JP6124891B2 - 膜電極接合体、およびこれを備える燃料電池 - Google Patents
膜電極接合体、およびこれを備える燃料電池 Download PDFInfo
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Description
アノードとカソードと、固体高分子電解質膜とを含み、前記固体高分子電解質膜が前記アノードと前記カソードとの間に挟まれた構成を有し、
前記カソードが、カソード触媒層と、該カソード触媒層の前記固体高分子電解質膜と反対側の面上に配置されたカソード拡散層とを有し、
前記カソード触媒層が、触媒金属と触媒担体で構成される複合粒子からなる酸素還元触媒を含み、
前記触媒金属が、パラジウムまたはパラジウム合金を含み、
前記触媒担体が、
チタン、ジルコニウム、ニオブ及びタンタルからなる群から選ばれる少なくとも1種である遷移金属元素M1、
該遷移金属元素M1以外の遷移金属元素M2、
炭素、
窒素および
酸素
を構成元素として含み、
該遷移金属元素M1、該遷移金属元素M2、炭素、窒素および酸素の原子数の比(遷移金属元素M1:遷移金属元素M2:炭素:窒素:酸素)が(1−a):a:x:y:z(ただし、0<a≦0.5、0<x≦7、0<y≦2、0<z≦3である。)であり、
前記カソード拡散層が酸化触媒と撥水性樹脂とを含む
ことを特徴とする膜電極接合体。
前記遷移金属元素M2が、鉄、ニッケル、クロム、コバルト、バナジウムおよびマンガンから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする前記[1]に記載の膜電極接合体。
前記カソード拡散層に含まれる酸化触媒が、白金,パラジウム,銅,銀,タングステン,モリブデン,鉄,ニッケル,コバルト,マンガン,亜鉛,バナジウムから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする前記[1]または[2]に記載の膜電極接合体。
前記カソード拡散層に含まれる撥水性樹脂が、ポリテトラフルオロエチレン,ポリクロロトリフルオロエチレン,ポリフッ化ビニリデン,ポリフッ化ビニル,ペルフルオロアルコキシフッ素樹脂,四フッ化エチレン・六フッ化プロピレン共重合体,エチレン・四フッ化エチレン共重合体,エチレン・クロロトリフルオロエチレン共重合体,ポリエチレン,ポリオレフィン,ポリプロピレン,ポリアニリン,ポリチオフェン,ポリエステルから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする前記[1]〜[3]のいずれかに記載の膜電極接合体。
前記カソード触媒層が電子伝導性物質をさらに含むことを特徴とする前記[1]〜[4]のいずれかに記載の膜電極接合体。
前記[1]〜[5]のいずれかに記載の膜電極接合体を備えることを特徴とする燃料電池。
電極からの排出物に含まれる反応中間体を除去するための直接型液体燃料電池用反応中間体除去フィルターをさらに含むことを特徴とする前記[6]に記載の燃料電池。
前記直接型液体燃料電池用反応中間体除去フィルターが、
前記排出物中の気体成分を選択的に透過させる気液分離部材と、
前記気液分離部材を透過した気体成分を酸化燃焼させる触媒部と
を具備することを特徴とする前記[7]に記載の燃料電池。
直接メタノール型燃料電池である前記[6]〜[8]のいずれかに記載の燃料電池。
本発明の燃料電池で用いられる膜電極接合体は、アノードとカソードと、固体高分子電解質膜とを含み、前記固体高分子電解質膜が前記アノードと前記カソードとの間に挟まれた構成を有している。
本発明の燃料電池を構成する燃料電池用触媒層には、アノード触媒層12およびカソード触媒層14がある。本明細書において、アノード触媒層12およびカソード触媒層14を総称して、「触媒層」と呼ぶ場合がある。
