JP6005177B2 - 1,3−グルカンを含む繊維組成物及びこれを調製する方法 - Google Patents
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Description
a)(i)1−エチル,3−メチルイミダゾリウム、1−ブチル,3−メチルイミダゾリウム、1−ヘキシル,3−メチルイミダゾリウム、及びこれらの混合物、並びに、ハロゲン化物又はカルボン酸対イオンからなる群から選択されるカチオンを含むイオン性液体と、(ii)ポリ(α(1→3)グルカン)とを混ぜ合わせることによって混合物を形成する工程であって、前述の溶液は、5〜25重量%の固体物含有量を有する工程と、
b)撹拌下にて、イオン性液体の沸点未満の温度に前述の混合物を加熱して、グルカン紡糸溶液を得る工程と、
c)前述の紡糸溶液を紡糸口金を通して流し、これにより繊維束を形成する工程と、
d)前述の繊維束を、0〜7の範囲のpHを特徴とする凝集液に接触させ、これによりポリ(α(1→3)グルカン)繊維を形成する工程と、
を含む。
a)(i)1−エチル,3−メチルイミダゾリウム、1−ブチル,3−メチルイミダゾリウム、1−ヘキシル,3−メチルイミダゾリウム、及びこれらの混合物、並びに、ハロゲン化物又はカルボン酸対イオンからなる群から選択されるカチオンを含むイオン性液体と、(ii)α(1→3)グルカンとを混ぜ合わせることによって混合物を形成する工程であって、前述の溶液は、5〜25重量%の固体物含有量を有する工程と、
b)撹拌下にて、イオン性液体の沸点未満の温度に前述の混合物を加熱して、グルカン紡糸溶液を得る工程と、
c)前述の紡糸溶液を紡糸口金を通して流し、これにより繊維束を形成する工程と、
d)前述の繊維束を、0〜7の範囲のpHを特徴とする凝集液に接触させ、これによりポリ(α(1→3)グルカン)繊維を形成する工程と、
を含む。
材料
透析管(Spectrapor 25225−226、12000分子量分離)は、VWR(Radnor、PA)から入手した。デキストラン及びエタノールは、Sigma Aldrichから入手した。ショ糖はVWRから入手した。Suppressor7153消泡剤は、Cognis Corporation(Cincinnati,OH)から入手した。その他のすべての化学物質は、一般的に使用される、このような化学物質の供給業者から入手した。
発酵菌における発端培養物を生育するために使用されるシード培地は、イースト抽出物(Amberx 695、リットル当たり5.0グラム、g/L)、K2HPO4(10.0g/L)、KH2PO4(7.0g/L)、クエン酸ナトリウム二水和物(1.0g/L)、(NH4)2SO4(4.0g/L)、MgSO4七水和物(1.0g/L)、及びクエン酸鉄アンモニウム(0.10g/L)を含有した。媒体のpHは、5N NaOH又はH2SO4を使用して6.8に調整し、培地をフラスコにて滅菌した。滅菌後の添加は、グルコース(20mL/Lの50%w/w溶液)及びアンピシリン(4mL/Lの25mg/mL原液)を含んだ。
発酵菌に使用された生育培地は、KH2PO4(3.50g/L)、FeSO4七水和物(0.05g/L)、MgSO4七水和物(2.0g/L)、クエン酸ナトリウム二水和物(1.90g/L)、イースト抽出物(Ambrex 695、5.0g/L)、Suppressor7153消泡剤(リットル当たり0.25ミリリットル、mL/L)、塩化ナトリウム(1.0g/L)、CaCl2二水和物(10g/L)、及びNIT微量元素溶液(10mL/L)を含有した。NIT微量元素溶液は、クエン酸一水和物(10g/L)、MnSO4水和物(2g/L)、塩化ナトリウム(2g/L)、FeSO4七水和物(0.5g/L)、ZnSO4七水和物(0.2g/L)、CuSO4五水和物(0.02g/L)、及びNaMoO4二水和物(0.02g/L)を含有した。滅菌後の添加は、グルコース(12.5g/Lの50%w/w溶液)及びアンピシリン(4mL/Lの25mg/mL原液)を含んだ。
