JP5968677B2 - 荷電粒子顕微鏡を用いる試料検査方法 - Google Patents

Description

本発明は、荷電粒子顕微鏡を用いて試料を検査する方法に関する。当該方法は、前記試料を試料ホルダ上に載置する手順、粒子光学鏡筒を用いて、少なくとも1つの粒子放射線ビームを前記試料へ案内することによって、前記試料から放出される放射線を発生させる相互作用を生じさせる手順、第1検出器構成C₁を用いて、前記放出される放射線の第1部分を検出して、前記第1部分に基づいて第1画像I₁を生成する手順を有する。

本発明はまた、当該方法が実行される荷電粒子顕微鏡にも関する。

本明細書において、以下の語句は以下に示すように解されるものとする。
− 「荷電粒子」とは、電子又はイオン（一般的には、たとえばガリウムイオン又はヘリウムイオンのような正イオン）を指称する。
− 「顕微鏡」とは、小さすぎて裸眼では満足行くように詳細を観察できない対象物、構造、又は成分の拡大像を生成するのに用いられる装置を指称する。結像機能を有することに加えて、当該装置は加工機能をも有して良い。たとえば当該装置は、試料から材料を除去すること（「ミリング」又は「アブレーション」）によって、又は、試料に材料を追加すること（「堆積」）によって、前記撮像機能及び加工機能は、同種の荷電粒子によって供されて良いし、又は、各異なる種類の荷電粒子によって供されても良い。たとえば集束イオンビーム(FIB)顕微鏡は、加工目的で（集束）イオンビームを利用し、かつ、撮像目的で電子ビームを利用する（所謂「デュアルビーム」顕微鏡又は「FIB-SEM」）。あるいは当該装置は、比較的高エネルギーのイオンビームによって加工を実行し、かつ、比較的低エネルギーのイオンビームによって撮像を実行しても良い。この解釈に基づくと、電子顕微鏡、FIB装置、EBID（電子ビーム誘起堆積）及びIBID（イオンビーム誘起堆積）装置等は本発明の技術的範囲に含まれるものと解される。
− 「粒子光学鏡筒」とは、荷電粒子ビームを操作することで、前記荷電粒子ビームを集束若しくは偏向させ、かつ/又は、内部に生じた収差を緩和するのに利用可能な静電レンズ及び/又は磁気レンズの一団を指称する。
− 「検出器」とは、試料から放出される（1種類以上の）放射線を登録するのに用いられる任意の検出機構を含むように解されなければならない。係る検出器は単体であって良い。あるいは係る検出器は、複数の検出器を有する複合体−たとえば試料台について検出器が空間分布を有するようなもの、又は画素化された検出器−であっても良い。
− 「検出器の構成」とは、6つの自由度（たとえばx, y, z, R_x, R_y, R_z）における試料に対する検出器の具体的な幾何学的位置/配向を指称する。従って、係る検出器の構成は、前記検出器に対する前記試料の相対位置/配向を変化させることによって変更することができる。
− 「画像」とは、従来概念の画像のみならず、たとえばスペクトル図又はマップのような概念も含まれるように広く解されなければならない。基本的には、本明細書において画像とは、用いられた検出器からのデータ出力を利用して構築され、かつ試料に関連する空間変数−たとえば強度、コントラスト、密度変化、原子量、汚染濃度、電子収量/X線収量−を試料上の位置の関数として与える試料の（一部の）マップである。

以降では、電子顕微鏡を例にとって本発明を説明する。しかしそのような単純化は、簡明を期すために行われるのであり、本発明を限定するものと解されてはならない。

電子顕微鏡は、微細な対象物を撮像するための周知技術である。電子顕微鏡の基本となる種類のものは、たとえば透過型電子顕微鏡(TEM)、走査型電子顕微鏡(SEM)、及び走査型透過電子顕微鏡(STEM)のような多数の周知装置に進化して、さらに様々な下位概念の装置−たとえば所謂「デュアルビーム」装置（たとえばFIB-SEM）−に進化してきた。そのような下位概念の装置とはたとえば、「デュアルビーム」装置は、さらに「加工用」イオンビームを利用することで、イオンビームミリング又はイオンビーム誘起堆積のような支援活動を可能にする。従来の電子顕微鏡においては、撮像ビームは、所与の撮像期間中の長期間に「オン」状態となる。しかし撮像が、相対的に短時間の電子の「閃光(flash)」又は「噴出(burst)」に基づいて行われる電子顕微鏡も利用可能である。そのような方法は、たとえば動いている試料又は放射線感受性を有する試料の撮像を行う際に有利になると考えられる。

粒子放射線ビーム（たとえば電子ビーム又はイオンビーム）が試料に衝突するとき、その粒子放射線ビームは一般的に試料と相互作用することで、様々な種類の放射線を試料から放出する。そのようにして放出された放射線はたとえば、2次電子(SE)、後方散乱電子(BE)、可視/赤外/紫外光（蛍光及びカソードルミネッセンス）、及びX線を含んで良い。これらの様々な種類の放射線に関しては以下のことを特筆することができる。
− 電子は、たとえば光電子増倍管(PMT)若しくはシリコン光電子増倍管（SiPM−多重画素光子計数器とも呼ばれる）と一緒になったシンチレータ又は図2に図示されたような固体検出器を用いることによって、相対的に容易かつ安価に検出される。
− X線検出器は、相対的に高価で動作が遅くなりがちで、かつ、一般的には比較的視野が制限されている。それにもかかわらず、試料から放出されたX線の検出及び解析が強く望まれる荷電粒子顕微鏡の用途は存在する。たとえばそのようなX線の解析は、試料中の励起した原子/分子のX線帯に関する情報を与えるので、試料を構成する元素/組成の解析を可能にする。これは、2種類以上の材料が1つの試料中で共存するような多くの材料調査において利用可能である。

