JP6158925B2 - 引張強さが９５０〜１６００ＭＰａであるパーライト組織ボルト用の鋼線の製造用の線材、引張強さが９５０〜１６００ＭＰａであるパーライト組織ボルト用の鋼線、パーライト組織ボルト、及び、それらの製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、耐水素脆化特性及び冷間加工性に優れた引張強さが９５０〜１６００ＭＰａであるパーライト組織ボルト用の鋼線の製造用の線材、引張強さが９５０〜１６００ＭＰａであるパーライト組織ボルト用の鋼線、パーライト組織ボルト、及び、それらの製造方法に関する。
本願は、２０１３年６月１３日に、日本に出願された特願２０１３−１２４７４０号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。

近年、自動車の軽量化や省スペース化のために、高強度ボルトに対するニーズが高まっている。従来、引張強度が９５０ＭＰａ以上の高強度ボルトは、ＳＣＭ４３５、ＳＣＭ４４０、ＳＣｒ４４０などの合金鋼の鋼線を、所定の形状に成形した後、焼入れ・焼戻しを施して製造している。

しかし、高強度ボルトにおいては、引張強度が９５０ＭＰａを超える場合、水素脆化による遅れ破壊が発生し易くなり、高強度ボルトの使用は制約される。

水素脆化を防ぎ、高強度ボルトの耐遅れ破壊特性（耐水素脆化特性）を改善する手法として、組織をパーライト組織とし、伸線加工で組織を強化する手法が知られていて、これまで多くの提案がなされている（例えば、特許文献１〜１１、参照）。

例えば、特許文献１１には、組織をパーライト組織とし、次いで、伸線加工を施した、引張強度１２００Ｎ／ｍｍ²以上の高強度ボルトが開示されている。特許文献３には、引張強度が１２００ＭＰａ以上の高強度ボルト用の、パーライト組織の線材が開示されている。

パーライト組織を伸線加工で強化した高強度ボルトにおいては、パーライト組織が、セメンタイトとフェライトとの界面で水素を捕捉するので、鋼材内部への水素の侵入が抑制されて、耐水素脆化特性が向上すると考えられる。

引張強度９５０ＭＰａ以上の高強度ボルトにおいて、耐水素脆化特性は、パーライト組織を伸線加工することで、ある程度向上する。しかし、この手法だけで耐水素脆化特性を十分に向上させることはできず、抜本的な解決にはなっていない。さらに、耐水素脆化特性と冷間加工性の両方を改善する技術は未だ確立されていない。

日本国特開昭５４−１０１７４３号公報 日本国特開平１１−３１５３４８号公報 日本国特開平１１−３１５３４９号公報 日本国特開２０００−１４４３０６号公報 日本国特開２０００−３３７３３２号公報 日本国特開２００１−３４８６１８号公報 日本国特開２００２−０６９５７９号公報 日本国特開２００３−１９３１８３号公報 日本国特開２００４−３０７９２９号公報 日本国特開２００５−２８１８６０号公報 日本国特開２００８−２６１０２７号公報

本発明は、従来技術の現状に鑑み、引張強度が９５０〜１６００ＭＰａの高強度ボルトにおいて、耐水素脆化特性を向上させることを課題とし、該課題を解決するパーライト組織ボルト、該ボルト用の冷間加工性に優れた鋼線、該鋼線製造用の冷間加工性に優れた線材、及び、それらの製造方法を提供することを目的とする。本発明において、高強度ボルトとは、引張強さが９５０〜１６００ＭＰａであるボルトを意味する。

引張強度が９５０〜１６００ＭＰａの高強度ボルトに優れた耐水素脆化特性を付与するためには、機械部品、例えばボルトの表層組織をパーライト組織とし、かつ、パーライトブロックが伸線方向に伸長した組織にすることが有効である。パーライト組織は、主にセメンタイト相からなる層（以下、単に「セメンタイト層」と称する場合がある）と主にフェライト相からなる層（以下、単に「フェライト層」と称する場合がある）との積層構造を有する。この積層構造が、表層からの水素侵入に対する抵抗（耐水素脆化特性）となる。パーライトブロックが伸線方向に沿って伸長している場合、パーライト組織の層状構造の向きが均一となるので、耐水素脆化特性がさらに向上する。

一方、高強度ボルト用の鋼線の冷間加工性を高めるためには、鋼線を軟質化して、かつ、延性を向上させることが有効である。通常、鋼材の炭素量が多くなると鋼材の冷間加工性が劣化するので、良好な冷間加工性を得るためには、Ｃ含有量を０．６５質量％以下にする必要がある。しかし、Ｃ含有量の低減に伴い、初析フェライトとパーライトとの二相組織が生成し易くなる。特に、線材の表層では、脱炭によりＣ含有量がさらに低下し、初析フェライトが生成し易い。また、線材の表層では、冷却速度が大きいので、ベイナイト組織が生成し易い。

初析フェライトとパーライトとの二相組織の耐水素脆化特性、およびベイナイトの耐水素脆化特性は、パーライトの耐水素脆化特性と比較して著しく低い。Ｃ含有量を低減させた場合、初析フェライトとパーライトとの二相組織およびベイナイトが生成しやすくなるので、機械部品、例えばボルトの表層部の耐水素脆化特性が劣化する。また、初析フェライトとパーライトとの二相組織およびベイナイトが生じた場合、表層部の強度が不均一になるので、冷間加工の際に割れが発生し易くなる。

本発明者らは、上記課題を解決するために、鋼の成分組成および表層組織が、耐水素脆化特性および冷間加工性に及ぼす影響を詳細に調査した。その結果、鋼にＡｓおよびＳｂの１種または２種を含有させると、パーライト変態後の鋼の表層組織において、初析フェライト組織およびベイナイト組織の生成が抑制されることを本発明者らは見いだした。

即ち、鋼にＡｓ及びＳｂの１種または２種を含有させることにより、表層の組織が改善され、（ｉ）ボルト成形時の冷間加工性が向上すること、及び、（ii）成形後又は熱処理後のボルトにおいて、耐水素脆化特性が向上することを見いだした。

本発明は、上記知見に基づいてなされたもので、その要旨は以下のとおりである。

（１）本発明の一態様に係る引張強さが９５０〜１６００ＭＰａであるパーライト組織ボルト用の鋼線の製造用の線材は、成分組成が、質量％で、Ｃ：０．３５〜０．６５％、Ｓｉ：０．１５〜０．３５％、Ｍｎ：０．３０〜０．９０％、Ｐ：０．０２０％以下、Ｓ：０．０２０％以下、Ａｌ：０．０１０〜０．０５０％、Ｎ：０．００６０％以下、Ｏ：０．００３０％以下、Ａｓ及びＳｂのうち１種又は２種：合計で０．０００５〜０．０１００％、Ｃｒ：０〜０．２０％、Ｃｕ：０〜０．０５％、Ｎｉ：０〜０．０５％、Ｔｉ：０〜０．０２％、Ｍｏ：０〜０．１０％、Ｖ：０〜０．１０％、及び、Ｎｂ：０〜０．０２％を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなり、熱間圧延後、直接、恒温変態処理を施すことにより製造され、Ｃ含有量を単位質量％で［Ｃ］と表した場合、前記線材の表面から深さ４．５ｍｍまでの領域において、金属組織が１４０×［Ｃ］面積％以上のパーライト組織を有し、前記線材の前記表面から深さ４．５ｍｍまでの前記領域において、前記線材の横断面で測定したパーライトブロックの平均ブロック粒径が２０μｍ以下であり、前記線材の前記表面から深さ４．５ｍｍまでの前記領域において、前記パーライト組織の平均ラメラ間隔が１２０ｎｍ超２００ｎｍ以下である。

（２）上記（１）に記載の引張強さが９５０〜１６００ＭＰａであるパーライト組織ボルト用の鋼線の製造用の線材は、前記成分組成が、質量％で、Ｃｒ：０．００５〜０．２０％、Ｃｕ：０．００５〜０．０５％、Ｎｉ：０．００５〜０．０５％、Ｔｉ：０．００１〜０．０２％、Ｍｏ：０．００５〜０．１０％、Ｖ：０．００５〜０．１０％、及び、Ｎｂ：０．００２〜０．０２％の１種又は２種以上を含有してもよい。

（３）本発明の別の態様に係る引張強さが９５０〜１６００ＭＰａであるパーライト組織ボルト用の鋼線は、上記（１）又は（２）に記載の引張強さが９５０〜１６００ＭＰａであるパーライト組織ボルト用の鋼線の製造用の線材から製造した、引張強さが９５０〜１６００ＭＰａであるパーライト組織ボルト用の鋼線であって、金属組織が、前記鋼線の表面から深さ２．０ｍｍまでの領域において、１４０×［Ｃ］面積％以上の伸線加工された前記パーライト組織を有し、前記鋼線の前記表面から深さ２．０ｍｍまでの前記領域において、前記鋼線の縦断面で測定した前記パーライトブロックの平均アスペクト比ＡＲが１．２以上２．０未満であり、かつ、前記鋼線の横断面で測定した前記パーライトブロックの前記平均ブロック粒径が２０／ＡＲμｍ以下である。

