JP5962565B2 - Planarization annealing method and manufacturing method of grain-oriented electrical steel sheet - Google Patents

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Description

本発明は、方向性電磁鋼板の平坦化焼鈍方法およびこの平坦化焼鈍方法を用いた方向性電磁鋼板の製造方法に関し、特に鉄損の有利な改善を図ろうとするものである。   The present invention relates to a method for flattening and annealing a grain-oriented electrical steel sheet and a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet using the method for flattening annealing. In particular, the present invention is intended to advantageously improve iron loss.

方向性電磁鋼板は、主として変圧器その他の電気機器の鉄心材料として使用され、磁束密度および鉄損等の磁気特性に優れることが要求される。このような方向性電磁鋼板の製造方法としては、厚さ:100〜300mmのスラブを、加熱してから、熱間圧延し、得られた熱延板を一回または中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延によって最終板厚とし、さらに脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布してから、二次再結晶および純化を目的とした最終仕上げ焼鈍を行ったのち、絶縁被膜の焼付けを兼ねた平坦化焼鈍を施すのが一般的である。   Oriented electrical steel sheets are mainly used as iron core materials for transformers and other electrical equipment, and are required to have excellent magnetic properties such as magnetic flux density and iron loss. As a method for producing such a grain-oriented electrical steel sheet, a slab having a thickness of 100 to 300 mm is heated and then hot-rolled, and the obtained hot-rolled sheet is once or twice or more with intermediate annealing interposed therebetween. The final thickness was obtained by cold rolling, and after decarburization annealing, after applying an annealing separator, the final finish annealing was performed for the purpose of secondary recrystallization and purification, and the insulation coating was also baked. It is common to perform flattening annealing.

すなわち、一般的には、特許文献1〜3に開示されているように、スラブを高温に加熱してインヒビター成分を固溶させたのち、熱間圧延以降の工程で再析出させると共に、一回または中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延によって一次再結晶粒組織を制御し、しかるのち、その一次再結晶組織を、最終仕上げ焼鈍で圧延方向に{110}<001>方位を有する結晶粒に二次再結晶させることによって、必要な磁気特性を確保するようにしたものである。
<001>方位は、鉄の磁化容易軸方向であり、これにより鉄の軟磁気特性が活用されることとなり、極めて低い鉄損の鉄心材料となる。
一方で、最近では、特許文献4に開示されているように、インヒビター成分を用いることなく二次再結晶粒を発現する技術も開発されており、この場合には、高温のスラブ加熱を要しない。
That is, generally, as disclosed in Patent Documents 1 to 3, after the slab is heated to a high temperature to dissolve the inhibitor component, it is reprecipitated in the steps after hot rolling and once. Alternatively, the primary recrystallized grain structure is controlled by two or more cold rollings sandwiching the intermediate annealing, and then the primary recrystallized structure is crystallized having a {110} <001> orientation in the rolling direction in the final finish annealing. The required magnetic properties are ensured by secondary recrystallization.
The <001> orientation is the direction of the easy axis of magnetization of iron, which makes use of the soft magnetic properties of iron, resulting in an iron core material with extremely low iron loss.
On the other hand, recently, as disclosed in Patent Document 4, a technique for expressing secondary recrystallized grains without using an inhibitor component has also been developed. In this case, high-temperature slab heating is not required. .

このような方向性電磁鋼板には、さらなる低鉄損化が常に求められており、例えば、特許文献5には、NiとSb量を適正に制御することにより鉄損の低い方向性電磁鋼板が得られることが開示されている。   Such grain-oriented electrical steel sheets are always required to have further reduced iron loss. For example, Patent Document 5 discloses a grain-oriented electrical steel sheet with low iron loss by appropriately controlling the amounts of Ni and Sb. It is disclosed that it can be obtained.

一方、平坦化焼鈍に関しては、特許文献6で、焼鈍炉内の張力をそれに先立つ乾燥炉の張力から独立させ、張力を0.5 kg/mm2(約5MPa)以下とすることで低鉄損化が図れることが報告されている。
また、特許文献7には、Biを添加した素材において粒径を粗大側に制御することで高い張力を付加できることが開示されている。
On the other hand, regarding flattening annealing, in Patent Document 6, the tension in the annealing furnace is made independent of the tension in the drying furnace prior to that, and the tension is reduced to 0.5 kg / mm 2 (about 5 MPa) or less, thereby reducing iron loss. It is reported that it can be planned.
Patent Document 7 discloses that a high tension can be applied by controlling the particle diameter to a coarser side in a material to which Bi is added.

米国特許第1965559号明細書U.S. Patent No. 1965559 特公昭40−15644号公報Japanese Patent Publication No. 40-15644 特公昭51−13469号公報Japanese Patent Publication No.51-13469 特開2000−129356号公報JP 2000-129356 JP 特許第3357601号公報Japanese Patent No. 33757001 特開昭59−96227号公報JP 59-96227 特開平8−269571号公報JP-A-8-269571

しかしながら、最近では、製品の競争力アップのために更なるコストダウンが必要とされ、生産の合理化が急務となっている。本発明で着目した平坦化焼鈍についても短時間化のニーズが高まっている。しかしながら、従来技術の範囲内で、平坦化焼鈍を短時間化すると所望の鉄損が得られないという新たな問題が生じた。   However, recently, further cost reduction is required to increase the competitiveness of products, and production rationalization is an urgent task. There is an increasing need for shortening the time for flattening annealing focused in the present invention. However, within the range of the prior art, there has been a new problem that a desired iron loss cannot be obtained if the planarization annealing is shortened.

本発明は、上記の問題を有利に解決するもので、短時間の平坦化焼鈍においても焼鈍後の鉄損値を効果的に低減することができる方向性電磁鋼板の平坦化焼鈍方法を提案することを目的とする。
また、本発明は、上記した平坦化焼鈍方法を使用することにより、鉄損に優れた方向性電磁鋼板を得ることができる方向性電磁鋼板の製造方法を提案することを目的とする。
The present invention advantageously solves the above problem, and proposes a method for flattening annealing of grain-oriented electrical steel sheets that can effectively reduce the iron loss value after annealing even in a short period of flattening annealing. For the purpose.
Moreover, this invention aims at proposing the manufacturing method of the grain-oriented electrical steel sheet which can obtain the grain-oriented electrical steel sheet excellent in iron loss by using the above-mentioned planarization annealing method.

さて、発明者らは、上記の目的を達成すべく鋭意研究を重ねた。
その結果、平坦化焼鈍を短時間化した場合であっても平坦化焼鈍のヒートパターンを工夫することで低鉄損化が図れることを新たに見出した。
すなわち、平坦化焼鈍における均熱滞留時間内に10℃以上の温度変化をもたらす処理を意図的に加えたところ、従来の短時間平坦化焼鈍では十分に除去できなかった残留歪が効果的に除去されることが究明されたのである。
Now, the inventors have conducted intensive research to achieve the above-mentioned purpose.
As a result, it was newly found out that the iron loss can be reduced by devising the heat pattern of the flattening annealing even when the flattening annealing is shortened.
In other words, when a process that brings about a temperature change of 10 ° C or more within the soaking residence time in flattening annealing was intentionally added, residual strain that could not be removed sufficiently by conventional short-time flattening annealing was effectively removed. It has been sought to be done.

