JP6058334B2 - セラミックス焼結体およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明のセラミックス焼結体は、次のような手順にしたがって製造される。
原料であるセラミックス粉末粒子と、ポリカルボン酸アンモニウム塩などの分散剤と、イオン交換水とがボールミル等を用いた公知の方法にしたがって混合される。平均粒子径(たとえば0.5[μm])の近傍(積算値40〜60%の範囲を意味する。以下同じ。)における頻度の合計が15%以上である単一峰の粒度分布を有するセラミックス粉末粒子が含まれ、エマルションバインダー等のバインダーが1〜7%の範囲で添加されたスラリーが調整された。
本実施形態では、成形体の作成のために図1および図2に示されている構成の成形型が用いられた。成形型は、周縁部に囲繞された部分が下方に窪んでいる略円皿状の下部10と、略円筒状の側部20と、略円盤状の上部30と、略円盤状の隔壁40とを備えている。下部10、側部20および上部30のそれぞれはSUS、アルミニウムまたはアクリル樹脂等の非吸水材により形成されている。隔壁40は石膏、メンブレンフィルターまたは化学繊維系フィルター等の吸水材により形成されている。
成形体が必要に応じて加工された上で、適当な雰囲気および焼成温度範囲において焼成されることにより、略円柱状のセラミックス焼結体が得られる。
(実施例1)
平均粒子径が0.8[μm]の99.5%純度のAl2O3粉末粒子と、ポリカルボン酸アンモニウム塩などの分散剤と、イオン交換水とがボールミル等を用いた公知の方法にしたがって混合された。平均粒子径が0.5[μm]であり、かつ、その近傍における頻度の合計が15%である単一峰の粒度分布を有するAl2O3粉末粒子が含まれ、エマルションバインダーが4%添加されたスラリーが調整された。
図4に二点鎖線で示されているように、堆積物の厚さtに基づき、P+=0.00144t+0.056(t=30〜1000)にしたがって、加圧力P+が変化するように加圧装置の動作が制御された。
加圧力P+が変化するように加圧装置の動作が制御されたほかは、実施例1と同一条件下で実施例2のセラミックス焼結体が製造された。
図4に細線で示されているように、堆積物の厚さtに基づき、加圧力P+が0.1[MPa]ずつ段階的に増加するように加圧装置の動作が制御されたほかは、実施例1と同一条件下で実施例3のセラミックス焼結体が製造された。
図4に破線で示されているように、堆積物の厚さtに基づき、P+=0.0012t(t=0〜1000)にしたがって、加圧力P+が変化するように加圧装置の動作が制御されたほかは、実施例1と同一条件下で実施例4のセラミックス焼結体が製造された。
図4に太い一点鎖線で示されているように、堆積物の厚さtに基づき、P+=0(t=0〜150)、P+=0.000714t−0.107(t=150〜850)、P+=0.5(t=850〜1000)にしたがって、加圧力P+が変化するように加圧装置の動作が制御されたほかは、実施例1と同一条件下で実施例5のセラミックス焼結体が製造された。
図4に太線で示されているように、堆積物の厚さtに応じて、0.3[MPa]ずつ加圧力P+が段階的に増加するように加圧装置の動作が制御されたほかは、実施例1と同一条件下で実施例6のセラミックス焼結体が製造された。
図4に太い二点鎖線で示されているように、堆積物の厚さtによらずに加圧力P+が0.7[MPa]に維持されるように加圧装置の動作が制御されたほかは、実施例1と同一条件下で実施例7のセラミックス焼結体が製造された。
平均粒子径が0.4[μm]であり、かつ、その近傍における頻度の合計が15%以上である15%である単一峰の粒度分布を有するSi3N4粉末粒子が含まれるようにスラリーが調整されたほかは、実施例1と同一条件下で実施例8のセラミックス焼結体が製造された。
平均粒子径が0.6[μm]であり、かつ、その近傍における頻度の合計が15%以上である20%である単一峰の粒度分布を有するSiC粉末粒子が含まれるようにスラリーが調整されたほかは、実施例1と同一条件下で実施例9のセラミックス焼結体が製造された。