荷電粒子顕微鏡の特別な用途は、試料の物理構造（グレインの大きさ、グレイン形状、グレインの配向、有孔性、衝撃破壊の存在等）及び試料の化学組成（存在する元素/同位体及び存在する分子が示す配向）の両方についての情報を得ることが必要な鉱物学（並びに地質学、採鉱、及び石油探鉱の関連）分野である。しかし鉱物試料に係る問題は、鉱物試料は一般的に、かなりの表面の起伏/粗さ/凹凸構造を示す傾向にあることである。これは顕著な閉塞（阻止）効果につながる恐れがある。このような閉塞効果によって、試料上の特定の領域Rと所与の検出器Dとの間の所与の視線は、試料上の幾何学構造によって阻害される。それによりRから放出される放射線のDによる検出は妨害される。試料を樹脂ブロックに埋め込み、その後試料の（ある程度）滑らかな面が露出されるように研磨操作を実行することによってこの問題を緩和しようとするかもしれない。しかしそのような方法は、面倒であり時間がかかり（つまりは高価になり）がちであり、問題となっている試料の状態に有害な影響を及ぼす恐れがある。これらの問題は、鉱物試料に限定されない。同様の問題は、非鉱物試料−たとえば生物学的試料（たとえば骨若しくは歯のエナメル、又は甲殻類の甲羅）及び材料科学の試料（たとえば破壊の疑いのある金属、コーティング、複合体）−にも起こりうる。

閉塞効果は、検出器Dが相対的に小さく、固定されている単体の検出器（たとえば通常のX線検出器のような）構成において非常に深刻な影響を有すると考えられる。その理由は、係る構成では、閉塞された視線を逃れるための選択肢が限られているからである。しかしDが、係る検出器の分配されたアレイAにおける複数の検出器のうちの1つであるシナリオにおいてさえ、閉塞効果は依然として、Aにおける検出器の部分集合の有用性に悪影響を及ぼす恐れがある。

欧州特許第11150672号明細書

S.Savarese, H. Rushmeier, F. Bernardini and P. Perona, Shadow Carving, Proc. ofthe International Conference on Computer Vision (ICCV), Vancouver, Canada, 2001 J-Y Bouguet and P. Perona, 3D Photography Using Shadows in Dual-Space Geometry,International Journal of Computer Vision (IJCV), Vol. 35(2), pp. 129-149,1999 J.S. Savarese, Shape Reconstruction from Shadows and Reflections, Caltech, 2005 RickS. Slum and Zheng Liu (eds), Multi-Sensorlmage Fusion and Its Applications, CRCPress, ISBN 978-0-8493-3417-7,2005 J.W. Sammon, A non-linear mapping for data structure analysis, IEEE Transactionson Computers, C-18:401-409, May 1969 C.W. Therrien, J. W. Scrofani, w. K. Kreb, An Adaptive Technique for the EnhancedFusion ofLow-Ught Visible with Uncooled Thermal Infrared Imagery,International Conference on Image Processing (ICIP 197), Vol.3 (1997), No.1,pp.405-408 R.K. Sharma, T. K. Leen and M. Pavel, Bayesian sensor image fusion using locallinear generative models, Optical Engineering 40(07), 1364-13761 July 2001 R.T. Frankot and R. Chellappa, A method for enforcing integrability in shape fromshading algorithms, IEEE Transactions on Pattern Analysis and MachineIntelligence, Vol. 10, pp. 439-451, July 1988 WilliamH. Press, Saul A. Teukolsky, William T. Vetterling, Brian P. Flannery,Numerical Recipes in C: The Art of Scientific Computing, Second Edition (1992) WernerG. Rheinboldt, Methods for Solving Systems of Nonlinear Equations, SecondEdition, published by S JAM (1998) (IS B NO-8971-415-X) B.Zitova, and J. Flusser, Image registration methods: A survey, Image and VisionComputing, Vol. 21, pp. 997-1000,2003

本発明の目的は、この問題を解決することである。より具体的には、本発明の目的は、試料の凹凸構造/起伏の効果を緩和することのできる荷電粒子顕微鏡を用いた試料の検査方法を供することである。特に本発明の目的は、凹凸構造に係る視線の閉塞問題を特定及び定量化することを可能にする方法を供することである。本発明のさらなる目的は、当該方法が、起伏/粗さを有する試料を、その試料から放出されるX線に基づいてより満足行くように解析することを可能にすることである。

上記及び他の目的は、「技術分野」に記載された方法であって以下の手順を有することを特徴とする方法によって実現される。前記以下の手順とは：
− 前記第1検出器構成C₁とは異なる第2検出器構成C₂を用いて、前記放出される放射線の第2部分を検出して、前記第2部分に基づいて第2画像I₂を生成することで、検出器構成の組S_D={C₁,C₂}と、対応する画像の組S_I={I₁,I₂}をまとめる手順、
− コンピュータ処理装置を用いて、S_Iの各異なる画像を自動的に比較して、S_Dのうちの少なくとも1つに対する視線が閉塞された前記試料上の少なくとも1つの閉塞領域を数学的に特定する手順、
である。

最終的に本願発明に至った特定の研究では、本願発明者等は、かなりの表面の凹凸構造を有する鉱物試料のX線に基づく（組成/元素）解析を行った。そのときには、試料から放出されるX線以外の放射線に関心はなかったが、本願発明者等は、そのようなX線以外の放射線が、特定の試料の凹凸構造によって引き起こされるX線の閉塞を解析するのに利用できることに想到した。そのようなX線以外の放射線は一般的に、X線の検出に用いられる検出器とは異なる検出を用いて検出されたため、このことは、試料と用いられた検出器との間の各異なる視線の調査/比較を可能にする検出器からの視座を変更することが可能だった。このことに基づいて、本願発明者等は、各異なる視線に沿った検出結果を自動的に処理することが可能で、かつそのような検出結果から表面閉塞に関する情報を得る手段である数学的枠組みを発展させてきた。この方法を一般化させることで、本願発明者等は、新たに開発された方法を適用するためには、異なる検出器の構成しか必要としない−検出器の種類や放射線の種類は必ずしも異なっていなくて良い−ことに気づいた。そのような異なる検出器の構成においては、たとえばS_Dの検出器は、以下のうちの少なくとも1つに従って互いに異なっていて良い。
− 各検出器の構成は、試料ホルダに対して各異なる一定の位置に存在する各異なる検出器を用いる。これは、SiPMの「一団」の場合、又は、図2の区分化された固体検出器の場合に当てはまる状況である（しかし、各異なる種類の検出を利用する場合にも当てはまる。その理由は、そのような場合における検出は概して空間的には一致しないからである）。
− 各検出器の構成は、同一の検出器を利用するが、試料に対して各異なる相対位置/配向に移動する。そのような状況はたとえば、単一の小面積検出器に対して試料ホルダを傾斜/回転させることにより、及び/又は、構造の上に係る検出器を載置することで、検出器自体を試料ホルダに対して各異なる位置へ移動させることを可能にするにより、実現されて良い。