なお、平坦化焼鈍後に残留する歪量は極めて小さいため、それを直接検出することは難しい。
そこで、本発明では、残留歪の検出に代えて、平坦化焼鈍後の鉄損W17/50と、最終的な歪取り焼鈍後の鉄損W17/50との差をもって、残留歪量を推測するものとした。
その結果、本発明に従い平坦化焼鈍の均熱滞留時間内に10℃以上の温度変化をもたらす処理を加えた場合には、平坦化焼鈍後の鉄損W17/50から、最終的な歪取り焼鈍後の鉄損W17/50を差し引いた値を0.020W/kg以下まで抑制できることが突き止められたのである。
ここに、本発明で平坦化焼鈍後に実施する「最終的な歪取り焼鈍」と呼ぶ処理は、平坦化焼鈍の最高到達温度以上の温度で行うことにより、室温等の低温で導入された加工歪のみならず、平坦化焼鈍の高温域での形状矯正時に導入された弾塑性歪のうちの不可避的残留分をも解放するという付加的な効果を有していると考えており、いわゆる通常の歪取り焼鈍で、室温付近で剪断加工、打ち抜き加工したときに導入された弾塑性歪を解放するために行われるものとは異なる。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
In addition, since the amount of strain remaining after the flattening annealing is extremely small, it is difficult to directly detect it.
Therefore, in the present invention, instead of detecting the residual strain, the residual strain amount is calculated by the difference between the iron loss W 17/50 after the flattening annealing and the iron loss W 17/50 after the final strain relief annealing. I guessed it.
As a result, when a treatment that brings about a temperature change of 10 ° C. or more within the soaking residence time of the flattening annealing according to the present invention, the final distortion removal is performed from the iron loss W 17/50 after the flattening annealing. It was found that the value obtained by subtracting the iron loss W 17/50 after annealing can be suppressed to 0.020 W / kg or less.
Here, the processing called “final strain relief annealing” performed after the planarization annealing in the present invention is performed at a temperature equal to or higher than the highest temperature of the planarization annealing, thereby introducing the processing strain introduced at a low temperature such as room temperature. Not only is it considered to have an additional effect of releasing inevitable residuals of elastoplastic strain introduced during shape correction in the high temperature region of flattening annealing, so-called normal This is different from what is performed in order to release the elastoplastic strain introduced when shearing and punching are performed near room temperature in the strain relief annealing.
The present invention is based on the above findings.

すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
1.質量%で、C:0.0050%以下、Si:2.5〜4.0%およびMn:0.01〜1.0%を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる最終仕上げ焼鈍後の方向性電磁鋼板コイルを、巻き戻しつつ平坦化焼鈍するに際し、
該平坦化焼鈍における均熱温度を800〜900℃、均熱滞留時間を60秒以内にすると共に、該滞留時間内に10〜30℃の温度変化を与える処理を少なくとも1回以上加えることを特徴とする方向性電磁鋼板の平坦化焼鈍方法。
That is, the gist configuration of the present invention is as follows.
1. Rewinding the grain-oriented electrical steel sheet coil after final finish annealing, containing C: 0.0050% or less, Si: 2.5-4.0% and Mn: 0.01-1.0%, the balance being Fe and unavoidable impurities. While flattening annealing,
800 to 900 ° C. The soaking temperature in said flattening annealing, while soaking residence time within 60 seconds, and at least one or more added Turkey a process of giving a temperature change of 10 to 30 ° C. in the residence time A method for flattening and annealing a grain-oriented electrical steel sheet characterized by:

2.前記平坦化焼鈍において、鋼中のSi量に応じて、800℃以上の温度域で鋼板に対して付加する張力を、以下の(I)〜(III)にパターン分けすることを特徴とする前記1に記載の方向性電磁鋼板の平坦化焼鈍方法。
(I) 質量%で、Si量が2.5%以上3.0%未満の場合、付加張力:10.0〜15.0MPa
(II) 質量%で、Si量が3.0%以上3.5%未満の場合、付加張力: 7.5〜12.5MPa
(III)質量%で、Si量が3.5%以上4.0%未満の場合、付加張力: 5.0〜10.0MPa
2. In the planarization annealing, according to the amount of Si in the steel, the tension applied to the steel sheet in a temperature range of 800 ° C. or higher is divided into the following patterns (I) to (III): 2. A method for flattening and annealing a grain-oriented electrical steel sheet according to 1.
(I) If the Si content is 2.5% or more and less than 3.0% by mass%, additional tension: 10.0-15.0MPa
(II) When the Si content is 3.0% or more and less than 3.5% by mass%, additional tension: 7.5 to 12.5 MPa
(III) When the Si content is 3.5% or more and less than 4.0% by mass%, the applied tension: 5.0 to 10.0 MPa

3.前記平坦化焼鈍時の最高到達温度を850℃以上とすることを特徴とする前記1または2に記載の方向性電磁鋼板の平坦化焼鈍方法。 3. 3. The method for flattening and annealing a grain-oriented electrical steel sheet according to the above 1 or 2, wherein a maximum temperature reached during the flattening annealing is 850 ° C. or higher.

4.前記方向性電磁鋼板コイルが、質量%でさらに、Ni:0.005〜1.50%、Sn:0.01〜0.50%、Sb:0.005〜0.50%、Cu:0.01〜0.50%、Cr:0.01〜1.50%、P:0.0050〜0.50%、Nb:0.0005〜0.0100%およびMo:0.01〜0.50%のうちから選ばれる1種または2種以上を含有することを特徴とする前記1〜3のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の平坦化焼鈍方法。 4). The grain-oriented electrical steel sheet coil further includes, in mass%, Ni: 0.005 to 1.50%, Sn: 0.01 to 0.50%, Sb: 0.005 to 0.50%, Cu: 0.01 to 0.50%, Cr: 0.01 to 1.50%, P: One or more kinds selected from 0.0050 to 0.50%, Nb: 0.0005 to 0.0100%, and Mo: 0.01 to 0.50% are contained. Flattening annealing method for steel sheet.

5.方向性電磁鋼板の製造に際し、最終仕上げ焼鈍後、請求項1〜4のいずれかに記載の平坦化焼鈍を行うことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。 5. A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet, comprising performing planarization annealing according to any one of claims 1 to 4 after final finish annealing in the production of a grain-oriented electrical steel sheet.

本発明によれば、平坦化焼鈍において従来懸念されていた鉄損の劣化を効果的に改善して、低鉄損の方向性電磁鋼板を安定して得ることができる。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the deterioration of the iron loss which was conventionally anxious about planarization annealing can be improved effectively, and the grain-oriented electrical steel sheet of low iron loss can be obtained stably.

平坦化焼鈍のヒートパターンの一例を示す図である。It is a figure which shows an example of the heat pattern of planarization annealing. 平坦化焼鈍均熱時の温度変化ΔTと鉄損劣化量ΔW17/50との関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship between the temperature change ( DELTA) T at the time of flattening annealing, and iron loss deterioration amount ( DELTA) W17 / 50 .

