JP5973147B2 - Vacuum adsorption apparatus and method for manufacturing the same - Google Patents
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Description
本発明は、たとえば、ラップ等の湿式加工を行うために半導体ウエハ又はガラス基板などの対象物を真空吸着する装置に関する。 The present invention relates to an apparatus for vacuum-sucking an object such as a semiconductor wafer or a glass substrate in order to perform wet processing such as lapping.
出願人により、多孔質体からなる載置部と、緻密質体からなる支持部とが、接合界面に隙間が生じないように一体的に焼成されてなる真空吸着装置が提案されている（特許文献１参照）。当該真空吸着装置によれば、その洗浄時に載置部および支持部の隙間を通じた洗浄液の漏れが防止され、載置部の多孔質体内に残留した研削屑等の汚染物質が十分に除去されうる。 The applicant has proposed a vacuum suction device in which a placing portion made of a porous body and a support portion made of a dense body are integrally baked so as not to cause a gap at the joining interface (patent) Reference 1). According to the vacuum suction device, the cleaning liquid can be prevented from leaking through the gap between the mounting portion and the support portion during cleaning, and contaminants such as grinding dust remaining in the porous body of the mounting portion can be sufficiently removed. .
この真空吸着装置の載置部における骨格粒子径は３０〜１５０［μｍ］であり、気孔径は１０〜１５０［μｍ］である。この範囲では、図２（ｂ）に示されているように、載置部を構成する骨格粒子径及び気孔径のそれぞれが比較的大きいために、載置面の平滑度が低い載置部が実現されうる。このため、気孔を通じて薄い平板状の対象物Ｗに対して気孔を通じて吸引力を作用させると、この対象物Ｗが変形してしまう可能性がある。 The skeleton particle diameter in the mounting part of this vacuum adsorption device is 30 to 150 [μm], and the pore diameter is 10 to 150 [μm]. In this range, as shown in FIG. 2B, since each of the skeleton particle diameter and the pore diameter constituting the placement portion is relatively large, the placement portion having a low smoothness of the placement surface is provided. Can be realized. For this reason, if a suction force is applied to the thin flat object W through the pores, the object W may be deformed.
また、載置部の構成原料となるガラス粉末は、平均粒子径が載置部のもう一方の構成原料であるセラミックス粉末の平均粒子径より小さくなるように調節されている。具体的には、ガラス粉末は、セラミックス粉末の平均粒子径の１／２以下、更に好ましくは１／３以下に調節される。これは、図３（ｂ）に模式的に示されているように、ガラス粉末（斜線が付されている。）の粒子径が大きいと、骨格粒子（白抜きで示されている。）の充填が阻害され、ガラス溶融時に骨格粒子の収縮が発生し、載置部と支持部との接合界面に隙間が生じるためである。 In addition, the glass powder that is the constituent material of the placement portion is adjusted so that the average particle diameter is smaller than the average particle size of the ceramic powder that is the other constituent material of the placement portion. Specifically, the glass powder is adjusted to 1/2 or less, more preferably 1/3 or less of the average particle diameter of the ceramic powder. As schematically shown in FIG. 3 (b), when the particle diameter of the glass powder (hatched) is large, the skeletal particles (shown in white). This is because filling is hindered, shrinkage of the skeletal particles occurs when the glass is melted, and a gap is formed at the bonding interface between the placement portion and the support portion.
この真空吸着装置の製造に際して、セラミックス粉末及びガラス粉末が、水又はアルコールが加えられた上で混合されることによりスラリーが調整され、このスラリーが支持部に形成されている凹部に充填される。この際、スラリー中の粒子の空間充填率の向上を図るため、支持部を介して凹部に充填されるスラリーに対して振動が加えられる。 In manufacturing the vacuum suction device, the ceramic powder and the glass powder are mixed with water or alcohol and mixed to adjust the slurry, and the slurry is filled in the recess formed in the support portion. At this time, in order to improve the space filling rate of the particles in the slurry, vibration is applied to the slurry filled in the concave portion via the support portion.
しかし、ガラス粉末は骨格粒子よりも粒子径が小さく調節されているため、振動に応じてガラス粉末がスラリーの上層部に移動し、これにより骨格粒子とガラス粉末とが分離してしまう。そこで、スラリーに対して分散剤を添加することが対応措置として挙げられる。 However, since the particle diameter of the glass powder is adjusted to be smaller than that of the skeleton particles, the glass powder moves to the upper layer portion of the slurry in response to vibration, and thereby the skeleton particles and the glass powder are separated. Therefore, adding a dispersant to the slurry can be cited as a countermeasure.
しかるに、分散剤の影響により、スラリー中の粒子の充填が阻害され、得られるセラミックス多孔質体の気孔率が大きくなり、真空吸着装置として使用する観点からその強度が不十分なものとなる可能性がある。さらに、骨格粒子の粒径が小さくなるほど、その充填率の向上を図るために前記のようにガラス粉末の粒径も（例えば２．０［μｍ］以下に）小さくすることが困難となり、これに要するコストの増大及び粉砕によって生じる不純物がスラリーに混入にする可能性がある。 However, due to the influence of the dispersant, the filling of the particles in the slurry is hindered, the porosity of the resulting ceramic porous body is increased, and the strength may be insufficient from the viewpoint of use as a vacuum adsorption device. There is. Furthermore, as the particle size of the skeletal particles becomes smaller, it becomes more difficult to reduce the particle size of the glass powder (for example, 2.0 [μm] or less) as described above in order to improve the filling rate. Impurities resulting from increased cost and grinding can be incorporated into the slurry.
そこで、本発明は、対象物が載置される多孔質体の平滑度の向上を図りながらも当該多孔質体の強度の向上を図ることができる真空吸着装置及びその製造方法を提供することを課題とする。 Therefore, the present invention provides a vacuum suction device and a method for manufacturing the same that can improve the strength of the porous body while improving the smoothness of the porous body on which the object is placed. Let it be an issue.
