JP5971836B2 - ガス化触媒の製造方法およびガス化処理システム - Google Patents
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Description
図2に示すように、まず、ニッケル塩の1種である硫酸ニッケルの水溶液を所定量作成し、これとタングステン、コバルト、モリブデンの酸化物から選ばれた1種又は2種以上の水溶液もしくは懸濁液もしくは粉末を十分に混合した(#1)後、更に酸化マグネシウム粉末もしくは懸濁液を添加して十分に混合し、複合化反応を生起させる(#2)。この場合、混合溶液を45〜90℃、好ましくは60〜90℃にして複合化反応させる。45℃未満では、複合化反応の進行が遅く、90℃を超えると、均一な複合化反応が生起せず、好ましくない。硫酸ニッケルは、触媒中のニッケル5〜30wt%となるように配合する。ニッケルが5wt%未満では、触媒効果を十分に発揮することが難しく、逆に30wt%を越えて加えても、表面に積層され、量の割に分散効果の増加が少ないため好ましくない。好ましくは、触媒中のニッケルは15〜25wt%である。
第1実施形態で用いた硫酸ニッケルに代えて、酢酸ニッケル又は炭酸ニッケルを用いる。すなわち、図3に示すように、ニッケル塩の1種である酢酸ニッケル又は炭酸ニッケルの水溶液を所定量作成し、これとタングステン、コバルト、モリブデンの酸化物から選ばれた1種又は2種以上の水溶液もしくは懸濁液もしくは粉末を十分に混合した(#1)後、更に酸化マグネシウム粉末もしくは懸濁液を添加して十分に混合し、複合化反応を生起させる(#2)。この場合も、酢酸ニッケル又は炭酸ニッケルは、触媒中のニッケル5〜30wt%となるように配合する。
得られた触媒の性能評価方法は、タールの代替物質として、ナフタレンのトルエン溶液を表1の条件に従い、表1に示す組成のガス成分とし、ボンベガスにて調整したものを用い、これを触媒10gに曝すことにより分解率を測定して行った。その際、H2 S濃度0〜500vol−ppmについて、反応温度800℃でのタール代替物質分解率を測定した。上記各例についての測定結果を図4、5に示す。
図2に示す工程に従い、硫酸ニッケル(ニッケル20wt%)と、タングステン塩(1例として、タングステン酸アンモニウムを使用。金属成分として10wt%)と、酸化マグネシウム懸濁液とを添加して混合し複合化反応を生起させ、脱水・洗浄して後、軽焼ドロマイトとの重量比7:3の割合としたものとを混合し、水溶液温度を約60℃として複合化反応を起こさせた。この混合液を120℃で乾燥し、乾燥したものを約500℃で焼成した。
市販の水蒸気改質触媒である、酸化アルミニウムにニッケルを担持したNi/Al2O3系(製造社:日揮化学社。商品名:N139。比較例1(a))、酸化アルミニウムにニッケルを担持したNi/Al2O3系(製造社:ズードケミー触媒社。商品名:FCR−4。比較例2(b))、酸化アルミニウム・酸化マグネシウムにニッケルを担持したNi/Al2O3・MgO・CaO系(製造社:九州耐火煉瓦社。商品名:DAN−N。比較例3(c))、酸化珪素にニッケルを担持したNi/SiO2系(製造社:日揮化学社。商品名:N112。比較例4(d))、酸化アルミニウムにルテニウムを担持したRu/Al2O3系(製造社:日揮化学社。商品名:E9R。比較例5(e))、酸化アルミニウムにルテニウムを担持したRu/Al2O3系(製造社:ズードケミー触媒社。商品名:RUA。比較例6(f))を用いた。
得られた触媒の物性評価方法として、BET比表面積および金属(ニッケル)比表面積を比較した。BET比表面積は、窒素ガスの吸着等温線より算出し、金属比表面積は、比表面積測定装置(日本ベル社製BELSORP−minII)を用いて、900℃の水素ガスにて還元処理後、298Kにおける水素ガス吸着等温線を測定し、ニッケルの分散度、比表面積を算出した。
