JP2009228018A - Heat-shielding coating material, turbine member and gas turbine provided with the same, and method for manufacturing heat-shielding coating material - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、耐久性に優れる遮熱コーティング材及び遮熱コーティング材の製造方法に係り、特に遮熱コーティング材のトップコートとして用いられるセラミックス層に関する。 The present invention relates to a thermal barrier coating material having excellent durability and a method for manufacturing the thermal barrier coating material, and more particularly to a ceramic layer used as a top coat of the thermal barrier coating material.
近年、省エネルギー対策の一つとして、火力発電の熱効率を高めることが検討されている。発電用ガスタービンの発電効率を向上させるためには、ガス入口温度を上昇させることが有効であり、その温度は１５００℃程度とされる場合もある。そして、このように発電装置の高温化を実現するためには、ガスタービンを構成する静翼や動翼、あるいは燃焼器の壁材などを耐熱部材で構成する必要がある。しかし、タービン翼の材料は耐熱金属であるが、それでもこのような高温には耐えられないために、この耐熱金属の基材上に金属結合層を介して溶射等の成膜方法によって酸化物セラミックスからなるセラミックス層を積層した遮熱コーティング材（Ｔｈｅｒｍａｌ Ｂａｒｒｉｅｒ Ｃｏａｔｉｎｇ，ＴＢＣ）を形成して、耐熱金属基材を高温から保護することが行われている。セラミックス層としてはＺｒＯ２系の材料、特にＹ２Ｏ３で部分安定化又は完全安定化したＺｒＯ２であるＹＳＺ（イットリア安定化ジルコニア）が、セラミックス材料の中では比較的低い熱伝導率と比較的高い熱膨張率を有しているためによく用いられている。 In recent years, increasing the thermal efficiency of thermal power generation has been studied as one of the energy saving measures. In order to improve the power generation efficiency of the power generation gas turbine, it is effective to raise the gas inlet temperature, and the temperature may be about 1500 ° C. in some cases. And in order to implement | achieve high temperature of an electric power generating apparatus in this way, it is necessary to comprise the stationary blade and moving blade which comprise a gas turbine, or the wall material of a combustor with a heat-resistant member. However, although the material of the turbine blade is a refractory metal, it still cannot withstand such a high temperature. Therefore, the oxide ceramics is formed on the base material of the refractory metal by a film forming method such as thermal spraying through a metal bonding layer. Thermal barrier coating materials (Thermal Barrier Coating, TBC) formed by laminating ceramic layers made of these materials are formed to protect the refractory metal substrate from high temperatures. Comparison material ZrO 2 system as the ceramic layer, in particular Y 2 O 3 in partially stabilized or fully stabilized a ZrO 2 YSZ (yttria-stabilized zirconia) is a relatively low thermal conductivity in the ceramic material It is often used because of its high coefficient of thermal expansion.
ガスタービンの種類によっては、タービンの入口温度が１５００℃を越える温度に上昇することが考えられている。上記ＹＳＺからなるセラミックス層を備えた遮熱コーティング材によりガスタービンの動翼や静翼などを被覆した場合、１５００℃を超える過酷な運転条件の下ではガスタービンの運転中に上記セラミックス層の一部が剥離し、耐熱性が損なわれるおそれがあった。また、近年環境対策の関係から、より熱効率の高いガスタービンの開発が進められており、タービンの入口温度が１７００℃にも達すると考えられ、タービン翼の表面温度は１３００℃もの高温になることが予想される。従って、遮熱コーティング材には、更に高い耐熱性が要求される状況にある。 Depending on the type of gas turbine, it is considered that the inlet temperature of the turbine rises to a temperature exceeding 1500 ° C. In the case where a moving blade or a stationary blade of a gas turbine is coated with a thermal barrier coating material provided with the ceramic layer made of YSZ, the ceramic layer is one of the ceramic layers during the operation of the gas turbine under severe operating conditions exceeding 1500 ° C. There was a possibility that the part peeled off and the heat resistance was impaired. In recent years, gas turbines with higher thermal efficiency have been developed due to environmental measures, and it is considered that the inlet temperature of the turbine will reach 1700 ° C, and the surface temperature of the turbine blades will be as high as 1300 ° C. Is expected. Accordingly, the thermal barrier coating material is required to have higher heat resistance.
上記ＹＳＺからなるセラミックス層の剥離の問題は、高温環境下におけるＹＳＺの結晶安定性が十分でなく、また大きな熱応力に対して十分な耐久性を有していないことによるものである。そのため、高温環境下での結晶安定性に優れ、高い熱耐久性を有する遮熱コーティング材として、例えば、Ｙｂ２Ｏ３添加ＺｒＯ２（特許文献１）、Ｄｙ２Ｏ３添加ＺｒＯ２（特許文献２）、Ｅｒ２Ｏ３添加ＺｒＯ２（特許文献３）、ＳｍＹｂＺｒＯ７（特許文献４）が開発されている。 The problem of peeling of the ceramic layer made of YSZ is due to insufficient crystal stability of YSZ in a high temperature environment and insufficient durability against a large thermal stress. Therefore, excellent crystallinity stability under high-temperature environment, a thermal barrier coating material having a high thermal durability, for example, Yb 2 O 3 added ZrO 2 (Patent Document 1), Dy 2 O 3 added ZrO 2 (JP 2), Er 2 O 3 added ZrO 2 (Patent Document 3), SmYbZrO 7 (Patent Document 4) have been developed.
また、セラミックス層の遮熱特性を向上させるとともに、ヤング率を低下させて熱サイクル耐久性を向上させるために、セラミックス層中に気孔が導入される。溶射法によりセラミックス層を形成する場合、溶射電流、プラズマガス流、溶射距離などの溶射条件を調整することで、セラミックス層中の気孔の占有率が制御される。
上記のように、セラミックス層に気孔を導入することは遮熱特性向上に有効であり、溶射条件を調整することでセラミックス層中の気孔の占有率を制御できる。しかし、溶射法により気孔占有率の大きいセラミックス層を形成するには、溶射条件の制御性が悪化し、溶射製膜の歩留まりが低下するという問題があった。このため、溶射法で得られる気孔占有率は、現実には１０％程度が上限とされていた。 As described above, introducing pores into the ceramic layer is effective for improving the heat shielding characteristics, and the occupation ratio of the pores in the ceramic layer can be controlled by adjusting the thermal spraying conditions. However, in order to form a ceramic layer having a large pore occupancy ratio by the thermal spraying method, there is a problem that the controllability of the thermal spraying conditions is deteriorated and the yield of the thermal sprayed film is lowered. For this reason, the upper limit of the porosity occupation rate obtained by the thermal spraying method was about 10% in reality.
