JP6011218B2 - Manufacturing method of transparent glass base material - Google Patents
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Description
本発明は、透明ガラス母材の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a transparent glass base material.
例えば光ファイバ用の透明ガラス母材は、バーナの火炎中に生成したガラス微粒子を石英等からなるガラスロッドの外周あるいは下側に堆積させて多孔質ガラス母材を得て、この多孔質ガラス母材を脱水焼結炉内にて脱水・焼結して透明化させることにより製造される。このようにして得られた透明ガラス母材から、線引き設備にて線引きして細径化することにより、光ファイバが製造されている。 For example, a transparent glass preform for an optical fiber is obtained by depositing glass fine particles generated in a flame of a burner on the outer periphery or lower side of a glass rod made of quartz or the like to obtain a porous glass preform. It is manufactured by dehydrating and sintering the material in a dehydration sintering furnace to make it transparent. An optical fiber is manufactured from the transparent glass preform thus obtained by drawing with a drawing equipment to reduce the diameter.
円柱状の多孔質ガラス母材を焼結する際には、長手方向が鉛直方向を向くようにして焼結されている。この焼結時に粘度の低下したガラスが下側に移動し、透明ガラス母材の下方の径が大きな下膨れ形状に変形する場合がある。このように透明ガラス母材が下膨れ形状となると、例えば線引き加工する際に、透明ガラス母材の径が大きすぎて、線引き設備等の後工程用の設備に入らない不具合が生じることがある。 When the cylindrical porous glass base material is sintered, the sintering is performed such that the longitudinal direction is directed to the vertical direction. During this sintering, the glass having a lowered viscosity may move downward, and the transparent glass base material may be deformed into a downward swollen shape with a large lower diameter. When the transparent glass base material has a downward bulging shape as described above, for example, when drawing is performed, there is a case where the diameter of the transparent glass base material is too large to enter into a post-processing equipment such as a drawing equipment.
このため、特許文献1は多孔質ガラス母材の外径を下方から上方に向かって次第に大きくなるように形成し、多孔質ガラス母材の径の小さい箇所から先行して焼結することにより、下膨れ形状に変形することを防止している。また、特許文献2も下端部がテーパ形状となるように多孔質ガラス母材を形成することを提案している。
For this reason,
しかし、特許文献1,2のように多孔質ガラス母材の外径を予め変えておいても、焼結での条件のずれなどによって想定した通りに外径が縮まないことがある。この場合、焼結が終了した後に外径が不均一であることが判明するため、外径を整えるために、焼結終了後に再度焼結プロセス(加熱)を実施することがある。また特許文献1,2のように、その長手方向に沿って外径が変わるようにガラス微粒子を堆積させて、多孔質ガラス母材を形成することは煩雑である。
However, even if the outer diameter of the porous glass base material is changed in advance as in
また、このように形成された多孔質ガラス母材を用いて透明ガラス母材を形成しても、線引き設備に透明ガラス母材が入らないことが判明した場合には、再び焼結炉に透明ガラス母材を投入して透明ガラス母材を変形させる必要がある。この場合には、焼結炉を再び加熱するためにコストが嵩み、また、焼結炉の稼働率が低下してしまう。 Also, even if a transparent glass base material is formed using the porous glass base material formed in this way, if it is found that the transparent glass base material does not enter the drawing equipment, it is again transparent in the sintering furnace. It is necessary to introduce a glass base material to deform the transparent glass base material. In this case, the cost increases because the sintering furnace is heated again, and the operating rate of the sintering furnace decreases.
本発明の目的は、確実に後工程の設備に入れることのできる透明ガラス母材を低コストで製造できる透明ガラス母材の製造方法を提供することにある。 The objective of this invention is providing the manufacturing method of the transparent glass base material which can manufacture the transparent glass base material which can be reliably put into the apparatus of a post process at low cost.
