JP6051631B2 - 感光性ガラスペーストの製造方法 - Google Patents
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ところで、近年、電子部品の小型化に伴って、導体配線の微細化や絶縁層の薄層化が進み、導体配線や絶縁層の形成に用いられるペースト(導体ペーストや絶縁ペーストなど)の高分散性が求められている。
(a)絶縁層にビアホールを形成する際に、凝集粉がビアホールを塞いで充填不良を引き起こす。
(b)導体配線(例えばAg配線)付近に凝集粉が存在すると、導体配線の厚み不足や線幅不足により電気特性が不安定になったり、オープン不良が起こったりする。
(c)積層チップ部品の強度は、通常、絶縁層の強度で決まるが、感光性ガラスペーストに凝集粉が存在していると、形成される絶縁層の強度が弱くなるため、積層チップ部品の強度が低下し、割れや欠けを生じやすくなる。
ガラス粉末と、無機フィラー粉末とを含有する感光性ガラスペーストの製造方法であって、
(a)ガラス粉末と、
(b)前記ガラス粉末を分散させるのに有効な分散剤Aと、
(c)光重合するモノマー、酸性基を有するポリマー、光重合開始剤、および溶剤を含有するワニスAと、
を混合して第1のペーストを作製する工程と、
(a’)無機フィラー粉末と、
(b’)前記無機フィラー粉末を分散させるのに有効な、前記分散剤Aとは異なる分散剤Bと、
(c’)光重合するモノマー、酸性基を有するポリマー、光重合開始剤、および溶剤を含有するワニスBと、
を混合して第2のペーストを作製する工程と、
前記第1のペーストと、前記第2のペーストとを混合する工程とを備え、
前記第1のペーストに含まれるガラス粉末の総表面積と、前記第2のペーストに含まれる無機フィラー粉末の総表面積の合計に対する、前記第1のペーストに含まれるガラス粉末の総表面積の割合をX%とした場合に、
前記第1のペーストに含まれる前記ワニスAの量を、前記第1のペーストに含まれる前記ワニスAと前記第2のペーストに含まれる前記ワニスBの総量のX±10重量%の範囲とすること
を特徴としている。
すなわち、ガラス粉末としてSiO2を80重量%以上含有するホウケイ酸ガラス粉末を用いることにより良好な焼結性を確保することが可能になり、また、無機フィラー粉末としてアルミナ粉末を用いることにより、電気特性に影響を及ぼしにくい感光性ガラスペーストを得ることが可能になる。
一方、無機フィラー粉末として、例えば、アルミナ粉末のようなセラミック粉末を用いた場合、セラミック粉末の表面は塩基性を示す。そのため、分散剤Bとして酸性の強いポリアマイドを用いることにより、セラミック粉末の表面に分散剤Bを確実に吸着させることができる。
すなわち、酸・塩基反応により、SiO 2 を含むガラス粉末の表面に分散剤Aが確実に吸着され、無機フィラー粉末の表面に分散剤Bが確実に吸着される。 そして、分散剤Aおよび分散剤Bの効果によってガラス粉末および無機フィラー粉末の分散性が向上することにより、十分に特性の安定した感光性ガラスペーストを得ることが可能になる。
なお、この実施形態では、後述のように、本発明の要件を備えた実施例1〜3の感光性ガラスペースト、および、本発明の要件を備えていない比較例1〜3の感光性ガラスペーストを作製し、その特性を調べた。
<1>第1のペースト(ガラス粉末ペースト)の作製
感光性ガラスペーストを構成する材料として、下記のガラス粉末、分散剤A、およびワニスAを用意した。
ガラス粉末として、比表面積が13.3m2/gで、SiO2を80重量%以上含むホウケイ酸系ガラス粉末(旭硝子(株)製 FO−128)を用意した。
このホウケイ酸系ガラス粉末は、表面が酸性を示すものである。
分散剤Aとして、高分子ポリカルボン酸のアミドアミン塩(楠本化成(株)製 ED−216)を用意した。この高分子ポリカルボン酸のアミドアミン塩は、塩基性の強い物質である。
上述のように、ホウケイ酸系ガラス粉末は、表面が酸性を示ものであることから、分散剤Aとして塩基性の強い高分子ポリカルボン酸のアミドアミン塩を用いることにより、ホウケイ酸系ガラス粉末の表面に分散剤Aを確実に吸着させることができる。
ワニスAを調製するため、以下の(a)〜(e)の各材料を用意した。
(a)アクリルポリマー
アクリルポリマーとして、酸性のメタクリル酸−メタクリル酸メチル共重合体を用意した。
(b)モノマー
モノマーとして、2重結合を有するエトキシ化トリメチロールプロパントリアクリレートを用意した。
(c)光重合開始剤