本発明は、上記課題に鑑みなされたものであって、高い遮熱効果を有し、熱サイクル耐久性に優れる遮熱コーティング材、これを備えたタービン部材及びガスタービン、並びに遮熱コーティング材の製造方法を提供する。 The present invention has been made in view of the above-described problems, and has a high heat-shielding effect and is excellent in thermal cycle durability, a turbine member and a gas turbine including the same, and a heat-shielding coating material. A manufacturing method is provided.
上記課題を解決するために、本発明の遮熱コーティング材は、耐熱基材上に形成されたセラミックス層を備える遮熱コーティング材であって、前記セラミックス層が気孔を含有し、前記セラミックス層に対する前記気孔の気孔占有率が１１％以上３２％以下であり、前記気孔が、気孔径３０μｍ以上１５０μｍ以下の大径気孔を含むことを特徴とする。 In order to solve the above problems, a thermal barrier coating material of the present invention is a thermal barrier coating material comprising a ceramic layer formed on a heat-resistant substrate, wherein the ceramic layer contains pores, and The pore occupation ratio of the pores is 11% or more and 32% or less, and the pores include large pores having a pore diameter of 30 μm or more and 150 μm or less.
このように、本発明の遮熱コーティング材は、気孔占有率が１１％以上とすることによって、従来よりもセラミックス層の熱伝導率が低下して遮熱特性が向上する。また、セラミックス層のヤング率が低くなるため、熱サイクルに伴ってセラミックス層に大きな熱応力が作用した場合も熱応力による歪みに追随することができ、熱サイクル耐久性が向上する。しかし、気孔占有率が３２％を超えると、セラミックス層が脆くなるため、強度及び熱サイクル耐久性が低下する。また、耐熱基材との接触面積が小さくなることから密着力が低下する。従って、気孔占有率は、１１％以上３２％以下とされる。 Thus, the thermal barrier coating material of the present invention has a pore occupancy ratio of 11% or more, so that the thermal conductivity of the ceramic layer is lower than before and the thermal barrier properties are improved. In addition, since the Young's modulus of the ceramic layer is lowered, even when a large thermal stress is applied to the ceramic layer along with the thermal cycle, the ceramic layer can follow the strain due to the thermal stress, and the thermal cycle durability is improved. However, if the pore occupancy exceeds 32%, the ceramic layer becomes brittle, and the strength and thermal cycle durability are reduced. Moreover, since the contact area with a heat-resistant base material becomes small, adhesive force falls. Therefore, the pore occupation ratio is set to 11% or more and 32% or less.
本発明の遮熱コーティング材のセラミックス層は、気孔径３０μｍ以上１５０μｍ以下の大径気孔を含有する。溶射法によって得られる気孔の大きさは、通常５μｍから２０μｍ程度である。本発明の遮熱コーティング材は、セラミックス層が通常より大きい気孔を含有することにより、遮熱性能が更に向上するとともに、熱サイクル時の歪みに良好に追随できるため、熱サイクル耐久性が更に向上する。なお、大径気孔の大きさが１５０μｍを超えると、セラミックス層が脆くなる、耐熱基材との密着力が低下するといった問題が発生する。 The ceramic layer of the thermal barrier coating material of the present invention contains large pores having a pore diameter of 30 μm or more and 150 μm or less. The pore size obtained by the thermal spraying method is usually about 5 μm to 20 μm. In the thermal barrier coating material of the present invention, the ceramic layer contains pores larger than usual, so that the thermal barrier performance is further improved and the thermal cycle durability is further improved because it can better follow the strain during thermal cycling. To do. When the size of the large pores exceeds 150 μm, there arise problems that the ceramic layer becomes brittle and the adhesion with the heat resistant substrate is reduced.
この場合、前記セラミックス層を備える前記遮熱コーティング材の熱サイクル数が、気孔占有率１０％のセラミックス層を備える遮熱コーティング材の熱サイクル数より５％以上大きいことが好ましい。また、前記セラミックス層の熱伝導率が、気孔占有率１０％のセラミックス層の熱伝導率の９５％以下であることが好ましい。これにより、高温環境化での使用に十分耐え得る遮熱コーティング材となる。 In this case, it is preferable that the thermal cycle number of the thermal barrier coating material including the ceramic layer is 5% or more larger than the thermal cycle number of the thermal barrier coating material including the ceramic layer having a pore occupancy ratio of 10%. Moreover, it is preferable that the thermal conductivity of the ceramic layer is 95% or less of the thermal conductivity of the ceramic layer having 10% porosity. Thereby, it becomes a thermal-insulation coating material which can fully endure the use in high temperature environment.
本発明は、上記の遮熱コーティング材を備えることを特徴とするタービン部材及びこれを備えたガスタービンを提供する。係る構成のタービン部材は、優れた耐熱性と耐熱衝撃性を有し、より信頼性に優れたガスタービンとなる。 The present invention provides a turbine member including the above-described thermal barrier coating material and a gas turbine including the turbine member. The turbine member having such a configuration has excellent heat resistance and thermal shock resistance, and becomes a gas turbine with higher reliability.
