JP6082386B2 - キラル又はアキラルなメソポーラス炭素 - Google Patents
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Description
本出願は、2011年3月31日に出願され、2011年10月13日に米国特許出願公開第2011/0248214号明細書として公開された、米国特許出願第13/076,469号に関し、それらの内容は、参照により本明細書に組み込まれる。
i)無機マトリックス中のナノ結晶セルロース(NCC)を炭素化すること、及び
ii)炭素化されたNCCから無機マトリックスを除去すること
を含む、メソポーラス炭素材料を生成するための方法が提供される。
NCC/シリカ複合体の合成:
1.00mLのTEOSを、30.0mLの新たに音波処理された3.5%水性NCC懸濁液に加える。この混合物を、均一な混合物が得られ(約4時間)、TEOSの完全な加水分解を示すまで、60℃において撹拌する。混合物をポリスチレン製ペトリ皿に注ぎ込み、室温における緩やかな蒸発後、わずかに赤色のフィルムが得られる。
窒素フロー下、1.00gのNCC/シリカ複合フィルムを、2℃/分で100℃まで2時間かけて加熱し、次いで、2℃/分で900℃まで6時間かけて加熱し、最後に、室温まで4℃/分で冷却する。室温まで緩やかに冷却した後、372mgの自立性黒色フィルムが回収される。試料のIRスペクトルにより、炭素へのNCCの転化を確認する。TGAから計算した炭素の質量収率は、28.1%である。
300mgの炭素/シリカ複合フィルムを、200mLの2MNaOH水溶液を含むビーカーに入れ、90℃まで4時間かけて加熱する。これらのフィルムを次いで濾過により回収し、大量の水によってすすぐ。空気乾燥後、152mgの炭素フィルムが回収される。試料のIRスペクトルによりシリカの除去を確認し、TGAは、空気下での900℃への加熱の後に3.8wt%の残渣を与える。窒素吸着測定は、907m2/gのBET表面積(t−プロットからのマイクロ細孔領域=103m2/g)及び0.56cm3/gの細孔容積(図12)を示している。SEM画像は、キラルネマチック構造が炭素生成物中にあまり保持されていないことを明らかにしている(図25)。
NCC/シリカ複合体の合成:
1.40mLのTMOSを、30.0mLの新たに音波処理された3.5%水性NCC懸濁液に加える。この混合物を、均一な混合物が得られ(約1時間)、TMOSの完全な加水分解を示すまで、室温において撹拌する。混合物をポリスチレン製ペトリ皿に注ぎ込み、室温における緩やかな蒸発後、無色のフィルムが得られる。
窒素フロー下、1.00gのNCC/シリカ複合フィルムを、2℃/分の速度で100℃まで2時間かけて加熱し、次いで、2℃/分で900℃まで6時間かけて加熱し、最後に室温まで4℃/分で冷却する。室温まで緩やかに冷却した後、505mgの自立性黒色フィルムが回収される。試料のIRスペクトル(図4)及びPXRD(図6)により、炭素へのNCCの転化を確認する。TGAから計算した炭素の質量収率は29.6%である
500mgの炭素/シリカ複合フィルムを、200mLの2MNaOH水溶液を含むビーカーに入れ、90℃まで4時間かけて加熱する。これらのフィルムを次いで濾過により回収し、大量の水によってすすぐ。空気乾燥後、175mgの炭素フィルムが回収される。試料のIRスペクトルにより、シリカの除去(図9)を確認し、TGAは、空気下での900℃への加熱の後に3.2wt%の残渣を与える(図11)。窒素吸着測定は、1465m2/gのBET表面積(t−プロットからのマイクロ細孔領域=11m2/g)及び1.22cm3/gの細孔容積(図13)を示している。TEM画像は、長く局所的に整列した細孔を示している(図22)。SEM画像は、キラルネマチック組織化と矛盾しない構造を明らかにしている(図24)。
NCC/シリカ複合体の合成:
