JP6121887B2 - Spray-type cosmetics - Google Patents
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Description
本発明は、噴霧型化粧料に関し、更に詳細には、化粧料の物性としては粘性がありながら、充填された組成物を均一にミスト状(霧状)に噴霧することのできる噴霧型化粧料に関する。 The present invention relates to a spray-type cosmetic, and more specifically, a spray-type cosmetic capable of spraying a filled composition uniformly in a mist form (mist form) while the physical properties of the cosmetic are viscous. About.
従来から、液状化粧料は、使用時の簡便性やみずみずしい清涼感が得られるとして、噴霧可能な容器に充填させた噴霧型化粧料(いわゆるミスト型化粧料)の形態でよく用いられている。この噴霧型化粧料は、化粧水、美容液、日焼け止め料、抑汗剤、ヘアローション、ヘアトリートメントなどさまざまな目的にあわせて調製されており、また、その噴霧の方法としては、ポンプ式アトマイザー、トリガー式噴霧器、エアゾールタイプ噴霧器等の噴霧器を使用する方法が知られている。 Conventionally, liquid cosmetics are often used in the form of spray-type cosmetics (so-called mist-type cosmetics) filled in a sprayable container, because they are easy to use and have a refreshing refreshing feeling. This spray-type cosmetic is prepared for various purposes such as lotion, cosmetic liquid, sunscreen, antiperspirant, hair lotion, hair treatment, etc. A method using a sprayer such as a trigger sprayer or an aerosol type sprayer is known.
一方、粘性のある化粧料は、とろみ感のある外観や使用時の濃厚感、保湿感等が優れているために、商品性を向上させるために利用されることも多い。このような、粘性を有する化粧料を得るには、カルボキシビニルポリマー等の増粘剤を使用して増粘剤の分子間相互作用によって粘性を付与する技術や、ゲル化剤としてジェランガム、寒天、カラギーナン、ゼラチン、アルギン酸ナトリウム等を使用して微細なミクロゲル粒子を作成することで粘性を付与する技術等が知られている(特許文献1〜3)。しかしながら、粘度の高い化粧料をポンプ式アトマイザー等に入れて噴霧すると、容器のノズルに目詰まりを起こしたり、噴霧できたとしてもミストが広く均一に拡散せず、さらに液滴が大きくなってしまうという問題があった。 On the other hand, viscous cosmetics are often used to improve merchandise because they have a thick appearance, a rich feeling during use, and a moisturizing feeling. In order to obtain such a viscous cosmetic, a technique for imparting viscosity by intermolecular interaction of the thickener using a thickener such as carboxyvinyl polymer, gellan gum, agar, Techniques for imparting viscosity by creating fine microgel particles using carrageenan, gelatin, sodium alginate or the like are known (Patent Documents 1 to 3). However, if a high-viscosity cosmetic is sprayed in a pump-type atomizer or the like, the nozzle of the container may become clogged, or even if sprayed, the mist will not spread widely and uniformly, and the droplets will become larger. There was a problem.
ところで、粘性のある組成物をミスト状に噴霧し得る技術として、口腔用組成物に関するものが特許文献4に開示されている。しかしながら、口腔用組成物である洗口剤や液体歯磨では、その噴霧対象が口腔内に限定されており、肌や毛髪に使用する化粧料とでは、その使用対象および目的が全く異なっているため、均一な噴霧ができないことや、液滴が大きくなること自体はそれほど問題とならない。また、特許文献4の技術では、ミストを細かくし、これを広く均一に噴霧することは困難であり、肌や毛髪で必要とされる機能や感触は具現化できないものであった。 By the way, as a technique capable of spraying a viscous composition in a mist form, Patent Document 4 discloses a technique related to an oral composition. However, in mouthwashes and liquid dentifrices that are compositions for the oral cavity, the spraying object is limited to the oral cavity, and the use object and purpose are completely different from the cosmetics used for the skin and hair. The fact that uniform spraying cannot be performed and the size of the liquid droplets itself does not matter so much. Moreover, with the technique of patent document 4, it is difficult to make mist fine and to spray this widely and uniformly, and the function and touch required by skin and hair cannot be embodied.
また、特許文献5には、粘性のある化粧直し用化粧料をミスト状に塗布することが記載されているが、これは化粧直し部分の化粧効果の持続性やファンデーションの肌への付着性を目的とするものであり、相対的に広い範囲へのミストの拡散や、大きな液滴が直接問題となるものではなかった。 Patent Document 5 describes that a viscous retouching cosmetic is applied in the form of a mist. This is intended to maintain the makeup effect of the retouching part and the adhesion of the foundation to the skin. However, mist diffusion over a relatively wide area and large droplets were not a direct problem.
このように、外観的にとろみ感があり、使用時の濃厚感に優れ、粘性のある組成物でありながら、噴霧器に充填し、噴霧した際に、当該組成物を均一に、広範囲に渡ってミスト(霧)として拡散させることが可能である噴霧型化粧料は、事実上提供されていないのが現状である。 In this way, it has a thick appearance, excellent thickness at the time of use, and a viscous composition, but when the sprayer is filled and sprayed, the composition is uniformly spread over a wide range. The present condition is that the spray type cosmetics which can be spread | diffused as mist (mist) are virtually not provided.
従って、本発明は、粘性を有し、外観にとろみ感があり、使用時にヨレがなく、濃厚感に優れた粘性のある組成物でありながら、噴霧時に均一な液滴を生成させることができ、広範囲に渡って均一にミスト状で拡散可能である噴霧型化粧料の提供をその課題とするものである。 Therefore, the present invention is capable of producing uniform droplets at the time of spraying while having a viscosity, a thick feeling in appearance, no twist during use, and a viscous composition excellent in richness. An object of the present invention is to provide a spray-type cosmetic that can be diffused uniformly in a mist over a wide range.
