JP6133845B2 - 少なくとも2つの互いに直接積層された層aおよびbからなり、層aおよびbの少なくとも片方または両方が接着剤である、接着テープ、好ましくは粘着テープ - Google Patents
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Description
・粘着テープを非常に強固に結合するには、被着体表面の湿式化学洗浄やプライマー処理などの手間のかかる方法が典型的には用いられる。
・粘着テープの固定力を高めるために、今日、特に簡単な大気圧での物理的前処理技術(コロナ、プラズマ、火炎)が被着体の表面処理に有利に用いられる。
・境界面の物理的処理を行わないと、積層された層の十分な固定強度が通常得られなくなる。
・ラミネーション前の境界層の片側のコロナ処理/プラズマ処理は、固定強度を限定された高さでしか向上できない。
・片側処理においては、十分な活性化を達成するには、中ないし高程度のコロナ線量が使用され、これがまた、しばしば境界面または層の背面の損傷や変質を伴う。
試験方法1(接着力−鋼材、90°)
接着力−鋼材の測定は、23℃±1℃温度および50%±5%相対空気湿度の試験環境で実施する。サンプルは、20mm幅に切断され鋼板上に貼られた。前記鋼板は、測定前に洗浄され、調質する。このためには、板をまずアセトンで洗浄し、その後5分間、溶媒を蒸散することができるように空気中に放置する。
T字剥離による接着力の測定は、23℃±1℃温度および50%±5%相対空気湿度の試験環境で実施する。基本的には、2層の複合体が製造され、この複合体の接着力(または剥離力)を、横から観察して横たわった「T」に似た形態で引っ張り、測定する。
2kgのロールで5回、10m/minの転動速度で加圧した。その後7日間40℃で保管し、続いて1時間試験環境下で再調質した。
静的ガラス転移温度の測定は、DIN53765による動的示差走査熱量測定による。ガラス転移温度Tgの値は、個々のケースにおいて特段の断りがない限り、DIN53765:1994−03によるガラス変態温度値Tgに関する。
平均分子量MWおよび多分散性Dの測定は、ゲル浸透クロマトグラフ法(GPC)により行われた。溶離剤として、0.1容積%のトリフルオロ酢酸含有THFが使用された。測定は25℃で行われた。プレカラムとしてPSS−SDV、5μm、103Å(10−7m)、ID8.0mmx50mmが使用された。分別は、カラムPSS−SDV、5μm、103Å(10−7m)、105Å(10−5m)および106Å(10−4m)、それぞれID8.0mm×300mmが使用された。サンプル濃度は、4g/l、流量は1.0mL/minであった。PMMA標準に対して測定した。
固体含量は、ポリマー溶液中の非揮発性成分の割合の尺度である。これは重量法で求められる。すなわち溶液を秤量し、次に乾燥棚中において120℃で2時間揮発性分を蒸散し、残量を再度秤量する。
K値は、高重合物質の平均的分子の大きさの尺度である。測定には、1%の(1g/100mL)ポリマー・トルエン溶液が作られ、Vogel−Ossag−粘度計を用いてその動粘度を求める。トルエンの粘度で規格化し、比粘度を得て、この粘度からフィケンチャーの方法でK値を算定する(Polymer 8/1967、381〜)。
N2コロナ処理を行う全ての例において、処理雰囲気中のO2含量は<10ppmであった。
オフライン保管性(定義:2つの層の処理とラミネーションの間の時間)
実験において、粘弾性支持体および感圧接着剤、樹脂変性アクリラート接着剤、は、以下のパラメータによって処理された。
ラジカル重合用の従来型の反応器に、54.4kgのアクリル酸2−エチルヘキシル、20.0kgのアクリル酸メチル、5.6kgのアクリル酸、および53.3kgのアセトン/イソプロパノール(94:6)を充填した。撹拌しながら窒素ガスを45分間通気後、反応器を58℃に昇温し、40gのAIBNを加えた。続いて、外部熱浴を75℃に昇温し、この外部温度で一定にして反応させた。1時間後に、あらためて40gのAIBNを加え、4時間後、10kgのアセトン/イソプロパノール混合物(94:6)で希釈した。22時間の反応時間後、重合を中断し、室温まで冷却した。
ラジカル重合用の従来型の100L−ガラス反応器に、4.8kgアクリル酸、11.6kgのアクリル酸ブチル、23.6kgアクリル酸2−エチルヘキシル、および26.7kgのアセトン/ベンジン60/95(1:1)を充填した。撹拌しながら窒素ガスを45分間通気後、反応器を58℃に昇温し、30gのAIBNを加えた。続いて、外部熱浴を75℃に昇温し、この外部温度で一定にして反応させた。1時間の反応時間後に、あらためて30gのAIBNを加えた。4時間および8時間後、それぞれ10.0kgのアセトン/ベンジン60/95混合物(1:1)で希釈した。反応は、24時間の反応時間後中断し、室温まで冷却した。続いて、前記ポリアクリラートは、Uvacure(登録商標)1500と混合し、アセトンで固体含量30%に希釈し、この溶液を用いてシリコーン処理した剥離フィルム(50μmポリエステル)またはエッチングした23μm厚さのPETフィルムにコートした。