以下、本発明を具体的に説明する。
まず、本発明に至った実験結果について述べる。なお、成分に関する「%」表示は特に断らない限り質量%を意味するものとする。
C:0.06%、Si:3.6%、Mn:0.06%、S:0.01%、Se:0.01%、sol.Al:0.03%、N:0.007%を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、1380℃の温度で30分加熱し、熱間圧延により2.6mm厚の熱延板としたのち、980℃,1分の熱延板焼鈍を施し、ついで一回目の冷間圧延にて1.9mm厚の冷延板とし、1050℃,1分の中間焼鈍後、さらに二回目の冷間圧延により0.23mmの最終板厚とした。ついで、この最終冷延板に対し、湿水素中にて820℃,2分の脱炭焼鈍を施したのち、焼鈍分離剤を塗布・乾燥してから、二次再結晶焼鈍と純化焼鈍を兼ねる1200℃,5時間の最終仕上げ焼鈍を施した。なお、仕上げ焼鈍後のC量は20ppm未満であった。
Hereinafter, the present invention will be specifically described.
First, the experimental results that led to the present invention will be described. Unless otherwise specified, “%” in relation to ingredients means mass%.
Steel containing C: 0.06%, Si: 3.6%, Mn: 0.06%, S: 0.01%, Se: 0.01%, sol. Al: 0.03%, N: 0.007%, the balance being Fe and inevitable impurities The slab was heated at 1380 ° C for 30 minutes, hot rolled into a 2.6mm thick hot rolled sheet, then subjected to hot rolled sheet annealing at 980 ° C for 1 minute, and then in the first cold rolling A cold rolled sheet having a thickness of 1.9 mm was obtained, and after intermediate annealing at 1050 ° C. for 1 minute, a final sheet thickness of 0.23 mm was obtained by a second cold rolling. Next, this final cold-rolled sheet is decarburized and annealed at 820 ° C for 2 minutes in wet hydrogen, and after applying and drying the annealing separator, it also serves as secondary recrystallization annealing and purification annealing. Final finish annealing was performed at 1200 ° C for 5 hours. Note that the amount of C after finish annealing was less than 20 ppm.

その後、この仕上げ焼鈍板は、未反応の焼鈍分離剤を除去したのち、ガラスコーティングを塗布してから、平坦化焼鈍により焼き付けた。
この平坦化焼鈍は、図1(a)〜(d)に示すように、従来ヒートパターンa(T1=860℃、ΔT=0)、ヒートパターンb(T1=820〜857℃、T2=860℃、ΔT=T2−T1)、ヒートパターンc(T1=860℃、T2=840〜857℃、ΔT=T1−T2)、ヒートパターンd(T1=830〜840℃、T2=860℃、T3=830〜840℃、ΔT=T2−T1=T2−T3)で実施した。このとき、均熱時間は、ヒートパターンaの場合には、T1の最初から最後までを40秒、ヒートパターンb,cの場合には、T1の最初からT2の最後までを40秒、ヒートパターンdの場合には、T1の最初からT3の最後までを40秒とした。
Thereafter, the finish-annealed plate was baked by flattening annealing after removing the unreacted annealing separator and applying a glass coating.
As shown in FIGS. 1A to 1D, the flattening annealing is performed in the conventional heat pattern a (T 1 = 860 ° C., ΔT = 0), heat pattern b (T 1 = 820 to 857 ° C., T 2 = 860 ° C., ΔT = T 2 −T 1 ), heat pattern c (T 1 = 860 ° C., T 2 = 840 to 857 ° C., ΔT = T 1 −T 2 ), heat pattern d (T 1 = 830 to 840) C, T 2 = 860 ° C., T 3 = 830 to 840 ° C., ΔT = T 2 −T 1 = T 2 −T 3 ). At this time, soaking time, when the heat pattern a is a from the first T 1 to the last 40 seconds, heat pattern b, and if the c is from start of T 1 to the end of T 2 40 seconds In the case of the heat pattern d, the time from the beginning of T 1 to the end of T 3 was 40 seconds.

平坦化焼鈍後の鋼板から、圧延幅方向100mm×長さ方向400mmの単板磁気試験用の試験片を各条件毎にそれぞれ10枚切り出し、JIS C 2556に準拠した方法で鉄損W17/50 を測定した。その後、試験片を窒素雰囲気中にて880℃,2時間の歪取り焼鈍を施し、冷却したのち、上記と同様にして鉄損値の測定を行った。ここで、平坦化焼鈍後の鉄損値から歪取り焼鈍後の鉄損値を差し引いた値を鉄損劣化量ΔW17/50と定義する。
このΔW17/50の意味するところは、平坦化焼鈍中に導入され、その後も残留している歪による鉄損劣化量を、平坦化焼鈍の最高到達温度以上の高温での歪取り焼鈍で残留歪を除去することで鉄損の基準値を求めることで、明らかにするものである。
From the steel plate after flattening annealing, 10 test pieces for a single-plate magnetic test each having a rolling width direction of 100 mm and a length direction of 400 mm were cut out for each condition, and the iron loss W 17/50 was measured in accordance with JIS C 2556. Was measured. Thereafter, the test piece was subjected to strain relief annealing at 880 ° C. for 2 hours in a nitrogen atmosphere and cooled, and then the iron loss value was measured in the same manner as described above. Here, a value obtained by subtracting the iron loss value after strain relief annealing from the iron loss value after flattening annealing is defined as iron loss deterioration amount ΔW 17/50 .
The meaning of this ΔW 17/50 is the amount of iron loss deterioration due to strain that was introduced during the flattening annealing and remained after that, and remains in the strain relief annealing at a temperature higher than the maximum temperature of the flattening annealing. It is clarified by obtaining the standard value of iron loss by removing the strain.

鉄損劣化分ΔW17/50についての調査結果を、図2に示す。
同図に示したように、従来のヒートパターンであるヒートパターンa(ΔT=0)では鉄損の劣化量が0.03W/kgを超えていたのに対し、ΔTを10〜30℃とすることで鉄損劣化量ΔW17/50を大幅に抑制できることが分かる。特に、均熱滞留時間内に所定の温度変化を与える処理を2回加えたヒートパターンdでは、より一層の鉄損改善効果が得られている。
FIG. 2 shows the result of the investigation on the iron loss deterioration ΔW 17/50 .
As shown in the figure, in the heat pattern a (ΔT = 0), which is the conventional heat pattern, the deterioration amount of iron loss exceeded 0.03 W / kg, whereas ΔT should be 10-30 ° C. It can be seen that the iron loss deterioration amount ΔW 17/50 can be significantly suppressed. In particular, in the heat pattern d in which the treatment for giving a predetermined temperature change within the soaking residence time is added twice, a further iron loss improvement effect is obtained.

