JP6231009B2 - 透明電極、電子デバイスおよび有機エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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- Electroluminescent Light Sources (AREA)
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Description
しかしながら、特許文献3に開示されている電極の抵抗値はせいぜい100Ω/□前後で、電極の導電性としては不十分であり、加えて、マグネシウムが酸化され易いため、経時劣化が著しいという問題があった。
特許文献4に開示されている電極では、十分な抵抗値が得られない、Znを含有したZnO系の薄膜は水と反応して性能が変動し易い、Snを含有したSnO2系の薄膜はエッチングが困難である、等の問題があった。
特許文献5に開示されている電極の抵抗値は、せいぜい128Ω/□であり、十分な導電性と光透過性とを兼ね備えた透明電極とは言えない。
しかしながら、特許文献6に開示されている銀膜においては、薄膜化すると、銀がマイグレーションし易いため電極特性を維持することが困難であり、新たな技術の開発が望まれている。
前記基材側から、前記中間層と、前記導電性層とが順次積層され、
前記導電性層が、銀を主成分として構成され、
前記中間層には、双極子モーメントが5.0〜25.0デバイの範囲内である有機化合物が含有されていることを特徴とする透明電極。
これにより、中間層の上部に導電性層を成膜する際、導電性層を構成する銀原子が中間層に含有されている双極子モーメント5.0〜25.0デバイの範囲内である有機化合物と相互作用し、中間層表面上での銀原子の拡散距離が減少し、特異箇所での銀の凝集を抑制することができたものである。
すなわち、銀原子は、まず銀原子と親和性のある原子を有する銀親和性化合物を含有する中間層表面上で2次元的な核を形成し、それを中心に2次元の単結晶層を形成するという層状成長型(Frank−van der Merwe:FM型)の膜成長によって成膜されるようになる。
しかし、本発明においては、中間層に含有されている銀親和性化合物である双極子モーメントが5.0〜25.0デバイの範囲内である有機化合物により、島状成長が抑制され、層状成長が促進されると推察される。
したがって、薄い層厚でありながらも均一な層厚の導電性層が得られるようになる。その結果、より薄い膜厚として光透過性を保ちつつも、導電性が確保された透明電極とすることができる。
また、本発明の有機エレクトロルミネッセンス素子は、本発明の透明電極を備えることを特徴とする。
なお、本発明において示す「〜」は、その前後に記載される数値を下限値および上限値として含む意味で使用する。
<透明電極の構成>
図1は、本発明の透明電極の構成の一例を示す概略断面図である。
図1に示すように、透明電極1は、中間層1aと、この中間層1aの上部に導電性層1bとが積層された2層構造であり、たとえば、基材11の上部に、中間層1a、導電性層1bの順に設けられている。このうち中間層1aは、双極子モーメントが5.0〜25.0デバイの範囲内である有機化合物が含有されて構成されている層であり、導電性層1bは銀を主成分として構成されている層である。
なお、本発明において導電性層1bの主成分とは、導電性層1bを構成する成分のうち、構成比率が最も高い成分をいう。本発明にかかる導電性層1bは、銀を主成分としており、その構成比率としては、60質量%以上であることが好ましく、90質量%以上であることがより好ましく、98質量%以上であることが特に好ましい。
また、本発明の透明電極1の透明とは、波長550nmでの光透過率が50%以上であることをいう。
本発明の透明電極1が形成される基材11としては、たとえば、ガラス、プラスチック等を挙げることができるが、これらに限定されない。また、基材11は透明であっても不透明であってもよい。本発明の透明電極1が、基材11側から光を取り出す電子デバイスに用いられる場合には、基材11は透明であることが好ましい。好ましく用いられる透明な基材11としては、ガラス、石英、透明樹脂フィルムを挙げることができる。