かかる実情に鑑み、本発明者は鋭意検討した結果、脱アシル型ジェランガムに架橋剤を加えて水性溶媒をゲル化させる際に、親水性凝集性高分子を加えると、架橋される脱アシル型ジェランガムの網目構造中に親水性凝集性高分子が取り込まれた状態でゲル化されること、およびこのゲル化物を更に崩壊させて微細化させたミクロゲル粒子を含有する組成物を噴霧型化粧料において使用すると、噴霧時に細かく均一なミストを生成することが可能であり、またミストの拡散性も優れていることを見出し、本発明を完成するに到った。 In view of such a situation, the present inventors have conducted intensive studies. As a result, when a hydrophilic cohesive polymer is added to the gel of an aqueous solvent by adding a crosslinking agent to the deacylated gellan gum, the deacylated gellan gum is crosslinked. Used in spray-type cosmetics that contain gel particles in a state in which hydrophilic cohesive polymers are incorporated in the network structure of the gel and that contain microgel particles that are further disintegrated and refined. Then, it was found that fine and uniform mist can be generated at the time of spraying, and that the mist has excellent diffusibility, and the present invention has been completed.
すなわち、本発明は、少なくとも脱アシル型ジェランガム、架橋剤および親水性凝集性高分子から形成されるゲル化物を微細化させたミクロゲル粒子を含有する組成物を、ミスト状に噴霧する機構を有する容器に充填してなることを特徴とする噴霧型化粧料を提供するものである。 That is, the present invention is a container having a mechanism for spraying a composition containing microgel particles obtained by refining a gelled product formed from at least a deacylated gellan gum, a crosslinking agent and a hydrophilic cohesive polymer in a mist form. The present invention provides a spray-type cosmetic characterized by being filled in
さらに、本発明は、少なくとも脱アシル型ジェランガム、架橋剤および親水性凝集性高分子を混合してゲル化させ、このゲル化物を微細化し、ミクロゲル粒子とする工程を含む噴霧型化粧料用ミクロゲル粒子組成物の製造方法を提供するものである。 Furthermore, the present invention is a spray-type cosmetic microgel particle comprising a step of mixing at least a deacylated gellan gum, a cross-linking agent and a hydrophilic cohesive polymer to form a gel, and refining the gelled product to form a microgel particle. A method for producing the composition is provided.
本発明の噴霧型化粧料に使用する組成物自体は粘性があり、外観にとろみ感を有し、使用時の濃厚感や高分子のヨレが無い商品性の高いものでありながら、噴霧時に均一な液滴を生成させることができ、広範囲に渡って均一に噴霧できるものである。従って、本発明の噴霧型化粧料は、皮膚や毛髪等に噴霧し、使用する新しいタイプの化粧料として利用可能である。 The composition itself used in the spray-type cosmetics of the present invention is viscous, has a thick feeling in appearance, and has a high commercial value without a thick feeling during use and a polymer twist. Liquid droplets can be generated and sprayed uniformly over a wide range. Therefore, the spray-type cosmetic of the present invention can be used as a new type of cosmetic that is used by spraying on the skin or hair.
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明の噴霧型化粧料は、少なくとも脱アシル型ジェランガム、架橋剤および親水性凝集性高分子から形成されるゲル化物を微細化させたミクロゲル粒子を含有する組成物(以下、「ミクロゲル粒子組成物」という)を、ミスト状に噴霧する機構を有する容器に充填したものである。
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
The spray-type cosmetic of the present invention comprises a composition containing microgel particles obtained by refining a gelled product formed from at least a deacylated gellan gum, a crosslinking agent and a hydrophilic cohesive polymer (hereinafter referred to as “microgel particle composition”). Is filled in a container having a mechanism for spraying in the form of a mist.
本発明の噴霧型化粧料において使用される脱アシル型ジェランガムは、スフィンゴモナス・エロデア(Sphingomonas elodea)が産生する多糖類である、ネイティブ型ジェランガムから、1−3結合したグルコースに存在するアセチル基とグリセリル基を除去したものである。このものは、既にケルコゲル(CPケルコ社製)としても市販されており、硬くて脆い性質のゲルを形成し、耐熱性および耐酸性を示す特徴を有しているものである。 The desacyl gellan gum used in the spray cosmetic of the present invention is a polysaccharide produced by Sphingomonas elodea , which is a polysaccharide produced by Sphingomonas elodea. The glyceryl group is removed. This is already commercially available as Kelco Gel (manufactured by CP Kelco), and forms a hard and brittle gel and has the characteristics of heat resistance and acid resistance.
この脱アシル型ジェランガムを架橋させてゲルを形成する架橋剤としては、水溶液中で金属イオンを生成する化合物を使用することができる。多価金属イオンを生成する化合物としては、二価の陽イオンを持つ塩類で可溶性のカルシウム塩およびマグネシウム塩等の溶媒中でカチオンとして存在するものが好ましく、例えば、塩化カルシウム、グルタミン酸カルシウム、乳酸カルシウム、クエン酸カルシウム、水酸化カルシウム、塩化マグネシウム、硫酸マグネシウムが挙げられる。この中でも、塩化カルシウムはゲル強度という観点から使用するのに好ましい。また、一価金属イオンを生成する化合物を添加することも可能であり、例えば塩化ナトリウムや塩化カリウムを使用することができる。架橋剤としてはこれらを、単独または2種以上組み合わせて使用することも可能である。 As a crosslinking agent that forms a gel by crosslinking the deacylated gellan gum, a compound that generates metal ions in an aqueous solution can be used. The compound that generates a polyvalent metal ion is preferably a salt having a divalent cation and present as a cation in a solvent such as calcium salt and magnesium salt, such as calcium chloride, calcium glutamate, calcium lactate. , Calcium citrate, calcium hydroxide, magnesium chloride, and magnesium sulfate. Among these, calcium chloride is preferable for use from the viewpoint of gel strength. It is also possible to add a compound that generates a monovalent metal ion. For example, sodium chloride or potassium chloride can be used. These may be used alone or in combination of two or more as the crosslinking agent.
