JP5943649B2 - Manufacturing method of thermal barrier coating material - Google Patents
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本発明は、ガスタービンの動静翼や燃焼器などの高温環境で使用される部材に施された遮熱コーティングの製造方法に係り、特に遮熱コーティング材のトップコート層の形成に関するものである。 The present invention relates to a method for manufacturing a thermal barrier coating applied to a member used in a high temperature environment such as a moving blade and a stationary blade of a gas turbine or a combustor, and more particularly to formation of a top coat layer of a thermal barrier coating material.
ガスタービンなどの発電装置は、高温環境で使用される。そのため、ガスタービンを構成する静翼や動翼、あるいは燃焼器の壁材などは、耐熱部材で構成される。更に、この耐熱部材の基材上に、遮熱コーティング(Thermal Barrier Coating,TBC)を形成して、耐熱部材を高温から保護することが行われている。 A power generation device such as a gas turbine is used in a high temperature environment. Therefore, the stationary blades and moving blades constituting the gas turbine, the wall material of the combustor, and the like are made of heat resistant members. Further, a thermal barrier coating (TBC) is formed on the base material of the heat resistant member to protect the heat resistant member from high temperature.
TBCは、基材側から金属結合層(アンダーコート層)とセラミックス層(トップコート層)を積層した構成とされる。
アンダーコート層は、耐酸化性に優れたMCrAlY合金(M:Co及びNiのうち少なくとも1種の元素を表す)を主として含有し、基板上に溶射施工される。アンダーコート層は、基材への耐食機能、及び、基材とトップコート層とを結合する結合剤としての機能を備える。
The TBC has a structure in which a metal bonding layer (undercoat layer) and a ceramic layer (topcoat layer) are laminated from the base material side.
The undercoat layer mainly contains an MCrAlY alloy (M: represents at least one element of Co and Ni) excellent in oxidation resistance, and is sprayed on the substrate. An undercoat layer is provided with the function as a binder which couple | bonds a base material and a topcoat layer with the corrosion resistance function to a base material.
トップコート層は、ジルコニア(ZrO2)系セラミックス粉末材料を用いて、アンダーコート層上にプラズマ溶射法により施工される。詳細には、セラミックス粉末材料をプラズマジェットで加熱溶融し、アンダーコート層上に吹きつけることでトップコート層を形成する。 The top coat layer is applied to the undercoat layer by a plasma spraying method using a zirconia (ZrO 2 ) ceramic powder material. In detail, the ceramic powder material is heated and melted with a plasma jet and sprayed onto the undercoat layer to form a topcoat layer.
トップコート層の断面組織は、「ポーラス組織」と「縦割れ組織」とに大別できる。図14に、トップコート層の断面組織がポーラス組織とされる遮熱コーティング材の断面図を示す。図15に、トップコート層の断面組織が縦割れ組織とされる遮熱コーティング材の断面図を示す。図14及び図15に示す遮熱コーティング材は、耐熱基材1上に、アンダーコート層2とトップコート層3とが順に積層されている。
The cross-sectional structure of the topcoat layer can be broadly divided into a “porous structure” and a “longitudinal crack structure”. FIG. 14 shows a cross-sectional view of a thermal barrier coating material in which the cross-sectional structure of the topcoat layer is a porous structure. FIG. 15 shows a cross-sectional view of a thermal barrier coating material in which the cross-sectional structure of the topcoat layer is a vertically cracked structure. In the thermal barrier coating material shown in FIGS. 14 and 15, an
図14に示すように、「ポーラス組織」は、セラミック粉末材料の隙間などから形成された空孔4を多く含む構造とされる。トップコート層3に空孔4を設けることで、遮熱コーティング材の熱伝導率を下げる効果が得られる。
As shown in FIG. 14, the “porous structure” has a structure including a large number of
図15に示すように、「縦割れ組織」は、トップコート層3の膜厚方向に割れ(縦割れ)5が入った構造とされる。縦割れ5を設けることにより、縦割れ5により熱歪みを吸収できるため、熱応力を低減し、トップコート層3が剥離しにくくなるという効果が得られる。特許文献1には、レーザビームを用いてトップコート層に縦割れを形成する方法が記載されている。
As shown in FIG. 15, the “longitudinal crack structure” has a structure in which cracks (vertical cracks) 5 are included in the film thickness direction of the
遮熱コーティング材には高い遮熱性が要求されため、トップコート層はポーラス組織とされることが望ましい。しかしながら、ポーラス組織は、ガスタービンの高温運転時の熱膨張差による熱応力に対して剥離しやすい傾向がある。一方、トップコート層を縦割れ組織とすると、剥離しにくくなるが、組織内に空孔が少ないため、熱伝導率が高くなる傾向を示す。 Since the thermal barrier coating material is required to have high thermal barrier properties, it is desirable that the top coat layer has a porous structure. However, the porous structure tends to peel off due to thermal stress due to a difference in thermal expansion during high temperature operation of the gas turbine. On the other hand, when the topcoat layer has a vertically cracked structure, it is difficult to peel off, but since there are few pores in the structure, the thermal conductivity tends to increase.