本発明にかかる中間層1aは、双極子モーメントが5.0〜25.0デバイの範囲内である有機化合物を用いて構成された層である。このような中間層1aが基材11上に成膜されたものである場合、その成膜方法としては、塗布法、インクジェット法、コーティング法、ディップ法等のウェットプロセスを用いる方法や、蒸着法(抵抗加熱、EB法等)、スパッタ法、CVD法等のドライプロセスを用いる方法等が挙げられる。中でも蒸着法が好ましく適用される。
双極子モーメントが25.0デバイより大きい場合には、電荷の偏りが大きくなりすぎてしまい、もしくは電荷分離状態となってしまい、特に、本発明の透明電極1をカソードとして用いた場合、電子が分子内でトラップされ、電子輸送層への電子移動度を低下させ、結果として、素子性能の低下を招いてしまう。
本発明において、中間層1aに含有される有機化合物の双極子モーメントを高くする手段としては、もともと高双極子モーメントを有するユニットを母核とする有機化合物を用いてもよいし、極性の高い官能基を導入することで達成することもできる。
以下、詳細に説明する。
たとえば、アミノ基(−NR1R2)、アミド基(−C(=O)NR1R2)、ニトロ基(−NO2)、シアノ基(−CN)、ジアゾ基(−N2)、アジド基(−N3)、ウレア結合(−NR1C=ONR2−)、イソチオシアネート基(−N=C=S)、チオアミド基(−C(=S)NR1R2)などが挙げられ、これらは本発明の「芳香族性に関与しない非共有電子対を持つ窒素原子」に該当する。
このうち、たとえば、ニトロ基(−NO2)の共鳴式は、図2のように記すことができる。ニトロ基における窒素原子の非共有電子対は、厳密には、酸素原子との共鳴構造に利用されているが、本発明においては、ニトロ基の窒素原子も非共有電子対を持つこととする。
すなわち、本発明は、結合に利用されていない窒素原子の非共有電子対を有効利用するというものである。
したがって、ピリジン環の窒素原子は、本発明の「芳香族性に関与しない非共有電子対を持つ窒素原子」に該当する。
したがって、ピロール環の窒素原子は、非共有電子対を有するものの、芳香族性発現のために必須のものとして利用されてしまっているため、本発明の「芳香族性に関与しない非共有電子対を持つ窒素原子」には該当しない。
したがって、イミダゾール環の窒素原子N1は、本発明の「芳香族性に関与しない非共有電子対を持つ窒素原子」に該当する。
したがって、δ-カルボリンの二つの窒素原子のうち、ピリジン環の窒素原子N3は本発明の「芳香族性に関与しない非共有電子対を持つ窒素原子」に該当するが、ピロール環の窒素原子N4はこれに該当しない。
このように、ピリジン環やピロール環は、その骨格が縮環化合物中に組み込まれている場合でも、その効果が阻害されたり抑制されたりすることはなく、単環として利用したときとなんら相違はない。
本発明の透明電極1において、中間層1aに含有される化合物としては、下記一般式(I)で表される化合物であることが好ましい。
本発明の透明電極1において、中間層1aに含有される化合物としては、下記一般式(II)で表される化合物であることが好ましい。
以下に、本発明にかかる中間層1aに含有される有機化合物の具体例(例示化合物(1)〜(49))とその双極子モーメント(デバイ)を示すが、これらに限定されるものではない。
以下、本発明の中間層1aに含有される有機化合物の合成方法の一例を示すが、本発明はこれに限定されるものではない。
200mlナスフラスコに、化合物1(20g、0.11mol)、化合物2(1.2eq.)、K2CO3(3.5eq.)およびPd(PPh3)4(0.02eq.)を含むDME(ジメチルエーテル)(100ml)溶液を加えて、窒素雰囲気下、90℃で12時間加熱撹拌した。
その後、室温(25℃)まで戻し、溶液を分液ロートに移して抽出を行った。酢酸エチルと飽和食塩水を加えて有機相と水相に分離した後、有機相を取り出し、減圧留去した。得られた固体をシリカゲルカラムクロマトグラフィーにより精製し、中間体1の白色固体(16.2g、収率75%)を得た。
200mlナスフラスコに、中間体1(16g、0.078mol)およびNBS(N−ブロモスクシンイミド)(1.0eq.)を含むDMF(N,N−ジメチルホルムアミド)(120ml)溶液を加えて、窒素雰囲気下、60℃で12時間加熱撹拌した。
