JP6173726B2 - Method for producing multilayer laminated film - Google Patents
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Description
本発明は、少なくとも１枚の透明フィルムを有する少なくとも２枚のフィルムを、接着剤層または粘着剤層を介して、駆動ロールと従動ロールの一対のラミネートロール間を通過することにより圧着する多層積層フィルムの製造方法に関する。 The present invention is a multi-layer laminate in which at least two films having at least one transparent film are pressure-bonded by passing between a pair of laminating rolls of a driving roll and a driven roll through an adhesive layer or a pressure-sensitive adhesive layer. The present invention relates to a film manufacturing method.
本発明の製造方法は、各種多層積層フィルムの製造に適用できるが、例えば、前記少なくとも２枚のフィルムとして、第１の透明フィルムおよび第２の透明フィルムを用いることができる。前記第１フィルムおよび前記第２の透明フィルムの少なくとも一方が、フィルムの片面に透明導電層を有する透明導電性フィルムの場合には、透明導電性積層体を製造する方法において用いることができる。前記透明導電性積層体における透明導電層は、適宜加工処理がなされた後に、液晶ディスプレイ、エレクトロルミネッセンスディスプレイなどのディスプレイ方式やタッチパネルなどにおける透明電極に用いられる。その他、前記透明導電性積層体、透明物品の帯電防止や電磁波遮断、液晶調光ガラス、透明ヒーターなどに用いられる。 The production method of the present invention can be applied to the production of various multilayer laminated films. For example, a first transparent film and a second transparent film can be used as the at least two films. When at least one of the first film and the second transparent film is a transparent conductive film having a transparent conductive layer on one side of the film, it can be used in a method for producing a transparent conductive laminate. The transparent conductive layer in the transparent conductive laminate is used as a transparent electrode in a display system such as a liquid crystal display or an electroluminescence display, a touch panel, or the like, after being appropriately processed. In addition, the transparent conductive laminate, the antistatic of transparent articles, the electromagnetic wave shielding, the liquid crystal light control glass, the transparent heater, etc.
また、本発明の多層積層フィルムの製造方法では、第１の透明フィルムおよび第２の透明フィルムに加えて、第３のフィルム（さらには複数のフィルム）を、接着剤層または粘着剤層を介して、ラミネートすることができる。例えば、第１の透明フィルムおよび第２の透明フィルムの間に、第３のフィルムとして偏光フィルムを用い、偏光板を製造する方法において用いることができる。この場合、第１および第２の透明フィルムは偏光フィルム用の透明保護フィルムとして用いられる。また、本発明の多層積層フィルムの製造方法は、偏光フィルムの片側にのみ透明保護フィルムが存在する偏光板を製造する方法においても用いることができる。その他、本発明の多層積層フィルムの製造方法は、食品、医療機器などの包装に用いられる多層積層フィルムの製造において適用できる。 In the method for producing a multilayer laminated film of the present invention, in addition to the first transparent film and the second transparent film, a third film (and a plurality of films) is passed through an adhesive layer or a pressure-sensitive adhesive layer. And can be laminated. For example, a polarizing film can be used as the third film between the first transparent film and the second transparent film, and used in a method for producing a polarizing plate. In this case, the first and second transparent films are used as a transparent protective film for a polarizing film. Moreover, the manufacturing method of the multilayer laminated film of this invention can be used also in the method of manufacturing the polarizing plate in which a transparent protective film exists only in the one side of a polarizing film. In addition, the method for producing a multilayer laminated film of the present invention can be applied to the production of a multilayer laminated film used for packaging foods, medical devices and the like.
従来、少なくとも２枚の透明フィルムをラミネートして、多層積層フィルムを製造するにあたっては、通常、接着剤または粘着剤が用いられている。また多層積層フィルムの製造にあたっては、駆動ロールと従動ロールの一対のラミネートロールが用いられる。 Conventionally, when a multilayer laminated film is produced by laminating at least two transparent films, an adhesive or a pressure-sensitive adhesive is usually used. In the production of the multilayer laminated film, a pair of laminate rolls of a drive roll and a driven roll is used.
しかし、上記多層積層フィルムの製造方法において、ラミネート時に発生するフィルム表面のキズやラミネート時に混入する気泡が生産効率を大きく低下させてしまう要因となっている。上記ラミネート時におけるキズ発生を抑制する方法として、例えば、ラミネートロールとして金属ロールと弾性ロールを組み合わせる方法（特許文献１）やラミネート時の押し込み量をコッターで調整する方法が提案されている。また、ラミネート時の気泡混入を抑制する方法として、置換ガスパージによるラミネート時の同伴空気を抑制する方法（特許文献２）する方法が提案されている。 However, in the method for producing a multilayer laminated film, scratches on the film surface generated during lamination and air bubbles mixed during lamination are factors that greatly reduce production efficiency. As a method for suppressing the generation of scratches at the time of lamination, for example, a method of combining a metal roll and an elastic roll as a laminate roll (Patent Document 1) and a method of adjusting an indentation amount at the time of lamination with a cotter have been proposed. Further, as a method for suppressing air bubble mixing during lamination, a method for suppressing entrained air during lamination by replacement gas purge (Patent Document 2) has been proposed.
しかし、上記多層積層フィルムの製造方法において、ラミネート時に発生するフィルム表面のキズとラミネート時に混入する気泡の両方を抑制することができる方法は知られていなかった。 However, in the method for producing a multilayer laminated film, there has been no known method that can suppress both scratches on the film surface that occur during lamination and bubbles that are mixed during lamination.
本発明は、少なくとも２枚のフィルムを、接着剤層または粘着剤層を介して、駆動ロールと従動ロールの一対のラミネートロール間を通過することにより圧着する多層積層フィルムの製造方法であって、ラミネート時に発生するフィルム表面のキズとラミネート時に混入する気泡の両方を抑制することができる製造方法を提供することを目的とする。 The present invention is a method for producing a multilayer laminated film in which at least two films are pressure-bonded by passing between a pair of laminate rolls of a drive roll and a driven roll via an adhesive layer or an adhesive layer, It is an object of the present invention to provide a production method capable of suppressing both scratches on the film surface that occur during laminating and air bubbles mixed during laminating.
本発明者等は、前記課題を解決すべく鋭意検討した結果、下記の製造方法より前記目的を達成できることを見出して、本発明を完成させるに至った。 As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors have found that the object can be achieved by the following production method, and have completed the present invention.
即ち、少なくとも２枚のフィルムを、接着剤層または粘着剤層を介して、駆動ロールと従動ロールの一対のラミネートロール間を通過することにより圧着する多層積層フィルムの製造方法において、
前記少なくとも２枚のフィルムのなかの、少なくとも１枚は透明フィルムであり、
前記駆動ロールは、金属ロールまたは多重弾性ロールであり、
前記従動ロールは、多重弾性ロールであり、
前記各多重弾性ロールは、ロール芯部と、ロール芯部に順次に設けられたゴム硬度の異なる少なくとも２層の弾性層を有することを特徴とする多層積層フィルムの製造方法、に関する。
That is, in a method for producing a multilayer laminated film in which at least two films are pressure-bonded by passing between a pair of laminate rolls of a drive roll and a driven roll via an adhesive layer or a pressure-sensitive adhesive layer.
At least one of the at least two films is a transparent film,
The drive roll is a metal roll or a multi-elastic roll,
The driven roll is a multiple elastic roll,
Each of the multiple elastic rolls relates to a method for producing a multilayer laminated film, comprising a roll core portion and at least two elastic layers having different rubber hardness, which are sequentially provided on the roll core portion.
前記多層積層フィルムの製造方法は、前記駆動ロールおよび従動ロールに用いる少なくとも一方の多重弾性ロールにおいて、当該多重弾性ロールにおける前記少なくとも２層の弾性層のゴム硬度は、ロール芯部の側の弾性層よりも外側の弾性層の方が高いことが好ましい。 In the method for producing the multilayer laminated film, in at least one of the multiple elastic rolls used for the drive roll and the driven roll, the rubber hardness of the at least two elastic layers in the multiple elastic roll is an elastic layer on the roll core side. The outer elastic layer is preferably higher than the outer elastic layer.
前記多層積層フィルムの製造方法は、前記少なくとも２枚のフィルムが、第１の透明フィルムおよび第２の透明フィルムを有することができる。例えば、前記第１の透明フィルムおよび前記第２の透明フィルムの少なくとも一方が、透明フィルムの片面に透明導電層を有する透明導電性フィルムである場合に好適に適用される。 In the method for producing the multilayer laminated film, the at least two films may include a first transparent film and a second transparent film. For example, it is suitably applied when at least one of the first transparent film and the second transparent film is a transparent conductive film having a transparent conductive layer on one side of the transparent film.
また、前記第１の透明フィルムおよび前記第２の透明フィルムの間には、第３のフィルムを用いることができる。例えば、前記第３のフィルムとして偏光フィルムを用い、第１の透明フィルムおよび第２の透明フィルムとして偏光フィルム用の透明保護フィルムを用いて、偏光板を製造する方法に適用することができる。 A third film can be used between the first transparent film and the second transparent film. For example, it can apply to the method of manufacturing a polarizing plate, using a polarizing film as said 3rd film, and using the transparent protective film for polarizing films as a 1st transparent film and a 2nd transparent film.
前記多層積層フィルムの製造方法において、前記駆動ロールと前記従動ロール間のラミネート圧力が０．０５ＭＰａ以上５ＭＰａ以下であることが好ましい。 In the manufacturing method of the said multilayer laminated film, it is preferable that the lamination pressure between the said drive roll and the said driven roll is 0.05 Mpa or more and 5 Mpa or less.
前記多層積層フィルムの製造方法において、前記駆動ロールと前記従動ロールの回転速度の差が１％以下であることが好ましい。 In the method for producing a multilayer laminated film, it is preferable that a difference in rotational speed between the driving roll and the driven roll is 1% or less.
前記多層積層フィルムの製造方法において、前記金属ロールとしては、鉄ロールまたはステンレスロールが好適に用いられる。 In the manufacturing method of the said multilayer laminated film, an iron roll or a stainless steel roll is used suitably as said metal roll.
従来の多層積層フィルムの製造方法では、例えば、弾性ロールと金属ロールを組み合わせたラミネートロールが用いられていた。弾性ロール（従動ロール）についてはゴム硬度の最適化などが行われている。しかし、ラミネート時には、金属ロール（駆動ロール）の速度と弾性ロール（従動ロール）の材質の相違から、各ロールの回転速度が一致しないために、フィルム表面と各ロールとのマイクロスリップが起こり、そのために得られる多層積層フィルムの表面にキズが発生していた。 In a conventional method for producing a multilayer laminated film, for example, a laminate roll combining an elastic roll and a metal roll has been used. For elastic rolls (driven rolls), optimization of rubber hardness has been performed. However, at the time of lamination, because of the difference in the speed of the metal roll (driving roll) and the material of the elastic roll (driven roll), the rotational speed of each roll does not match, so microslip occurs between the film surface and each roll. Scratches were generated on the surface of the multilayer laminated film obtained.