平坦化焼鈍の均熱途中に温度変化を与えるヒートパターンを採用することで、鉄損の劣化が抑制できた理由については、未だ十分には解明できていないが、均熱炉内でのコイル長手方向の温度差により炉内において緩やかな応力分布が発生し、コイル幅方向における形状の劣化が改善され、残留歪が残留し難くなったためではないかと考えている。   The reason why the deterioration of iron loss could be suppressed by adopting a heat pattern that changes the temperature during soaking in flattening annealing has not been fully elucidated, but the coil length in the soaking furnace It is thought that a moderate stress distribution is generated in the furnace due to the temperature difference in the direction, the deterioration of the shape in the coil width direction is improved, and the residual strain becomes difficult to remain.

次に、本発明において、最終仕上げ焼鈍後の鋼板組成を前記の範囲に限定した理由について説明する。
本発明で特に重要な成分は、磁気時効にかかわるC、比抵抗を高める働きを有するSiと熱間脆性を改善するMnである。
C:0.0050%以下
C量が0.0050%を超えると磁気時効が発生しやすくなるため、C量は0.0050%以下とする。好ましくは0.0030%以下であり、さらに好ましくは0.0020%以下である。
Next, the reason why the steel plate composition after final finish annealing is limited to the above range in the present invention will be described.
Particularly important components in the present invention are C related to magnetic aging, Si having a function of increasing specific resistance, and Mn improving hot brittleness.
C: 0.0050% or less Since the magnetic aging tends to occur when the C content exceeds 0.0050%, the C content is 0.0050% or less. Preferably it is 0.0030% or less, More preferably, it is 0.0020% or less.

Si:2.5〜4.0%
Siは、鋼板の比抵抗を高め、鉄損の低減に寄与する。しかしながら、含有量が2.5%未満では本発明で所期するほどの鉄損が得られず、一方4.0%を超えると冷間圧延性が損なわれ、製造が困難となる。したがって、Si量は2.5〜4.0%とする。ただし、鉄損に対する要求レベルによっては3.0〜4.0%とすることが好ましく、さらに好ましくは3.5〜4.0%の範囲である。
Si: 2.5-4.0%
Si increases the specific resistance of the steel sheet and contributes to the reduction of iron loss. However, if the content is less than 2.5%, the iron loss as expected in the present invention cannot be obtained. On the other hand, if the content exceeds 4.0%, the cold rolling property is impaired and the production becomes difficult. Therefore, the Si content is 2.5 to 4.0%. However, it is preferable to set it as 3.0 to 4.0% according to the request | requirement level with respect to an iron loss, More preferably, it is the range of 3.5 to 4.0%.

Mn:0.01〜1.0%
Mnは、熱間脆性による熱間圧延時の割れを防止するのに有効な元素である。しかしながら、含有量が0.01%未満ではその効果は十分と言えず、一方1.0%を超えて添加すると磁気特性の劣化を招く。したがって、Mn量は0.01〜1.0%とする。好ましくは0.05〜0.50%の範囲である。
Mn: 0.01-1.0%
Mn is an element effective for preventing cracking during hot rolling due to hot brittleness. However, if the content is less than 0.01%, the effect cannot be said to be sufficient. On the other hand, if the content exceeds 1.0%, the magnetic properties are deteriorated. Therefore, the amount of Mn is set to 0.01 to 1.0%. Preferably it is 0.05 to 0.50% of range.

以上、必須成分について説明したが、本発明では、工業的により安定して磁気特性を改善する成分として、以下の元素を適宜含有させることができる。なお、残部は、Feおよび不可避的不純物である。
Ni:0.005〜1.50%
Niは、熱延板組織の均一性を高めることによって磁気特性を改善する働きがあり、そのためには0.005%以上含有させることが好ましいが、含有量が1.50%を超えると所望の二次再結晶を得ることが困難となり、磁気特性が劣化するので、Niは0.005〜1.50%の範囲で含有させることが望ましい。
The essential components have been described above. In the present invention, the following elements can be appropriately contained as components that improve the magnetic properties more stably industrially. The balance is Fe and inevitable impurities.
Ni: 0.005-1.50%
Ni works to improve the magnetic properties by increasing the uniformity of the hot-rolled sheet structure, and for that purpose, it is preferable to contain 0.005% or more, but if the content exceeds 1.50%, the desired secondary recrystallization Ni is difficult to obtain, and the magnetic properties deteriorate, so it is desirable to contain Ni in the range of 0.005 to 1.50%.

Sn:0.01〜0.50%
Snは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の窒化や酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を向上させる有用元素であり、そのためには0.01%以上含有させることが好ましいが、0.50%を超えて含有されると冷間圧延性が劣化するので、Snは0.01〜0.50%の範囲で含有させることが望ましい。
Sn: 0.01-0.50%
Sn is a useful element that suppresses nitriding and oxidation of steel sheets during secondary recrystallization annealing and promotes secondary recrystallization of grains having good crystal orientation to improve magnetic properties. However, if it exceeds 0.50%, the cold rolling property deteriorates, so it is desirable to contain Sn in the range of 0.01 to 0.50%.

Sb:0.005〜0.50%
Sbは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の窒化や酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を効果的に向上させる有用元素であり、その目的のためには0.005%以上含有させることが好ましいが、0.50%を超えて含有されると冷間圧延性が劣化するので、Sbは0.005〜0.50%の範囲で含有させることが望ましい。
Sb: 0.005-0.50%
Sb is a useful element that effectively suppresses nitridation and oxidation of steel sheets during secondary recrystallization annealing, promotes secondary recrystallization of grains with good crystal orientation, and effectively improves magnetic properties. For the purpose, it is preferable to contain 0.005% or more, but if it exceeds 0.50%, the cold rolling property deteriorates, so Sb is preferably contained in the range of 0.005 to 0.50%.

Cu:0.01〜0.50%
Cuは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を効果的に向上させる働きがあり、そのためには0.01%以上含有させることが好ましいが、0.50%を超えて含有されると熱間圧延性の劣化を招くので、Cuは0.01〜0.50%の範囲で含有させることが望ましい。
Cu: 0.01 to 0.50%
Cu suppresses oxidation of the steel sheet during secondary recrystallization annealing, promotes secondary recrystallization of grains having a good crystal orientation, and effectively improves magnetic properties. However, if it exceeds 0.50%, the hot rolling property is deteriorated, so it is desirable to contain Cu in the range of 0.01 to 0.50%.

Cr:0.01〜1.50%
Crは、フォルステライト被膜の形成を安定化させる働きがあり、そのためには0.01%以上含有させることが好ましいが、一方でその含有量が1.50%を超えると所望の二次再結晶を得ることが困難となり、磁気特性が劣化するので、Crは0.01〜1.50%の範囲で含有させることが望ましい。
Cr: 0.01 to 1.50%
Cr has a function of stabilizing the formation of the forsterite film, and for that purpose, it is preferable to contain 0.01% or more, but when the content exceeds 1.50%, a desired secondary recrystallization can be obtained. Since it becomes difficult and the magnetic properties deteriorate, it is desirable to contain Cr in the range of 0.01 to 1.50%.

