し、該堆積物を除去するクリーニング処理(第1及び第2のステップを繰り返し行うドライエッチング処理)を実施した。
ドライエッチング処理の条件としては、実施例と同じ条件を用いた。
<Cleaning process to remove deposits deposited on susceptor>
Next,
As conditions for the dry etching process, the same conditions as in the examples were used.
堆積物の除去が完了後、サセプタ250を構成する第1の凹部252−1の側壁がエッチングされて厚さが薄くなり、コーティング材である炭化珪素膜からカーボンが露出されていることが確認できた。つまり、ドライエッチングにより、サセプタ250が損傷していることが確認できた。
After the removal of the deposit is completed, it can be confirmed that the side wall of the first recess 252-1 constituting the
<クリーニングされたサセプタを用いた複数の炭化珪素基板に対する炭化珪素膜の成膜工程>
次いで、損傷したサセプタ250に複数の炭化珪素基板20を載置して、複数の炭化珪素基板20の表面20aに、先に説明した炭化珪素膜の成膜工程と同様な処理(具体的には、10μmの4H−SiC膜を15回成膜する処理)を行った。
比較例では、5回目以降に、4H−SiC膜のエピ不良が確認された。これは、損傷したサセプタ250を用いて、4H−SiC膜を形成したためであると考えられる。
<Step of Forming Silicon Carbide Film on Multiple Silicon Carbide Substrates Using Cleaned Susceptor>
Next, the plurality of
In the comparative example, the epi-defect of the 4H—SiC film was confirmed after the fifth time. This is considered to be because a 4H—SiC film was formed using the damaged
(実験例)
ここでは、サセプタのうち、炭化珪素基板20が載置されない部分から切り出したサンプル1〜サンプル8を準備し、それぞれのサンプルの平均表面粗さRa(μm)と、それぞれのサンプルのエッチングレート(μm/min)と、を測定した。
サンプル1〜8の外径は、縦10mm×横10mm×高さ2mmとした。
(Experimental example)
Here,
The outer diameters of
この結果を表1及び図13に示す。図13は、表1に示す結果をグラフ化した図である。
図13は、多孔質炭化珪素、炭化珪素コート(研磨有無)、及びバルク炭化珪素(研磨有無)の平均表面粗さRa(μm)とエッチングレート(μm/min)との関係を示すグラフである。
The results are shown in Table 1 and FIG. FIG. 13 is a graph of the results shown in Table 1.
FIG. 13 is a graph showing the relationship between the average surface roughness Ra (μm) and the etching rate (μm / min) of porous silicon carbide, silicon carbide coat (with or without polishing), and bulk silicon carbide (with or without polishing). .
サンプル1は、常圧で、SiCの微粉(平均粒子径サイズが1〜100μm)とSiの微粉(平均粒子径サイズが1〜100μm)とを1500℃の温度で加熱して常圧焼結することで形成した。
サンプル2は、常圧で、SiCの微粉(平均粒子径サイズが1〜100μm)とSiの微粉(平均粒子径サイズが1〜100μm)とを1800℃の温度で加熱して常圧焼結することで形成した。
Sample 2 is sintered at normal pressure by heating SiC fine powder (average particle size of 1 to 100 μm) and Si fine powder (average particle size of 1 to 100 μm) at a temperature of 1800 ° C. at normal pressure. That was formed.
サンプル3は、バルクのカーボンを炭化珪素コート膜(厚さ200μm)で被膜することで形成した。サンプル4は、サンプル3と同様なものを作製した後、その表面を、平均粒子径が4〜8μmの砥粒を有する♯3000のサンドペーパーを用いて、5minの間研磨することで形成した。
サンプル5は、サンプル3と同様なものを作製した後、その表面を、平均粒子径が2〜4μmの砥粒を有する♯8000のサンドペーパーを用いて、5minの間研磨することで形成した。
Sample 5 was formed by preparing the same material as
サンプル6は、SiCの微粉(平均粒子径サイズが0.1〜10μm)に対して温度(2000℃)、圧力(50MPa)を印加する加圧焼結で形成した。
サンプル7は、サンプル6と同様な手法により形成されたバルクの炭化珪素の表面をバフ研磨することで作製した。このとき、バフ研磨には、♯400の砥粒を用いると共に、研磨布として羽布を用いた。また、バフ研磨時間は、5minとした。
サンプル8は、サンプル6と同様な手法により形成されたバルクの炭化珪素の表面を鏡面研磨することで作製した。このとき、鏡面研磨には、♯800の砥粒を用いると共に、研磨布として羽布を用いた。また、鏡面研磨時間は、5minとした。
Sample 6 was formed by pressure sintering in which temperature (2000 ° C.) and pressure (50 MPa) were applied to SiC fine powder (average particle size is 0.1 to 10 μm).