前記課題を解決するための本発明の真空吸着装置は、載置面に物体を吸着保持するためのアルミナ多孔質体からなる載置部と、前記載置部の気孔に連通する吸気孔を有する緻密質アルミナセラミックスからなる支持部とを備え、前記アルミナ多孔質体は、骨格粒子となるアルミナ粉末が１Ａ族、２Ａ族及び３Ｂ族の元素のうち少なくとも１種を含むシリカ−アルミナ系複合酸化物によって結合されることにより構成され、前記載置部と前記支持部との接合界面が隙間なく構成され、前記アルミナ多孔質体の骨格粒子径が５０［μｍ］以下であり、気孔径が１〜１０［μｍ］以下であり、気孔率が４０〜５０％であり、かつ、強度が５７［ＭＰａ］以上であることを特徴とする。 The vacuum suction device of the present invention for solving the above-described problems has a mounting portion made of an alumina porous body for adsorbing and holding an object on the mounting surface, and an intake hole communicating with the pores of the mounting portion. A silica-alumina composite oxide in which the alumina porous body includes at least one element selected from group 1A, 2A, and 3B elements. The bonded interface between the mounting portion and the support portion is configured without a gap, the skeleton particle diameter of the alumina porous body is 50 [μm] or less, and the pore diameter is 1 to and at 10 [[mu] m] or less, a porosity of Ri 40-50% der, and strength, wherein der Rukoto 57 [MPa] or more.
前記課題を解決するための本発明の真空吸着装置の製造方法は、純度が９５．０％以上であり、平均粒子径が５０［μｍ］以下であるアルミナ粉末と、平均粒子径が０．５［μｍ］以下であり、添加量がアルミナに対して５〜３０［重量％］である二酸化珪素の粉末と、平均粒子径が１．０［μｍ］以下であり、添加量がアルミナに対して酸化物換算で３〜２０［重量％］である１Ａ族、２Ａ族及び３Ｂ族の元素のそれぞれの酸化物、水酸化物、硝酸塩及び炭酸塩から選ばれる少なくとも１つ以上の添加物粉末とを、水又はアルコールを加えて混合することによりスラリーを調整するスラリー調整工程と、前記支持部の基礎となるセラミックス成形体に形成されている凹部に前記スラリーを充填するスラリー充填工程と、前記成形体を前記凹部に充填された前記スラリーとともにシリカ−アルミナ系複合酸化物の軟化点以上の温度で熱処理する焼成工程とを含むことを特徴とする。 The manufacturing method of the vacuum adsorption apparatus of the present invention for solving the above-mentioned problems is an alumina powder having a purity of 95.0% or more and an average particle diameter of 50 [μm] or less, and an average particle diameter of 0.5. [Μm] or less, the addition amount of silicon dioxide powder 5-30 [wt%] with respect to alumina, the average particle size is 1.0 [μm] or less, and the addition amount with respect to alumina At least one additive powder selected from oxides, hydroxides, nitrates and carbonates of elements of Group 1A, Group 2A and Group 3B , which is 3 to 20% by weight in terms of oxides A slurry adjusting step of adjusting the slurry by adding water or alcohol and mixing, a slurry filling step of filling the slurry in the recess formed in the ceramic molded body serving as the basis of the support portion, and the molded body The recess With it filled the slurry of silica - characterized in that it comprises a firing step of heat treating at a temperature above the softening point of the alumina composite oxide.
本発明の真空吸着装置及びその製造方法によれば、載置部１を構成する骨格粒子径及び気孔径のそれぞれの低下が図られることにより、図２（ａ）に示されているように載置面１０の平滑度の向上が図られる。このため、薄い平板状の対象物Ｗであってもこれを変形させることなく（図２（ｂ）参照）、気孔を通じて対象物Ｗに対して全体的に吸引力を作用させることができる。また、気孔径の低下が図られているので、載置部１の載置面１０よりも面積が小さい対象物であっても、圧損の効果により負圧を低下させること無く、当該対象物を載置部に対して吸着させる部分吸着が可能となる。 According to the vacuum suction device and the manufacturing method thereof of the present invention, as shown in FIG. 2 (a), the skeletal particle diameter and the pore diameter constituting the mounting portion 1 are reduced. The smoothness of the mounting surface 10 is improved. For this reason, even if it is the thin flat-shaped target object W (refer FIG.2 (b)), an attraction | suction force can be made to act on the target object W through a pore. In addition, since the pore diameter is reduced, even if the object has a smaller area than the placement surface 10 of the placement part 1, the object can be removed without reducing the negative pressure due to the effect of pressure loss. Partial adsorption to be adsorbed to the mounting portion is possible.
載置部１を構成する骨格粒子間にシリカ−アルミナ系の複合酸化物が、強固な結合力を有する結合材として機能する。このため、載置部１の強度の向上が図られる。この複合酸化物は、骨格粒子となるアルミナ粒子の表面層と、二酸化珪素と、１Ａ族、２Ａ族及び３Ｂ族の元素のうち少なくとも１種とが反応することにより形成されたものである。 A silica-alumina-based composite oxide functions as a binding material having a strong binding force between the skeleton particles constituting the mounting portion 1. For this reason, the improvement of the intensity | strength of the mounting part 1 is achieved. This composite oxide is formed by the reaction of the surface layer of alumina particles serving as skeletal particles, silicon dioxide, and at least one of elements of Group 1A, Group 2A and Group 3B .
さらに、前記のように、水を分散媒として二酸化珪素（無水珪酸）の超微粒子を水中に分散させたコロイド溶液（コロイダルシリカ）が用いられる。二酸化珪素の微粒子が分散媒中に均一に分散しているので、スラリーを充填する工程の際に骨格粒子との分離が回避されうる。また、骨格粒子の粒径が小さい場合であっても、ガラス粉末のように粉砕の必要が無い。 Further, as described above, a colloidal solution (colloidal silica) in which ultrafine particles of silicon dioxide (anhydrous silicic acid) are dispersed in water using water as a dispersion medium is used. Since the silicon dioxide fine particles are uniformly dispersed in the dispersion medium, separation from the skeleton particles can be avoided in the step of filling the slurry. Further, even if the particle size of the skeleton particles is small, there is no need for pulverization unlike glass powder.
このため、図３（ａ）に示されているように、二酸化珪素粉末（斜線が付されている。）により、骨格粒子（白抜きで示されている。）の充填が阻害されることはない。その結果、アルミナ多孔質体の機械的強度が、真空吸着装置に採用される載置部１として採用される観点から十分なものとなる。 For this reason, as shown in FIG. 3 (a), the filling of the skeletal particles (shown in white) is hindered by the silicon dioxide powder (hatched). Absent. As a result, the mechanical strength of the alumina porous body is sufficient from the viewpoint of being employed as the mounting portion 1 employed in the vacuum suction device.