遮熱コーティング材の低熱伝導率と熱応力に対する高い耐熱性を両立させるためには、ポーラスで、且つ、縦割れを含むトップコート層を形成することが望ましい。しかしながら、縦割れ組織を形成するためには、トップコート層を緻密にする必要があり、ポーラス組織と両立させることは難しい。溶射によりトップコート層を形成する場合には、また、特許文献1に記載のように、レーザビームを用いて縦割れを形成する場合、空孔率が8体積%以上のトップコート層では、縦割れではなく横割れが形成されやすくなる。
In order to achieve both low thermal conductivity of the thermal barrier coating material and high heat resistance against thermal stress, it is desirable to form a top coat layer that is porous and includes vertical cracks. However, in order to form a vertically cracked structure, it is necessary to make the topcoat layer dense, and it is difficult to make it compatible with a porous structure. When the top coat layer is formed by thermal spraying, or when vertical cracks are formed using a laser beam as described in
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであって、ポーラス組織と縦割れ組織とを兼ね備えたトップコート層を有する遮熱コーティング材の製造方法を提供することを目的とする。 This invention is made | formed in view of such a situation, Comprising: It aims at providing the manufacturing method of the thermal-insulation coating material which has a topcoat layer which has a porous structure and a vertical crack structure | tissue.
上記課題を解決するために、本発明の遮熱コーティング材の製造方法は以下の手段を採用する。
本発明は、耐熱基材上に、アンダーコート層とトップコート層とを順に備える遮熱コーティング材の製造方法であって、セラミック粉末及び所定量の樹脂性粉末を、所定の溶射条件により前記アンダーコート層上に溶射してトップコート層を形成するトップコート形成工程と、前記トップコート層に、厚さ方向に延びる亀裂を形成する亀裂形成工程と、前記亀裂形成工程の後、前記耐熱基材を熱処理して、前記トップコート層中に気孔を形成する気孔形成工程と、を備え、前記セラミック粉末の平均粒径を10μm以上45μm以下とし、前記所定量の樹脂性粉末を、前記セラミック粉末と前記樹脂性粉末を合わせた総重量の3重量%以上20重量%以下とする遮熱コーティング材の製造方法を提供する。
In order to solve the above-mentioned problems, the method for producing a thermal barrier coating material of the present invention employs the following means.
The present invention is a method for manufacturing a thermal barrier coating material comprising an undercoat layer and a topcoat layer in this order on a heat-resistant substrate, wherein the ceramic powder and a predetermined amount of the resinous powder are added to the undercoat under predetermined spraying conditions. A top coat forming step of spraying on the coat layer to form a top coat layer, a crack forming step of forming a crack extending in the thickness direction in the top coat layer, and the heat resistant substrate after the crack forming step And a pore forming step of forming pores in the topcoat layer , wherein the ceramic powder has an average particle size of 10 μm or more and 45 μm or less, and the predetermined amount of the resinous powder is mixed with the ceramic powder. to provide a method of manufacturing to that thermal barrier coatings with more than 20 wt% 3 wt% or more of the total combined weight of the resin powder.
上記発明によれば、トップコート層に、厚さ方向に延びる亀裂(縦割れ)を形成した後、気孔を形成する。トップコート層は、樹脂性粉末を含むよう形成されるため、熱処理することにより樹脂性粉末を気化させることでトップコート層中に気孔を形成することができる。トップコート層に含まれる気孔は、遮熱コーティング材の熱伝導率を下げる効果がある。トップコート層の気孔率は樹脂性粉末の混合量を調整することで、制御可能である。よって、トップコート層を形成する際の溶射は、縦割れ形成に適した溶射条件を選択することができる。縦割れが形成されたトップコート層は、熱応力に対して剥離し難くなる。 According to the said invention, after forming the crack (longitudinal crack) extended in a thickness direction in a topcoat layer, a pore is formed. Since the top coat layer is formed so as to contain the resinous powder, pores can be formed in the topcoat layer by vaporizing the resinous powder by heat treatment. The pores contained in the top coat layer have the effect of lowering the thermal conductivity of the thermal barrier coating material. The porosity of the topcoat layer can be controlled by adjusting the mixing amount of the resinous powder. Therefore, the thermal spraying conditions suitable for vertical crack formation can be selected for thermal spraying when forming the topcoat layer. The topcoat layer in which the vertical crack is formed is difficult to peel off against thermal stress.
上記発明の一態様において、トップコート層は、前記セラミック粉末と前記所定量の樹脂性粉末とを予め混合した混合粉末をプラズマフレームに供給する、または、前記セラミック粉末をプラズマフレーム内へ供給し、前記プラズマフレームの外にて前記プラズマフレームで加熱溶融されたセラミックと混合されるよう前記所定量の樹脂性粉末を供給することで形成する。 In one aspect of the invention, the top coat layer supplies a mixed powder obtained by mixing the ceramic powder and the predetermined amount of the resinous powder in advance to the plasma frame, or supplies the ceramic powder into the plasma frame. It is formed by supplying the predetermined amount of resinous powder so as to be mixed with the ceramic heated and melted in the plasma flame outside the plasma flame.
混合粉末を用いることで、プラズマ溶射装置の構成をよりシンプルにすることができる。また、樹脂性粉末をプラズマフレームを外して供給した場合には、トップコート層形成時の熱による樹脂性粉末の蒸発を防止することができるため、トップコート層内に所望量の樹脂を含有させることが容易となる。また、トップコート層内の気孔率を増加させることもできる。 By using the mixed powder, the configuration of the plasma spraying apparatus can be further simplified. Further, when the resinous powder is supplied with the plasma frame removed, it is possible to prevent evaporation of the resinous powder due to heat at the time of forming the topcoat layer, so that a desired amount of resin is contained in the topcoat layer. It becomes easy. In addition, the porosity in the topcoat layer can be increased.