上記シナリオのうちの第1のシナリオは、順次ではなく同時に、つまり複数の検出器の構成は、試料の照射中同時に「起動状態」となった状態で、S_Iに属する画像を蓄積するという重要な利点を有する。その結果、試料は放射線による損傷をほとんど受けず、全データ組は迅速に収集される。これは、放射線感受性の非常に高い試料の場合又は利用可能な時間が問題となる場合において重要な利点となりうる。

所与の検査画像I_Tにおける閉塞領域の存在を自動的に推定するため、本発明による方法は、I_Tと他の画像I’_Tとを比較する（I_T,I’_TともにS_Iに属する）。当該方法によって、画像I_TとI’_Tのいずれも、試料Sの同一部分に（少なくとも部分的に）属し、必要な場合には、一の画像が他の画像に対して正確に位置合わせされる/重ね合わせられるように、最初に相互に並進/縮尺/回転される（つまり相互に「登録」される）。その後本発明は、I_Tにおける閉塞領域が、1)I_TとI’_Tとの間の相関が減少する領域及び2)I’_Tに対してI_Tの強度が減少する領域、のうちの少なくとも1つによって明らかになるという事実を利用する。

この方法は、S_Iに属する画像I_TとI’_Tの任意の対に適用されて良い。それにより、追加の検出器の構成での追加の測定によって、S_DとS_Iの基数(つまり含まれる組の個数)は、3よりも（はるかに）大きな値に拡張することができる。画像登録についてのより詳細な情報については、以降の「実施例1」の5「画像登録」を参照して欲しい。ただしこの話題は当業者に知られている。

前段落に記載された手法の改良及び/又は補足として、本発明の実施例は以下の手法を利用する。
− S_Iに属する複数の画像が数学的に統合されることで、合成参照画像I_Fとなる。
− 検査画像I_Tがもう一度S_Iから選ばれる。
− このとき、I_Tと合成参照画像I_Fとを比較し、かつ、（上述した手順同様に）1)I_TとI_Fとの間の相関の減少及び2)I_Fに対するI_Tの強度の減少、のうちの少なくとも1つが観察されるI_T内の領域を特定することによって、閉塞領域は特定される。

この方法はたとえば以下のような多数の利点を有する。
− S_Iに属する様々な個々の画像における閉塞領域の特定に加えて、そのような閉塞領域が（少なくともある程度）除去された合成画像I_Fをもまとめる。この理由は、各異なる画像を統合する方法は、統合された結果である合成画像中においてそのような閉塞領域を実効的に「消去」することで、一の画像において閉塞された領域は他の画像においては閉塞されないからである。従って装置の使用者は、閉塞が除去又は少なくとも緩和された最終画像を得る。
− 毎回、S_Iに属する所与の画像と同一の参照画像I_Fを比較することは一般的に、より容易/効率的である。

前段落で述べた統合を実行することができる様々な数学的手法が存在する。たとえば非線形直接統合又はベイズ型反復統合のような方法を用いられて良い。このテーマに関するさらなる情報については、以降の実施例1を参照のこと。

本発明によって可能となる閉塞は定性的にも定量的にも可能であることに留意して欲しい。その理由は以下の通りである。
− 一方で、I_TとI_F及びI’_Tのうちの少なくとも1つとの比較を実行するときに、相関及び/又は強度が上述したように減少することを特定するだけで、閉塞の存在を定性的に決定することが可能となる。
− 他方で、係る閉塞がどの程度なのかを計算することもできる。たとえば、
・ 観察された相関の大きさを比較し、かつその大きさを完全な相関の比率で表すことができる。
・ 観察された強度と参照強度（たとえばI_Fの全面積にわたってとられた平均強度）とを比較し、その後前記観察された強度を前記参照強度で割った値で表す。

所望の場合、これらの結果は、装置使用者のために（たとえばLCDスクリーンのような表示装置上に）グラフィカルに表示されて良い。たとえば所与の画像において、閉塞領域は、所与の色で表されて良いし、又は、矢印を用いて示されても良いし、又は、所与の印若しくは外形を用いて示されても良い。他方、そのような閉塞の大きさは、たとえば色合いを用いることによって、又はサブウインドウ内の閉塞度を（定式化された）グラフで表すこと等によって表されて良い。

一旦本発明の方法が、S_Iに属する特定の画像における1つ以上の閉塞領域を特定するのに用いられると、この情報は様々な方法で用いられて良い。たとえば試料上の所与の領域Rについて、コンピュータ処理装置は、以下の作業を自動的に実行して良い。
(i) Rに関して閉塞に最も悩まされる組S_Dに属する画像を表示し、
(ii) Rに関して閉塞にほとんど悩まされない組S_Dに属する画像を表示し、
(iii) S_Dの既存の画像ではなく、S_Dの任意の既存の画像よりも、Rに関する閉塞が小さいと予測される新たな検出器の構成C’を推定する。

