JP6005105B2 - 架橋剤および封止材 - Google Patents
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Description
この分析は、GC−MS(Gas Chromatograph−Mass Spectrometry)によるシングルイオンモニタリング法(SIM法)によって行った。表1に分析条件を示す。なお、検出限界は0.5ppmである。比較例1の場合、1,3−ジクロロプロペンの分析試料は20倍に希釈して使用した。
この分析はガスクロマトグラフ(面積百分率法)によって行った。表2に分析条件を示す。なお、検出限界は10ppmである。
シアン酸ソーダ100g、塩化カルシウム14g、臭化カリウム13g、DMF500gからなる溶液を120℃に保持し、アリルクロライド(1,3−ジクロロプロペン:シス体140ppm、トランス体140ppmを含む)98gを滴下した。反応熟成した後、溶媒を留去し、油状物を得た。次いで、この油状物について水洗浄し、得られた有機層を減圧蒸留し、粘調液体としてTAICを得た(収率90%)。このTAICには化学式(I)の有機塩素化合物が590ppm含まれていた。
比較例1において、原料のアリルクロライドとして、1,3−ジクロロプロペン(シス体0.1ppm、トランス体0.1ppmを含むアリルクロライドを使用した他は、比較例1と同様にしてTAICを製造した(収率91%)。このTAICには一般式(I)の有機塩素化合物は検出されなかった(10ppm未満)。
前記の各例で得られたTAIC1gと水20gとをテフロン(登録商標)製耐圧容器に入れ、120℃で200時間加熱した後、水中の塩素イオン濃度を測定した。塩素イオン濃度の測定はイオナクロマトグラフ(使用カラム:「DIONEX Ion Pack AS12A」、溶離液:2.7mM−Na2CO3/0.3mM−NaHCO3)で行った。検出限界は1ppmである。結果を表3に示す。
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