（４）本発明の別の態様に係るパーライト組織ボルトは、上記（３）に記載の引張強さが９５０〜１６００ＭＰａであるパーライト組織ボルト用の鋼線から製造したパーライト組織ボルトであって、金属組織が、前記パーライト組織ボルトの軸部の表面から深さ２．０ｍｍまでの領域において、１４０×［Ｃ］面積％以上の伸線加工された前記パーライト組織を有し、前記パーライト組織ボルトの前記軸部の前記表面から深さ２．０ｍｍまでの前記領域において、前記パーライト組織ボルトの縦断面で測定した前記パーライトブロックの前記平均アスペクト比ＡＲが１．２以上２．０未満であり、かつ、前記パーライト組織ボルトの横断面で測定した前記パーライトブロックの前記平均ブロック粒径が２０／ＡＲμｍ以下であり、引張強度が、９５０〜１６００ＭＰａである。

（５）上記（４）に記載のパーライト組織ボルトは、フランジボルトであってもよい。

（６）本発明の別の態様に係る引張強さが９５０〜１６００ＭＰａであるパーライト組織ボルト用の鋼線の製造用の線材の製造方法は、成分組成が、質量％で、Ｃ：０．３５〜０．６５％、Ｓｉ：０．１５〜０．３５％、Ｍｎ：０．３０〜０．９０％、Ｐ：０．０２０％以下、Ｓ：０．０２０％以下、Ａｌ：０．０１〜０．０５％、Ｎ：０．００６％以下、Ｏ：０．００３％以下、Ａｓ及びＳｂの１種又は２種：合計で０．０００５〜０．０１０％、Ｃｒ：０〜０．２０％、Ｃｕ：０〜０．０５％、Ｎｉ：０〜０．０５％、Ｔｉ：０〜０．０２％、Ｍｏ：０〜０．１０％、Ｖ：０〜０．１０％、及び、Ｎｂ：０〜０．０２％を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなる鋼片を、１０００〜１１５０℃に加熱する工程と、前記鋼片を、仕上げ圧延温度８００〜９５０℃で熱間圧延することにより線材を得る工程と、８００〜９５０℃である前記線材を、直接、４５０〜６００℃の溶融塩槽に５０秒以上浸漬することにより恒温変態処理する工程と、前記線材を４００℃以上から３００℃以下まで水冷する工程と、を備え、Ｃ含有量を単位質量％で［Ｃ］と表した場合、前記線材の表面から深さ４．５ｍｍまでの領域において、金属組織が１４０×［Ｃ］面積％以上のパーライト組織を有し、前記線材の前記表面から深さ４．５ｍｍまでの前記領域において、前記線材の横断面で測定したパーライトブロックの平均ブロック粒径が２０μｍ以下であり、前記線材の前記表面から深さ４．５ｍｍまでの前記領域において、前記パーライト組織の平均ラメラ間隔が１２０ｎｍ超２００ｎｍ以下の線材を得る方法である。

（７）上記（６）に記載の引張強さが９５０〜１６００ＭＰａであるパーライト組織ボルト用の鋼線の製造用の線材の製造方法では、前記鋼片の成分組成が、質量％で、Ｃｒ：０．００５〜０．２０％、Ｃｕ：０．００５〜０．０５％、Ｎｉ：０．００５〜０．０５％、Ｔｉ：０．００１〜０．０２％、Ｍｏ：０．００５〜０．１０％、Ｖ：０．００５〜０．１０％、及び、Ｎｂ：０．００２〜０．０２％の１種又は２種以上を含有してもよい。

（８）本発明の別の態様に係る引張強さが９５０〜１６００ＭＰａであるパーライト組織ボルト用の鋼線の製造方法は、上記（１）又は（２）に記載の引張強さが９５０〜１６００ＭＰａであるパーライト組織ボルト用の鋼線の製造用の線材を、室温にて、総減面率１０〜５５％で伸線加工する工程を備える。

（９）本発明の別の態様に係るパーライト組織ボルトの製造方法は、上記（３）に記載の引張強さが９５０〜１６００ＭＰａであるパーライト組織ボルト用の鋼線を、冷間鍛造によって、又は、冷間鍛造と転造とによってボルト形状に加工することによりボルトを得る工程と、前記ボルトを１００〜４００℃の温度範囲内に１０〜１２０分保持する工程と、を備える。

（１０）上記（９）に記載のパーライト組織ボルトの製造方法では、前記ボルト形状がフランジボルト形状であってもよい。

本発明の上記態様によれば、耐水素脆化特性に優れた高強度パーライト組織ボルト、該ボルト用の冷間加工性に優れた鋼線、該鋼線製造用の冷間加工性に優れた線材、及び、それらの製造方法を提供することができる。

高強度パーライト組織ボルトの製造方法の一例を示すフローチャートである。

本発明の一実施形態に係る引張強さが９５０〜１６００ＭＰａであるパーライト組織ボルト用の鋼線の製造用の線材は、成分組成が、質量％で、Ｃ：０．３５〜０．６５％、Ｓｉ：０．１５〜０．３５％、Ｍｎ：０．３０〜０．９０％、Ｐ：０．０２０％以下、Ｓ：０．０２０％以下、Ａｌ：０．０１〜０．０５％、Ｎ：０．００６％以下、Ｏ：０．００３％以下、Ａｓ及びＳｂのうち１種又は２種：合計で０．０００５〜０．０１００％、Ｃｒ：０〜０．２０％、Ｃｕ：０〜０．０５％、Ｎｉ：０〜０．０５％、Ｔｉ：０〜０．０２％、Ｍｏ：０〜０．１０％、Ｖ：０〜０．１０％、及び、Ｎｂ：０〜０．０２％を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなり、熱間圧延後、直接、恒温変態処理を施すことにより製造され、Ｃ含有量を単位質量％で［Ｃ］と表した場合、前記線材の表面から深さ４．５ｍｍまでの領域において、金属組織が１４０×［Ｃ］面積％以上のパーライト組織を有し、前記線材の前記表面から深さ４．５ｍｍまでの前記領域において、前記線材の横断面で測定したパーライトブロックの平均ブロック粒径が２０μｍ以下であり、前記線材の前記表面から深さ４．５ｍｍまでの前記領域において、前記パーライト組織の平均ラメラ間隔が１２０ｎｍ超２００ｎｍ以下である。

本発明の別の実施形態に係る引張強さが９５０〜１６００ＭＰａであるパーライト組織ボルト用の鋼線は、上記の引張強さが９５０〜１６００ＭＰａであるパーライト組織ボルト用の鋼線の製造用の線材から製造した引張強さが９５０〜１６００ＭＰａであるパーライト組織ボルト用の鋼線であって、金属組織が、前記鋼線の表面から深さ２．０ｍｍまでの領域において、１４０×［Ｃ］面積％以上の伸線加工された前記パーライト組織を有し、前記鋼線の前記表面から深さ２．０ｍｍまでの前記領域において、前記鋼線の縦断面で測定した前記パーライトブロックの平均アスペクト比ＡＲが１．２以上２．０未満であり、かつ、前記鋼線の横断面で測定した前記パーライトブロックの前記平均ブロック粒径が２０／ＡＲμｍ以下である。

本発明の別の実施形態に係るパーライト組織ボルトは、上記の引張強さが９５０〜１６００ＭＰａであるパーライト組織ボルト用の鋼線から製造したパーライト組織ボルトであって、金属組織が、前記パーライト組織ボルトの軸部の表面から深さ２．０ｍｍまでの領域において、１４０×［Ｃ］面積％以上の伸線加工された前記パーライト組織を有し、前記パーライト組織ボルトの前記軸部の前記表面から深さ２．０ｍｍまでの前記領域において、前記パーライト組織ボルトの縦断面で測定した前記パーライトブロックの前記平均アスペクト比ＡＲが１．２以上２．０未満であり、かつ、前記パーライト組織ボルトの横断面で測定した前記パーライトブロックの前記平均ブロック粒径が２０／ＡＲμｍ以下であり、引張強度が、９５０〜１６００ＭＰａである。

まず、本実施形態に係る引張強さが９５０〜１６００ＭＰａであるパーライト組織ボルト用の鋼線の製造用の線材（以下、単に「線材」と称する場合がある）、本実施形態に係る引張強さが９５０〜１６００ＭＰａであるパーライト組織ボルト用の鋼線（以下、単に「鋼線」と称する場合がある）、及び、本実施形態に係るパーライト組織ボルト（以下、単に「ボルト」と称する場合がある）の成分組成について説明する。本実施形態に係る鋼線は、本実施形態に係る線材を伸線加工することによって得られ、本実施形態に係るボルトは、本実施形態に係る鋼線を冷間鍛造すること、または冷間鍛造および転造することによって得られる。伸線加工、冷間鍛造、および転造は、鋼の成分組成に影響を及ぼさない。従って、以下に述べる成分組成に関する説明は、線材、鋼線、およびボルトのいずれにも該当する。以下の説明において、「％」は「質量％」を意味する。なお、成分組成の残部は、Ｆｅ及び不純物である。なお、線材の表面から深さ４．５ｍｍまでの領域を「線材の表層部」と称する場合があり、鋼線の表面から深さ２．０ｍｍまでの領域を「鋼線の表層部」と称する場合があり、ボルトの軸部の表面から深さ２．０ｍｍまでの領域を「ボルト軸部の表層部」と称する場合がある。

