JP6020697B1 - イソチアゾリン化合物の濃度低減抑制方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、特許文献2には、クロロスルファミン酸及び/又はその塩による抗菌処理が行われている冷却水系に、藻類が発生したときに、イソチアゾロン系化合物(イソチアゾリン化合物)を添加することが記載されている。
[1]水系に、イソチアゾリン化合物を0.2mg/L以上1mg/L未満の添加濃度で供給し、塩素安定化剤及び塩素系酸化剤からなる結合塩素剤をCl2換算濃度で0.3mg/L以上6mg/L以下に維持されるように添加する、イソチアゾリン化合物の濃度低減抑制方法。
[2]塩素安定化剤及び塩素系酸化剤からなる結合塩素剤がCl2換算濃度で0.3mg/L以上6mg/L以下含まれる水系に、イソチアゾリン化合物を0.2mg/L以上1mg/L未満の添加濃度で供給する、イソチアゾリン化合物の濃度低減抑制方法。
[3]前記イソチアゾリン化合物は、5−クロロ−2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン、2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン、4,5−ジクロロ−2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン、2−エチル−4−イソチアゾリン−3−オン、2−n−オクチル−4−イソチアゾリン−3−オン、5−クロロ−2−エチル−4−イソチアゾリン−3−オン、5−クロロ−2−t−オクチル−4−イソチアゾリン−3−オン、4,5−ジクロロ−2−n−オクチル−4−イソチアゾリン−3−オン、4,5−ジクロロ−2−シクロヘキシル−4−イソチアゾリン−3−オン及び1,2−ベンゾイソチアゾリン−3−オンのうちから選ばれる少なくとも1種である、上記[1]又は[2]に記載のイソチアゾリン化合物の濃度低減抑制方法。
[4]前記塩素安定化剤は、スルファミン酸及びその誘導体のうちから選ばれる少なくとも1種である、上記[1]〜[3]のいずれか1項に記載のイソチアゾリン化合物の濃度低減抑制方法。
[5]前記塩素系酸化剤が次亜塩素酸塩である、上記[1]〜[4]のいずれか1項に記載のイソチアゾリン化合物の濃度低減抑制方法。
[6]前記水系が開放循環冷却水系又は膜濃縮水系である、上記[1]〜[5]のいずれか1項に記載のイソチアゾリン化合物の濃度低減抑制方法。
したがって、本発明は、水系において、イソチアゾリン化合物が、低い添加濃度であっても、24時間経過後における残留率を向上させ、その抗菌作用によるバイオフィルム付着抑制効果の持続性を高めることができ、特に、レジオネラ属菌等の水中に含まれる微生物に対する抗菌において優れた持続効果を発揮することができる。このため、水処理において、抗菌剤として用いられるイソチアゾリン化合物の使用量の低減化により、コスト抑制を図ることができるという利点も有している。
本発明のイソチアゾリン化合物の濃度低減抑制方法の第1の態様は、水系に、イソチアゾリン化合物0.2mg/L以上1mg/L未満の添加濃度で供給し、塩素安定化剤及び塩素系酸化剤からなる結合塩素剤をCl2換算濃度で0.3mg/L以上6mg/L以下に維持されるように添加するものである。
このようにイソチアゾリン化合物と結合塩素剤とを所定濃度で水系に共存させることにより、結合塩素剤の濃度の経時変化はイソチアゾリン化合物の共存の影響を受けることなく、かつ、イソチアゾリン化合物の経時による濃度低減が抑制される。
本発明の方法は、水系において適用される。具体的には、バイオフィルム付着抑制が求められる、冷却水系やRO水系、紙パルプ工程水系、スクラバー水系等の一般的な工業用水系に好適に適用することができ、特に、開放循環冷却水系、膜濃縮水系に好適に適用することができる。
なお、対象とする水質としては、レジオネラ属菌やズーグレア状細菌等の菌の増殖を抑制することが求められるような水系に好適に適用される。