2.50mLのTMOSを、30.0mLの新たに音波処理された3.5%水性NCC懸濁液に加える。この混合物を、均一な混合物が得られ(約1時間)、TMOSの完全な加水分解を示すまで、室温において撹拌する。混合物をポリスチレン製ペトリ皿に注ぎ込み、室温における緩やかな蒸発後、無色のフィルムが得られる。
窒素フロー下、1.00gのNCC/シリカ複合フィルムを、2℃/分で100℃まで2時間かけて加熱し、次いで、2℃/分で900℃まで6時間かけて加熱し、最後に、室温まで4℃/分で冷却する。室温まで緩やかに冷却した後、490mgの自立性黒色フィルムが回収される。試料のIRスペクトルにより、炭素へのNCCの転化を確認する。TGAから計算した炭素の質量収率は19.1%である
450mgの炭素/シリカ複合フィルムを、200mLの2MNaOH水溶液を含むビーカーに入れ、90℃まで4時間かけて加熱する。これらのフィルムを次いで濾過により回収し、大量の水によってすすぐ。空気乾燥後、82mgの炭素フィルムが回収される。試料のIRスペクトルにより、シリカの除去を確認する。窒素吸着測定は、1230m2/gのBET表面積(t−プロットからのマイクロ細孔領域=128m2/g)及び0.96cm3/gの細孔容積(図14)を示している。SEM画像は、キラルネマチック組織化と矛盾しない構造を明らかにしている。
NCC/シリカ複合体の合成:
2.00mLのTMOSを、50.0mLの新たに音波処理された3.0%水性NCC懸濁液に加える。この混合物を、均一な混合物が得られ(約1時間)、TMOSの完全な加水分解を示すまで、室温において撹拌する。混合物をポリスチレン製ペトリ皿に注ぎ込み、室温における緩やかな蒸発後、無色のフィルムが得られる。
窒素フロー下、1.50gのNCC/シリカ複合フィルムを2℃/分の速度で100℃まで2時間かけて加熱し、次いで、2℃/分で600℃まで6時間かけて加熱し、最後に、室温まで4℃/分で冷却する。室温まで緩やかに冷却した後、766mgの自立性黒色フィルムが回収される。試料のIRスペクトルにより、炭素へのNCCの転化を確認するが、より低くなった熱分解温度(図10)のために幾つかの官能基が依然として残留している。TGAから計算した炭素の質量収率は27.9%である
500mgの炭素/シリカ複合フィルムを、200mLの2MNaOH水溶液を含むビーカーに入れ、90℃まで4時間かけて加熱する。これらのフィルムを次いで濾過により回収し、大量の水によってすすぐ。空気乾燥後、180mgの炭素フィルムが回収される。試料のIRスペクトルにより、シリカの除去を確認する。窒素吸着測定は、1330m2/gのBET表面積(t−プロットからのマイクロ細孔領域=38m2/g)及び1.12cm3/gの細孔容積(図15)を示している。SEM画像は、キラルネマチック組織化と矛盾しない構造を明らかにしている(図23)。
対照試料の合成:
NCCフィルムを、ポリスチレン製ペトリ皿内での室温における緩やかな蒸発により調製する。窒素フロー下、1.00gのNCCフィルムを、2℃/分で100℃まで2時間かけて加熱し、次いで、2℃/分で900℃まで6時間かけて加熱し、最後に、室温まで4℃/分で冷却する。室温まで緩やかに冷却した後、205mgの自立性黒色フィルム(質量収率=20.1%)が回収される。試料のIRスペクトルにより、炭素へのNCCの転化を確認する。窒素吸着測定は、674m2/gのBET表面積(t−プロットからのマイクロ細孔領域=574m2/g)及び0.40cm3/gの細孔容積(図16)を示している。SEM画像は、NCCのキラルネマチック構造が熱分解中に失われたことを示している(図26)。
メソポーラス炭素からのシリカの複製:
67μLのTEOS及び10μLの0.1M HCl溶液をガラスバイアル中で混ぜ合わせ、52mgの調製1からのメソポーラス炭素フィルムに滴下により加える。短時間の撹拌後、バイアルを40℃のオーブンに1時間の間入れ、続いて、80℃において1時間の間入れておく。この担持手法を10回繰り返す。