上記発明の一態様では、前記亀裂形成工程において、前記所定の溶射条件を亀裂形成可能な条件に設定することにより前記亀裂を形成することができる。 In one aspect of the invention, in the crack formation step, the crack can be formed by setting the predetermined spraying condition to a condition capable of forming a crack.
上記発明の一態様によれば、トップコート層形成時の溶射条件を、亀裂形成可能な条件、すなわち、トップコート層の組織がより緻密になるような条件に設定することで、トップコート層を形成すると同時に、縦割れも形成することができる。トップコート層の組織をより緻密にするためには、溶射ガンの出力を大きくし、溶射距離を短くすることが効果的である。 According to one aspect of the present invention, the topcoat layer is formed by setting the thermal spraying condition during the formation of the topcoat layer to a condition capable of crack formation, that is, a condition such that the structure of the topcoat layer becomes denser. At the same time as forming, longitudinal cracks can also be formed. In order to make the structure of the top coat layer more precise, it is effective to increase the output of the spray gun and shorten the spray distance.
上記発明の一態様では、前記亀裂形成工程において、前記混合粉末を溶射して形成したトップコート層上に、所定の照射条件によりレーザビームを照射することにより前記亀裂を形成しても良い。 In one aspect of the invention, in the crack forming step, the crack may be formed by irradiating a laser beam under a predetermined irradiation condition on a top coat layer formed by spraying the mixed powder.
上記発明の一態様によれば、トップコート層を形成した後に、レーザビームを照射することにより縦割れを形成させるため、トップコート層形成時の溶射条件の制限が緩和される。特に、溶射距離を離すことができるため、施工時の作業性を向上させることが可能となる。 According to one embodiment of the present invention, since vertical cracks are formed by irradiating a laser beam after the topcoat layer is formed, restrictions on spraying conditions during the formation of the topcoat layer are alleviated. In particular, since the spraying distance can be separated, the workability during construction can be improved.
本発明によれば、トップコート層の溶射材料に樹脂性粉末を混合させて溶射膜を形成することで、縦割れ形成後に熱処理によりトップコート層中に気孔を形成させることができる。それにより、ポーラス組織と縦割れ組織とを兼ね備えたトップコート層を有する遮熱コーティング材を製造することが可能となる。このような遮熱コーティング材は、低熱伝導で、且つ、高い耐剥離性を有する遮熱コーティング材となる。 According to the present invention, pores can be formed in the topcoat layer by heat treatment after the formation of vertical cracks by mixing the resinous powder with the thermal spray material of the topcoat layer to form a sprayed film. This makes it possible to manufacture a thermal barrier coating material having a topcoat layer that has both a porous structure and a longitudinal crack structure. Such a thermal barrier coating material is a thermal barrier coating material having low thermal conductivity and high peel resistance.
以下に、本発明に係る遮熱コーティング材の製造方法の一実施形態について、図面を参照して説明する。
〔第1実施形態〕
本実施形態に係る遮熱コーティング材の製造方法で製造される遮熱コーティングは、耐熱基材上に、アンダーコート層及びトップコート層が順に積層された構成とされる。
耐熱基材は、IN738LCなどのNi基耐熱合金などとされる。
アンダーコート層は、耐熱基材上に低圧プラズマ溶射法などにより形成される。アンダーコート層は、MCrAlY合金(Mは、Ni、Coのうち少なくとも1種の元素を示す)などとされ、一般的に、0.05mm以上0.2mm以下の厚さとされる。
Below, one Embodiment of the manufacturing method of the thermal-insulation coating material which concerns on this invention is described with reference to drawings.
[First Embodiment]
The thermal barrier coating manufactured by the thermal barrier coating material manufacturing method according to the present embodiment has a configuration in which an undercoat layer and a topcoat layer are sequentially laminated on a heat resistant substrate.
The heat-resistant substrate is a Ni-based heat-resistant alloy such as IN738LC.
The undercoat layer is formed on the heat resistant substrate by a low pressure plasma spraying method or the like. The undercoat layer is made of MCrAlY alloy (M represents at least one element of Ni and Co), and is generally 0.05 mm to 0.2 mm in thickness.
トップコート層は、アンダーコート層上に大気圧プラズマ溶射法(APS)によって形成される。トップコート層は、YSZ(イットリア安定化ジルコニア)、YbSZ(イッテルビア安定化ジルコニア)、DySZ(ジスプロシア安定化ジルコニア)、ErSZ(エルビア安定化ジルコニア)、またはSmYbZr2O7などからなる。トップコート層の厚さは、0.2mm以上1.0mm以下とされる。 The topcoat layer is formed on the undercoat layer by atmospheric pressure plasma spraying (APS). The topcoat layer is made of YSZ (yttria stabilized zirconia), YbSZ (ytterbia stabilized zirconia), DySZ (dysprosia stabilized zirconia), ErSZ (erbia stabilized zirconia), SmYbZr 2 O 7 or the like. The thickness of the top coat layer is set to 0.2 mm or more and 1.0 mm or less.