本発明の遮熱コーティング材の製造方法は、耐熱基材上に溶射法によりセラミックス層を形成する遮熱コーティング材の製造方法であって、樹脂粉末とセラミックス粉末とを混合して混合粉末を作製する工程と、前記混合粉末を前記耐熱基材上に溶射する工程と、前記混合粉末を溶射した前記耐熱基材を熱処理して、前記セラミックス層中に気孔を形成する工程とを備えることを特徴とする。 The thermal barrier coating material manufacturing method of the present invention is a thermal barrier coating material manufacturing method in which a ceramic layer is formed on a heat-resistant substrate by thermal spraying, and a mixed powder is prepared by mixing resin powder and ceramic powder. A step of spraying the mixed powder onto the heat resistant substrate, and a step of heat-treating the heat resistant substrate sprayed with the mixed powder to form pores in the ceramic layer. And
このように、樹脂粉末とセラミックス粉末との混合粉末を耐熱基材上に溶射した後に熱処理を施すと、樹脂粉末が分解されて消失する。樹脂粉末が消失した部分が気孔となる。上記方法によれば、溶射条件を調整することなく、多量の気孔を形成することができ、セラミックス粉末のみを溶射した場合と比較して径の大きい気孔を形成することができる。樹脂粉末の混合割合や使用する樹脂粉末の粒径を適宜調整するによって、気孔占有率や気孔の大きさを制御することが容易となる。本発明によれば、セラミックス層の熱伝導率及び熱サイクル耐久性の制御性が向上し、所望の耐熱性を有する遮熱コーティング材を容易に作製することができる。 As described above, when the mixed powder of the resin powder and the ceramic powder is sprayed on the heat-resistant substrate and then subjected to heat treatment, the resin powder is decomposed and disappears. Portions where the resin powder has disappeared become pores. According to the above method, it is possible to form a large amount of pores without adjusting the thermal spraying conditions, and it is possible to form pores having a large diameter as compared with the case where only ceramic powder is sprayed. By appropriately adjusting the mixing ratio of the resin powder and the particle size of the resin powder to be used, it becomes easy to control the pore occupation rate and the pore size. According to the present invention, controllability of thermal conductivity and thermal cycle durability of the ceramic layer is improved, and a thermal barrier coating material having desired heat resistance can be easily produced.
上記発明において、前記混合粉末中の前記樹脂粉末の割合が、０．１重量％以上５重量％以下であることが好ましい。 In the above invention, the ratio of the resin powder in the mixed powder is preferably 0.1 wt% or more and 5 wt% or less.
混合粉末中の樹脂粉末の割合が０．１重量％未満であると、セラミックス層中に十分な量の気孔及び大径気孔を導入することができないため、遮熱特性及び熱サイクル耐久性を向上させる効果が得られない。樹脂粉末の割合が５重量％を超えると、気孔占有率が大きくなるため、セラミックス層が脆くなり、セラミックス層の強度及び熱サイクル耐久性が低下する。また、耐熱基材とセラミックス層との接着面積が小さいため密着力が低下する。従って、混合粉末中の樹脂粉末の割合は、好ましくは０．１重量％以上５重量％以下、より好ましくは０．１重量％以上３重量％以下とする。 If the proportion of the resin powder in the mixed powder is less than 0.1% by weight, a sufficient amount of pores and large-diameter pores cannot be introduced into the ceramic layer, thus improving the heat shielding characteristics and thermal cycle durability. The effect is not obtained. If the proportion of the resin powder exceeds 5% by weight, the porosity occupancy increases, so that the ceramic layer becomes brittle, and the strength and thermal cycle durability of the ceramic layer decrease. Moreover, since the adhesion area of a heat-resistant base material and a ceramic layer is small, adhesive force falls. Therefore, the ratio of the resin powder in the mixed powder is preferably 0.1% by weight to 5% by weight, more preferably 0.1% by weight to 3% by weight.
上記発明において、前記気孔占有率が１１％以上３２％以下であり、かつ、前記気孔が気孔径３０μｍ以上１５０μｍ以下の大径気孔を含む前記セラミックス層を形成することが好ましい。 In the above invention, it is preferable to form the ceramic layer in which the pore occupancy is 11% or more and 32% or less, and the pores include large pores having a pore diameter of 30 μm or more and 150 μm or less.
このように、樹脂粉末とセラミックス粉末の混合粉末を耐熱基材上に溶射した後、熱処理して樹脂粉末を分解させることによって、上記の気孔占有率を有し、かつ、上記気孔径の大径気孔を含むセラミックス層を形成することができる。この結果、高い遮熱性能を示し、熱サイクル耐性に優れる遮熱コーティング材を得ることができる。 Thus, after spraying a mixed powder of a resin powder and a ceramic powder on a heat-resistant substrate, the resin powder is decomposed by heat treatment, thereby having the above-mentioned pore occupancy ratio and a large diameter of the above-mentioned pore diameter. A ceramic layer containing pores can be formed. As a result, a thermal barrier coating material exhibiting high thermal barrier performance and excellent thermal cycle resistance can be obtained.
本発明の遮熱コーティング材は、気孔占有率が１１％以上３２％以下であり、かつ、気孔径３０μｍ以上１５０μｍ以下の大径気孔を含むセラミックス層を備える。通常の溶射法で得られる小径の気孔を気孔占有率１０％程度で含む遮熱コーティング材と比較して、気孔占有率が大きく、大径の気孔を有するために、熱伝導率が低く熱サイクル時の歪みに良好に追随できる。その結果、遮熱性及び熱サイクル耐久性が向上した遮熱コーティング材とすることができる。 The thermal barrier coating material of the present invention includes a ceramic layer having a pore occupancy of 11% or more and 32% or less and including large pores having a pore diameter of 30 μm or more and 150 μm or less. Compared with the thermal barrier coating material containing small pores with a pore occupancy ratio of about 10%, which is obtained by the usual thermal spraying method, the pore occupancy is large and the large diameter pores make the thermal conductivity low and the thermal cycle. Can follow the distortion of time well. As a result, a thermal barrier coating material with improved thermal barrier properties and thermal cycle durability can be obtained.
本発明の遮熱コーティング材は、樹脂粉末とセラミックス粉末との混合粉末を耐熱基材上に溶射した後に熱処理を施して樹脂粉末を分解し消失させることによって、上記気孔占有率及び大径気孔を有するセラミックス層を形成することができる。樹脂粉末の混合割合や使用する樹脂粉末の粒径を適宜調整するによって、気孔占有率や気孔の大きさを容易に制御することが可能となる。この結果、セラミックス層の熱伝導率及び熱サイクル耐久性の制御性が向上し、所望の遮熱性及び熱サイクル耐久性を有する遮熱コーティング材を容易に製造することができる。 The thermal barrier coating material of the present invention is obtained by spraying a mixed powder of a resin powder and a ceramic powder on a heat-resistant substrate, and then subjecting the resin powder to decomposition and disappearance by heat treatment, thereby reducing the pore occupancy ratio and the large-diameter pores. A ceramic layer can be formed. By appropriately adjusting the mixing ratio of the resin powder and the particle size of the resin powder to be used, it is possible to easily control the pore occupation rate and the pore size. As a result, the controllability of the thermal conductivity and thermal cycle durability of the ceramic layer is improved, and a thermal barrier coating material having desired thermal barrier properties and thermal cycle durability can be easily manufactured.