ストレプトコッカス・サリバリウス(Streptococcus salivarius)(ATCC25975)からの、成熟したグルコシルトランスフェラーゼ酵素をコードしている遺伝子(gtfJ、EC2.4.1.5、GENBANK(登録商標)AAA26896.1、配列番号3)は、大腸菌(DNA2.0、Menlo Park CA)における発現のために最適化されたコドンを使用して合成された。核酸生成物(配列番号1)は、サブクローンされてpJexpress404(登録商標)(DNA2.0、Menlo Park CA)になり、pMP52(配列番号2)として同定されるプラスミドを生成した。プラスミドpMP52を用いて、大腸菌MG1655(ATCC47076(商標))を変換させ、MG1655/pMP52と同定される株を生成した。グルコシルトランスフェラーゼ酵素発現株の構成のために使用されたすべての手順は、当技術分野にて周知であり、且つ、不要な実験をすることなく、関連技術に熟練した者によって実行可能である。
発酵菌における組換えgtfJ酵素の生成は、大腸菌株MG1655/pMP52のプレシード培養物を調製することで開始され、gtfJ酵素を発現し、実施例1で記載されるように構成された。シード培地の10mLのアリコートを、125mlの使い捨てのバッフル付きフラスコに加え、20%のグリセリン中で、大腸菌MG1655/pMP52の1.0mLの培養物を接種した。3時間、1分当たり300回転(rpm)で振動しながら、培養物を37℃で生育した。2Lの振動フラスコに0.5Lのシード培地を入れて、発酵菌を始動させるために、シード培養物を調製した。1.0mLのプレシード培養物を、無菌状態でフラスコの0.5Lのシード培地に移し、5時間、37℃及び300rpmで培養した。シード培養物を、37℃で前述の8Lの発酵菌培地を含有する14Lの発酵槽(Braun,Perth Amboy,NJ)に、光学濃度550nm(OD550)>2で移した。
前記で得られた細胞ペーストを、150g/Lの50mMのリン酸カリウム緩衝液pH7.2で懸濁してスラリーを調製した。スラリーを、12,000psi(Rannie−型機械,APV−1000又はAPV16.56)で均質化し、均質物を4℃に冷却した。程よく激しくかき混ぜて、50gのフロック溶液(Aldrich no.409138、50mMのリン酸ナトリウム緩衝液pH7.0にて5%)を、細胞均質物のリットル当たり加えた。撹拌を、15分間軽くかき混ぜる程度に落とした。次いで、3時間、5〜10℃、4500rpmで、遠心分離することによって、細胞均質物を清澄させた。粗いgtfJ酵素抽出物を含有する上澄みを、30キロダルトン(kDa)分離膜によって濃縮した(約5回)。gftJ酵素溶液におけるタンパク質の濃度を、ビシンコニン酸(BCA)タンパク質分析法(Sigma Aldrich)によって4〜8g/Lと求めた。
すべての材料は、VWR又はSigma Aldrichから入手した。かき混ぜ具及び温度制御を備えた150ガロンのガラスライニング反応器にて、約394kgの水溶液を、75kgのショ糖(VWR#BDH8029)、500gのDextran T−10(Sigma#D9260)、10kgの10%水酸化カリウム(水溶液)を使用してpH7.0に調整された3.4kgのリン酸カリウム緩衝液を混ぜ合わせることによって調製した。すべての成分を、表1に列挙される量にて加えた。次いで、溶液に、本明細書に記載の通り調製された32ユニット/リットルの酵素を入れ、その後、1Lの脱イオン水を加え、72時間、25℃で穏やかに混合した。得られたグルカン固体物をZwagフィルターに移し、母液を除去した。ケーキ状物を、3回、約150kgの水で置換することで洗浄した。最後に、2回、100Lのメタノールを用いて更なる置換洗浄を実行した。材料を、60℃のジャケットを用いて、真空下にて乾燥させた。収率:6.6kgの白色のフレーク状固体。こうして調製したポリ(α(1→3)グルカン)ポリマーは、本明細書においてポリマーP1と示される。
イオン性液体、1−ブチル−3−メチルイミダゾリウム酢酸塩及び1−エチル−3−メチルイミダゾリウム酢酸塩を、BASFから入手した。イオン性液体、1−ヘキシル−3−メチルイミダゾリウム塩化物及び1−エチル−3−メチルイミダゾリウム塩化物を、Sigma−Aldrichから入手した。イオン性液体、1−ブチル−3−メチルイミダゾリウム塩化物を、Flukaから入手した。