（真空吸着装置の構成）
図１（ａ）に示されている本発明の一実施形態としての真空吸着装置は、平板状のセラミックス多孔質体からなる載置部１と、セラミックス緻密質体からなる支持部２とを備えている。支持部２は、凹部２１と、溝部２２と、貫通孔２３とを備えている。
(Configuration of vacuum suction device)
A vacuum suction apparatus as an embodiment of the present invention shown in FIG. 1A includes a mounting portion 1 made of a plate-like ceramic porous body and a support portion 2 made of a ceramic dense body. ing. The support portion 2 includes a concave portion 21, a groove portion 22, and a through hole 23.
凹部２１は、支持部２において上端面２０よりも下方に窪んでおり、環状の側面によって周囲を囲まれている部分である。凹部２１の底面は支持部２の上端面２０と略平行に形成されている。 The concave portion 21 is a portion that is recessed below the upper end surface 20 in the support portion 2 and is surrounded by an annular side surface. The bottom surface of the recess 21 is formed substantially parallel to the upper end surface 20 of the support portion 2.
溝部２２は、凹部２１の底面よりも下方に窪んでおり、凹部２１の底面に接触するように配置される載置部１の底面の気孔に対して連通するように形成されている。載置部１が存在しない状態で支持部２を上方から臨んだ場合、図１（ｂ）に示されているように、溝部２１は、３つの同心円と、当該同心円の中心を通る２つの直交する線分とが組み合わせられたような形状を有している。載置部１の底面の気孔に対して溝部２２が連通することを条件として、その形状及び配置態様はさまざまに変更されてもよい。 The groove portion 22 is recessed below the bottom surface of the recess 21 and is formed to communicate with the pores on the bottom surface of the mounting portion 1 disposed so as to be in contact with the bottom surface of the recess 21. When the support portion 2 is faced from above without the placement portion 1 being present, as shown in FIG. 1B, the groove portion 21 has three concentric circles and two orthogonal passages passing through the centers of the concentric circles. It has a shape that is combined with a line segment. The shape and arrangement may be variously changed on condition that the groove 22 communicates with the pores on the bottom surface of the mounting portion 1.
貫通孔２３は、支持部２を上下方向に貫通して溝部２２に対して連通するように形成されている。貫通孔２３は、例えば図１（ｂ）に示されているように、３つの同心円のうち内側から２番目の円と、２つの線分のそれぞれとの交点箇所及び当該２つの線分の交点箇所に設けられている。 The through hole 23 is formed so as to penetrate the support portion 2 in the vertical direction and communicate with the groove portion 22. For example, as shown in FIG. 1 (b), the through-hole 23 is an intersection of the second concentric circle from the inside and the two line segments, and the intersection of the two line segments. It is provided in the place.
図１（ａ）に示されているように、支持部２は、凹部２１の側面と載置部１の側面とが全周にわたり隙間なく接合し、かつ、凹部２１の底面と載置部１の底面とが溝部２２を除いて隙間なく接合している状態で当該載置部１を支持する。 As shown in FIG. 1A, the support portion 2 has a side surface of the concave portion 21 and a side surface of the placement portion 1 that are joined to each other without a gap, and a bottom surface of the concave portion 21 and the placement portion 1. The mounting portion 1 is supported in a state in which the bottom surface of the base plate is joined to the bottom surface with no gap except for the groove portion 22.
載置部１における平均気孔径は１〜２０［μｍ］の範囲に含まれ、気孔率が１０〜５０［％］の範囲に含まれている。載置部１の載置面１０に半導体ウエハ等の対象物Ｗが載置された状態で、貫通孔２３を通じて溝部２２により画定される空間が真空ポンプ（図示略）によって減圧される。これにより、載置部１に存在する気孔によって形成される経路を通じて作用する真空吸引力によって対象物Ｗが載置部１に吸着される。 The average pore diameter in the mounting portion 1 is included in the range of 1 to 20 [μm], and the porosity is included in the range of 10 to 50 [%]. In a state where the object W such as a semiconductor wafer is placed on the placement surface 10 of the placement unit 1, the space defined by the groove 22 through the through hole 23 is decompressed by a vacuum pump (not shown). As a result, the object W is adsorbed to the mounting part 1 by a vacuum suction force acting through a path formed by pores existing in the mounting part 1.
（真空吸着装置の製造方法）
まず、アルミナ粉末と、二酸化珪素粉末と、１Ａ族、２Ａ族及び３Ｂ族の元素のそれぞれの酸化物、水酸化物、硝酸塩及び炭酸塩から選ばれる少なくとも１種以上の添加物粉末とが、水又はアルコールが加えられた上で混合されることによりスラリーが調整される（スラリー調製工程）。二酸化珪素粉末の供給源としては、例えば水を分散媒として二酸化珪素の粒子を分散させたコロイド溶液が用いられる。原料の混合法としては、ボールミル又はミキサーを用いた混合法等、公知の方法が採用される。水又はアルコールの添加量は特に限定されず、所望の流動性が得られるように適当に調整されればよい。
(Manufacturing method of vacuum suction device)
First, an alumina powder, a silicon dioxide powder, and at least one additive powder selected from oxides, hydroxides, nitrates, and carbonates of elements of Group 1A, Group 2A, and Group 3B are water. Alternatively, the slurry is adjusted by adding the alcohol and mixing (slurry preparation step). As a supply source of the silicon dioxide powder, for example, a colloidal solution in which particles of silicon dioxide are dispersed using water as a dispersion medium is used. As a raw material mixing method, a known method such as a mixing method using a ball mill or a mixer is employed. The amount of water or alcohol added is not particularly limited, and may be appropriately adjusted so as to obtain a desired fluidity.
前記気孔径及び気孔率の実現のため、載置部１の原料として平均粒子径が５〜５０［μｍ］のアルミナ粉末が採用されることが好ましい。また、アルミナ粉末の表面層と、二酸化珪素及びその他の添加物との反応により、骨格粒子の結合材として機能するシリカ−アルミナ複合酸化物の形成のため、純度が９５％以上、好ましくは９６．５〜９９．６％のアルミナ粉末が用いられることが好ましい。 In order to realize the pore diameter and the porosity, it is preferable to employ alumina powder having an average particle diameter of 5 to 50 [μm] as a raw material for the mounting portion 1. Further, the reaction with the surface layer of the alumina powder and silicon dioxide and other additives forms a silica-alumina composite oxide that functions as a binder for the skeletal particles, so that the purity is 95% or more, preferably 96. It is preferred to use 5-99.6% alumina powder.