光重合開始剤として、2,4−ジエチルチオキサントン、2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オン、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)フェニルフォスフィンオキサイドの混合物を用意した。
(d)消泡剤
消泡剤として、アクリル系消泡剤を用意した。
(e)溶剤
溶剤として、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルを用意した。
(a)アクリルポリマー :25.9重量%
(b)モノマー :28.1重量%
(c)光重合開始剤 : 5.3重量%
(d)消泡剤 : 1.0重量%
(e)溶剤 :39.7重量%
上述のようにして用意したガラス粉末、分散剤A、およびワニスAを、
ガラス粉末 :35.0重量部
分散剤A : 0.2重量部
ワニスA :31.3重量部
の割合で配合した。
感光性ガラスペーストを構成する材料として、下記の無機フィラー粉末、分散剤B、ワニスB、および染料を用意した。
無機フィラー粉末として、比表面積が8.0m2/gのα−アルミナ粉末(住友化学(株)製 AES−11)を用意した。
この無機フィラー粉末は、表面が塩基性を示すものである。
分散剤Bとして、ポリアマイド(楠本化成(株)製ディスパロン3900EF)を用意した。このポリアマイドは酸性の強い物質である。
上述のように、無機フィラー粉末(α−アルミナ粉末)は、表面が塩基性を示すものであることから、分散剤Bとして酸性の強いポリアマイドを用いることにより、無機フィラー粉末の表面に分散剤Bを確実に吸着させることができる。
ワニスBとしては、上述の第1のペースト(ガラス粉末ペースト)の作製に用いたワニスAと同じワニスを用いた。なお、ワニスBは、ワニスAとは異なる構成材料からなるものや、構成材料は同じでも組成の異なるものを用いることも可能である。
染料として、染料として黄色染料(オリエント化学(株)製 oil yellow 129)を用意した。
上述のようにして用意した無機フィラー粉末、分散剤B、ワニスB(=ワニスA、および染料を、
無機フィラー粉末(アルミナ粉末) :21.4重量部
分散剤B : 0.4重量部
ワニスB(=ワニスA) :11.5重量部
染料 : 0.2重量部
の割合で配合した。
第1のペースト(ガラス粉末ペースト)を66.5重量部、第2のペースト(無機フィラー粉末ペースト)を33.5重量部の割合でプラネタリーミキサーに投入し、15分間撹拌した後、3本ロールミルに1回通して混錬することにより、本発明の要件を備えた感光性ガラスペースト(実施例1にかかる感光性ガラスペースト)を得た。
実施例1のガラス粉末ペーストでは、第1のペーストに含まれるワニスAの量の、第1のペーストに含まれるワニスAと第2のペーストに含まれるワニスB(=ワニスA)の総量に対する割合は、{(31.3/(31.3+11.5)}×100=73.1%としたが、この実施例2では、その割合が63.1%となるようにし、その他は、上記実施例1の感光性ガラスペーストの場合と同じ条件で、実施例2の感光性ガラスペーストを作製した。
また、第2のペースト(無機フィラー粉末ペースト)として、アルミナ粉末を21.4重量部、分散剤Bを0.4重量部、ワニスB(=A)を15.8重量部、染料を0.2重量部含有する無機フィラー粉末ペーストを作製した。
なお、第1のペーストの組成と第2のペーストの組成を表2に示す。
また、第1のペーストと第2のペーストを混合することにより得られる実施例2にかかる感光性ガラスペーストの組成は、表1に示した実施例1にかかる感光性ガラスペーストの組成と同じである。
この実施例3では、感光性ガラスペーストを構成する第1のペーストに含まれるワニスAの量の、第1のペーストに含まれるワニスAと第2のペーストに含まれるワニスB(=ワニスA)の総量に対する割合が、82.9%となるようにし、その他は、上記実施例1の感光性ガラスペーストの場合と同じ条件で、実施例3の感光性ガラスペーストを作製した。
また、第2のペースト(無機フィラー粉末ペースト)として、アルミナ粉末を21.4重量部、分散剤Bを0.4重量部、ワニスB(=A)を7.3重量部、染料を0.2重量部含有する無機フィラー粉末ペーストを作製した。
第1のペーストの組成と第2のペーストの組成を表2に示す。
なお、第1のペーストと第2のペーストを混合することにより得られる実施例3にかかる感光性ガラスペーストの組成は、表1に示した実施例1にかかる感光性ガラスペーストの組成と同じである。