Sample 7 was produced by buffing the surface of bulk silicon carbide formed by the same method as Sample 6. At this time, for buffing, # 400 abrasive grains were used, and a cloth was used as the polishing cloth. The buffing time was 5 min.
Sample 8 was fabricated by mirror polishing the surface of bulk silicon carbide formed by the same method as Sample 6. At this time, # 800 abrasive grains were used for mirror polishing, and a blanket was used as the polishing cloth. The mirror polishing time was 5 min.
また、サンプル1〜8の平均表面粗さRa(μm)を測定する装置としては、株式会社小坂研究所社製の触針式段差計であるET4000Aと、株式会社日立ハイテクノロジーズ社製のAFM(Atomic Force Microscope)装置であるNX−10と、を用いた。
なお、平均表面粗さRaが1μm以上の場合、小坂研究所社製の触針式段差計であるET4000Aを用い、平均表面粗さRaが1μm以下の場合、株式会社日立ハイテクノロジーズ社製のNX−10を用いた。
Moreover, as an apparatus which measures the average surface roughness Ra (micrometer) of the samples 1-8, ET4000A which is a stylus type step meter made by Kosaka Laboratory Ltd., and AFM (made by Hitachi High-Technologies Corporation) NX-10, an Atomic Force Microscope) device, was used.
In addition, when average surface roughness Ra is 1 μm or more, ET4000A which is a stylus type step meter manufactured by Kosaka Laboratory Co., Ltd. is used, and when average surface roughness Ra is 1 μm or less, NX manufactured by Hitachi High-Technologies Corporation. -10 was used.
次いで、平均表面粗さRaが測定された上記サンプル1〜8の表面のエッチング処理を行った。
具体的には、図7に示す炭化珪素除去装置90(大陽日酸株式会社製)のチャンバ91内に配置されたサセプタ受け部材97(図8参照)上に、平均表面粗さRaが測定された上記サンプル1〜8を固定後、サンプル1〜8の表面のエッチング処理を実施した。
Subsequently, the etching process of the surface of the said samples 1-8 in which average surface roughness Ra was measured was performed.
Specifically, the average surface roughness Ra is measured on the susceptor receiving member 97 (see FIG. 8) disposed in the
このとき、エッチング処理として、先に図9を参照して説明したクリーニング方法を用いた。具体的には、チャンバ91内にプラズマ化させたフッ素含有ガスを供給することで、炭化珪素よりなるサンプル1〜8の表面に含まれる珪素成分を選択的に除去する第1のステップと、チャンバ91内にプラズマ化させた酸素含有ガスを供給することで、表面に含まれる炭素成分を選択的に除去する第2のステップと、順次繰り返し行うことで、サンプル1〜8の表面をエッチングした。
At this time, as the etching process, the cleaning method described above with reference to FIG. 9 was used. Specifically, a first step of selectively removing silicon components contained in the surfaces of
また、フッ素含有ガスとしては、NF3(供給量が100sccm)を用い、酸素含有ガスとしては、O2(供給量が500sccm)を用いた。また、上記クリーニング処理を実施中のチャンバ91内の温度は、300℃とした。
Further, NF 3 (supply amount is 100 sccm) was used as the fluorine-containing gas, and O 2 (supply amount was 500 sccm) was used as the oxygen-containing gas. The temperature in the
表1に示すサンプル1〜8のエッチングレートは、株式会社日立ハイテクノロジー社製の走査型電子顕微鏡(SEM)であるTM3030を用いたエッチング前後の各サンプル1〜8の断面を観察し、該断面観察に基づき、エッチング前後の各サンプル1〜8の厚さの変化を求め、これをエッチング時間(第1及び第2のステップよりなる合計のエッチング時間)で割ることで算出した。
The etching rates of
表1を参照するに、エッチング処理時の目標とするバルクの炭化珪素のみで構成された炭化珪素サセプタのエッチングレートは、例えば、0.02μm/min以下にするとよい。
その理由としては、表1に示すように、サンプル4,5のエッチングレートが2μm程度であり、バルクの炭化珪素のみで構成された炭化珪素サセプタの目標とするエッチングレートを0.02μm/min以下にすることで、例えば、炭化珪素コートされたサセプタの100倍以上のエッチング耐性を得ることができる。言い換えれば、1度の使用で使用不可になっていたサセプタを100回以上使用することが可能となる。
Referring to Table 1, the etching rate of a silicon carbide susceptor composed of only bulk silicon carbide targeted at the time of the etching process may be, for example, 0.02 μm / min or less.