本発明においては、上記脱アシル型ジェランガムに架橋剤を作用させてゲルを形成せしめ、更に微細化してミクロゲル粒子とするのであるが、このゲル化の際に架橋された脱アシル型ジェランガムの網目構造中に親水性凝集性高分子を含有する。この親水性凝集性高分子とは、水溶液中で膨潤した際に線状となって広がる高分子とは異なり、水溶液中で膨潤した際に高分子自身が凝集したままである高分子であり、レーザー回折式粒度分布測定装置で測定した際の乾燥粉末状態での平均粒径は0.1〜150μmのものが好ましい。また、親水性凝集性高分子の形状は、球状や略球状が好ましい。この親水性凝集性高分子の具体例としては、球状カルボマーNa(商品名:アクペック−MG N40、住友精化社製)、ミクロゲル型の体積排除効果による増粘機構を持つエマルションポリマー(商品名:AculynTM33、38、ダウ・コーニング社製)、デンプン、ヒドロキシプロピルデンプンリン酸等のデンプン誘導体(商品名:STRUCTURE XL、アクゾノーベル社製)、結晶セルロース、セルロース誘導体等が挙げられる。 In the present invention, a cross-linking agent is allowed to act on the deacylated gellan gum to form a gel, which is further refined to form microgel particles. The network structure of the deacylated gellan gum crosslinked at the time of the gelation Contains a hydrophilic cohesive polymer. This hydrophilic cohesive polymer is a polymer in which the polymer itself remains agglomerated when swollen in an aqueous solution, unlike a polymer that expands in a linear shape when swollen in an aqueous solution. The average particle size in the dry powder state when measured with a laser diffraction particle size distribution analyzer is preferably 0.1 to 150 μm. The shape of the hydrophilic cohesive polymer is preferably spherical or substantially spherical. Specific examples of the hydrophilic aggregating polymer include spherical carbomer Na (trade name: ACPEC-MG N40, manufactured by Sumitomo Seika Co., Ltd.), emulsion polymer having a thickening mechanism due to volume exclusion effect of microgel type (trade name: Aculyn TM 33, 38, manufactured by Dow Corning), starch derivatives such as starch, hydroxypropyl starch phosphate (trade name: STRUCTURE XL, manufactured by Akzo Nobel), crystalline cellulose, cellulose derivatives, and the like.
上記ミクロゲル粒子を製造する際の脱アシル型ジェランガムの使用量は、特に限定されず、噴霧した時のミストの細かさや拡散性の観点から、噴霧型化粧料のミクロゲル粒子組成物中での濃度で、0.05〜5質量%(以下、単に、「%」とする)程度であることが好ましく、0.1〜2%であることがより好ましい。また、架橋剤の使用量は、脱アシル型ジェランガムの濃度によっても異なるが、ミクロゲル粒子組成物中での濃度で、0.005〜0.5%程度含有することが好ましく、より好ましくは、0.01〜0.1%である。更に、親水性凝集性高分子の使用量は、ミクロゲル粒子組成物中での濃度で、0.001〜0.1%程度であることが好ましく、0.005〜0.05%であればより好ましい。 The amount of deacylated gellan gum used in the production of the microgel particles is not particularly limited. From the viewpoint of the fineness and diffusibility of the mist when sprayed, the concentration in the microgel particle composition of the spray-type cosmetics 0.05 to 5% by mass (hereinafter, simply referred to as “%”) is preferable, and 0.1 to 2% is more preferable. Moreover, although the usage-amount of a crosslinking agent changes also with the density | concentrations of a deacyl type | formula gellan gum, it is preferable to contain about 0.005-0.5% by the density | concentration in a microgel particle composition, More preferably, it is 0. 0.01 to 0.1%. Furthermore, the amount of the hydrophilic cohesive polymer used is preferably about 0.001 to 0.1% in terms of the concentration in the microgel particle composition, and more preferably 0.005 to 0.05%. preferable.
なお、脱アシル型ジェランガムに対する架橋剤の含有質量割合(架橋剤/脱アシル型ジェランガム)は0.005〜1であることが好ましく、0.05〜0.5であればより好ましい。 The content ratio of the crosslinking agent to the deacylated gellan gum (crosslinking agent / deacylated gellan gum) is preferably 0.005 to 1, more preferably 0.05 to 0.5.
また、脱アシル型ジェランガムに対する親水性凝集性高分子の含有質量割合(親水性凝集性高分子/脱アシル型ジェランガム)は、脱アシル型ジェランガムが製剤の粘度因子の主体となる0.001〜1であることが好ましく、0.001〜0.5であればより好ましく、この範囲であると霧の細かさ(液滴の均一性)がより優れるものとなる。 In addition, the content ratio of the hydrophilic cohesive polymer to the deacylated gellan gum (hydrophilic cohesive polymer / deacyl gellan gum) is 0.001 to 1 in which the deacyl gellan gum is the main component of the viscosity factor of the preparation. It is preferable that it is 0.001-0.5, and if it is in this range, the fineness of the mist (the uniformity of the droplets) will be more excellent.
本発明の噴霧型化粧料で用いられるミクロゲル粒子の調製は、前記のように脱アシル型ジェランガム、架橋剤および親水性凝集性高分子を混合してゲル化を行い、このゲル化物を崩壊させて微細化することにより得られるが、このゲル化は、例えば、脱アシル型ジェランガムを水性溶媒、例えば、水、1,3-ブチレングリコール等のグリコール類及びこれらの混液等に溶解した後、この溶解液中に架橋剤および親水性凝集性高分子を添加し、ゲル化させることにより行われる。 Preparation of the microgel particles used in the spray-type cosmetics of the present invention is carried out by mixing the deacylated gellan gum, the cross-linking agent and the hydrophilic cohesive polymer as described above to perform gelation, and disintegrating the gelled product. The gelation can be obtained by, for example, dissolving the deacylated gellan gum in an aqueous solvent such as water, glycols such as 1,3-butylene glycol and a mixture thereof, and then dissolving the gel. It is carried out by adding a crosslinking agent and a hydrophilic cohesive polymer to the liquid and allowing it to gel.