上記本発明の多層積層フィルムの製造方法では、少なくとも２枚のフィルムのラミネートに、金属ロールまたは多重弾性ロールである駆動ロールと、多重弾性ロールである従動ロールの一対のラミネートロールを用いている。多重弾性ロールは、ゴム硬度の異なる少なくとも２層の弾性層がロール芯部に順次に設けられている。このように、本発明のラミネートロールは、金属ロールまたは多重弾性ロール（駆動ロール）と多重弾性ロール（従動ロール）の組み合わせにより、フィルム表面と各ロールとのマイクロスリップが生じにくく、得られる多層積層フィルム表面のキズの発生を抑制することができる。 In the method for producing a multilayer laminated film of the present invention, a pair of laminate rolls of a drive roll that is a metal roll or a multiple elastic roll and a driven roll that is a multiple elastic roll are used for laminating at least two films. In the multiple elastic roll, at least two elastic layers having different rubber hardnesses are sequentially provided on the roll core. As described above, the laminate roll of the present invention is a multi-layer laminate in which microslip between the film surface and each roll hardly occurs due to the combination of a metal roll or multiple elastic roll (driving roll) and multiple elastic roll (driven roll). Generation of scratches on the film surface can be suppressed.
特に、多重弾性ロールにおける少なくとも２層の弾性層のゴム硬度をロール芯部の側よりも外側の弾性層の方が高くなるように設定した場合には、多重弾性ロールの最表面に高硬度の弾性層が配置される。この場合、金属ロール（駆動ロール）と多重弾性ロール（従動ロール）の組み合わせにおいては、金属ロール（駆動ロール）の最表面（金属）と多重弾性ロール（従動ロール）の最表面（高弾性層）はいずれも硬度が高く、各ロールの回転速度差を小さく抑えることができる。また、多重弾性ロール（駆動ロール）と多重弾性ロール（従動ロール）の組み合わせにおいても、両方の多重弾性ロールの最表面（高弾性層）がいずれも高硬度のため、各ロールの回転速度差を小さく抑えることができる。そのために、フィルム表面と各ロールとのマイクロスリップがより生じにくく、得られる多層積層フィルム表面のキズの発生をより抑制することができる。 In particular, when the rubber hardness of at least two elastic layers in the multiple elastic roll is set so that the outer elastic layer is higher than the roll core side, a high hardness is applied to the outermost surface of the multiple elastic roll. An elastic layer is disposed. In this case, in the combination of the metal roll (driving roll) and the multiple elastic roll (driven roll), the outermost surface (metal) of the metallic roll (driving roll) and the outermost surface (high elastic layer) of the multiple elastic roll (driven roll) All have high hardness and can suppress the difference in rotational speed between the rolls. Also, in the combination of multiple elastic rolls (drive rolls) and multiple elastic rolls (follower rolls), the outermost surface (high elastic layer) of both multiple elastic rolls has high hardness, so the rotational speed difference between the rolls can be reduced. It can be kept small. Therefore, microslip between the film surface and each roll is less likely to occur, and the generation of scratches on the surface of the obtained multilayer laminated film can be further suppressed.
また、ラミネート時に混入する気泡を抑制するには、駆動ロールからの押し込み量を大きくして、一定値以上の線圧をかけることが有効であることがわかっている。しかし、従来の多層積層フィルムの製造方法に用いていたラミネートロールにおいて、一定値以上の線圧をかけると、マイクロスリップの発生が顕著になりフィルム表面のキズの発生が増大する。一方、フィルム表面のキズの発生を抑制するためラミネート時の押し込み量を小さく調整して線圧を低下させていくと、フィルム表面に発生するキズはなくなるが、気泡の混入が顕著になる。 In addition, it has been found that to suppress air bubbles mixed during lamination, it is effective to increase the amount of pushing from the drive roll and apply a linear pressure of a certain value or more. However, in the laminate roll used in the conventional method for producing a multilayer laminated film, when a linear pressure of a certain value or more is applied, the occurrence of micro slip becomes remarkable and the occurrence of scratches on the film surface increases. On the other hand, if the linear pressure is lowered by adjusting the amount of indentation at the time of lamination in order to suppress the generation of scratches on the film surface, there will be no scratches generated on the film surface, but bubbles will become conspicuous.
上記本発明のラミネートロールに用いる多重弾性ロール（従動ロール）は、ロール芯部とゴム硬度の異なる少なくとも２層の弾性層を有する。当該少なくとも２層の弾性層により、上記多重弾性ロール（従動ロール）は柔軟性または弾力性を有しており、金属ロールまたは多重弾性ロール（駆動ロール）による押圧接触面が弾性変形（凹む）して、接触面積（ニップ）を増やすことができる。特に、従動ロールとして用いる多重弾性ロールにおける少なくとも２層の弾性層のゴム硬度をロール芯部の側よりも外側の弾性層の方が高くなるように設定した場合には、接触面積（ニップ）を大幅に増やすことができる。そのため、本発明のラミネートロールによれば、線圧を低く設定した場合においても、駆動ロールからの押し込み量を確保することができ、ラミネート時に発生するフィルム表面のキズとラミネート時に混入する気泡の両方を抑制することができる。従動ロールとして、単層の弾性層を有する弾性ロールを用いる場合には、ニップによる線圧で、最表面が変形し潰れてしまうために、ロール全体の長さが変化し、マイクロスリップが発生し、フィルム表面にキズが入る。一方、従動ロールとして、外側に高硬度の弾性層を有する多重弾性ロールを用いる場合には、最表面が高硬度であるために、単層の弾性層を有する弾性ロールの様にニップによる線圧で最表面が変形し潰れることがなく、ロール全体の長さが変化しない。そのため、金属ロールまたは多重弾性ロール（駆動ロール）と多重弾性ロール（従動ロール）が回転を同期するためにマイクロスリップを抑制することができる。 The multiple elastic roll (driven roll) used for the laminate roll of the present invention has at least two elastic layers having different rubber hardness from the roll core. Due to the at least two elastic layers, the multiple elastic roll (driven roll) has flexibility or elasticity, and the pressing contact surface by the metal roll or multiple elastic roll (drive roll) is elastically deformed (depressed). Thus, the contact area (nip) can be increased. In particular, when the rubber hardness of at least two elastic layers in the multiple elastic roll used as the driven roll is set so that the outer elastic layer is higher than the roll core side, the contact area (nip) is It can be greatly increased. Therefore, according to the laminating roll of the present invention, even when the linear pressure is set low, it is possible to ensure the amount of indentation from the driving roll, and both the scratches on the film surface generated during laminating and the air bubbles mixed during laminating Can be suppressed. When an elastic roll having a single-layer elastic layer is used as the driven roll, the outermost surface is deformed and crushed by the linear pressure due to the nip, so that the entire length of the roll changes and micro slip occurs. Scratches on the film surface. On the other hand, when a multiple elastic roll having an elastic layer with high hardness on the outside is used as the driven roll, since the outermost surface has high hardness, the linear pressure caused by the nip is different from that of an elastic roll having a single elastic layer. The outermost surface is not deformed and crushed, and the length of the entire roll does not change. Therefore, since the metal roll or the multiple elastic roll (drive roll) and the multiple elastic roll (driven roll) synchronize the rotation, the micro slip can be suppressed.
以下に本発明の多層積層フィルムの製造方法を、図面を参照しながら説明する。 Below, the manufacturing method of the multilayer laminated film of this invention is demonstrated, referring drawings.
図１は、本発明の多層積層フィルムの製造方法の一例を示すものであり、第１のフィルムＡ１と第２のフィルムＡ２が、駆動ロール（金属ロールまたは多重弾性ロール）Ｒ１と従動ロール（多重弾性ロール）Ｒ２の一対のラミネートロール間を通過することにより圧着して、多層積層フィルムＬを形成している。 FIG. 1 shows an example of a method for producing a multilayer laminated film of the present invention. A first film A1 and a second film A2 are composed of a driving roll (metal roll or multiple elastic roll) R1 and a driven roll (multiple roll). The multi-layer laminated film L is formed by pressure bonding by passing between a pair of laminate rolls (elastic roll) R2.
図２は、本発明の他の多層積層フィルムの製造方法の一例を示すものであり、第３のフィルムＢの両面に第１のフィルムＡ１と第２のフィルムＡ２が、駆動ロールＲ１と従動ロールＲ２の一対のラミネートロール間を通過することにより圧着して多層積層フィルムＬを形成している。 FIG. 2 shows an example of a method for producing another multilayer laminated film of the present invention. The first film A1 and the second film A2 are provided on both sides of the third film B, and the driving roll R1 and the driven roll. A multilayer laminated film L is formed by pressure bonding by passing between a pair of laminate rolls R2.
本発明では、少なくとも２枚のフィルムを、駆動ロールＲ１と従動ロールＲ２の一対のラミネートロールの間を通過することにより圧着させる。前記少なくとも２枚のフィルムのなかの、少なくとも１枚は透明フィルムであり、図１、２では、少なくとも第１のフィルムＡ１および第２のフィルムＡ２のいずれか一方は透明フィルムである。図１、２では、駆動ロールＲ１の側から第１のフィルムＡ１が、従動ロールＲ２の側からは第２のフィルムＡ２がそれぞれ搬送される。図１、図２に示す、駆動ロールＲ１と従動ロールＲ２のニップ点ｐでは、駆動ロールＲ１の側からの押し込みによって、従動ロールＲ２は弾性変形することができる。 In the present invention, at least two films are pressure-bonded by passing between a pair of laminate rolls of a drive roll R1 and a driven roll R2. At least one of the at least two films is a transparent film. In FIGS. 1 and 2, at least one of the first film A1 and the second film A2 is a transparent film. 1 and 2, the first film A1 is conveyed from the drive roll R1 side, and the second film A2 is conveyed from the driven roll R2 side. At the nip point p between the driving roll R1 and the driven roll R2 shown in FIGS. 1 and 2, the driven roll R2 can be elastically deformed by being pushed from the driving roll R1 side.
前記駆動ロールＲ１として用いられる、金属ロールの材料としては、例えば、鉄、ステンレス、チタン、アルミニウム、ニッケル等が挙げられる。金属ロールの材料としては、費用対効果および耐食性の点から、鉄ロールまたはステンレスロールが好適である。 Examples of the metal roll material used as the drive roll R1 include iron, stainless steel, titanium, aluminum, and nickel. As a material of the metal roll, an iron roll or a stainless steel roll is preferable from the viewpoint of cost effectiveness and corrosion resistance.