イソチアゾリン化合物は、窒素原子及び硫黄原子を含む複素5員環を有する化合物であり、上述したように、水中に含まれる微生物に対する抗菌作用に優れ、バイオフィルムの付着抑制効果を有している。具体的には、5−クロロ−2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン(Cl−MIT)、2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン(MIT)、4,5−ジクロロ−2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン、2−エチル−4−イソチアゾリン−3−オン、2−n−オクチル−4−イソチアゾリン−3−オン、5−クロロ−2−エチル−4−イソチアゾリン−3−オン、5−クロロ−2−t−オクチル−4−イソチアゾリン−3−オン、4,5−ジクロロ−2−n−オクチル−4−イソチアゾリン−3−オン、4,5−ジクロロ−2−シクロヘキシル−4−イソチアゾリン−3−オン、1,2−ベンゾイソチアゾリン−3−オン等が挙げられる。これらのイソチアゾリン化合物は、1種単独で用いても、2種以上を併用してもよい。これらのうち、Cl−MIT、MITが好ましく、Cl−MITがより好ましい。
イソチアゾリン化合物の添加濃度(供給濃度)は、0.2mg/L以上1mg/L未満であり、好ましくは0.2〜0.5mg/Lである。添加濃度が0.2mg/L未満では、24時間経過後の残留率が低くなりすぎる。一方、1mg/L以上の場合は、結合塩素剤の添加濃度に関係なく、十分な残留率が得られるため、本発明においては、少ない添加濃度での残留率向上効果の点から、添加濃度の上限は1mg/L未満とする。
なお、本発明における水系中のイソチアゾリン化合物の濃度は、液体クロマトグラフィー質量分析法(LC−MS)により測定された値である。
水系への添加時から24時間経過後におけるイソチアゾリン化合物の残留率は、5%以上であることが好ましく、より好ましくは15%以上である。
結合塩素剤は、塩素安定化剤及び塩素系酸化剤からなる反応生成物である。反応生成物の状態で1剤型として添加されてもよく、あるいはまた、塩素安定化剤及び塩素系酸化剤の2剤型の混合物として添加されてもよい。これらのうち、塩素安定化剤としてスルファミン酸と、塩素系酸化剤として次亜塩素酸ナトリウム、次亜塩素酸カリウム及び次亜塩素酸カルシウム等の次亜塩素酸塩や塩素化イソシアヌル酸との反応生成物であるモノクロロスルファミン酸が好適に用いられる。
塩素安定化剤は、塩素系酸化剤との反応により安定化塩素成分(結合塩素剤)を生成する。具体的には、スルファミン酸又はその誘導体;5,5’−ジメチルヒダントイン等のヒダントイン;イソシアヌル酸;尿素;ビウレット;カルバミン酸メチル;カルバミン酸エチル;アセトアミド、ニコチン酸アミド、メタンスルホンアミド及びトルエンスルホンアミド等のアミド化合物;マレイミド、コハク酸イミド及びフタルイミド等のイミド化合物;グリシン、アラニン、ヒスチジン及びリジン等のアミノ酸;メチルアミン、ヒドロキシルアミン、モルホリン、ピペラジン、イミダゾール及びヒスタミン等のアミン;アンモニア;硫酸アンモニウム等のアンモニウム塩等が挙げられる。これらは、1種単独で用いても、2種以上を併用してもよい。これらのうち、スルファミン酸が特に好ましい。
スルファミン酸誘導体の具体例としては、N−メチルスルファミン酸、N,N−ジメチルスルファミン酸、N−フェニルスルファミン酸、及びこれらの塩等が挙げられる。
スルファミン酸塩の具体例としては、スルファミン酸ナトリウム、スルファミン酸カリウム、スルファミン酸カルシウム、スルファミン酸ストロンチウム、スルファミン酸バリウム、スルファミン酸鉄、スルファミン酸亜鉛、スルファミン酸アンモニウム等が挙げられる。
塩素化安定剤の使用量は、塩素系酸化剤との十分な反応性の観点から、塩素系酸化剤に対して1〜5倍モルであることが好ましい。より好ましくは1〜4倍モル、さらに好ましくは1.2〜3倍モルである。
塩素系酸化剤は、塩素安定化剤との反応により安定化塩素成分(結合塩素剤)を生成する。具体的には、塩素ガス、二酸化塩素、並びに、次亜塩素酸、亜塩素酸、塩素酸、過塩素酸、塩素化イソシアヌル酸、及びこれらの塩等が挙げられる。これらは、1種単独で用いても、2種以上を併用してもよい。これらのうち、次亜塩素酸もしくはその塩又は塩素化イソシアヌル酸が好ましく、より好ましくは次亜塩素酸塩が用いられる。次亜塩素酸塩としては、特に限定されるものではないが、例えば、次亜塩素酸ナトリウム、次亜塩素酸カリウム、次亜塩素酸カルシウム及び次亜塩素酸バリウム等が挙げられる。これらのうち、次亜塩素酸ナトリウムが、入手容易性等の観点から好適に用いられる。