本発明でカソード触媒層14に用いられる酸素還元触媒は、特定の触媒金属と特定の触媒担体で構成される複合粒子からなる。ここで、この触媒金属は、パラジウムまたはパラジウム合金を含んでいる。また、触媒担体は、遷移金属元素M1、遷移金属元素M2、炭素、窒素および酸素を構成元素として含み、該遷移金属元素M1およびM2、炭素、窒素並びに酸素の原子数の比(遷移金属元素M1:遷移金属元素M2:炭素:窒素:酸素)が(1−a):a:x:y:z(ただし、0<a≦0.5、0<x≦7、0<y≦2、0<z≦3である。)である。ここで、触媒担体を構成する遷移金属元素M1は、チタン、ジルコニウム、ニオブ及びタンタルからなる群から選ばれる少なくとも1種であり、遷移金属元素M2は、遷移金属元素M1以外の遷移金属元素である。
本発明で用いられる複合粒子を構成する触媒担体は、
(a)遷移金属化合物(1)と、窒素含有有機化合物(2)と溶媒とを混合して触媒担体前駆体溶液を得る工程、
(b)前記触媒担体前駆体溶液から溶媒を除去する工程、および
(c)前記工程(b)で得られた固形分残渣を500〜1100℃の温度で熱処理して触媒担体を得る工程
を含み、
前記遷移金属化合物(1)の一部または全部が、遷移金属元素として周期表第4族または第5族の遷移金属元素M1を含む化合物であり、
前記遷移金属化合物(1)および前記窒素含有有機化合物(2)のうち少なくとも1つが酸素原子を有する
製造方法によって得られるものであることが好ましい。
上記触媒担体の製造方法により触媒担体を製造する工程、および
(d)前記触媒担体に触媒金属を担持して、担持触媒を得る工程
を含む
製造方法によって得られる担持触媒を「複合粒子」として用いることが好ましい。
(a)遷移金属化合物(1)と、窒素含有有機化合物(2)と溶媒とを混合して熱処理物前駆体溶液を得る工程、
(b)前記熱処理物前駆体溶液から溶媒を除去する工程、
(c)前記工程(b)で得られた固形分残渣を500〜1100℃の温度で熱処理して熱処理物を得る工程、および
(d)前記熱処理物と触媒金属とを含む複合触媒を得る工程
を含み、
前記遷移金属化合物(1)の一部または全部が、遷移金属元素として周期表第4族または第5族の遷移金属元素M1を含む化合物であり、
前記遷移金属化合物(1)および前記窒素含有有機化合物(2)のうち少なくとも1つが酸素原子を有する
製造方法によって得られる複合触媒を「複合粒子」として用いてもよく、このような製造方法によって得られる複合粒子もまた、本発明において好適に用いることができる。
工程(a)では、少なくとも遷移金属化合物(1)と、窒素含有有機化合物(2)と、溶媒とを混合して熱処理物前駆体溶液を得る。この熱処理物前駆体溶液は、本発明の触媒担体の製造方法において触媒担体前駆体溶液として位置づけられる。
手順(i):1つの容器に溶媒を準備し、そこへ前記遷移金属化合物(1)および前記窒素含有有機化合物(2)を添加し、溶解させて、これらを混合する手順や、
手順(ii):前記遷移金属化合物(1)の溶液および前記窒素含有有機化合物(2)の溶液を準備し、これらを混合する手順
が挙げられる。
前記遷移金属化合物(1)の一部または全部は、遷移金属元素として周期表第4族または第5族の遷移金属元素M1を含む化合物である。
チタンテトラメトキシド、チタンテトラエトキシド、チタンテトラプロポキシド、チタンテトライソプロポキシド、チタンテトラブトキシド、チタンテトライソブトキシド、チタンテトラペントキシド、チタンテトラアセチルアセトナート、チタンオキシジアセチルアセトナート、トリス(アセチルアセトナト)第二チタン塩化物、四塩化チタン、三塩化チタン、オキシ塩化チタン、四臭化チタン、三臭化チタン、オキシ臭化チタン、四ヨウ化チタン、三ヨウ化チタン、オキシヨウ化チタン等のチタン化合物;
ニオブペンタメトキシド、ニオブペンタエトキシド、ニオブペンタイソプロポキシド、ニオブペンタブトキシド、ニオブペンタペントキシド、五塩化ニオブ、オキシ塩化ニオブ、五臭化ニオブ、オキシ臭化ニオブ、五ヨウ化ニオブ、オキシヨウ化ニオブ等のニオブ化合物;
ジルコニウムテトラメトキシド、ジルコニウムテトラエトキシド、ジルコニウムテトラプロポキシド、ジルコニウムテトライソプロポキシド、ジルコニウムテトラブトキシド、ジルコニウムテトライソブトキシド、ジルコニウムテトラペントキシド、ジルコニウムテトラアセチルアセトナート、四塩化ジルコニウム、オキシ塩化ジルコニウム、四臭化ジルコニウム、オキシ臭化ジルコニウム、四ヨウ化ジルコニウム、オキシヨウ化ジルコニウム等のジルコニウム化合物;
