JP6229183B2 - 電子線後方散乱回折測定装置 - Google Patents

Description

本発明は電子線後方散乱回折（ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｂａｃｋ ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：ＥＢＳＤ）測定を行う装置（ＥＢＳＤ装置）に関し、さらに詳細には、電子銃および試料ステージの配置を改良することにより大面積の試料の観察を可能としたＥＢＳＤ装置に関する。

走査電子顕微鏡（scanning electron microscope：ＳＥＭ）の中で、電子線後方散乱により得られる菊池線回折図形をもとに微小領域の方位測定を行なうＥＢＳＤ法は、近年、材料研究の分野等に急速に広まり、いまや種々の学会や国際会議、そして多くの学術論文において、ＥＢＳＤにより得られた方位データが頻繁に参照されている。

そもそも金属やセラミックスをはじめとする結晶性材料は、原子や分子が三次元空間中に規則正しく配列することによって構成されている。そのため、結晶性材料の物性や特性は、原子・分子の配列に支配され、原子の並ぶ向きによって異なる（異方性）。多結晶体は、異なる結晶方位を有する多数の結晶粒の集合体であるが、製造プロセスと履歴に応じた集合組織（凝固集合組織、加工集合組織、再結晶集合組織など）を大なり小なり有するのが普通であり、やはり異方性を有している。従って、結晶性材料の方位や集合組織は、材料の性質を明らかにし制御するために不可欠な情報であるといえる。しかしながら結晶性材料の方位測定は、ＥＢＳＤ出現以前には多くの困難を伴っており、したがってＥＢＳＤは結晶方位解析に大きな貢献をもたらした。

しかしながら、従来のＥＢＳＤには、装置内の試料ステージの配置上の問題から大面積の試料を観察するのが困難であるという問題があった。以下で具体的に説明する。

図１はＥＢＳＣ測定を行う際の入射電子線と測定対象の試料の位置関係を説明する概念図である。図１において、電子銃（図示せず）からの電子線は試料の表面に比較的浅い角度（６０〜７０度程度）で入射し、表面近傍（５０ｎｍ程度）からの後方散乱電子線からＥＢＳＤパターンを得る。ここで、電子銃は通常は鉛直方向に電子線を放出するように構成されているため、試料はその表面が水平面に対して６０〜７０度程度の角度で傾斜するように配置される。図２に、従来のＥＢＳＤ測定装置内に試料を傾斜配置した様子を概念的に示す。このような試料配置を行うためには、試料を載置して移動する試料ステージをこの角度で傾斜配置し、またこの傾いた面内で移動する（図２に矢印方向で示す）ように構成する必要がある。

ところが、ＥＢＳＤ装置を組み込んだＳＥＭ内には電子銃、ＥＢＳＤ検出器その他の各種の検出器等が組み込まれているため、真空チャンバー内のこのような制約された空間内に傾いた試料ステージを追加して大面積の試料を載置し、またそれを斜めに移動させるのは困難であることが多い、という問題があった。この問題により、従来のＥＢＳＤ装置では試料サイズは２０ｍｍ×２０ｍｍ以下が一般的であった（非特許文献１，２）。

本発明は、上述の従来技術の問題点を解消し、電子銃と試料ステージの配置を改良することによって、大面積の試料に対してもＥＢＳＤ測定を容易に行うことができるようにすることをその課題とする。

本発明の一側面によれば、試料を載置する面が水平面であり、前記試料を水平に移動することができる試料ステージと、前記試料を載置する面の上面側に設置され、前記試料に対して鉛直方向に対して傾斜した所定の角度で電子線を照射する電子銃と、前記試料からの電子線後方散乱を検出する検出器を備えてチャネリング図形を取得する電子線後方散乱回折測定装置であって、前記検出器は、前記試料を載置する面の上面側で、かつ前記試料の鉛直面に対して前記電子銃が設置されている側とは反対側に前記検出器の中心がくるように設置された電子線後方散乱回折測定装置が与えられる。
ここで、前記試料ステージ、前記電子銃および前記検出器が第１の真空容器内に収容されていてよい。
あるいは、前記電子銃および前記検出器が第１の真空容器内に収容されるとともに、前記試料ステージは前記第１の真空容器の外部に設けられ、前記第１の真空容器に設けられた電子を透過する窓を介して前記試料ステージに載置された前記試料に前記電子線が照射されるとともに、前記検出器が前記窓を介して前記電子後方散乱を検出するようにしてよい。
ここで、前記試料ステージが前記真空容器とは別の第２の真空容器内に収容され、前記第２の真空容器内の真空度が前記第１の真空容器内の真空度より低い状態で測定を行うようにしてよい。