この比較例1では、感光性ガラスペーストを構成する第1のペーストに含まれるワニスAの量の、第1のペーストに含まれるワニスAと第2のペーストに含まれるワニスB(=ワニスA)の総量に対する割合が、57.9%となるようにし、その他は、上記実施例1の感光性ガラスペーストの場合と同じ条件で、感光性ガラスペースト(本発明の要件を満たさない比較例1の感光性ガラスペースト)を作製した。
また、第2のペースト(無機フィラー粉末ペースト)として、アルミナ粉末を21.4重量部、分散剤Bを0.4重量部、ワニスB(=A)を18.0重量部、染料を0.2重量部含有する無機フィラー粉末ペーストを作製した。
そして、このようにして作製した第1のペーストと第2のペーストを、重量比60.0重量部、40.0重量部の割合で混合して、本発明の要件を満たさない感光性ガラスペースト(比較例1の感光性ガラスペースト)を得た。
第1のペーストの組成と第2のペーストの組成を表2に併せて示す。
なお、第1のペーストと第2のペーストを混合することにより得られる比較例1にかかる感光性ガラスペーストの組成は、表1に示した実施例1にかかる感光性ガラスペーストの組成と同じである。
この比較例2では、感光性ガラスペーストを構成する第1のペーストに含まれるワニスAの量の、第1のペーストに含まれるワニスAと第2のペーストに含まれるワニスB(=ワニスA)の総量に対する割合が、88.1%となるようにし、その他は、上記実施例1の感光性ガラスペーストの場合と同じ条件で、感光性ガラスペースト(本発明の要件を満たさない比較例2の感光性ガラスペースト)を作製した。
また、第2のペースト(無機フィラー粉末ペースト)として、アルミナ粉末を21.4重量部、分散剤Bを0.4重量部、ワニスB(=A)を5.1重量部、染料を0.2重量部含有する無機フィラー粉末ペーストを作製した。
そして、このようにして作製した第1のペーストと第2のペーストを、重量比72.9重量部、27.1重量部の割合で混合して、本発明の要件を満たさない感光性ガラスペースト(比較例2の感光性ガラスペースト)を得た。
第1のペーストの組成と第2のペーストの組成を表2に併せて示す。
なお、第1のペーストと第2のペーストを混合することにより得られる比較例2にかかる感光性ガラスペーストの組成は、表1に示した実施例1にかかる感光性ガラスペーストの組成と同じである。
上記実施例1〜3において用いた、ガラス粉末、無機フィラー粉末(アルミナ粉末)、分散剤A、分散剤B、およびワニスAの構成成分((a)アクリルポリマー、(b)モノマー、(c)光重合開始剤、(d)消泡剤、(e)溶剤)を、上記実施例1の感光性ガラスペーストと同じ組成(表1に示す組成)となるように、
ガラス粉末 :35.0重量部
無機フィラー粉末 :21.4重量部
分散剤A : 0.2重量部
分散剤B : 0.4重量部
染料 : 0.2重量部
ワニスAの構成成分
(a)アクリルポリマー :11.1重量部
(b)モノマー :12.0重量部
(c)光重合開始剤 : 2.3重量部
(d)消泡剤 : 0.4重量部
(e)溶剤 :17.0重量部
の割合で秤取し、これを一括してプラネタリーミキサーに投入し、30分間撹拌した後、3本ロールミルに4回通して混錬することにより、感光性ガラスペースト(本発明の要件を満たさない比較例3の感光性ガラスペースト)を作製した。
なお、ワニスAの構成成分の、感光性ガラスペースト全体に対する割合は、上記実施例1の感光性ガラスペーストと同じく、42.8重量%となる。
<1>ガラス粉末および無機フィラー粉末の凝集状態の観察
上述のようにして作製した実施例1〜3、および、比較例1〜3の各感光性ガラスペーストを、0.5milのドクターブレードで塗布し、金属顕微鏡で透過光を当てて観察した。対物レンズ50倍で3視野内に存在する無機粉末(ガラス粉末および無機フィラー粉末)が凝集した凝集粉のサイズを測定し、最大サイズを記録した。
(1)特性評価用の配線回路チップの作製
以下に説明する方法で特性評価用の配線回路チップを作製した。
1)PETフィルム上に、スクリーン印刷により上述のようにして作製した感光性ガラスペーストを印刷し、乾燥した後、全面露光する。これを数回繰り返し、厚み約150μmの、外層となるガラス層を得る。
2)次に、このガラス層(外層)上に、感光性Agペーストを、10μm程度の膜厚となるようにスクリーン印刷し、乾燥する。
3)そして、感光性Agペースト層を露光、現像処理して1層目のコイルパターンを形成する。
4)さらに、形成したコイルパターン上から、感光性ガラスペーストを15μm程度の膜厚となるように全面にスクリーン印刷し、乾燥する。それから、選択的に露光・現像処理して所定の箇所にビアホールを形成する。