硫酸ニッケルに代えて、酢酸ニッケル(ニッケル20wt%)を用いた点、図3に示す工程により行った点を除き、実施例1と同様にして触媒を製造した。
実施例2において、複合化反応後、脱水・洗浄することなく、乾燥・焼成した点を除き、実施例2と同様にして触媒を製造した。
酢酸ニッケルに代えて、炭酸ニッケル(ニッケル20wt%)を用いると共に、ニッケル溶解用に炭酸アンモニウムを添加した点を除き、実施例3と同様にして触媒を製造した。
酢酸ニッケルに代えて、硝酸ニッケル(ニッケル20wt%)を用いた点を除き、実施例3と同様にして触媒を製造した。
(1)ガス化炉としては、流動床式、固定床式、キルン炉、回転炉など種々のタイプの炉を使用することができ、特に限定されるものではない。
2 触媒回収装置
4 タール分解設備
Claims (6)
- 有機系被ガス化物を加熱および/または燃焼してガス化する際に触媒として用いられるガス化触媒を製造する方法であって、
タングステン塩、コバルト塩、モリブデン塩から選択された1種又は2種以上の水溶液もしくは懸濁液もしくは粉末と、硫酸ニッケルの水溶液と、酸化マグネシウムの粉末もしくは懸濁液とを混合して湿式の複合化反応を生起して複合化スラリーを得て、この複合化スラリーを脱水して洗浄し、生成した硫酸イオンを除去し、これにカルシウム原料を混合して、その後乾燥し、焼成するガス化触媒の製造方法。 - 有機系被ガス化物を加熱および/または燃焼してガス化する際に触媒として用いられるガス化触媒を製造する方法であって、
タングステン塩、コバルト塩、モリブデン塩から選択された1種又は2種以上の水溶液もしくは懸濁液もしくは粉末と、酢酸ニッケルの水溶液とを混合した後で酸化マグネシウムの粉末もしくは懸濁液とを混合して湿式の複合化反応を生起させ、さらにカルシウム原料を混合して湿式の複合化反応を生起させて複合化スラリーを得て、次いで、この複合化スラリーを脱水して洗浄し、その後乾燥し、焼成するガス化触媒の製造方法。 - 有機系被ガス化物を加熱および/または燃焼してガス化する際に触媒として用いられるガス化触媒を製造する方法であって、
タングステン塩、コバルト塩、モリブデン塩から選択された1種又は2種以上の水溶液もしくは懸濁液もしくは粉末と、酢酸ニッケルの水溶液とを混合した後で酸化マグネシウムの粉末もしくは懸濁液とを混合して湿式の複合化反応を生起させ、さらにカルシウム原料を混合して湿式の複合化反応を生起させて複合化スラリーを得て、その後乾燥し、焼成するガス化触媒の製造方法。 - 有機系被ガス化物を加熱および/または燃焼してガス化する際に触媒として用いられるガス化触媒を製造する方法であって、
タングステン塩、コバルト塩、モリブデン塩から選択された1種又は2種以上の水溶液もしくは懸濁液もしくは粉末と、炭酸ニッケルの水溶液とニッケル溶解用の炭酸アンモニウムとを混合した後で酸化マグネシウムの粉末もしくは懸濁液とを混合して湿式の複合化反応を生起させ、さらにカルシウム原料とを混合して湿式の複合化反応を生起させて複合化スラリーを得て、その後乾燥し、焼成するガス化触媒の製造方法。 - 前記タングステン塩がタングステン酸アンモニウムであり、コバルト塩が硝酸コバルト又は硫酸コバルト又は酢酸コバルトであり、モリブデン塩がモリブデン酸アンモニウムである請求項1〜4のいずれか1項に記載のガス化触媒の製造方法。
- 前記複合化反応を45〜90℃で行うと共に、前記焼成を500〜900℃に加熱して行う請求項1〜5のいずれか1項に記載のガス化触媒の製造方法。
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