P:0.0050〜0.50%
Pは、フォルステライト被膜の形成を安定化させる働きがあり、そのためには0.0050%以上含有させることが好ましいが、含有量が0.50%を超えると冷間圧延性が劣化するので、Pは0.0050〜0.50%の範囲で含有させることが望ましい。
P: 0.0050-0.50%
P has a function of stabilizing the formation of the forsterite film. For that purpose, P is preferably contained in an amount of 0.0050% or more. However, if the content exceeds 0.50%, the cold rolling property deteriorates, so P is 0.0050 to It is desirable to make it contain in 0.50% of range.

Nb:0.0005〜0.0100%、Mo:0.01〜0.50%
NbおよびMoはそれぞれいずれも、スラブ加熱時の温度変化による割れの抑制等を介して、熱延後のヘゲを抑制する効果を有している。これらの元素はいずれも、下限値に満たないと、ヘゲ抑制の効果が小さく、一方上限値を超えると、炭化物や窒化物を形成するなどして最終製品まで残留した際、鉄損劣化を引き起こすため、それぞれ上記の範囲で含有させることが望ましい。
Nb: 0.0005-0.0100%, Mo: 0.01-0.50%
Each of Nb and Mo has an effect of suppressing sag after hot rolling through suppression of cracking due to temperature change during slab heating. If any of these elements does not reach the lower limit value, the effect of suppressing the hege is small, whereas if the upper limit value is exceeded, the iron loss deteriorates when remaining to the final product by forming carbide or nitride. In order to cause it, it is desirable to make it contain in said range, respectively.

次に、本発明に従う方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
本発明においては、最終仕上げ焼鈍後にC、Si、Mnを所定量含有していれば、スラブ組成はインヒビターを使用しても、しなくてもいずれの方法でもよい。スラブ段階で特徴的な成分の一例としては、インヒビターを使用する場合には、Cおよびインヒビター成分であるS,SeさらにはAl,Nの含有が必須となる。一方で、インヒビターを用いない場合には、インヒビタ成分であるS,Se,Alについては低減することが必須となる。
Next, the manufacturing method of the grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention will be described.
In the present invention, as long as a predetermined amount of C, Si, and Mn is contained after final finish annealing, the slab composition may be any method with or without using an inhibitor. As an example of a characteristic component in the slab stage, when an inhibitor is used, it is essential to contain C and the inhibitor components S, Se, and further Al and N. On the other hand, when an inhibitor is not used, it is essential to reduce the inhibitor components S, Se, and Al.

まず、インヒビターを使用する場合の好適スラブ組成について述べる。
C:0.02〜0.12%
Cは、熱間圧延、冷間圧延中における組織の均一微細化のみならず、ゴス方位の発達に有用な元素であり、少なくとも0.02%は含有させる必要がある。しかしながら、0.12%を超えて含有すると脱炭が困難となり、かえってゴス方位に乱れが生じるので上限は0.12%とする。好ましくは0.03〜0.08%の範囲である。
なお、Si量やMn量については、最終仕上げ焼鈍後の鋼板組成のところで前述したところと同じである。
First, a preferred slab composition when using an inhibitor will be described.
C: 0.02-0.12%
C is an element useful not only for uniform refinement of the structure during hot rolling and cold rolling, but also for the development of Goss orientation, and at least 0.02% needs to be contained. However, if it exceeds 0.12%, decarburization becomes difficult and the Goss orientation is disturbed. Therefore, the upper limit is made 0.12%. Preferably it is 0.03 to 0.08% of range.
The Si amount and the Mn amount are the same as those described above in the steel plate composition after the final finish annealing.

S,Se:0.005〜0.05%
S,Seはそれぞれ、MnS,MnSeを形成してインヒビターとして作用する元素である。しかしながら、S,Se量が0.005%未満では抑制力の確保が十分ではなく、一方0.05%を超えるとその効果が損なわれる。したがって、単独添加、複合添加いずれの場合も0.005〜0.05%とする。好ましくは0.01〜0.03%の範囲である。
S, Se: 0.005-0.05%
S and Se are elements that act as inhibitors by forming MnS and MnSe, respectively. However, if the amount of S and Se is less than 0.005%, securing of the suppressing force is not sufficient, while if it exceeds 0.05%, the effect is impaired. Therefore, 0.005 to 0.05% is set for both single addition and composite addition. Preferably it is 0.01 to 0.03% of range.

Al:0.005〜0.040%
Alは、後述するNとAlNを形成してインヒビターとして作用する元素である。しかしながら、Al量が0.005%未満では抑制力の確保が十分ではなく、一方0.040%を超えるとその効果が損なわれるので、Al量は0.005〜0.040%とする。好ましくは0.01〜0.030%の範囲である。
Al: 0.005-0.040%
Al is an element that acts as an inhibitor by forming N and AlN described later. However, if the amount of Al is less than 0.005%, the securing force is not sufficient, and if it exceeds 0.040%, the effect is impaired, so the amount of Al is made 0.005 to 0.040%. Preferably it is 0.01 to 0.030% of range.

N:0.004〜0.020%
Nは、AlとAlNを形成してインヒビターとして作用する元素である。しかしながら、N量が0.004%未満では抑制力の確保が十分ではなく、一方0.020%を超えるとその効果が損なわれるので、N量は0.004〜0.020%とする。好ましくは0.005〜0.010%の範囲である。
N: 0.004 to 0.020%
N is an element that forms Al and AlN and acts as an inhibitor. However, if the amount of N is less than 0.004%, it is not sufficient to secure the suppressive force. On the other hand, if it exceeds 0.020%, the effect is impaired, so the amount of N is made 0.004 to 0.020%. Preferably it is 0.005 to 0.010% of range.

上記したインヒビター成分であるMnSやMnSeおよびAlNは単独で使用してもよいし、また、複合して用いることもできる。
以上がスラブ段階で必要な元素であるが、さらに磁気特性の改善を図るため、前述したNiやSn,Sb,Cu,Cr,P,NbおよびMo等を添加することができる。
なお、これらの元素の含有量およびその限定理由は、前述したところと同じである。
The above-described inhibitor components MnS, MnSe, and AlN may be used alone or in combination.
The elements described above are necessary elements in the slab stage, but Ni, Sn, Sb, Cu, Cr, P, Nb, Mo, and the like described above can be added to further improve the magnetic characteristics.
The contents of these elements and the reasons for their limitation are the same as described above.

次に、インヒビターを使用しない場合の好適スラブ組成について述べる。
C:0.08%以下
Cは、一次再結晶集合組織を改善する上で有用な元素であるが、含有量が0.08%を超えると、かえって一次再結晶集合組織の劣化を招くので、インヒビターを使用しない場合には0.08%以下の含有量とする。磁気特性の観点から望ましい添加量は、0.01〜0.06%の範囲である。なお、要求される磁気特性のレベルがさほど高くない場合には、一次再結晶焼鈍における脱炭を省略あるいは簡略化するために、Cを0.01%以下としてもよい。
なお、Si量やMn量については、最終仕上げ焼鈍後の鋼板組成のところで前述したところと同じである。
Next, a preferred slab composition when no inhibitor is used will be described.
C: 0.08% or less C is an element useful for improving the primary recrystallized texture. However, if the content exceeds 0.08%, the primary recrystallized texture is deteriorated. Therefore, an inhibitor is not used. In some cases, the content is 0.08% or less. A desirable addition amount from the viewpoint of magnetic properties is in the range of 0.01 to 0.06%. If the required magnetic property level is not so high, C may be set to 0.01% or less in order to omit or simplify the decarburization in the primary recrystallization annealing.
The Si amount and the Mn amount are the same as those described above in the steel plate composition after the final finish annealing.