二酸化珪素の平均粒子径は０．５［μｍ］以下であることが好ましい。当該粒子径が０．５［μｍ］を超えると、二酸化珪素の粒子が凝集して、骨格粒子の収縮が発生するためである。現状では二酸化珪素の平均粒子径が０．０２［μｍ］より小さくすることは困難であるものの、骨格粒子の収縮の発生防止という観点から、０．５［μｍ］以下の任意の平均粒子径の二酸化珪素が採用されればよい。二酸化珪素の添加量は、アルミナ粉末に対し、５〜３０重量％であることが好ましい。 The average particle diameter of silicon dioxide is preferably 0.5 [μm] or less. This is because when the particle diameter exceeds 0.5 [μm], the silicon dioxide particles are aggregated to cause contraction of the skeleton particles. At present, it is difficult to make the average particle size of silicon dioxide smaller than 0.02 [μm], but from the viewpoint of preventing the shrinkage of the skeletal particles, the average particle size of 0.5 [μm] or less Silicon dioxide may be employed. The amount of silicon dioxide added is preferably 5 to 30% by weight with respect to the alumina powder.
骨格粒子との結合力を高めるために、１Ａ族、２Ａ族及び３Ｂ族の元素のそれぞれの酸化物、水酸化物、硝酸塩及び炭酸塩のうち少なくとも１種の添加物粉末の添加量は、例えばアルミナ粉末に対し、酸化物換算で３〜２０重量％の範囲に含まれるように調節されることが好ましい。当該セラミックス粉末は二酸化珪素との反応により、骨格粒子間の強固な結合材としての役割を果たす。１Ａ族、２Ａ族及び３Ｂ族の元素のそれぞれの酸化物、水酸化物、硝酸塩及び炭酸塩のそれぞれの平均粒子径は１．０［μｍ］以下であることが好ましい。当該粒子径が、１．０［μｍ］を超えると未反応物質として残存するためである。例えば、１Ａ族元素としてＮａ、２Ａ族元素としてＣａ、３Ｂ族元素としてＢが挙げられる。 In order to increase the bonding strength with the skeletal particles, the additive amount of at least one additive powder of each of the oxides, hydroxides, nitrates and carbonates of the elements of Group 1A, Group 2A and Group 3B is, for example, It is preferable that the alumina powder is adjusted so as to fall within the range of 3 to 20% by weight in terms of oxide. The ceramic powder serves as a strong binder between the skeletal particles by reaction with silicon dioxide. The average particle diameter of each of the oxides, hydroxides, nitrates and carbonates of the elements of Group 1A, Group 2A and Group 3B is preferably 1.0 [μm] or less. This is because when the particle diameter exceeds 1.0 [μm], it remains as an unreacted substance. For example, Na as the Group 1A element, Ca as the Group 2A element, and B as the Group 3B element.
次に、支持部２の基礎となるセラミックス成形体の溝部２２及び必要に応じて貫通孔２３が蝋又は樹脂等の部材により閉塞される。その上で、凹部２１（本発明の凹部に相当する。）にスラリーが充填される（スラリー充填工程）。この際、必要に応じて、スラリーにおける残留気泡を除去するための真空脱泡のほか、スラリー中の添加物粉末の充填率を高めるための振動が加えられる。 Next, the groove portion 22 of the ceramic molded body that is the basis of the support portion 2 and, if necessary, the through hole 23 are closed by a member such as wax or resin. Then, slurry is filled into the recess 21 (corresponding to the recess of the present invention) (slurry filling step). At this time, if necessary, in addition to vacuum defoaming for removing residual bubbles in the slurry, vibration for increasing the filling rate of the additive powder in the slurry is applied.
次に、凹部２１にスラリーが充填されたセラミックス成形体が乾燥される。その上で、成形体がスラリーの乾燥物とともにシリカ−アルミナ系複合酸化物の軟化点以上の温度、具体的には１０００〜１５５０［℃］の範囲に含まれる温度で熱処理される（焼成工程）。１０００［℃］より低温ではシリカ−アルミナ系複合酸化物が軟化せず、１５５０［℃］を超えるとアルミナ粉末の焼結が開始してしまうからである。載置面１０は、支持部２の上端面２０とともに研磨加工されることにより仕上げられる。 Next, the ceramic molded body in which the recess 21 is filled with the slurry is dried. Then, the molded body is heat-treated with the dried slurry, at a temperature above the softening point of the silica-alumina composite oxide, specifically at a temperature within the range of 1000 to 1550 [° C.] (firing step). . This is because the silica-alumina composite oxide is not softened at a temperature lower than 1000 [° C.] and sintering of the alumina powder starts when the temperature exceeds 1550 [° C.]. The mounting surface 10 is finished by being polished together with the upper end surface 20 of the support portion 2.
（実施例）
（実施例１）
平均粒子径５０［μｍ］かつ純度９５．０％のアルミナ粉末と、平均粒子径０．４８［μｍ］の二酸化珪素と、平均粒子径０．８［μｍ］のＣａＣＯ3とが混合されることによりスラリーが調製された。二酸化珪素の添加量は、アルミナに対して３０［重量％］に調節された。ＣａＣＯ3の添加量は、アルミナに対して酸化物換算で２０［重量％］に調節された。そして、成形体及びスラリーの乾燥物が１３５０［℃］で３［ｈｒ］にわたって熱処理されることにより、実施例１の真空吸着装置が製造された。
(Example)
Example 1
Alumina powder having an average particle size of 50 [μm] and a purity of 95.0%, silicon dioxide having an average particle size of 0.48 [μm], and CaCO 3 having an average particle size of 0.8 [μm] are mixed. A slurry was prepared. The amount of silicon dioxide added was adjusted to 30 [wt%] with respect to alumina. The amount of CaCO 3 added was adjusted to 20 [wt%] in terms of oxide with respect to alumina. And the vacuum suction apparatus of Example 1 was manufactured by heat-processing the dry thing of a molded object and a slurry over 3 [hr] at 1350 [degreeC].