上記課題を解決することのできる本発明の透明ガラス母材の製造方法は、
ガラス微粒子が堆積されてなる多孔質ガラス母材をその中心軸が上下方向となるように焼結炉内で支持しながら、複数に分割されたヒータを前記多孔質ガラス母材が焼結する温度である目標温度まで上げて第一所定時間加熱し、前記多孔質ガラス母材の焼結を完了させて透明ガラス母材とし、
第一所定時間が経過した後、前記透明ガラス母材の中心位置より下部を加熱する前記ヒータの温度を前記目標温度、または前記目標温度より高く設定して第二所定時間保持し、前記透明ガラス母材を加熱することを特徴とする。
The method for producing the transparent glass base material of the present invention capable of solving the above problems is as follows.
The temperature at which the porous glass base material sinters the heater divided into a plurality of parts while supporting the porous glass base material on which the glass fine particles are deposited in the sintering furnace so that the central axis thereof is in the vertical direction. To a target temperature that is heated for a first predetermined time, to complete the sintering of the porous glass base material to be a transparent glass base material,
After the first predetermined time has elapsed, the temperature of the heater that heats the lower part from the center position of the transparent glass base material is set higher than the target temperature or the target temperature, and held for a second predetermined time, and the transparent glass It is characterized by heating the base material.
本発明の透明ガラス母材の製造方法において、
前記ヒータは、前記焼結炉内の中心温度より下部に位置する下ヒータと、前記下ヒータとは独立して温度を設定可能で前記焼結炉内の中心位置より上部に位置する上ヒータと、を有し、
前記第一所定時間が経過した後、前記上ヒータの温度を前記目標温度未満に設定して第三所定時間保持してもよい。
In the method for producing a transparent glass base material of the present invention,
The heater includes a lower heater located below the center temperature in the sintering furnace, an upper heater located above the center position in the sintering furnace, the temperature of which can be set independently of the lower heater, Have
After the first predetermined time has elapsed, the temperature of the upper heater may be set below the target temperature and held for a third predetermined time.
本発明の透明ガラス母材の製造方法によれば、焼結終了後に透明ガラス母材の中心位置より下部が下ヒータによって加熱されて透明ガラス母材の粘度が低下するため、加熱された透明ガラス母材の下部が下方に伸張してその径が小さくなり、透明ガラス母材の下膨れ形状が解消される。これにより、透明ガラス母材を、確実に次工程の線引き設備に入れることができる。また、焼結終了後にそのまま下部の加熱を続けるだけで下膨れ形状が解消されるので、焼結炉全体を再加熱する必要が無く、低コストで下膨れ形状を解消できる。 According to the method for producing a transparent glass base material of the present invention, the lower part of the transparent glass base material is heated by the lower heater after the completion of sintering, and the viscosity of the transparent glass base material is lowered. The lower part of the base material extends downward to reduce its diameter, and the bottom bulge shape of the transparent glass base material is eliminated. Thereby, a transparent glass base material can be reliably put into the drawing equipment of the next process. Further, since the lower swollen shape is eliminated by simply heating the lower part as it is after the sintering is completed, it is not necessary to reheat the entire sintering furnace, and the lower swollen shape can be eliminated at a low cost.
以下、本発明に係る透明ガラス母材の製造方法の実施の形態の例を、図面を参照して説明する。
図1は、本実施形態に係る透明ガラス母材の製造方法において用いられる焼結炉1の断面図である。図1に示される焼結炉1は、その内部に入れられた多孔質ガラス母材10を焼結し透明化して透明ガラス母材11を製造する為のものである。焼結炉1は、例えば、真空容器5内に、炉心管2、ヒータ3およびヒートシールド4を備えている。
Hereinafter, an example of an embodiment of a manufacturing method of a transparent glass base material concerning the present invention is explained with reference to drawings.