その後、室温(25℃)まで戻し、溶液を分液ロートに移して抽出を行った。酢酸エチルと飽和食塩水を加えて有機相と水相に分離した後、有機相を取り出し、減圧留去した。得られた固体をシリカゲルカラムクロマトグラフィーにより精製し、中間体2の白色固体(8.5g、収率37%)を得た。
200mlナスフラスコに、中間体2(8.0g、0.078mol)およびNaH(2.0eq.)を含むDMSO(ジメチルスルホキシド)(40ml)溶液を加えて、窒素雰囲気下、140℃で5時間加熱撹拌した。
その後、室温(25℃)まで戻し、溶液を分液ロートに移して抽出を行った。酢酸エチルと飽和食塩水を加えて有機相と水相に分離した後、有機相を取り出し、減圧留去した。得られた固体をシリカゲルカラムクロマトグラフィーにより精製し、中間体3の白色固体(5.5g、収率27%)を得た。
100mlナスフラスコに、中間体3(5.5g、0.021mol)、δ−カルボリン(1.1eq.)、K3PO4(3eq.)、Cu2O(0.2eq.)およびジピバロイルメタン(0.5eq.)を含むDMSO(30ml)溶液を加えて、窒素雰囲気下、150℃で12時間還流した。
その後、室温(25℃)まで戻し、溶液を分液ロートに移して抽出を行った。酢酸エチルと飽和食塩水を加えて有機相と水相に分離した後、有機相を取り出し、減圧留去した。得られた固体をシリカゲルカラムクロマトグラフィーにより精製し、中間体4の白色固体(5.9g、収率80%)を得た。
100mlナスフラスコに、中間体4(5.9g、0.017mol)およびNBS(0.9eq.)を含むDMF(30ml)溶液を加えて、窒素雰囲気下、60℃で8時間加熱撹拌した。
その後、室温(25℃)まで戻し、溶液を分液ロートに移して抽出を行った。酢酸エチルと飽和食塩水を加えて有機相と水相に分離した後、有機相を取り出し、減圧留去した。得られた固体をシリカゲルカラムクロマトグラフィーにより精製し、中間体5の白色固体(3.2g、収率44%)を得た。
50mlナスフラスコに、中間体5(3.0g、0.0085mol)、δ−カルボリン(1.1eq.)、K3PO4(3eq.)、Cu2O(0.2eq.)およびジピバロイルメタン(0.5eq.)を含むDMSO(30ml)溶液を加えて、窒素雰囲気下、150℃で15時間還流した。
その後、室温(25℃)まで戻し、溶液を分液ロートに移して抽出を行った。酢酸エチルと飽和食塩水を加えて有機相と水相に分離した後、有機相を取り出し、減圧留去した。得られた固体をシリカゲルカラムクロマトグラフィーにより精製し、例示化合物(13)の白色固体(3.0g、収率67%)を得た。
導電性層1bは、銀を主成分として構成されている層であって、中間層1a上に成膜された層である。
このような導電性層1bの成膜方法としては、塗布法、インクジェット法、コーティング法、ディップ法等のウェットプロセスを用いる方法や、蒸着法(抵抗加熱、EB法等)、スパッタ法、CVD法等のドライプロセスを用いる方法等が挙げられる。中でも蒸着法が好ましく適用される。
また、導電性層1bは、中間層1a上に成膜されることにより、導電性層成膜後の高温アニール処理(たとえば、150℃以上の加熱プロセス)等がなくても十分に導電性を有することを特徴とするが、必要に応じて、成膜後に高温アニール処理等を行ったものであってもよい。
層厚が20nmより薄いと、層の吸収成分または反射成分が少なくなり、透明電極の透過率が向上するためより好ましい。また、層厚が5nmより厚いと、層の導電性が十分になるため好ましい。
以上のような構成の透明電極1は、双極子モーメントが5.0〜25.0デバイの範囲内である有機化合物を用いて構成されている中間層1a上に、銀を主成分として構成されている導電性層1bを設けた構成である。これにより、中間層1aの上部に導電性層1bを成膜する際には、導電性層1bを構成する銀原子が中間層1aを構成する有機化合物と相互作用し、銀原子の中間層1a表面においての拡散距離が減少し、銀の凝集が抑えられる。
したがって、導電性を確保するには層厚を厚くする必要があるが、層厚を厚くすると光透過率が下がるため、透明電極としては不適であった。