境界面の同種の処理が、オフライン保管3日後に既に固定力の有意な低下を示すことが分かった。
驚くべきことに、同じ線量であるが、異種の処理雰囲気であると30日後にもほとんど一定の固定力を示すことが特に確認できた。
両側を、同じだが例2に比べ1/3の線量とし、プロセスガスは異なるように処理すると、全保管時間にわたり安定した効果と、非常に大きな固定力値を示す。その際当業者は、はるかにより小さな値を予想する筈である。
当業者にとって驚くべきことに、2つの異なる処理をされた支持体(層VPおよび層PA)間の固定力は、片方だけにおよび両方に同種の処理をされた支持体に比べ、全体としてより大きい固定力を示すことが、さらに確認できた。
この実験において、主プロセスガスの窒素に、部分的に二酸化炭素を加えた。処理パラメータが以下の表および図表から読み取れるように、ここでは例示的に示した。
特に、2層を、両側の表面にコロナ処理を用いてラミネーションするとき、するときも、一方の表面には空気をプロセスガスとしたコロナを、他方の表面にはN2をプロセスガスとしたコロナを使用するときには、より高い結合強度が得られる。
層VPおよび層AP間の固定力の特記すべき向上が教示されたプロセスで生じ得た。測定は、23℃での3日間の保管後T字剥離試験法で行った。それぞれの層の処理における処理雰囲気が異種だった場合、T字剥離試験での最大力は180%を越えて上昇できた。
PE系の発泡体(Sekisui Alveo社製、400μm、独立気泡)へのラミネーションにおいて、互いに積層する境界面への空気コロナとN2コロナの意図した組合せは、メリットがあり得ることが、この例から分かる。とりわけ40℃での促進老化によればこのメリットが際立つ。
本発明は、いくつかの材料複合例を用いて、以下にさらに詳細に記述するが、これによって本発明に不必要に制限を加えようとするものではない。
Claims (9)
- 少なくとも2つの互いに直接積層された層AおよびBからなる接着テープを製造するための方法であって、層Aが接着剤であり、層AおよびBの互いに積層された境界面が、前記層が互いに積層される前に、物理的方法で処理されており、二つの方法が互いに異なり、前記層Bが発泡体のウェブ状の支持体基材であり、
第1の物理的処理が空気中のコロナ処理であり、第2の物理的処理がN2中のコロナ処理であって、N2雰囲気中のO2含量が、<1000ppmであることを特徴とする、
前記接着テープを製造するための方法。 - 前記層AまたはBの少なくとも一方が粘弾性であることを特徴とする、請求項1に記載の接着テープを製造するための方法。
- 前記接着剤が、感圧接着剤であることを特徴とする、請求項1または2に記載の接着テープを製造するための方法。
- 層AおよびBの前記境界面がコロナ処理の線量が互いに異なる二つの方法により処理されることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一つに記載の接着テープを製造するための方法。
- 前記層AおよびBの境界面の処理時間が異なっていることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一つに記載の接着テープを製造するための方法。
- 前記物理的方法において、以下の純粋なまたは混合物のプロセスガス、N2、O2、H2、CO2、Ar、He、アンモニア、エチレンが、処理雰囲気を形成し、さらに水蒸気または他の揮発性成分を添加することができることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一つに記載の接着テープを製造するための方法。
- 第1の物理的処理が空気中のコロナ処理であり、第2の物理的処理がN2中のコロナ処理であって、N2雰囲気中のO2含量が、<100ppmであることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一つに記載の接着テープを製造するための方法。
- 第1の物理的処理が空気中のコロナ処理であり、第2の物理的処理がN2中のコロナ処理であって、N2雰囲気中のO2含量が、<20ppmであることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一つに記載の接着テープを製造するための方法。
- 第1の物理的処理が空気中のコロナ処理であり、第2の物理的処理がN2中のコロナ処理であって、N2雰囲気中のO2含量が、<10ppmであることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一つに記載の接着テープを製造するための方法。
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