結合塩素剤の添加濃度(維持濃度)は、Cl2換算濃度で0.3mg/L以上6mg/L以下、好ましくは1〜5mg/Lである。添加濃度が0.3mg/L未満では、イソチアゾリン化合物の濃度低減を十分に抑制することができず、イソチアゾリン化合物の残留率が著しく低下する。また、6mg/Lを超える場合も、イソチアゾリン化合物の残留率が著しく低下する。
なお、本発明における水系中の結合塩素剤のCl2換算濃度は、HACH社製の残留塩素計及び専用試薬を用いて測定された値である。
本発明の第1の態様の方法においては、水系において、イソチアゾリン化合物は上述した所定の添加濃度の範囲であり、かつ、結合塩素剤は上述した所定の添加濃度の範囲に維持されれば、これらの添加方法は特に限定されるものではない。イソチアゾリン化合物及び結合塩素剤は、固体として添加してもよく、あるいはまた、任意の濃度に調整した水溶液として添加してもよい。また、混合物として添加しても、別々に添加してもよい。別々に添加する場合、イソチアゾリン化合物及び結合塩素剤は、同時に添加しても、いずれか一方を先に添加してもよい。また、連続的に添加しても、間欠的に添加してもよい。
具体的には、例えば、開放循環冷却水系の場合、ブロー水中のイソチアゾリン化合物及び結合塩素剤の濃度を常時測定し、これらの測定値が前記所定濃度範囲に維持されるように、イソチアゾリン化合物の水溶液及び結合塩素剤の水溶液を、それぞれ自動的に連続注入可能な装置により、冷却水ピットに添加することが好ましい。
本発明のイソチアゾリン化合物の濃度低減抑制方法の第2の態様は、塩素安定化剤及び塩素系酸化剤からなる結合塩素剤がCl2換算濃度で0.3mg/L以上6mg/L以下含まれる水系に、イソチアゾリン化合物を0.2mg/L以上1mg/L未満の添加濃度で供給するものである。
このように所定濃度の結合塩素剤が含まれる水系に対して、イソチアゾリン化合物を所定濃度となるように供給してもよく、この場合も、前記第1の態様の方法と同様の効果が得られる。
第2の態様の方法の詳細は、添加方法以外は、上述した第1の態様の方法の説明と同様であるため、説明を省略する。なお、上述した結合塩素剤の添加濃度(維持濃度)は、第2の態様の方法においては、結合塩素剤の含有濃度に対応する。
本発明の第2の態様の方法においては、イソチアゾリン化合物が、所定濃度の結合塩素剤が含まれる水系において、上述した所定の添加濃度の範囲で供給されればよく、イソチアゾリン化合物の添加方法は特に限定されるものではない。イソチアゾリン化合物は、固体として添加してもよく、あるいはまた、任意の濃度に調整した水溶液として添加してもよい。また、連続的に添加しても、間欠的に添加してもよい。
具体的には、例えば、開放循環冷却水系の場合、ブロー水中のイソチアゾリン化合物の濃度を常時測定し、この測定値が前記所定濃度の範囲に維持されるように、イソチアゾリン化合物の水溶液を自動的に連続注入可能な装置により、冷却水ピットに添加することが好ましい。
容量100mLのガラス製ねじ口ビンに、リン酸緩衝液でpH7.0に調整した試験水50mLを入れ、実際の冷却水系を模擬して、微生物としてレジオネラ属菌を初発菌数107CFU/100mlとなるように添加した。この試験水に、イソチアゾリン化合物としてCl−MITと、結合塩素剤としてモノクロロスルファミン酸(Cl2換算濃度)とを、下記表1に示す添加濃度で添加し、36℃に保持して静置培養した。
そして、24時間後のCl−MITの残留濃度を測定し、残留率(=残留濃度/添加濃度)を求めた。
なお、Cl−MIT濃度は、液体クロマトグラフィー質量分析法(LC−MS)で測定した(検出下限0.1ppb)。また、モノクロロスルファミン酸のCl2換算濃度(表1においては「Cl2」と表記。)は、HACH社製の残留塩素計及び専用試薬を用いて測定した。
また、24時間後のレジオネラ属菌の菌数を「新版レジオネラ症防止指針」(平成11年、財団法人 ビル管理教育センター発行、p.88−89)に記載の冷却遠心濃縮法により分析し、殺菌率を求めた。
また、Cl−MIT添加濃度が0.5mg/Lであっても、モノクロロスルファミン酸を未添加又は添加濃度がCl2換算濃度で8mg/Lの場合(試料11,16)は、Cl−MITの残留率がいずれも1%未満であり、ほとんど残留していなかった。
