JP6080727B2 - 応力表示部材および前記応力表示部材を用いたひずみ測定方法 - Google Patents
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Description
特許文献1には、自己組織化により周期的に均一に配列した粒子(単分散ポリスチレン)と、粒子間を埋める弾性体(ポリジメチルシリコーン)で構成されたひずみセンサーフィルムを用いた、ひずみ測定方法が開示されている。この方法においては、ひずみ分布が可視化されるため、光学顕微鏡、走査電子顕微鏡、レーザー装置などの特殊な表示装置が不要で簡便である。
また、非特許文献1には、屈折率の異なる2種類の層を積層した多層膜をセンサーに応用することに関する開示がある。
[1]多層積層膜を含み、前記多層積層膜は10〜2500nmの膜厚のポリマーフィルムを11層以上積層した膜であり、前記多層積層膜は屈折率の異なる2種類のポリマーフィルムを交互に積層させた積層膜であり、前記ポリマーフィルムはいずれも押出成形されたフィルムである応力表示部材。
[2]前記2種類のポリマーフィルムの、屈折率差が0.03〜0.20である[1]に記載の応力表示部材。
[3]25℃における破断伸度が5%以上である、[1]または[2]に記載の応力表示部材。
[4]500μm以下の膜厚のフィルムである、[1]〜[3]のいずれか一項に記載の応力表示部材。
[5]接着層を最外層に含む、[1]〜[4]のいずれか一項に記載の応力表示部材。
[7][1]〜[6]のいずれか一項に記載の応力表示部材を対象物に接着させること、および前記応力表示部材に光を照射して得られる反射光または透過光を測定することを含む、前記対象物のひずみ測定方法。
[8][1]〜[5]のいずれか一項に記載の応力表示部材、遮光フィルムおよび対象物をこの順となるように配置して、前記応力表示部材と前記遮光フィルムと前記対象物とを接着させること、および前記応力表示部材に光を照射して得られる反射光または透過光を測定することを含む、前記対象物のひずみ測定方法。
[9][1]〜[6]のいずれか一項に記載の応力表示部材を対象物に接着させること、および前記応力表示部材に光を照射して得られる反射光または透過光を測定することを含み、照射される前記光のピーク波長が前記多層積層膜が光を反射する波長域内にあり、照射される前記光の波長域が前記多層積層膜が光を反射する波長域よりも小さい、前記対象物のひずみ測定方法。
[10]視野角制限フィルムを介して前記測定を行う、[7]〜[9]のいずれか一項に記載のひずみ測定方法。
なお、本明細書において「〜」とはその前後に記載される数値を下限値および上限値として含む意味で使用される。
本発明の応力表示部材は、自らに生じた応力(ひずみ)を、外部から検出できる形態で示すことができる部材である。検出は目視等によるものでも測定機器などを用いて可能であるものでもよい。応力表示部材がひずみを検出可能に示す形態は、ひずみの分布を測定するという観点では光学的に検出できる形態であることが好ましく、例えば、反射光または透過光の波長の変化や、反射光または透過光の強度の変化などであればよい。応力表示部材はひずみの測定を行う対象物に接着されることにより、対象物に生じるひずみを外部から検出できる形態で示すことができる。このことから、応力表示部材は、例えばひずみ測定フィルムとして使用することができる。ひずみ測定の対象物の材質は特に限定されないが、例えば金属、コンクリート、セラミック、ガラス、ゴム、プラスチック、紙、繊維などがあげられ、透明体であっても不透明体であってもよい。応力表示部材を貼り付ける面は平面であっても凹凸があってもよい。また、応力表示部材は、例えば、伸長させると所望の波長域の光の透過率が変化する光学シャッターとして利用することも考えられる。
応力表示部材が対象物に貼付して用いるひずみ測定フィルムとして使用される場合は、膜厚が大きすぎると応力表示部材の剛性により対象物の変形の抵抗になるため本来のひずみ量が測定できなくなる可能性がある。また膜厚が厚い場合は、多層積層膜の対象物側の層と最外層側の層のひずみ量に差が大きくなるため、反射波長の変化量の差が大きくなり、結果として反射波長変化を検知しにくくなってしまう。そのため、被測定物のひずみに追従するという観点で、応力表示部材は膜厚が500μm以下、好ましくは300μm以下、より好ましくは100μm以下、さらに好ましくは50μm以下であることが好ましい。応力表示部材を連続生産するという観点からも、膜厚500μm以下にすることで応力表示部材を容易にロール状に巻くことができるため好ましい。一方、厚みが小さいとフィルムにコシがなくなり、対象物に接着する作業が著しく困難になるため、被測定物に接着する前の状態では膜厚が1μm以上、好ましくは3μm以上、より好ましくは5μm以上、さらに好ましくは10μm以上であればよい。