タンタルペンタメトキシド、タンタルペンタエトキシド、タンタルペンタイソプロポキシド、タンタルペンタブトキシド、タンタルペンタペントキシド、タンタルテトラエトキシアセチルアセトナート、五塩化タンタル、オキシ塩化タンタル、五臭化タンタル、オキシ臭化タンタル、五ヨウ化タンタル、オキシヨウ化タンタル等のタンタル化合物などが挙げられる。これらは、1種単独で用いてもよく2種以上を併用してもよい。
チタンテトラエトキシド、四塩化チタン、オキシ塩化チタン、チタンテトライソプロポキシド、チタンテトラアセチルアセトナート、
ニオブペンタエトキシド、五塩化ニオブ、オキシ塩化ニオブ、ニオブペンタイソプロポキシド、
ジルコニウムテトラエトキシド、四塩化ジルコニウム、オキシ塩化ジルコニウム、ジルコニウムテトライソプロポキシド、ジルコニウムテトラアセチルアセトナート、
タンタルペンタメトキシド、タンタルペンタエトキシド、五塩化タンタル、オキシ塩化タンタル、タンタルペンタイソプロポキシド、およびタンタルテトラエトキシアセチルアセトナート、
が好ましく、チタンテトライソプロポキシド、チタンテトラアセチルアセトナート、ニオブエトキシド、ニオブイソプロポキシド、オキシ塩化ジルコニウム、ジルコニウムテトライソプロポキシド、およびタンタルペンタイソプロポキシドがさらに好ましい。
塩化鉄(II)、塩化鉄(III)、硫酸鉄(III)、硫化鉄(II)、硫化鉄(III)、フェロシアン化カリウム、フェリシアン化カリウム、フェロシアン化アンモニウム、フェリシアン化アンモニウム、フェロシアン化鉄、硝酸鉄(II)、硝酸鉄(III)、シュウ酸鉄(II)、シュウ酸鉄(III)、リン酸鉄(II)、リン酸鉄(III)、フェロセン、水酸化鉄(II)、水酸化鉄(III)、酸化鉄(II)、酸化鉄(III)、四酸化三鉄、酢酸鉄(II)、乳酸鉄(II)、クエン酸鉄(III)等の鉄化合物;
塩化ニッケル(II)、硫酸ニッケル(II)、硫化ニッケル(II)、硝酸ニッケル(II)、シュウ酸ニッケル(II)、リン酸ニッケル(II)、ニッケルセン、水酸化ニッケル(II)、酸化ニッケル(II)、酢酸ニッケル(II)、乳酸ニッケル(II)等のニッケル化合物;
塩化クロム(II)、塩化クロム(III)、硫酸クロム(III)、硫化クロム(III)、硝酸クロム(III)、シュウ酸クロム(III)、リン酸クロム(III)、水酸化クロム(III)、酸化クロム(II)、酸化クロム(III)、酸化クロム(IV)、酸化クロム(VI)、酢酸クロム(II)、酢酸クロム(III)、乳酸クロム(III)等のクロム化合物;
塩化コバルト(II)、塩化コバルト(III)、硫酸コバルト(II)、硫化コバルト(II)、硝酸コバルト(II)、硝酸コバルト(III)、シュウ酸コバルト(II)、リン酸コバルト(II)、コバルトセン、水酸化コバルト(II)、酸化コバルト(II)、酸化コバルト(III)、四酸化三コバルト、酢酸コバルト(II)、乳酸コバルト(II)等のコバルト化合物;
塩化バナジウム(II)、塩化バナジウム(III)、塩化バナジウム(IV)、オキシ硫酸バナジウム(IV)、硫化バナジウム(III)、オキシシュウ酸バナジウム(IV)、バナジウムメタロセン、酸化バナジウム(V)、酢酸バナジウム、クエン酸バナジウム等のバナジウム化合物;
塩化マンガン(II)、硫酸マンガン(II)、硫化マンガン(II)、硝酸マンガン(II)、シュウ酸マンガン(II)、水酸化マンガン(II)、酸化マンガン(II)、酸化マンガン(III)、酢酸マンガン(II)、乳酸マンガン(II)、クエン酸マンガン等のマンガン化合物などが挙げられる。これらは、1種単独で用いてもよく2種以上を併用してもよい。
塩化鉄(II)、塩化鉄(III)、フェロシアン化カリウム、フェリシアン化カリウム、フェロシアン化アンモニウム、フェリシアン化アンモニウム、酢酸鉄(II)、乳酸鉄(II)、
塩化ニッケル(II)、酢酸ニッケル(II)、乳酸ニッケル(II)、
塩化クロム(II)、塩化クロム(III)、酢酸クロム(II)、酢酸クロム(III)、乳酸クロム(III)、