グローブボックス中にて、20mlのガラスバイアルに、1.99gの1エチル,3−メチルイミダゾリウム酢酸塩(EMIMAc))を入れた。バイアルをグローブボックスから取り除き、0.20gのポリマーP1を加え、固体物濃度を9.3重量%にした。隔膜を通して取り付けられているポリプロピレンのかき混ぜ棒が通る蓋を、容器に取り付けた。内容物を、手を使いプラスチックのかき混ぜ棒で混ぜ合わせ、隔膜を通る針を通して挿入される窒素の注入口を備えるReactiTherm(商標)加熱機及びかき混ぜモジュール(Pierce,Rockford,IL)の中に置いた。ReactiThermは、以下「加熱ブロック」と称することとする。試料を、約15分間、室温でかき混ぜた。次いで、加熱ブロックの設定点温度を50℃に増加させた。約60分後、設定点温度を80℃に上昇させた。更に約60分後、いくらかの溶解が観察された。次いで、設定点温度を100℃に増加させた。更に120分後、実験の終了時でP1は溶解した。冷却時、P1は溶液のままであった。
1.96gのEMIMAc及び0.27gのポリマーP1を加えた以外は、実施例1において使用した20mlのガラスバイアルに入れることにおける装置、材料、及び手順を繰り返した。固体物濃度は12.0重量%であった。約15分間、室温でかき混ぜた後に、加熱ブロックの設定点温度を50℃に増加させた。50分後、粘度の増加が観察された。次いで、設定点温度を80℃に上昇させた。更に55分後、いくらかの溶解が観察された。次いで、設定点温度を100℃に増加させた。更に180分後、P1は溶解した。冷却時、P1は溶液のままであった。
2.0gのEMIMAc及び0.35gのポリマーP1を加えた以外は、実施例1において使用した20mlのガラスバイアルに入れることにおける装置、材料、及び手順を繰り返した。固体物濃度は15.0重量%であった。約15分間、室温でかき混ぜた後に、加熱ブロックの設定点温度を50℃に増加させた。50分後、粘度の増加が観察された。次いで、設定点温度を80℃に上昇させた。更に55分後、いくらかの溶解が観察された。次いで、設定点温度を100℃に増加させた。更に230分後、P1は溶解した。冷却時、P1は溶液のままであった。
1.79gのEMIMAcを加えた以外は、実施例3において使用した20mlのガラスバイアルに入れることにおける装置、材料、及び手順を繰り返した。0.19gの脱イオン水とともに0.27gのポリマーP1を加えた。固体物濃度は12.1重量%であった。約15分間、室温でかき混ぜた後に、加熱ブロックの設定点温度を50℃に増加させた。40分後、設定点温度を80℃に上昇させた。更に50分後、いくらかの溶解が観察された。次いで、設定点温度を100℃に増加させた。更に70分後、P1は溶解した。
1.79gのEMIMAcを加えた以外は、実施例3において使用した20mlのガラスバイアルに入れることにおける装置、材料、及び手順を繰り返した。0.19gの脱イオン水とともに0.35gのポリマーP1を加えた。固体物濃度は14.9重量%であった。約15分間、室温でかき混ぜた後に、加熱ブロックの設定点温度を50℃に増加させた。40分後、設定点温度を80℃に上昇させた。更に50分後、いくらかの溶解が観察された。次いで、設定点温度を100℃に増加させた。更に70分後、P1は溶解した。
1.62gのEMIMAcを加えた以外は、実施例3において使用した20mlのガラスバイアルに入れることにおける装置、材料、及び手順を繰り返した。0.42gの脱イオン水とともに0.22gのポリマーP1を加えた。固体物濃度は10.0重量%であった。約15分間、室温でかき混ぜた後に、加熱ブロックの設定点温度を50℃に増加させた。40分後、設定点温度を80℃に上昇させた。更に65分後、いくらかの溶解が観察された。次いで、設定点温度を100℃に増加させた。更に75分後、P1は溶解した。
1.41gのEMIMAcを加えた以外は、実施例3において使用した20mlのガラスバイアルに入れることにおける装置、材料、及び手順を繰り返した。0.61gの脱イオン水とともに0.27gのポリマーP1を加えた。固体物濃度は11.9重量%であった。約15分間、室温でかき混ぜた後に、加熱ブロックの設定点温度を50℃に増加させた。更に45分後、粘度の増加が観察された。次いで、設定点温度を80℃に上昇させた。更に60分後、いくらかの溶解が観察された。次いで、設定点温度を100℃に増加させた。更に145分後、P1は溶解した。