以下に、本発明の遮熱コーティング材を説明する。
図１は、本実施形態に係る遮熱コーティング材を備えるタービン部材の断面構造を模式的に示した図である。動翼などのタービン部材の耐熱基材として、耐熱合金が挙げられる。耐熱基材１１上に、耐食性及び耐酸化性に優れた金属結合層としてＭＣｒＡｌＹ合金（Ｍは、Ｎｉ，Ｃｏ，Ｆｅ等の金属元素またはこれらのうち２種類以上の組合せを示す）などのボンドコート層１２が積層されることが好ましい。ボンドコート層１２上にセラミックス層１３が形成される。セラミックス層としては、ＹＳＺ（イットリア安定化ジルコニア）、ＹｂＳＺ（イッテルビア安定化ジルコニア）、ＤｙＳＺ（ジスプロシア安定化ジルコニア）、ＥｒＳＺ（エルビア安定化ジルコニア）、ＳｍＹｂＺｒ２Ｏ７などが挙げられる。
The thermal barrier coating material of the present invention will be described below.
FIG. 1 is a diagram schematically showing a cross-sectional structure of a turbine member provided with a thermal barrier coating material according to the present embodiment. A heat resistant alloy is mentioned as a heat resistant base material for turbine members such as moving blades. Bond coat such as MCrAlY alloy (M is a metal element such as Ni, Co, Fe, or a combination of two or more of them) as a metal bonding layer excellent in corrosion resistance and oxidation resistance on the heat
セラミックス層１３は、図１に示すように、小径の気孔１４と大径の気孔１５を含有する。セラミックス層に対する気孔の体積占有率（気孔占有率）は、１１％以上３２％とされる。大径気孔の気孔径は、３０μｍ以上１５０μｍ以下とされる。
As shown in FIG. 1, the
本実施形態の遮熱コーティング材は、セラミックス層が上記気孔占有率で気孔を含有するため、気孔によって熱が散乱され、セラミックス層の熱伝導率が低下する。 In the thermal barrier coating material of the present embodiment, since the ceramic layer contains pores with the above-mentioned pore occupation ratio, heat is scattered by the pores, and the thermal conductivity of the ceramic layer is lowered.
タービンの起動及び停止に伴い、金属の耐熱基材及びボンドコート層とセラミックス層との熱膨張係数の差に起因して、セラミックス層は繰り返し熱応力（引張歪み）を受ける。繰り返し受けた熱応力によって、セラミックス層の割れや、セラミックス層とボンドコート層との界面近傍で亀裂が発生し進展することによるセラミックス層の剥離が発生する。緻密なセラミックス層を形成した場合、密着性は向上するが、耐熱基材及びボンドコート層の伸びによる引っ張り歪みに追随できず、割れや剥離が発生しやすい。セラミックス層が上記占有率で気孔を含有する本実施形態の遮熱コーティング材は、気孔によってセラミックス層のヤング率が低下する。この結果、熱サイクルに伴う熱応力による歪みに追随できるようになり、熱サイクル耐久性が向上する。 With the start and stop of the turbine, the ceramic layer is repeatedly subjected to thermal stress (tensile strain) due to the difference in thermal expansion coefficient between the metal heat-resistant substrate and the bond coat layer and the ceramic layer. Due to the repeated thermal stress, the ceramic layer is cracked or the ceramic layer is peeled off due to the crack being generated near the interface between the ceramic layer and the bond coat layer. When a dense ceramic layer is formed, the adhesion is improved, but it cannot follow the tensile strain due to the elongation of the heat-resistant substrate and the bond coat layer, and cracking and peeling are likely to occur. In the thermal barrier coating material of the present embodiment in which the ceramic layer contains pores at the above occupation ratio, the Young's modulus of the ceramic layer is lowered by the pores. As a result, it becomes possible to follow the distortion caused by the thermal stress accompanying the thermal cycle, and the thermal cycle durability is improved.
本実施形態のように、３０μｍ以上１５０μｍ以下の大径気孔が存在することにより、熱散乱や歪追随の効果が更に向上する。そのため、本実施形態の遮熱コーティング材は、遮熱性が高く、熱サイクル耐久性に優れる。一般的な溶射セラミックス層（気孔占有率１０％）を形成した遮熱コーティング材と比較すると、本実施形態の遮熱コーティング材は、表面温度１３００℃における熱サイクル数が５％以上大きく、熱伝導率は９５％以下となる。 As in this embodiment, the presence of large pores of 30 μm or more and 150 μm or less further improves the effects of heat scattering and strain tracking. Therefore, the thermal barrier coating material of this embodiment has high thermal barrier properties and excellent thermal cycle durability. Compared with a thermal barrier coating material in which a general thermal sprayed ceramic layer (pore occupation ratio 10%) is formed, the thermal barrier coating material of this embodiment has a thermal cycle number of 5% or more at a surface temperature of 1300 ° C. The rate is 95% or less.
しかし、セラミックス層中の気孔占有率が３２％を超える場合や、１５０μｍを超える気孔を含有する場合は、セラミックス層とボンドコート層との密着力が悪化するため、剥離が発生しやすくなる。また、セラミックス層が脆くなる。この結果、遮熱コーティング材の熱サイクル耐久性が大幅に低下する。 However, when the pore occupancy ratio in the ceramic layer exceeds 32% or contains pores exceeding 150 μm, the adhesion between the ceramic layer and the bond coat layer is deteriorated, so that peeling easily occurs. Moreover, the ceramic layer becomes brittle. As a result, the thermal cycle durability of the thermal barrier coating material is significantly reduced.