本発明によれば、従来よりも大面積の試料を測定できるＥＢＳＤ装置を容易に実現できるようになる。

ＥＢＳＤ測定を行う際の入射電子線と測定対象の試料の位置関係を説明する概念図。 従来のＥＢＳＤ装置の構造を概念的に示す図。 本発明のＥＢＳＤ装置の第１の実施例の構造を概念的に示す図。 本発明のＥＢＳＤ装置の第２の実施例の構造を概念的に示す図。

上記課題を達成するため、本発明のＥＢＳＤ装置では試料ステージを水平面内で移動可能とするとともに、試料を載置する試料ステージ上面を水平に配置する。更に、電子銃およびＥＢＳＤ検出器を試料の上面側に配置する。このように試料ステージ、電子銃およびＥＢＳＤ検出器を配置することにより、試料ステージを移動させるための真空チャンバー内の空間を確保しやすくなるため、従来よりも大きな試料に対してＥＢＳＤ測定を行うことができるようになる。
また、移動機構を水平に配置・移動するように構成されるため、試料交換（真空内外の試料の受け渡し）が容易になり、また移動機構に対する重力の影響を軽減することができるようになる。その結果、構造や制御の複雑化を回避できるという利点が得られる。

以下、実施例に基づき本発明をさらに詳細に説明するが、当然のことながら、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

［第１の実施例］
図３は本発明の第１の実施例のＥＢＳＤ装置の概念図である。矢印方向で示す水平方向に移動可能な試料ステージが真空チャンバー（図示せず）内に設置される。この試料ステージはその上面が水平になっていて、そこに試料を載置する。一方、試料に入射する電子線を照射する電子銃は、その照射方向が前述したＥＢＳＤ測定用の角度（６０〜７０度程度）となるように鉛直方向から傾けて真空チャンバー内に設置される。試料ステージを水平方向に移動することにより、試料上の所望位置に電子線を入射させてそこからの電子線後方散乱をＥＢＳＤ検出器で検出することにより、チャネリング図形を取得する。なお、ＥＢＳＤ測定の原理や具体的な方法、またＥＢＳＤ装置の細部については当業者に周知の事項であるため、これ以上の説明は省略する。

このように、電子銃およびＥＢＳＤ検出器を試料の上面に設置し、試料ステージを水平方向に移動させる構成とすることにより、試料移動時に電子銃やＥＢＳＤ検出器が試料ステージや試料の移動を妨げることがない。従って、この移動は試料サイズの制限を受けないため、大面積の試料を試料ステージに載置して、その上の所望の位置に電子線が照射するように試料ステージを適宜移動させることができる。

［第２の実施例］
ＥＢＳＤ測定は電子線を利用するため、測定環境全体を真空チャンバー内の高真空領域内に収容して測定を行っていた。ところが最近、電子線に対する「透明度の高い」、つまり電子線を透過しやすい窓を介して電子線を高真空領域の外部である大気圧領域あるいは高真空領域よりは真空度の低い低真空領域へ取り出し、この窓の近傍に試料を配置したＳＥＭ測定が実現可能であることが報告された（非特許文献３）。このように試料を大気圧領域あるいは低真空領域に置くことにより、生体試料や水などの真空中で揮発しやすい成分を含む試料などの、真空に弱い試料の測定が可能となる。この構成をＥＢＳＤ装置に適用し、試料に照射される電子線および試料からの電子線後方散乱の経路の大部分は高真空領域を通るが、電子線に対する透明度の高い窓の外側近傍に試料を配置することで、このような試料をＥＢＳＤ測定の対象とすることができるようになる。また、大きな試料に対して真空中でＥＢＳＤ測定を行うためには、当然ながら真空チャンバー内に大きな試料ステージを収容し、またその大きな移動を許容する空間を確保する必要があるが、大きな空間を真空にするためには大容量の真空ポンプおよび／または長い真空引き時間を要する。従って、試料を電子銃やＥＢＳＤ検出器が収容される真空チャンバーの外部に設置できることは、本発明にとって大いに有効である。