1.40gのEMIMAcを加えた以外は、実施例3において使用した20mlのガラスバイアルに入れることにおける装置、材料、及び手順を繰り返した。0.59gの脱イオン水とともに0.36gのポリマーP1を加えた。固体物濃度は15.2重量%であった。約15分間、室温でかき混ぜた後に、加熱ブロックの設定点温度を50℃に増加させた。更に45分後、粘度の増加が観察された。次いで、設定点温度を80℃に上昇させた。更に60分後、いくらかの溶解が観察された。次いで、設定点温度を100℃に増加させた。更に145分後、こうして調製した混合物を室温に冷却し、約15時間、室温にて維持した。次いで、混合物を180分間、80℃に再加熱し、その後、ポリマーP1は溶解したことが観察された。
1.41gのEMIMAcを加えた以外は、実施例3において使用した20mlのガラスバイアルに入れることにおける装置、材料、及び手順を繰り返した。0.63gの脱イオン水とともに0.23gのポリマーP1を加えた。固体物濃度は10.0重量%であった。約15分間、室温でかき混ぜた後に、加熱ブロックの設定点温度を50℃に増加させた。50分後、粘度の増加が観察された。次いで、設定点温度を80℃に上昇させた。更に55分後、いくらかの溶解が観察された。次いで、設定点温度を100℃に増加させた。更に80分後、P1は溶解した。
2.0gの1−ブチル,3−メチルイミダゾリウム酢酸塩(BMIMAc)を、EMIMAcの代わりに加えた以外は、実施例1において使用した20mlのガラスバイアルに入れることにおける装置、材料、及び手順を繰り返した。0.21gのポリマーP1を加えた。固体物濃度は9.3重量%であった。約15分間、室温でかき混ぜた後に、加熱ブロックの設定点温度を50℃に増加させた。60分後、設定点温度を80℃に上昇させた。更に60分後、設定点温度を100℃に上昇させた。更に120分後、ポリマーP1は溶解しなかったことが観察された。
2.0gの1−エチル,3−メチルイミダゾリウム塩化物(EMIMCl)を、BMIMAcの代わりに加えた以外は、比較例Aにおいて使用した20mlのガラスバイアルに入れることにおける装置、材料、及び手順を繰り返した。0.22gのポリマーP1を加えた。固体物濃度は10.0重量%であった。約15分間、室温でかき混ぜた後に、加熱ブロックの設定点温度を50℃に増加させた。40分後、設定点温度を80℃に上昇させた。更に50分後、EMIMClが溶融したことが観察された。次いで、設定点温度を100℃に増加させた。更に240分後、ポリマーP1は溶解しなかったことが観察された。
2.0gの1−ブチル,3−メチルイミダゾリウム塩化物(BMIMCl)を、BMIMAcの代わりに加えた以外は、比較例Aにおいて使用した20mlのガラスバイアルに入れることにおける装置、材料、及び手順を繰り返した。0.23gのポリマーP1を加えた。固体物濃度は10.1重量%であった。約3分間、室温でかき混ぜた後に、加熱ブロックの設定点温度を50℃に増加させた。40分後、設定点温度を80℃に上昇させた。更に50分後、設定点温度を100℃に増加させた。更に80分後、いくらかの粘度の増加が観察された。240分後、100℃で、ポリマーP1は部分的に溶解した。
40.1gのEMIMAc及び5.5gのポリマーP1を加えた以外は、実施例1において使用した20mlのガラスバイアルに入れることにおける装置、材料、及び手順を繰り返した。固体物濃度は12.1重量%であった。約15分間、室温でかき混ぜた後に、加熱ブロックの設定点温度を100℃に増加させた。240分後、加熱を停止した。得られた溶液を、加熱ブロックに留まったまま、一晩、室温に冷却した。粒子状物質が、こうして冷却した溶液中で観察された。溶液を100℃に再加熱した。90分後、ポリマーは溶解したことが観察された。こうして形成した溶液を、再度、室温に冷却した。
36.05gのEMIMAcを加えた以外は、実施例11において使用した20mlのガラスバイアルに入れることにおける装置、材料、及び手順を繰り返した。5.44gのポリマーP1及び4.04gの脱イオン水をEMIMAcに加えた。固体物濃度は11.9重量%であった。約15分間、室温でかき混ぜた後に、加熱ブロックの設定点温度を100℃に増加させた。240分後、加熱を停止した。得られた溶液を、加熱ブロックに留まったまま、一晩、室温に冷却した。ポリマーは溶解したことが観察された。