前記駆動ロールＲ１または従動ロールＲ２として用いられる、多重弾性ロールは、ロール芯部と、ロール芯部に順次に設けられたゴム硬度の異なる少なくとも２層の弾性層を有する。図３は、弾性層２（第１弾性層２Ａ、第２弾性層２Ｂを例示）が２層の場合の多重弾性ロールの断面図であり、ロール芯部１と、ロール芯部１の側から設けられた、第１弾性層２Ａ、第２弾性層２Ｂを有する。なお、図３では、弾性層２が２層の場合が例示されているが、弾性層２は、３層以上、４層以上とすることもできる。
The multiple elastic roll used as the driving roll R1 or the driven roll R2 has a roll core portion and at least two elastic layers having different rubber hardness, which are sequentially provided on the roll core portion. FIG. 3 is a cross-sectional view of the multiple elastic roll in the case where the elastic layer 2 (the first
前記多重弾性ロールにおける、ロール芯部１の材料には、前記例示の金属や樹脂等が用いられ、筒状又は棒状のものが通常用いられる。また、前記少なくとも２層の弾性層２は、例えば、シリコンゴム等のゴム材料または樹脂等の弾性材料により形成される。
As the material of the
前記多重弾性ロールにおける、前記少なくとも２層の弾性層２は異なるゴム硬度を有するが、弾性層２に係るゴム硬度は２０〜９５の範囲から選択するのが好ましい。また、前記少なくとも２層の弾性層２は隣接する各弾性層２のゴム硬度差が１０以上になるように設計することが好ましい。前記ゴム硬度差は１５以上であるのが好ましく、さらには２０以上であるのが好ましい、一方、ゴム硬度差が大きくなりすぎるとゴムとゴムの間の接着性が弱くなり、長期間の使用に耐えられないため前記ゴム硬度差は７０以下に設計することが好ましく、さらには６０以下であるのが好ましい。なお、前記少なくとも２層の弾性層２のゴム硬度、ゴム硬度差は、少なくとも２枚のフィルム、接着剤層または粘着剤層の種類や厚さに応じて選択することができる。前記ゴム硬度はＪＩＳ Ｋ−６２５３（Ａタイプ）に基づいて測定した。
The at least two
また、前記多重弾性ロールにおける、前記少なくとも２層の弾性層２のゴム硬度は、ロール芯部１の側よりも外側の方が高くなるように設計することが好ましい。即ち、弾性層２の最外層は高硬度であることが好ましい。弾性層２の最外層のゴム硬度は、例えば、６０〜９５であるのが好ましく、さらには７０〜９５であるのが好ましく、さらには８０〜９５であるのが好ましい。
The rubber hardness of the at least two
また、図３のように弾性層２が２層の場合には、前記ゴム硬度差を満足するように設計し、かつ、第１弾性層２Ａのゴム硬度を３０〜７０、第２弾性層（最外層）２Ｂのゴム硬度を６０〜９５（好ましくは７０〜９５）に、それぞれ設計するのが好ましい。さらには、前記第１弾性層２Ａのゴム硬度を４０〜６５、第２弾性層（最外層）２Ｂのゴム硬度を８０〜９５に、それぞれ設計するのが好ましい。
When the
また、前記多重弾性ロールにおける、前記少なくとも２層の弾性層２の各層の厚さは特に制限されないが、弾性層２の最外層において高硬度を確保することが好ましく、一方、ロール芯部１の側の弾性層２は柔軟性または弾力性を有することが望まれるため、弾性層２の最外層の厚みは、ロール芯部１の側（内側）の弾性層２の厚みよりも相対的に薄くなるように設計（具体的には、最外層：内側＝１：１．２〜１：１０）することが好ましい。弾性層２の最外層の厚みは、例えば、０．５〜１０ｍｍ程度であるのが好ましく、さらには、１〜５ｍｍであるのが好ましい。
In addition, the thickness of each of the at least two
また、図３のように弾性層２が２層の場合には、第１弾性層２Ａの厚みは１〜３０ｍｍ、第２弾性層（最外層）２Ｂの厚みを０．５〜１０ｍｍに、それぞれ設計するのが好ましい。さらには、前記第１弾性層２Ａの厚みは２〜１０ｍｍ、第２弾性層（最外層）２Ｂの厚みを１〜５ｍｍに、それぞれ設計するのが好ましい。
When the
本発明における、駆動ロール（金属ロールまたは多重弾性ロール）Ｒ１と従動ロールＲ２（多重弾性ロール）の組み合わせは、
ｉ）駆動ロール（金属ロール）Ｒ１と従動ロールＲ２（多重弾性ロール）、
ｉｉ）駆動ロール（多重弾性ロール）Ｒ１と従動ロールＲ２（多重弾性ロール）、である。上記ｉｉ）の組み合わせにおいて用いる、各多重弾性ロールの各弾性層の設計は同じでもよく、異なっていてもよいが、均等なラミネートにより気泡をなくし、かつよりマイクロスリップを少なくする点からは同じ設計の弾性層を有する多重弾性ロールを用いるのが好ましい。
In the present invention, the combination of the drive roll (metal roll or multiple elastic roll) R1 and the driven roll R2 (multiple elastic roll) is
i) Driving roll (metal roll) R1 and driven roll R2 (multiple elastic roll),
ii) a driving roll (multiple elastic roll) R1 and a driven roll R2 (multiple elastic roll). The design of each elastic layer of each multi-elastic roll used in the combination of ii) above may be the same or different, but the same design from the point of eliminating bubbles by uniform lamination and reducing microslip It is preferable to use a multiple elastic roll having an elastic layer.
なお、図１の場合には、駆動ロールＲ１と従動ロールＲ２の一対のラミネートロール間では、第１のフィルムＡ１および第２のフィルムＡ２を接着剤層または粘着剤層（図示せず）を介して貼り合わせる。また、図２の場合には、第３のフィルムＢの両面において第１のフィルムＡ１と第２のフィルムＡ２を接着剤層または粘着剤層（図示せず）を介して貼り合わせる。前記接着剤層または粘着剤層は、第１のフィルムＡ１または第２のフィルムＡ２に設けていてもよく、両者の側に設けられていれてもよい。第３のフィルムＢを用いる場合には、第３のフィルムＢの片面または両面に接着剤層または粘着剤層を設けることができる。なお、接着剤層または粘着剤層は、濃度や粘度を調整した接着剤（溶液）または粘着剤（溶液）とともに、駆動ロールＲ１と従動ロールＲ２の一対のロール間を通すことにより圧着することもできる。また接着剤層および粘着剤層は、固形状態での貼り合わせを行うこともできる。 In the case of FIG. 1, between the pair of laminate rolls of the drive roll R1 and the driven roll R2, the first film A1 and the second film A2 are interposed via an adhesive layer or an adhesive layer (not shown). And paste them together. In the case of FIG. 2, the first film A1 and the second film A2 are bonded to each other on both surfaces of the third film B via an adhesive layer or an adhesive layer (not shown). The adhesive layer or the pressure-sensitive adhesive layer may be provided on the first film A1 or the second film A2, or may be provided on both sides. When the third film B is used, an adhesive layer or a pressure-sensitive adhesive layer can be provided on one side or both sides of the third film B. The adhesive layer or the pressure-sensitive adhesive layer may be pressure-bonded by passing between a pair of rolls of the driving roll R1 and the driven roll R2 together with the adhesive (solution) or the pressure-sensitive adhesive (solution) whose concentration and viscosity are adjusted. it can. In addition, the adhesive layer and the pressure-sensitive adhesive layer can be bonded in a solid state.
前記駆動ロールＲ１と従動ロールＲ２の各ロール径、貼り合わせるときのフィルムの搬送速度等は適宜に調整され、また接着剤層または粘着剤層の厚さは適宜調整することができる。 The roll diameters of the driving roll R1 and the driven roll R2, the conveyance speed of the film when bonded, and the like can be appropriately adjusted, and the thickness of the adhesive layer or the pressure-sensitive adhesive layer can be appropriately adjusted.
前記各ロールの直径としては、直径が小さいほど、各フィルムと接触する面積が小さくなるため、相対的にフィルム面に加えられる圧力が高くなる。そのため、各ロールの直径としては、３００ｍｍ以下のものを用いることが好ましく、さらには２５０ｍｍ以下のものを用いることがより好ましい。ただし、この直径が小さくなりすぎると、ロールの耐久性が弱くなるために、十分な力を加えられなくなるため、５０ｍｍ以上のロールを用いることが好ましく、１００ｍｍ以上のロールを用いることがより好ましい。 As the diameter of each roll, the smaller the diameter, the smaller the area in contact with each film, so that the pressure applied to the film surface is relatively high. For this reason, the diameter of each roll is preferably 300 mm or less, and more preferably 250 mm or less. However, if the diameter becomes too small, the durability of the roll is weakened, and a sufficient force cannot be applied. Therefore, it is preferable to use a roll of 50 mm or more, and more preferably a roll of 100 mm or more.
また、貼り合わせるときの搬送速度は、特に制限されるものではなく、通常、２ｍ／分〜５０ｍ／分程度で調整するのが好ましい。 Moreover, the conveyance speed at the time of bonding is not particularly limited, and it is usually preferably adjusted at about 2 m / min to 50 m / min.
また、貼り合わせるときのラミネートロール間のラミネート圧力は、特に制限されず適宜設定される。ラミネート圧力はフィルム表面のキズとラミネート時に混入する気泡を抑制する観点、生産性の点から、０．０５ＭＰａ以上５ＭＰａ以下程度であるのが好ましく、０．１ＭＰａ以上４ＭＰａ以下がより好ましく、さらには０．５ＭＰａ以上３ＭＰａ以下が好ましい。ラミネート圧力が０．０５ＭＰａより小さいと十分な押圧ができないためフィルム間に気泡が発生する。またラミネート圧力が５ＭＰａより大きいとフィルム表面のキズの発生しやすくなる。ラミネート圧力の測定は、富士フイルム社製の感圧紙「プレスケール」を用いて、当該感圧紙の色変化をコンピュータ画像処理により二値化し、その発色面積と濃度について、作製された圧力標準線の近似式から求められる。 Moreover, the lamination pressure between the laminate rolls when bonding is not particularly limited and is set as appropriate. The laminating pressure is preferably about 0.05 MPa to 5 MPa, more preferably 0.1 MPa to 4 MPa, and more preferably 0 from the viewpoint of suppressing scratches on the film surface and air bubbles mixed during laminating and productivity. .5 MPa or more and 3 MPa or less is preferable. If the laminating pressure is less than 0.05 MPa, sufficient pressing cannot be performed, and bubbles are generated between the films. On the other hand, if the laminating pressure is greater than 5 MPa, scratches on the film surface are likely to occur. Lamination pressure was measured using a pressure-sensitive paper “Prescale” manufactured by Fujifilm, and the color change of the pressure-sensitive paper was binarized by computer image processing. It is obtained from the approximate expression.
＜フィルム＞
本発明では、少なくとも２枚のフィルムを用いる。フィルムの厚みは特に制限されないが、例えば、１〜３００μｍであり、１０〜２００μｍであることが好ましく、２０〜１５０μｍであることがより好ましい。フィルムは、通常、各種のプラスチックフィルムを用いることができる。
<Film>
In the present invention, at least two films are used. Although the thickness in particular of a film is not restrict | limited, For example, it is 1-300 micrometers, it is preferable that it is 10-200 micrometers, and it is more preferable that it is 20-150 micrometers. Various plastic films can be usually used as the film.
