JP6135932B2 - 銅合金線材およびその製造方法 - Google Patents
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Description
この溶解工程では、原料を溶解して溶湯を得る処理を行う。原料は、Zrを0.2at%以上1.0at%以下の範囲で含む銅合金を得ることができるものであればよく、合金を用いても、純金属を用いてもよい。この原料は、CuとZr以外を含まないものであることが好ましい。導電率の低下をより抑制できるからである。溶解方法は特に限定されるものではなく、通常の高周波誘導溶解法、低周波誘導溶解法、アーク溶解法、電子ビーム溶解法などとしてもよいし、レビテーション溶解法などとしてもよい。このうち、高周波誘導溶解法又はレビテーション溶解法を用いることが好ましい。高周波誘導溶解法では、多くの量を一度に溶解できる。レビテーション溶解法では、溶融金属を浮揚させて溶解するため、るつぼなどからの不純物の混入をより抑制することができる。溶解雰囲気は真空雰囲気又は不活性雰囲気であることが好ましい。不活性雰囲気は、合金組成に影響を与えないガス雰囲気であればよく、例えば窒素雰囲気、ヘリウム雰囲気、アルゴン雰囲気などとしてもよい。このうち、アルゴン雰囲気を用いることが好ましい。
この工程では、溶湯を鋳型に注湯し、鋳造してインゴットを得る処理を行う。鋳造方法は特に限定されるものではないが、例えば、金型鋳造法や、低圧鋳造法などとしてもよいし、普通ダイカスト法や、スクイズキャスティング法、真空ダイカスト法などのダイカスト法としてもよい。また、連続鋳造法としてもよい。鋳造に使用する鋳型は、純銅製、銅合金製、合金鋼製などとすることができる。このうち、純銅製のものでは、冷却速度を早くできるため、複合相の分散度を高めることができる。鋳型の構造は特に限定されるものではないが、鋳型内部に水冷パイプを設置して冷却速度を調整できるものとしてもよい。得られるインゴットの形状は特に限定されるものではないが、細長い棒状のものであることが好ましい。冷却速度をより速くすることができるからである。なかでも、丸棒状であることが好ましい。より均一な鋳造組織を得ることができるからである。
この工程では、インゴットを伸線処理して、銅合金線材を得るための処理を行う。ここで、冷間とは、加熱しないことをいい、常温で加工することを示す。このように冷間で伸線加工するから、組織の再結晶や回復を抑制することができ、複合相のアスペクト比を大きくすることができる。伸線方法は特に限定されるものではないが、穴ダイス引き抜きやローラーダイス引き抜きなどの引き抜きのほか、押し出し、スエージング、溝ロール加工などがあげられる。伸線方法は、軸に平行な方向にせん断力が加わることによって素材にせん断すべり変形が生じるもの(例えば引き抜き)であることが好ましい。このような伸線加工を、本明細書では、せん断伸線加工とも称する。せん断伸線加工では、せん断すべり変形に伴う大きな歪みによってCu8Zr3が確実に得られると考えられるからである。せん断すべり変形は、例えば、ダイスとの接触面で摩擦を受けながらダイス中に材料を引き通す単純せん断変形をすることなどによって与えることができる。ダイスを用いる場合、サイズの異なる複数のダイスを用いて、最終線径まで引き抜き加工するものとしてもよい。こうすれば、伸線途中で断線しにくい。伸線ダイスの孔は円形に限る必要はなく、角線用ダイス、異形用ダイス、チューブ用ダイスなどを用いてもよい。また、伸線加工と伸線加工の間に伸線加工時の温度より高く500℃を超えない温度において、1秒以上60秒以下の加熱処理をしてもよい。1秒以上加熱すれば歪み取りの効果が期待でき、伸線加工が容易になる。また、60秒以下の加熱であれば再結晶や回復が生じにくい。なお、このような加熱処理を行う場合、加熱処理後に、大きな歪みのせん断変形が加わるダイス伸線加工で最終線径に至る仕上げの伸線加工を行うことが好ましい。
(実施例1)
まず、Zr0.20at%と残部CuとからなるCu−Zr二元系合金となるように秤量した原料を石英管内に入れ、Arガス置換したチャンバー内で高周波誘導溶解した。十分に溶解して得られた溶湯を、純銅鋳型に注湯して、直径12mm、長さ約180mmの丸棒インゴットを鋳造した。次に、室温まで冷却した丸棒インゴットを、直径11mmとなるまで面削加工を行い鋳肌の凹凸を除去した。続いて、常温で、順次孔径が小さくなる20〜40個のダイスに通して伸線後の線材の直径(伸線径)が0.040mmとなるように伸線加工を行って実施例1の線材を得た。なお、伸線に用いたダイスは、中央にダイス孔を設けてあり、孔径の異なる複数のダイスを順に通すことでせん断による伸線加工を行うものである。