上述した構成の透明電極1は、各種電子デバイスに用いることができる。電子デバイスの例としては、有機EL素子、LED(light Emitting Diode)、液晶素子、太陽電池、タッチパネル等が挙げられ、これらの電子デバイスにおいて光透過性を必要とされる電極部材として、上述の透明電極1を用いることができる。
以下では、用途の一例として、本発明の透明電極1を用いた有機EL素子の実施の形態を説明する。
<有機EL素子の構成>
図8は、本発明の電子デバイスの一例として、上述した透明電極1を用いた有機EL素子の第1例を示す概略断面図である。
以下に、この図に基づいて有機EL素子の構成を説明する。
透明基板13は、先に説明した本発明の透明電極1が設けられる基材11であり、先に説明した基材11のうち光透過性を有する透明な基材11が用いられる。
透明電極1は、先に説明した本発明の透明電極1であり、透明基板13側から順に中間層1aおよび導電性層1bを順に成膜した構成である。ここでは特に、透明電極1はアノードとして機能するものであり、導電性層1bが実質的なアノードとなる。
対向電極5aは、発光機能層3に電子を供給するカソードとして機能する電極膜であり、金属、合金、有機もしくは無機の導電性化合物、またはこれらの混合物等から構成されている。具体的には、アルミニウム、銀、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属、ITO、ZnO、TiO2、SnO2等の酸化物半導体等が挙げられる。
本発明に用いられる発光層3cは、発光材料が含有されているが、中でも発光材料としてリン光発光性化合物(リン光発光材料、リン光発光化合物、リン光性化合物)が含有されていることが好ましい。
発光層3cに含有されるホスト化合物としては、室温(25℃)におけるリン光発光のリン光量子収率が0.1未満の化合物が好ましい。さらに好ましくはリン光量子収率が0.01未満である。また、発光層3cに含有される化合物の中で、その層中での体積比が50%以上であることが好ましい。
ここでいうガラス転移温度とは、DSC(Differential Scanning Calorimetry:示差走査熱量法)を用いて、JIS K 7121に準拠した方法により求められる値である。
(1)リン光発光性化合物
本発明で用いることのできる発光材料としては、リン光発光性化合物が挙げられる。
一つは、キャリアが輸送されるホスト化合物上でキャリアの再結合が起こってホスト化合物の励起状態が生成し、このエネルギーをリン光発光性化合物に移動させることでリン光発光性化合物からの発光を得るというエネルギー移動型である。
もう一つは、リン光発光性化合物がキャリアトラップとなり、リン光発光性化合物上でキャリアの再結合が起こりリン光発光性化合物からの発光が得られるというキャリアトラップ型である。
いずれの場合においても、リン光発光性化合物の励起状態のエネルギーはホスト化合物の励起状態のエネルギーよりも低いことが条件となる。
発光層3cに含まれる化合物(リン光発光性化合物)は、下記一般式(A)で表される化合物であることが好ましい。
これらの環は、さらに、一般式(I)においてR1で表される置換基を有していてもよい。
ここで、アザカルバゾール環とは、カルバゾール環を構成するベンゼン環の炭素原子が一つ以上窒素原子で置き換わったものを示す。
これらの環は、さらに、一般式(I)においてR1で表される置換基を有していてもよい。
これらの環は、さらに、一般式(I)においてR1で表される置換基を有していてもよい。
上記一般式(A)で表される化合物は、下記一般式(B)で表される化合物であることが好ましい。
これらの基は、無置換でもよく、一般式(I)においてR1で表される置換基を有していてもよい。
これらの基は、無置換でもよく、一般式(I)においてR1で表される置換基を有していてもよい。
これらの基は、無置換でもよく、一般式(I)においてR1で表される置換基を有していてもよい。
これらの基は、無置換でもよく、一般式(I)においてR1で表される置換基を有していてもよい。
これらの基は、無置換でもよく、一般式(I)においてR1で表される置換基を有していてもよい。
ここで、アザカルバゾール環とは、カルバゾール環を構成するベンゼン環の炭素原子が一つ以上窒素原子で置き換わったものを示す。
これらの基は、無置換でもよく、一般式(I)においてR1で表される置換基を有していてもよい。