＜透明フィルム＞
本発明では、少なくとも２枚のフィルムを用いるが、少なくとも１枚は透明フィルムを用いる。透明フィルムとしては、特に制限されないが、透明性を有する各種のプラスチックフィルムが用いられる。当該プラスチックフィルムの材料としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル、ポリシクロオレフィン、ポリアセテート、ポリエーテルスルホン、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリイミド、（メタ）アクリル系ポリマー、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン、ポリビニルアルコール、ポリアリレート、ポリフェニレンサルファイド、ジアセチルセルロースやトリアセチルセルロース等のセルロース系ポリマー、ポリメチルメタクリレート等のアクリル系ポリマー、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン・プロピレン共重合体の如きポリオレフィン等が挙げられる。
<Transparent film>
In the present invention, at least two films are used, but at least one film is a transparent film. The transparent film is not particularly limited, but various plastic films having transparency are used. Examples of the plastic film material include polyesters such as polyethylene terephthalate and polyethylene naphthalate, polycycloolefin, polyacetate, polyethersulfone, polycarbonate, polyamide, polyimide, (meth) acrylic polymer, polyvinyl chloride, and polychlorinated chloride. Examples include vinylidene, polystyrene, polyvinyl alcohol, polyarylate, polyphenylene sulfide, cellulose polymers such as diacetyl cellulose and triacetyl cellulose, acrylic polymers such as polymethyl methacrylate, polyolefins such as polyethylene, polypropylene, and ethylene / propylene copolymers. It is done.
前記透明フィルムの厚みは特に制限されないが、例えば、１５〜３００μｍであり、１５〜２００μｍであることが好ましく、２０〜１５０μｍであることがより好ましい。また、少なくとも２枚のフィルムが、第１の透明フィルムおよび第２の透明フィルムを有する場合、第１の透明フィルムと第２の透明フィルムの厚みは、同じであってもよく、異なっていてもよい、例えば、薄型フィルムとする場合には、一方のフィルムの厚みを１５〜７５μｍ、さらには２０〜７５μｍ、さらには２３〜５０μｍの範囲に設置することができる。 Although the thickness in particular of the said transparent film is not restrict | limited, For example, it is 15-300 micrometers, it is preferable that it is 15-200 micrometers, and it is more preferable that it is 20-150 micrometers. Further, when at least two films have the first transparent film and the second transparent film, the thicknesses of the first transparent film and the second transparent film may be the same or different. For example, when it is set as a thin film, the thickness of one film can be installed in the range of 15 to 75 μm, further 20 to 75 μm, and further 23 to 50 μm.
前記透明フィルムには、表面に予めスパッタリング、コロナ放電、プラズマ放電、火炎、紫外線照射、電子線照射、化成、酸化などのエッチング処理や下塗り処理を施すことができる。また、必要に応じて溶剤洗浄や超音波洗浄などにより除塵、清浄化してもよい。また、前記透明フィルムには、接着剤層または粘着剤層による貼り合わせ面に易接着剤層を設けることができる。 The transparent film can be preliminarily subjected to etching treatment or undercoating treatment such as sputtering, corona discharge, plasma discharge, flame, ultraviolet ray irradiation, electron beam irradiation, chemical conversion and oxidation. Moreover, you may remove and clean by solvent washing | cleaning, ultrasonic cleaning, etc. as needed. The transparent film can be provided with an easy-adhesive layer on the bonding surface of the adhesive layer or the pressure-sensitive adhesive layer.
＜透明導電性フィルム＞
本発明の製造方法は各種の多層積層フィルムの製造に適用できるが、例えば、少なくとも２枚のフィルムとして、第１の透明フィルムおよび第２の透明フィルムを有する場合、前記第１の透明フィルムおよび前記第２の透明フィルムの少なくとも一方として、前記透明フィルムの片面に透明導電層を有する透明導電性フィルムを用いて、透明導電積層体を製造することができる。当該透明導電性フィルムは、透明導電層の側がロール側になるよう配置される。また、第１透明フィルムまたは第２の透明フィルムのいずれか一方として透明導電性フィルムを用いる場合には、マイクロスリップを効果的に生じさせない観点から、金属ロール（駆動ロール）の側に透明導電性フィルムを適用するのが好ましい。
<Transparent conductive film>
The production method of the present invention can be applied to the production of various multilayer laminated films. For example, when the first transparent film and the second transparent film are used as at least two films, the first transparent film and the A transparent conductive laminate can be produced using a transparent conductive film having a transparent conductive layer on one side of the transparent film as at least one of the second transparent films. The transparent conductive film is arranged so that the transparent conductive layer side is the roll side. Moreover, when using a transparent conductive film as either one of a 1st transparent film or a 2nd transparent film, from a viewpoint which does not produce a micro slip effectively, it is transparent conductive on the metal roll (drive roll) side. It is preferable to apply a film.
＜透明導電層＞
前記透明導電層の構成材料としては、特に限定されず、インジウム、スズ、亜鉛、ガリウム、アンチモン、チタン、珪素、ジルコニウム、マグネシウム、アルミニウム、金、銀、銅、パラジウム、タングステンからなる群より選択される少なくとも１種の金属の金属酸化物が用いられる。当該金属酸化物には、必要に応じて、さらに上記群に示された金属原子を含んでいてもよい。例えば、インジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）、インジウム亜鉛酸化物、または酸化インジウム−酸化亜鉛複合酸化物などが好ましく用いられ、ＩＴＯが特に好ましく用いられる。また、前記第１の透明導電層の構成材料としては、アルミニウム亜鉛酸化物、ガリウム亜鉛酸化物、フッ素亜鉛酸化物、フッ素インジウム酸化物、アンチモンスズ酸化物、フッ素スズ酸化物、リンスズ酸化物等を用いることができる。その他、前記第１の透明導電層の構成材料としては、ポリチオフェンなどの導電性高分子、カーボンナノチューブなどを使用することができる。
<Transparent conductive layer>
The constituent material of the transparent conductive layer is not particularly limited, and is selected from the group consisting of indium, tin, zinc, gallium, antimony, titanium, silicon, zirconium, magnesium, aluminum, gold, silver, copper, palladium, and tungsten. A metal oxide of at least one metal is used. The metal oxide may further contain a metal atom shown in the above group, if necessary. For example, indium tin oxide (ITO), indium zinc oxide, indium oxide-zinc oxide composite oxide, or the like is preferably used, and ITO is particularly preferably used. Further, as the constituent material of the first transparent conductive layer, aluminum zinc oxide, gallium zinc oxide, fluorine zinc oxide, fluorine indium oxide, antimony tin oxide, fluorine tin oxide, phosphorus tin oxide, etc. Can be used. In addition, as a constituent material of the first transparent conductive layer, a conductive polymer such as polythiophene, carbon nanotube, or the like can be used.
前記透明導電層の厚みは特に制限されないが、その表面抵抗を１×１０3Ω／□以下の良好な導電性を有する連続被膜とするには、厚さ１０ｎｍ以上とするのが好ましい。前記厚みは、１０〜３００ｎｍであることがより好ましく、１５〜１００ｎｍであることがさらに好ましい。膜厚が、厚くなりすぎると透明性の低下などをきたすため、１５〜３５ｎｍであることが好ましく、より好ましくは２０〜３０ｎｍの範囲内である。 The thickness of the transparent conductive layer is not particularly limited, but is preferably 10 nm or more in order to obtain a continuous film having a good conductivity of 1 × 10 3 Ω / □ or less. The thickness is more preferably 10 to 300 nm, and further preferably 15 to 100 nm. When the film thickness becomes too thick, the transparency is lowered, and it is preferably 15 to 35 nm, more preferably in the range of 20 to 30 nm.
透明導電層の形成方法としては特に限定されず、従来公知の方法を採用することができる。具体的には、例えば、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、コーティング法等による透明導電層の形成方法を例示できる。また、必要とする膜厚に応じて適宜の方法を採用することもできる。 It does not specifically limit as a formation method of a transparent conductive layer, A conventionally well-known method is employable. Specifically, for example, a method for forming a transparent conductive layer by a vacuum deposition method, a sputtering method, an ion plating method, a coating method or the like can be exemplified. In addition, an appropriate method can be adopted depending on the required film thickness.
＜アンダーコート層＞
前記透明導電性フィルムは、第１、第２の透明フィルムに、アンダーコート層を介して透明導電層を設けることができる。アンダーコート層は、１層または複数層設けることができる。アンダーコート層は、無機物、有機物または無機物と有機物との混合物により形成することができる。
<Undercoat layer>
The transparent conductive film can be provided with a transparent conductive layer on the first and second transparent films via an undercoat layer. One or more undercoat layers can be provided. The undercoat layer can be formed of an inorganic material, an organic material, or a mixture of an inorganic material and an organic material.
アンダーコート層の厚さは、特に制限されるものではないが、光学設計、前記第１の透明フィルムからのオリゴマー発生防止効果の点から、通常、１〜３００ｎｍ程度であり、好ましくは５〜３００ｎｍである。なお、アンダーコート層を２層以上設ける場合、各層の厚さは、５〜２５０ｎｍ程度であり、好ましくは１０〜２５０ｎｍである。 The thickness of the undercoat layer is not particularly limited, but is usually about 1 to 300 nm, preferably 5 to 300 nm, from the viewpoint of optical design and the effect of preventing oligomer generation from the first transparent film. It is. In addition, when providing two or more undercoat layers, the thickness of each layer is about 5-250 nm, Preferably it is 10-250 nm.
＜偏光板＞
また、本発明の多層積層フィルムの製造方法は、例えば、少なくとも２枚のフィルムとして、第１の透明フィルムおよび第２の透明フィルムを有する場合、第３のフィルムとして偏光フィルムを用い、第１および第２の透明フィルムとして偏光フィルム用の透明保護フィルムを用いて、偏光板を製造する方法において用いることができる。一方、少なくとも２枚のフィルムとして、透明フィルム（透明保護フィルム）と偏光フィルムを用いて、偏光フィルムの片側にのみ透明保護フィルムが存在する偏光板を製造する方法においても用いることができる。
<Polarizing plate>
Moreover, the manufacturing method of the multilayer laminated film of the present invention uses, for example, a polarizing film as the third film when the first transparent film and the second transparent film are used as at least two films. It can use in the method of manufacturing a polarizing plate, using the transparent protective film for polarizing films as a 2nd transparent film. On the other hand, a transparent film (transparent protective film) and a polarizing film are used as at least two films, and the polarizing plate having a transparent protective film only on one side of the polarizing film can also be used.