本明細書においては以下に留意して欲しい。
− (i)と(ii)に関しては、装置の使用者は、（問題となっている特別な試料について可能な限り）試料表面の閉塞に最も悩まされる検出器の構成を回避して、その代わりにそのような閉塞にほとんど悩まされない検出器の構成に最適化するように選ぶことができる。
− (iii)に関しては、コンピュータ処理装置は、直積されたデータS_D、S_I、及びI_Fを用いて、問題となっている試料上の一般化された領域での検出器の構成に対する（パラメータ化された）閉塞の予測モデルを構築し、試料上の特定の位置に関する閉塞効果に悩まされない検出器の構成を計算することができる（費用関数分析）。装置の使用者は、所望であれば、示唆された検出器の構成を手動で試すことができる。あるいはコンピュータ処理装置は、示唆された構成を実現するのに必要な調節を（たとえば試料ホルダの幾何学的位置/状態調節を調節することにより、所与の検出器を動かすことにより、及び/又は複数の検出器が分配された検出装置内の特定の検出器を選ぶことによって）自動で行ってもよい。たとえば試料への累積的な尊重の危険性/効果のため及び/又は利用可能な時間/資源の制約等のため、（多くの）異なる検出器の構成を用いて広範囲な試料の検査を実行する余裕のない状況が存在しうることも留意する必要がある。そのような状況では、既に蓄積されている限られた量の測定結果に存在する閉塞効果に我慢せざるを得ない。そのような場合、所与の検出器の構成を用いて得られる画像に関しては、装置の使用者は単純に、閉塞が認められる領域の位置を記録し、そのような領域内でのデータ解釈が信頼できないことに留意すればよい。この点に関しては、上述の統合された画像I_Fを使用することで、一般的には、蓄積されたデータの解釈/利用に関する問題は生じない。

本発明の他の態様では、上述した方法によって得られた閉塞情報は、試料表面の（少なくとも一部の）凹凸構造を計算するのに用いられて良い。この点については以下のように説明することができる。
− 理論的には、単一の検出器の構成で取得される1つの画像に基づいて、（比較的厳しい）制約に服しながら、閉塞を生じさせる表面の凹凸構造についての（非常に）限られた推定の基礎として（考えられる）閉塞領域を用いることができる。これは、たとえば影からの形の復元のような既知の手法を用いることによって実現されて良い。このかなり難解な方法についてのさらなる情報については、以下の非特許文献1〜3を参照のこと。
− 対照的に、本発明は、複数の検出器の構成で取得された複数の画像を供し、たとえばフォトメトリックステレオ法（の変化型）のような手法を用いて（複数の）特定された閉塞領域に係る（つまり少なくとも部分的な原因になっていると思われる）試料の凹凸構造のさらに正確な計算を可能にする。

既に上述したように、試料から放出される様々な種類の放射線を同時に検出するので、放射線が誘起する試料への損傷が起こりにくくなり、かつより迅速にデータ組を取得できるという利点が存在する。他の潜在的な利点も存在する。たとえば、照射された試料からの電子（BE及び/又はSE）束は一般的にかなり強いので、比較的良好な信号対雑音比を与え、他方X線はたとえば試料の組成分析に特に適している。従って本発明の有利な実施例は、S_Dに属する少なくとも2種類の異なる画像は、対応して放出される少なくとも2種類の放射線を検出するのに用いられる（たとえば、一の場合においてはX線（又は蛍光）で、他の場合においては電子（たとえば2次電子））。走査に基づく顕微鏡（たとえばSEM及びSTEM）は通常、様々な検出器を用いて、各異なる種類の放出された放射線を同時に検出する機能を備える。

本発明は、（後述する様々な理由により）試料のX線調査において特に重要である。本明細書においては、そのような様々な種類のX線調査が本願発明の用途に適している。たとえばエネルギー分散分光(EDS)及び波長分散分光(WDS)はよく知られた分析手法である。

EDSでは、入射高エネルギー荷電粒子が、内殻電子を標的内の原子からはじき出すことで、電子と正孔を生成する。よって原子内の外殻電子は、低いエネルギー準位に落ちることで正孔を充填することによって、余剰のエネルギーをX線光子として放出する。よって放出されるX線の数とエネルギーが、エネルギー分散分光を用いることによって測定される。

WDSは、放射線/物質の相互作用から生じる回折パターンを生データとして利用する点でEDSと異なる。WDSは、EDSよりも微細なスペクトル分解能を有し、EDSよりもアーティファクト（たとえば偽ピーク及び増幅ノイズ）の影響を受けにくい。しかしこの手法の課題は、1回につき1種類の元素しか分析できないので、概してEDSよりもかなり遅いことである。

本発明による方法の実施例の様々な態様を表すフローチャートである。 本発明による方法の特定の実施例において用いられる2次元(2D)空間から1次元(1D)空間への構造を保存する特別な種類の数学的マッピングを表している。 本発明での使用に適した電子検出器の上面（底面）の様子を表している。 本発明による方法を実行可能な粒子光学顕微鏡（この場合はSEM）の長手断面の様子を表している。