（実施例２）
平均粒子径４０［μｍ］かつ純度９６．５％のアルミナ粉末と、平均粒子径０．４８［μｍ］の二酸化珪素と、平均粒子径０．８［μｍ］のＣａＣＯ3とが混合されることによりスラリーが調製された。二酸化珪素の添加量は、アルミナに対して３０［重量％］に調節された。ＣａＣＯ3の添加量は、アルミナに対して酸化物換算で１５［重量％］に調節された。そして、成形体及びスラリーの乾燥物が１２５０［℃］で３［ｈｒ］にわたって熱処理されることにより、実施例２の真空吸着装置が製造された。
(Example 2)
Alumina powder having an average particle size of 40 [μm] and a purity of 96.5%, silicon dioxide having an average particle size of 0.48 [μm], and CaCO 3 having an average particle size of 0.8 [μm] are mixed. A slurry was prepared. The amount of silicon dioxide added was adjusted to 30 [wt%] with respect to alumina. The amount of CaCO 3 added was adjusted to 15 [wt%] in terms of oxide relative to alumina. And the vacuum suction apparatus of Example 2 was manufactured by heat-processing the dry body of a molded object and a slurry over 3 [hr] at 1250 [degreeC].
（実施例３）
平均粒子径１４［μｍ］かつ純度９８．０％のアルミナ粉末と、平均粒子径０．１０［μｍ］の二酸化珪素と、平均粒子径０．６［μｍ］のＢ2Ｏ3とが混合されることによりスラリーが調製された。二酸化珪素の添加量は、アルミナに対して２０［重量％］に調節された。Ｂ2Ｏ3の添加量は、アルミナに対して酸化物換算で１０［重量％］に調節された。そして、成形体及びスラリーの乾燥物が１０００［℃］で３［ｈｒ］にわたって熱処理されることにより、実施例３の真空吸着装置が製造された。
(Example 3)
An alumina powder having an average particle size of 14 [μm] and a purity of 98.0%, silicon dioxide having an average particle size of 0.10 [μm], and B 2 O 3 having an average particle size of 0.6 [μm] are mixed. A slurry was prepared. The amount of silicon dioxide added was adjusted to 20% by weight with respect to alumina. The amount of B 2 O 3 added was adjusted to 10 [wt%] in terms of oxide with respect to alumina. And the vacuum suction apparatus of Example 3 was manufactured by heat-processing the dry body of a molded object and a slurry over 3 [hr] at 1000 [degreeC].
（実施例４）
平均粒子径５．５［μｍ］かつ純度９９．６％のアルミナ粉末と、平均粒子径０．０２［μｍ］の二酸化珪素と、平均粒子径０．２［μｍ］のＮａＯＨとが混合されることによりスラリーが調製された。二酸化珪素の添加量は、アルミナに対して５［重量％］に調節された。ＮａＯＨの添加量は、アルミナに対して酸化物換算で３［重量％］に調節された。そして、成形体及びスラリーの乾燥物が１５５０［℃］で３［ｈｒ］にわたって熱処理されることにより、実施例４の真空吸着装置が製造された。
Example 4
An alumina powder having an average particle size of 5.5 [μm] and a purity of 99.6%, silicon dioxide having an average particle size of 0.02 [μm], and NaOH having an average particle size of 0.2 [μm] are mixed. A slurry was prepared. The amount of silicon dioxide added was adjusted to 5% by weight with respect to alumina. The amount of NaOH added was adjusted to 3 [wt%] in terms of oxide with respect to alumina. And the vacuum suction apparatus of Example 4 was manufactured by heat-processing the dry body of a molded object and a slurry over 3 [hr] at 1550 [degreeC].
（実施例５）
平均粒子径４０［μｍ］かつ純度９６．５％のアルミナ粉末と、平均粒子径０．４８［μｍ］の二酸化珪素と、平均粒子径１．０［μｍ］のＢ2Ｏ3及びＣａＣＯ3とが混合されることによりスラリーが調製された。二酸化珪素の添加量は、アルミナに対して２０［重量％］に調節された。Ｂ2Ｏ3及びＣａＣＯ3の合計添加量は、アルミナに対して酸化物換算で１０［重量％］に調節された。そして、成形体及びスラリーの乾燥物が１５００［℃］で３［ｈｒ］にわたって熱処理されることにより、実施例５の真空吸着装置が製造された。
(Example 5)
Alumina powder having an average particle size of 40 [μm] and a purity of 96.5%, silicon dioxide having an average particle size of 0.48 [μm], B 2 O 3 and CaCO 3 having an average particle size of 1.0 [μm], Were mixed to prepare a slurry. The amount of silicon dioxide added was adjusted to 20% by weight with respect to alumina. The total addition amount of B 2 O 3 and CaCO 3 was adjusted to 10 [wt%] in terms of oxide with respect to alumina. And the vacuum suction apparatus of Example 5 was manufactured by heat-processing the dry thing of a molded object and a slurry over 1500 [degreeC] over 3 [hr].
（実施例６）
添加物原料としてＣａＣＯ3及びＮａＯＨが用いられ、成形体及びスラリーの乾燥物が１５５０［℃］で３［ｈｒ］にわたって熱処理されたほかは、実施例５と同様の条件下で実施例６の真空吸着装置が製造された。
(Example 6)
The vacuum of Example 6 was used under the same conditions as in Example 5 except that CaCO 3 and NaOH were used as additive raw materials, and the dried product and the slurry were heat-treated at 1550 [° C.] for 3 [hr]. An adsorption device was manufactured.
（実施例７）
添加物原料としてＮａＯＨ及びＢ2Ｏ3が用いられ、成形体及びスラリーの乾燥物が１４００［℃］で３［ｈｒ］にわたって熱処理されたほかは、実施例５と同様の条件下で実施例７の真空吸着装置が製造された。
(Example 7)
Example 7 under the same conditions as in Example 5 except that NaOH and B 2 O 3 were used as additive raw materials, and the dried product and the slurry were heat-treated at 1400 [° C.] for 3 [hr]. A vacuum suction device was manufactured.
（実施例８）
添加物原料としてＢ2Ｏ3、ＣａＣＯ3及びＮａＯＨが用いられ、成形体及びスラリーの乾燥物が１４５０［℃］で３［ｈｒ］にわたって熱処理されたほかは、実施例５と同様の条件下で実施例８の真空吸着装置が製造された。
(Example 8)
Under the same conditions as in Example 5, except that B 2 O 3 , CaCO 3, and NaOH were used as additive raw materials, and the molded body and the dried slurry were heat-treated at 1450 [° C.] for 3 [hr]. The vacuum suction device of Example 8 was manufactured.