塩化コバルト(II)、塩化コバルト(III)、酢酸コバルト(II)、乳酸コバルト(II)、
塩化バナジウム(II)、塩化バナジウム(III)、塩化バナジウム(IV)、オキシ硫酸バナジウム(IV)、酢酸バナジウム、クエン酸バナジウム、
塩化マンガン(II)、酢酸マンガン(II)、乳酸マンガン(II)
が好ましく、
塩化鉄(II)、塩化鉄(III)、フェロシアン化カリウム、フェリシアン化カリウム、フェロシアン化アンモニウム、フェリシアン化アンモニウム、酢酸鉄(II)、乳酸鉄(II)、塩化クロム(II)、塩化クロム(III)、酢酸クロム(II)、酢酸クロム(III)、乳酸クロム(III)がさらに好ましい。
前記窒素含有有機化合物(2)としては、前記遷移金属化合物(1)中の金属原子に配位可能な配位子となり得る化合物(好ましくは、単核の錯体を形成し得る化合物)が好ましく、多座配位子(好ましくは、2座配位子または3座配位子)となり得る(キレートを形成し得る)化合物がさらに好ましい。
前記溶媒としては、たとえば水、アルコール類および酸類が挙げられる。アルコール類としては、エタノール、メタノール、ブタノール、プロパノールおよびエトキシエタノールが好ましく、エタノールおよびメタノールさらに好ましい。酸類としては、酢酸、硝酸、塩酸、リン酸水溶液およびクエン酸水溶液が好ましく、酢酸および硝酸がさらに好ましい。これらは、1種単独で用いてもよく2種以上を併用してもよい。
前記遷移金属化合物(1)が、塩化チタン、塩化ニオブ、塩化ジルコニウム、塩化タンタルなど、ハロゲン原子を含む場合には、これらの化合物は一般的に水によって容易に加水分解され、水酸化物や、酸塩化物等の沈殿を生じやすい。よって、前記遷移金属化合物(1)がハロゲン原子を含む場合には、強酸を1質量%以上添加することが好ましい。たとえば酸が塩酸であれば、溶液中の塩化水素の濃度が5質量%以上、より好ましくは10質量%以上となるように酸を添加すると、前記遷移金属化合物(1)に由来する沈殿の発生を抑制しつつ、澄明な熱処理物前駆体溶液、すなわち、澄明な触媒担体前駆体溶液を得ることができる。
工程(b)では、工程(a)で得られた前記熱処理物前駆体溶液、すなわち、触媒担体前駆体溶液から溶媒を除去する。
工程(c)では、前記工程(b)で得られた固形分残渣を熱処理して熱処理物を得る。すなわち、本発明の燃料電池に用いられる触媒担体の製造方法においては、この工程(c)により、この熱処理物の形で触媒担体が得られる。
上述した熱処理物は、触媒金属とともに本発明で用いられる複合触媒を構成する成分となり得るに留まらず、触媒金属に対する相乗効果により複合触媒の活性をより高める役割も有している。本発明においては、この熱処理物は、触媒担体として機能しうるものである。
上記工程により得られる熱処理物は、比表面積が大きく、その比表面積は、BET法で算出したときに好ましくは30〜400m2/g、より好ましくは50〜350m2/g、さらに好ましくは100〜300m2/gである。
工程(d)では、上記熱処理物と触媒金属とを含む複合触媒を得る。この工程(d)を、本発明の触媒担体の製造方法を基準として見ると、上記触媒担体の製造方法によって得られる触媒担体に触媒金属を担持して、担持触媒を得る工程と見ることもできる。いずれにしても、この工程(d)で得られる複合触媒は、複合粒子の形で得ることができ、本発明の燃料電池において酸素還元触媒として好適に用いることができる。
(1)触媒金属前駆体溶液中に前記熱処理物を分散させ、蒸発乾固する段階と、その後に熱処理を加える段階とを含む方法、
(2)触媒金属前駆体コロイド溶液中に前記熱処理物を分散させ、触媒金属前駆体コロイドを該熱処理物に吸着させることにより、触媒金属を熱処理物に担持させる段階を含む方法、
(3)熱処理物前駆体の原料となる金属化合物を1種あるいはそれ以上含む溶液と触媒前駆体コロイド溶液との混合溶液のpHを調整することにより熱処理物の前駆体を得ると同時に触媒前駆体コロイドを吸着させる段階と、それを熱処理する段階とを含む方法、
などが挙げられるが、これらに何ら制限されるべきものではない。