S,SeおよびO:それぞれ50ppm未満
S,SeおよびO量がそれぞれ50ppm以上になると、所望の二次再結晶を得ることが困難となる。この理由は、粗大な酸化物やスラブ加熱によって粗大化したMnS,MnSeが一次再結晶組織を不均一にするためである。従って、S,SeおよびOはいずれも50ppm未満に抑制する必要がある。
S, Se and O: each less than 50 ppm When the amounts of S, Se and O are each 50 ppm or more, it is difficult to obtain a desired secondary recrystallization. This is because coarse oxides and MnS and MnSe coarsened by slab heating make the primary recrystallized structure non-uniform. Therefore, S, Se, and O must all be suppressed to less than 50 ppm.

sol.Al:100ppm未満
Alは、表面に緻密な酸化膜を形成し、窒化の際にその窒化量の制御を困難にしたり、脱炭を阻害したりすることがあるため、Alはsol.Al量で100ppm未満に抑制した。
sol.Al: less than 100ppm
Al forms a dense oxide film on the surface, which may make it difficult to control the amount of nitridation during nitridation or inhibit decarburization. Therefore, Al is suppressed to less than 100 ppm in terms of sol.Al. did.

N:80ppm以下
インヒビターレスを適用して集合組織の作り込みを行うためには、N量は80ppm以下に抑制する必要がある。N量が80ppmを超えると粒界偏析の影響や微量窒化物の形成により、集合組織が劣化するといった弊害が生じるからである。また、スラブ加熱時の「フクレ」などの欠陥の原因となることもあるため、80ppm以下に抑制する必要がある。望ましくは60ppm以下である。
N: 80 ppm or less In order to create a texture by applying inhibitorless, it is necessary to suppress the N content to 80 ppm or less. This is because if the amount of N exceeds 80 ppm, adverse effects such as the effect of grain boundary segregation and the formation of trace amounts of nitrides cause deterioration of the texture. Moreover, since it may cause defects such as “fluff” at the time of slab heating, it is necessary to suppress it to 80 ppm or less. Desirably, it is 60 ppm or less.

以上がスラブ段階で必要な元素であるが、さらに磁気特性の改善を図るため、前述したNiやSn,Sb,Cu,Cr,P,NbおよびMo等を添加することができる。
なお、これらの元素の含有量およびその限定理由は、前述したところと同じである。
The elements described above are necessary elements in the slab stage, but Ni, Sn, Sb, Cu, Cr, P, Nb, Mo, and the like described above can be added to further improve the magnetic characteristics.
The contents of these elements and the reasons for their limitation are the same as described above.

次に、具体的な製造工程について説明する。
上記のような好適成分組成に調整された鋼スラブは、インヒビター成分を添加した場合にはインヒビター成分の固溶のため1250℃以上に加熱したのち、熱間圧延に供し、一方インヒビターを用いない場合には、1250℃未満の加熱で熱間圧延に供するのが望ましい。
ついで、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、一回または中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延により最終製品厚とする。
Next, a specific manufacturing process will be described.
Steel slabs adjusted to the preferred component composition as described above, when the inhibitor component is added, it is heated to 1250 ° C or higher due to the solid solution of the inhibitor component, and then subjected to hot rolling, while the inhibitor is not used. For this, it is desirable to use hot rolling with heating below 1250 ° C.
Next, after performing hot-rolled sheet annealing as necessary, the final product thickness is obtained by cold rolling twice or more times with one or intermediate annealing.

その後、磁区細分化のための溝を形成する場合には、電解処理により圧延方向と略垂直方向への溝を形成してもよい。これに引き続き、一次再結晶とサブスケールを形成する目的を兼ねた脱炭焼鈍を施す。ただし、これらは、それぞれの目的ごとに分離して実施してもよい。脱炭焼鈍後は、引き続いて施される最終仕上焼鈍での焼き付きを防止するための焼鈍分離剤を塗布する。
また、インヒビターの調整として、脱炭焼鈍から最終仕上げ焼鈍の昇熱過程の間で、窒化や浸硫により鋼中のNやSの量を調整することもできる。
脱炭焼鈍後は、コイルに巻き取ったのち、二次再結晶と純化焼鈍を目的とする最終仕上げ焼鈍を施したのち、未反応の焼鈍分離剤を除去してから、絶縁コーティングの焼付けと形状矯正を兼ねる平坦化焼鈍を施す。
Thereafter, when grooves for magnetic domain subdivision are formed, grooves in a direction substantially perpendicular to the rolling direction may be formed by electrolytic treatment. This is followed by decarburization annealing that serves the purpose of primary recrystallization and subscale formation. However, these may be implemented separately for each purpose. After the decarburization annealing, an annealing separator for preventing seizure in the final finish annealing that is subsequently applied is applied.
In addition, as an adjustment of the inhibitor, the amount of N or S in the steel can be adjusted by nitriding or sulfurating during the heating process from decarburization annealing to final finish annealing.
After decarburization annealing, after winding on the coil, after final finishing annealing for the purpose of secondary recrystallization and purification annealing, after removing unreacted annealing separator, baking and shape of insulating coating Perform flattening annealing that also serves as correction.

平坦化焼鈍は、最終仕上げ焼鈍で形成されたコイルの巻グセを矯正するために行う必須の工程であるが、本発明では、この平坦化焼鈍の均熱時におけるヒートパターンが重要である。
本発明は、平坦化焼鈍の短時間化を目的とするため、均熱滞留時間は60秒以内とした。好ましくは50秒以内であり、さらに好ましくは40秒以内である。
加えて、本発明では、均熱滞留時間内に10〜30℃の温度変化をもたらす処理を一回以上加えることが肝要である。温度変化の方向は、温度の上昇、下降ともに有効であり、一連のヒートパターンの中に両者が組み込まれていてもよい。
また、平坦化焼鈍における均熱温度は矯正効果の点から800℃以上とするが、平坦化焼鈍時の最高到達温度は、短時間化を達成する目的からは850℃以上とすることが望ましく、さらに望ましくは860℃以上である。上限については、900℃を超えると絶縁コーティングの劣化が起こるため900℃とする。
The flattening annealing is an indispensable process performed to correct the winding gusset of the coil formed by the final finish annealing. In the present invention, the heat pattern during the flattening annealing is important.
The purpose of the present invention is to shorten the flattening annealing, so the soaking residence time is set to 60 seconds or less. Preferably it is within 50 seconds, more preferably within 40 seconds.
In addition, in the present invention, it is important to add at least one treatment that brings about a temperature change of 10 to 30 ° C. within the soaking residence time. The direction of temperature change is effective for both increasing and decreasing the temperature, and both may be incorporated in a series of heat patterns.
In addition, the soaking temperature in the flattening annealing is 800 ° C. or more from the point of the straightening effect, but the maximum temperature achieved during the flattening annealing is desirably 850 ° C. or more for the purpose of achieving a short time, More desirably, it is 860 ° C or higher. The upper limit is set to 900 ° C. because the insulation coating deteriorates when it exceeds 900 ° C.