表１には、実施例１〜８の真空吸着装置の製造条件に加えて、真空吸着装置を構成する載置部１のシリカ−アルミナ複合酸化物の有無のＸＲＤによる確認結果（有‥○、無‥×）、平均気孔径、気孔率及び機械的強度の測定結果がまとめて示されている。載置部１の平均気孔径は、水銀圧入法によって測定された。載置部１の気孔率は、アルキメデス法によって測定された。載置部１の機械的強度は、３点曲げ強度によって測定された。 In Table 1, in addition to the manufacturing conditions of the vacuum suction devices of Examples 1 to 8, XRD confirmation results (presence of ○, ○) of the presence or absence of silica-alumina composite oxide in the mounting portion 1 constituting the vacuum suction device. No. x), and the measurement results of average pore diameter, porosity and mechanical strength are collectively shown. The average pore diameter of the mounting portion 1 was measured by a mercury intrusion method. The porosity of the mounting part 1 was measured by the Archimedes method. The mechanical strength of the mounting portion 1 was measured by a three-point bending strength.
表１から、実施例１〜８のそれぞれの真空吸着装置の載置部は、いずれもシリカ−アルミナ複合酸化物の存在が認められ、平均気孔径が１〜１３［μｍ］の範囲にあり、気孔率が３５〜５０％の範囲にあり、かつ、強度が５０〜５８［ＭＰａ］の範囲にあることがわかる。 From Table 1, each of the placement parts of the vacuum adsorption devices of Examples 1 to 8 has the presence of silica-alumina composite oxide, and the average pore diameter is in the range of 1 to 13 [μm]. It can be seen that the porosity is in the range of 35 to 50% and the strength is in the range of 50 to 58 [MPa].
（比較例）
（比較例１）
平均粒子径６０［μｍ］かつ純度９６．５％のアルミナ粉末と、平均粒子径０．４８［μｍ］の二酸化珪素と、平均粒子径１．０［μｍ］のＣａＣＯ3とが混合されることによりスラリーが調製された。二酸化珪素の添加量は、アルミナに対して２０［重量％］に調節された。ＣａＣＯ3の添加量は、アルミナに対して酸化物換算で１０［重量％］に調節された。そして、成形体及びスラリーの乾燥物が１３５０［℃］で３［ｈｒ］にわたって熱処理されることにより、比較例１の真空吸着装置が製造された。
(Comparative example)
(Comparative Example 1)
Alumina powder having an average particle diameter of 60 [μm] and a purity of 96.5%, silicon dioxide having an average particle diameter of 0.48 [μm], and CaCO 3 having an average particle diameter of 1.0 [μm] are mixed. A slurry was prepared. The amount of silicon dioxide added was adjusted to 20% by weight with respect to alumina. The amount of CaCO 3 added was adjusted to 10 [wt%] in terms of oxide with respect to alumina. And the vacuum suction apparatus of the comparative example 1 was manufactured by heat-processing the dry body of a molded object and a slurry over 3 [hr] at 1350 [degreeC].
（比較例２）
平均粒子径４０［μｍ］かつ純度９２．０％のアルミナ粉末と、平均粒子径０．４８［μｍ］の二酸化珪素と、平均粒子径１．０［μｍ］のＣａＣＯ3とが混合されることによりスラリーが調製された。二酸化珪素の添加量は、アルミナに対して２０［重量％］に調節された。ＣａＣＯ3の添加量は、アルミナに対して酸化物換算で１０［重量％］に調節された。そして、成形体及びスラリーの乾燥物が１２５０［℃］で３［ｈｒ］にわたって熱処理されることにより、比較例２の真空吸着装置が製造された。
(Comparative Example 2)
Alumina powder having an average particle size of 40 [μm] and a purity of 92.0%, silicon dioxide having an average particle size of 0.48 [μm], and CaCO 3 having an average particle size of 1.0 [μm] are mixed. A slurry was prepared. The amount of silicon dioxide added was adjusted to 20% by weight with respect to alumina. The amount of CaCO 3 added was adjusted to 10 [wt%] in terms of oxide with respect to alumina. And the vacuum suction apparatus of the comparative example 2 was manufactured by heat-processing the dry body of a molded object and a slurry over 3 [hr] at 1250 [degreeC].
（比較例３）
平均粒子径４０［μｍ］かつ純度９６．５％のアルミナ粉末と、平均粒子径０．６０［μｍ］の二酸化珪素と、平均粒子径１．０［μｍ］のＢ2Ｏ3とが混合されることによりスラリーが調製された。二酸化珪素の添加量は、アルミナに対して２０［重量％］に調節された。Ｂ2Ｏ3の添加量は、アルミナに対して酸化物換算で１０［重量％］に調節された。そして、成形体及びスラリーの乾燥物が１０００［℃］で３［ｈｒ］にわたって熱処理されることにより、比較例３の真空吸着装置が製造された。
(Comparative Example 3)
An alumina powder having an average particle diameter of 40 [μm] and a purity of 96.5%, silicon dioxide having an average particle diameter of 0.60 [μm], and B 2 O 3 having an average particle diameter of 1.0 [μm] are mixed. A slurry was prepared. The amount of silicon dioxide added was adjusted to 20% by weight with respect to alumina. The amount of B 2 O 3 added was adjusted to 10 [wt%] in terms of oxide with respect to alumina. And the vacuum suction apparatus of the comparative example 3 was manufactured by heat-processing the dry thing of a molded object and a slurry over 3 [hr] at 1000 [degreeC].
（比較例４）
平均粒子径４０［μｍ］かつ純度９６．５％のアルミナ粉末と、平均粒子径０．４８［μｍ］の二酸化珪素と、平均粒子径１．０［μｍ］のＮａＯＨとが混合されることによりスラリーが調製された。二酸化珪素の添加量は、アルミナに対して４［重量％］に調節された。ＮａＯＨの添加量は、アルミナに対して酸化物換算で１０［重量％］に調節された。そして、成形体及びスラリーの乾燥物が１５５０［℃］で３［ｈｒ］にわたって熱処理されることにより、比較例４の真空吸着装置が製造された。
(Comparative Example 4)
By mixing alumina powder having an average particle size of 40 [μm] and a purity of 96.5%, silicon dioxide having an average particle size of 0.48 [μm], and NaOH having an average particle size of 1.0 [μm]. A slurry was prepared. The amount of silicon dioxide added was adjusted to 4% by weight with respect to alumina. The amount of NaOH added was adjusted to 10 [wt%] in terms of oxide relative to alumina. And the vacuum suction apparatus of the comparative example 4 was manufactured by heat-processing the dry body of a molded object and a slurry over 3 [hr] at 1550 [degreeC].