偏光フィルムは、特に制限されず、各種のものを使用できる。偏光フィルムとしては、例えば、ポリビニルアルコール系フィルム、部分ホルマール化ポリビニルアルコール系フィルム、エチレン・酢酸ビニル共重合体系部分ケン化フィルム等の親水性高分子フィルムに、ヨウ素や二色性染料等の二色性材料を吸着させて一軸延伸したもの、ポリビニルアルコールの脱水処理物やポリ塩化ビニルの脱塩酸処理物等ポリエン系配向フィルム等が挙げられる。これらのなかでもポリビニルアルコール系フィルムとヨウ素などの二色性物質からなる偏光フィルムが好適である。これら偏光フィルムの厚さは特に制限されないが、一般的に、５〜８０μｍ程度である。偏光フィルムの厚さは、好ましくは１５〜３５μｍである。偏光フィルムの厚みの厚みが薄すぎると、透明保護フィルムと貼り合わせる際に、ダメージを受けやすくなる。一方、偏光フィルムの厚みが厚すぎると、乾燥効率が悪くなる傾向があり、生産性の点で好ましくない。 The polarizing film is not particularly limited, and various types can be used. Examples of polarizing films include hydrophilic polymer films such as polyvinyl alcohol films, partially formalized polyvinyl alcohol films, and ethylene / vinyl acetate copolymer partially saponified films, and two colors such as iodine and dichroic dyes. Examples include polyene-based oriented films such as those obtained by adsorbing a functional material and uniaxially stretched, polyvinyl alcohol dehydrated products and polyvinyl chloride dehydrochlorinated products. Among these, a polarizing film made of a polyvinyl alcohol film and a dichroic substance such as iodine is preferable. The thickness of these polarizing films is not particularly limited, but is generally about 5 to 80 μm. The thickness of the polarizing film is preferably 15 to 35 μm. If the thickness of the polarizing film is too thin, it will be easily damaged when bonded to the transparent protective film. On the other hand, if the polarizing film is too thick, the drying efficiency tends to deteriorate, which is not preferable in terms of productivity.
ポリビニルアルコール系フィルムをヨウ素で染色し一軸延伸した偏光フィルムは、例えば、ポリビニルアルコールをヨウ素の水溶液に浸漬することによって染色し、元長の３〜７倍に延伸することで作成することができる。必要に応じてホウ酸やヨウ化カリウムなどの水溶液に浸漬することもできる。さらに必要に応じて染色の前にポリビニルアルコール系フィルムを水に浸漬して水洗してもよい。ポリビニルアルコール系フィルムを水洗することでポリビニルアルコール系フィルム表面の汚れやブロッキング防止剤を洗浄することができるほかに、ポリビニルアルコール系フィルムを膨潤させることで染色のムラなどの不均一を防止する効果もある。延伸はヨウ素で染色した後に行っても良いし、染色しながら延伸してもよし、また延伸してからヨウ素で染色してもよい。ホウ酸やヨウ化カリウムなどの水溶液中や水浴中でも延伸することができる。 A polarizing film obtained by dyeing a polyvinyl alcohol film with iodine and uniaxially stretching it can be prepared, for example, by immersing polyvinyl alcohol in an iodine aqueous solution and stretching it 3 to 7 times the original length. If necessary, it can be immersed in an aqueous solution of boric acid or potassium iodide. Further, if necessary, the polyvinyl alcohol film may be immersed in water and washed before dyeing. In addition to washing the polyvinyl alcohol film surface with dirt and anti-blocking agents by washing the polyvinyl alcohol film with water, it also has the effect of preventing unevenness such as uneven coloring by swelling the polyvinyl alcohol film. is there. Stretching may be performed after dyeing with iodine, may be performed while dyeing, or may be dyed with iodine after stretching. The film can be stretched in an aqueous solution of boric acid or potassium iodide or in a water bath.
また、偏光フィルムとしては、例えば、乾式延伸法や、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）等のポリマーフィルムに二色性物質を練りこみ、製膜、延伸したようなものでも良いし、一軸方向に配向した液晶をホストとして、そこに二色性染料をゲストにしたようなＯタイプのもの（米国特許５，５２３，８６３号、特表平３−５０３３２２号公報）、二色性のライオトロピック液晶等を用いたＥタイプのもの（米国特許６，０４９，４２８号）が挙げられる。 Moreover, as a polarizing film, for example, a dichroic substance may be kneaded into a polymer film such as a dry stretching method or polyethylene terephthalate (PET), formed into a film, and stretched, or a liquid crystal aligned in a uniaxial direction. O-type that uses dichroic dye as a guest (US Pat. No. 5,523,863, JP-T-3-503322), dichroic lyotropic liquid crystal, etc. E type (US Pat. No. 6,049,428).
前記偏光フィルムには、さらに少なくとも１層の各種光学機能層を積層した光学フィルムとして用いることができる。この光学機能層としては、例えば、ハードコート処理層や反射防止処理層、スティッキング防止処理層や、拡散層またはアンチグレア処理層等の表面処理層や、視角補償や光学補償等を目的とした配向液晶層があげられる。 The polarizing film can be used as an optical film obtained by further laminating at least one various optical functional layers. Examples of the optical functional layer include a hard coat treatment layer, an antireflection treatment layer, a sticking prevention treatment layer, a surface treatment layer such as a diffusion layer or an antiglare treatment layer, and an alignment liquid crystal for the purpose of viewing angle compensation or optical compensation. Layer.
＜接着剤層または粘着剤層＞
前記接着剤層または粘着剤層は光学的に透明であれば、特に制限されず水系、溶剤系、ホットメルト系、ラジカル硬化型の各種形態のものが用いられる。上記のように多層積層フィルムとして、透明導電性積層体または偏光板を製造する場合には、透明硬化型接着剤層を好適である。
<Adhesive layer or pressure-sensitive adhesive layer>
The adhesive layer or the pressure-sensitive adhesive layer is not particularly limited as long as it is optically transparent, and water-based, solvent-based, hot-melt, and radical-curing types are used. As described above, when producing a transparent conductive laminate or a polarizing plate as a multilayer laminate film, a transparent curable adhesive layer is suitable.
＜透明硬化型接着剤層＞
透明硬化型接着剤層に形成には、例えば、ラジカル硬化型接着剤が好適に用いられる。ラジカル硬化型接着剤としては、電子線硬化型、紫外線硬化型等の活性エネルギー線硬化型の接着剤を例示できる。特に短時間で硬化可能な、活性エネルギー線硬化型が好ましく、さらには低エネルギーで硬化可能な紫外線硬化型接着剤が好ましい。
<Transparent curable adhesive layer>
For forming the transparent curable adhesive layer, for example, a radical curable adhesive is suitably used. Examples of the radical curable adhesive include active energy ray curable adhesives such as an electron beam curable type and an ultraviolet curable type. In particular, an active energy ray curable adhesive that can be cured in a short time is preferable, and an ultraviolet curable adhesive that can be cured with low energy is more preferable.
紫外線硬化型接着剤としては、大きくラジカル重合硬化型接着剤とカチオン重合型接着剤に区分出来る。その他、ラジカル重合硬化型接着剤は熱硬化型接着剤として用いることができる。 The ultraviolet curable adhesive can be roughly classified into a radical polymerization curable adhesive and a cationic polymerization adhesive. In addition, the radical polymerization curable adhesive can be used as a thermosetting adhesive.
ラジカル重合硬化型接着剤の硬化性成分としては、（メタ）アクリロイル基を有する化合物、ビニル基を有する化合物が挙げられる。これら硬化性成分は、単官能または二官能以上のいずれも用いることができる。またこれら硬化性成分は、１種を単独で、または２種以上を組み合わせて用いることができる。これら硬化性成分としては、例えば、（メタ）アクリロイル基を有する化合物が好適である。 Examples of the curable component of the radical polymerization curable adhesive include a compound having a (meth) acryloyl group and a compound having a vinyl group. These curable components may be monofunctional or bifunctional or higher. Moreover, these curable components can be used individually by 1 type or in combination of 2 or more types. As these curable components, for example, compounds having a (meth) acryloyl group are suitable.
（メタ）アクリロイル基を有する化合物としては、具体的には例えば、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ｎ−プロピル（メタ）アクリレート、イソプロピル（メタ）アクリレート、２−メチル−２−ニトロプロピル（メタ）アクリレート、ｎ−ブチル（メタ）アクリレート、イソブチル（メタ）アクリレート、ｓ−ブチル（メタ）アクリレート、ｔ−ブチル（メタ）アクリレート、ｎ−ペンチル（メタ）アクリレート、ｔ−ペンチル（メタ）アクリレート、３−ペンチル（メタ）アクリレート、２，２−ジメチルブチル（メタ）アクリレート、ｎ−ヘキシル（メタ）アクリレート、セチル（メタ）アクリレート、ｎ−オクチル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、４−メチル−２−プロピルペンチル（メタ）アクリレート、ｎ−オクタデシル（メタ）アクリレートなどの（メタ）アクリル酸（炭素数１−２０）アルキルエステル類が挙げられる。 Specific examples of the compound having a (meth) acryloyl group include methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, n-propyl (meth) acrylate, isopropyl (meth) acrylate, and 2-methyl-2-nitro. Propyl (meth) acrylate, n-butyl (meth) acrylate, isobutyl (meth) acrylate, s-butyl (meth) acrylate, t-butyl (meth) acrylate, n-pentyl (meth) acrylate, t-pentyl (meth) Acrylate, 3-pentyl (meth) acrylate, 2,2-dimethylbutyl (meth) acrylate, n-hexyl (meth) acrylate, cetyl (meth) acrylate, n-octyl (meth) acrylate, 2-ethylhexyl (meth) acrylate 4-methyl-2- Ropirupenchiru (meth) acrylate, n- octadecyl (meth) (meth) acrylic acid (1-20 carbon atoms) such as acrylates alkyl esters.