トップコート層は、層中に複数の気孔を有する。気孔が大きすぎるとトップコート層の熱サイクル耐久性が低下するため、気孔の大きさは、1μm以上50μm以下、好ましくは3μm以上20μm以下とされる。気孔の大きさを上記範囲とすることで、溶射膜の熱サイクル耐久性の低下を抑制することができる。トップコート層の気孔率は、1体積%以上20体積%以下、好ましくは5体積%以上15体積%以下とされる。気孔率を上記範囲とすることで、低熱伝導率のトップコート層となり、遮熱コーティング材の遮熱特性が向上する。気孔率が5体積%より小さい場合、縦割れ組織が形成しやすくなるものの、遮熱性が低下する。一方、気孔率が15体積%より大きい場合、トップコート層内の粒子の密着性が弱くなり、耐エロージョン性などが低下する懸念がある。 The topcoat layer has a plurality of pores in the layer. If the pores are too large, the thermal cycle durability of the topcoat layer is lowered, so the pore size is 1 μm or more and 50 μm or less, preferably 3 μm or more and 20 μm or less. By setting the size of the pores within the above range, it is possible to suppress a decrease in thermal cycle durability of the sprayed film. The porosity of the topcoat layer is 1% by volume to 20% by volume, preferably 5% by volume to 15% by volume. By setting the porosity within the above range, a top coat layer having a low thermal conductivity is obtained, and the heat shielding property of the heat shielding coating material is improved. When the porosity is less than 5% by volume, a vertical crack structure is easily formed, but the heat shielding property is lowered. On the other hand, when the porosity is larger than 15% by volume, the adhesion of the particles in the topcoat layer becomes weak, and there is a concern that the erosion resistance and the like are lowered.
本実施形態に係る遮熱コーティング材の製造方法は、トップコート層形成工程と、亀裂形成工程と、気孔形成工程と、を備えることを特徴とする。また、本実施形態において、亀裂形成工程は、トップコート層形成工程に組み込まれて実施される。本実施形態では、アンダーコート層は、既知の手法により耐熱基材上に形成されたものとし、アンダーコート層が形成された耐熱基材上にトップコート層を形成する工程を中心に説明する。
図1に、本実施形態に係る遮熱コーティング材の製造方法で製造した遮熱コーティング材の断面図を示す。図1(A)は亀裂形成工程後、図1(B)は気孔形成工程後の遮熱コーティングの断面図である。
The thermal barrier coating material manufacturing method according to the present embodiment includes a top coat layer forming step, a crack forming step, and a pore forming step. Moreover, in this embodiment, a crack formation process is integrated and implemented in a topcoat layer formation process. In the present embodiment, the undercoat layer is assumed to be formed on a heat resistant substrate by a known method, and the description will focus on the step of forming the topcoat layer on the heat resistant substrate on which the undercoat layer is formed.
FIG. 1 is a cross-sectional view of a thermal barrier coating material manufactured by the thermal barrier coating material manufacturing method according to the present embodiment. 1A is a cross-sectional view of the thermal barrier coating after the crack formation step, and FIG. 1B is a cross-sectional view of the thermal barrier coating after the pore formation step.
(1)トップコート層形成工程及び亀裂形成工程(図1(A))
まず、溶射用粉末として、セラミック粉末に樹脂性粉末を混合した混合粉末を調製する。セラミック粉末及び樹脂性粉末は、溶射直前に十分に撹拌し、均一な混合粉末とする。
(1) Top coat layer forming step and crack forming step (FIG. 1 (A))
First, a mixed powder in which a resin powder is mixed with a ceramic powder is prepared as a thermal spraying powder. The ceramic powder and the resinous powder are sufficiently stirred immediately before spraying to obtain a uniform mixed powder.
セラミック粉末は、YSZ、YbSZ、DySZ、ErSZ、またはSmYbZr2O7などの粉末とされる。セラミック粉末の粒径は、溶射に使用する溶射ガンの出力に応じて適宜設定され得る。例えば、溶射ガンの出力を、電流700A、電圧40Vとする場合、セラミック粉末の粒度分布(平均粒径)は、1μm以上125μm以下とされると良い。好ましくは、10μm以上45μm以下とされる。より細かい粒子のセラミック粉末を用いることで、セラミック粉末の熱容量が小さくなるため、溶射熱で良く溶けるようになる。セラミック粉末をよく溶かして溶射膜を形成することで、トップコート層を緻密な組織とすることが可能となる。なお、上記溶射ガンよりも大出力の溶射ガンを用いる場合には、45μmを超える大きさのセラミック粉末を使用することもできる。 The ceramic powder is a powder such as YSZ, YbSZ, DySZ, ErSZ, or SmYbZr 2 O 7 . The particle size of the ceramic powder can be appropriately set according to the output of the spray gun used for spraying. For example, when the output of the spray gun is set to a current of 700 A and a voltage of 40 V, the particle size distribution (average particle size) of the ceramic powder is preferably set to 1 μm or more and 125 μm or less. Preferably, it is 10 μm or more and 45 μm or less. By using a finer particle ceramic powder, the heat capacity of the ceramic powder is reduced, so that it can be melted well by thermal spraying heat. By thoroughly melting the ceramic powder to form a sprayed film, the topcoat layer can be made into a dense structure. In addition, when using a spray gun having a higher output than the above spray gun, ceramic powder having a size exceeding 45 μm can be used.