Ｃ：０．３５〜０．６５％
Ｃは、引張強度を確保するのに必要な元素である。Ｃ含有量が０．３５％未満である場合、９５０ＭＰａ以上の引張強度を得ることが困難である。好ましくは、Ｃ含有量が０．４０％以上である。一方、Ｃ含有量が０．６５％超である場合、冷間鍛造性が劣化する。好ましくは０．６０％以下である。

Ｓｉ：０．１５〜０．３５％
Ｓｉは、脱酸元素であるとともに、固溶強化により引張強度を高める元素である。Ｓｉ含有量が０．１５％未満である場合、添加効果が十分に発現しない。好ましくは、Ｓｉ含有量は０．１８％以上である。一方、Ｓｉ含有量が０．３５％超である場合、添加効果が飽和するとともに、熱間圧延時の延性が劣化して疵が発生し易くなる。好ましくは、Ｓｉ含有量は０．２８％以下である。

Ｍｎ：０．３０〜０．９０％
Ｍｎは、パーライト変態後の鋼の引張強度を高める元素である。Ｍｎ含有量が０．３０％未満である場合、添加効果が十分に発現しない。好ましくは、Ｍｎ含有量は０．４０％以上である。一方、Ｍｎ含有量が０．９０％超である場合、添加効果が飽和するとともに、線材の恒温変態処理の際の変態完了時間が長くなる。変態完了時間が長くなることにより、線材の表層部のパーライト組織の面積率が１４０×[Ｃ]面積％を下回り、これにより水素脆化特性および加工性が劣化するおそれがある。さらに、添加効果の飽和によって、製造コストが不必要に増大する。好ましくは、Ｍｎ含有量は０．８０％以下である。

Ｐ：０．０２０％以下
Ｐは、結晶粒界に偏析して耐水素脆化特性を劣化させるとともに、冷間加工性を劣化させる元素である。Ｐ含有量が０．０２０％超の場合、耐水素脆化特性の劣化、及び、冷間加工性の劣化が顕著となる。好ましくは、Ｐ含有量は０．０１５％以下である。本実施形態に係る線材、鋼線、およびボルトはＰを含有する必要がないので、Ｐ含有量の下限値は０％である。

Ｓ：０．０２０％以下
Ｓは、Ｐと同様に、結晶粒界に偏析して耐水素脆化特性を劣化させるとともに、冷間加工性を劣化させる元素である。Ｓ含有量が０．０２０％超の場合に、耐水素脆化特性の劣化、及び、冷間加工性の劣化が顕著となる。Ｓ含有量は、好ましくは０．０１５％以下であり、より好ましくは０．０１０％以下である。本実施形態に係る線材、鋼線、およびボルトはＳを含有する必要がないので、Ｓ含有量の下限値は０％である。

Ａｌ：０．０１０〜０．０５０％
Ａｌは、脱酸元素であり、また、ピン止め粒子として機能するＡｌＮを形成する元素である。ＡｌＮは結晶粒を細粒化し、これにより冷間加工性を高める。また、Ａｌは、固溶Ｎを低減して動的歪み時効を抑制する作用、及び、耐水素脆化特性を高める作用を有する元素である。Ａｌ含有量が０．０１０％未満である場合、上述の効果が得られない。Ａｌ含有量は好ましくは０．０２０％以上である。Ａｌ含有量が０．０５０％超である場合、上述の効果が飽和するとともに、熱間圧延の際に疵が発生し易くなる。Ａｌ含有量は好ましくは０．０４０％以下である。

Ｎ：０．００６０％以下
Ｎは、動的歪み時効により冷間加工性を劣化させ、さらに耐水素脆化特性も劣化させることがある元素である。このような悪影響を回避するために、Ｎ含有量を０．００６０％以下とする。Ｎ含有量は好ましくは０．００５０％以下であり、より好ましくは０．００４０％以下である。Ｎ含有量の下限値は０％である。

Ｏ：０．００３０％以下
Ｏは、線材、鋼線、及び、鋼製部品、例えばボルト中に、Ａｌ及びＴｉ等の酸化物として存在する。Ｏ含有量が０．００３０％を超える場合、粗大な酸化物が鋼中に生成して、疲労破壊が生じ易い。Ｏ含有量は好ましくは０．００２０％以下である。Ｏ含有量の下限値は０％である。

Ａｓ＋Ｓｂ：０．０００５〜０．０１００％
Ａｓ及びＳｂは、本実施形態に係る線材、本実施形態に係る鋼線、及び、本実施形態に係るボルトにおいて、重要な元素である。Ａｓ及びＳｂは、ともに、線材の表層部に偏析して表層組織を改善する。具体的には、線材の表層部における初析フェライト組織およびベイナイト組織の生成を抑制する。これにより、耐水素脆性及び冷間加工性が改善される。それ故、本実施形態に係る線材、本実施形態に係る鋼線、および本実施形態に係るボルトにおいて、Ａｓ及びＳｂの１種又は２種の含有量の合計が規定される。

Ａｓ及びＳｂの１種又は２種の含有量の合計が０．０００５％未満である場合、上述の効果が得られない。すなわち、この場合、線材の表層部におけるパーライト組織の面積率が、後述する下限値を下回る。一方、Ａｓ及びＳｂの１種又は２種の含有量の合計が０．０１００％を超える場合、Ａｓ及びＳｂが結晶粒界に過剰に偏析し、これにより冷間加工性が劣化する。Ａｓ及びＳｂの１種又は２種の含有量の合計は好ましくは０．０００８〜０．００５％である。

Ａｓ及びＳｂの１種又は２種が表層組織を改善する理由は、以下のように推定できる。

ＡｓおよびＳｂは、線材、鋼線、およびボルトの結晶粒界および表面に偏析する。（ｉ）これらの元素が表面に偏析することにより、表面での脱炭が抑制される。また、（ii）これらの元素が結晶粒界に偏析することにより、結晶粒界からのフェライトおよびベイナイトの核生成が抑制される。フェライトおよびベイナイトの核生成の抑制によって、線材、鋼線、およびボルト軸部の表層部において、初析フェライトおよびベイナイトの生成が抑制された組織を得ることができる。さらに、合計０．０００５％以上のＡｓおよびＳｂは、線材、鋼線、およびボルトの表層部において、パーライトブロックを微細化し、且つパーライト組織の平均ラメラ間隔を小さくする。

パーライト組織は、セメンタイト層とフェライト層とが積層された層状構造を有する。線材に伸線加工を施して鋼線を製造する場合、セメンタイト層とフェライト層とが伸線方向に延伸されることにより、整然とした層状構造を有するパーライト組織が得られる。この層状構造が、表層からの水素侵入を防ぐので、鋼線およびボルトの耐水素脆化特性が向上する。

表層の強度が不均一である場合、鍛造などの冷間加工の際に、強度が低い部分から割れが発生する。しかし、ＡｓおよびＳｂの１種または２種を含有させることにより、初析フェライトおよびベイナイト等の低強度の組織の生成が抑制される。つまり、表層における強度の不均一が解消され、これにより冷間加工性が向上する。

本実施形態に係る線材、本実施形態に係る鋼線、及び、本実施形態に係るボルトは、上記元素の他に、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｖ、及び、Ｎｂのいずれか１種又は２種以上を含有してもよい。ただし、これら元素を含有しない場合であっても、本実施形態に係る線材、本実施形態に係る鋼線、及び、本実施形態に係るボルトは、課題を解決するために十分な特性を有する。従って、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｖ、及び、Ｎｂの含有量の下限値は０％である。

Ｃｒ：０〜０．２０％
Ｃｒは、パーライト変態後の鋼の引張強度を高める元素である。Ｃｒ含有量が０．００５％未満である場合、上述の効果が十分に得られない。一方、Ｃｒ含有量が０．２０％超である場合、マルテンサイトが生じ易くなり、これにより冷間加工性が劣化する。よって、Ｃｒを含有させる場合、Ｃｒ含有量は０．００５〜０．２０％が好ましく、０．０１０〜０．１５％がより好ましい。

Ｃｕ：０〜０．０５％
Ｃｕは、析出硬化によって強度の向上に寄与する元素である。Ｃｕ含有量が０．００５％未満である場合、上述の効果が十分に得られない。一方、Ｃｕ含有量が０．０５％超である場合、粒界脆化が生じ、これにより耐水素脆化特性が劣化する。よって、Ｃｕを含有させる場合、Ｃｕ含有量は０．００５〜０．０５％が好ましく、０．０１０〜０．０３％がより好ましい。