FIG. 1 is a sectional view of a
炉心管2の外部に設けられたヒータ3は、焼結炉1の中心位置より下部に位置する下ヒータ3Aと、焼結炉1の中心位置より上部に位置する上ヒータ3Bを有する。上ヒータ3Bと下ヒータ3Aは、個別に目標温度を設定可能とされている。なお、以下の説明においては、下ヒータ3Aと上ヒータ3Bとを区別せずに呼ぶ場合はヒータ3と呼ぶ。なお、焼結炉1の中心位置とは、上下方向(図1でいう縦方向)の中心位置をいう。
The
焼結炉1はさらに、排気用配管6、真空ポンプ7、ガス導入管8および圧力調整弁9を備えている。真空ポンプ7は、排気用配管6を介して真空容器5と接続されており、真空容器5の内部を排気する。ガス導入管8は、炉心管2と接続されており、ガス供給源(図示省略)から炉心管2の内部へ不活性ガスなどを導入する。圧力調整弁9は、排気用配管6の途中に設けられており、真空容器5の内部の圧力を調整する。
The
次に、本実施形態に係る透明ガラス母材の製造方法について説明する。
多孔質ガラス母材10は、VAD法やOVD法などにより石英ガラスなどの種棒にガラス微粒子を堆積させることで得られる。この多孔質ガラス母材10を焼結することにより、透明ガラス母材11を製造する。
Next, the manufacturing method of the transparent glass base material which concerns on this embodiment is demonstrated.
The porous
焼結炉1によって透明ガラス母材11を製造する際には、多孔質ガラス母材10を炉心管2の内部に入れ、不活性ガス(例えば、He,Ar,N2等)の雰囲気下で、ヒータ3により加熱して製造する。
When the transparent
図2の実線、点線は本実施形態のヒータ3の温度パターンを示す図である。実線(a)が下ヒータ3Aの温度パターン、点線(b)が上ヒータ3Bの温度パターンを示す。なお、図2の横軸は時間であり、縦軸はヒータの設定温度である。
A solid line and a dotted line in FIG. 2 are diagrams showing a temperature pattern of the
まず、多孔質ガラス母材10を、その中心軸が上下方向を向くように焼結炉1の内部に支持する(図1参照)。この状態で、焼結炉1の内部を真空引きする。そして、時刻t1にかけてヒータ3の温度を第一目標温度T1(後述)より低い温度まで徐々に上げていく。これにより、多孔質ガラス母材10のガラス微粒子間の隙間にたまったガスを抜く。このとき、一気に温度を上げると多孔質ガラス母材10が割れてしまうおそれがあるので、徐々に温度を上げる。
First, the porous
次に、時刻t2にかけてヒータ3の温度を、ガラス転移点より高い第一目標温度T1(目標温度:1450℃付近、下ヒータ温度T1A、上ヒータ温度T1B)まで上昇させる。T1A,T1Bは同じ温度でも、異なる温度であってもよい。さらにその後、時刻t3にかけてヒータ3の温度を第一目標温度T1(T1A,T1B)のまま維持し、多孔質ガラス母材10の焼結を完了させて、透明ガラス母材11とする。この工程では、ヒータ3を第一目標温度T1(T1A,T1B)まで加熱し、多孔質ガラス母材10を第一所定時間(t3−t2)加熱することにより、多孔質ガラス母材10の焼結を完了させて透明ガラス母材11を得る。第一目標温度T1および第一所定時間(t3−t2)は、多孔質ガラス母材10の焼結が完了する範囲で適宜設定することができる。
なおこの際、ヒータ3(下ヒータ3Aおよび上ヒータ3B)の温度を、焼結が完了する前に第一目標温度T1(T1A,T1B)以上に上げてもよい。このようにすることにより、焼結時間を短くしたり、未焼結部分が残存しないようにすることができる。
Next, at time t2, the temperature of the
At this time, the temperature of the heater 3 (the
本実施形態では、焼結が完了した後、下膨れ形状となるのを防止するために、時刻t3から時刻t4にかけて下ヒータ3Aの温度を第一目標温度T1Aより高い第二目標温度T2(約1500℃)に上げている。
In this embodiment, after the sintering is completed, the temperature of the
下ヒータ3Aについてはさらに、時刻t4から時刻t6にかけて、第二所定時間(t6−t4)の間、第一目標温度T1Aよりも高い第二目標温度T2を維持する。これにより、透明ガラス母材11の下部をガラス転移点以上の温度に維持する。
For the
上ヒータ3Bについては、時刻t3から時刻t5にかけて、第一目標温度T1Bよりも低い第三目標温度T3まで下げる。さらに時刻t5から時刻t6までの第三所定時間(t6−t5)、第一目標温度T1Bよりも低い第三目標温度T3のまま保持する。これにより、透明ガラス母材11の上部をガラス転移点未満の温度に維持する。なお、上ヒータ3Bの温度は、時刻t3から時刻t6まで第一目標温度T1Bを維持していてもよいが、第一目標温度T1Bより下げることが好ましい。上ヒータ温度3Bの温度を第一目標温度T1Bより下げると、透明ガラス母材11の上部の変形を防ぐことができる。
The
第二目標温度T2および第二所定時間(t6−t4)は、透明ガラス母材の下膨れ形状が解消するために十分に高い温度および時間を設定することができる。
例えば、第二目標温度は1400℃以上1600℃以下、第二所定時間は20分以上30分以下に設定することができる。
The second target temperature T2 and the second predetermined time (t6-t4) can be set to a sufficiently high temperature and time so that the bottom bulging shape of the transparent glass base material is eliminated.