樹脂性粉末は、ポリエステルまたはアクリル樹脂などの熱可塑性樹脂粉末とされる。樹脂性粉末の粒径は、トップコート層中に形成したい気孔の大きさに応じて適宜選択されると良い。樹脂性粉末の粒度分布(平均粒径)は、1μm以上150μm以下、好ましくは20μm以上100μm以下とされると良い。樹脂性粉末は、具体的には、架橋ポリメタクリル酸メチル粉末(積水化成品工業株式会社製、MBX−5、平均粒径5μm)、ポリエステル粉末(スルザーメテコ社製、Sulzer Meteco 2395、ZrO27.5Y2O30.7BN4.5Polyester、ポリエステル平均粒径30μm)、架橋ポリメタクリル酸メチル粉末(積水化成品工業株式会社製、MBX−12、平均粒径12μm)、架橋ポリメタクリル酸メチル粉末(積水化成品工業株式会社製、MBX−80、平均粒径80μm)などを使用できる。
The resinous powder is a thermoplastic resin powder such as polyester or acrylic resin. The particle size of the resinous powder may be appropriately selected according to the size of pores to be formed in the topcoat layer. The particle size distribution (average particle size) of the resinous powder is 1 μm or more and 150 μm or less, preferably 20 μm or more and 100 μm or less. Specifically, the resinous powder includes crosslinked polymethyl methacrylate powder (manufactured by Sekisui Plastics Co., Ltd., MBX-5,
混合粉末中の樹脂性粉末の割合は、1重量%以上50重量%以下、好ましくは3重量%以上30重量%以下とされる。 The ratio of the resinous powder in the mixed powder is 1% by weight or more and 50% by weight or less, preferably 3% by weight or more and 30% by weight or less.
次に、大気圧プラズマ溶射法を用いて、アンダーコート層2上に、混合粉末を溶射する。図2に、プラズマ溶射ガンの概略断面図を示す。図2に示すプラズマ照射ガンは、内部に陰極7と陽極8とを有する。プラズマ照射ガンは、該陰極7と陽極8との間に電圧をかけてアーク放電9させるとともに、陰極7の後方からプラズマガス10を送給することでプラズマ11を発生することができる。本実施形態では、粉末供給ポート12からプラズマフレーム中に混合粉末を供給し、加熱溶融した混合粉末13により基材上に溶射皮膜を形成する。
Next, the mixed powder is sprayed onto the
溶射は、トップコート層3の形成と同時に該トップコート層3に厚さ方向に延びる亀裂(縦割れ)5を形成可能な条件で実施される。例えば、平均粒径が10μm以上45μm以下のセラミック粉末を用いる場合、電流:500A〜800A、電圧:55V〜70V、溶射距離:50mm〜120mmとされる。
Thermal spraying is performed under the condition that a crack (longitudinal crack) 5 extending in the thickness direction can be formed in the
(2)気孔形成工程(図1(B))
トップコート層3まで形成した耐熱基材1に対して、大気雰囲気にて熱処理を施す。熱処理は、大気炉などで行われる。熱処理は、トップコー層3に含まれる樹脂6が熱分解し、且つ、熱分解により生成された分解生成物が気化される温度以上で所定時間実施される。熱処理は、例えば、400℃〜700℃、1時間〜10時間で実施すると良い。
(2) Pore forming step (FIG. 1 (B))
The heat
本実施形態によれば、トップコート層形成工程では、樹脂6が混在した状態で溶射膜が形成される。該溶射膜は緻密な組織を有し、溶射後、温度低下に伴う熱応力の作用により亀裂が生じ、縦割れ5を有するトップコート層3となる。縦割れ5を形成することで、アンダーコート層2との界面に生じる熱応力を緩和できるため、トップコート層3の熱サイクル耐久性が向上する。
According to this embodiment, in the topcoat layer forming step, the sprayed film is formed in a state where the
本実施形態によれば、縦割れ5を形成させた後に気孔4を形成する。トップコート層3には、樹脂6が混在しているため、溶射膜形成後に熱処理することによりトップコート層3中に気孔4を形成することができる。すなわち、トップコート層3として緻密な組織の溶射膜を形成した場合であっても、後に熱処理することによりポーラス組織を有するトップコート層3とすることができる。また、縦割れ形成時には、トップコート層中に樹脂6が存在するため、気孔率の高いトップコート層3を形成したい場合であっても、気孔4の存在が縦割れ5の形成を阻害する恐れがない。
According to the present embodiment, the
(実施例1)
第1実施形態に従って、遮熱コーティング材を製造した。耐熱基材1はIN738とした。アンダーコート層2はCoNiCrAlYとした。
トップコート層3は次にように形成した。セラミック粉末としては、Amperit827.054(H.C.Starck社製、7YSZ、粒度分布(平均粒径)10μm〜45μm)を使用した。樹脂性粉末としては、架橋ポリメタクリル酸メチル粉末(積水化成品工業株式会社製、MBX−10、平均粒径10μm)を使用した。
Example 1
A thermal barrier coating material was produced according to the first embodiment. The heat
The
セラミック粉末に樹脂性粉末を3重量%または6重量%混合させた混合粉末をアンダーコート層2上に溶射してトップコート層3(厚さ0.3mm〜0.5mm)を形成した。また、比較対照としてセラミック粉末を用いて同様にトップコート層3を形成した。溶射条件は、電流700A、電圧60V、溶射距離70mmとした。トップコート層3を形成した耐熱基材1を大気炉に入れ、400℃で4時間熱処理し、遮熱コーティング材とした。
A mixed powder obtained by mixing 3% by weight or 6% by weight of a resinous powder with ceramic powder was sprayed onto the
上記で製造した遮熱コーティング材について、断面ミクロ組織を顕微鏡にて観察した。図3〜図5に、遮熱コーティング材の断面ミクロ組織の顕微鏡写真を示す。図3はセラミックス粉末、図4は樹脂性粉末を3重量%混合した混合粉末、図5は樹脂性粉末6重量%混合した混合粉末、を用いてトップコート層3を形成した遮熱コーティング材の顕微鏡写真である。図3〜図5によれば、樹脂性粉末の混合量の増加に伴い、トップコート層内の気孔(図中の黒い点状のもので、φ1μm〜φ30μm程度の大きさを有する。縦割れは、コーティングの水平方向長さ1mmあたり2本以上とする。コーティングが厚膜になるほど層内の熱応力が大きくなって、縦割れを形成しやすい。図3は、約2mmの厚膜コーティング(約2mm)であるため、縦割れが明瞭に観察される。)の占有率も増加した。 About the thermal-insulation coating material manufactured above, the cross-sectional microstructure was observed with the microscope. 3 to 5 show micrographs of the cross-sectional microstructure of the thermal barrier coating material. 3 is a ceramic powder, FIG. 4 is a mixed powder obtained by mixing 3% by weight of a resinous powder, and FIG. 5 is a mixed powder obtained by mixing 6% by weight of a resinous powder. It is a micrograph. According to FIGS. 3 to 5, as the mixing amount of the resinous powder increases, the pores in the top coat layer (the black dots in the figure have a size of about φ1 μm to φ30 μm. The thickness of the coating is 2 or more per 1 mm in the horizontal direction.The thicker the coating, the greater the thermal stress in the layer and the easier it is to form vertical cracks. 2 mm), the vertical cracks are clearly observed.