Ｎｉ：０〜０．０５％
Ｎｉは、鋼の靭性を高める元素である。Ｎｉ含有量が０．００５％未満である場合、上述の効果が十分に得られない。一方、Ｎｉ含有量が０．０５％超である場合、マルテンサイトが生じ易くなり、これにより冷間加工性が劣化する。よって、Ｎｉを含有させる場合、Ｎｉ含有量は０．００５〜０．０５％が好ましく、０．０１〜０．０３％がより好ましい。

Ｔｉ：０〜０．０２％
Ｔｉは、脱酸元素である。また、Ｔｉは、ＴｉＣを析出させて、これにより引張強度及び降伏強さを高める。また、Ｔｉは固溶Ｎ量を低減して、これにより冷間加工性を高める。Ｔｉ含有量が０．００１％未満である場合、上述の効果が十分に得られない。一方、Ｔｉ含有量が０．０２％超である場合、上述の効果が飽和するとともに、耐水素脆化特性が劣化する。よって、Ｔｉを含有させる場合、Ｔｉ含有量は０．００１〜０．０２％が好ましく、０．００２〜０．０１５％がより好ましい。

Ｍｏ：０〜０．１０％
Ｍｏは、炭化物（ＭｏＣ又はＭｏ₂Ｃ）を析出させて、これにより引張強度、降伏強さ、及び、耐力を向上させる。また、Ｍｏは耐水素脆化特性を向上させる元素である。Ｍｏ含有量が０．００５％未満である場合、上述の効果が十分に得られない。一方、Ｍｏ含有量が０．１０％超である場合、材料のコストが大幅に増加する。よって、Ｍｏを含有させる場合、Ｍｏ含有量は０．００５〜０．１０％が好ましく、０．０１〜０．０８％がより好ましい。

Ｖ：０〜０．１０％
Ｖは、炭化物（ＶＣ）を析出させて、これにより引張強度、降伏強さ、及び、耐力を向上させる。また、Ｖは耐水素脆化特性の向上に寄与する元素である。Ｖ含有量が０．００５％未満である場合、上述の効果が十分に得られない。一方、Ｖ含有量が０．１０％超である場合、材料のコストが大幅に増加する。よって、Ｖを含有させる場合、Ｖ含有量は０．００５〜０．１０％が好ましく、０．０１０〜０．０８％がより好ましい。

Ｎｂ：０〜０．０２％
Ｎｂは、炭化物（ＮｂＣ）を析出させて、これにより引張強度、降伏強さ、及び、耐力を向上させる。Ｎｂ含有量が０．００２％未満である場合、上述の効果が十分に得られない。一方、Ｎｂ含有量が０．０２％超である場合、上述の効果が飽和する。よって、Ｎｂを含有させる場合、Ｎｂ含有量は０．００２〜０．０２％が好ましく、０．００５〜０．０１％がより好ましい。

次に、本実施形態に係る線材、本実施形態に係る鋼線、および本実施形態に係るボルトの金属組織について説明する。本実施形態に係る鋼線は、本実施形態に係る線材を伸線加工することによって得られる。本実施形態に係るボルトは、本実施形態に係る鋼線を冷間鍛造することによって、または冷間鍛造および転造することによって得られる。伸線加工は、パーライトの形状に影響を及ぼす。従って、以下では、線材、鋼線、およびボルトそれぞれの金属組織を別々に説明する。
なお、ボルトの強度を支配するボルト軸部の金属組織に冷間鍛造および転造が及ぼす影響は小さい。ボルト軸部に対して、冷間鍛造および転造が及ぼす加工の量は小さいからである。また、伸線加工がパーライトの面積率に及ぼす影響も小さい。従って、本実施形態においてこれら影響は考慮されない。

［本実施形態に係る線材の金属組織について］
（パーライトの面積率：線材の表面から深さ４．５ｍｍまでの領域において、１４０×［Ｃ］面積％以上）
（表面から深さ４．５ｍｍまでの領域におけるパーライトブロックの、横断面で測定した平均ブロック粒径：２０μｍ以下）
（線材の表面から深さ４．５ｍｍまでの領域におけるパーライト組織の平均ラメラ間隔：１２０ｎｍ超２００ｎｍ以下）
本実施形態に係る線材は、熱間圧延後、直接、恒温変態処理を施すことにより形成される。本実施形態に係る線材の表面から深さ４．５ｍｍまでの領域（線材の表層部）の金属組織は、１４０×［Ｃ］面積％以上のパーライトを有する。［Ｃ］は、線材のＣ含有量（質量％）である。線材の表層部のパーライトの面積率が１４０×［Ｃ］面積％未満である場合、この線材を加工して得られる鋼線の表面から深さ２．０ｍｍまでの領域（鋼線の表層部）、およびボルトの表面から深さ２．０ｍｍまでの領域（ボルトの表層部）のパーライトの面積率が１４０×［Ｃ］面積％未満となる。この場合、鋼線およびボルトの耐水素脆化特性が劣化する。パーライトの他に、ベイナイト、初析フェライト、およびマルテンサイト等が線材に含まれる場合があるが、線材の表層部のパーライトの含有量が１４０×［Ｃ］面積％以上である限り、パーライト以外の金属組織の含有は許容される。なお、線材の表層部のパーライト面積率が１４０×［Ｃ］面積％を下回る場合、線材の表層部に含まれる初析フェライトおよびベイナイトの量が多くなるので、線材から得られるボルトの耐水素脆化特性が低下する。さらに、線材の表層部のパーライト面積率が１４０×［Ｃ］面積％を下回る場合、線材の表層部の強度（引張強さ、および硬度等）が不均一になるので、線材の冷間加工の際に割れが発生しやすくなる。線材の表層部のパーライトの含有量は、好ましくは１４５×［Ｃ］面積％以上である。なお、線材の表層部にはパーライト以外の金属組織が含まれないことが望ましいので、線材の表層部のパーライトの面積率の上限値は１００面積％である。

また、本実施形態に係る線材では、表層部において、横断面で測定したパーライトブロックの平均ブロック粒径が２０μｍ以下であり、パーライト組織の平均ラメラ間隔が１２０ｎｍ超２００ｎｍ以下である。横断面とは、線材の長手方向に垂直な面を意味する。

線材の表層部における横断面で測定したパーライトブロックの平均ブロック粒径が２０μｍを超える場合、線材の延性が低くなり、これにより線材の冷間加工性が低下する。さらに、この場合、この線材を伸線加工して得られる鋼線の表層部と、鋼線を加工して得られるボルトの表層部とのパーライトブロック粒径が粗大化する。加えて、表層部のパーライトブロックが粗大化した場合、耐水素脆化特性が低下する。何故なら、水素は、パーライトブロック粒界に偏析する傾向を有するからである。線材の表層部のパーライトブロックが粗大化した場合、線材の表層部のパーライトブロック粒界の総面積が減少するので、線材の表層部の水素捕捉能力（即ち、水素が線材内部に侵入することを妨げる能力）が低下する。好ましくは、線材の表層部のパーライトブロックの平均ブロック粒径は１５μｍ以下である。なお、線材の表層部におけるパーライトブロックの平均ブロック粒径は、小さい方が好ましいので、その下限値を規定する必要はない。しかし、製造設備の能力などを考慮すると、線材の表層部におけるパーライトブロックの平均ブロック粒径を約５μｍ未満とすることは難しい。

パーライト組織は、複数のフェライト層とセメンタイト層とが層状に並んだ組織である。この複数のセメンタイト層同士の間隔がラメラ間隔である。線材の表層部のパーライト組織の平均ラメラ間隔が１２０ｎｍ以下である場合、線材の変形抵抗が高くなり、これにより線材の冷間加工性が劣化する。一方、線材の表層部において、パーライト組織の平均ラメラ間隔を２００ｎｍ超とするためには、パーライト変態温度を高くする必要がある。しかし、パーライト変態温度を高くした場合、本実施形態に係る線材の生産性が低下する。好ましくは、線材の表層部のパーライト組織の平均ラメラ間隔は１２５〜１８０ｎｍである。

よって、本実施形態に係る線材の表層部のパーライト組織においては、横断面で測定したパーライトブロックの平均ブロック粒径を２０μｍ以下とし、且つパーライト組織の平均ラメラ間隔を１２０ｎｍ超２００ｎｍ以下とする。