(d1)40〜80℃の溶液に前記熱処理物を分散させ、水溶性触媒金属化合物を加え、該熱処理物に該水溶性触媒金属化合物を含浸させる工程、
(d2)前記工程(d1)で得られる溶液に塩基性化合物水溶液を加え、前記水溶性触媒金属化合物を非水溶性触媒金属化合物に転化させる工程、
(d3)前記工程(d2)で得られる溶液に還元剤を加え、前記非水溶性触媒金属化合物を触媒金属に還元する工程、
(d4)前記工程(d3)で得られる溶液をろ過し、残渣を洗浄、乾燥する工程、
(d5)前記工程(d4)で得られる粉体を150℃以上1000℃以下で熱処理する工程。
上述した製造方法により複合粒子の形で製造される複合触媒は、本発明の燃料電池を構成する酸素還元触媒として、好適に用いることができる。この複合触媒は、上記触媒担体の製造方法によって得られる触媒担体を基準に、担持触媒と見ることもできる。
アノード触媒層12,カソード触媒層14に含まれる固体高分子電解質および固体高分子電解質膜13に用いられる固体高分子電解質としては、酸性の水素イオン伝導材料を用いると大気中の炭酸ガスの影響を受けることなく、安定な燃料電池を実現できるため好ましい。このような材料として、ポリパーフルオロスチレンスルフォン酸,パーフルオロカーボン系スルホン酸などに代表されるスルホン酸化したフッ素系ポリマーや、ポリスチレンスルフォン酸類,スルホン酸化ポリエーテルスルフォン類,スルホン酸化ポリエーテルエーテルケトン類などの炭化水素系ポリマーをスルホン化した材料、或いは、炭化水素系ポリマーをアルキルスルフォン酸化した材料を用いることができる。本明細書において、これらのような酸性の水素イオン伝導材料は、「プロトン伝導性材料」と呼ばれる場合もある。また、固体高分子電解質膜13は、単に「電解質膜」と呼ばれる場合もある。
本発明において、カソード触媒層14は、好ましくは、電子伝導性物質をさらに含む。前記複合触媒を含むカソード触媒層14がさらに電子伝導性物質を含む場合には、還元電流をより高めることができる。電子伝導性物質は、前記複合触媒に、電気化学的反応を誘起させるための電気的接点を生じさせるため、還元電流を高めると考えられる。
本発明に用いる溶媒としては特に限定されないが、揮発性の有機溶媒または水等が挙げられる。
本発明の燃料電池を構成するアノード触媒層12およびカソード触媒層14は、通常、その構成触媒を含む触媒インクからの塗布膜としてそれぞれ形成することができる。ここで、アノード触媒層12を与えるアノード用触媒インクにおいては、上述したように、触媒として、白金,金,パラジウム,イリジウム,ロジウム,ルテニウム,鉄,コバルト,ニッケル等から選ばれる1種以上を用いることができる。また、カソード触媒層14を与えるカソード用触媒インクにおいては、触媒として、上記複合粒子の形で得られる複合触媒を用いることができる。
本発明の燃料電池で用いられるアノード拡散層11は、電子伝導性を有する多孔質材料であれば特に限定されるものではないが、カーボンペーパーやカーボンクロスを用いることが好ましい。またアノード拡散層11は、アノード触媒層12と接する面にカーボンブラックとバインダーを含むマイクロポーラスレイヤーを備えていても良い。マイクロポーラスレイヤーがある場合は、アノード拡散層11とアノード触媒層12との接触抵抗を低減することができるが、燃料の透過性を阻害する場合があるため、燃料電池システムの作動条件によって使用の有無が決定される。ここでマイクロポーラスレイヤーに含まれるバインダーは、撥水性樹脂であっても親水性樹脂であっても良い。
ここで焼成温度は300〜400℃とすることが好ましい。
本発明の燃料電池は、前記膜電極接合体を備えることを特徴としている。
1.粉末X線回折
理学電機株式会社製 ロータフレックスを用いて、試料の粉末X線回折を行った。
炭素:試料約0.1gを量り取り、堀場製作所EMIA−110で測定を行った。
試料を0.15g採取し、全自動BET比表面積測定装置 マックソーブ((株)マウンテック製)で比表面積測定を行った。前処理時間、前処理温度は、それぞれ30分、200℃に設定した。
[参考例1]アノード電極の作製
1. アノード用触媒インクの調製