〔第2実施形態〕
本実施形態に係る遮熱コーティング材の製造方法は、トップコート層形成工程におけるセラミック粉末及び樹脂性粉末の供給方法が異なる以外は、第1実施形態と同様である。
まず、溶射用粉末として、セラミック粉末及び樹脂性粉末を個別に用意する。使用するセラミック粉末及び樹脂性粉末は、第1実施形態と同様とされる。
樹脂性粉末は、セラミック粉末と樹脂性粉末を合わせた総重量の1重量%以上50重量%以下、好ましくは3重量%以上30重量%以下となるようにする。
[Second Embodiment]
The manufacturing method of the thermal barrier coating material according to the present embodiment is the same as that of the first embodiment except that the method for supplying the ceramic powder and the resinous powder in the top coat layer forming step is different.
First, ceramic powder and resinous powder are separately prepared as thermal spraying powders. The ceramic powder and resinous powder used are the same as in the first embodiment.
The resinous powder is 1% by weight to 50% by weight, preferably 3% by weight to 30% by weight, based on the total weight of the ceramic powder and the resinous powder.
次に、大気圧プラズマ溶射法を用いて、アンダーコート層2上に、セラミック粉末及び樹脂性粉末を溶射する。図6に、セラミック粉末及び樹脂性粉末の供給方法を示す。本実施形態では、セラミック粉末と樹脂性粉末とを別々の供給ポートから供給する。詳細には、セラミック粉末は第1実施形態と同様に粉末供給ポート12からプラズマフレーム内に供給する。樹脂性粉末は、加熱溶融されたセラミック粉末とプラズマフレームの外で混合されるよう樹脂性粉末供給ポート14から供給される。図6では、プラズマフレームの法線方向に対して樹脂性粉末供給ポート14の軸をプラズマの前方に向けて傾斜させることで、プラズマフレームを外して樹脂性粉末を供給している。
Next, a ceramic powder and a resin powder are sprayed on the
本実施形態によれば、トップコート形成時に樹脂性粉末がプラズマフレームの熱で蒸発することを防止できるため、トップコート層に含まれる樹脂性粉末の量を制御しやすくなる。 According to this embodiment, it is possible to prevent the resinous powder from evaporating due to the heat of the plasma frame during the formation of the topcoat, so that the amount of the resinous powder contained in the topcoat layer can be easily controlled.
なお、プラズマフレームを外して樹脂性粉末を供給する方法は、樹脂性粉末供給ポート14の軸を傾けることに限定されるものではない。例えば、図7に示すように、樹脂性粉末供給ポート14を、粉末供給ポート12からプラズマの前方へ所定距離離して配置しても良い。
The method of supplying the resinous powder by removing the plasma flame is not limited to tilting the axis of the resinous
(実施例2)
第1実施形態及び第2実施形態に従って、遮熱コーティング材を製造した。
耐熱基材1はIN738、アンダーコート層2はCoNiCrAlYとし、アンダーコート層2上にトップコート層3を形成した。
セラミック粉末は、Amperit827.054(H.C.Starck社製、7YSZ、粒度分布(平均粒径)10μm〜45μm)を使用した。樹脂性粉末は、架橋ポリメタクリル酸メチル粉末(積水化成品工業株式会社製、MBX−20、MBX−80、平均粒径20μmまたは80μm)を使用した。
(Example 2)
A thermal barrier coating material was manufactured according to the first embodiment and the second embodiment.
The heat-
As the ceramic powder, Amperit 827.054 (manufactured by HC Starck, 7YSZ, particle size distribution (average particle size) 10 μm to 45 μm) was used. As the resinous powder, cross-linked polymethyl methacrylate powder (manufactured by Sekisui Plastics Co., Ltd., MBX-20, MBX-80, average particle size 20 μm or 80 μm) was used.