表1に示す原料組成の鋳造素材を用い、表1に示す伸線径となるまで伸線した以外は、実施例1と同様の工程を経て実施例2〜14の線材を得た。
表1に示す原料組成の鋳造素材を用い、表1に示す伸線径となるまで伸線した以外は、実施例1と同様の工程を経て比較例1〜4の線材を得た。
実施例5の線材を用いて、さらに、表2に示す寸法となるように室温で圧延パス1回の平線圧延を行って、実施例15〜17の線材を得た。
実施例13の線材を、100℃,200℃,300℃,400℃で1時間保持したものを、それぞれ実施例18〜21とした。
実施例13の線材を、500℃,550℃,600℃,650℃で1時間保持したものを、それぞれ比較例5〜8とした。
伸線加工度(η)は、伸線加工前の断面積A0(mm2)及び伸線加工後の断面積A(mm2)より、η=ln(A0/A)の式によって求めた。
複合相の面積率は、以下のように導出した。まず、線材の横断面を1000倍以上の倍率でSEMを用いて観察した。そして、断面全体が入る視野、若しくは、断面中心を含んだ50μm×50μmの視野において、母相に比べて白く見える複合相の割合を画像解析により求めた。
複合相のアスペクト比L/Tは、以下のように導出した。まず、線材の縦断面を1000倍以上の倍率でSEMを用いて観察し、少なくとも50μm×100μmの視野で、偏平状に白く見える複合相を任意に30箇所選択した。そして、各々の複合相の伸線方向の長さLと伸線方向に直交する方向の長さ(太さ)Tを測定してL/Tを計算し、この平均値をアスペクト比L/Tとした。
Cu8Zr3の同定は、以下のように行った。まず、各線材について、Arイオン・ミリング法を用いて細くした試料を用意し、この試料について走査型透過電子顕微鏡(STEM)を用いて組織観察を行った。次に、組織観察を行った視野についてエネルギー分散型X線分析装置(EDX)を用いて組成分析を行い、CuとCu−Zr化合物とを区別した。そして、Cu−Zr化合物について、ナノ電子線回折(NBD)によって構造解析を行った。
引張強さは、万能試験機(島津製作所製、オートグラフAG−1kN)を用いてJISZ2201に準じて測定した。そして、最大荷重を銅合金線材の初期の断面積で除した値である引張強さを求めた。
導電率はJISH0505に準じて線材の体積抵抗ρを測定し、焼き鈍した純銅の抵抗値(1.7241μΩcm)との比を計算して導電率(%IACS)に換算した。換算には、以下の式を用いた。導電率γ(%IACS)=1.7241÷体積抵抗ρ×100。
図1〜3は、それぞれ、実施例12,13,比較例5のSEM写真であり、(a)は縦断面、(b)は横断面である。図1〜3において、白く見える部分が複合相であり、黒く見える部分が銅母相である。実施例12,13では、銅母相中に短繊維状の複合相が分散しているが、比較例5では、銅母相中に粒子状の複合相が分散していることがわかった。
Claims (5)
- 銅母相と、該銅母相中に分散しCu8Zr3とCuとを含む短繊維状の複合相と、を備え、
Zrを0.2at%以上1.0at%以下の範囲で含み、残部はCu及び不可避的不純物であり、
前記複合相の伸線方向の長さLと伸線方向に直交する方向の長さTとが、1.5≦L/T<17.9を満たす、
銅合金線材。 - 前記複合相の面積率が0.5%以上5.0%以下である、請求項1に記載の銅合金線材。
- 前記複合相の伸線方向の長さLと伸線方向に直交する方向の長さTとが、1.5≦L/T≦10.0を満たす、請求項1又は2に記載の銅合金線材。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の銅合金線材の製造方法であって、
Zrを0.2at%以上1.0at%以下の範囲で含み、残部はCu及び不可避的不純物である銅合金となるように原料を溶解して溶湯を得る溶解工程と、
前記溶湯を鋳造してインゴットを得る鋳造工程と、
前記インゴットを冷間で伸線加工する伸線工程と、
を含み、前記伸線工程及び伸線工程後の処理は、500℃未満で行い、
前記伸線工程では、加工度ηが5.0以上12.0以下となるように加工する、
銅合金線材の製造方法。 - 前記伸線工程では、冷間での伸線加工に加えて、伸線加工時の温度より高く500℃未満の温度で1秒以上60秒以下の歪みとり処理を行う、請求項4に記載の銅合金線材の製造方法。
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