また、上記して得られたゲル化物の微細化方法は、特に制限されず、ゲルを崩壊させて微細化する剪断力を与えることができる装置を用いればよい。具体的には、ゲル化物を公知のホモジナイザー、ディスパー、ミキサー等を使用し微細化すればよい。この際の、ミクロゲル粒子の平均粒径は、ゲルを崩壊させる強度を適宜変更することにより調整することができる。具体的には、細かい粒径のミクロゲル粒子を得るには高速攪拌によりゲルを十分に崩壊させればよく、一方、大きな粒径を得るには崩壊強度を弱めればよい。微細化は、ゲル形成が完了した後に剪断力を与えるか、もしくは、ゲル化を促す冷却中に剪断力を与えて実施する。ゲル化が完了した後に微細化することがミクロゲルの粒径の均一性の観点から好ましい。一方で、ゲル化を促す冷却中に剪断力を与えることで、製造に要する時間を短縮することができる。 Moreover, the refinement | miniaturization method in particular of the gelled material obtained above is not restrict | limited, What is necessary is just to use the apparatus which can give the shear force which disintegrates and refine | miniaturizes a gel. Specifically, the gelled product may be refined using a known homogenizer, disper, mixer, or the like. At this time, the average particle diameter of the microgel particles can be adjusted by appropriately changing the strength for collapsing the gel. Specifically, in order to obtain microgel particles with a fine particle size, the gel may be sufficiently disintegrated by high-speed stirring, while to obtain a large particle size, the disintegration strength may be weakened. The micronization is performed by applying a shearing force after the gel formation is completed or by applying a shearing force during cooling that promotes gelation. It is preferable from the viewpoint of the uniformity of the particle size of the microgel that the gelation is performed after the gelation is completed. On the other hand, the time required for production can be shortened by applying a shearing force during cooling that promotes gelation.
微細化により得られるミクロゲル粒子の平均粒径は0.05〜1000μmであることが好ましく、外観のとろみ感と良好なミストの拡散性の両立という観点で、1〜500μmであることがより好ましい。なお、平均粒径は、レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置LA−910(堀場製作所製)によりミクロゲル粒子の原液で測定した値である。 The average particle size of the microgel particles obtained by refining is preferably from 0.05 to 1000 μm, and more preferably from 1 to 500 μm from the viewpoint of achieving both a thick feeling of appearance and good mist diffusibility. The average particle diameter is a value measured with a stock solution of microgel particles using a laser diffraction / scattering particle size distribution analyzer LA-910 (manufactured by Horiba Seisakusho).
以上のように製造されたミクロゲル粒子は、製造された状態そのままでミクロゲル粒子組成物として使用しても良いが、一般にはミクロゲル粒子の製造段階あるいは製造後に適当な成分を加え、ミクロゲル粒子組成物として使用される。このような成分の一例としては、親水性凝集性高分子を除く増粘性高分子を挙げることができる。例えば、上記脱アシル型ジェランガムを水性溶媒に溶解する際に、増粘性高分子を含有せしめ、その後、架橋剤でゲル化してもよい。増粘性高分子を加えることで外観の均一性および経時安定性が向上する。脱アシル型ジェランガムに対する増粘性高分子の含有質量割合(増粘性高分子/脱アシル型ジェランガム)は0.001〜1であることが好ましく、0.005〜0.5であればより好ましい。増粘性高分子は特に限定されるものではないが、具体例として、キサンタンガム、ネイティブ型ジェランガム、グアーガム、ローストビーンガム等の非崩壊性多糖類やカルボキシビニルポリマーおよびその中和塩、アクリル酸・メタクリル酸アルキル共重合体等が挙げられる。 The microgel particles produced as described above may be used as the microgel particle composition as it is produced, but generally, suitable components are added at the stage of production of the microgel particles or after production to obtain the microgel particle composition. used. An example of such a component is a thickening polymer excluding a hydrophilic cohesive polymer. For example, when the deacylated gellan gum is dissolved in an aqueous solvent, a thickening polymer may be included and then gelled with a crosslinking agent. By adding a thickening polymer, the appearance uniformity and stability over time are improved. The content ratio of the thickening polymer to the deacylated gellan gum (thickening polymer / deacylated gellan gum) is preferably 0.001-1, and more preferably 0.005-0.5. Although the thickening polymer is not particularly limited, specific examples include non-disintegrating polysaccharides such as xanthan gum, native gellan gum, guar gum, and roast bean gum, carboxyvinyl polymers and neutralized salts thereof, acrylic acid / methacrylic acid Examples thereof include acid alkyl copolymers.
また、上記ミクロゲル粒子組成物には、エモリエントに優れる分子量400以上の油剤と浸透感や肌なじみに優れる分子量400未満の油剤を含有せしめてもよい。分子量400以上の油剤としては、トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル、オレイン酸オレイル、スクワラン等が挙げられる。また、分子量400未満の油剤としては、2−オクチルドデカノール、ジカプリン酸プロピレングリコール、オレイン酸エチル等が挙げられる。これらの油剤をミクロゲル粒子組成物に含有することにより、本発明の噴霧型化粧料として、肌に塗布した際のうるおい感がより優れたものとなる。 In addition, the microgel particle composition may contain an oil agent having a molecular weight of 400 or more which is excellent in emollient and an oil agent having a molecular weight of less than 400 which is excellent in penetrating feeling and skin familiarity. Examples of the oil agent having a molecular weight of 400 or more include glyceryl tri-2-ethylhexanoate, oleyl oleate, squalane and the like. Examples of the oil agent having a molecular weight of less than 400 include 2-octyldodecanol, propylene glycol dicaprate, ethyl oleate, and the like. By containing these oil agents in the microgel particle composition, the moist feeling when applied to the skin becomes more excellent as the spray-type cosmetic of the present invention.
更に、上記ミクロゲル粒子組成物には、必要に応じて上記成分の他、更に任意成分を含有することができる。この任意成分としては、pH調整剤、紫外線吸収剤、界面活性剤、油剤、ビタミン類、美容成分、保湿剤、香料、殺菌剤、酸化防止剤等を挙げることができ、これらを適宜含有することができる。 Furthermore, the microgel particle composition can further contain an optional component in addition to the above components, if necessary. Examples of the optional components include pH adjusters, ultraviolet absorbers, surfactants, oils, vitamins, cosmetic ingredients, moisturizers, fragrances, bactericides, antioxidants, and the like. Can do.