応力表示部材に応力が発生してひずみが生じると応力表示部材の厚みが変化し、これに伴い多層積層膜の距離(ポリマーフィルムの膜厚)が変化することで、反射波長または透過波長も変化する。この波長の変化をひずみとして検知することができる。反射波長および透過波長が可視光領域にあれば、波長の変化は色の変化として検知することができるため、ひずみが可視化される。本発明の応力表示部材は物体(対象物)に貼付して使用することで、物体のひずみ量を測定することが可能である。
ひずみ検知は、視認のほか、分光光度計で反射波長の変化を測定する方法などが可能である。分光光度計の使用により、ひずみ量が5%未満でも容易に検知可能である。分光光度計を用いて検知可能なひずみ量の下限は通常1%程度である。
ひずみ検知法としては、上記以外にも、例えば応力表示部材をデジタルカメラで撮影し、パソコンなどに取り込んで画像処理を行う方法などがあげられる。
破断伸度は、JIS-C-2151に従って引張試験機より測定される値である。
本発明の応力表示部材は、多層積層膜のほか、必要に応じて接着層、遮光層、などを含む。
以下、本発明の応力表示部材を構成する各層の組成や製造方法、本発明の応力表示部材を用いたひずみ測定に用いられる部材等を説明する。
本発明の応力表示部材は、多層積層膜を含むことを特徴とする。多層積層膜は、各層の屈折率を調整することにより、具体的には屈折率の低い層と高い層とを交互に積層することにより、層間の構造的な光干渉によって、特定の波長の光を選択的に反射または透過する。多層積層膜が選択的に反射または透過する光の波長は層間距離によって変化する。そのため、多層積層膜に応力が加わって層間距離が変化したことによる反射光または透過光の波長の変化を測定することにより、ひずみを検知することができる。
多層積層膜においては、屈折率が異なるポリマーフィルムが交互に積層されていればよい。屈折率差は0.01〜0.20であることが好ましく、0.03〜0.15であることがより好ましい。屈折率が異なるポリマーフィルムの組み合わせは特に限定されないが、密着性がよいポリマーフィルムの組み合わせを選択することが好ましい。密着性をよくすることで、亀裂や層間剥離を発生させずに大きなひずみに追従することができる。
多層積層膜の市販品としては、テイジン(登録商標)テトロン(登録商標)フィルムMLFシリーズ、東レ(登録商標)PICASUS (ピカサス)シリーズ、3M(登録商標)スコッチティントウインドウフィルム(登録商標)等があげられる。
応力表示部材の、光を照射する面の反対側の面側に遮光層を設けることで、応力表示部材からの反射光の視認性を高めることができ、かつ対象物の色の影響を受けないようにすることができる。遮光層は応力表示部材に設ける代わりに、または、応力表示部材に設けることに加えて、対象物に遮光フィルムとして貼り付けて使用してもよい。
遮光層は、自然光を遮断することが好ましい。また、非偏光、円偏光、直線偏光のいずれも遮断することが好ましい。遮光層が光を遮断する波長域は応力表示部材の多層積層膜の反射波長に基づいて選択すればよく、多層積層膜の反射波長を含む波長域であればよい、例えば、380nm〜780nmの波長域の少なくとも一部の波長域であって、波長幅が、10nm以上、20nm以上、30nm以上、40nm以上、または50nm以上等であればよい。可視光波長域の少なくとも一部は380nm〜780nmの波長域の50%以上、60%以上、70%以上、80%以上、または90%以上であってもよく、実質的に100%であってもよい。
遮光層は光学濃度(OD値)が0.5以上であることが好ましく、1以上であることがより好ましく、3以上であることがさらに好ましい。光学濃度とは光の透過性を示す値で、透過光の減衰率で表し、透過率をTとした場合に−log10Tで表される。多層積層膜の反射波長が可視光の場合は、350nm〜850nmの波長域で前記範囲のOD値となっていればよい。
遮光層の膜厚は0.1μm〜100μmが好ましく、0.2μm〜50μmがより好ましく、0.5μm〜30μmが更に好ましい。