For example, the second target temperature can be set to 1400 ° C. to 1600 ° C., and the second predetermined time can be set to 20 minutes to 30 minutes.
このようにして、ヒータ3の加熱開始から時刻t6が経過したら、ヒータ3による透明ガラス母材11への加熱を停止し、焼結炉1の中から透明ガラス母材11を取り出す。これにより、透明ガラス母材11が得られる。この後は、例えば光ファイバを製造する場合には、後工程において線引き設備に透明ガラス母材11を移し、透明ガラス母材11から線引きして光ファイバを製造する。
Thus, when the time t6 has elapsed from the start of heating of the
以上の本発明の実施形態に係る透明ガラス母材の製造方法によれば、第一目標温度T1で第一所定時間(t3−t2)、多孔質ガラス母材10を加熱して、多孔質ガラス母材10を焼結させて透明ガラス母材11を得る。この後、透明ガラス母材11の下部を加熱する下ヒータ3Aの温度を第一目標温度T1以上の第二目標温度T2に設定して第二所定時間(t6−t4)維持し、透明ガラス母材11の下部を加熱する。
According to the manufacturing method of the transparent glass base material which concerns on the above embodiment of this invention, the porous
これにより、多孔質ガラス母材10の焼結後、透明ガラス母材11の下部が下ヒータ3Aによって加熱されてガラス転移点以上の温度に維持され、透明ガラス母材11の下部の粘度が部分的に低下する。粘度が低下した透明ガラス母材11の下部は、重力によって下方に引っ張られて、下方に伸張しその分径が小さくなる。このように重力によって多孔質ガラス母材10の下部を部分的に変形させることにより、透明ガラス母材11の下膨れ形状が解消される。
Thereby, after the porous
このように、本実施形態に係る透明ガラス母材11の製造方法によれば、透明ガラス母材11を、線引き設備等の後工程の設備に入れる前に、透明ガラス母材11の下膨れ形状が解消される。したがって、確実に透明ガラス母材11を後工程の設備に入れることができる。
Thus, according to the manufacturing method of the transparent
なお、従来のように、製造方法の最後に透明ガラス母材の下部を加熱しガラス転移点以上の温度に維持する工程が無い場合は、後工程の設備に入れるときに透明ガラス母材11が後工程の設備に入らないことが判明したら、焼結炉を再び加熱して透明ガラス母材11を変形させていた。この場合と比べて、本実施形態に係る透明ガラス母材11の製造方法は、焼結炉1全体を再加熱する必要がない。このため、低コストで確実に後工程の設備に入れることのできる透明ガラス母材11を提供することができる。
In addition, when there is no process of heating the lower part of a transparent glass base material at the end of a manufacturing method and maintaining it at the temperature more than a glass transition point like the past, when the transparent
また、本発明の実施形態に係る透明ガラス母材の製造方法によれば、多孔質ガラス母材10の焼結を完了させた後、下ヒータ3Aを第二目標温度T2に設定する一方、上ヒータ3Bを第一目標温度T1未満の第三目標温度T3に設定して第三所定時間(t6−t5)保持している。これにより、下ヒータ3Aによって透明ガラス母材11の下部を加熱する際に、透明ガラス母材11の上部が加熱されて,上部が軟化するのを防止できる。したがって、透明ガラス母材11の下膨れ形状を解消する際に、上部の変形を防ぎ、より効果的に下膨れ形状を解消することができる。
In addition, according to the method for manufacturing a transparent glass base material according to the embodiment of the present invention, after the sintering of the porous
なお、本発明の透明ガラス母材の製造方法は、前述した実施形態に限定されるものでなく、適宜な変形,改良等が可能である。 In addition, the manufacturing method of the transparent glass base material of this invention is not limited to embodiment mentioned above, A suitable deformation | transformation, improvement, etc. are possible.