斯くして得られるミクロゲル粒子組成物は、25℃における粘度が500〜20000mPa・sであり、外観のとろみ感と良好なミストの拡散性の両立という観点で好ましくは1000〜15000mPa・s、さらに好ましくは2000〜10000mPa・sである。なお、粘度は、25℃の恒温槽に24時間放置したものを単一円筒回転式粘度計(芝浦システム社製)を用いて、ローターを1分間に60回転の速さで1分間回転させた際の測定値を読み取り、それぞれの乗数を乗じた値を意味する。 The thus-obtained microgel particle composition has a viscosity at 25 ° C. of 500 to 20000 mPa · s, and preferably 1000 to 15000 mPa · s, more preferably from the viewpoint of coexistence of thickness of appearance and good mist diffusibility. Is 2000 to 10000 mPa · s. In addition, the viscosity was rotated for 24 minutes at a speed of 60 rotations per minute using a single cylinder rotary viscometer (manufactured by Shibaura System Co., Ltd.) that was left in a constant temperature bath at 25 ° C. for 24 hours. It means the value obtained by reading the measured value and multiplying by each multiplier.
上記したミクロゲル粒子組成物を充填する、ミスト状に噴霧する機構を有する容器としては、上記ミクロゲル粒子組成物をミスト状(霧状)に噴霧することができるものであれば限定されず、例えば、ポンプ式アトマイザー、トリガー式噴霧器、エアゾール式噴霧器等の噴霧器を利用することができる。本発明では、特に粘度の高い化粧料を充填すると均一な噴霧が難しいポンプ式アトマイザーにおいても均一な噴霧が可能であるという点において優れている。 The container having a mechanism for spraying in the form of a mist filled with the above-described microgel particle composition is not limited as long as the microgel particle composition can be sprayed in a mist form (mist form), for example, Nebulizers such as pump atomizers, trigger atomizers, and aerosol atomizers can be used. The present invention is excellent in that uniform spraying is possible even in a pump-type atomizer that is difficult to spray uniformly when filled with a highly viscous cosmetic.
以上のようにして製造される本発明の噴霧型化粧料は、顔や身体の皮膚、毛髪等に適用される種々の化粧料、例えば、化粧水、美容液、制汗剤、日焼け止め料、ファンデーション、整髪剤等の用途に使用することができる。 The spray-type cosmetics of the present invention produced as described above are various cosmetics applied to the face, body skin, hair, etc., such as lotions, cosmetic liquids, antiperspirants, sunscreens, It can be used for applications such as foundations and hair styling agents.
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited to these Examples.
実施例1
噴霧型化粧料:
脱アシル型ジェランガムをゲル化させる架橋剤として塩化カルシウムを、親水性凝集性高分子として球状カルボマーNaまたはヒドロキシプロピルデンプンリン酸を用い、下記の表1に示す組成および下記製造法により発明品1〜7の噴霧型化粧料を製造した。得られた噴霧型化粧料について、「安定性」、「高分子のヨレのなさ」、「使用時の濃厚感」、「霧の細かさ(液滴の均一性)」、「霧の拡散性」および「霧分布の均一性」について後記評価方法で評価した。なお、比較品として表2に示す組成の噴霧型化粧料を使用した。
Example 1
Spray type cosmetics:
Using calcium chloride as a cross-linking agent for gelling deacylated gellan gum, spherical carbomer Na or hydroxypropyl starch phosphate as a hydrophilic cohesive polymer, and using the composition shown in Table 1 below and the following production method, 7 spray-type cosmetics were produced. About the resulting spray-type cosmetics, "stability", "no polymer twist", "thickness during use", "fog fineness (liquid droplet uniformity)", "fog diffusibility" ”And“ uniformity of fog distribution ”were evaluated by the evaluation method described later. In addition, the spray type cosmetics of the composition shown in Table 2 were used as a comparative product.
(製造方法)
A:成分3〜6を75℃で加熱し、混合溶解させる。
B:Aに75℃加熱をした成分7および8を添加混合する。
C:Bに成分9〜13を添加混合する。
D:Cに成分1〜2を添加混合した後、20℃まで冷却する。
E:Dを25℃で保管し、ゲル化させる。
F:Eにディスパーで剪断力を与え、微細化する。
G:Fを取り出し、噴霧可能なポンプ式ノズルを装着したアトマイザーに充填し、噴霧型化粧料を得た。なお、今回使用したアトマイザーはポンプ式アトマイザー(Z−155−29−1−(PCV513−8−0)、三谷バルブ社製)である。また、成分4、5および9〜11は、予めBG(1,3−ブチレングリコール)と各高分子を混合した後、75℃に加温した精製水を加えたものを用いた。
(Production method)
A: Components 3 to 6 are heated at 75 ° C. and mixed and dissolved.
B: Components 7 and 8 heated to 75 ° C. are added to A and mixed.
C: Components 9 to 13 are added to B and mixed.
D: Components 1 and 2 are added to C and mixed, and then cooled to 20 ° C.
E: D is stored at 25 ° C. and gelled.
F: A shear force is applied to E with a disper to make it finer.
G: F was taken out and filled in an atomizer equipped with a sprayable pump type nozzle to obtain a spray-type cosmetic. The atomizer used this time is a pump-type atomizer (Z-155-29-1- (PCV513-8-0), manufactured by Mitani Valve Co., Ltd.). Components 4, 5 and 9 to 11 were prepared by mixing BG (1,3-butylene glycol) and each polymer in advance and then adding purified water heated to 75 ° C.
(評価方法)
以下の(1)安定性、(2)高分子のヨレのなさ、(3)使用時の濃厚感、(4)霧の細かさ(液滴の均一性)、(5)霧の拡散性および(6)霧分布の均一性の評価項目について、下記の評価基準に従って評価を行った。
(Evaluation method)
The following (1) stability, (2) no twist of the polymer, (3) thick feeling during use, (4) fineness of the mist (uniformity of the droplet), (5) diffusibility of the mist and (6) Evaluation items for the uniformity of fog distribution were evaluated according to the following evaluation criteria.
(1)安定性:
50℃の恒温槽に1ヶ月間保管し、目視によって排液について評価した。
<評価基準>
◎:状態の変化がなかった
○:ごくわずかな排液が確認された
△:著しい排液が確認された
×:著しい排液が確認され、容器を振っても再分散しない沈殿物が生じた
(1) Stability:
It was stored in a thermostatic bath at 50 ° C. for 1 month, and the drainage was visually evaluated.