表1にトップコート層形成の試験条件を示す。
表1の粉末供給方法において、「混合」は、第1実施形態に従いセラミック粉末と樹脂性粉末とを予め混合させた混合粉末を粉末供給ポート12から供給したことを意味する。
「別供給A」は、第2実施形態の図6のように、セラミック粉末を粉末供給ポート12からプラズマフレーム内に供給するとともに、プラズマフレームの法線方向に対して15°傾斜させた樹脂性粉末供給ポート14からプラズマフレーム外へ樹脂性粉末を供給することを意味する。
「別供給B」は、第2実施形態の図7のように、セラミック粉末を粉末供給ポート12からプラズマフレーム内に供給するとともに、粉末供給ポートからプラズマ前方に30mm距離をあけて配置した樹脂性粉末供給ポート14から樹脂性粉末をプラズマフレームの先端部、あるいは、外へ供給することを意味する。実際には、プラズマフレームで加熱溶融されたセラミック粒子に巻き込まれる形になる。
In the powder supply method of Table 1, “mixing” means that a mixed powder obtained by previously mixing ceramic powder and resinous powder is supplied from the
As shown in FIG. 6 of the second embodiment, “separate supply A” is a resin property in which ceramic powder is supplied into the plasma flame from the
As shown in FIG. 7 of the second embodiment, “separate supply B” is a resin property in which ceramic powder is supplied into the plasma frame from the
表1に示す試験条件1〜5によりトップコート層(厚さ0.3mm〜0.6mm)を形成した後、トップコート層3を形成した耐熱基材1を大気炉に入れ、400℃で4時間熱処理し、試験片1〜5とした。
After forming the topcoat layer (thickness 0.3 mm to 0.6 mm) according to the
試験片1〜5について、断面ミクロ組織を顕微鏡にて観察した。図8〜図12に、試験片1〜5の断面ミクロ組織の顕微鏡写真を示す。図8は、試験No.1の条件で作製した試験片1の断面ミクロ組織である。図9は、試験No.2の条件で作製した試験片2の断面ミクロ組織である。図10は、試験No.3の条件で作製した試験片3の断面ミクロ組織である。図11は、試験No.4の条件で作製した試験片4の断面ミクロ組織である。図12は、試験No.5の条件で作製した試験片5の断面ミクロ組織である。
About the test pieces 1-5, the cross-sectional microstructure was observed with the microscope. 8 to 12 show micrographs of the cross-sectional microstructures of the
図8〜12によれば、試験片1〜5のいずれにおいてもトップコート層3内に気孔が存在し、且つ、縦割れも形成されることが確認された。試験片1と比較して、試験片2〜5でトップコート層3内の気孔率は1〜2%増加した。
8 to 12, it was confirmed that pores exist in the
上記結果から、ポーラス組織と縦割れ組織とを兼ね備えたトップコート層を有する遮熱コーティング材を製造するのに、第1実施形態及び第2実施形態に係る遮熱コーティング材の製造方法が有効であると言える。また、第1実施形態及び第2実施形態において、(i)樹脂性粉末の粒径を大きくする、(ii)樹脂性粉末の混合量を増やす、(iii)プラズマフレームの出力を下げる、を組み合わせることにより、トップコート層内の気孔を増やすことができる。 From the above results, the manufacturing method of the thermal barrier coating material according to the first embodiment and the second embodiment is effective in manufacturing the thermal barrier coating material having the top coat layer having both the porous structure and the vertical crack structure. It can be said that there is. Further, in the first embodiment and the second embodiment, (i) increasing the particle size of the resinous powder, (ii) increasing the mixing amount of the resinous powder, and (iii) reducing the output of the plasma flame. As a result, pores in the topcoat layer can be increased.
〔第3実施形態〕
本実施形態に係る遮熱コーティング材の製造方法で製造される遮熱コーティングは、第1実施形態と同様の構成とされる。本実施形態に係る遮熱コーティング材の製造方法は、トップコート層形成工程と、トップコート形成工程の後に実施される亀裂形成工程と、気孔形成工程と、を備えることを特徴とする。本実施形態では、アンダーコート層は、既知の手法により耐熱基材上に形成されたものとし、アンダーコート層が形成された耐熱基材上にトップコート層を形成する工程を中心に説明する。
図2に、本実施形態に係る遮熱コーティング材の製造方法で製造した遮熱コーティング材の断面図を示す。図13(A)はトップコート形成工程後、図13(B)は亀裂形成工程後、図13(C)は気孔形成工程後の遮熱コーティングの断面図である。
[Third Embodiment]
The thermal barrier coating manufactured by the thermal barrier coating material manufacturing method according to the present embodiment has the same configuration as that of the first embodiment. The thermal barrier coating material manufacturing method according to the present embodiment includes a topcoat layer forming step, a crack forming step performed after the topcoat forming step, and a pore forming step. In the present embodiment, the undercoat layer is assumed to be formed on a heat resistant substrate by a known method, and the description will focus on the step of forming the topcoat layer on the heat resistant substrate on which the undercoat layer is formed.
FIG. 2 shows a cross-sectional view of the thermal barrier coating material manufactured by the thermal barrier coating material manufacturing method according to the present embodiment. 13A is a cross-sectional view of the thermal barrier coating after the top coat forming step, FIG. 13B is the crack forming step, and FIG. 13C is the pore-forming step.