5)再度、感光性Agペーストを10μm程度の膜厚となるように全面にスクリーン印刷し、乾燥する。
6)続いて、感光性Agペーストを選択的に露光・現像処理して2層目のコイルパターンを形成する。
7)さらに、感光性ガラスペーストの全面印刷・乾燥・全面露光を必要回数繰り返して、外層を形成する。
これにより内部に2層の導体層(電極層)が配設され、上下両側に外層が配設されたマザー配線回路板を得る。
8)次に、マザー配線回路板を、ダイサーを用いて約1mm□のチップ形状に分割した後、PETフィルムを分離しする。そして、脱バインダーを行った後、焼成を行う。これにより、2層の導体層(電極層)が内部に配設された構造を有する特性評価用の配線回路チップを得る。
上記の実施例1〜3および比較例1〜3の各感光性ガラスペーストを用いて作製した、2層の導体層を含む特性評価用の配線回路チップのそれぞれについて、以下の方法で、割れや欠けの発生しにくさを示す強度(チップ強度)、および配線回路チップの直流抵抗値を調べた。
1)チップ強度の評価方法
配線回路チップ50個を押し込み量10μmとしてマウンターで実装し、割れ・欠けが発生した個数を記録した。
2)配線回路チップの直流抵抗値の測定
配線回路チップ50個について、その直流抵抗値を測定し、平均値を記録した。
1)凝集粉の最大サイズ20μm以上、
2)マウント試験での割れ・欠けの割合5個/50個(サンプル数)以上、
3)直流抵抗0.15Ω以上
の各項目のいずれにも該当しなかった試料は特性が良好であると判定し、いずれか1つにでも該当した試料は特性が不良であると判定した。
その結果を表2に併せて示す。
以上の結果から、本発明の要件を満たす方法で作製した感光性ガラスペーストは、ガラス粉末および無機フィラー粉末の分散性が良好で、高品質を備えていることが確認された。
(a)第1のペーストに、酸性を示すガラス粉末(ホウケイ酸系ガラス粉末)と、塩基性の強い分散剤A(カルボン酸のアミドアミン塩)を用い、酸・塩基反応により、ガラス粉末の表面に分散剤Aが確実に吸着されるようにし、かつ、第2のペーストに、表面が塩基性を示す無機フィラー粉末(アルミナ粉末)と、酸性の強い分散剤B(ポリアマイド)を用い、酸・塩基反応により、無機フィラー粉末の表面に分散剤Bが確実に吸着されるようにしていること、
(b)第1のペースト(ガラス粉末ペースト)と第2のペースト(無機フィラー粉末ペースト)を別々に作製するようにしていること、
(c)ガラス粉末の総表面積と、上記無機フィラー粉末の総表面積の合計に対する、上記ガラス粉末の総表面積の割合をX%とした場合に、ワニスAの量を、ワニスAとワニスBの総量のX±10重量%の範囲としていること
により、無機粉末(ガラス粉末および無機フィラー粉末)の分散性が極めて高くなり、かつ、無機粉末の表面が分散剤により保護されて現像性が向上することによる。
Claims (3)
- ガラス粉末と、無機フィラー粉末とを含有する感光性ガラスペーストの製造方法であって、
(a)ガラス粉末と、
(b)前記ガラス粉末を分散させるのに有効な分散剤Aと、
(c)光重合するモノマー、酸性基を有するポリマー、光重合開始剤、および溶剤を含有するワニスAと、
を混合して第1のペーストを作製する工程と、
(a’)無機フィラー粉末と、
(b’)前記無機フィラー粉末を分散させるのに有効な、前記分散剤Aとは異なる分散剤Bと、
(c’)光重合するモノマー、酸性基を有するポリマー、光重合開始剤、および溶剤を含有するワニスBと、
を混合して第2のペーストを作製する工程と、
前記第1のペーストと、前記第2のペーストとを混合する工程とを備え、
前記第1のペーストに含まれるガラス粉末の総表面積と、前記第2のペーストに含まれる無機フィラー粉末の総表面積の合計に対する、前記第1のペーストに含まれるガラス粉末の総表面積の割合をX%とした場合に、
前記第1のペーストに含まれる前記ワニスAの量を、前記第1のペーストに含まれる前記ワニスAと前記第2のペーストに含まれる前記ワニスBの総量のX±10重量%の範囲とすること
を特徴とする感光性ガラスペーストの製造方法。 - 前記分散剤Aがカルボン酸のアミドアミン塩であり、前記分散剤Bがポリアマイドであることを特徴とする請求項1記載の感光性ガラスペーストの製造方法。
- 前記ガラス粉末がSiO2を80重量%以上含有するホウケイ酸ガラス粉末であり、前記無機フィラー粉末がアルミナ粉末であることを特徴とする請求項1または2記載の感光性ガラスペーストの製造方法。
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