本実施形態に係る線材において、パーライトブロックの平均ブロック粒径、およびパーライト組織の平均ラメラ間隔を規定する領域は、線材の表面から深さ４．５ｍｍまでの領域（線材の表層部）である。後述するように、本実施形態に係る鋼線を製造する際の、線材の伸線加工時の総減面率は１０〜５５％である。線材の表面から深さ４．５ｍｍまでの領域は、総減面率１０〜５５％の伸線加工後に、この領域は少なくとも鋼線またはボルトの表面から２．０ｍｍ以上の深さを有する。本実施形態に係る線材を伸線加工して得られる鋼線には、この鋼線の表面から深さ２．０ｍｍまでの領域（鋼線の表層部）においてパーライトブロックの平均ブロック粒径を制御することが必要とされる。線材において、線材の表面から深さ４．５ｍｍまでの領域のパーライトの構成を規定することにより、この線材から得られる鋼線において、表面から深さ２．０ｍｍまでの領域のパーライトの構成を適切なものとすることができる。

本実施形態では、パーライトブロック粒界は、パーライト中のフェライトの方位差が１５度以上である隣り合う２つのパーライトの境界であると定義され、パーライトブロックは、パーライトブロック粒界によって囲まれた領域であると定義され、パーライトブロックの平均ブロック粒径は、パーライトブロックの円相当径の平均値であると定義される。線材の表層部のパーライトブロックの平均ブロック粒径は、まず線材の横断面の表面から４．５ｍｍの深さのパーライトブロックの円相当径の平均値を、ＥＢＳＤ装置を用いて、４５°おきに８箇所測定し、次いで８箇所での測定結果を平均することにより得られる。線材の表層部の平均ラメラ間隔は、以下の手順により測定する。まず、線材の横断面をピクラールでエッチングすることによりパーライト組織を現出させ、次いで、線材の表面から４．５ｍｍの深さのパーライト組織を４５°おきに８箇所、ＦＥ−ＳＥＭを用いて写真撮影する。写真撮影時の倍率は１００００倍とする。各写真の視野内での最小ラメラ間隔部において、２μｍの線分と垂直に交差するラメラ数を求め、直線交差法によりラメラ間隔を求める。そして、８箇所でのラメラ間隔の平均値を、平均ラメラ間隔とする。本実施形態では、線材の表層部のパーライトの面積率は以下の手順により求められる。まず、ピクラールを用いて線材の横断面をエッチングし、組織を現出させる。次に、線材表面から４．５ｍｍの深さの箇所において、組織を４５°おきに８箇所、ＦＥ−ＳＥＭを用いて写真撮影する。写真撮影時の倍率は１０００倍とする。写真中の非パーライト組織（フェライト、ベイナイト、マルテンサイトの各組織）を目視でマーキングし、それぞれの組織の面積率を画像解析により求める。パーライト組織の面積率は、観察視野全体から各組織の面積を減じることにより求められる。

［本実施形態に係る鋼線の金属組織について］
（パーライトの面積率：１４０×［Ｃ］％以上）
（表面から深さ２．０ｍｍまでの領域におけるパーライトブロックの、縦断面で測定した平均アスペクト比ＡＲ：１．２以上２．０未満）
（表面から深さ２．０ｍｍまでの領域におけるパーライトブロックの、横断面で測定した平均ブロック粒径：（２０／ＡＲ）μｍ以下）
本実施形態に係る線材を伸線加工して製造した本実施形態に係る鋼線の表面から深さ２．０ｍｍまでの領域（鋼線の表層部）におけるパーライトの面積率は１４０×［Ｃ］％以上である。本実施形態に係る線材に、後述する伸線加工を適用した場合、鋼線の表層部の面積率は１４０×［Ｃ］％以上となる。本実施形態に係る鋼線の表層部の、縦断面で測定したパーライトブロックの平均アスペクト比（ＡＲ）は１．２〜２．０未満で、かつ、横断面で測定した平均ブロック粒径が（２０／ＡＲ）μｍ以下である。縦断面とは、鋼線の伸線方向に平行な断面である。アスペクト比とは、パーライトブロックの長軸の長さと短軸の長さとの比、すなわち「長軸の長さ／短軸の長さ」である。鋼線の表層部のパーライトブロックの、縦断面で測定した平均アスペクト比は、以下の手順により求められる。まず、線材の縦断面の表面から２．０ｍｍの深さの位置において８箇所における平均アスペクト比を、ＥＢＳＰを用いて求める。次いで、各箇所における平均アスペクト比をさらに平均した値を、本実施形態における平均アスペクト比とする。

引張強度が９５０〜１６００ＭＰａの高強度ボルトに優れた耐水素脆化特性を付与するためには、ボルトの材料である鋼線の表層部のパーライトブロックを伸線方向に伸長させることが有効である。パーライト組織は、セメンタイト層とフェライト層との積層構造を有する。この積層構造が、表層からの水素侵入に対する抵抗（耐水素脆化特性）となる。鋼線の表層部のパーライトブロックが伸線方向に沿って伸長している場合、鋼線の表層部のパーライト組織の層状構造の向きが均一となるので、耐水素脆化特性がさらに向上する。鋼線表層部のパーライトブロックの、縦断面で測定した平均アスペクト比が１．２未満である場合、鋼線を材料として製造されたボルトの表層部のパーライトブロックの、縦断面で測定した平均アスペクト比が１．２未満となる。この場合、上述の効果が得られず、表面からの水素侵入に対する抵抗が十分に向上しないので、本実施形態に係るボルトの耐水素脆化特性が向上しない。一方、パーライトブロックの平均アスペクト比が２．０を超える場合、伸線歪みが増加するので、本実施形態に係るボルトの生産性が低下する。

よって、本実施形態に係る鋼線の表層部のパーライト組織において、縦断面で測定したパーライトブロックの平均アスペクト比（ＡＲ）は１．２〜２．０とすることが必要であり、１．４〜１．８とすることが好ましい。

伸線加工が行われることにより、パーライトブロックが伸線方向に沿って延伸するので、伸線加工後に横断面で測定したパーライトブロックの平均ブロック粒径は、伸線加工前に横断面で測定したパーライトブロックの平均ブロック粒径よりも小さくなる。本実施形態に係る鋼線の表層部のパーライトブロックの、横断面で測定した平均ブロック粒径が（２０／ＡＲ）μｍを超える場合、鋼線の延性が低下し冷間加工性が劣化する。さらに、この場合、この鋼線から製造されるボルトの表層部のパーライトブロックが粗大化し、これにより耐水素脆化特性が低下する。本実施形態に係る鋼線における（２０／ＡＲ）は、約１０〜１７μｍとなることが通常である。

よって、本実施形態に係る鋼線の表層部のパーライト組織の、横断面で測定した平均ブロック粒径は（２０／ＡＲ）μｍ以下とする。

［本実施形態に係るボルトの金属組織について］
（軸部の金属組織：１４０×［Ｃ］面積％以上の伸線加工されたパーライト組織）
（軸部の表面から深さ２．０ｍｍまでの領域における、縦断面で測定したパーライトブロックの平均アスペクト比ＡＲ：１．２以上２．０未満）
（軸部の表面から深さ２．０ｍｍまでの領域における、横断面で測定したパーライトブロックの平均ブロック粒径：（２０／ＡＲ）μｍ以下）
（引張強度：９５０〜１６００ＭＰａ）
本実施形態に係る鋼線を加工して製造した本実施形態に係るボルトは、ボルトの軸部の表層部において、金属組織が１４０×［Ｃ］面積％以上の伸線加工されたパーライト組織を有する。本実施形態に係る鋼線に、後述する製造方法を適用した場合、本実施形態に係るボルトの表層部のパーライト面積率は１４０×［Ｃ］面積％となる。また、本実施形態の係るボルトの軸部の表層部において、縦断面で測定したパーライトブロックの平均アスペクト比（ＡＲ）が１．２〜２．０で、かつ、横断面で測定した平均ブロック粒径が（２０／ＡＲ）μｍ以下である。本実施形態に係るボルトは、引張強度が９５０〜１６００ＭＰａの高強度ボルトである。

本実施形態に係るボルトの表層部における、縦断面で測定したパーライトブロックの平均アスペクト比（ＡＲ）、及び、横断面で測定した平均ブロック粒径は、前述された本実施形態に係る鋼線のそれと同様である。

引張強度が９５０ＭＰａ未満のボルトである場合、水素脆化現象が生じ難いので、ボルトの製造に本実施形態に係る鋼線を使用する必要はない。よって、本実施形態に係るボルトの引張強度は９５０ＭＰａ以上とする。

一方、引張強度が１６００ＭＰａ超のボルトを冷間鍛造で製造することは困難である。製造できたとしても、歩留が低く、製造コストが嵩むので、本実施形態に係るボルトの引張強度は１６００ＭＰａ以下とする。本実施形態に係るボルトの成分組成は、上述した本実施形態にかかる線材の成分組成と同一であり、この成分組成と組織の形態とにより、９５０〜１６００ＭＰａの引張強度が達成される。

セメンタイト層とフェライト層とが積層構造をなすパーライト組織を伸線加工することにより、前述したように、セメンタイト層とフェライト層とが伸線方向に延伸して、整然とした層状構造のパーライト組織が得られる。この「整然とした」との用語は、層状構造を構成する層の向きが均一であることを意味する。この層状構造が、表層からの水素侵入への抵抗となって、本実施形態に係るボルトの耐水素脆化特性が向上する。