本実施形態の遮熱コーティング材の製造方法を説明する。
まず、溶射用粉末としての樹脂粉末とセラミックス粉末との混合粉末が製造される。
樹脂粉末として、好ましくはポリエステル粉末が使用される。ポリエステル粉末に代えて、耐熱性が高いポリイミド粉末、ポリエーテルエーテルケトン粉末等が使用されても良い。セラミックス粉末として、セラミックス層の組成と同一の粉末が使用される。
A method for manufacturing the thermal barrier coating material of the present embodiment will be described.
First, a mixed powder of a resin powder and a ceramic powder as a thermal spraying powder is manufactured.
A polyester powder is preferably used as the resin powder. Instead of polyester powder, polyimide powder, polyether ether ketone powder, etc. with high heat resistance may be used. As the ceramic powder, a powder having the same composition as the ceramic layer is used.
ポリエステル粉末及びセラミックス粉末は、１０μｍから１０３μｍの粒度分布を有し、平均粒径が４０μｍ以上６０μｍ以下であることが好ましい。 The polyester powder and the ceramic powder preferably have a particle size distribution of 10 μm to 103 μm and an average particle size of 40 μm to 60 μm.
混合粉末中のポリエステル樹脂粉末の割合は、０．１重量％以上５重量％以下、より好ましくは０．１重量％以上３重量％以下とされる。ポリエステル粉末とセラミックス粉末とは、溶射直前に十分に攪拌され、均一な混合粉末とされる。 The ratio of the polyester resin powder in the mixed powder is 0.1 wt% or more and 5 wt% or less, more preferably 0.1 wt% or more and 3 wt% or less. The polyester powder and the ceramic powder are sufficiently stirred immediately before thermal spraying to obtain a uniform mixed powder.
大気圧プラズマ溶射を用いて、ボンドコート層が設けられた耐熱基材上に混合粉末が溶射される。本工程により、溶射皮膜として耐熱基材上にセラミックスとポリエステルとの混合膜が形成される。 Using the atmospheric pressure plasma spraying, the mixed powder is sprayed onto the heat-resistant substrate provided with the bond coat layer. By this step, a mixed film of ceramics and polyester is formed on the heat-resistant substrate as a sprayed coating.
溶射皮膜を形成した耐熱基材に対して、大気雰囲気にて熱処理が施される。本工程により、混合膜中のポリエステル樹脂が熱分解して消失する。この結果、溶射皮膜中のポリエステルが存在していた部分が気孔となり、図１に示されるような構造を有するセラミックス層が形成される。熱処理温度は、使用された樹脂粉末の熱分解温度以上とされる。ポリエステル粉末を使用した場合、例えば６００℃にて１時間の大気熱処理が施される。 The heat resistant base material on which the thermal spray coating is formed is subjected to heat treatment in an air atmosphere. By this step, the polyester resin in the mixed film is thermally decomposed and disappears. As a result, the portion of the sprayed coating where the polyester was present becomes pores, and a ceramic layer having a structure as shown in FIG. 1 is formed. The heat treatment temperature is set to be equal to or higher than the thermal decomposition temperature of the used resin powder. When polyester powder is used, atmospheric heat treatment is performed at 600 ° C. for 1 hour, for example.
熱処理後、耐熱基材とボンドコート層との密着性を向上させるために、真空中にて熱拡散処理が施されることが好ましい。 In order to improve the adhesion between the heat resistant substrate and the bond coat layer after the heat treatment, it is preferable to perform a thermal diffusion treatment in a vacuum.
本実施形態の遮熱コーティング材を備えるタービン部材は、セラミックス層が高い遮熱性能と熱サイクル耐久性を有するため、耐熱性及び熱衝撃性に優れる。このため、より信頼性の高いガスタービンとすることができる。 The turbine member provided with the thermal barrier coating material of the present embodiment is excellent in heat resistance and thermal shock resistance because the ceramic layer has high thermal barrier performance and thermal cycle durability. For this reason, it can be set as a more reliable gas turbine.
（実施例１）
耐熱合金（ＩＮ７３８ＬＣ）試験片上に、ボンドコート層としてＣｏＮｉＣｒＡｌＹを低圧プラズマ溶射にて膜厚０．１ｍｍで製膜した。
セラミックス層の原料粉末として、粒度分布が１０μｍから１０３μｍ、平均粒径４０μｍ以上６０μｍのＹＳＺ（８ｍｏｌ％Ｙ２Ｏ３添加ＺｒＯ２）粉末及びポリエステル粉末（スルザーメテコ社製、ｍｅｔｃｏ６００ＮＳ）を用いた。ＹＳＺ粉末及びポリエステル粉末を、表１に示す比率となるように秤量し、十分に混合した。
Example 1
On the heat-resistant alloy (IN738LC) specimen, CoNiCrAlY was formed as a bond coat layer with a thickness of 0.1 mm by low-pressure plasma spraying.
As the raw material powder for the ceramic layer, YSZ (8 mol% Y 2 O 3 added ZrO 2 ) powder having a particle size distribution of 10 μm to 103 μm and an average particle size of 40 μm to 60 μm and polyester powder (Metco 600 NS, manufactured by Sulzer Metco) were used. The YSZ powder and the polyester powder were weighed so as to have the ratio shown in Table 1 and thoroughly mixed.
ＹＳＺ粉末及びポリエステル粉末を混合した直後に、大気圧プラズマ溶射法により、混合粉末を耐熱基材試験片のボンドコート層上に溶射し、膜厚０．５ｍｍの混合膜を形成した。なお、大気圧プラズマ溶射は、スルザーメテコ社製溶射ガン（Ｆ４ガン）を使用し、溶射電流６００Ａ、溶射距離１５０ｍｍ、粉末供給量（ｇ／ｍｉｎ）、Ａｒ／Ｈ２量；３５／７．４（ｌ／ｍｉｎ）の条件で行った。 Immediately after mixing the YSZ powder and the polyester powder, the mixed powder was sprayed onto the bond coat layer of the heat resistant substrate test piece by an atmospheric pressure plasma spraying method to form a mixed film having a thickness of 0.5 mm. Atmospheric pressure plasma spraying uses a spray gun (F4 gun) manufactured by Sulzer Metco Co., Ltd., spraying current 600 A, spraying distance 150 mm, powder supply amount (g / min), Ar / H 2 amount; 35 / 7.4 ( l / min).