平均粒子径が0.5[μm]であり、かつ、その近傍における頻度の合計が15%以上である25%である単一峰の粒度分布を有するZrO2粉末粒子が含まれるようにスラリーが調整されたほかは、実施例1と同一条件下で実施例10のセラミックス焼結体が製造された。
バインダー添加量が1〜7%の範囲に含まれる1%になるようにスラリーが調整されたほかは、実施例1と同一条件下で実施例11のセラミックス焼結体が製造された。
バインダー添加量が1〜7%の範囲に含まれる3%になるようにスラリーが調整されたほかは、実施例1と同一条件下で実施例12のセラミックス焼結体が製造された。
バインダー添加量が1〜7%の範囲に含まれる7%になるようにスラリーが調整されたほかは、実施例1と同一条件下で実施例13のセラミックス焼結体が製造された。
各実施例の焼結体の割れの有無が染色浸透探傷剤を用いて観察された。成形体の相対密度がノギス、精密天秤を用いて測定された。焼結体の相対密度がアルキメデス法にしたがって測定された。成形体および焼結体の上下方向の複数個所から小片が試験片として切り出され、各試験片の相対密度が測定されることにより、当該焼結体の厚さ方向についての相対密度分布の分散が測定された。成形体の相対密度については、実際に焼成する大型品と同形状の成形体を作成し切り出した。
(比較例1)
加圧装置が動作停止状態に維持され、かつ、リークバルブが開状態に維持されたまま、成形工程が実施された。これ以外は、実施例1と同様の条件下で比較例1のセラミックス焼結体が製造された。
平均粒子径が2.5[μm]であり、かつ、その近傍における頻度の合計が20%であるような単一峰の粒度分布を有するAl2O3粉末粒子が含まれるようにスラリーが調整されたほかは、実施例1と同一条件下で比較例2のセラミックス焼結体が製造された。
平均粒子径0.5[μm]であり、かつ、その近傍における頻度の合計が15%未満の13%であるような単一峰の粒度分布を有するAl2O3粉末粒子が含まれるようにスラリーが調整されたほかは、実施例1と同一条件下で比較例3のセラミックス焼結体が製造された。
バインダー添加量が7%を超える12%となるようにスラリーが調整されたほかは、実施例1と同一条件下で比較例4のセラミックス焼結体が製造された。
平均粒子径0.5[μm]の近傍における頻度の合計が25%であるような単一峰の粒度分布を有するAl2O3粉末粒子が含まれ、かつ、バインダー添加量が1%未満の0.3%となるようにスラリーが調整されたほかは、実施例1と同一条件下で比較例5のセラミックス焼結体が製造された。
Claims (2)
- セラミックス粉末粒子を含むスラリーを調整する調整工程と、
底部が吸水材により画定される一方、側部が非吸水材により画定されている成形型に前記スラリーを入れた上で、前記底部を通じて前記スラリーにおける水分を前記成形型から吸引することにより前記セラミックス粉末粒子を前記底部から堆積させ、当該堆積物を乾燥させることによりセラミックス成形体を作成する成形工程と、
前記セラミックス成形体を必要に応じて加工した上で焼成することによりセラミックス焼結体を作成する焼成工程と、を含み、
前記成形工程において、前記堆積物の厚さが所定厚さに達する前は前記スラリーを加圧せずに前記底部の全体を通じて前記スラリーにおける水分を前記成形型から吸引し、前記堆積物の厚さが前記所定厚さに達した後で前記スラリーを上方から加圧し、かつ、前記堆積物が厚いほど前記スラリーに対する加圧力を連続的又は段階的に増大させながら前記底部の全体を通じて前記スラリーの含有水分を前記成形型から吸引することを特徴とするセラミックス焼結体の製造方法。 - 請求項1記載のセラミックス焼結体の製造方法において、前記セラミックス焼結体の相対密度が90%以上になるように前記セラミックス成形体を作成かつ焼成することを特徴とするセラミックス焼結体の製造方法。
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