（比較例５）
平均粒子径４０［μｍ］かつ純度９６．５％のアルミナ粉末と、平均粒子径０．４８［μｍ］の二酸化珪素と、平均粒子径１．０［μｍ］のＢ2Ｏ3及びＣａＣＯ3の混合粒子とが混合されることによりスラリーが調製された。二酸化珪素の添加量は、アルミナに対して３５［重量％］に調節された。Ｂ2Ｏ3及びＣａＣＯ3の合計添加量は、アルミナに対して酸化物換算で１０［重量％］に調節された。そして、成形体及びスラリーの乾燥物が１５００［℃］で３［ｈｒ］にわたって熱処理されることにより、比較例５の真空吸着装置が製造された。
(Comparative Example 5)
An alumina powder having an average particle size of 40 [μm] and a purity of 96.5%, silicon dioxide having an average particle size of 0.48 [μm], B 2 O 3 and CaCO 3 having an average particle size of 1.0 [μm] A slurry was prepared by mixing the mixed particles. The amount of silicon dioxide added was adjusted to 35 [wt%] with respect to alumina. The total addition amount of B 2 O 3 and CaCO 3 was adjusted to 10 [wt%] in terms of oxide with respect to alumina. And the vacuum suction apparatus of the comparative example 5 was manufactured by heat-processing the dry body of a molded object and a slurry over 3 [hr] at 1500 [degreeC].
（比較例６）
平均粒子径４０［μｍ］かつ純度９６．５％のアルミナ粉末と、平均粒子径０．４８［μｍ］の二酸化珪素と、平均粒子径１．５［μｍ］のＣａＣＯ3及びＮａＯＨの混合粒子とが混合されることによりスラリーが調製された。二酸化珪素の添加量は、アルミナに対して２０［重量％］に調節された。ＣａＣＯ3及びＮａＯＨの合計添加量は、アルミナに対して酸化物換算で１０［重量％］に調節された。そして、成形体及びスラリーの乾燥物が１５５０［℃］で３［ｈｒ］にわたって熱処理されることにより、比較例６の真空吸着装置が製造された。
(Comparative Example 6)
Alumina powder having an average particle diameter of 40 [μm] and a purity of 96.5%, silicon dioxide having an average particle diameter of 0.48 [μm], and mixed particles of CaCO 3 and NaOH having an average particle diameter of 1.5 [μm] Were mixed to prepare a slurry. The amount of silicon dioxide added was adjusted to 20% by weight with respect to alumina. The total addition amount of CaCO 3 and NaOH was adjusted to 10 [wt%] in terms of oxide with respect to alumina. And the vacuum suction apparatus of the comparative example 6 was manufactured by heat-processing the dry body of a molded object and a slurry over 3 [hr] at 1550 [degreeC].
（比較例７）
平均粒子径４０［μｍ］かつ純度９６．５％のアルミナ粉末と、平均粒子径０．４８［μｍ］の二酸化珪素と、平均粒子径１．０［μｍ］のＮａＯＨ及びＢ2Ｏ3の混合粒子とが混合されることによりスラリーが調製された。二酸化珪素の添加量は、アルミナに対して２０［重量％］に調節された。ＮａＯＨ及びＢ2Ｏ3の合計添加量は、アルミナに対して酸化物換算で２［重量％］に調節された。そして、成形体及びスラリーの乾燥物が１４００［℃］で３［ｈｒ］にわたって熱処理されることにより、比較例７の真空吸着装置が製造された。
(Comparative Example 7)
Mixing of alumina powder having an average particle size of 40 [μm] and a purity of 96.5%, silicon dioxide having an average particle size of 0.48 [μm], and NaOH and B 2 O 3 having an average particle size of 1.0 [μm] A slurry was prepared by mixing the particles. The amount of silicon dioxide added was adjusted to 20% by weight with respect to alumina. The total addition amount of NaOH and B 2 O 3 was adjusted to 2 [wt%] in terms of oxide with respect to alumina. And the vacuum suction apparatus of the comparative example 7 was manufactured by heat-processing the dry thing of a molded object and a slurry over 3 [hr] at 1400 [degreeC].
（比較例８）
平均粒子径４０［μｍ］かつ純度９６．５％のアルミナ粉末と、平均粒子径０．４８［μｍ］の二酸化珪素と、平均粒子径１．０［μｍ］のＢ2Ｏ3、ＣａＣＯ3及びＮａＯＨの混合粒子とが混合されることによりスラリーが調製された。二酸化珪素の添加量は、アルミナに対して２０［重量％］に調節された。Ｂ2Ｏ3、ＣａＣＯ3及びＮａＯＨの合計添加量は、アルミナに対して酸化物換算で２５［重量％］に調節された。そして、成形体及びスラリーの乾燥物が１４５０［℃］で３［ｈｒ］にわたって熱処理されることにより、比較例８の真空吸着装置が製造された。
(Comparative Example 8)
Alumina powder having an average particle size of 40 [μm] and a purity of 96.5%, silicon dioxide having an average particle size of 0.48 [μm], B 2 O 3 and CaCO 3 having an average particle size of 1.0 [μm], and A slurry was prepared by mixing with mixed particles of NaOH. The amount of silicon dioxide added was adjusted to 20% by weight with respect to alumina. The total addition amount of B 2 O 3 , CaCO 3 and NaOH was adjusted to 25 [wt%] in terms of oxide with respect to alumina. And the vacuum suction apparatus of the comparative example 8 was manufactured by heat-processing the dry body of a molded object and a slurry over 3 [hr] at 1450 [degreeC].
表２には、比較例１〜８の真空吸着装置の製造条件に加えて、真空吸着装置を構成する載置部１のシリカ−アルミナ複合酸化物の有無のＸＲＤによる確認結果（有‥○、無‥×）、平均気孔径、気孔率及び機械的強度の測定結果がまとめて示されている。表２において「*」「**」は本発明により定義される数値範囲から外れていることを意味する。 In Table 2, in addition to the manufacturing conditions of the vacuum adsorption devices of Comparative Examples 1 to 8, the XRD confirmation result (existing ○, No. x), and the measurement results of average pore diameter, porosity and mechanical strength are collectively shown. In Table 2, “*” and “**” mean that they are out of the numerical range defined by the present invention.