混合膜形成後、大気雰囲気にて６００℃×１時間の熱処理を行った。熱処理後、真空中にて８５０℃×２４時間の熱拡散処理を実施した。上記工程により、セラミックス層としてＹＳＺ層を形成した。 After forming the mixed film, heat treatment was performed at 600 ° C. for 1 hour in an air atmosphere. After the heat treatment, a thermal diffusion treatment at 850 ° C. for 24 hours was performed in a vacuum. By the above process, a YSZ layer was formed as a ceramic layer.
図２は、（Ａ）ＹＳＺ粉末のみを用いて溶射製膜されたセラミックス層、及び、（Ｂ）ＹＳＺ粉末とポリエステル粉末との混合粉末を用いて溶射製膜されたセラミックス層の断面の顕微鏡写真である。図２（Ｂ）において、点線で囲まれた部分が、混合粉末を用いて溶射製膜されたセラミックス層である。ポリエステル粉末を添加した混合粉末を用いて溶射製膜されたセラミックス層には、３０μｍ以上１５０μｍ以下の大径の気孔が導入され、断面における気孔面積が大きかった。ＹＳＺ粉末のみで溶射製膜されたセラミックス層は、断面における気孔面積が小さく、気孔径は５μｍから２０μｍ程度であった。 2A and 2B are micrographs of a cross section of (A) a ceramic layer formed by thermal spraying using only YSZ powder and (B) a ceramic layer formed by thermal spraying using a mixed powder of YSZ powder and polyester powder. It is. In FIG. 2B, a portion surrounded by a dotted line is a ceramic layer formed by thermal spraying using a mixed powder. Large-diameter pores of 30 μm or more and 150 μm or less were introduced into the ceramic layer formed by thermal spraying using the mixed powder to which the polyester powder was added, and the pore area in the cross section was large. The ceramic layer formed by thermal spraying only with YSZ powder had a small pore area in the cross section, and the pore diameter was about 5 μm to 20 μm.
上記工程にて作製した試験片の熱伝導率を、ＪＩＳ Ｒ １６１１で規定されるレーザフラッシュ法により測定した。また、試験片の熱サイクル耐久性を、特許第４０３１６３１号公報に記載のレーザ熱サイクル試験により測定した。試験条件は、遮熱コーティング材の最高表面加熱温度：１３００℃、最高界面温度：９５０℃、加熱時間３分、冷却時間３分とし、ＹＳＺ層剥離までの熱サイクル数を計測した。
精密に研磨された遮熱コーティング材試験片について、光学顕微鏡（倍率１００倍）を用いて任意の５視野（観察長さ約３ｍｍ）を撮影し、光学顕微鏡写真を得た。得られた光学顕微鏡写真から、画像処理法を用いて皮膜中に占める気孔の割合を算出し、気孔占有率とした。
The thermal conductivity of the test piece prepared in the above process was measured by a laser flash method specified by JIS R 1611. Further, the thermal cycle durability of the test piece was measured by a laser thermal cycle test described in Japanese Patent No. 4031631. The test conditions were the maximum surface heating temperature of the thermal barrier coating material: 1300 ° C., maximum interface temperature: 950 ° C., heating time 3 minutes, cooling time 3 minutes, and the number of thermal cycles until the YSZ layer peeling was measured.
About the precisely polished thermal barrier coating material test piece, any five visual fields (observation length: about 3 mm) were photographed using an optical microscope (100 times magnification), and an optical microscope photograph was obtained. From the obtained optical micrograph, the ratio of the pores in the film was calculated using an image processing method, and was defined as the pore occupation ratio.
表１に、ＹＳＺ粉末とポリエステル粉末の混合比率、ＹＳＺ層中の気孔占有率、試験片の熱サイクル耐久性、及び熱伝導率を示す。
ポリエステル粉末無添加の試験片（ＹＳＺ粉末１００重量％）の気孔占有率は１０％程度であった。混合粉末を溶射製膜した試験片は、ポリエステル粉末無添加の試験片よりも気孔占有率を増加させることができた。
ポリエステル粉末の割合が０．０５重量％の試験片の熱サイクル数は、ポリエステル粉末無添加の試験片とほぼ同等であった。ポリエステル粉末を０．１重量％以上１重量％以下の割合で添加することによって、試験片の熱サイクル数は、ポリエステル無添加の試験片より５％以上増加した。ポリエステル粉末の添加量が７％になると、熱サイクル耐久性が大幅に低下した。
熱伝導率は、ポリエステル粉末の割合が０．１重量％以上の場合に、ポリエステル無添加の場合より低下し、９５％以下となった。
The test piece to which no polyester powder was added (YSZ powder 100% by weight) had a pore occupancy of about 10%. The test piece on which the mixed powder was sprayed was able to increase the pore occupancy rate than the test piece to which no polyester powder was added.
The number of thermal cycles of the test piece having a polyester powder ratio of 0.05% by weight was almost the same as that of the test piece to which no polyester powder was added. By adding the polyester powder at a ratio of 0.1% by weight or more and 1% by weight or less, the number of thermal cycles of the test piece increased by 5% or more from the test piece without the addition of polyester. When the amount of the polyester powder added was 7%, the heat cycle durability was greatly reduced.
The thermal conductivity decreased to 95% or less when the ratio of the polyester powder was 0.1% by weight or more, compared with the case where no polyester was added.
（実施例２）
原料粉末としてＹｂＳＺ（１６ｍｏｌ％Ｙｂ２Ｏ３添加ＺｒＯ２）粉末を使用した以外は、実施例１と同様にして、試験片を作製し、熱伝導率及び熱サイクル耐久性の測定を実施した。
(Example 2)
A test piece was prepared in the same manner as in Example 1 except that YbSZ (16 mol% Yb 2 O 3 added ZrO 2 ) powder was used as a raw material powder, and thermal conductivity and thermal cycle durability were measured.