<Evaluation criteria>
◎: No change in state ○: Slight drainage was confirmed △: Significant drainage was confirmed ×: Significant drainage was confirmed, and a precipitate that did not redisperse even when the container was shaken was generated
(2)高分子のヨレのなさ:
20名の化粧品評価専門パネルを用い、洗顔後の顔面に発明品、比較品の噴霧型化
粧料を噴霧し、馴染ませた後に生じる高分子のヨレの程度を評価した。
<評価基準>
5点:全くヨレがなかった
4点:目にはみえないが、指で触るとわずかにザラつきを感じた
3点:わずかに目に見えるヨレが生じるが、さらに馴染ませるとすぐに消えて気
にならなかった
2点:ヨレが生じ、顔面に高分子の凝集物が残った
1点:非常に多くのヨレが生じ、高分子の凝集物が多量に顔面に残った
(2) Poorness of polymer:
Using a panel of 20 cosmetics evaluation specialists, the sprayed cosmetic preparations of the invention and comparative products were sprayed on the face after face washing, and the degree of twisting of the polymer that occurred after blending was evaluated.
<Evaluation criteria>
5 points: There was no twist 4 points: I did not see my eyes, but when I touched it with my fingers, I felt a slight roughness. 3 points: A slightly visible twist occurred, but it disappeared as soon as I became more familiar with it. Care
2 points: A twist occurred and polymer aggregates remained on the face. 1 point: A large amount of twist occurred, and a large amount of polymer aggregates remained on the face.
(3)使用時の濃厚感:
20名の化粧品評価専門パネルを用い、洗顔後の顔面に発明品、比較品の
噴霧型化粧料を噴霧し、使用時の濃厚感を評価した。
<評価基準>
5点:非常に良好
4点:良好
3点:普通
2点:やや不足
1点:不足
(3) Rich feeling during use:
Using a 20-person panel for cosmetics evaluation, sprayed cosmetics of the invention and comparative products were sprayed on the face after washing, and the feeling of richness during use was evaluated.
<Evaluation criteria>
5 points: Very good 4 points: Good 3 points: Normal 2 points: Slightly insufficient 1 point: Insufficient
上記高分子のヨレのなさ、使用時の濃厚感の判定は、前記評価得点から平均点を算出し、以下の基準で実施した。
<判定>
◎:4.5点以上
○:3.5点以上4.5点未満
△:2.5点以上3.5点未満
×:2.5点未満
Judgment of the above-mentioned polymer's smoothness and richness at the time of use was carried out according to the following criteria by calculating an average score from the evaluation score.
<Judgment>
◎: 4.5 points or more
○: 3.5 points or more and less than 4.5 points △: 2.5 points or more and less than 3.5 points ×: Less than 2.5 points
(4)霧の細かさ(液滴の均一性):
発明品、比較品の噴霧型化粧料を机においた黒色の色画用紙に向かって20cmの
高さから噴霧し、紙に残った液滴の大きさと数で評価した。なお、評価は3回の噴霧
の平均値をもとに実施した。
<評価基準>
◎:直径3mm以上の液滴の数が3個以下、細かな液滴が均一に存在した
○:直径3mm以上の液滴が4個以上20個未満存在するものの、それ以外は細か
な液滴が均一に存在した
△:直径3mm以上の液滴が20個以上存在するものの、それ以外は細かな液滴が
均一に存在した
×:ほとんどの液滴が直径3mm以上であり、また、液滴の大きさが不均一であっ
た
(4) Fog fineness (droplet uniformity):
The spray type cosmetics of the invention and comparative products were sprayed from a height of 20 cm toward a black color drawing paper placed on a desk and evaluated by the size and number of droplets remaining on the paper. The evaluation was performed based on the average value of three sprays.
<Evaluation criteria>
A: The number of droplets with a diameter of 3 mm or more was 3 or less, and fine droplets were uniformly present. ○: Although there were 4 to 20 droplets with a diameter of 3 mm or more, the others were fine.
△: There are 20 or more droplets with a diameter of 3 mm or more, but there are fine droplets other than that.
×: Most of the droplets had a diameter of 3 mm or more, and the size of the droplets was not uniform.
The
(5)霧の拡散性:
発明品、比較品の噴霧型化粧料を机においた黒色の色画用紙に向かって20cmの
高さから噴霧し、噴霧された領域の直径によって評価した。なお、評価は3回の噴霧
の平均値をもとに実施した。
<評価基準>
◎:20cm以上
○:10cm以上20cm未満
△:5cm以上10cm未満
×:5cm未満
(5) Mist diffusivity:
The spray type cosmetics of the invention and comparative products were sprayed from a height of 20 cm toward a black color drawing paper placed on a desk and evaluated by the diameter of the sprayed area. The evaluation was performed based on the average value of three sprays.
<Evaluation criteria>
◎: 20 cm or more ○: 10 cm or more and less than 20 cm △: 5 cm or more and less than 10 cm ×: less than 5 cm
(6)霧分布の均一性:
発明品、比較品の噴霧型化粧料を机においた黒色の色画用紙に向かって20cmの
高さから噴霧し、噴霧された領域の形で評価した。
<評価基準>
◎:円形状
○:中心部への噴霧量がやや少ない円形状
△:ドーナツ状(中心部は、わずかに噴霧される)
×:ドーナツ状(中心部に噴霧されない)
(6) Uniformity of fog distribution:
The spray type cosmetics of the invention and comparative products were sprayed from a height of 20 cm toward a black color drawing paper placed on a desk and evaluated in the form of sprayed areas.