また、上述した実施形態においては、上下に独立した二つのヒータ3A,3Bを有する焼結炉1を例に挙げて説明したが、本発明はこの例に限られない。例えば、焼結炉として、一つあるいは三つ以上の独立したヒータを有するもの、可動式の一つのヒータを備えたもの、を採用することができる。
Moreover, in embodiment mentioned above, although demonstrated taking the case of the
次に、上述した実施形態に係る透明ガラス母材の製造方法を適用した実施例と、本発明とは異なる製造方法を適用した比較例について説明する。以下の実施例では、直径130〜180[mm]、軸方向長さ1000〜2000[mm]の純シリカ製の多孔質ガラス母材について、以下の温度パターンに基づいてヒータで加熱した。 Next, the Example which applied the manufacturing method of the transparent glass base material which concerns on embodiment mentioned above, and the comparative example which applied the manufacturing method different from this invention are demonstrated. In the following examples, a porous glass preform made of pure silica having a diameter of 130 to 180 [mm] and an axial length of 1000 to 2000 [mm] was heated with a heater based on the following temperature pattern.
実施例として、図2に示すヒータ3の温度パターンにしたがって焼結を実施する。
As an example, sintering is performed according to the temperature pattern of the
ヒータ3を昇温させて、脱気処理などが終わった後、多孔質ガラス母材11を焼結させるため、下ヒータ3Aの温度を1480℃(目標温度T1A)、上ヒータ3Bの温度を1460℃(目標温度T1B)に上昇させる。続いて上ヒータ3Bを1460℃、下ヒータ3Aの温度をそれぞれ1480℃のままとして90分間(第一所定時間(t3−t2))維持する。
After the
t3の時点で多孔質ガラス母材11の焼結が完了し、透明な透明ガラス母材が得られる。その後、3分間かけて、下ヒータ3Aの温度を1530℃に上昇させる。
Sintering of the porous
一方、上ヒータ3Bの温度は、t3からt5まで8分間かけて1350℃(第三目標温度T3)に下げ、18分間(第三所定時間(t6−t5))維持する。下ヒータ3Aの温度は1530℃のまま、23分間(第二所定時間(t6−t4))維持する。これにより、透明ガラス母材の上部が軟化するのを防止しつつ、透明ガラス母材の下部を加熱して下膨れ形状を解消する。この後、透明ガラス母材を焼結炉から取り出す。
On the other hand, the temperature of the
比較例として、図3に示すヒータの温度パターンで焼結を実施する例を説明する。ヒータを昇温させて脱気処理などを終えた後、多孔質ガラス母材を焼結するために上ヒータ3Bの温度を1460℃(T1A)、下ヒータ3Aの温度を1480℃(T2A)として、焼結を完了させるまでは、上述した実施例と同様である。この後、透明ガラス母材を焼結炉から取り出す。
As a comparative example, an example in which sintering is performed with the temperature pattern of the heater shown in FIG. 3 will be described. After finishing the deaeration process by raising the temperature of the heater, the temperature of the
実施例に係る温度パターンを実行して得られた透明ガラス母材、および、比較例に係る温度パターンを実行して得られた透明ガラス母材について、それぞれ後工程として線引き加工を施した。 The transparent glass base material obtained by executing the temperature pattern according to the example and the transparent glass base material obtained by executing the temperature pattern according to the comparative example were each subjected to a drawing process as a subsequent process.