遮光層としては、光反射層および光吸収層があげられる。ひずみ検出で観測される色とのコントラストを考慮すると黒として視認される光吸収層を用いることが好ましい。
応力表示部材は対象物に貼付してひずみ測定に使用できる形態とするための接着層を有していることも好ましい。この接着層は、上記の機能から、多層積層膜、遮光層などの全ての層からみて最外層であることが好ましい。ただし、対象物に接着するまで、接着層のさらに外側に、接着層を保護するための離型紙(フィルム)を有していてもよい。
接着層の例としては、シアノアクリレート系接着剤やエポキシ系接着剤、ポリエステル系接着剤、フェノール系接着剤、ウレタン系接着剤、メラミン系接着剤などの熱硬化性接着剤から形成された層が挙げられる。これらの接着剤は、接着層のクリープ現象によるひずみ測定精度への影響を低減するという観点で好ましい。多層積層膜と対象物との間に他の層があると、他の層が応力緩和層となりひずみ測定の誤差の要因となりうるため、多層積層膜に接着層を直接積層して対象物に接着することが測定精度の観点で好ましい。ただし、応力表示部材が遮光層を有する場合は、多層積層膜および接着層の間に遮光層を配する場合がある。
接着層は遮光層を兼ねていてもよい。
応力表示部材中の各層の接着のための接着剤としては硬化方式の観点からホットメルトタイプ、熱硬化タイプ、光硬化タイプ、反応硬化タイプ、硬化の不要な感圧接着タイプがあり、それぞれ素材としてアクリレート系、ウレタン系、ウレタンアクリレート系、エポキシ系、エポキシアクリレート系、ポリオレフィン系、変性オレフィン系、ポリプロピレン系、エチレンビニルアルコール系、塩化ビニル系、クロロプレンゴム系、シアノアクリレート系、ポリアミド系、ポリイミド系、ポリスチレン系、ポリビニルブチラール系などの化合物を使用することができる。作業性、生産性の観点から、硬化方式として光硬化タイプが好ましく、光学的な透明性、耐熱性の観点から、素材はアクリルレート系、ウレタンアクリレート系、エポキシアクリレート系などを使用することが好ましい。
本発明の応力表示部材を構成する各層は全て、フィルムをロール状に巻き取る連続生産が可能であるため、本発明の応力表示部材は、大面積での量産が容易である。
本発明の応力表示部材は対象物に貼付されて対象物のひずみ測定に用いることができる。多層積層膜の反射波長を含む波長の光を照射して、その反射光、または透過光を目視または測定機器で検知してひずみを測定する。なお、検出光は反射光であることが好ましい。透過光を利用した検出は対象物が多層積層膜の反射(透過)波長光の光透過率が十分(50%以上、好ましくは90%以上)である場合に限られ、また、対象物の色などにより影響も受けやすいためである。
多層積層膜の反射波長と同一波長の光を用いて測定を行うと、応力が無い場合は光源からの光が反射されるが、応力が生じて多層積層膜の反射波長がシフトすると反射率が低下する。これにより、明暗として応力を検知することもできる。この明暗の検知は、光源から照射される光の波長域を狭くすることで感度を上げることができる。特に光源から照射される光の波長域は多層積層膜の反射波長帯域または透過波長帯域よりも小さくすることで感度を上げることができる。言い換えると光源からの光の半値幅(発光スペクトル等から算出できるもの)は、多層積層膜の反射スペクトルまたは透過スペクトルから算出できる選択反射光の半値幅より小さいことが好ましい。光源からの光の半値幅は具体的には100nm以下であることが好ましく、50nm以下であることがさらに好ましい。
各実施例および比較例で作製した応力表示部材の評価方法は以下のとおりである。
ひずみを測定する対象物に応力表示部材を貼り付けたものをダンベル状に打ち抜き、引っ張り試験機((株)東洋精機製作所社製 STRONGRAPH-M1)で5mm/分の速度で引張応力を印加した。
ひずみ量は、引っ張り試験機でのひずみ測定対象物の伸び量から算出した。
応力表示部材の反射波長変化を、それぞれ応力表示部材の、多層膜層に対して遮光層と反対側の面から昼光色蛍光灯((株)日立製作所 FLR40SW/M-B)の光を照射して測定した。
応力表示部材に対して垂直方向からの目視による測定、および反射型分光装置(Ocean Optics製USB2000+)による顕微分光スペクトル測定を行い、評価した。
評価結果を表1に示す。