(1)トップコート層形成工程(図13(A))
まず、第1実施形態と同様に、溶射用粉末として、セラミック粉末に樹脂性粉末を混合した混合粉末を調製する。セラミック粉末及び樹脂性粉末は、溶射直前に十分に撹拌し、均一な混合粉末とする。使用するセラミック粉末及び樹脂性粉末は、第1実施形態と同様とされる。
(1) Top coat layer forming step (FIG. 13A)
First, as in the first embodiment, a mixed powder obtained by mixing a resin powder with a ceramic powder is prepared as a thermal spraying powder. The ceramic powder and the resinous powder are sufficiently stirred immediately before spraying to obtain a uniform mixed powder. The ceramic powder and resinous powder used are the same as in the first embodiment.
次に、大気圧プラズマ溶射法を用いて、アンダーコート層2上に、混合粉末を溶射する。溶射は、トップコート層3の形成と同時に該トップコート層3に縦割れ5が形成されず、且つ、気孔率が10%を超えない緻密組織を形成する条件で実施される。
例えば、平均粒径が10μm以上45μm以下のセラミック粉末を用いる場合、溶射条件は、電流500A〜700A、電圧55V〜70V、溶射距離120mm〜180mmとされる。さらに具体的には、溶射条件は、電流600A、電圧40V、溶射距離150mmとされる。
Next, the mixed powder is sprayed onto the
For example, when ceramic powder having an average particle size of 10 μm or more and 45 μm or less is used, the spraying conditions are a current of 500 A to 700 A, a voltage of 55 V to 70 V, and a spraying distance of 120 mm to 180 mm. More specifically, the spraying conditions are a current of 600 A, a voltage of 40 V, and a spraying distance of 150 mm.
(2)亀裂形成工程(図13(B))
レーザビームを、トップコート層3の表面上に局所照射しながら走査し、トップコート層内に引張応力を発生させることで、トップコート層3に縦割れ5を形成する。レーザビームの照射条件は、パワー密度40W/mm2〜200W/mm2、エネルギー密度2J/mm2〜5J/mm2、且つ、パワー密度とエネルギー密度との積が180W/mm2・J/mm2以上となるように設定する。パワー密度及びエネルギー密度が低すぎると縦割れの生成が不十分になる。また、パワー密度が大きすぎるとレーザ入熱が過多になって健全な溶射膜の形成が困難となる。また、エネルギー密度が大きすぎると溶射膜の剥離や表面性の悪化を招く要因となる。また、トップコート層3に縦割れ5を形成するためには、ある程度のレーザ入熱が必要となるため、パワー密度とエネルギー密度との積は180W/mm2・J/mm2以上であることが望ましい。
(2) Crack formation process (FIG. 13B)
Scanning is performed while locally irradiating the surface of the
(3)気孔形成工程(図13(C))
トップコート層3まで形成した耐熱基材1に対して、大気雰囲気にて熱処理を施す。熱処理は、第1実施形態と同様に実施される。
(3) Pore forming step (FIG. 13C)
The heat
本実施形態によれば、トップコート層形成時に亀裂5を形成させる必要がないため、トップコート形成時の溶射条件の制限が緩和される。具体的には、溶射ガンの出力を下げ、溶射距離を大きくとることができるようになる。これにより、溶射膜施工時の作業性を向上させることができる。本実施形態は、特に、ガスタービンの動静翼などの曲線を有する複雑な形状の部材にトップコート層3を形成する際に有用である。
According to this embodiment, since it is not necessary to form the
1 耐熱基材
2 アンダーコート層
3 トップコート層
4 空孔(気孔)
5 縦割れ(厚さ方向に延びる亀裂)
6 樹脂
7 陰極
8 陽極
9 アーク放電
10 プラズマガス
11 プラズマ
12 粉末供給ポート
13 加熱溶融した混合粉末
14 樹脂性粉末供給ポート
1 heat-
5 Longitudinal crack (crack extending in the thickness direction)
6
Claims (5)
セラミック粉末及び所定量の樹脂性粉末を、所定の溶射条件により前記アンダーコート層上に溶射してトップコート層を形成するトップコート層形成工程と、
前記トップコート層に、厚さ方向に延びる亀裂を形成する亀裂形成工程と、
前記亀裂形成工程の後、前記耐熱基材を熱処理して、前記トップコート層中に気孔を形成する気孔形成工程と、
を備え、
前記セラミック粉末の平均粒径を10μm以上45μm以下とし、
前記所定量の樹脂性粉末を、前記セラミック粉末と前記樹脂性粉末を合わせた総重量の3重量%以上20重量%以下とする遮熱コーティング材の製造方法。 On a heat resistant substrate, a method for producing a thermal barrier coating material comprising an undercoat layer and a topcoat layer in order,
A top coat layer forming step of thermally spraying ceramic powder and a predetermined amount of resinous powder on the undercoat layer under a predetermined spraying condition to form a top coat layer;
A crack forming step for forming a crack extending in the thickness direction in the top coat layer,
After the crack forming step, heat-treating the heat-resistant substrate, and forming pores in the topcoat layer,
Equipped with a,
The average particle size of the ceramic powder is 10 μm or more and 45 μm or less,
Wherein a predetermined amount of the resin powder, the ceramic powder and method for producing the resin powder and the combined total weight of 3 to 20% by weight and to that thermal barrier coating material.
前記混合粉末を溶射して形成したトップコート層上に所定の照射条件によりレーザビームを照射することにより前記亀裂を形成する請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の遮熱コーティング材の製造方法。 In the crack formation step,
The thermal barrier coating material according to any one of claims 1 to 3, wherein the crack is formed by irradiating a laser beam under a predetermined irradiation condition on a topcoat layer formed by spraying the mixed powder. Method.
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