JP6117216B2 - 高膨張石膏組成物の製造方法および該製造方法で得られた高膨張石膏組成物 - Google Patents
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Description
(焼石膏)
焼石膏とは、硫酸カルシウムの1/2水和物[CaSO4・1/2H2O]および無水和物[CaSO4]であり、β型半水石膏、α型半水石膏及びIII型無水石膏の粉体、又はそれらの混合物などが挙げられる。上記に挙げたいずれのものも本発明に用いることができるが、形成する複製模型等の強度を考慮すると、特にα型半水石膏を用いることがより好ましい。焼石膏は、水と化学反応して容易に二水石膏に変化するため、水を加えて混練したスラリーは、フラスコ内等に注入すると速やかに固結する。このため、先に述べた歯型石膏模型の作製の際に広く用いられており、歯科用として調製されたものが市販されている。本発明が目的としている高膨張石膏組成物は、その硬化膨張率が高いこと以外は、この歯型石膏模型の形成材料と同様のものでよいので、この歯科用に調製され市販されている焼石膏を用いればよい。なお、通常の市販されている歯科模型用の焼石膏の硬化膨張率(膨張率)は約0.3%である。
本発明の製造方法では、上記した焼石膏を主成分とし、これに、少なくとも二水石膏が含有されてなる石膏組成物材料を用いる。本発明者らは焼石膏の膨張率を増大させる方法について検討する過程で、種々の添加材の中でも、二水石膏が特に有効であることを見出した。この点についての詳細は、後述する。
本発明で使用する石膏組成物材料には、上記した二水石膏に加えて、さらに、溶融シリカ(シリカガラス、溶融石英、石英ガラスとも呼ばれている)を添加することができる。本発明者らの検討によれば、溶融シリカを配合することで、本発明で提供する高膨張石膏組成物は、前記したようにして、寒天印象材に流しこみ石膏の複写模型を作製する際に、複写模型に発生するおそれのあるクラックや模型表面の荒れを防ぐことができる。溶融シリカは、従来、石膏組成物に添加することで膨張率を増大させることができるものとして知られており、複写模型を作製する際に、吸水することで膨潤にも寄与することができる。本発明者らは、溶融シリカを添加材としてさらに用いたことで、複写模型に発生するクラックや模型表面の荒れを防ぐことができた理由について、溶融シリカによって、後述する石膏の針状結晶が成長する過程で発生する歪みを緩和し、この結果、クラックの発生が抑制できたものと考えている。
本発明の高膨張石膏組成物の製造方法の特徴は、上記した成分を含んでなる粉体状石膏組成物材料を、乾式で共粉砕することにある。本発明者らは、検討する過程で、基本的には、焼石膏と、その膨張に寄与すると考えられる添加材とを共粉砕することで、驚くべきことに、共粉砕後の材料の硬化膨張率が格段に高まることを見出した。さらに、その場合の添加材の量は、格段に少なくて済むことがわかった。そして、種々の添加材の中でも、特に、焼石膏に二水石膏を添加した材料を共粉砕した場合に、顕著な硬化膨張率の向上効果が得られることを確認した。本発明者らは、この事実について、その理由を、共粉砕により生成された細かな二水石膏が、焼石膏が水和して二水石膏となるときの結晶核となり、その1つ1つから針状結晶が成長することが原因の一つとなって、大きな膨張率が得られたと考えている。本発明者らの検討によれば、細かな二水石膏の結晶核は共粉砕することで、二水石膏を単独で別途粉砕し、その後に焼石膏に添加混合した場合よりも高い活性を保つことができるものとなる。なお、本発明者らは、共粉砕前後で、粉体状石膏組成物材料の粒度の変化について検討を行ったが、当初より粒度の小さい材料を用いたこともあって、細かな粒度のものが若干増えている傾向があるとは言え、その粒度分布に大きな違いは認められなかった。また、共粉砕前後で、石膏組成物材料の比表面積をブレーン空気透過粉末度測定器で測定した結果(以下「BSA値」ともいう)、比表面積の値が若干大きくなることを確認した。その材料が本発明における共粉砕がなされているものか否かは(すなわち、本発明の効果が発現するか否かは)、共粉砕前のものに比べてBSA値で100cm2/g以上大きくなっていれば、本発明で行う共粉砕がされていると推論できる。
以下の検討では、石膏組成物材料を共粉砕するための粉砕装置として、ミル容積が13Lのボールミルを用いた。粉砕条件は、ボールに、ボール径が30mmのセラミックスを用い、ボール重量6kgで、共粉砕する石膏組成物材料として、焼石膏(α型半水石膏)を3kgと、それぞれの添加材を用いて共粉砕を行った。
試験に使用した焼石膏について、粉砕前の比表面積(BSA値)を測定したところ、2000〜2200cm2/g程度であった。そして、先に説明したボールミルを用い、先の条件で3時間粉砕を行い、粉砕後の試料のBSA値を測定したところ、その値は3100〜3300cm2/gであった。