繊維を、駆動ロール、10を備える図1に示した紡糸装置を使用して、実施例11で調製した溶液から紡糸し、フィラメント経路から取り除いた。フィラメント経路から、駆動ロール、10及び第2の液体槽、11を取り除くことで、図1に描かれた装置を改良した。紡糸口金での噴射速度より急速に巻き取りを実施することで、紡糸伸長が達成された。スピンパックには、100及び325のメッシュふるいからなるフィルター組み立て部品が設けられた。紡糸口金は、において0.005の直径を有する単一円形孔から構成された。紡糸口金孔は、6.000のL/D比を有した。図1に示す空隙を最小限に設定して、フィラメントは紡糸されて直接氷酢酸に入った。氷酢酸凝縮槽は、長さ4.4フィートであった。凝縮された繊維は、横行用ガイドを備える速度制御された巻き取りに向かい、表1に示す巻き取り速度でボビンに巻かれた。繊維ボビンを、表1に示す媒体にて一晩、浸漬させ、次いで取り除き、繊維に対して物理的な測定を実施する前に空気乾燥させた。表1に、実施例15〜17において調製した繊維に使用した紡糸条件を示す。紡糸条件としては、紡糸口金に対する紡糸溶液のポンプ流量、紡糸口金孔から抜け出る紡糸溶液の噴射速度、空隙の長さ、紡糸溶液の温度、巻き取り速度、及び巻き取り速度の噴射速度に対する比である紡糸伸長係数(SSF)が挙げられる。
実施例12の紡糸溶液を使用した以外は、実施例13〜15の方式で、繊維を紡糸した。紡糸条件及び繊維特性を表1に示す。
2.74gの1−ヘキシル,3−メチルイミダゾリウム塩化物(HMIMCl)を、BMIMAcの代わりに加え、且つ、0.23gのポリマーP1を加えた以外は、実施例1において使用した20mlのガラスバイアルに入れることにおける装置、材料、及び手順を繰り返した。固体物濃度は10重量%であった。約15分間、室温でかき混ぜた後に、加熱ブロックの設定点温度を50℃に増加させた。60分後、設定点温度を80℃に上昇させた。更に60分後、設定点温度を100℃に増加させた。更に30分後、粘度の増加及びP1がいくらか溶解していることが観察された。120分後、100℃で、更なる溶解が生じた様子はなかった。
グローブボックス中にて20mlのガラスバイアルに0.75gのEMIMAc及び0.25gのBMIMAcを入れ、次いでバイアルを旋回させることによって混合した。次に、グローブボックス外で、0.12gのポリマーP1を加えた。固体物含有量は、11.0重量%であった。隔膜を通して取り付けられているポリプロピレンのかき混ぜ棒が通る蓋を、バイアルに取り付けた。内容物を、手を使いプラスチックのかき混ぜ棒で混合し、隔膜を通る針を通して挿入される窒素の注入口を備える加熱ブロックの中に置いた。試料を、約15分間、室温でかき混ぜた。次いで、加熱ブロックの設定点温度を50℃に増加させた。約60分後、設定点温度を、80℃に上昇させた。更に約60分後、いくらかの溶解が観察された。次いで、設定点温度を100℃に増加させた。更に120分後、ポリマーは溶解したことが観察された。
1.5gのEMIMAC及び0.5gのBMIMAcを加えて混合した以外は、実施例18の装置、材料、及び手順を反復した。次いで、0.36gのポリマーP1を加えた。固体物含有量は15.2重量%であった。15分間、室温でかき混ぜた後に、加熱ブロックの設定点温度を50℃に設定した。40分後、設定点を80℃に上昇させた。更に55分後、いくらかの溶解が観察された。次いで、設定点を100℃に上昇させた。更に120分後、ポリマーは溶解したことが観察された。
2.0gのEMIMAcを、BMIMAcの代わりに加えた以外は、実施例1の装置、材料、及び手順を反復した。0.50gのポリマーP1を加えた。固体物含有量は20重量%であった。実施例1に記載の加熱サイクルの終了時では、ポリマーの部分的な溶解が生じたことが観察された。
比較例C