ここで本発明について、典型的な実施例及び添付の概略図に基づいてより詳細に説明する。図中、対応する部材は、対応する参照符号で表されている。

図1Aは、荷電粒子顕微鏡において実行される本発明による方法の実施例の様々な態様を表すフローチャートである。このフローチャートの様々な段階及び手順は以下のように説明することができる。
− 段階301は、様々な種類の検出器を表している。その検出器の出力は、様々な異なる検出器の構成で照射された試料の画像を生成するための基礎としての役割を果たす。表されている各種の検出器は、荷電粒子が衝突するときに試料から放出される特定の種類の放射線を検出することができる。表示されている種類の放射線とは別に、他の種類の検出器もたとえば、イオン又は光放射線（赤外/可視/紫外放射線）を検出することが可能である。1組の画像をまとめるのに、これらの様々な検出器のうちの1つ以上を選んで使用しても良い。
− 段階303は、段階303で様々な検出器から生成される様々な（生の）画像が表されている。
− 手順305は、段階303での（生の）画像には、存在しうる相互の縮尺/移動/回転の差異を解決するため、数学的な空間位置合わせ/登録手順が行われる。
− 段階307は、手順305の結果として十分に処理されて登録された画像が表されている。
− 手順309は、任意であって、以降の手順317において言及されている画像統合操作の特別な実施例の前に行われることとして/前記特別な実施例一部として考えなければならない。段階307で登録された画像には、数学的なマッピング操作−たとえば相対距離/構造を保存しながら2D強度空間から1D強度空間へマッピングするような操作−が行われる（図1B及び実施例1を参照のこと）。この種類のマッピングは、たとえばベイズ型反復統合とは対照的に、非線形直接統合のような統合手法が用いられるときに有効である。具体的に図1Bを参照すると以下のことが分かる。
− 図の左上部は、軸が2つ異なる画像−I₁（縦軸）及びI₂（横軸）−の画素強度を表す2D強度空間を表す。図示された空間は、4つの典型的な点を表している。前記4つの典型的な点は（一般的に）、各異なる画像I₁とI₂の各々において各異なる強度を有する。
− 図の右下部は、2D空間内に図示された点を単一の強度軸（1D空間）上にマッピングした結果を表している。この図示された特別なマッピングでは、任意の所与の点について、図示された単一の強度軸上の位置は、図示された2D空間の縦軸上と横軸上での強度の加算平均（I=(I₁+I₂)/2）である。しかし他の多くのマッピングが可能であり、図示された場合に限定されるものと解されてはならない。
− 段階311では、手順309の出力は、後続の数学的処理によりすぐに適応する仮想画像である。
− 手順313では、段階311での仮想画像の対が、（強度/相関の参照を利用することによって）閉塞領域が露わになるように、互いに比較される。
− 手順315では、手順313から現れる閉塞のラベルが与えられた画像は、閉塞マップ（315）を生成するのに用いられて良い。あるいはその代わりに/それに加えて、前記画像にはさらなる処理が行われて良い。
− 手順317では、所望の場合、段階315での画像は、数学的に統合されて「結合」画像319となって良い。代替実施例では、この統合手順317は、手順313の前に実行され、かつ、手順313での閉塞ラベル処理の（部分的な）基礎として利用されて良いことに留意して欲しい。
− 手順321では、手順313の結果生じた閉塞のラベルが与えられた画像は、第1位置で観察された閉塞の発生に関与した試料の表面凹凸構造を（少なくとも部分的に）計算するための入力として用いられて良い。係る処理は、試料の3次元(3D)表面モデル323となる。
− 手順325では、閉塞マップ315’と可能な補助的ユーザー入力327のみならず、統合手順317と再構成手順321の出力も、計画を決定する手順325への入力として用いられて良い。計画を決定する手順325の目的は、後続の測定を実行するための新たな検出器の構成を決定することである。

ここでは本発明に関する詳細な数学的議論を行う。

1. 閉塞検出
SEM像における閉塞領域は、問題となっている検出器の構成についての各閉塞領域における強度の低下が相対的に大きいことを特徴とする。そのような各領域からの重要な情報は失われている。試料周辺の様々な位置に設けられた複数の検出器の場合では、一の検出器の構成で閉塞される領域は、他の検出器の構成では可視となる可能性が高い。この事実に基づき、一の画像中の局所パッチと、他の検出器の構成を用いて得られた画像中の対応するパッチとの相関（互いが関係する情報の量）をチェックする方法は、平均よりも低い相関を記録することである。これら2つの基準（通常とは異なる低輝度＋相対的に低い十字像の相関）を用いることによって、安定な閉塞検出法を設計することができる。試料上の各位置について、最も閉塞していることが確実な領域にラベルを与え、続いて後続の統合手順及び計画されている後続の顕微鏡台の移動においてこの情報を利用することが可能である。

2. 様々な検出器の構成からの画像の統合
以降では、2つの異なる画像の統合手法について説明する。しかし、複数の他の統合方法が代わりに用いられても良いことに留意して欲しい。画像統合方法の概略はたとえば非特許文献4に記載されている。

2a. 非線形直接統合法
この方法では、所謂サモンマッピング(Sammon mapping)が利用される。サモンマッピングについてはたとえば非特許文献5と6を参照のこと。

このマッピングは、マッピングされたデータ組の内部構造を保存しながら、高次のデータ組を低次のデータ組に減少させる非線形変換で構成される（図1Bを参照のこと）。これは、高次空間内のデータ点間の距離がマッピングにおいて保存されるという制約を課すことによって実現される。2D空間から1D空間への非線形マッピングでは、対応するコスト/ストレス関数は次式で表される。

ここで、d_ij*とd_ijはそれぞれ、2D強度空間と1D強度空間における距離で、Nは考慮されている画素の数である（統合画像の画素における一般的なサイズ）。

本願発明において2つの画像の統合は、2D強度空間から1D強度空間へのマッピングと考えることができるので、サモンマッピングは、以下のようにして手許の処理に適用することができる。

統合変換では、次式で表される非線形(NL)マッピングが用いられる。
F(I₁, I₂)=NL(I₁,
I₂) (2)
たとえば、以下のように表される。
F(I₁, I₂)=(p₁+p₂I₁+p₃I₁ ²)(p₄+p₅I₂+p₆I₂ ²) (3)
他のNLマッピングも同様に考えることができる。

0〜Mの範囲の強度については、パラメータ化されたサモン基準が次式で表されるように最小化される。

ここで、

である。添字のTは、行列/ベクトルの転置を表す標準的な用法である。この最小化問題は以下の制約を受ける。

距離の対の無作為サンプリングが、最適化プロセスにおいて用いられる。それにより計算は、最適化の間制御可能となる。含まれる対の数を減少させる他の可能性は、2D空間においてK平均法クラスタリングを用いることである。様々な非線形の制約を受けた最適化法が、パラメータベクトルpを解くのに用いられて良い。

他の方法を用いることも可能である（非特許文献5を参照のこと）。前記他の方法では、N次元空間（3つ以上の画像を統合する必要がある場合、Nは3以上であって良い。）から1次元空間への最初のマッピングで開始される。前記最初のマッピングは無作為マッピングであって良い。
{r_i}, i=1,2,…,N、r_i∈R (9)
反復法は、基準(1)を最小化するのに用いられて良い。ここで、反復mでの基準(1)は次式のように推定される。

各試料r_lを更新するのに用いられる勾配に基づいた更新の式は次式によって与えられる。
r_l(m+1)=r_l(m)-αΔ_l(m) (11)
ここで、所謂学習パラメータαは、実験から選ばれ、かつ典型的には約0.3に設定される。また

である。ここで、

でかつ、

である。
反復プロセス中、N次元の組内の2つの点が無作為に選ばれ、かつ、それらの投影が式(11)〜(14)を用いて更新される。

2b. ベイズ型反復統合
検出器の構成iの画像生成は以下のようにモデル化することができる。

これは、センサの利得（β）、空間的に変化するオフセット（α）、及びノイズの項(n)を有する式である。

この式は以下のようにマトリックス表記することもできる。

ここで、ベクトル（太字）は、関心対象の画像中のu（uは整数）個の位置すべてを含む。様々な画像中においてノイズ同士が相関しないと一般的には推定されている。そのため、以下のような対角のノイズ共分散行列が与えられる。