上記一般式(B)で表される化合物は、下記一般式(C)で表される化合物が好ましい。
これらの環は、さらに、置換基を有していてもよく、そのような置換基としては、一般式(I)においてR1で表される置換基と同様のものが挙げられる。
これらの環は、さらに、置換基を有していてもよく、そのような置換基としては、一般式(I)においてR1で表される置換基と同様のものが挙げられる。
これらの基は、無置換でもよいし、置換基を有していてもよく、そのような置換基としては、一般式(I)においてR1で表される置換基と同様のものが挙げられる。
これらの基は、無置換でもよいし、置換基を有していてもよく、そのような置換基としては、一般式(I)においてR1で表される置換基と同様のものが挙げられる。
これらの基は無置換でもよいし、置換基を有していてもよく、そのような置換基としては、一般式(I)においてR1で表される置換基と同様のものが挙げられる。
これらの環は無置換でもよいし、置換基を有していてもよく、そのような置換基としては、一般式(I)においてR1で表される置換基と同様のものが挙げられる。
蛍光性化合物としては、クマリン系色素、ピラン系色素、シアニン系色素、クロコニウム系色素、スクアリウム系色素、オキソベンツアントラセン系色素、フルオレセイン系色素、ローダミン系色素、ピリリウム系色素、ペリレン系色素、スチルベン系色素、ポリチオフェン系色素、または希土類錯体系蛍光体等が挙げられる。
注入層とは、駆動電圧低下や発光輝度向上のために電極と発光層3cの間に設けられる層のことで、「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の第2編第2章「電極材料」(123〜166頁)に詳細に記載されており、正孔注入層3aと電子注入層3eとがある。
正孔輸送層3bは、正孔を輸送する機能を有する正孔輸送材料からなり、広い意味で正孔注入層3a、電子阻止層も正孔輸送層3bに含まれる。正孔輸送層3bは、単層または複数層設けることができる。
電子輸送層3dは、電子を輸送する機能を有する材料からなり、広い意味で電子注入層3e、正孔阻止層も電子輸送層3dに含まれる。電子輸送層3dは、単層構造または複数層の積層構造として設けることができる。
阻止層は、上記した発光機能層3の基本構成層の他に、必要に応じて設けられるものである。たとえば、特開平11−204258号公報、同11−204359号公報、および「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の237頁等に記載されている正孔阻止(ホールブロック)層がある。
補助電極15は、透明電極1の抵抗を下げる目的で設けられるものであって、透明電極1の導電性層1bに接して設けられる。補助電極15を形成する材料としては、金、白金、銀、銅、アルミニウム等の抵抗が低い金属が好ましい。これらの金属は光透過性が低いため、光取り出し面13aからの発光光hの取り出しの影響のない範囲でパターン形成される。このような補助電極15の作製方法としては、蒸着法、スパッタリング法、印刷法、インクジェット法、エアロゾルジェット法等が挙げられる。補助電極15の線幅は、光を取り出す開口率の観点から、50μm以下であることが好ましく、補助電極15の厚さは、導電性の観点から、1μm以上であることが好ましい。
封止材17は、有機EL素子100を覆うものであり、板状(フィルム状)の封止部材であって接着剤19によって透明基板13側に固定されるものであってもよく、封止膜であってもよい。このような封止材17は、有機EL素子100における透明電極1および対向電極5aの端子部分を露出させる状態で、少なくとも発光機能層3を覆う状態で設けられている。また、封止材17に電極を設け、有機EL素子100の透明電極1および対向電極5aの端子部分と、この電極とを導通させるように構成されていてもよい。
また、エポキシ系等の熱および化学硬化型(二液混合)、ホットメルト型のポリアミド、ポリエステル、ポリオレフィン、カチオン硬化タイプの紫外線硬化型エポキシ樹脂接着剤を挙げることもできる。
透明基板13とともに、有機EL素子100および封止材17を挟むようにして保護膜もしくは保護板を設けてもよい。この保護膜もしくは保護板は、有機EL素子100を機械的に保護するためのものであり、特に封止材17が封止膜である場合には、有機EL素子100に対する機械的な保護が十分ではないため、このような保護膜もしくは保護板を設けることが好ましい。