また、（メタ）アクリロイル基を有する化合物としては、例えば、シクロアルキル（メタ）アクリレート（例えば、シクロヘキシル（メタ）アクリレート、シクロペンチル（メタ）アクリレートなど）、アラルキル（メタ）アクリレート（例えば、ベンジル（メタ）アクリレートなど）、多環式（メタ）アクリレート（例えば、２−イソボルニル（メタ）アクリレート、２−ノルボルニルメチル（メタ）アクリレート、５−ノルボルネン−２−イル−メチル（メタ）アクリレート、３−メチル−２−ノルボルニルメチル（メタ）アクリレートなど）、ヒドロキシル基含有（メタ）アクリル酸エステル類（例えば、ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、２，３−ジヒドロキシプロピルメチル−ブチル（メタ）メタクリレートなど）、アルコキシ基またはフェノキシ基含有（メタ）アクリル酸エステル類（２−メトキシエチル（メタ）アクリレート、２−エトキシエチル（メタ）アクリレート、２−メトキシメトキシエチル（メタ）アクリレート、３−メトキシブチル（メタ）アクリレート、エチルカルビトール（メタ）アクリレート、フェノキシエチル（メタ）アクリレートなど）、エポキシ基含有（メタ）アクリル酸エステル類（例えば、グリシジル（メタ）アクリレートなど）、ハロゲン含有（メタ）アクリル酸エステル類（例えば、２，２，２−トリフルオロエチル（メタ）アクリレート、２，２，２−トリフルオロエチルエチル（メタ）アクリレート、テトラフルオロプロピル（メタ）アクリレート、ヘキサフルオロプロピル（メタ）アクリレート、オクタフルオロペンチル（メタ）アクリレート、ヘプタデカフルオロデシル（メタ）アクリレートなど）、アルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート（例えば、ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレートなど）等が挙げられる。 Examples of the compound having a (meth) acryloyl group include cycloalkyl (meth) acrylate (for example, cyclohexyl (meth) acrylate, cyclopentyl (meth) acrylate, etc.), aralkyl (meth) acrylate (for example, benzyl (meth)). Acrylates), polycyclic (meth) acrylates (for example, 2-isobornyl (meth) acrylate, 2-norbornylmethyl (meth) acrylate, 5-norbornen-2-yl-methyl (meth) acrylate, 3-methyl 2-norbornylmethyl (meth) acrylate, etc.), hydroxyl group-containing (meth) acrylic acid esters (eg, hydroxyethyl (meth) acrylate, 2-hydroxypropyl (meth) acrylate, 2,3-dihydroxypropylmethyl) Butyl (meth) methacrylate), alkoxy group or phenoxy group-containing (meth) acrylic acid esters (2-methoxyethyl (meth) acrylate, 2-ethoxyethyl (meth) acrylate, 2-methoxymethoxyethyl (meth) acrylate), 3-methoxybutyl (meth) acrylate, ethyl carbitol (meth) acrylate, phenoxyethyl (meth) acrylate, etc.), epoxy group-containing (meth) acrylic acid esters (for example, glycidyl (meth) acrylate, etc.), halogen-containing ( (Meth) acrylic acid esters (for example, 2,2,2-trifluoroethyl (meth) acrylate, 2,2,2-trifluoroethylethyl (meth) acrylate, tetrafluoropropyl (meth) acrylate, hexafluoropro) Le (meth) acrylate, octafluoropentyl (meth) acrylate, heptadecafluorodecyl (meth) acrylate), alkylaminoalkyl (meth) acrylates (e.g., dimethylaminoethyl (meth) acrylate, etc.) and the like.
また、前記以外の（メタ）アクリロイル基を有する化合物としては、ヒドロキシエチルアクリルアミド、Ｎ−メチロールアクリルアミド、Ｎ−メトキシメチルアクリルアミド（ＳＰ値２２．９）、Ｎ−エトキシメチルアクリルアミド、（メタ）アクリルアミド等のアミド基含有モノマー等が挙げられる。また、アクリロイルモルホリン等の窒素含有モノマー等が挙げられる。 Moreover, as a compound which has (meth) acryloyl group other than the above, hydroxyethyl acrylamide, N-methylol acrylamide, N-methoxymethyl acrylamide (SP value 22.9), N-ethoxymethyl acrylamide, (meth) acrylamide, etc. Examples thereof include amide group-containing monomers. Moreover, nitrogen-containing monomers, such as acryloyl morpholine, etc. are mentioned.
また、前記ラジカル重合硬化型接着剤の硬化性成分としては、（メタ）アクリロイル基、ビニル基等の重合性二重結合を複数個有する化合物を例示することができ、当該化合物は、架橋成分として接着剤成分に混合することもできる。かかる架橋成分になる硬化性成分としては、例えば、トリプロピレングリコールジアクリレート、１，９−ノナンジオールジアクリレート、トリシクロデカンジメタノールジアクリレート、環状トリメチロールプロパンフォルマルアクリレート、ジオキサングリコールジアクリレート、ＥＯ変性ジグリセリンテトラアクリレート、アロニックスＭ−２２０（東亞合成社製）、ライトアクリレート１，９ＮＤ−Ａ（共栄社化学社製）、ライトアクリレートＤＧＥ−４Ａ（共栄社化学社製）、ライトアクリレートＤＣＰ−Ａ（共栄社化学社製）、ＳＲ−５３１（Ｓａｒｔｏｍｅｒ社製）、ＣＤ−５３６（Ｓａｒｔｏｍｅｒ社製）等が挙げられる。また必要に応じて、各種のエポキシ（メタ）アクリレート、ウレタン（メタ）アクリレート、ポリエステル（メタ）アクリレートや、各種の（メタ）アクリレート系モノマー等が挙げられる。
Examples of the curable component of the radical polymerization curable adhesive include compounds having a plurality of polymerizable double bonds such as a (meth) acryloyl group and a vinyl group, and the compound can be used as a crosslinking component. It can also be mixed with the adhesive component. Examples of the curable component that becomes such a crosslinking component include tripropylene glycol diacrylate, 1,9-nonanediol diacrylate, tricyclodecane dimethanol diacrylate, cyclic trimethylolpropane formal acrylate, dioxane glycol diacrylate, and EO. Modified diglycerin tetraacrylate, Aronix M-220 (manufactured by Toagosei Co., Ltd.),
ラジカル重合硬化型接着剤は、前記硬化性成分を含むが、前記成分に加えて、硬化のタイプに応じて、ラジカル重合開始剤を添加する。前記接着剤を電子線硬化型で用いる場合には、前記接着剤にはラジカル重合開始剤を含有させることは特に必要ではないが、紫外線硬化型、熱硬化型で用いる場合には、ラジカル重合開始剤が用いられる。ラジカル重合開始剤の使用量は硬化性成分１００重量部あたり、通常０．１〜１０重量部程度、好ましくは、０．５〜３重量部である。また、ラジカル重合硬化型接着剤には、必要に応じて、カルボニル化合物などで代表される電子線による硬化速度や感度を上がる光増感剤を添加することもできる。光増感剤の使用量は硬化性成分１００重量部あたり、通常０．００１〜１０重量部程度、好ましくは、０．０１〜３重量部である。 The radical polymerization curable adhesive contains the curable component, and in addition to the component, a radical polymerization initiator is added according to the type of curing. When the adhesive is used as an electron beam curable type, it is not particularly necessary that the adhesive contains a radical polymerization initiator, but when it is used as an ultraviolet curable type or a thermosetting type, radical polymerization is started. An agent is used. The usage-amount of a radical polymerization initiator is about 0.1-10 weight part normally per 100 weight part of sclerosing | hardenable components, Preferably, it is 0.5-3 weight part. Moreover, the radical polymerization curable adhesive may be added with a photosensitizer that increases the curing speed and sensitivity of the electron beam typified by a carbonyl compound, if necessary. The usage-amount of a photosensitizer is about 0.001-10 weight part normally per 100 weight part of sclerosing | hardenable components, Preferably, it is 0.01-3 weight part.
カチオン重合硬化型接着剤の硬化性成分としては、エポキシ基やオキセタニル基を有する化合物が挙げられる。エポキシ基を有する化合物は、分子内に少なくとも２個のエポキシ基を有するものであれば特に限定されず、一般に知られている各種の硬化性エポキシ化合物を用いることができる。好ましいエポキシ化合物として、分子内に少なくとも２個のエポキシ基と少なくとも１個の芳香環を有する化合物や、分子内に少なくとも２個のエポキシ基を有し、そのうちの少なくとも１個は脂環式環を構成する隣り合う２個の炭素原子との間で形成されている化合物等が例として挙げられる。 Examples of the curable component of the cationic polymerization curable adhesive include compounds having an epoxy group or an oxetanyl group. The compound having an epoxy group is not particularly limited as long as it has at least two epoxy groups in the molecule, and various generally known curable epoxy compounds can be used. As a preferable epoxy compound, a compound having at least two epoxy groups and at least one aromatic ring in the molecule, or at least two epoxy groups in the molecule, at least one of which has an alicyclic ring. Examples thereof include a compound formed between two adjacent carbon atoms constituting it.
また、透明硬化型接着剤層を形成には、水系の硬化型接着剤として、例えば、ビニルポリマー系、ゼラチン系、ビニル系ラテックス系、ポリウレタン系、イソシアネート系、ポリエステル系、エポキシ系等を例示できる。このような水系接着剤からなる接着剤層は、水溶液の塗布乾燥層などとして形成しうるが、その水溶液の調製に際しては、必要に応じて、架橋剤や他の添加剤、酸等の触媒も配合することができる。 For forming the transparent curable adhesive layer, examples of the water-based curable adhesive include vinyl polymer, gelatin, vinyl latex, polyurethane, isocyanate, polyester, and epoxy. . Such an adhesive layer composed of an aqueous adhesive can be formed as an aqueous solution coating / drying layer, etc., but when preparing the aqueous solution, a catalyst such as a crosslinking agent, other additives, and an acid can be used as necessary. Can be blended.
前記水系接着剤としては、ビニルポリマーを含有する接着剤などを用いることが好ましく、ビニルポリマーとしては、ポリビニルアルコール系樹脂が好ましい。またポリビニルアルコール系樹脂としては、アセトアセチル基を有するポリビニルアルコール系樹脂を含む接着剤が耐久性を向上させる点からより好ましい。また、ポリビニルアルコール系樹脂に配合できる架橋剤としては、ポリビニルアルコール系樹脂と反応性を有する官能基を少なくとも２つ有する化合物が好ましく使用できる。例えば、ホウ酸やホウ砂、カルボン酸化合物、アルキルジアミン類；イソシアネート類；エポキシ類；モノアルデヒド類；ジアルデヒド類；アミノ−ホルムアルデヒド樹脂；さらに二価金属、または三価金属の塩およびその酸化物が挙げられる。 As the water-based adhesive, an adhesive containing a vinyl polymer is preferably used, and the vinyl polymer is preferably a polyvinyl alcohol resin. Moreover, as a polyvinyl alcohol-type resin, the adhesive agent containing the polyvinyl alcohol-type resin which has an acetoacetyl group is more preferable from the point which improves durability. Moreover, as a crosslinking agent which can be mix | blended with a polyvinyl alcohol-type resin, the compound which has at least two functional groups reactive with a polyvinyl alcohol-type resin can be used preferably. For example, boric acid, borax, carboxylic acid compounds, alkyldiamines; isocyanates; epoxies; monoaldehydes; dialdehydes; amino-formaldehyde resins; and divalent or trivalent metal salts and oxides thereof Is mentioned.
前記硬化型接着剤層を形成する接着剤は、必要であれば適宜添加剤を含むものであっても良い。添加剤の例としては、シランカップリング剤、チタンカップリング剤等のカップリング剤、エチレンオキシドで代表される接着促進剤、透明フィルムとの濡れ性を向上させる添加剤、アクリロキシ基化合物や炭化水素系（天然、合成樹脂）などに代表され、機械的強度や加工性などを向上させる添加剤、紫外線吸収剤、老化防止剤、染料、加工助剤、イオントラップ剤、酸化防止剤、粘着付与剤、充填剤（金属化合物フィラー以外）、可塑剤、レベリング剤、発泡抑制剤、帯電防止割、耐熱安定剤、耐加水分解安定剤等の安定剤等が挙げられる。 The adhesive that forms the curable adhesive layer may appropriately contain an additive if necessary. Examples of additives include coupling agents such as silane coupling agents and titanium coupling agents, adhesion promoters typified by ethylene oxide, additives that improve wettability with transparent films, acryloxy group compounds and hydrocarbons (Natural and synthetic resins) and other additives that improve mechanical strength and processability, UV absorbers, anti-aging agents, dyes, processing aids, ion trapping agents, antioxidants, tackifiers, Stabilizers such as fillers (other than metal compound fillers), plasticizers, leveling agents, foaming inhibitors, antistatic cracks, heat stabilizers, hydrolysis stabilizers, and the like.