<Evaluation criteria>
◎: Circular shape ○: Circular shape with a little spray amount to the central part △: Donut shape (the central part is slightly sprayed)
×: Donut shape (not sprayed in the center)
この結果より、発明品1〜7の噴霧型化粧料はいずれも安定性、高分子のヨレのなさ、使用時の濃厚感、霧の細かさ(液滴の均一性)、霧の拡散性および霧分布の均一性において良好なものであった。一方、脱アシル型ジェランガムの代わりにネイティブ型ジェランガムを含有する比較品1は霧の細かさ(液滴の均一性)および霧の拡散性が劣り、脱アシル型ジェランガムの代わりにカラギーナン及びスクロースを含有する比較品2は安定性が悪く、高分子のヨレが生じ、霧の細かさ(液滴の均一性)および霧の拡散性が非常に悪いものであった。架橋剤を含有しない比較品3は脱アシル型ジェランガムが架橋しないため、特に使用時の濃厚感及び安定性が劣るものであり、比較品3から脱アシル型ジェランガムの含有量を増量させた比較品4は粘度の増加は見られるものの、高分子のヨレが生じ、霧の細かさ(液滴の均一性)、霧の拡散性および霧分布の均一性において効果が乏しいものであった。また、脱アシル型ジェランガムを含有しない比較品5は、使用時の濃厚感及び安定性が悪いものであった。 From these results, the spray type cosmetics of Inventions 1 to 7 are all stable, lack of polymer twist, thick feeling during use, fineness of mist (uniformity of droplets), diffusibility of mist and The uniformity of fog distribution was good. On the other hand, comparative product 1 containing native gellan gum instead of deacylated gellan gum is inferior in fog fineness (droplet uniformity) and fog diffusibility, and contains carrageenan and sucrose instead of deacylated gellan gum The comparative product 2 was poor in stability, the polymer was twisted, and the fineness of the mist (liquid droplet uniformity) and the diffusibility of the mist were very poor. Comparative product 3 containing no cross-linking agent does not cross-link deacylated gellan gum, so it is particularly inferior in richness and stability during use, and is a comparative product in which the content of deacylated gellan gum is increased from comparative product 3. Although the increase in viscosity was observed in No. 4, polymer twist occurred, and the effect was poor in fog fineness (droplet uniformity), fog diffusibility, and fog distribution uniformity. Moreover, the comparative product 5 which does not contain a deacyl type | formula gellan gum was a thing with a bad rich feeling and stability at the time of use.
実施例2
噴霧型化粧水:
下記の処方および製法により噴霧型化粧水を製造した。
(処方) (%)
(1)ポリオキシエチレン(20モル)ポリオキシプロピレン
(6モル)デシルテトラデシルエーテル 0.2
(2)パラオキシ安息香酸メチル 0.1
(3)エタノール 12.0
(4)トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル 0.05
(5)オレイン酸エチル 0.01
(6)香料 0.04
(7)脱アシル型ジェランガム2%(BG20%水溶液) 12.0
(8)ジプロピレングリコール 5.0
(9)精製水 40.0
(10)塩化カルシウム 0.04
(11)精製水 1.0
(12)キサンタンガム1%(BG20%水溶液) 1.0
(13)ヒドロキシプロピルデンプンリン酸 0.015
(14)精製水 残量
Example 2
Spray lotion:
A spray-type lotion was produced according to the following formulation and production method.
(Prescription) (%)
(1) Polyoxyethylene (20 mol) Polyoxypropylene (6 mol) Decyl tetradecyl ether 0.2
(2) Methyl paraoxybenzoate 0.1
(3) Ethanol 12.0
(4) Glyceryl tri-2-ethylhexanoate 0.05
(5) Ethyl oleate 0.01
(6) Perfume 0.04
(7) Deacylated gellan gum 2% (BG 20% aqueous solution) 12.0
(8) Dipropylene glycol 5.0
(9) Purified water 40.0
(10) Calcium chloride 0.04
(11) Purified water 1.0
(12) Xanthan gum 1% (BG 20% aqueous solution) 1.0
(13) Hydroxypropyl starch phosphate 0.015
(14) Purified water remaining
(製法)
A:成分7〜9を75℃で加熱し、混合溶解させる。
B:Aに75℃加熱をした成分10、11を添加混合する。
C:Bに成分12、13、14を添加混合する。
D:Cに成分1〜6を添加混合した後、20℃まで冷却する。
E:Dを25℃で保管し、ゲル化させる。
F:Eにディスパーで剪断力を与え、微細化する。
G:Fを取り出し、噴霧可能なポンプ式ノズルを装着したアトマイザーに充填し、噴霧型化粧水を得た。
(Manufacturing method)
A: Components 7 to 9 are heated at 75 ° C. and mixed and dissolved.
B: Components 10 and 11 heated to 75 ° C. are added to A and mixed.
C: Components 12, 13, and 14 are added to B and mixed.
D: Components 1 to 6 are added to C and mixed, and then cooled to 20 ° C.
E: D is stored at 25 ° C. and gelled.
F: A shear force is applied to E with a disper to make it finer.
G: F was taken out and filled in an atomizer equipped with a sprayable pump type nozzle to obtain a spray-type lotion.
得られた噴霧型化粧水は、安定性が優れ、高分子のヨレもなく、使用時の濃厚感も有しており、さらにミストの均一な噴霧性および拡散性にも優れていた。さらに肌に塗布した際のうるおい感及び化粧直しに優れ、外観がとろみ感を有していた。 The obtained spray-type lotion was excellent in stability, had no polymer twist, had a rich feeling during use, and was excellent in uniform sprayability and diffusibility of mist. Furthermore, it was excellent in moisture when applied to the skin and retouching makeup, and the appearance had a thick feeling.
実施例3
噴霧型化粧水:
下記の処方および製法により噴霧型化粧水を製造した。
(処方) (%)
(1)ポリオキシエチレン(20モル)ポリオキシプロピレン
(6モル)デシルテトラデシルエーテル 0.2
(2)パラオキシ安息香酸メチル 0.1
(3)エタノール 12.0
(4)オクチルドデカノール 0.05
(5)香料 0.04
(6)脱アシル型ジェランガム2%(BG20%水溶液) 12.0
(7)ジプロピレングリコール 5.0
(8)精製水 40.0
(9)塩化カルシウム 0.04
(10)精製水 1.0
(11)キサンタンガム1%(BG20%水溶液) 1.0
(12)球状カルボマーNa1%(BG20%水溶液) 2.0
(13)精製水 残量
Example 3
Spray lotion:
A spray-type lotion was produced according to the following formulation and production method.