ノイズはまた、特定の試料の特性とも独立していると推定される。各空間位置(x,y)では、試料は、無作為ガウス変数S(x,y)によってモデル化される。各空間位置(x,y)でのガウス変数S(x,y)の値は互いに独立である。（小さな局所パッチにわたってとられた）S(x,y)の局所平均とS(x,y)の分散はそれぞれ、S₀(x,y)及びσ_S(x,y)²で表される。この全体モデルは、局所極性反転、センサ利得の空間変化、及びノイズを表すことができる。

検出器強度Iが与えられると、ベイズ型反復統合を用いて試料表面Sを推定することが可能となる。変数及びノイズは、ガウス分布に従うと推定される。検出器では、所謂事後密度(Posterior Density)P(S|I,x,y)のみならず条件付き密度(Conditional Density)P(I|S,x,y)は、いずれもガウス分布である（P(A|B)という表記は、入力としてBが与えられたときにAを得る確率を表す標準的な表記であることに留意して欲しい。）。統合は以下のいずれかを用いて実行されて良い。
− max_SP(I|S,x,y)を探索する、所謂最尤(ML)法
− max_SP(S|I,x,y)を探索する、所謂事後確率(MAP)法
この解は以下のようにして得ることができる。

モデルパラメータαとβは、局所的な画像強度統計から推定されて良い。小さな画像領域にわたる平均と分散を画像生成モデルから計算し、かつ、たとえば非特許文献7で説明されているような、測定された画像統計に適合する最小二乗法を用いることができる。

多くの場合では、より単純なモデルに基づいて画像生成をモデル化することができる。
I=βS+n (20)
3. 深さ測定アルゴリズム
一般的には、一種類の検出器−たとえばBE検出器−から、ランベルトの画像生成モデルに依拠することによって試料の表面凹凸構造を推定することができる。

ここで、I(i)は、様々な検出器の構成から得られた（規格化された）観察画像を表す。ベクトルl(i)は、試料から検出器へ向かう方向を表している。ベクトルn(i)は表面の法線である（ベクトルn(i)は位置iの関数である）。

少なくとも3つの検出器については、(20)式は次式で表される線形系となる。

この式は、||ベクトルn(i)||=1の条件下で解くことができる。

法線は、以下の関係式によって表面勾配p及びqに関連づけられる。
p=-n_x/n_z (22)
p=-n_y/n_z (22)
法線の推定には誤差が生じうるので、p及びq（∂z/∂x及び∂z/∂yのノイズの推定）は、積分することで物理的表面を得ることができる保証がない。以下の変分基準の最小を探索することによって技術的に可能な表面を回復する処理に近づくことは一般的である。

（最小二乗法の最小値を探すのに用いられる）オイラー−ラグランジュ方程式は、次式のポアソン方程式となる。

ここで、

である。

よって表面回復について解く重要な方程式は次式のようになる。

これは、表面上での完全性を実現しながら解かれなければならない。これを実現する最も広く知られた手法の1つは、非特許文献8で説明されているようにフーリエ積分を用いることである。(27)式の両辺をフーリエ変換すると次式が得られる。

上式から以下が得られる。

ここで、ω_xとω_yは周波数空間の指数である。(29)式から、考えている高さマップZのフーリエ変換が得られる。

また表面自体は、逆フーリエ変換によって計算される。

実際には、離散フーリエ変換(DFT)又は離散コサイン変換(DCT)のいずれかが、上述の方法での凹凸構造の計算に用いられて良い。

（複数の検出器の構成を備える）本願発明においては、先述したベイズ型反復統合の統合手順に続いて表面再構成手順を追加することができる。一旦パラメータβとSが回復すると、法線を計算する式の組にβを代入することで次式を得ることができる。

ここで未知の変数の数は6つ（5つは独立している）に増加し、K_iの項は検出器関連の利得値である。この式の組は次式のように再定式化することができる。

このような制約を受けた系を解くのに次式を用いた調整に基づく最適化法を用いることができる。

他の方法は、幾何学形状が既知で同様の材料を有する複数の試料を用いてベクトルK_l(i)変数を解くことである。それにより式(33)の組の直接変換が可能となる。非線形方程式の制約の受けた系の解についてのさらなる情報については、非特許文献9と10を参照のこと。

4. 試料/検出器の位置設定計画
上述した検出器の構成の各組について閉塞にラベルが付されたとすると、試料の相対位置/配置を変化させることができる。それにより閉塞領域の分布は異なったものになる。このことはたとえば、通常の手順で試料ホルダ（台）を系統的に回転及び傾斜させることによって実行することができる。これにより多くの閉塞が解決される。他の手法はコンピュータ断層撮像を用いることである。表面が既知で、かつ絶対測定値に校正される場合、所与の検出器についての実際の閉塞表面を発見して、関心領域が前記検出器に対して可視となるように、試料台を移動及び傾斜させるようにプログラムすることができる。

5. 画像登録
画像登録手順は、同一の測定期間（SEMの場合であれば走査）中に取得されなかった画像を統合するときにのみ必要となる。この処理は、多くの統合問題に共通で、かつ、主として、一の画像中の画素が他の画像中の対応する画素にマッピングされるように、前記画像の座標を位置合わせる空間変換の発見から構成される。手動又は半自動登録は、画像中の対応する目印となる点の手動選択、及び、一致リストに基づく位置合わせ変換の計算に依拠する。他方自動登録は、対応関係に到達するときに最大化される相似性の尺度を使用することが必要となる。多モードデータベースについては、相互情報量の基準が、相似性の尺度として広く用いられている。画像間マッピングもモデル化に用いることのできる変換の種類は、アフィン変換不変のものから、（スプライン変換に基づくものを含む）不変ではない変換にまで及ぶ。これらの変換は、測定期間（走査）間での試料の運動、並びに、ドリフト、振動、及び他の阻害要因による歪みをも明らかにする。登録は、相似性の尺度を最大化する値にする変換空間を探索する手順で構成される。そのような最適化は、たとえば勾配に基づく手法により実現されて良い。様々な相似性基準、画像変換、及び最適化手法を有する広範囲にわたる登録手法が、非特許文献11で説明されている。