ここでは一例として、図8に示す有機EL素子100の製造方法について説明する。
以上説明した有機EL素子100は、本発明の導電性と光透過性とを兼ね備えた透明電極1をアノードとして用い、この上部に発光機能層3とカソードとなる対向電極5aとを設けた構成である。このため、透明電極1と対向電極5aとの間に十分な電圧を印加して有機EL素子100での高輝度発光を実現しつつ、透明電極1側からの発光光hの取り出し効率が向上することによる高輝度化を図ることが可能である。さらに、所定輝度を得るための駆動電圧の低減による発光寿命の向上を図ることも可能になる。
<有機EL素子の構成>
図9は、本発明の電子デバイスの一例として、上述した透明電極1を用いた有機EL素子の第2例を示す概略断面図である。図9に示す第2例の有機EL素子200が、図8に示した第1例の有機EL素子100と異なるところは、透明電極1をカソードとして用いるところにある。以下、第1例と同様の構成要素についての重複する詳細な説明は省略し、第2例の有機EL素子200の特徴的な構成を説明する。
以上説明した有機EL素子200は、本発明の導電性と光透過性とを兼ね備えた透明電極1をカソードとして用い、この上部に発光機能層3とアノードとなる対向電極5bとを設けた構成である。このため、第1例と同様に、透明電極1と対向電極5bとの間に十分な電圧を印加して有機EL素子200での高輝度発光を実現しつつ、透明電極1側からの発光光hの取り出し効率が向上することによる高輝度化を図ることが可能である。さらに、所定輝度を得るための駆動電圧の低減による発光寿命の向上を図ることも可能になる。
<有機EL素子の構成>
図10は、本発明の電子デバイスの一例として、上述した透明電極1を用いた有機EL素子の第3例を示す概略断面図である。図10に示す第3例の有機EL素子300が、図8に示した第1例の有機EL素子100と異なるところは、基板131側に対向電極5cを設け、この上部に発光機能層3と透明電極1とをこの順に積層したところにある。以下、第1例と同様の構成要素についての重複する詳細な説明は省略し、第3例の有機EL素子300の特徴的な構成を説明する。
以上説明した有機EL素子300は、発光機能層3の最上部を構成する電子注入性を有する電子輸送層3dを中間層1aとし、この上部に導電性層1bを設けることにより、中間層1aとこの上部の導電性層1bとからなる透明電極1をカソードとして設けた構成である。このため、第1例および第2例と同様に、透明電極1と対向電極5cとの間に十分な電圧を印加して有機EL素子300での高輝度発光を実現しつつ、透明電極1側からの発光光hの取り出し効率が向上することによる高輝度化を図ることが可能である。さらに、所定輝度を得るための駆動電圧の低減による発光寿命の向上を図ることも可能になる。また、対向電極5cが光透過性を有する場合には、対向電極5cからも発光光hを取り出すことができる。
上述した各構成の有機EL素子は、上述したように面発光体であるため各種の発光光源として用いることができる。たとえば、家庭用照明や車内照明等の照明装置、時計や液晶用のバックライト、看板広告用照明、信号機の光源、光記憶媒体の光源、電子写真複写機の光源、光通信処理機の光源、光センサーの光源等が挙げられる。特に、カラーフィルターと組み合わせた液晶表示装置のバックライト、照明用光源としての用途に有効に用いることができる。
照明装置は、上記有機EL素子を具備することができる。
図11は、上記各構成の有機EL素子を複数用いて発光面を大面積化した照明装置の概略断面図である。
図11に示すとおり、照明装置21は、透明基板13上に有機EL素子100を備えた複数の発光パネル22を、支持基板23上に複数配列する(タイリングする)ことによって発光面を大面積化した構成である。支持基板23は、封止材17を兼ねるものであってもよく、この支持基板23と、発光パネル22の透明基板13との間に有機EL素子100を挟持する状態で各発光パネル22をタイリングする。支持基板23と透明基板13との間には接着剤19を充填し、これによって有機EL素子100を封止してもよい。なお、発光パネル22の周囲には、アノードである透明電極1およびカソードである対向電極5aの端部を露出させておく。ただし、図11においては対向電極5aの露出部分のみを図示した。