これらと比較して、Cl−MIT添加濃度が0.2mg/L以上1mg/L未満、かつ、モノクロロスルファミン酸の添加濃度がCl2換算濃度で0.3mg/L以上6mg/L以下の場合(試料5〜10,12〜15)は、Cl−MITの残留率が15%以上と高いことが認められた。また、モノクロロスルファミン酸の濃度の経時変化は、Cl−MIT添加濃度の影響を受けないことが確認された。
なお、Cl−MIT添加濃度が1.0mg/L以上と高い場合(試料17〜19)は、モノクロロスルファミン酸の添加濃度に関係なく、Cl−MITの残留率は高かった。
(実施例1)
開放循環冷却水塔において、下記に示す運転条件下で、ブロー水におけるCl−MIT濃度が0.5mg/L(±10%範囲内)、ブロー水におけるモノクロロスルファミン酸濃度がCl2換算濃度で5mg/L(±10%範囲内)(上記の確認試験における試料15に対応)した場合、Cl−MITの合計使用量は48gであった。
なお、運転終了時のブロー水中のレジオネラ属菌数は10CFU/100ml未満であった。
<運転条件>
循環水量:62m3/hr
保有水量:0.5m3
ブロー水量:0.13m3/hr
補給水量:0.66m3/hr
補給水pH:7.0
循環水中のレジオネラ属菌数:3.1×103CFU/100ml
運転時間:1ヶ月間
Cl−MIT及びモノクロロスルファミン酸添加位置:冷却水ピット
実施例1において、ブロー水におけるCl−MIT濃度が1.0mg/L(±10%範囲内)、ブロー水におけるモノクロロスルファミン酸濃度がCl2換算濃度で3mg/L(±10%範囲内)(上記の確認試験における試料18に対応)に維持されるようにし、それ以外は実施例1と同様の運転条件とした場合のCl−MITの合計使用量は96gであった。
なお、運転終了時のブロー水中のレジオネラ属菌数は10CFU/100ml未満であった。
Claims (4)
- 水系に、イソチアゾリン化合物を0.2mg/L以上1mg/L未満の添加濃度で供給し、塩素安定化剤及び塩素系酸化剤からなる反応生成物である結合塩素剤、又は塩素安定化剤及び塩素系酸化剤の混合物をCl2換算濃度で0.3mg/L以上6mg/L以下に維持されるように添加し、
前記塩素安定化剤が、スルファミン酸、N−メチルスルファミン酸、N,N−ジメチルスルファミン酸、N−フェニルスルファミン酸、及びこれらの塩のうちから選ばれる少なくとも1種であり、
前記塩素系酸化剤が、次亜塩素酸、塩素化イソシアヌル酸、及びこれらの塩のうちから選ばれる少なくとも1種である、イソチアゾリン化合物の濃度低減抑制方法。 - 塩素安定化剤及び塩素系酸化剤からなる反応生成物である結合塩素剤がCl2換算濃度で0.3mg/L以上6mg/L以下含まれる水系に、イソチアゾリン化合物を0.2mg/L以上1mg/L未満の添加濃度で供給し、
前記塩素安定化剤が、スルファミン酸、N−メチルスルファミン酸、N,N−ジメチルスルファミン酸、N−フェニルスルファミン酸、及びこれらの塩のうちから選ばれる少なくとも1種であり、
前記塩素系酸化剤が、次亜塩素酸、塩素化イソシアヌル酸、及びこれらの塩のうちから選ばれる少なくとも1種である、イソチアゾリン化合物の濃度低減抑制方法。 - 前記イソチアゾリン化合物は、5−クロロ−2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン、2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン、4,5−ジクロロ−2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン、2−エチル−4−イソチアゾリン−3−オン、2−n−オクチル−4−イソチアゾリン−3−オン、5−クロロ−2−エチル−4−イソチアゾリン−3−オン、5−クロロ−2−t−オクチル−4−イソチアゾリン−3−オン、4,5−ジクロロ−2−n−オクチル−4−イソチアゾリン−3−オン、4,5−ジクロロ−2−シクロヘキシル−4−イソチアゾリン−3−オン及び1,2−ベンゾイソチアゾリン−3−オンのうちから選ばれる少なくとも1種である、請求項1又は2に記載のイソチアゾリン化合物の濃度低減抑制方法。
- 前記水系が開放循環冷却水系又は膜濃縮水系である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のイソチアゾリン化合物の濃度低減抑制方法。
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