実施例１と同様に試験片の断面を顕微鏡観察し、ＹｂＳＺ粉末とポリエステル粉末との混合粉末を用いて溶射製膜されたセラミックス層に、３０μｍ以上１５０μｍ以下の大径気孔が導入されたことを確認した。
表２に、ＹｂＳＺ粉末とポリエステル粉末の混合比率、ＹｂＳＺ層中の気孔占有率、試験片の熱サイクル耐久性、及び熱伝導率を示す。
Table 2 shows the mixing ratio of the YbSZ powder and the polyester powder, the pore occupation ratio in the YbSZ layer, the thermal cycle durability of the test piece, and the thermal conductivity.
ポリエステル粉末無添加の試験片（ＹｂＳＺ粉末１００重量％）の気孔占有率は１０％程度であった。ポリエステル粉末とＹｂＳＺ粉末との混合粉末を用いた試験片は、ポリエステル粉末無添加の試験片よりも気孔占有率を増加させることができた。
ポリエステル粉末の割合が０．０５重量％の試験片の熱サイクル数は、ポリエステル粉末を添加しない試験片とほぼ同等であった。ポリエステル粉末を０．１重量％以上３重量％以下の割合で添加した場合に、熱サイクル耐久性が向上した。ポリエステル粉末の添加量が７％になると、熱サイクル耐久性が大幅に低下した。
熱伝導率は、ポリエステル粉末の割合が０．１重量％以上の場合に、ポリエステル粉末無添加の場合より低下し、９５％以下となった。
The test piece to which no polyester powder was added (YbSZ powder 100% by weight) had a pore occupancy of about 10%. The test piece using the mixed powder of the polyester powder and the YbSZ powder was able to increase the pore occupancy rate than the test piece without the addition of the polyester powder.
The number of thermal cycles of the test piece having a polyester powder ratio of 0.05% by weight was almost the same as that of the test piece to which no polyester powder was added. When the polyester powder was added at a ratio of 0.1 wt% or more and 3 wt% or less, the thermal cycle durability was improved. When the amount of the polyester powder added was 7%, the heat cycle durability was greatly reduced.
The thermal conductivity decreased to 95% or less when the proportion of the polyester powder was 0.1% by weight or more than when no polyester powder was added.
（実施例３）
原料粉末としてＤｙＳＺ（１０ｍｏｌ％Ｄｙ２Ｏ３添加ＺｒＯ２）粉末を使用した以外は、実施例１と同様にして、試験片を作製し、熱伝導率及び熱サイクル耐久性の測定を実施した。
(Example 3)
A test piece was prepared in the same manner as in Example 1 except that DySZ (10 mol% Dy 2 O 3 added ZrO 2 ) powder was used as the raw material powder, and thermal conductivity and thermal cycle durability were measured.
実施例１と同様に試験片の断面を顕微鏡観察し、ＤｙＳＺ粉末とポリエステル粉末との混合粉末を用いて溶射製膜されたセラミックス層に、３０μｍ以上１５０μｍ以下の大径気孔が導入されたことを確認した。
表３に、ＤｙＳＺ粉末とポリエステル粉末の混合比率、ＤｙＳＺ層中の気孔占有率、試験片の熱サイクル耐久性、及び熱伝導率を示す。
Table 3 shows the mixing ratio of the DySZ powder and the polyester powder, the pore occupation ratio in the DySZ layer, the thermal cycle durability of the test piece, and the thermal conductivity.
ポリエステル粉末無添加の試験片（ＤｙＳＺ粉末１００重量％）の気孔占有率は１０％程度であった。ポリエステル粉末とＤｙＳＺ粉末との混合粉末を用いた試験片は、ポリエステル粉末を添加しない試験片よりも気孔占有率を増加させることができた。
ポリエステル粉末の割合が０．０５重量％の試験片の熱サイクル数は、ポリエステル粉末を添加しない試験片とほぼ同等であった。ポリエステル粉末を０．１重量％以上３重量％以下の割合で添加した場合に、熱サイクル耐久性が向上し、熱サイクル数は、ポリエステル無添加の場合より５％以上増加した。ポリエステル粉末の添加量が７％になると、熱サイクル耐久性が大幅に低下した。
熱伝導率は、ポリエステル粉末の割合が０．１重量％以上の場合に、ポリエステル粉末無添加の場合より低下し、９５％以下となった。
The test piece to which no polyester powder was added (DySZ powder 100% by weight) had a pore occupancy of about 10%. The test piece using the mixed powder of the polyester powder and the DySZ powder was able to increase the pore occupancy rate than the test piece to which the polyester powder was not added.
The number of thermal cycles of the test piece having a polyester powder ratio of 0.05% by weight was almost the same as that of the test piece to which no polyester powder was added. When the polyester powder was added at a ratio of 0.1% by weight or more and 3% by weight or less, the thermal cycle durability was improved, and the number of thermal cycles was increased by 5% or more than when no polyester was added. When the amount of the polyester powder added was 7%, the heat cycle durability was greatly reduced.
The thermal conductivity decreased to 95% or less when the proportion of the polyester powder was 0.1% by weight or more than when no polyester powder was added.
（実施例４）
原料粉末としてＥｒＳＺ（１５ｍｏｌ％Ｅｒ２Ｏ３添加ＺｒＯ２）粉末を使用した以外は、実施例１と同様にして、試験片を作製し、熱伝導率及び熱サイクル耐久性の測定を実施した。
Example 4
A test piece was prepared in the same manner as in Example 1 except that ErSZ (15 mol% Er 2 O 3 added ZrO 2 ) powder was used as the raw material powder, and thermal conductivity and thermal cycle durability were measured.
実施例１と同様に試験片断面を顕微鏡観察し、ＥｒＳＺ粉末とポリエステル粉末との混合粉末を用いて溶射製膜されたセラミックス層に、３０μｍ以上１５０μｍ以下の大径気孔が導入されたことを確認した。
表４に、ＥｒＳＺ粉末とポリエステル粉末の混合比率、ＥｒＳＺ層中の気孔占有率、試験片の熱サイクル耐久性、及び熱伝導率を示す。
Table 4 shows the mixing ratio of the ErSZ powder and the polyester powder, the pore occupation ratio in the ErSZ layer, the thermal cycle durability of the test piece, and the thermal conductivity.