なお、図11では、有機EL素子100を構成する発光機能層3として、透明電極1上に、正孔注入層3a/正孔輸送層3b/発光層3c/電子輸送層3d/電子注入層3eを順次積層した構成を一例として示している。
以下に説明するように、透明電極1〜64を、導電性領域の面積が5cm×5cmとなるように作製した。透明電極1〜4は、導電性層のみからなる単層構造の透明電極として作製し、透明電極5〜64は、中間層と導電性層との積層構造の透明電極として作製した。
まず、透明な無アルカリガラス製の基材を、市販の真空蒸着装置の基材ホルダーに固定し、真空蒸着装置の真空槽に取り付けた。また、タングステン製の抵抗加熱ボートに銀(Ag)を充填し、当該真空槽内に取り付けた。次に、真空槽を4×10−4Paまで減圧した後、抵抗加熱ボートを通電して加熱し、蒸着速度0.1〜0.2nm/秒の範囲内で、基材上に層厚5nmの銀からなる導電性層を成膜し、単層構造の透明電極1を作製した。
透明電極1の作製において、導電性層の層厚をそれぞれ8nm、10nm、15nmに変更した以外は同様にして、透明電極2〜4を作製した。
透明な無アルカリガラス製の基材を市販の真空蒸着装置の基材ホルダーに固定し、下記構造式に示すET−1をタンタル製抵抗加熱ボートに充填し、これらの基板ホルダーと加熱ボートとを真空蒸着装置の第1真空槽に取り付けた。また、タングステン製の抵抗加熱ボートに銀を充填し、第2真空槽内に取り付けた。
透明電極5の作製において、中間層の構成材料をそれぞれ下記構造式に示すET−2〜ET−4に変更した以外は同様にして、透明電極6〜8を作製した。
透明な無アルカリガラス製の基材を市販の真空蒸着装置の基材ホルダーに固定し、本発明の例示化合物(1)をタンタル製抵抗加熱ボートに充填し、これらの基板ホルダーと加熱ボートとを真空蒸着装置の第1真空槽に取り付けた。また、タングステン製の抵抗加熱ボートに銀を充填し、第2真空槽内に取り付けた。
透明電極9の作製において、導電性層の層厚をそれぞれ8nm、10nm、20nmに変更した以外は同様にして、透明電極10〜12を作製した。
透明電極10の作製において、中間層の構成材料を表1および2に記載の例示化合物に変更した以外は同様にして、透明電極13〜60を作製した。
透明電極24、48、59および60の作製において、基材を無アルカリガラスからPET(ポリエチレンテレフタレート)フィルムに変更した以外は同様にして、透明電極61〜64を作製した。
作製した透明電極1〜64について、下記の方法に従い、光透過率、シート抵抗値および耐久性(光透過率の変化量)の測定を行った。
作製した各透明電極について、分光光度計(日立製作所製U−3300)を用い、各透明電極の基材をリファレンスとして、波長550nmにおける光透過率(%)を測定した。
測定結果を表1および2に示す。
作製した各透明電極について、抵抗率計(三菱化学社製MCP−T610)を用い、4端子4探針法定電流印加方式でシート抵抗値(Ω/□)を測定した。
測定結果を表1および2に示す。
作製した各透明電極について、高温環境(温度80℃)下で、150時間保存し、光透過率を測定して、その変化量を算出した。
測定結果を表1および2に示す。
なお、光透過率の変化量は、透明電極7の光透過率の変化量を100とする相対値で示している。
表1および2から明らかなように、双極子モーメントが5.0〜25.0デバイの範囲内である有機化合物を用いた中間層上に銀(Ag)を主成分とした導電性層を設けた本発明の透明電極9〜64は、いずれも光透過率が54%以上であり、シート抵抗値が10.1Ω/□以下に抑えられている。これに対して、比較例の透明電極1〜8は、光透過率が54%未満のものがあり、しかもシート抵抗値が10.1Ω/□を超えるものがあった。
また、耐久性(光透過率の変化量)においても、本発明の透明電極9〜64が、比較例の透明電極1〜8と比較して、優れていることがわかる。
実施例1で作製した透明電極1〜64をアノードとして用いた両面発光型の発光パネル1〜64を作製した。以下、図12を参照して、作製手順を説明する。