さらに、平坦化焼鈍時にコイルに付加する張力としては、鋼中Si量に応じて、以下の(I)〜(III)のように制御することが好ましい。
(I) Si量が2.5%以上3.0%未満の場合、付加張力:10.0〜15.0MPa
(II) Si量が3.0%以上3.5%未満の場合、付加張力: 7.5〜12.5MPa
(III)Si量が3.5%以上4.0%未満の場合、付加張力: 5.0〜10.0MPa
上記のように、鋼中Si量に応じて付加張力を調整するのは、Si量が高くなるほど、高温での塑性変形が起こりやすくなるので、付加する最適張力の値が低下するためと考えている。
Furthermore, the tension applied to the coil during the flattening annealing is preferably controlled as in the following (I) to (III) according to the amount of Si in the steel.
(I) When Si content is 2.5% or more and less than 3.0%, additional tension: 10.0-15.0MPa
(II) When the Si content is 3.0% or more and less than 3.5%, additional tension: 7.5 to 12.5 MPa
(III) When Si content is 3.5% or more and less than 4.0%, additional tension: 5.0 to 10.0 MPa
As described above, the additional tension is adjusted according to the amount of Si in the steel, because the higher the amount of Si, the easier the plastic deformation occurs at high temperatures, so the optimum tension value to be applied decreases. Yes.

なお、本発明では、従来公知の全ての耐熱型または非耐熱型の磁区細分化処理方法いずれもが適用できる。非耐熱型については、二次再結晶後のいずれかの工程の鋼板表面に対し、電子ビームもしくは連続レーザーを用いた磁区細分化処理を施すことが有効であり、特に電子ビームでは、浸透深さがレーザーよりも深く表面の絶縁被膜の損傷がなく、再コートをなくすことができ、経済性の面で有利である。また、耐熱型のうち、最終冷延板にエッチングする方法は、その後に下地被膜、絶縁被膜が付与されるため合理的である。   In the present invention, any conventionally known heat-resistant or non-heat-resistant magnetic domain fragmentation method can be applied. For the non-heat-resistant type, it is effective to subject the steel sheet surface in any step after secondary recrystallization to magnetic domain refinement using an electron beam or continuous laser. However, there is no damage to the insulating coating on the surface deeper than the laser, re-coating can be eliminated, and this is advantageous in terms of economy. Of the heat-resistant molds, the method of etching the final cold-rolled plate is reasonable because a base coating and an insulating coating are subsequently applied.

実施例1
C:0.06%、Si:3.6%、Mn:0.06%、S:0.01%、Se:0.01%、sol.Al:0.03%およびN:0.007%を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、1380℃の温度で30分加熱し、熱間圧延により2.6mm厚の熱延板としたのち、980℃,1分の熱延板焼鈍を施し、ついで一回目の冷間圧延にて1.9mm厚の冷延板とし、1050℃,1分の中間焼鈍後、さらに二回目の冷間圧延により0.23mmの最終板厚とした。ついで、この最終冷延板に対し、湿水素中にて820℃,2分の脱炭焼鈍を施したのち、焼鈍分離剤を塗布・乾燥してから、二次再結晶焼鈍と純化焼鈍を兼ねる1200℃,5時間の最終仕上げ焼鈍を施した。なお、仕上げ焼鈍後のC量は20ppm未満であった。
その後、この仕上げ焼鈍板は、未反応の焼鈍分離剤を除去したのち、ガラスコーティングを塗布してから、表1に示す平坦化焼鈍により焼き付けた。
Example 1
Steel containing C: 0.06%, Si: 3.6%, Mn: 0.06%, S: 0.01%, Se: 0.01%, sol. Al: 0.03% and N: 0.007%, the balance being Fe and inevitable impurities The slab was heated at 1380 ° C for 30 minutes, hot rolled into a 2.6mm thick hot rolled sheet, then subjected to hot rolled sheet annealing at 980 ° C for 1 minute, and then in the first cold rolling A cold rolled sheet having a thickness of 1.9 mm was obtained, and after intermediate annealing at 1050 ° C. for 1 minute, a final sheet thickness of 0.23 mm was obtained by a second cold rolling. Next, this final cold-rolled sheet is decarburized and annealed at 820 ° C for 2 minutes in wet hydrogen, and after applying and drying the annealing separator, it also serves as secondary recrystallization annealing and purification annealing. Final finish annealing was performed at 1200 ° C for 5 hours. Note that the amount of C after finish annealing was less than 20 ppm.
Then, this finish-annealed plate was baked by flattening annealing shown in Table 1 after removing the unreacted annealing separator and applying a glass coating.

平坦化焼鈍後の鋼板から、圧延幅方向100mm×長さ方向400mmの単板磁気試験用の試験片を各条件毎にそれぞれ10枚切り出し、JIS C 2556に準拠した方法で鉄損W17/50を測定した。その後、試験片を窒素雰囲気中にて、880℃,2時間の歪取り焼鈍を施し、冷却したのち、上記と同様にして鉄損W17/50を測定した。
表1に、平坦化焼鈍後の鉄損W17/50、歪取り焼鈍後の鉄損W17/50およびΔW17/50を示す。
From the steel plate after flattening annealing, 10 test pieces for a single-plate magnetic test each having a rolling width direction of 100 mm and a length direction of 400 mm were cut out for each condition, and the iron loss W 17/50 was measured in accordance with JIS C 2556. Was measured. Thereafter, the test piece was subjected to strain relief annealing at 880 ° C. for 2 hours in a nitrogen atmosphere, cooled, and the iron loss W 17/50 was measured in the same manner as described above.
Table 1 shows iron loss W 17/50 after flattening annealing, iron loss W 17/50 and ΔW 17/50 after strain relief annealing.

Figure 0005962565
Figure 0005962565

表1に示したとおり、本発明に従い平坦化焼鈍の均熱時に適正な温度変化を与えた場合には、従来の短時間平坦化焼鈍に比較して、鉄損の劣化を大幅に抑制することができた。   As shown in Table 1, when an appropriate temperature change is applied at the time of soaking in the flattening annealing according to the present invention, the deterioration of the iron loss is greatly suppressed as compared with the conventional short-time flattening annealing. I was able to.