実施例1の応力表示部材として、多層積層膜(テイジン(登録商標)テトロン(登録商標)フィルムMLFシリーズ)の、MLF−19(帝人デュポンフィルム(株)製)を使用した。MLF−19は、第1の層をポリエチレンテレフタレート、第2の層を共重合ポリエチレンテレフタレートとして共押出成形により交互に積層したフィルムであり、第1の層は屈折率が1.66、1層の厚みが95nm、層数が101層であり、第2の層は屈折率が1.62、1層の厚みが95nm、層数が100層であり、全層数は201層である。50mm/minの引張り速度で破断伸度を測定した結果、破断伸度は170%であった。
ひずみ測定の対象物として黒ビニルテープ(ニチバン(株)製VT−50)を準備し、黒ビニルテープの粘着層面に上記多層積層膜を貼り付けた。対象物である黒ビニルテープが遮光層として機能するため、多層積層膜には遮光層を積層しなかった。
実施例2の応力表示部材として多層積層膜(テイジン(登録商標)テトロン(登録商標)フィルムMLFシリーズ)の、MLF−13(帝人デュポンフィルム(株)製)を使用した。
MLF−13は第1の層をポリエチレンテレフタレート、第2の層を共重合ポリエチレンテレフタレートとして共押出成形により交互に積層したフィルムであり、第1の層は屈折率が1.66、1層の厚みが65nm、層数が101層であり、第2の層は屈折率が1.62、1層の厚みが63nm、層数が100層であり、全層数は201層である。50mm/minの引張り速度で破断伸度を測定した結果、破断伸度は170%であった。
<多層積層膜>
多層積層膜(F1)として、多層積層膜(テイジン(登録商標)テトロン(登録商標)フィルムMLFシリーズ)の、MLF−19(帝人デュポンフィルム(株)製)を使用した。
まず下記組成の顔料分散物(K1)、バインダー1、モノマー1、界面活性剤1を調整した。
顔料分散物(K1)
・カーボンブラック(デグッサ社 Nipex35) 13.1質量%
・下記分散剤1 0.65質量%
・ポリマー1 (ベンジルメタクリレート/メタクリル酸=72/28モル比のランダム共重合物、重量平均分子量3.7万) 6.72質量%
・プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート 79.53質量%
・ポリマー2 (ベンジルメタクリレート/メタクリル酸−78/22モル比のランダム共重合体、重量平均分子量3.8万) 27質量%
・プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート 73質量%
モノマー1
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート 75質量%
(新中村化学工業製 NKエステル A-TMMT)
・メチルエチルケトン 25質量%
界面活性剤1
・下記化合物2 30質量%
・メチルエチルケトン 70質量%
・顔料分散物(K1) 29.2質量%
・プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート 8.0質量%
・メチルエチルケトン 32.3質量%
・シクロヘキサノン 8.5質量%
・バインダー1 15.4質量%
・フェノチアジン 0.01質量%
・モノマー1 6.3質量%
・2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−[4′−(N, N−ビス(エトキシボニルメチル)アミノ−3′−ブロモフェニル]−s−トリアジン 0.2質量%
・界面活性剤1 0.1質量%
多層積層膜(F1)の上に、遮光層用塗布液(B1)をワイヤーバーを用いて、乾燥後の膜の厚みが1.1μmになるように塗布した。次いで100℃にて2分間乾燥させて溶剤を除去した後、次いで、UV照射装置(GS日本電池(株)製、4kW×1灯)にて、850mJ/cm2のUV照射を行い、光学濃度2.0の遮光層を積層し、実施例3の応力表示部材を得た。
ひずみ測定の対象物としてポリエステルフィルム(東レ(株)製 ルミラー500−H10、厚み480μm)を用い、多層積層膜の遮光層を接着材((株)共和電業製、CC−36)で前記ポリエステルフィルムに貼り付けた。
特開2006-28202号公報の実施例3に記載の方法に従って応力表示部材を100mm×100mmの大きさで作製した。しかし、面内に大きな色ムラがあり、均一な応力表示部材を作製することができなかった。また単分散粒子を自己組織化させるための乾燥工程、およびポリジメチルシリコーンの硬化工程にそれぞれ1日程度がかかった。