まず、実施例1で作製した、導電性層1bのみを有する透明電極1が形成された透明基板13を、市販の真空蒸着装置の基板ホルダーに固定し、透明電極1の形成面側に蒸着マスクを対向配置した。また、真空蒸着装置内の加熱ボートの各々に、発光機能層3を構成する各材料を、それぞれの層の成膜に最適な量で充填した。なお、加熱ボートはタングステン製抵抗加熱用材料で作製されたものを用いた。
発光パネル1においては、発光層3cで発生した各色の発光光hが、透明電極1側すなわち透明基板13側と、対向電極5a側すなわち封止材17側との両方から取り出される。
発光パネル1の作製において、透明電極1を透明電極2〜64に変更した以外は同様にして、発光パネル2〜64を作製した。
作製した発光パネル1〜64について、下記の方法に従い、光透過率、駆動電圧、および耐久性(駆動電圧の変化量)の測定を行った。
作製した各発光パネルについて、分光光度計(日立製作所製U−3300)を用い、各発光パネルの透明電極の基材をリファレンスとして、波長550nmにおける光透過率(%)を測定した。
測定結果を表3および4に示す。
作製した各発光パネルについて、各発光パネルの透明電極1側(すなわち透明基板13側)と、対向電極5a側(すなわち封止材17側)との両側での正面輝度を測定し、その和が1000cd/m2となるときの電圧を駆動電圧(V)として測定した。なお、輝度の測定には、分光放射輝度計CS−1000(コニカミノルタ社製)を用いた。得られた駆動電圧の数値が小さいほど、好ましい結果であることを表す。
測定結果を表3および4に示す。
作製した各発光パネルについて、高温環境(温度80℃)下で、150時間保存し、駆動電圧を測定して、その変化量を算出した。
測定結果を表3および4に示す。
なお、駆動電圧の変化量は、発光パネル7の駆動電圧の変化量を100とする相対値で示している。
表3および4から明らかなように、本発明の透明電極を有機EL素子のアノードに用いた発光パネル9〜64は、いずれも光透過率が51%以上であり、かつ駆動電圧が3.4V以下に抑えられている。これに対して、比較例の透明電極を有機EL素子のアノードに用いた発光パネル1〜8は、光透過率が51%未満のものがあり、しかも、電圧を印加しても発光しないか、または発光しても駆動電圧が3.4Vを超えていた。
また、耐久性(駆動電圧の変化量)においても、本発明の透明電極を用いた発光パネル9〜64、比較例の透明電極を用いた発光パネル1〜8と比較して、優れていることがわかる。
1a 中間層
1b 導電性層
3 発光機能層
3a 正孔注入層
3b 正孔輸送層
3c 発光層
3d 電子輸送層
3e 電子注入層
5a、5b、5c 対向電極
11 基材
13、131 透明基板(基材)
13a、131a 光取り出し面
15 補助電極
17 封止材
19 接着剤
21 照明装置
22 発光パネル
23 支持基板
31 正孔輸送注入層
33 正孔阻止層
100、200、300、400 有機EL素子
A 発光領域
B 非発光領域
h 発光光
Claims (7)
- 基材上に設けられ、かつ、中間層と、前記中間層上に隣接して設けられる導電性層とを含む透明電極であって、
前記基材側から、前記中間層と、前記導電性層とが順次積層され、
前記導電性層が、銀を主成分として構成され、
前記中間層には、双極子モーメントが5.0〜25.0デバイの範囲内である有機化合物が含有されていることを特徴とする透明電極。 - 前記有機化合物が、芳香族性に関与しない非共有電子対を持つ窒素原子を有する芳香族複素環を有することを特徴とする請求項1に記載の透明電極。
- 前記一般式(I)または前記一般式(II)で表される前記有機化合物の双極子モーメントが、9.0〜20.0デバイの範囲内であることを特徴とする請求項3または4に記載の透明電極。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の透明電極を備えることを特徴とする電子デバイス。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の透明電極を備えることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
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