最後の担持後、フィルムをN2フロー下の管状炉に入れ、2℃/分で600℃まで6時間かけて加熱する。熱分解を次いで空気フロー下で繰り返して炭素を除去すると、透明なシリカフィルム(m=65mg)が生じる。シリカフィルムの円偏光二色性は、327nmにおいてキラル反射ピークを示した(図27)。
アキラルNCC/シリカ複合体の合成:
3.5wt.%NCC懸濁液のpHを、1M 塩酸の滴下添加により、pH2.0に調節する。1.40mLのTMOSを、pH2.0の30.0mLの新たに音波処理された3.5%水性NCC懸濁液に加える。この混合物を、均一な混合物が得られ(約1時間)、TMOSの完全な加水分解を示すまで、室温において撹拌する。混合物をポリスチレン製ペトリ皿に注ぎ込み、室温における緩やかな蒸発後、無色のフィルムが得られる。
窒素フロー下、1.28gのNCC/シリカ複合フィルムを、2℃/分で100℃まで2時間かけて加熱し、次いで、2℃/分で900℃まで6時間かけて加熱し、最後に、室温まで4℃/分で冷却する。室温まで緩やかに冷却した後、557mgの自立性黒色フィルムが回収される。試料のIRスペクトル及びPXRDにより、炭素へのNCCの転化を確認する。
500mgの炭素/シリカ複合フィルムを、200mLの2MNaOH水溶液を含むビーカーに入れ、90℃まで4時間かけて加熱する。これらのフィルムを次いで濾過により回収し、大量の水によってすすぐ。空気乾燥後、160mgの炭素フィルムが回収される。試料のIRスペクトルにより、シリカの除去を確認する。窒素吸着測定は、1224m2/gのBET表面積(t−プロットからのマイクロ細孔領域=74m2/g)及び1.03cm3/gの細孔容積(図13)を示している。SEM画像は、メソポーラス炭素中におけるキラルネマチック組織化の不在を明らかにしている。
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Claims (14)
- i)無機マトリックス中のキラルネマチック秩序を有するナノ結晶セルロース(NCC)を炭素化すること、ただし該無機マトリックスはシリカであり、及び
ii)炭素化されたNCCから無機マトリックスを除去すること
を含む、メソポーラス炭素材料を生成するための方法。 - 前記炭素化することが、不活性雰囲気下の500℃から2000℃までの高温における前記NCCの熱分解を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記不活性雰囲気が窒素である、請求項2に記載の方法。
- ii)が水性アルカリ中で加熱することを含む、請求項1から3までのいずれか一項に記載の方法。
- 前記アルカリが水酸化ナトリウムであり、前記加熱することが20℃から100℃までにおいてである、請求項4に記載の方法。
- 無機マトリックス中の前記NCCが、キラルネマチック秩序にある前記NCCを含み、且つ、i)及びii)が、炭素化されたNCCにおいてNCCのキラルネマチック秩序を維持したままで実施される、請求項1から5までのいずれか一項に記載の方法。
- iii)前記炭素化されたNCCをフィルムとして回収することを更に含む、請求項1から6までのいずれか一項に記載の方法。
- iii)前記炭素化されたNCCを粉末として回収することを更に含む、請求項1から6までのいずれか一項に記載の方法。
- キラルネマチック秩序を有するメソポーラス炭素。
- 炭素化されたNCCである、請求項9に記載のメソポーラス炭素。
- 熱分解されたNCCである、請求項9に記載のメソポーラス炭素。
- フィルムの形態である、請求項10又は11に記載のメソポーラス炭素。
- 粉末の形態である、請求項10又は11に記載のメソポーラス炭素。
- 前記フィルムが、1000m2/gより大きな表面積を有する、請求項12に記載のメソポーラス炭素。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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