T.C. Wangetal. , Adv. Mater. Vol.14、p.1534(2002)記載のフィルムを作製したが、5%のひずみで亀裂が発生してしまった。
Claims (13)
- 多層積層膜を含む応力表示部材であって、
前記多層積層膜は10〜2500nmの膜厚のポリマーフィルムを11層以上積層した膜であり、
前記多層積層膜は屈折率の異なる2種類のポリマーフィルムを交互に積層させた積層膜であり、
前記ポリマーフィルムはいずれも押出成形されたフィルムであり、
前記応力表示部材の25℃における破断伸度が5%以上である、前記応力表示部材。 - 前記2種類のポリマーフィルムの屈折率差が0.03〜0.20である、請求項1に記載の応力表示部材。
- 500μm以下の膜厚のフィルムである、請求項1または2に記載の応力表示部材。
- 接着層を最外層に含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の応力表示部材。
- 遮光層を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の応力表示部材。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の応力表示部材を対象物に接着させること、および前記応力表示部材に光を照射して得られる反射光または透過光を測定することを含む、前記対象物のひずみ測定方法。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の応力表示部材、遮光フィルムおよび対象物をこの順となるように配置して、前記応力表示部材と前記遮光フィルムと前記対象物とを接着させること、および前記応力表示部材に光を照射して得られる反射光または透過光を測定することを含む、前記対象物のひずみ測定方法。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の応力表示部材を対象物に接着させること、および前記応力表示部材に光を照射して得られる反射光または透過光を測定することを含み、照射される前記光のピーク波長が前記多層積層膜が光を反射する波長域内にあり、照射される前記光の波長域が前記多層積層膜が光を反射する波長域よりも小さい、前記対象物のひずみ測定方法。
- 視野角制限フィルムを介して前記測定を行う、請求項6〜8のいずれか一項に記載のひずみ測定方法。
- 応力表示部材を対象物に接着させること、および前記応力表示部材に光を照射して得られる反射光または透過光を測定することを含む前記対象物のひずみ測定方法であって、
前記応力表示部材が多層積層膜を含み、
前記多層積層膜は10〜2500nmの膜厚のポリマーフィルムを11層以上積層した膜であり、
前記多層積層膜は屈折率の異なる2種類のポリマーフィルムを交互に積層させた積層膜であり、
前記ポリマーフィルムはいずれも押出成形されたフィルムである、前記ひずみ測定方法。 - 応力表示部材、遮光フィルムおよび対象物をこの順となるように配置して、前記応力表示部材と前記遮光フィルムと前記対象物とを接着させること、および前記応力表示部材に光を照射して得られる反射光または透過光を測定することを含む前記対象物のひずみ測定方法であって、
前記応力表示部材が多層積層膜を含み、
前記多層積層膜は10〜2500nmの膜厚のポリマーフィルムを11層以上積層した膜であり、
前記多層積層膜は屈折率の異なる2種類のポリマーフィルムを交互に積層させた積層膜であり、
前記ポリマーフィルムはいずれも押出成形されたフィルムである、前記ひずみ測定方法。 - 応力表示部材を対象物に接着させること、および前記応力表示部材に光を照射して得られる反射光または透過光を測定することを含み、照射される前記光のピーク波長が前記多層積層膜が光を反射する波長域内にあり、照射される前記光の波長域が前記多層積層膜が光を反射する波長域よりも小さい、前記対象物のひずみ測定方法であって、
前記応力表示部材が多層積層膜を含み、
前記多層積層膜は10〜2500nmの膜厚のポリマーフィルムを11層以上積層した膜であり、
前記多層積層膜は屈折率の異なる2種類のポリマーフィルムを交互に積層させた積層膜であり、
前記ポリマーフィルムはいずれも押出成形されたフィルムである、前記ひずみ測定方法。 - 視野角制限フィルムを介して前記測定を行う、請求項10〜12のいずれか一項に記載のひずみ測定方法。
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