グローブボックス中で、20mlのガラスバイアルに1.0gのEMIMOAc及び1.0gのBMIMOAcを入れ、次いでバイアルを旋回させることによって混合した。次に、グローブボックス外で、0.23gのポリマーP1を加え、固体物濃度を10重量%にした。隔膜を通して取り付けられているポリプロピレンのかき混ぜ棒が通る蓋を、容器に取り付けた。内容物を、手を使いプラスチックのかき混ぜ棒で混合し、隔膜を通る針を通して挿入される窒素の注入口を備える反応器ブロックの中に置いた。試料を、約15分間、室温でかき混ぜた。次いで、加熱ブロックの設定点温度を50℃に増加させた。約60分後、設定点温度を、80℃に上昇させた。更に約60分後、ポリマーがいくらか溶解していることが観察された。次いで、温度を100℃に増加させた。更に120分後、ポリマーは部分的に溶解したままであった。
1.ポリ(α(1→3)グルカン)と、1−エチル,3−メチルイミダゾリウム、1−ブチル,3−メチルイミダゾリウム、1−ヘキシル,3−メチルイミダゾリウム、及びこれらの混合物、並びに、ハロゲン化物又はカルボン酸対イオンからなる群から選択されるカチオンを含むイオン性液体と、を含む溶液。
2.前記イオン性液体はカルボン酸対イオンを含む、上記1に記載の溶液。
3.前記イオン性液体は1−エチル,3−メチルイミダゾリウムカルボン酸塩である、上記2に記載の溶液。
4.前記イオン性液体は1−エチル,3−メチルイミダゾリウム酢酸塩である、上記3に記載の溶液。
5.溶媒と非溶媒の総重量の重量基準で30%までの濃度の非溶媒を更に含む、上記1に記載の溶液。
6.前記ポリ(α(1→3)グルカン)が、約5重量%〜約20重量%の固体物含有量で存在する、上記1に記載の溶液。
7.a)(i)1−エチル,3−メチルイミダゾリウム、1−ブチル,3−メチルイミダゾリウム、1−ヘキシル,3−メチルイミダゾリウム、及びこれらの混合物、並びに、ハロゲン化物又はカルボン酸対イオンからなる群から選択されるカチオンを含むイオン性液体と、(ii)ポリ(α(1→3)グルカン)とを混ぜ合わせることによって混合物を形成する工程であって、前記溶液は、5〜25重量%の固体物含有量を有する工程と、
b)撹拌下にて、前記イオン性液体の沸点未満の温度に前記混合物を加熱して、グルカン紡糸溶液を得る工程と、
c)前記紡糸溶液を紡糸口金を通して流し、これにより繊維束を形成する工程と、
d)前記繊維束を、1〜7の範囲のpHを特徴とする凝集液に接触させ、これによりポリ(α(1→3)グルカン)繊維を形成する工程と、
を含む、ポリ(α(1→3)グルカン)のイオン性液体溶液から繊維を紡糸するプロセス。
8.前記イオン性液体はカルボン酸対イオンを含む、上記7に記載のプロセス。
9.前記イオン性液体は1−エチル,3−メチルイミダゾリウムカルボン酸塩である、上記8に記載のプロセス。
10.前記イオン性液体は1−エチル,3−メチルイミダゾリウム酢酸塩である、上記9に記載のプロセス。
11.前記溶液は、溶媒と非溶媒の総重量に基づいて、水又はイオン性液体である非溶媒を30重量%まで更に含む、上記7に記載のプロセス。
12.前記ポリ(α(1→3)グルカン)は、約5重量%〜約20重量%の固体物含有量で溶液中に存在する、上記7に記載のプロセス。
13.前記凝集液は氷酢酸である、上記7に記載のプロセス。
Claims (2)
- ポリ(α(1→3)グルカン)と、1−エチル,3−メチルイミダゾリウム、1−ブチル,3−メチルイミダゾリウム、1−ヘキシル,3−メチルイミダゾリウム、及びこれらの混合物、並びに、ハロゲン化物又はカルボン酸対イオンからなる群から選択されるカチオンを含むイオン性液体と、を含む溶液。
- a)(i)1−エチル,3−メチルイミダゾリウム、1−ブチル,3−メチルイミダゾリウム、1−ヘキシル,3−メチルイミダゾリウム、及びこれらの混合物、並びに、ハロゲン化物又はカルボン酸対イオンからなる群から選択されるカチオンを含むイオン性液体と、(ii)ポリ(α(1→3)グルカン)とを混ぜ合わせることによって混合物を形成する工程であって、前記溶液は、5〜25重量%の固体物含有量を有する工程と、
b)撹拌下にて、前記イオン性液体の沸点未満の温度に前記混合物を加熱して、グルカン紡糸溶液を得る工程と、
c)前記紡糸溶液を紡糸口金を通して流し、これにより繊維束を形成する工程と、
d)前記繊維束を、1〜7の範囲のpHを特徴とする凝集液に接触させ、これによりポリ(α(1→3)グルカン)繊維を形成する工程と、
を含む、ポリ(α(1→3)グルカン)のイオン性液体溶液から繊維を紡糸するプロセス。
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