図2は、本発明での利用に適した区分化された固体検出器100の概略的上面（底面）図を表している。この特別な場合では、図示された検出器100は、所謂四分円配置における電子（SEとBEの両方）の測定に適している。以降の説明から明らかなように、係る検出器は、試料から広範な方向に放出される電子を捕獲することが可能で、かつ、係る検出に空間分解能を与えることを可能にする。

図示されているように、検出器110には、図面に垂直な軸102を中心にとる貫通孔112が供されている。使用中、この軸102は概ね、検出器100が設けられている荷電粒子顕微鏡の光軸と一致する。SEMで用いられるとき、係る中心穴112は必要ない。対照的に、そのような穴が存在することで、検出器の領域が、調査中の試料から放出される電子を「見えなくさせる」だけである。しかしTEMでは、所定の閾値角よりも大きな角度で偏向/散乱される電子を検出するが、小さな角度で散乱された電子が貫通孔112を通過して、TEMの結像光学系により結像されることが可能となる必要がよくある。

検出器100は、入れ子構造をとる環状検出器領域104と106を有する。それに加えて、4つの検出器領域202-i(i=1…4)が、環状検出器領域106の周りで環状に配置され、かつ、4つの検出器領域204-i(i=1…4)も同様に、検出器領域202-iの周りに設けられている。検出器100はさらに、多数の接続パッド206-jを有する。多数の接続パッド206-jは、各検出領域からの信号の検出を可能にする（j=0…N。複数のパッドのうちの1つは、検出器100の背面に形成された共通電極と接続する）。各接続パッド206-jは、導電性トラック208-jを介して対応する検出器領域と接続する。

検出器100の構造の詳細はたとえば、特許文献1から入手することができる。しかし検出器の構造の簡単な記載は本明細書で与えられる。

検出器100はn型基板（たとえば約1〜10Ω・cmの典型的な体積抵抗率を有するn型ドーピングされたシリコン基板）上に設けられる。前記n型基板は、共通背面電極を形成するように、一面上でメタライズされる。（図2に図示された）この基板の前面では、エピタキシャルSi層である真性層（活性層）が（たとえば厚さ40μmで）形成される。様々な放射線感受性を有する検出器領域104、106、202-i、204-iを取り囲むことによって、p型ドーピングされた（たとえばBがドーピングされた）境界が形成される。前記検出器領域は、前記p型ドーピングされた領域と共に前記検出器領域間にp-n-pバリアを形成する、介在するn型ドーピングされた注入領域によって互いに絶縁される。前記エピタキシャル層の一部は、二酸化シリコン層によって覆われる。前記二酸化シリコン層上には、前記検出器領域から信号を輸送（して、究極的には図2のトラック208-jと接続）する目的で導電性トラック形成される。各検出器領域104、106、202-i、204-iからの信号は、前記共通背面電極と問題となっている検出器領域の特定のアルミニウムトラックとの間に誘起される電流/電圧を測定することによって登録されて良い。

よって各検出器領域は、p⁺拡散層、真性層、及びn型ドーピングされた基板によって形成される所謂「p-i-nダイオード」を構成する。真性層内の正孔はp⁺拡散層へ向かって進行し、真性層中の電子はn型ドーピングされた基板へ向かって進行する。よって真性層中に生成された電子/正孔対は電流を誘起する。そのような電子/正孔対はたとえば、（入射電子ビームからの）電子を試料に衝突させることによって、その試料内に生成される。生成された電子/正孔対の数は、電子が真性層へ入射する際のエネルギーに比例し、かつ、電子/正孔対を生成するのに必要なエネルギーに反比例する。

動作時には、電子（又はイオン）ビームが、軸102に沿って、検出器の背面から、貫通孔112を介して、検出器100の前面（放射線感受性面）に設けられた試料に案内される。試料では、SEとBEは、衝突する電子ビームによって解放される。SEは通常、試料から放出される電子であって50eV未満のエネルギーを有するものと分類される。その一方でBEは一般的に、試料から放出される電子であって50eVよりも大きなエネルギーを有するものと分類される。好適には、検出器100は、試料又は検出器に電気的なバイアスを印加することによって、その試料に対してわずかに正の電位に維持される。このようにして、SEは検出器へ向かって加速される。一般的には、SEのエネルギーは、軸102に対する半径方向では相対的に小さいので、SEは軸102のかなり近くで検出される。他方BEは、飛び出す際にかなり大きな半径方向のエネルギーを有するので、BEは、軸102からかなり離れた検出器領域によって検出される。

上述したように、軸102からより離れた検出器領域は90°で4つに区分される。各異なる区分内で誘起される信号同士（及び各異なる環からの信号同士）を比較することによって、試料から放出される電子の実効的な空間分解能を得ることができる。これらの様々な信号を処理するのに本願発明の数学的手法を適用することによって、調査中の試料に関する表面の閉塞/凹凸構造の情報を推定することができる。

図3は荷電粒子顕微鏡400−図3の場合ではSEM−を図示している。顕微鏡400は粒子光学鏡筒402を有する。粒子光学鏡筒402は、荷電粒子ビーム404（この場合では電子ビーム）を生成する。粒子光学鏡筒402は真空チャンバ406上に載置されている。真空チャンバ406は、試料410を保持する試料ホルダ/台408を有する。真空チャンバ406は、真空ポンプ（図示されていない）を用いて排気される。試料ホルダ408又は少なくとも試料410は、電源422によって、接地電位に対してある電位にバイアス印加されて（浮遊して）良い。