表２から、比較例１、３、５、６及び８の真空吸着装置において、載置部の平均気孔径が１〜２０［μｍ］の範囲から外れ、載置部の気孔率が１０〜５０［％］の範囲から外れ、かつ、機械的強度が実施例のそれ（５０［ＭＰａ］以上）と比較して著しく低いことがわかる。 From Table 2, in the vacuum suction devices of Comparative Examples 1, 3, 5, 6, and 8, the average pore diameter of the mounting portion is out of the range of 1 to 20 [μm], and the porosity of the mounting portion is 10 to 50. It can be seen that it is out of the range of [%] and the mechanical strength is significantly lower than that of the example (50 [MPa] or more).
これは、比較例１では原料であるアルミナ粉末の平均粒子径が５０［μｍ］を超えていることに由来し、比較例３では原料である二酸化珪素の平均粒子径が０．５［μｍ］を超えていることに由来し、比較例５では原料である二酸化珪素のアルミナに対する添加量が３０重量％を超えていることに由来し、比較例６では原料である１Ａ族、２Ａ族及び３Ｂ族のうち少なくとも１種の粉末の平均粒子径が１．０［μｍ］を超えていることに由来し、比較例８では原料である１Ａ族、２Ａ族及び３Ｂ族のうち少なくとも１種のアルミナに対する添加量が酸化物換算で２０重量％を超えていることに由来している。 This is because in Comparative Example 1, the average particle diameter of the alumina powder as the raw material exceeds 50 [μm], and in Comparative Example 3, the average particle diameter of the silicon dioxide as the raw material is 0.5 [μm]. In Comparative Example 5, the amount of silicon dioxide as a raw material added to alumina exceeds 30% by weight. In Comparative Example 6, the raw materials 1A, 2A and 3B are used. This is derived from the fact that the average particle size of at least one kind of powder of the group exceeds 1.0 [μm], and in Comparative Example 8, at least one kind of alumina among the 1A group, 2A group and 3B group which are raw materials This is derived from the fact that the added amount exceeds 20% by weight in terms of oxide.
表２から、比較例２、４及び７の真空吸着装置における載置部において、シリカ−アルミナ酸化物の存在が確認されず、かつ、機械的強度が実施例のそれ（５０［ＭＰａ］以上）と比較して著しく低いことがわかる。 From Table 2, the presence of silica-alumina oxide was not confirmed in the mounting portions in the vacuum adsorption devices of Comparative Examples 2, 4 and 7, and the mechanical strength was that of the example (50 [MPa] or more). It can be seen that it is significantly lower than
これは、比較例２では原料であるアルミナの純度が９５．０％を下回っていることに由来し、比較例４では原料である二酸化珪素のアルミナに対する添加量が５重量％を下回っていることに由来し、比較例７では原料である１Ａ族、２Ａ族及び３Ｂ族のうち少なくとも１種のアルミナに対する添加量が酸化物換算で３重量％を下回っていることに由来している。
This is because the purity of alumina as a raw material is lower than 95.0% in Comparative Example 2, and the amount of silicon dioxide as a raw material added to alumina in Comparative Example 4 is lower than 5% by weight. In Comparative Example 7, the amount added to at least one kind of alumina among the raw materials 1A group, 2A group, and 3B group is less than 3% by weight in terms of oxide.
１‥載置部、２‥支持部。 1... Mounting part, 2.
Claims (2)
前記アルミナ多孔質体は、骨格粒子となるアルミナ粉末が１Ａ族、２Ａ族及び３Ｂ族の元素のうち少なくとも１種を含むシリカ−アルミナ系複合酸化物によって結合されることにより構成され、前記載置部と前記支持部との接合界面が隙間なく構成され、前記アルミナ多孔質体の骨格粒子径が５０［μｍ］以下であり、気孔径が１〜１０［μｍ］以下であり、気孔率が４０〜５０％であり、かつ、強度が５７［ＭＰａ］以上であることを特徴とする真空吸着装置。 A placement portion made of an alumina porous body for adsorbing and holding an object on the placement surface, and a support portion made of dense alumina ceramics having intake holes communicating with the pores of the placement portion,
The alumina porous body is configured by combining alumina powder serving as skeleton particles with a silica-alumina composite oxide containing at least one element selected from Group 1A, Group 2A, and Group 3B elements. The joint interface between the part and the support part is formed without any gap, the skeleton particle diameter of the alumina porous body is 50 [μm] or less, the pore diameter is 1 to 10 [μm] or less, and the porosity is 40 50% der is, and a vacuum suction device whose intensity characterized der Rukoto 57 [MPa] or more.
純度が９５．０％以上であり、平均粒子径が５０［μｍ］以下であるアルミナ粉末と、平均粒子径が０．５［μｍ］以下であり、添加量がアルミナに対して５〜３０［重量％］である二酸化珪素の粉末と、平均粒子径が１．０［μｍ］以下であり、添加量がアルミナに対して酸化物換算で３〜２０［重量％］である１Ａ族、２Ａ族及び３Ｂ族の元素のそれぞれの酸化物、水酸化物、硝酸塩及び炭酸塩から選ばれる少なくとも１つ以上の添加物粉末とを、水又はアルコールを加えて混合することによりスラリーを調整するスラリー調整工程と、
前記支持部の基礎となるセラミックス成形体に形成されている凹部に前記スラリーを充填するスラリー充填工程と、
前記成形体を前記凹部に充填された前記スラリーとともにシリカ−アルミナ系複合酸化物の軟化点以上の温度で熱処理する焼成工程とを含むことを特徴とする方法。 A method for manufacturing the vacuum suction device according to claim 1,
Alumina powder having a purity of 95.0% or more and an average particle size of 50 [μm] or less, an average particle size of 0.5 [μm] or less, and an addition amount of 5 to 30 [based on alumina] 1A group, 2A group having an average particle diameter of 1.0 [μm] or less and an addition amount of 3 to 20 [% by weight] in terms of oxide with respect to alumina. And a slurry adjustment step of adjusting a slurry by adding water or alcohol and mixing at least one additive powder selected from oxides, hydroxides, nitrates, and carbonates of each of the elements of Group 3B and water When,
A slurry filling step of filling the slurry into the recess formed in the ceramic molded body that is the basis of the support part;
And a baking step of heat-treating the molded body together with the slurry filled in the recesses at a temperature equal to or higher than a softening point of a silica-alumina composite oxide.
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