ポリエステル粉末無添加の試験片（ＥｒＳＺ粉末１００重量％）の気孔占有率は１０％程度であった。ポリエステル粉末とＥｒＳＺ粉末との混合粉末を用いた試験片は、ポリエステル粉末を添加しない試験片よりも気孔占有率を増加させることができた。
ポリエステル粉末の割合が０．０５重量％の試験片の熱サイクル数は、ポリエステル粉末を添加しない試験片とほぼ同等であった。ポリエステル粉末を０．１重量％以上３重量％以下の割合で添加した場合に、熱サイクル耐久性が向上し、熱サイクル数は、ポリエステル無添加の場合より５％以上増加した。ポリエステル粉末の添加量が７％になると、熱サイクル耐久性が大幅に低下した。
熱伝導率は、ポリエステル粉末の割合が０．１重量％以上の場合に、ポリエステル粉末無添加の場合より低下し、９５％以下となった。
The porosity of the test piece without addition of polyester powder (ErSZ powder 100 wt%) was about 10%. The test piece using the mixed powder of the polyester powder and the ErSZ powder was able to increase the pore occupancy rate than the test piece to which the polyester powder was not added.
The number of thermal cycles of the test piece having a polyester powder ratio of 0.05% by weight was almost the same as that of the test piece to which no polyester powder was added. When the polyester powder was added at a ratio of 0.1% by weight or more and 3% by weight or less, the thermal cycle durability was improved, and the number of thermal cycles was increased by 5% or more than when no polyester was added. When the amount of the polyester powder added was 7%, the heat cycle durability was greatly reduced.
The thermal conductivity decreased to 95% or less when the proportion of the polyester powder was 0.1% by weight or more than when no polyester powder was added.
（実施例５）
原料粉末としてＳｍＹｂＺｒ２Ｏ７粉末を使用した以外は、実施例１と同様にして、試験片を作製し、熱伝導率及び熱サイクル耐久性の測定を実施した。
(Example 5)
Except using SmYbZr 2 O 7 powder as raw material powder, the same procedure as in Example 1, to produce a test piece, measurements were carried out in the thermal conductivity and thermal cycle durability.
実施例１と同様に試験片断面を顕微鏡観察し、ＳｍＹｂＺｒ２Ｏ７粉末とポリエステル粉末との混合粉末を用いて溶射製膜されたセラミックス層に、３０μｍ以上１５０μｍ以下の大径気孔が導入されたことを確認した。
表５に、ＳｍＹｂＺｒ２Ｏ７粉末とポリエステル粉末の混合比率、ＳｍＹｂＺｒ２Ｏ７層中の気孔の占有率、試験片の熱サイクル耐久性、及び熱伝導率を示す。
Table 5 shows the mixing ratio of the SmYbZr 2 O 7 powder and the polyester powder, the porosity of the SmYbZr 2 O 7 layer, the thermal cycle durability of the test piece, and the thermal conductivity.
ポリエステル粉末無添加の試験片（ＳｍＹｂＺｒ２Ｏ７粉末１００重量％）の気孔占有率は１０％程度であった。ポリエステル粉末とＳｍＹｂＺｒ２Ｏ７粉末との混合粉末を用いた試験片は、ポリエステル粉末を添加しない試験片よりも気孔占有率を増加させることができた。
ポリエステル粉末の割合が０．０５重量％の試験片の熱サイクル数及び熱伝導率は、ポリエステル粉末を添加しない試験片とほぼ同等であった。ポリエステル粉末を０．１重量％以上５重量％以下の割合で添加した場合に、熱サイクル耐久性が向上した。特に、ポリエステル粉末の割合が０．１重量％以上３重量％以下の場合に、熱サイクル数がポリエステル無添加の場合より５％以上増加した。ポリエステル粉末の添加量が７％になると、熱サイクル耐久性が大幅に低下した。
熱伝導率は、ポリエステル粉末の割合が０．１重量％以上の場合に、ポリエステル粉末無添加の場合より低下し、９５％以下となった。
The test piece to which no polyester powder was added (SmYbZr 2 O 7 powder 100% by weight) had a pore occupancy of about 10%. The test piece using the mixed powder of the polyester powder and the SmYbZr 2 O 7 powder was able to increase the pore occupancy rate than the test piece to which the polyester powder was not added.
The number of thermal cycles and the thermal conductivity of the test piece having a polyester powder ratio of 0.05% by weight were substantially the same as those of the test piece to which no polyester powder was added. When the polyester powder was added at a ratio of 0.1 wt% or more and 5 wt% or less, the heat cycle durability was improved. In particular, when the ratio of the polyester powder was 0.1 wt% or more and 3 wt% or less, the number of thermal cycles increased by 5% or more than when no polyester was added. When the amount of the polyester powder added was 7%, the heat cycle durability was greatly reduced.
The thermal conductivity decreased to 95% or less when the proportion of the polyester powder was 0.1% by weight or more than when no polyester powder was added.
１１ 耐熱基材
１２ ボンドコート層
１３ セラミックス層
１４ 小径気孔
１５ 大径気孔
11 Heat-
Claims (8)
前記セラミックス層が気孔を含有し、
前記セラミックス層に対する前記気孔の気孔占有率が１１％以上３２％以下であり、
前記気孔が、気孔径３０μｍ以上１５０μｍ以下の大径気孔を含むことを特徴とする遮熱コーティング材。 A thermal barrier coating material comprising a ceramic layer formed on a heat resistant substrate,
The ceramic layer contains pores;
The porosity of the pores with respect to the ceramic layer is 11% or more and 32% or less;
The thermal barrier coating material, wherein the pores include large pores having a pore diameter of 30 μm or more and 150 μm or less.
樹脂粉末とセラミックス粉末とを混合して混合粉末を作製する工程と、
前記混合粉末を前記耐熱基材上に溶射する工程と、
前記混合粉末を溶射した前記耐熱基材を熱処理して、前記セラミックス層中に気孔を形成する工程とを備えることを特徴とする遮熱コーティング材の製造方法。 A method for producing a thermal barrier coating material in which a ceramic layer is formed on a heat-resistant substrate by thermal spraying,
A step of mixing a resin powder and a ceramic powder to produce a mixed powder;
Spraying the mixed powder on the heat-resistant substrate;
And a step of heat-treating the heat-resistant base material sprayed with the mixed powder to form pores in the ceramic layer.
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