実施例2
表2に示すNo.1〜10の成分のスラブ素材を、No.2については1200℃の温度で30分加熱し、その他については1400℃の温度で25分加熱し、熱間圧延により2.2mm厚の熱延板とした後、980℃,1分の熱延板焼鈍を施した。ついで、No.1〜4については、一回目の冷間圧延にて0.23mmの最終板厚とした。残るNo.5〜10については、一回目の冷間圧延により 1.6mm厚の冷延板とし、1050℃,1分の中間焼鈍後、さらに二回目の冷間圧延により、No.5〜7は0.23mm、No.8〜10は0.18mmの最終板厚とした。ついで、この最終冷延板に対し、湿水素中にて820℃,2分の脱炭焼鈍を施したのち、焼鈍分離剤を塗布・乾燥してから、二次再結晶焼鈍と純化焼鈍を兼ねる1200℃,5時間の最終仕上げ焼鈍を施した。なお、仕上げ焼鈍後のC量はいずれも20ppm未満であった。
その後、この仕上げ焼鈍板は、未反応の焼鈍分離剤を除去したのち、ガラスコーティングを塗布してから、表2に示す平坦化焼鈍により焼き付けた。このとき、均熱時の最高到達温度は870℃とし、均熱時のトータルの時間は45秒とした。また、均熱時に印加する張力は8.0MPaとした。
Example 2
The slab materials of No. 1 to No. 10 shown in Table 2 were heated at 1200 ° C for 30 minutes for No. 2 and 25 minutes at 1400 ° C for others, and hot rolled to 2.2 mm After forming a thick hot-rolled sheet, it was subjected to hot-rolled sheet annealing at 980 ° C. for 1 minute. Next, for Nos. 1 to 4, the final plate thickness was 0.23 mm by the first cold rolling. For the remaining Nos. 5-10, a cold-rolled sheet with a thickness of 1.6 mm is obtained by the first cold rolling, and after intermediate annealing at 1050 ° C. for 1 minute, No. 5-7 is obtained by the second cold rolling. The final plate thickness of 0.23 mm and No. 8 to 10 was 0.18 mm. Next, this final cold-rolled sheet is decarburized and annealed at 820 ° C for 2 minutes in wet hydrogen, and after applying and drying the annealing separator, it also serves as secondary recrystallization annealing and purification annealing. Final finish annealing was performed at 1200 ° C for 5 hours. Note that the amount of C after finish annealing was less than 20 ppm.
Then, this finish-annealed plate was baked by flattening annealing shown in Table 2 after removing the unreacted annealing separator and applying a glass coating. At this time, the maximum reached temperature during soaking was 870 ° C., and the total time during soaking was 45 seconds. The tension applied during soaking was 8.0 MPa.

平坦化焼鈍後の鋼板から、圧延幅方向100mm×長さ方向400mmの単板磁気試験用の試験片を各条件毎にそれぞれ10枚切り出し、JIS C 2556に準拠した方法で鉄損W17/50を測定した。その後、試験片を窒素雰囲気中にて、890℃,2時間の歪取り焼鈍を施し、冷却したのち、上記と同様にして鉄損W17/50を測定した。
表2に、ΔTと共に、ΔW17/50を示す。
From the steel plate after flattening annealing, 10 test pieces for a single-plate magnetic test each having a rolling width direction of 100 mm and a length direction of 400 mm were cut out for each condition, and the iron loss W 17/50 was measured in accordance with JIS C 2556. Was measured. Thereafter, the test piece was subjected to strain relief annealing at 890 ° C. for 2 hours in a nitrogen atmosphere, cooled, and the iron loss W 17/50 was measured in the same manner as described above.
Table 2 shows ΔW 17/50 together with ΔT.

Figure 0005962565
Figure 0005962565

表2に示したとおり、本発明に従い平坦化焼鈍の均熱時に適正な温度変化を与えた場合には、鉄損の劣化を大幅に抑制できることが分かる。   As shown in Table 2, it can be seen that when an appropriate temperature change is applied during soaking in the flattening annealing according to the present invention, deterioration of the iron loss can be significantly suppressed.

Claims (5)

質量%で、C:0.0050%以下、Si:2.5〜4.0%およびMn:0.01〜1.0%を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる最終仕上げ焼鈍後の方向性電磁鋼板コイルを、巻き戻しつつ平坦化焼鈍するに際し、
該平坦化焼鈍における均熱温度を800〜900℃、均熱滞留時間を60秒以内にすると共に、該滞留時間内に10〜30℃の温度変化を与える処理を少なくとも1回以上加えることを特徴とする方向性電磁鋼板の平坦化焼鈍方法。
Rewinding the grain-oriented electrical steel sheet coil after final finish annealing, containing C: 0.0050% or less, Si: 2.5-4.0% and Mn: 0.01-1.0%, the balance being Fe and unavoidable impurities. While flattening annealing,
800 to 900 ° C. The soaking temperature in said flattening annealing, while soaking residence time within 60 seconds, and at least one or more added Turkey a process of giving a temperature change of 10 to 30 ° C. in the residence time A method for flattening and annealing a grain-oriented electrical steel sheet characterized by:
前記平坦化焼鈍において、鋼中のSi量に応じて、800℃以上の温度域で鋼板に対して付加する張力を、以下の(I)〜(III)にパターン分けすることを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板の平坦化焼鈍方法。
(I) 質量%で、Si量が2.5%以上3.0%未満の場合、付加張力:10.0〜15.0MPa
(II) 質量%で、Si量が3.0%以上3.5%未満の場合、付加張力: 7.5〜12.5MPa
(III)質量%で、Si量が3.5%以上4.0%未満の場合、付加張力: 5.0〜10.0MPa
In the flattening annealing, according to the amount of Si in the steel, the tension applied to the steel sheet in a temperature range of 800 ° C. or higher is divided into the following patterns (I) to (III): Item 2. A method for flattening and annealing a grain-oriented electrical steel sheet according to Item 1.
(I) If the Si content is 2.5% or more and less than 3.0% by mass%, additional tension: 10.0-15.0MPa
(II) When the Si content is 3.0% or more and less than 3.5% by mass%, additional tension: 7.5 to 12.5 MPa
(III) When the Si content is 3.5% or more and less than 4.0% by mass%, the applied tension: 5.0 to 10.0 MPa
前記平坦化焼鈍時の最高到達温度を850℃以上とすることを特徴とする請求項1または2に記載の方向性電磁鋼板の平坦化焼鈍方法。   3. The method for flattening and annealing a grain-oriented electrical steel sheet according to claim 1, wherein a maximum temperature reached during the flattening annealing is 850 ° C. or higher. 前記方向性電磁鋼板コイルが、質量%でさらに、Ni:0.005〜1.50%、Sn:0.01〜0.50%、Sb:0.005〜0.50%、Cu:0.01〜0.50%、Cr:0.01〜1.50%、P:0.0050〜0.50%、Nb:0.0005〜0.0100%およびMo:0.01〜0.50%のうちから選ばれる1種または2種以上を含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の平坦化焼鈍方法。   The grain-oriented electrical steel sheet coil further includes, in mass%, Ni: 0.005 to 1.50%, Sn: 0.01 to 0.50%, Sb: 0.005 to 0.50%, Cu: 0.01 to 0.50%, Cr: 0.01 to 1.50%, P: The directionality according to any one of claims 1 to 3, comprising one or more selected from 0.0050 to 0.50%, Nb: 0.0005 to 0.0100%, and Mo: 0.01 to 0.50%. A method for flattening annealing of electrical steel sheets. 方向性電磁鋼板の製造に際し、最終仕上げ焼鈍後、請求項1〜4のいずれかに記載の平坦化焼鈍を行うことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。   A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet, comprising performing planarization annealing according to any one of claims 1 to 4 after final finish annealing in the production of a grain-oriented electrical steel sheet.
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