Pt担持カーボン(TEC10E70TPM、田中貴金属工業製)0.6gを純水50mlに加え、さらにプロトン伝導性材料(NAFION(登録商標);0.25g)を含有する水溶液(NAFION5%水溶液、和光純薬工業製)5gを入れて、超音波分散機(UT−106H型シャープマニファクチャリングシステム社製)で1時間混合することにより、アノード用触媒インク(1)を調製した。
ガス拡散層(カーボンペーパーTGP−H−060、東レ社製)を、アセトンに30秒間浸漬し、脱脂を行った。乾燥後、10%のポリテトラフルオロエチレン(以下「PTFE」とも記す。)水溶液に30秒間浸漬した。室温乾燥後、350℃で1時間加熱することにより、カーボンペーパー内部にPTFEを分散させ、撥水性を持たせたガス拡散層を得た。
1.膜電極接合体の作製
図1に示した構成の膜電極接合体を作製した。
まず壱液として、グリシン10.043gを蒸留水120mlに溶解させる。
蒸留水150mlにTiFeCNO(担体(1))を612mg加え、超音波洗浄機で30分間振とうさせた。この懸濁液をホットプレートで撹拌しながら、液温を80℃に維持した。
イソプロピルアルコール(和光純薬工業製)25mlとイオン交換水25mlの混合溶媒に、触媒(1)を0.355gと、電子伝導性材料としてカーボンブラック(ケッチェンブラックEC300J、LION社製)を0.089gとを加え、さらにプロトン伝導性材料としてナフィオン(NAFION(登録商標))の5%水溶液(和光純薬工業製)を5.325g加え、超音波分散機(UT−106H型シャープマニファクチャリングシステム社製)で1時間混合することにより、カソード用触媒インク(1)を調製した。
上記3.で得られたMEA(1)を、2つのシール材(ガスケット)、2つのガス流路付きセパレーター、2つの集電板および2つのラバーヒータで挟んでボルトで固定し、固体高分子型燃料電池の単セル(1)(以下「燃料電池(1)」ともいう。)(セル面積:5cm2)を作製した。
上記燃料電池(1)を90℃、アノード加湿器を90℃、カソード加湿器を50℃に温度調節した。アノード側に燃料として3質量%メタノール水溶液を流量3mL/分で供給し、カソード側に酸化剤として空気を流量100mL/分で供給し、常圧環境下で、単セルにおける電流−電圧特性を測定した。その際、カソード側から排ガス58について、ホルムアルデヒド、蟻酸及び蟻酸メチルの排出量を測定した。これより発電量1Whあたりのホルムアルデヒド、蟻酸及び蟻酸メチルの総排出量は、質量比で後述する比較例1の1/10以下であった。
実施例1において、反応中間体酸化触媒の前駆体化合物として塩化銅(II)の代わりに塩化パラジウム(II)を用い、且つ、この塩化パラジウム(II)が溶解する程度に、更に少量の塩酸をイオン交換水に加えたことを除き、実施例1と同様の方法で膜電極接合体(以下、MEA(2))および単セル(以下、燃料電池(2))を作製した。
1.膜電極接合体の作製
図4に示した構成の膜電極接合体を作製した。
前記MEA(1)に代えて、MEA(3)を用いたことを除いては、実施例1と同様の方法にて単セル(以下、燃料電池(3))の作製を行った。
実施例1で作製された燃料電池(1)について、特許文献2の実施例1に記載の方法に従い、図6に示される構造を有する反応中間体除去フィルターを、合流通路を介して、廃液56の出口および排ガス58の出口と接続して、反応中間体除去フィルター付きの燃料電池(以下、燃料電池(4))を作製した。
1) 5wt%Pt担持カーボン(Pt/C)触媒の製造
蒸留水150mlにカーボンブラック(ケッチェンブラック・インターナショナル社製 ケッチェンブラックEC300J)を612mg加え、超音波洗浄機で30分間振とうさせた。この懸濁液をホットプレートで撹拌しながら、液温を80℃に維持した。
実施例1において、触媒(1)に代えて、5質量%白金担持カーボンブラック(以下触媒(5)とも記す。)を用いたことを除き、実施例1と同様の方法で膜電極接合体(以下、MEA(5))および単セル(以下、燃料電池(5))を作製した。