(Prescription) (%)
(1) Polyoxyethylene (20 mol) Polyoxypropylene (6 mol) Decyl tetradecyl ether 0.2
(2) Methyl paraoxybenzoate 0.1
(3) Ethanol 12.0
(4) Octyldodecanol 0.05
(5) Perfume 0.04
(6) Deacylated gellan gum 2% (BG 20% aqueous solution) 12.0
(7) Dipropylene glycol 5.0
(8) Purified water 40.0
(9) Calcium chloride 0.04
(10) Purified water 1.0
(11) Xanthan gum 1% (BG 20% aqueous solution) 1.0
(12) Spherical carbomer Na 1% (BG 20% aqueous solution) 2.0
(13) Purified water remaining
(製法)
A:成分6〜8を75℃で加熱し、混合溶解させる。
B:Aに75℃加熱をした成分9、10を添加混合する。
C:Bに成分11、12、13を添加混合する。
D:Cに成分1〜5を添加混合した後、20℃まで冷却する。
E:Dを25℃で保管し、ゲル化させる。
F:Eにディスパーで剪断力を与え、微細化する。
G:Fを取り出し、噴霧可能なポンプ式ノズルを装着したアトマイザーに充填し、噴霧型化粧水を得た。
(Manufacturing method)
A: Components 6 to 8 are heated at 75 ° C. and mixed and dissolved.
B: Components 9 and 10 heated to 75 ° C. are added to A and mixed.
C: Components 11, 12, and 13 are added to B and mixed.
D: Components 1 to 5 are added to C and mixed, and then cooled to 20 ° C.
E: D is stored at 25 ° C. and gelled.
F: A shear force is applied to E with a disper to make it finer.
G: F was taken out and filled in an atomizer equipped with a sprayable pump type nozzle to obtain a spray-type lotion.
得られた噴霧型化粧水は、安定性が優れ、高分子のヨレもなく、使用時の濃厚感も有しており、さらにミストの均一な噴霧性および拡散性にも優れていた。さらに肌に塗布した際のうるおい感及び化粧直しに優れ、外観がとろみ感を有していた。 The obtained spray-type lotion was excellent in stability, had no polymer twist, had a rich feeling during use, and was excellent in uniform sprayability and diffusibility of mist. Furthermore, it was excellent in moisture when applied to the skin and retouching makeup, and the appearance had a thick feeling.
実施例4
噴霧型日焼け止め料:
下記の処方および製法により噴霧型日焼け止め料を製造した。
(処方) (%)
(1)p−メトキシケイ皮酸−2−エチルヘキシル 7.0
(2)ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル 2.0
(3)ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン 2.0
(4)ポリオキシエチレン(30モル)フィトステロール 0.2
(5)ポリオキシエチレン(5モル)フィトステロール 0.1
(6)脱アシル型ジェランガム2%(BG20%水溶液) 12.0
(7)ジプロピレングリコール 5.0
(8)精製水 40.0
(9)塩化カルシウム 0.04
(10)精製水 1.0
(11)球状カルボマーNa1%(BG20%水溶液) 2.0
(12)フェニルイミダゾールスルホン酸 2.5
(13)トリエタノールアミン 1.4
(14)精製水 残量
(15)エタノール 12.0
(16)香料 0.04
Example 4
Spray sunscreen:
A spray-type sunscreen was prepared according to the following formulation and manufacturing method.
(Prescription) (%)
(1) 2-Ethylhexyl p-methoxycinnamate 7.0
(2) Diethylaminohydroxybenzoyl hexyl benzoate 2.0
(3) Bisethylhexyloxyphenol methoxyphenyl triazine 2.0
(4) Polyoxyethylene (30 mol) phytosterol 0.2
(5) Polyoxyethylene (5 mol) phytosterol 0.1
(6) Deacylated gellan gum 2% (BG 20% aqueous solution) 12.0
(7) Dipropylene glycol 5.0
(8) Purified water 40.0
(9) Calcium chloride 0.04
(10) Purified water 1.0
(11) Spherical carbomer Na 1% (BG 20% aqueous solution) 2.0
(12) Phenylimidazolesulfonic acid 2.5
(13) Triethanolamine 1.4
(14) Purified water remaining amount (15) Ethanol 12.0
(16) Perfume 0.04
(製法)
A:成分6〜8を75℃で加熱し、混合溶解させる。
B:Aに75℃加熱をした成分1〜5を添加し乳化する。
C:Bに成分9、10を添加混合する。
D:Cに成分11〜16を添加混合した後、20℃まで冷却する。
E:Dを25℃で保管し、ゲル化させる。
F:Eにディスパーで剪断力を与え、微細化する。
G:Fを取り出し、噴霧可能なポンプ式ノズルを装着したアトマイザーに充填し、噴霧型日焼け止め料を得た。
(Manufacturing method)
A: Components 6 to 8 are heated at 75 ° C. and mixed and dissolved.
B: Components 1 to 5 heated to 75 ° C. are added to A and emulsified.
C: Components 9 and 10 are added to B and mixed.
D: Components 11 to 16 are added to C and mixed, and then cooled to 20 ° C.
E: D is stored at 25 ° C. and gelled.
F: A shear force is applied to E with a disper to make it finer.
G: F was taken out and filled in an atomizer equipped with a sprayable pump type nozzle to obtain a spray type sunscreen.
得られた噴霧型日焼け止め料は、既存の噴霧型日焼け止め料と比較してミストの均一な噴霧性および拡散性にも優れており、また肌上でも均一な化粧膜でありべたつきのない噴霧型日焼け止め料であった。 The resulting spray-type sunscreen has superior sprayability and diffusibility of mist compared to existing spray-type sunscreens, and is a uniform makeup film on the skin with no stickiness. It was a mold sunscreen.
本発明の噴霧型化粧料は、充填されたミクロゲル粒子組成物に粘性があり、とろみのある外観を有すると共に、保存時の安定性に優れているものであるが、噴霧の際は、上記組成物が細かい霧となり均一で拡散性の良いものである。従って本発明の噴霧型化粧料は、皮膚や毛髪に使用する化粧品分野に広く使用できるものである。
以 上
The spray-type cosmetic of the present invention is viscous in the filled microgel particle composition, has a thick appearance, and is excellent in stability during storage. Things become fine mist and are uniform and have good diffusivity. Therefore, the spray type cosmetic of the present invention can be widely used in the cosmetic field used for skin and hair.
that's all
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