なお、本実施形態に係る鋼線および本実施形態に係るボルトにおいて、パーライト組織のラメラ間隔を規定する必要はない。上述の本実施形態に係る線材に、後述する製造方法を適用して、本実施形態に係る鋼線およびボルトを製造した場合、本実施形態に係る鋼線およびボルトの表層部において、ラメラ間隔は通常１００〜１６０ｎｍとなる。この場合、ラメラ間隔が本実施形態に係る鋼線およびボルトに悪影響を及ぼすことはない。

したがって、引張強度が９５０〜１６００ＭＰａの高強度で、耐水素脆化特性に優れた本実施形態に係るボルトは、自動車の足回り部品やエンジン部品などの締結に用いるボルトとして最適である。

次に、本実施形態に係る線材の製造方法、本実施形態に係る鋼線の製造方法、及び、本実施形態に係るボルトの製造方法について説明する。

本実施形態に係る線材、鋼線、およびボルトは、図１に示される製造方法によって製造される。
本実施形態に係る引張強さが９５０〜１６００ＭＰａであるパーライト組織ボルト用の鋼線の製造用の線材の製造方法は、成分組成が、質量％で、Ｃ：０．３５〜０．６５％、Ｓｉ：０．１５〜０．３５％、Ｍｎ：０．３０〜０．９０％、Ｐ：０．０２０％以下、Ｓ：０．０２０％以下、Ａｌ：０．０１〜０．０５％、Ｎ：０．００６％以下、Ｏ：０．００３％以下、Ａｓ及びＳｂの１種又は２種：合計で０．０００５〜０．０１０％、Ｃｒ：０〜０．２０％、Ｃｕ：０〜０．０５％、Ｎｉ：０〜０．０５％、Ｔｉ：０〜０．０２％、Ｍｏ：０〜０．１０％、Ｖ：０〜０．１０％、及び、Ｎｂ：０〜０．０２％を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなる鋼片を、１０００〜１１５０℃に加熱する工程と、前記鋼片を、仕上げ圧延温度８００〜９５０℃で熱間圧延することにより線材を得る工程と、８００〜９５０℃である前記線材を、直接、４５０〜６００℃の溶融塩槽に５０秒以上浸漬することにより恒温変態処理する工程と、前記線材を４００℃以上から３００℃以下まで水冷する工程と、を備える。この鋼片の成分組成は、上述した線材、鋼線、およびボルトの成分組成と同一である。

上記成分組成の溶鋼を、通常の方法で鋳造して鋳片とし、該鋳片を通常の方法で鋼片とする。この鋼片を、１０００〜１１５０℃に加熱し、次いで熱間圧延Ｓ１に供することにより、線材とする。熱間圧延Ｓ１に供する前の加熱温度が１０００℃未満であった場合、熱間圧延Ｓ１の際の変形抵抗が大きくなり、生産性が低下する。また、熱間圧延Ｓ１に供する前の加熱温度が１１５０℃超であった場合、線材表面の脱炭深さが大きくなる。この場合、線材の表層部の平均ブロック粒径、および線材の表層部の平均ラメラ間隔が増大する。

後の恒温変態処理によって均一なパーライト組織を得るためには、オーステナイトの粒径を適切に制御することが重要である。熱間圧延Ｓ１における仕上げ圧延温度が、パーライト変態前のオーステナイトの粒径に影響する。均一なパーライト組織を得るために、熱間圧延Ｓ１における仕上げ圧延温度を８００〜９５０℃とする。

仕上げ圧延温度が８００℃未満である場合、圧延時の負荷が上昇するので、生産性が低下する。仕上げ圧延温度が９５０℃超である場合、仕上げ圧延温度が高すぎるので、オーステナイト粒径が粗大化する。この場合、線材の表層部のパーライトブロックが粗大化するので、耐水素脆化特性が劣化する。

仕上げ圧延後、８００〜９５０℃の線材を、直接、４５０〜６００℃の溶融塩槽に５０秒以上浸漬して、恒温変態処理Ｓ２を施す。「直接」との用語は、仕上げ圧延後の線材に、溶融塩槽への浸漬前に冷却および再加熱を行わないことを意味する。溶融塩槽の温度が４５０℃未満であると、線材の表層部にベイナイトが生成するので、線材の表層部のパーライトの面積率が１４０×［Ｃ］面積％未満となる。この場合、耐水素脆化特性が劣化する。さらに、溶融塩槽の温度が４５０℃未満であると、線材の表層部の平均ラメラ間隔が小さくなり、線材の加工性が低下する。溶融塩槽の温度が６００℃超であると、パーライト変態の開始が遅くなり、生産性が劣化する。さらに、溶融塩槽の温度が６００℃超である場合、線材のパーライト変態温度が高くなるので、線材の表層部のパーライトブロックの平均ブロック粒径が２０μｍ超となる。加えて、溶融塩槽の温度が６００℃超である場合、線材のパーライト変態温度が高くなるので、線材の表層部のパーライト組織の平均ラメラ間隔が２００ｎｍ超となる。溶融塩槽への浸漬時間が５０秒未満である場合、パーライト変態が十分に進行しないので、線材の表層部において１４０×［Ｃ］面積％以上のパーライトを生成させることができない。溶融塩槽への浸漬時間の上限は特に規定されないが、約１５０秒以上の浸漬は、線材の特性向上に寄与せず、さらに生産性を低下させる。

仕上げ圧延終了と溶融塩槽への浸漬の開始との間の時間は、特に規定されない。しかし、溶融塩槽への浸漬は、線材の温度を８００〜９５０℃とした状態で開始する必要がある。さらに、上述したように、溶融塩槽への浸漬は仕上げ圧延後に直接行われる必要がある。言い換えると、仕上げ圧延終了後の線材の温度が８００℃未満になる前に、線材を溶融塩槽に浸漬する必要がある。従って、製造設備の雰囲気の温度などを考慮しながら、これら条件が満たされるように、仕上げ圧延終了と溶融塩槽への浸漬の開始との間の時間を適宜調節する必要がある。

溶融塩槽内への線材の浸漬の際に、生産性を向上させるために、異なる温度を有する複数の溶融塩槽内に線材を順に浸漬してもよい。このような方法を採用する場合、各溶融塩槽の温度を４５０〜６００℃の範囲内とし、各溶融塩槽における浸漬時間の合計を５０秒以上とすればよい。

恒温変態処理Ｓ２後、線材を水冷する（Ｓ３）。水冷Ｓ３の開始温度を４００℃以上とし、水冷Ｓ３の終了温度は３００℃以下とすることが必要である。この水冷条件が満たされなかった場合、線材のスケールの剥離性が劣化する。
この一連の処理により、線材の表層部の金属組織が１４０×［Ｃ］面積％以上のパーライト組織を有し、線材表層部において、線材の横断面で測定したパーライトブロックの平均ブロック粒径が２０μｍ以下であり、線材表層部において、パーライト組織の平均ラメラ間隔が１２０ｎｍ超２００ｎｍ以下である、冷間加工性に優れた線材を製造することができる。

本実施形態に係る引張強さが９５０〜１６００ＭＰａであるパーライト組織ボルト用の鋼線の製造方法は、上述の引張強さが９５０〜１６００ＭＰａであるパーライト組織ボルト用の鋼線の製造用の線材を、室温にて、総減面率１０〜５５％で伸線加工する工程を備える。この製造方法によって、鋼線表層部に、縦断面で測定したパーライトブロックの平均アスペクト比ＡＲが１．２〜２．０であり、且つ横断面で測定した平均ブロック粒径が（２０／ＡＲ）μｍ以下であるパーライト組織を形成する。このパーライト組織の層状構造が、鋼線表面から鋼線内部への水素侵入に対する抵抗（耐水素脆化特性）となる。

鋼線の表層部において、縦断面で測定した平均アスペクト比が１．２未満であると、パーライト組織の層状構造の向きが不均一となり、鋼線の耐水素脆化特性が向上しない。上記平均アスペクト比を２．０超とする場合、高減面率の伸線加工が必要となるので、生産性が低下するとともに、冷間加工性が劣化する。

鋼線の表層部にて、横断面で測定した平均ブロック粒径が（２０／ＡＲ）μｍを超える場合、材料の延性が低下し、冷間加工性が劣化する。上述のように、本実施形態に係る鋼線およびボルトにおいて、（２０／ＡＲ）は約１０〜１７μｍとなることが通常である。

なお、本実施形態に係る鋼線の製造方法における「室温」は、２０±１５℃である。

総減面率が１０％未満である場合、鋼線の表層部に、パーライトブロックの平均アスペクト比が１．２以上であるパーライト組織を形成することが難しい。総減面率が５５％以上である場合、パーライトブロックの平均アスペクト比が２．０を超えるので、冷間加工性が低下する。