図４は本発明の第２の実施例のＥＢＳＤ装置の概念図である。第２の実施例では試料ステージ、電子銃、ＥＢＳＤ検出器自体は図３を参照して説明した第１の実施例と同等であるため、これらについての説明は第１の実施例を参照されたい。

図４において、電子銃およびＥＢＳＤ検出器が、真空隔壁で囲まれた真空領域である真空チャンバー内に収容されている。電子線用の窓（下側真空隔壁の中央付近に破線で示す）直下に試料ステージが設置され、試料を大気圧領域中であって窓の近傍に位置決めして矢印で示される水平方向に移動させる。適切な位置に位置決めされた試料に対して真空領域内の電子銃から電子線が窓を介して照射され、後方散乱電子線が窓を介して真空領域に戻ってＥＢＳＤ検出器により検出される。このような目的に使用できる窓としては、例えば直径０．５ｍｍ、厚さ５０ｎｍの窒化シリコンの薄板が挙げられる。また、窓の表面と試料表面との間の距離は、大気による電子の散乱の影響がＥＢＳＤ測定を行うに当たって許容できる程度であればよい。具体的には窓表面を出てから試料に至るまでの大気中での電子線の行程に換算して１００μｍ程度まで離間させることができる。

本発明においてこのように試料を真空チャンバー外部に出すことにより、試料が平板である限り、原理的には試料面積の制約を受けることのないＥＢＳＤ測定を行うことが可能になる。

なお、図４では試料ステージを大気圧領域中に設置するとしたが、上で説明したように、試料ステージを電子銃やＥＢＳＤ検出器とは別の真空チャンバーに収容することによって、大気圧よりは低圧であるが電子銃やＥＢＳＤ検出器よりも真空度の低い低真空領域中で試料のＥＢＳＤ測定を行うことができるようにしてもよい。このように試料を低真空領域内に置くことにより、窓と試料との間の距離を大気圧領域内の場合に比べて大きくすることができる。例えば、低真空領域の圧力が０．１気圧の場合にはこの距離をこの低真空領域内での上記電子線の行程に換算して１ｍｍ迄大きくすることが可能である。

本発明によれば、従来よりも大面積の試料を測定できるＥＢＳＤ装置を容易に実現できるようになるため、ＥＢＳＤ測定を行うことができる試料サイズの制限が緩和されることになり、各種の材料の研究・開発に大きな貢献をもたらすことが期待される。

まてりあ 第４０巻 第７号（２００１年） ｐ．６１２「ＥＢＳＰ法の基本原理と最近のナノビーム化の利点」鈴木清一 新・走査電子顕微鏡（ＩＳＢＮ９７８−４−３２０−０３４７３−０）ｐ．１４６（共立出版、２０１１） 日本顕微鏡学会 第６９回学術講演会、２０１３．５．２０〜２２ 大阪、Ｉ４−Ｆ２２「大気圧走査型電子顕微鏡観察のための新手法」大南祐介

Claims (4)

1. 試料を載置する面が水平面であり、前記試料を水平に移動することができる試料ステージと、
   前記試料を載置する面の上面側に設置され、前記試料に対して鉛直方向に対して傾斜した所定の角度で電子線を照射する電子銃と、
   前記試料からの電子線後方散乱を検出する検出器を備えてチャネリング図形を取得する電子線後方散乱回折測定装置であって、
   前記検出器は、前記試料を載置する面の上面側で、かつ前記試料の鉛直面に対して前記電子銃が設置されている側とは反対側に前記検出器の中心がくるように設置された、
   電子線後方散乱回折測定装置。
2. 前記試料ステージ、前記電子銃および前記検出器が第１の真空容器内に収容されている、請求項１に記載の電子線後方散乱回折測定装置。
3. 前記電子銃および前記検出器が第１の真空容器内に収容されるとともに、
   前記試料ステージは前記第１の真空容器の外部に設けられ、前記第１の真空容器に設けられた電子を透過する窓を介して前記試料ステージに載置された前記試料に前記電子線が照射されるとともに、前記検出器が前記窓を介して前記電子後方散乱を検出する、
   請求項１に記載の電子線後方散乱回折測定装置。
4. 前記試料ステージが前記真空容器とは別の第２の真空容器内に収容され、
   前記第２の真空容器内の真空度が前記第１の真空容器内の真空度より低い状態で測定を行う
   請求項３に記載の電子線後方散乱回折測定装置。