接着剤の塗工方式は、接着剤の粘度や目的とする厚みによって適宜に選択される。塗工方式の例として、例えば、リバースコーター、グラビアコーター（ダイレクト，リバースやオフセット）、バーリバースコーター、ロールコーター、ダイコーター、バーコーター、ロッドコーター等が挙げられる。その他、塗工には、デイッピング方式などの方式を適宜に使用することができる。 The adhesive coating method is appropriately selected depending on the viscosity of the adhesive and the target thickness. Examples of coating methods include reverse coaters, gravure coaters (direct, reverse and offset), bar reverse coaters, roll coaters, die coaters, bar coaters, rod coaters and the like. In addition, for coating, a method such as a dapping method can be appropriately used.
また、前記透明硬化型接着剤層の厚さは、０．０１〜１０μｍであることが好ましい。より好ましくは、０．１〜５μｍ、さらに好ましくは０．３〜４μｍである。 Moreover, it is preferable that the thickness of the said transparent curable adhesive layer is 0.01-10 micrometers. More preferably, it is 0.1-5 micrometers, More preferably, it is 0.3-4 micrometers.
前記粘着剤層は、粘着剤から形成される。粘着剤としては各種の粘着剤を用いることができ、例えば、ゴム系粘着剤、アクリル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ウレタン系粘着剤、ビニルアルキルエーテル系粘着剤、ポリビニルピロリドン系粘着剤、ポリアクリルアミド系粘着剤、セルロース系粘着剤などが挙げられる。前記粘着剤の種類に応じて粘着性のベースポリマーが選択される。前記粘着剤のなかでも、光学的透明性に優れ、適宜な濡れ性と凝集性と接着性の粘着特性を示して、耐候性や耐熱性などに優れる点から、アクリル系粘着剤が好ましく使用される。 The pressure-sensitive adhesive layer is formed from a pressure-sensitive adhesive. Various pressure-sensitive adhesives can be used as the pressure-sensitive adhesive, such as rubber-based pressure-sensitive adhesives, acrylic pressure-sensitive adhesives, silicone-based pressure-sensitive adhesives, urethane-based pressure-sensitive adhesives, vinyl alkyl ether-based pressure-sensitive adhesives, polyvinylpyrrolidone-based pressure-sensitive adhesives, Examples include acrylamide-based adhesives and cellulose-based adhesives. An adhesive base polymer is selected according to the type of the adhesive. Among the pressure-sensitive adhesives, acrylic pressure-sensitive adhesives are preferably used because they are excellent in optical transparency, exhibit appropriate wettability, cohesiveness, and adhesive pressure-sensitive adhesive properties, and are excellent in weather resistance and heat resistance. The
上記のように、上記ラミネートロールにより、第１の透明フィルムおよび第２の透明フィルムを、接着剤層または粘着剤層を介して圧着して貼り合わせ後には、適宜に、硬化処理、乾燥工程がされる。 As described above, after laminating and bonding the first transparent film and the second transparent film through the adhesive layer or the pressure-sensitive adhesive layer with the laminate roll, a curing treatment and a drying step are appropriately performed. Is done.
以下、本発明に関し実施例を用いて詳細に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。また、各例中、部、％はいずれも重量基準である。 EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated in detail using an Example, this invention is not limited to a following example, unless the summary is exceeded. In each example, both parts and% are based on weight.
実施例１
＜透明導電性フィルム：第１の透明フィルム＞
酸化インジウム９７％、酸化スズ３％のインジウムスズ酸化物の焼結体ターゲットを備えたスパッタ装置を用いて、ポリエンレンテレフタレートフィルムの片面にインジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）層を形成した。ポリエチレンテレフタレートフィルムの厚さは２５μｍであり、インジウムスズ酸化物層の厚さは２２ｎｍであった。
Example 1
<Transparent conductive film: first transparent film>
An indium tin oxide (ITO) layer was formed on one side of the polyene terephthalate film using a sputtering apparatus equipped with a sintered body target of indium tin oxide of 97% indium oxide and 3% tin oxide. The thickness of the polyethylene terephthalate film was 25 μm, and the thickness of the indium tin oxide layer was 22 nm.
＜活性エネルギー線硬化型接着剤の調製＞
ヒドロキシエチルアクリルアミド３０部、メチルアクリレート３０部、アロニックスＭ−２２０（東亞合成社製）４０部、ＩＲＧＡＣＵＲＥ９０７（チバ・ジャパン社製）１．５部を混合して５０℃で１時間撹拌し活性エネルギー線硬化型接着剤を得た。
<Preparation of active energy ray-curable adhesive>
30 parts of hydroxyethyl acrylamide, 30 parts of methyl acrylate, 40 parts of Aronix M-220 (manufactured by Toagosei Co., Ltd.), 1.5 parts of IRGACURE907 (manufactured by Ciba Japan) are mixed and stirred at 50 ° C. for 1 hour to obtain active energy rays. A curable adhesive was obtained.
＜透明導電性積層体の製造＞
次に、上記透明導電性フィルムのＩＴＯ層を形成していない面に、上記活性エネルギー線硬化型接着剤組成物をＭＣＤコーター（富士機械社製）（セル形状：ハニカム、グラビアロール線数：１０００本／ｉｎｃｈ、回転速度１４０％／対ライン速）を用いて、厚み１μｍになるように塗布した。次いで、前記活性エネルギー線硬化型接着剤を介して、厚さ１００μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム（第２の透明フィルム）を貼り合わせた。その後、第２の透明フィルム側から、高圧水銀ランプの紫外線（波長３６５ｎｍ）を照射して、接着剤を硬化させて、第１の透明フィルムの片面に透明導電層を有する透明導電性積層体を得た。膜厚は膜厚計（Peacock社製デジタルダイアルゲージDG-205）を用いて測定した。紫外線の積算光量６００ｍＪ／ｃｍ2とした。
<Manufacture of transparent conductive laminate>
Next, the active energy ray-curable adhesive composition is applied to the surface of the transparent conductive film on which the ITO layer is not formed with an MCD coater (manufactured by Fuji Machine) (cell shape: honeycomb, number of gravure roll wires: 1000). Using this / inch, rotational speed 140% / line speed), the coating was applied to a thickness of 1 μm. Next, a polyethylene terephthalate film (second transparent film) having a thickness of 100 μm was bonded through the active energy ray-curable adhesive. Thereafter, from the second transparent film side, ultraviolet rays (wavelength 365 nm) of a high-pressure mercury lamp are irradiated to cure the adhesive, and a transparent conductive laminate having a transparent conductive layer on one side of the first transparent film is obtained. Obtained. The film thickness was measured using a film thickness meter (Digital Dial Gauge DG-205 manufactured by Peacock). The cumulative amount of ultraviolet light was 600 mJ / cm 2 .
＜ラミネートロール＞
上記の貼り合わせに際しては、下記の駆動ロールと従動ロールを組み合わせた一対のラミネートロール用いた。
駆動ロール：直径２００ｍｍのＳＵＳ製のロール。
従動ロール：第１弾性層（厚み５ｍｍ，ゴム硬度６５のシリコンゴム）および第２弾性層（最表面層；厚み３ｍｍ，ゴム硬度９０のタイタンゴム）の２層の弾性層を有する直径２００ｍｍの多重弾性ロール（（株）加貫ロール製作所製）。
図１に示す態様で、駆動ロールの側から第１の透明フィルム（透明導電性フィルム）を、従動ロールの側から第２の透明フィルムを搬送した。ライン速度は、いずれも１５ｍ／ｍｉｎとして、ラミネート圧は１．５ＭＰａとした。
<Laminate roll>
In the above bonding, a pair of laminate rolls in which the following drive roll and driven roll were combined was used.
Drive roll: SUS roll with a diameter of 200 mm.
Follower roll: Multiple layers with a diameter of 200 mm having two elastic layers: a first elastic layer (silicon rubber having a thickness of 5 mm and a rubber hardness of 65) and a second elastic layer (outermost surface layer: Titan rubber having a thickness of 3 mm and a rubber hardness of 90). Elastic roll (manufactured by Kanuki Roll Corporation).
In the embodiment shown in FIG. 1, the first transparent film (transparent conductive film) was conveyed from the drive roll side, and the second transparent film was conveyed from the driven roll side. In each case, the line speed was 15 m / min, and the laminating pressure was 1.5 MPa.
実施例２〜７
実施例１の＜ラミネートロール＞において、駆動ロールの種類、ラミネート圧、ライン速度を表１に示すように変えたこと以外は実施例１と同様にして、透明導電性積層体を製造した。なお、実施例６、７は駆動ロールおよび従動ロールとして、いずれも同じ多重弾性ロールを用いた例である。
Examples 2-7
A transparent conductive laminate was produced in the same manner as in Example 1 except that the type of the drive roll, the lamination pressure, and the line speed were changed as shown in Table 1 in <Laminate roll> of Example 1. Examples 6 and 7 are examples in which the same multiple elastic roll is used as the drive roll and the driven roll.
比較例１〜３
実施例１の＜ラミネートロール＞において、従動ロールとして、直径２００ｍｍのゴムロール（厚み３ｍｍ，ゴム硬度８０のシリコンゴムが１層）を用い、ラミネート圧、ライン速度を表１に示すように変えたこと以外は実施例１と同様にして、透明導電性積層体を製造した。
Comparative Examples 1-3
In <laminate roll> in Example 1, a rubber roll having a diameter of 200 mm (one layer of silicon rubber having a thickness of 3 mm and a rubber hardness of 80) was used as the driven roll, and the laminate pressure and line speed were changed as shown in Table 1. A transparent conductive laminate was produced in the same manner as Example 1 except for the above.
実施例８
＜偏光子：第３のフィルム＞
平均重合度２４００、ケン化度９９．９モル％、厚さ７５μｍのポリビニルアルコールフィルムを、３０℃の温水中に６０秒間浸漬して膨潤させた。次いで、０．３重量％（重量比：ヨウ素／ヨウ化カリウム＝０．５／８）の３０℃のヨウ素溶液中で１分間染色しながら、３．５倍まで延伸した。その後、６５℃の４重量％のホウ酸水溶液中に０．５分間浸漬しながら総合延伸倍率が６倍まで延伸した。延伸後、７０℃のオーブンで３分間乾燥を行い、厚さ２６μｍの偏光子を得た。偏光子の水分率は１３．５重量％であった。
Example 8
<Polarizer: Third film>
A polyvinyl alcohol film having an average polymerization degree of 2400, a saponification degree of 99.9 mol%, and a thickness of 75 μm was immersed in warm water at 30 ° C. for 60 seconds to swell. Subsequently, the film was stretched to 3.5 times while dyeing in an iodine solution of 0.3 wt% (weight ratio: iodine / potassium iodide = 0.5 / 8) at 30 ° C. for 1 minute. Thereafter, the total draw ratio was stretched to 6 times while being immersed in a 4% by weight boric acid aqueous solution at 65 ° C. for 0.5 minutes. After stretching, drying was performed in an oven at 70 ° C. for 3 minutes to obtain a polarizer having a thickness of 26 μm. The moisture content of the polarizer was 13.5% by weight.