伸線加工Ｓ４における総減面率１０〜５５％は、一回の伸線加工で達成してもよいし、複数回の伸線加工で達成してもよい。なお、総減面率は３０〜４５％が好ましい。

本実施形態に係るパーライト組織ボルトの製造方法は、上述の引張強さが９５０〜１６００ＭＰａであるパーライト組織ボルト用の鋼線を、冷間鍛造によって、又は、冷間鍛造と転造とによってボルト形状に加工することによりボルトを得る工程と、前記ボルトを１００〜４００℃の温度範囲内に１０〜１２０分保持する工程と、を備える。冷間鍛造、または冷間鍛造及び転造Ｓ５の後の保持Ｓ６における保持温度が１００℃未満であると、ボルトの耐力が低くなるので、ボルトに必要な機能が得られない。保持Ｓ６における保持温度が４００℃超であると、ボルト軸部の表層部のパーライトブロックの横断面で測定した平均アスペクト比ＡＲが増大し、ボルトの耐水素脆化特性及び強度が低下する。ボルト形状は、フランジボルト形状であることが好ましい。１００〜４００℃の温度範囲内に保持する時間は、１０〜１２０分である。保持時間が１０分を下回った場合、上述の効果が得られない。保持時間が１２０分を上回った場合、上述の効果が飽和し、製造コストが上昇する。保持が終了した後は、ボルトを室温まで冷却すればよい。冷却手段および冷却速度は制限されない。

本実施形態に係る鋼線は、冷間加工に優れているので、冷間鍛造、又は、冷間鍛造と転造とで、円錐形の鍔を有するフランジボルトを製造することができる。

本実施形態に係る鋼線で製造したフランジボルトは、引張強度が９５０〜１６００ＭＰａの高強度で、耐水素脆化特性に優れているので、自動車の足回り部品やエンジン部品などの締結に用いるボルトとして最適である。

次に、本発明の実施例について説明するが、実施例での条件は、本発明の実施可能性及び効果を確認するために採用した一条件例であり、本発明は、この一条件例に限定されるものではない。本発明は、本発明の要旨を逸脱せず、本発明の目的を達成する限りにおいて、種々の条件を採用し得るものである。

（実施例１）
表１に示す成分組成の鋼片を、加熱して熱間圧延に供し線材とし、該線材に恒温変態処理と、これに続く冷却とを施した。この際、全ての発明線材および比較線材の冷却開始温度を４５０℃とし、冷却停止温度を２８０℃とした。得られた発明線材および比較線材の表層部（線材の表面から深さ４．５ｍｍまでの領域）の平均ブロック粒径と平均ラメラ間隔とパーライトの面積率とを測定した。線材の表層部のパーライトブロックの平均ブロック粒径は、まず線材の横断面の表面から４．５ｍｍの深さのパーライトブロックの円相当径の平均値を、ＥＢＳＤ装置を用いて、４５°おきに８箇所測定し、次いで８箇所での測定結果を平均することにより測定した。線材の表層部のパーライト組織の平均ラメラ間隔は、以下の手順により測定した。まず、線材の横断面をピクラールでエッチングすることによりパーライト組織を現出させ、次いで、線材の表面から４．５ｍｍの深さのパーライト組織を４５°おきに８箇所、ＦＥ−ＳＥＭを用いて写真撮影した。写真撮影時の倍率は１００００倍とした。各写真の視野内での最小ラメラ間隔部において、２μｍの線分と垂直に交差するラメラ数を求め、直線交差法によりラメラ間隔を求めた。そして、８箇所でのラメラ間隔の平均値を、平均ラメラ間隔とした。線材の表層部のパーライトの面積率は以下の手順により求めた。まず、ピクラールを用いて線材の横断面をエッチングし、組織を現出させた。次に、線材表面から４．５ｍｍの深さの箇所において、組織を４５°おきに８箇所、ＦＥ−ＳＥＭを用いて写真撮影した。写真撮影時の倍率は１０００倍とした。写真中の非パーライト組織（フェライト、ベイナイト、マルテンサイトの各組織）を目視でマーキングし、それぞれの組織の面積率を画像解析により求めた。線材の表層部のパーライト組織の面積率は、観察視野全体から各組織の面積を減じることにより求めた。表２に、加熱温度、仕上げ圧延温度、恒温変態処理条件、並びに、表層部のパーライト組織の平均ブロック粒径及び平均ラメラ間隔を示す。

線材の表層部のパーライト組織の平均ラメラ間隔（ｎｍ）が１２０ｎｍ超２００ｎｍ以下の範囲外にある比較線材２と、線材の表層部の平均ブロック粒径が本発明の範囲外にある比較線材１及び６と、線材の表層部の平均ラメラ間隔及び平均ブロック粒径の両方が本発明の範囲外にある比較例３、４及び５とは、表３に示すように、伸線加工後の限界圧縮率が、いずれも７２％以下であった。

一方、線材の表層部のパーライト組織の平均ラメラ間隔（ｎｍ）が１２０ｎｍ超２００ｎｍ以下の範囲内にあり、かつ、線材の表層部の平均ブロック粒径が本発明の範囲内である発明線材１〜７は、伸線加工後の限界圧縮率が７８％以上である。この結果から、発明線材の冷間加工性は比較線材と比較して優れていることが解る。

（実施例２）
表２に示す発明線材１〜７、及び、比較線材１〜７に、総減面率５〜７０％の伸線加工を施して鋼線を製造し、その限界圧縮率を測定した。結果を表３に示す。

限界圧縮率は、冷間加工性を示す指数である。限界圧縮率の測定は以下の手順により行った。伸線加工後の鋼線から、直径Ｄ×高さ１．５Ｄの試料を機械加工により作成した。この試料の端面を、同心円状に溝がついた金型を用いて拘束および圧縮した。割れが発生しない最大の圧縮率を、その試料の限界圧縮率とした。

鋼線の表層部の平均ブロック粒径が本発明の範囲を外れる比較鋼線１、３、４、５、及び、６、及び、鋼線の表層部のパーライトブロック粒の平均アスペクト比が本発明の範囲を外れる比較鋼線７及び８は、いずれも、限界圧縮率が７１％未満であり、発明鋼線と比べて低い。これより、発明鋼線は、冷間加工性に優れていることが解る。比較鋼線２は、その金属組織が本発明の範囲内であったが、鋼線の表層部のラメラ間隔が小さすぎる線材である比較線材２から製造されたので、限界圧縮率が低かった。比較鋼線９は、その金属組織が本発明の範囲内であったが、ＳｂおよびＡｓの合計含有量が過剰であったので、限界圧縮率が低かった。

（実施例３）
表３に示す発明鋼線１〜７、及び、比較鋼線１〜９を、冷間鍛造によりフランジ付ボルトに加工した。加工後、これらボルトを３００〜４５０℃に保持し、ボルトを製造した。全てのボルトの温度保持時間は３０分とした。ボルトの軸部の引張強度、耐力比、及び、耐水素脆化特性を測定した結果を表４に示す。

耐水素脆化特性の評価は、以下の手順により行った。まず、試料を電界水素チャージすることにより、０．５ｐｐｍの拡散性水素を試料に含有させた。次いで、試験中に水素が試料から大気中に放出することを防ぐために、試料にＣｄめっきを施した。その後、大気中で、その試料の最大引張荷重の９０％の荷重を試料に負荷した。荷重を付加した状態で１００ｈ経過した後に破断が生じなかった試料を、耐水素脆化特性が良好な試料であると判断した。
耐力比の測定は、以下の手順により行った。まず、ＪＩＳ Ｚ ２２４１に準拠した引張試験を各試料に行うことにより、各試料の引張強さおよび耐力を測定した。各試料耐力は、ＪＩＳ Ｚ ２２４１に記載のオフセット法に基づき、各試料の塑性伸びが伸び計標点距離の０．２％になる応力とした。耐力比は、耐力を引張強さで除すことにより求めた。

比較鋼線２、８、および１１においては、ボルト成形の際に割れが発生した。比較鋼線７を冷間鍛造して製造したボルトの軸部の引張強度は９５０ＭＰａ未満であった。ボルト軸部の表層部のパーライトブロックの平均アスペクト比が本発明の範囲を外れる比較ボルト１０、平均ブロック粒径が本発明の範囲を外れる比較ボルト１、３、４、５、及び、６は、いずれも、耐水素脆化特性が不良であった。比較ボルト７は、良好な耐水素脆化特性を有しているが、これは伸線加工時の総減面率が小さく、引張強さが９５０ＭＰａ未満であったことに起因する。引張強さが低い鋼では水素脆化が生じにくい。比較ボルト１２は、表層部のパーライト面積率が低かったので、加工性が悪かった。

本発明の範囲を満たす発明ボルト１〜７は、いずれも、引張強さが９５０〜１６００ＭＰａの範囲内にあり、耐力比が０．９３以上であり、耐水素脆化特性が良好であることが解る。