実施例1において、カソード拡散層(1)に代えて、ポリテトラフルオロエチレンを含ませない以外はカソード拡散層(1)と同様の方法により作成したカソード拡散層(6)を用いたことを除き、実施例1と同様の方法で膜電極接合体(以下、MEA(6))および単セル(以下、燃料電池(6))を作製した。
12,42 アノード触媒層
13,43 固体高分子電解質膜
14,44 カソード触媒層
15,47 カソード拡散層
21,31 基材
22,32 反応中間体酸化触媒
23,33 撥水性樹脂
34 マイクロポーラスレイヤー
45 カソード拡散層第一層
46 カソード拡散層第二層
51 アノード集電体
52 カソード集電体
53 膜電極接合体
54 外部回路
55 メタノール水溶液
56 廃液
57 酸素(空気)
58 排ガス
61 配管
62 筐体
63 触媒部
64a,64b 脱落防止部材
65 気液分離部材
66 接触防止部材
67 気液分離構造体
Claims (9)
- アノードとカソードと、固体高分子電解質膜とを含み、前記固体高分子電解質膜が前記アノードと前記カソードとの間に挟まれた構成を有し、
前記カソードが、カソード触媒層と、該カソード触媒層の前記固体高分子電解質膜と反対側の面上に配置されたカソード拡散層とを有し、
前記カソード触媒層が、触媒金属と触媒担体で構成される複合粒子からなる酸素還元触媒を含み、
前記触媒金属が、パラジウムまたはパラジウム合金を含み、
前記触媒担体が、
チタン、ジルコニウム、ニオブ及びタンタルからなる群から選ばれる少なくとも1種である遷移金属元素M1、
該遷移金属元素M1以外の遷移金属元素M2、
炭素、
窒素および
酸素
を構成元素として含み、
該遷移金属元素M1、該遷移金属元素M2、炭素、窒素および酸素の原子数の比(遷移金属元素M1:遷移金属元素M2:炭素:窒素:酸素)が(1−a):a:x:y:z(ただし、0<a≦0.5、0<x≦7、0<y≦2、0<z≦3である。)であり、
前記カソード拡散層が酸化触媒と撥水性樹脂とを含む
ことを特徴とする膜電極接合体。 - 前記遷移金属元素M2が、鉄、ニッケル、クロム、コバルト、バナジウムおよびマンガンから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載の膜電極接合体。
- 前記カソード拡散層に含まれる酸化触媒が、白金,パラジウム,銅,銀,タングステン,モリブデン,鉄,ニッケル,コバルト,マンガン,亜鉛,バナジウムから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1または2に記載の膜電極接合体。
- 前記カソード拡散層に含まれる撥水性樹脂が、ポリテトラフルオロエチレン,ポリクロロトリフルオロエチレン,ポリフッ化ビニリデン,ポリフッ化ビニル,ペルフルオロアルコキシフッ素樹脂,四フッ化エチレン・六フッ化プロピレン共重合体,エチレン・四フッ化エチレン共重合体,エチレン・クロロトリフルオロエチレン共重合体,ポリエチレン,ポリオレフィン,ポリプロピレン,ポリアニリン,ポリチオフェン,ポリエステルから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の膜電極接合体。
- 前記カソード触媒層が電子伝導性物質をさらに含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の膜電極接合体。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の膜電極接合体を備えることを特徴とする燃料電池。
- 電極からの排出物に含まれる反応中間体を除去するための直接型液体燃料電池用反応中間体除去フィルターをさらに含むことを特徴とする請求項6に記載の燃料電池。
- 前記直接型液体燃料電池用反応中間体除去フィルターが、
前記排出物中の気体成分を選択的に透過させる気液分離部材と、
前記気液分離部材を透過した気体成分を酸化燃焼させる触媒部と
を具備することを特徴とする請求項7に記載の燃料電池。 - 直接メタノール型燃料電池である請求項6〜8のいずれかに記載の燃料電池。
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