＜透明保護フィルム：第１および第２の透明フィルム＞
ラクトン化ポリメチルメタクリレートフィルム（ラクトン化率２０％，厚み３０μｍ）を用いた。
<Transparent protective film: 1st and 2nd transparent film>
A lactonized polymethyl methacrylate film (lactonization rate 20%, thickness 30 μm) was used.
＜偏光板の作成＞
上記２枚の透明保護フィルム上に、実施例１と同様の上記活性エネルギー線硬化型接着剤組成物を、マイクログラビアコーター（グラビアロール：＃７００，回転速度１７５％／ライン速）を用いて、厚さ１μｍになるように塗工した接着剤付き透明保護フィルムを得た。次いで、図２に示す態様で、上記偏光子の両面より、前記接着剤付き透明保護フィルムを実施例１と同様のラミネートロールを用いて同様条件で貼り合わせた。貼り合わせた透明保護フィルム側（両側）から、紫外線（ガリウム封入メタルハライドランプ,照射装置：Ｆｕｓｉｏｎ ＵＶ Ｓｙｓｔｅｍｓ，Ｉｎｃ社製Ｌｉｇｈｔ ＨＡＭＭＥＲ１０ バルブ：Ｖバルブ ピーク照度：１６００ｍＷ／ｃｍ２、積算照射量８００／ｍＪ／ｃｍ２（波長３８０〜４４０ｎｍ）を照射して、接着剤を硬化させて、偏光子の両側に透明保護フィルムを有する偏光板を得た。ライン速度は１５ｍ／ｍｉｎ、紫外線の積算光量８００ｍＪ／ｃｍ2とした。なお、紫外線の照度は、Ｓｏｌａｔｅｌｌ社製Ｓｏｌａ−Ｃｈｅｃｋシステムを使用して測定した。
<Creation of polarizing plate>
On the two transparent protective films, the same active energy ray-curable adhesive composition as in Example 1 was used, using a micro gravure coater (gravure roll: # 700, rotational speed 175% / line speed), A transparent protective film with an adhesive coated to a thickness of 1 μm was obtained. Next, in the embodiment shown in FIG. 2, the transparent protective film with an adhesive was pasted from both sides of the polarizer using the same laminate roll as in Example 1 under the same conditions. From the bonded transparent protective film side (both sides), ultraviolet rays (gallium filled metal halide lamp, irradiation device: Fusion UV Systems, Inc. Light HAMMER10 manufactured by Inc. Valve: V bulb Peak illuminance: 1600 mW / cm 2 , integrated irradiation amount 800 / mJ / The adhesive was cured by irradiating cm 2 (wavelength 380 to 440 nm) to obtain a polarizing plate having a transparent protective film on both sides of the polarizer, the line speed was 15 m / min, and the cumulative amount of ultraviolet light 800 mJ / cm. It was set as 2. In addition, the illumination intensity of the ultraviolet-ray was measured using the Sola-Check system by Solatell.
実施例９〜１４
実施例６の＜ラミネートロール＞において、駆動ロールの種類、ラミネート圧、ライン速度を表２に示すように変えたこと以外は実施例８と同様にして、偏光板を製造した。なお、実施例１３、１４は駆動ロールおよび従動ロールとして、いずれも同じ多重弾性ロールを用いた例である。
Examples 9-14
A polarizing plate was produced in the same manner as in Example 8, except that in <Laminate roll> of Example 6, the type of drive roll, the laminate pressure, and the line speed were changed as shown in Table 2. Examples 13 and 14 are examples in which the same multiple elastic roll is used as the drive roll and the follower roll.
比較例４〜６
実施例１の＜ラミネートロール＞において、従動ロールとして、直径２００ｍｍのゴムロール（厚み３ｍｍ，ゴム硬度８０のシリコンゴムが１層）を用い、ラミネート圧、ライン速度を表２に示すように変えたこと以外は実施例８と同様にして、偏光板を製造した。
Comparative Examples 4-6
In <laminate roll> of Example 1, a rubber roll having a diameter of 200 mm (one layer of silicon rubber having a thickness of 3 mm and a rubber hardness of 80) was used as the driven roll, and the laminate pressure and line speed were changed as shown in Table 2. A polarizing plate was produced in the same manner as Example 8 except for the above.
上記透明導電性積層体について以下の評価を行った。結果を表１に示す。また、偏光板について以下の評価を行った。結果を表２に示す。 The following evaluation was performed about the said transparent conductive laminated body. The results are shown in Table 1. Moreover, the following evaluation was performed about the polarizing plate. The results are shown in Table 2.
＜駆動ロールと従動ロールの回転速度の差＞
駆動ロールと従動ロールの回転速度の差（％）は、オムロン(株)製ロータリーエンコーダインクリメンタル形Ｅ６Ａ２−Ｃでの測定値により算出した。前記回転速度の差は１％以下であることが好ましく、さらには０．５％以下、さらには０．３％以下であるのが好ましい。
<Difference in rotational speed between driving roll and driven roll>
The difference (%) in the rotational speed between the driving roll and the driven roll was calculated from the measured value of OMRON rotary encoder incremental type E6A2-C. The difference in rotational speed is preferably 1% or less, more preferably 0.5% or less, and further preferably 0.3% or less.
＜キズ＞
得られた透明導電性積層体または偏光板に、暗室内でＬＥＤライトを照射して、透過および反射によって観察されたキズを下記の基準により目視で評価した。
○：キズなし
△：最大長１ｍｍ未満のキズが１ｍ２中に５個以下。
×：最大長１ｍｍ以上のキズが１ｍ２中に５個を超える。
<Scratches>
The obtained transparent conductive laminate or polarizing plate was irradiated with LED light in a dark room, and scratches observed by transmission and reflection were visually evaluated according to the following criteria.
○: No scratch Δ: No more than 5 scratches in 1 m 2 with a maximum length of less than 1 mm.
X: Scratches with a maximum length of 1 mm or more exceed 5 in 1 m 2 .
＜気泡＞
得られた透明導電性積層体または偏光板を顕微鏡（１０倍）で観察された気泡を下記の基準により評価した。
○：気泡なし。
△：最大長３０μｍ未満の気泡が２５ｃｍ２中に５個以下。
×：最大長３０μｍ未満の気泡が２５ｃｍ２中に５個を超える。
<Bubble>
Bubbles observed with the microscope (10 times) of the obtained transparent conductive laminate or polarizing plate were evaluated according to the following criteria.
○: No bubbles.
Δ: 5 or less bubbles having a maximum length of less than 30 μm in 25 cm 2 .
X: The number of bubbles having a maximum length of less than 30 μm exceeds 5 in 25 cm 2 .
実施例では、駆動ロール（金属ロールまたは多重弾性ロール）と従動ロール（多重弾性ロール）を組み合わせた一対のラミネートロール間を用いているため、駆動ロールと従動ロールの回転速度の差を小さく制御することができ、また、ラミネート圧が比較的に小さくても、キズおよび気泡を抑制して透明導電性積層体および偏光板を製造することができる。また、実施例４、７は実施例２に比べて、実施例１１、１４は実施例９に比べて、ライン速度がアップしてもキズおよび気泡を抑制して透明導電性積層体を効率よく製造することができる。一方、比較例１乃至３、比較例４乃至６では、従来の駆動ロール（金属ロール）と従動ロール（弾性ロールであるゴムロール）を組み合わせた一対のラミネートロール間を用いているため、駆動ロールと従動ロールの回転速度の差を小さく制御することができていない。そのため、比較例１乃至３、比較例４乃至６では、ラミネート圧が比較的に小さくても、キズが生じている。また、比較例２、３、比較例５、６では、比較例１、比較例４に比べてライン速度がアップしているため、回転速度の差も大きくなり、気泡が悪化する傾向がある。 In the embodiment, since a pair of laminate rolls in which a driving roll (metal roll or multiple elastic roll) and a driven roll (multiple elastic roll) are combined is used, the difference in rotational speed between the driving roll and the driven roll is controlled to be small. In addition, even when the laminating pressure is relatively small, it is possible to produce a transparent conductive laminate and a polarizing plate while suppressing scratches and bubbles. Also, Examples 4 and 7 are more efficient than Example 2 and Examples 11 and 14 are more efficient than Example 9 even when the line speed is increased, and the transparent conductive laminate can be efficiently suppressed by suppressing scratches and bubbles. Can be manufactured. On the other hand, in Comparative Examples 1 to 3 and Comparative Examples 4 to 6, since a pair of laminate rolls combining a conventional drive roll (metal roll) and a driven roll (rubber roll which is an elastic roll) is used, The difference in the rotational speed of the driven roll cannot be controlled small. Therefore, in Comparative Examples 1 to 3 and Comparative Examples 4 to 6, there is a scratch even if the laminate pressure is relatively small. Further, in Comparative Examples 2, 3 and Comparative Examples 5 and 6, since the line speed is higher than that in Comparative Examples 1 and 4, the difference in rotational speed also increases, and bubbles tend to deteriorate.
Ａ１ 第１のフィルム
Ａ２ 第２のフィルム
Ｂ 第３のフィルム
Ｒ１ 駆動ロール（金属ロールまたは多重弾性ロール）
Ｒ２ 従動ロール（多重弾性ロール）
Ｌ 多層積層フィルム
１ ロール芯部
２ 弾性層
２Ａ 第１弾性層
２Ｂ 第２弾性層
A1 1st film A2 2nd film B 3rd film R1 Drive roll (metal roll or multiple elastic roll)
R2 driven roll (multiple elastic roll)
L multilayer laminated
Claims (8)
前記少なくとも２枚のフィルムのなかの、少なくとも１枚は透明フィルムであり、
前記駆動ロールは、多重弾性ロールであり、
前記従動ロールは、多重弾性ロールであり、
前記各多重弾性ロールは、ロール芯部と、ロール芯部に順次に設けられたゴム硬度の異なる少なくとも２層の弾性層を有することを特徴とする多層積層フィルムの製造方法。 In the method for producing a multilayer laminated film in which at least two films are pressure-bonded by passing between a pair of laminate rolls of a drive roll and a driven roll via an adhesive layer or a pressure-sensitive adhesive layer.
At least one of the at least two films is a transparent film,
The drive roll is a multiple elastic roll,
The driven roll is a multiple elastic roll,
Each of the multiple elastic rolls has a roll core part and at least two elastic layers having different rubber hardness, which are sequentially provided on the roll core part.
The method for producing a multilayer laminated film according to any one of claims 1 to 7, wherein a difference in rotational speed between the driving roll and the driven roll is 1% or less.
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