The reason for this is that, as shown in Table 1, the etching rate of samples 4 and 5 is about 2 μm, and the target etching rate of the silicon carbide susceptor composed only of bulk silicon carbide is 0.02 μm / min or less. Thus, for example, an etching resistance of 100 times or more that of a susceptor coated with silicon carbide can be obtained. In other words, it becomes possible to use a susceptor that has been disabled by one
本発明は、炭化珪素成膜装置の成膜チャンバ内で使用するサセプタのクリーニング方法に適用できる。 The present invention can be applied to a cleaning method for a susceptor used in a film forming chamber of a silicon carbide film forming apparatus.
10,55…炭化珪素サセプタ、11,56…サセプタ本体、11a,56a,251a…上面、11b,56b…下面、12,252…収容部、12−1,252−1…第1の凹部、12−1a…底面、12−2,252−2…第2の凹部、20…炭化珪素基板、20a…表面、20b…裏面、20A…外周縁、21…炭化珪素膜、22…堆積物、30,60…炭化珪素成膜装置、31,61…成膜チャンバ、31A,67,91A…反応空間、33,93…ステージ、35,76…第1の加熱部、37,68…第1の断熱部材、38…排気口、39…回転軸、41…回転駆動部、42,71,97…サセプタ受け部材、43…天井板部材、44,78…第2の加熱部、45,69…第2の断熱部材、47,74…第3の断熱部材、49…原料ガス導出部、81…原料ガス導入口、82…ガス排出口、90…炭化珪素除去装置、91…チャンバ、95…加熱部、101…フッ素含有ガス供給部、102…酸素含有ガス供給部、104…プラズマ発生部、106…真空ポンプ、107…ガス管、109…排ガス分析部、111…制御部、121…サセプタ保護基板、A…領域、B…円周、C,N…中心、E,P…隙間、S…面方向
DESCRIPTION OF
Claims (3)
前記サセプタとして、バルクの炭化珪素のみで構成された炭化珪素サセプタを準備する工程と、
炭化珪素成膜装置の成膜チャンバから前記堆積物が付着した前記炭化珪素サセプタを取り出す工程と、
炭化珪素除去装置のチャンバ内に、前記堆積物が付着した前記炭化珪素サセプタを収容させると共に、前記収容部に前記炭化珪素サセプタを保護するサセプタ保護基板を配置する工程と、
前記チャンバ内にプラズマ化させたフッ素含有ガスを供給することで、前記堆積物に含まれる珪素成分を選択的に除去する第1のステップ、及び前記チャンバ内にプラズマ化させた酸素含有ガスを供給することで、前記堆積物に含まれる炭素成分を選択的に除去する第2のステップを含み、前記第1のステップと前記第2のステップとを交互または同時に行うエッチング工程と、を含み、
前記サセプタ保護基板の表面が、前記サセプタの上面に対して面一となるように、前記サセプタ保護基板を前記収容部に配置することを特徴とするサセプタのクリーニング方法。 A method of cleaning a susceptor that removes deposits made of silicon carbide deposited on a susceptor including a housing portion that houses a silicon carbide substrate on which a silicon carbide film is formed,
Preparing a silicon carbide susceptor composed only of bulk silicon carbide as the susceptor;
Removing the silicon carbide susceptor to which the deposit has adhered from a film forming chamber of a silicon carbide film forming apparatus;
Placing the silicon carbide susceptor to which the deposit is attached in a chamber of a silicon carbide removing device, and disposing a susceptor protection substrate for protecting the silicon carbide susceptor in the housing portion;
A first step of selectively removing silicon components contained in the deposit by supplying a plasma-containing fluorine-containing gas into the chamber, and supplying a plasma-ized oxygen-containing gas into the chamber doing, comprising a second step of selectively removing the carbon component contained in the deposit, seen including a an etching step of performing said second step and the first step alternately or simultaneously,
A method of cleaning a susceptor , wherein the susceptor protection substrate is disposed in the housing portion so that a surface of the susceptor protection substrate is flush with an upper surface of the susceptor.
前記RCA洗浄後、前記サセプタを超純水で洗浄する工程と、
前記超純水で洗浄後、前記サセプタを乾燥させる工程と、
を含むことを特徴とする請求項1記載のサセプタのクリーニング方法。 RCA cleaning the susceptor after the etching step;
Cleaning the susceptor with ultra pure water after the RCA cleaning;
After washing with the ultrapure water, and drying the susceptor,
The susceptor cleaning method according to claim 1, comprising:
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