粒子光学鏡筒402は、電子源412、電子ビーム404を試料410へ集束させるレンズ414と416、及び偏向ユニット418を有する。当該装置にはさらに、ビーム404による照射に応じて試料410から放出される第1種の放射線を検出する第1検出器420が備えられている。本例では、検出器420はたとえば、X線を検出するX線検出器（たとえばEDS又はWDS検出器）である。またビーム404による照射に応じて試料410から放出される第2種の放射線を検出する第2検出器100も図示されている。本例では、検出器100はたとえば、実施例2で説明した区分化された電子検出器である。当該装置はさらに、とりわけ偏向ユニット418、レンズ414、及び検出器420と100を制御し、かつ、表示ユニット426上に検出器420と100から収集された情報を表示するためのコンピュータ処理装置（制御装置）424を有する。

試料410全体にわたってビーム404を走査させることによって、たとえばX線、2次電子(SE)、及び後方散乱電子(BE)を含む放射線が、試料410から放出される。X線は第1検出器420により検出される。他方SE/BEは第2検出器100により検出される。（前記の走査運動に起因して）放出される放射線は位置に対する感受性を有するので、検出器420と100から得られる情報もまた位置依存性を有する。

検出器420と100からの信号は、処理装置424によって処理され、かつ、表示ユニット426上に表示される。係る処理には、結合、積分、減算、偽輪郭、エッジ拡張、及び、当業者に知られた他の処理が含まれて良い。それに加えて、たとえば粒子分析に用いられる自動認識プロセスは、係る処理に含まれて良い。本願発明においては、処理装置424はさらに、たとえば以下のような処理を実行する。
− たとえば適切な数学的変換を適用することでシフト/縮尺/回転等を補正することによって、組S_Iに含まれる画像を相互に登録/位置合わせする。
− （相互に登録された）組S_Iに含まれる画像を入力として用いることによって統合画像I_Fを計算する。
− 組S_Iに含まれる画像の閉塞領域を決定する。
− 観察された閉塞の原因である試料表面の凹凸構造を計算する。
− 所与の閉塞領域と最適に協働するように、最善に使用又は回避されうる検出器の構成に関する示唆を行うこと。

係る設定の多くの修正型及び代替型が当業者に知られていることに留意して欲しい。そのような修正型及び代替型にはたとえば、試料410から放出される（赤外/可視/紫外）光の検出、デュアルビーム（たとえば結像用の電子ビーム404及び加工（又は場合によっては試料410の結像用）のイオンビーム）の使用、試料410での制御された環境の利用（たとえば所謂環境制御型SEMにおいて用いられている数mbarの圧力の維持又はエッチングガス若しくは前駆体ガスのようなガスの収容）が含まれるが、これらに限定されるわけではない。

100 検出器
102 光軸
104 環状検出領域
106 環状検出領域
112 貫通孔
202 検出領域
204 検出領域
206 接続パッド
208 導電性トラック

Claims (10)

1. 荷電粒子顕微鏡を用いて試料を検査する方法であって：
   前記試料を試料ホルダ上に載置する手順；
   粒子光学鏡筒を用いて、少なくとも1つの粒子放射線ビームを前記試料へ案内することによって、前記試料から放出される放射線を発生させる相互作用を生じさせる手順；
   第1検出器構成C₁を用いて、前記放出される放射線の第1部分を検出して、前記第1部分に基づいて第1画像I₁を生成する手順；
   前記第1検出器構成C₁とは異なる第2検出器構成C₂を少なくとも用いて、前記放出される放射線の第2部分を検出して、前記第2部分に基づいて第2画像I₂を生成し、検出器構成の組S_D={C₁,C₂}と、対応する画像の組S_I={I₁,I₂}をまとめる手順；
   コンピュータ処理装置を用いて、S_Iの各異なる画像を自動的に比較して、S_Dのうちの少なくとも1つに対する視線が閉塞された少なくとも1つの閉塞領域を前記試料上で数学的に特定する手順；
   を有する方法。
2. 前記S_Dのうちの検出器構成は、
   − 各々が、前記試料ホルダに対して各異なる一定の位置に存在する各異なる検出器を用いるように、及び/又は、
   − 各々が、同一の検出器を利用するが、前記試料に対して各異なる相対位置に動かされるように、
   互いに異なる、請求項1に記載の方法。
3. 1つ以上の異なる追加の検出器構成C_iが、対応する追加の画像I_iを生成するために使用され、前記S_DとS_Iの基数を増加させる役割を果たす、請求項1又は2に記載の方法。
4. 前記S_Iに属する複数の画像が合成参照画像I _F に数学的に統合され、
   少なくとも1つの検査画像I_Tが前記S_Iから選ばれ、
   前記閉塞領域は、前記I_Tと前記I_Fとを比較し、かつ、1)前記I_Tと前記I_Fとの間の相関の減少及び2)前記I_Fに対する前記I_Tの強度の減少、のうちの少なくとも1つが観察される前記I_T内の領域を特定することによって、特定される、
   請求項1乃至3のいずれか1項に記載の方法。
5. 前記I_Tと前記I_Fとの比較に加えて、前記I_Tは、前記S_Iに属する異なる画像I’_Tとも比較される、請求項4に記載の方法。
6. 前記試料上の所与の領域Rについて、前記コンピュータ処理装置が：
   (i) 組S _D のうち、前記Rに関して最も大きな閉塞の影響を受ける検出器構成を示すこと；
   (ii) 組S _D のうち、前記Rに関してほとんど閉塞の影響を受けない検出器構成を示すこと；
   (iii) 前記S_Dの既存の検出器構成ではなく、前記Rに関して前記S_Dの何れの既存の検出器構成よりも小さな閉塞を与えるように予測される新たな検出器構成C’を推定すること；
   のうちの少なくとも1つを自動的に実行する、
   請求項1乃至5のいずれか1項に記載の方法。
7. 前記コンピュータ処理装置が、前記少なくとも1つの閉塞領域に係る前記試料の少なくとも一部の表面凹凸構造を計算する、請求項1乃至6のいずれか1項に記載の方法。
8. 前記S_Dに属する少なくとも2つの異なる検出器構成が、少なくとも2種類の放出された放射線を対応して検出するのに用いられる、請求項1乃至7のいずれか1項に記載の方法。
9. 前記少なくとも2種類の異なる放出された放射線が、ある場合にはX線を有し、他のある場合には電子を有する、請求項8に記載の方法。
10. 請求項1乃至9のいずれか1項に記載の方法を実行するように構成及び配置されている荷電粒子顕微鏡。
    

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