このとき、実施例に係る温度パターンを実行して得られた透明ガラス母材について、後工程の線引き設備に入らなかったガラス母材は、全体の5%であった。これに対して、比較例に係る温度パターンを実行して得られた透明ガラス母材について、線引き設備に入らなかったガラス母材は、全体の20%であった。このように、本実施形態に係る透明ガラス母材の製造方法によれば、線引き設備に入れることのできる透明ガラス母材を安定して提供することができる。 At this time, about the transparent glass preform | base_material obtained by performing the temperature pattern which concerns on an Example, the glass preform | base_material which did not enter into the drawing equipment of a post process was 5% of the whole. On the other hand, about the transparent glass base material obtained by performing the temperature pattern which concerns on a comparative example, the glass base material which did not enter drawing equipment was 20% of the whole. Thus, according to the manufacturing method of the transparent glass base material which concerns on this embodiment, the transparent glass base material which can be put into a drawing equipment can be provided stably.
1:焼結炉、2:炉心管、3:ヒータ、3A:下ヒータ、3B:上ヒータ、4:ヒートシールド、5:真空容器、6:排気用配管、7:真空ポンプ、8:ガス導入管、9:圧力調整弁、10:多孔質ガラス母材、11:透明ガラス母材
T1:第一目標温度(目標温度)、T2:第二目標温度、T3:第三目標温度、t3−t2:第一所定時間、t6−t4:第二所定時間、t6−t5:第三所定時間
1: sintering furnace, 2: furnace core tube, 3: heater, 3A: lower heater, 3B: upper heater, 4: heat shield, 5: vacuum vessel, 6: exhaust pipe, 7: vacuum pump, 8: gas introduction Tube, 9: Pressure adjusting valve, 10: Porous glass base material, 11: Transparent glass base material, T1: First target temperature (target temperature), T2: Second target temperature, T3: Third target temperature, t3-t2 : First predetermined time, t6-t4: second predetermined time, t6-t5: third predetermined time
Claims (2)
前記第一所定時間が経過した後、前記透明ガラス母材の中心位置より下部を加熱する前記ヒータの温度を前記目標温度、または前記目標温度より高く設定して第二所定時間保持し、前記第二所定時間の間は前記透明ガラス母材の中心位置より上部を加熱する前記ヒータの設定温度を前記透明ガラス母材の中心位置より下部を加熱する前記ヒータの設定温度より低く設定し、前記透明ガラス母材を加熱することを特徴とする透明ガラス母材の製造方法。 The temperature at which the porous glass base material sinters the heater divided into a plurality of parts while supporting the porous glass base material on which the glass fine particles are deposited in the sintering furnace so that the central axis thereof is in the vertical direction. To a target temperature that is heated for a first predetermined time, to complete the sintering of the porous glass base material to be a transparent glass base material,
After the first predetermined time has elapsed, the temperature of the heater that heats the lower part from the center position of the transparent glass base material is set higher than the target temperature or the target temperature, and is held for a second predetermined time . For two predetermined periods of time, the set temperature of the heater that heats the upper part from the center position of the transparent glass base material is set lower than the set temperature of the heater that heats the lower part from the center position of the transparent glass base material, and the transparent A method for producing a transparent glass base material, comprising heating the glass base material.
前記第一所定時間が経過した後、前記上ヒータの温度を前記目標温度未満に設定して第三所定時間保持することを特徴とする請求項1に記載の透明ガラス母材の製造方法。 The heater includes a lower heater located below the center position in the sintering furnace, an upper heater located above the center position in the sintering furnace, capable of setting the temperature independently of the lower heater, Have
The method for producing a transparent glass base material according to claim 1, wherein after the first predetermined time has elapsed, the temperature of the upper heater is set to be lower than the target temperature and held for a third predetermined time.
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