<焼石膏と二水石膏との共粉砕による効果の検討−その1>
先に使用した焼石膏に、二水石膏(吉野石膏製:製品名タイガーカルシー)を、表1に示したそれぞれの量で外添してなる粉末状石膏組成物材料を、前述の条件で3時間共粉砕した。得られた粉砕物(共粉砕した実施品サンプル)と、該粉砕物と比較するためのサンプルとして、焼石膏に、それぞれ同様の添加量で二水石膏を添加して手で混合したサンプル(共粉砕しない比較品サンプル)を用意した。そして、これらの各サンプルについて、下記の方法で、硬化膨張率をそれぞれ測定した。まず、焼石膏100質量部に対し25質量部の水の中に15秒かけて試料を投入し、1分間スパチュラを用いて撹拌し、石膏スラリーを作製した。このようにして作製した石膏スラリーを、型に流しこむことで石膏固化体とし、石膏スラリーを流し込んでから1時間後の圧縮強度と、2時間後の硬化膨張率を、それぞれ下記の方法で測定した。
JIS T 6605(2005)の圧縮強さ試験に準拠して、下記の方法で測定した。まず、ガラス板の中央に、高さ40mm、内径20mmの円筒形の型を準備し、型内に上記石膏スラリーを流し込む。次に、石膏スラリーの表面から光沢が消える前にガラス板を上面に圧接する。練和を開始してから45分後に型から試料を取り出し、温度23±2℃相対湿度50±10%の環境下で保存する。そして、練和開始から60分後に圧縮強さ試験機を用いて圧縮強度を測定した(荷重速度5kN/min)。
JIS T 6605(2005)線硬化膨張(1)測定に準拠して、線硬化膨張の値を測定した。
上記した試験を行って得られた結果を、それぞれ実施品サンプルと、比較品サンプルに分けて表1、2に示した。
<焼石膏との二水石膏との共粉砕による効果の検討−その2>
焼石膏3kgと二水石膏6gとを、実施例1と同粉砕条件で所定時間共粉砕を行い、得られた石膏組成物について、比表面積と、線硬化膨張の値〔JIS T 6605(2005)線硬化膨張(1)測定に準拠して測定〕を測定した。
<溶融シリカを添加した高膨張石膏組成物の寒天印象材に対する印象性試験>
先に使用したと同様の焼石膏100質量部に対して、二水石膏を0.2質量部外添した粉末状石膏組成物材料に、さらに溶融シリカを含む系について下記のようにして確認試験を行った。まず、上記焼石膏と二水石膏との合量100質量部に対して、市販品の溶融シリカをそれぞれ所定量(1、5、10、20、30質量部)外添した粉末状石膏組成物材料を用意した。そして、用意した粉末状石膏組成物材料をそれぞれ、先と同様のボールミルにて、同様の条件で3時間、共粉砕して、実施例3〜6および参考実施例の高膨張石膏組成物をそれぞれに作製した。溶融シリカを添加したことによる効果を検証するため、溶融シリカを添加しない、二水石膏を0.2質量部外添した粉末状石膏組成物を上記と同様にして作製した。
Claims (8)
- 硬化膨張率を高めた石膏組成物を製造する製造方法であって、
主成分である焼石膏に、二水石膏が含有されてなる粉末状石膏組成物材料を、乾式で共粉砕する工程を有することを特徴とする高膨張石膏組成物の製造方法。 - 前記粉末状石膏組成物材料は、焼石膏100質量部に対して二水石膏を0.01〜3質量部の範囲内で外添されたものである請求項1に記載の高膨張石膏組成物の製造方法。
- 前記粉末状石膏組成物材料がさらに溶融シリカを含み、該溶融シリカが、焼石膏と二水石膏との合量100質量部に対して5〜30質量部の範囲内で外添されている請求項1又は2に記載の高膨張石膏組成物の製造方法。
- 前記工程で共粉砕することで、JIS T 6605(2005)の線硬化膨張(1)測定に準拠して測定した、共粉砕する前の粉末状石膏組成物材料における線硬化膨張の値に対して、共粉砕後における石膏組成物の線硬化膨張の値を1.1〜4.3倍に増加させる請求項1〜3のいずれか1項に記載の高膨張石膏組成物の製造方法。
- 前記共粉砕を、乾式磨砕粉砕機によって行う請求項1〜4のいずれか1項に記載の高膨張石膏組成物の製造方法。
- 主成分である焼石膏に、二水石膏が含有されてなる粉末状石膏組成物材料の乾式の共粉砕物であり、そのJIS T 6605(2005)の線硬化膨張(1)測定に準拠して測定した線硬化膨張の値が、0.45%以上であることを特徴とする高膨張石膏組成物。
- 主成分である焼石膏に、二水石膏が含有されてなる粉末状石膏組成物材料の乾式の共粉砕物であり、該共粉砕物の比表面積の値が2360〜5040cm2/gであることを特徴とする高膨張石膏組成物。
- 歯科用の補綴物を形成する際に用いる歯型の複製模型の作製に利用するためのものである請求項6又は7に記載の高膨張石膏組成物。
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