前述したように、本発明によれば、耐水素脆化特性に優れ、９５０〜１６００ＭＰａの引張強度を有する自動車用パーライト組織ボルト、該ボルト用の冷間加工性に優れた鋼線、該鋼線製造用の冷間加工性に優れた線材、及び、それらの製造方法を提供することができる。よって、本発明は、鋼部材製造産業において利用可能性が高いものである。

Claims (10)

1. 引張強さが９５０〜１６００ＭＰａであるパーライト組織ボルト用の鋼線の製造用の線材であって、成分組成が、質量％で、
   Ｃ：０．３５〜０．６５％、
   Ｓｉ：０．１５〜０．３５％、
   Ｍｎ：０．３０〜０．９０％、
   Ｐ：０．０２０％以下、
   Ｓ：０．０２０％以下、
   Ａｌ：０．０１０〜０．０５０％、
   Ｎ：０．００６０％以下、
   Ｏ：０．００３０％以下、
   Ａｓ及びＳｂのうち１種又は２種：合計で０．０００５〜０．０１００％、
   Ｃｒ：０〜０．２０％、
   Ｃｕ：０〜０．０５％、
   Ｎｉ：０〜０．０５％、
   Ｔｉ：０〜０．０２％、
   Ｍｏ：０〜０．１０％、
   Ｖ：０〜０．１０％、及び、
   Ｎｂ：０〜０．０２％を含有し、
   残部がＦｅ及び不純物からなり、
   熱間圧延後、直接、恒温変態処理を施すことにより製造され、
   Ｃ含有量を単位質量％で［Ｃ］と表した場合、前記線材の表面から深さ４．５ｍｍまでの領域において、金属組織が１４０×［Ｃ］面積％以上のパーライト組織を有し、
   前記線材の前記表面から深さ４．５ｍｍまでの前記領域において、前記線材の横断面で測定したパーライトブロックの平均ブロック粒径が２０μｍ以下であり、
   前記線材の前記表面から深さ４．５ｍｍまでの前記領域において、前記パーライト組織の平均ラメラ間隔が１２０ｎｍ超２００ｎｍ以下である
   ことを特徴とする引張強さが９５０〜１６００ＭＰａであるパーライト組織ボルト用の鋼線の製造用の線材。
2. 前記成分組成が、質量％で、
   Ｃｒ：０．００５〜０．２０％、
   Ｃｕ：０．００５〜０．０５％、
   Ｎｉ：０．００５〜０．０５％、
   Ｔｉ：０．００１〜０．０２％、
   Ｍｏ：０．００５〜０．１０％、
   Ｖ：０．００５〜０．１０％、及び、
   Ｎｂ：０．００２〜０．０２％の１種又は２種以上を含有する
   ことを特徴とする請求項１に記載の引張強さが９５０〜１６００ＭＰａであるパーライト組織ボルト用の鋼線の製造用の線材。
3. 請求項１又は２に記載の引張強さが９５０〜１６００ＭＰａであるパーライト組織ボルト用の鋼線の製造用の線材から製造した、引張強さが９５０〜１６００ＭＰａであるパーライト組織ボルト用の鋼線であって、
   金属組織が、前記鋼線の表面から深さ２．０ｍｍまでの領域において、１４０×［Ｃ］面積％以上の伸線加工された前記パーライト組織を有し、
   前記鋼線の前記表面から深さ２．０ｍｍまでの前記領域において、前記鋼線の縦断面で測定した前記パーライトブロックの平均アスペクト比ＡＲが１．２以上２．０未満であり、かつ、前記鋼線の横断面で測定した前記パーライトブロックの前記平均ブロック粒径が２０／ＡＲμｍ以下である
   ことを特徴とする引張強さが９５０〜１６００ＭＰａであるパーライト組織ボルト用の鋼線。
4. 請求項３に記載の引張強さが９５０〜１６００ＭＰａであるパーライト組織ボルト用の鋼線から製造したパーライト組織ボルトであって、
   金属組織が、前記パーライト組織ボルトの軸部の表面から深さ２．０ｍｍまでの領域において、１４０×［Ｃ］面積％以上の伸線加工された前記パーライト組織を有し、
   前記パーライト組織ボルトの前記軸部の前記表面から深さ２．０ｍｍまでの前記領域において、前記パーライト組織ボルトの縦断面で測定した前記パーライトブロックの前記平均アスペクト比ＡＲが１．２以上２．０未満であり、かつ、前記パーライト組織ボルトの横断面で測定した前記パーライトブロックの前記平均ブロック粒径が２０／ＡＲμｍ以下であり、
   引張強度が、９５０〜１６００ＭＰａである
   ことを特徴とするパーライト組織ボルト。
5. 前記パーライト組織ボルトがフランジボルトであることを特徴とする請求項４に記載のパーライト組織ボルト。
6. 成分組成が、質量％で、Ｃ：０．３５〜０．６５％、Ｓｉ：０．１５〜０．３５％、Ｍｎ：０．３０〜０．９０％、Ｐ：０．０２０％以下、Ｓ：０．０２０％以下、Ａｌ：０．０１〜０．０５％、Ｎ：０．００６％以下、Ｏ：０．００３％以下、Ａｓ及びＳｂの１種又は２種：合計で０．０００５〜０．０１０％、Ｃｒ：０〜０．２０％、Ｃｕ：０〜０．０５％、Ｎｉ：０〜０．０５％、Ｔｉ：０〜０．０２％、Ｍｏ：０〜０．１０％、Ｖ：０〜０．１０％、及び、Ｎｂ：０〜０．０２％を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなる鋼片を、１０００〜１１５０℃に加熱する工程と、
   前記鋼片を、仕上げ圧延温度８００〜９５０℃で熱間圧延することにより線材を得る工程と、
   ８００〜９５０℃である前記線材を、直接、４５０〜６００℃の溶融塩槽に５０秒以上浸漬することにより恒温変態処理する工程と、
   前記線材を４００℃以上から３００℃以下まで水冷する工程と、
   を備える引張強さが９５０〜１６００ＭＰａであるパーライト組織ボルト用の鋼線の製造用の線材の製造方法。
7. 前記鋼片の成分組成が、質量％で、Ｃｒ：０．００５〜０．２０％、Ｃｕ：０．００５〜０．０５％、Ｎｉ：０．００５〜０．０５％、Ｔｉ：０．００１〜０．０２％、Ｍｏ：０．００５〜０．１０％、Ｖ：０．００５〜０．１０％、及び、Ｎｂ：０．００２〜０．０２％の１種又は２種以上を含有することを特徴とする請求項６に記載の引張強さが９５０〜１６００ＭＰａであるパーライト組織ボルト用の鋼線の製造用の線材の製造方法。
8. 成分組成が、質量％で、Ｃ：０．３５〜０．６５％、Ｓｉ：０．１５〜０．３５％、Ｍｎ：０．３０〜０．９０％、Ｐ：０．０２０％以下、Ｓ：０．０２０％以下、Ａｌ：０．０１〜０．０５％、Ｎ：０．００６％以下、Ｏ：０．００３％以下、Ａｓ及びＳｂの１種又は２種：合計で０．０００５〜０．０１０％、Ｃｒ：０〜０．２０％、Ｃｕ：０〜０．０５％、Ｎｉ：０〜０．０５％、Ｔｉ：０〜０．０２％、Ｍｏ：０〜０．１０％、Ｖ：０〜０．１０％、及び、Ｎｂ：０〜０．０２％を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなる鋼片を、１０００〜１１５０℃に加熱する工程と、
   前記鋼片を、仕上げ圧延温度８００〜９５０℃で熱間圧延することにより線材を得る工程と、
   ８００〜９５０℃である前記線材を、直接、４５０〜６００℃の溶融塩槽に５０秒以上浸漬することにより恒温変態処理する工程と、
   前記線材を４００℃以上から３００℃以下まで水冷する工程と、
   を備え、
   Ｃ含有量を単位質量％で［Ｃ］と表した場合、前記線材の表面から深さ４．５ｍｍまでの領域において、金属組織が１４０×［Ｃ］面積％以上のパーライト組織を有し、
   前記線材の前記表面から深さ４．５ｍｍまでの前記領域において、前記線材の横断面で測定したパーライトブロックの平均ブロック粒径が２０μｍ以下であり、
   前記線材の前記表面から深さ４．５ｍｍまでの前記領域において、前記パーライト組織の平均ラメラ間隔が１２０ｎｍ超２００ｎｍ以下である、
   引張強さが９５０〜１６００ＭＰａであるパーライト組織ボルト用の鋼線の製造用の線材の製造方法。
9. 請求項３に記載の引張強さが９５０〜１６００ＭＰａであるパーライト組織ボルト用の鋼線を、冷間鍛造によって、又は、冷間鍛造と転造とによってボルト形状に加工することによりボルトを得る工程と、
   前記ボルトを１００〜４００℃の温度範囲内に１０〜１２０分保持する工程と、
   を備えるパーライト組織ボルトの製造方法。
10. 前記ボルト形状がフランジボルト形状であることを特徴とする請求項９に記載のパーライト組織ボルトの製造方法。

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