JP5938538B2 - 非晶質金属部材の接合方法及び前記方法で接合する複合部材の製造方法 - Google Patents
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Description
(1-1) 非晶質金属とは
金属溶融体は,融点以下の温度にまで冷却しても即座に結晶凝固せず,大なり小なり準安定的に過冷却液体となることが知られている。
ところで,このようにして形成された非晶質金属は,これを数度〜数百度毎分の速度で昇温した際,非晶質構造の熱的安定性が低い場合にはガラス遷移温度の到達と結晶相への変態とが略同時に生じるため,明確なガラス遷移を示すことはないが,これとは逆に非晶質構造の熱的安定性が高い場合には明確なガラス遷移を示し,ガラス遷移温度を越えると過冷却液体状態を再現することが知られている。
このような非晶質金属は,その長周期的規則性を持たないランダムな原子構造配置に起因し,一般的な結晶質金属と比較して,より高強度,低弾性率,つまり,高弾性限や高比強度といった優れた機械的性質を有する。
(2-1) 接合の必要性
前述した非晶質金属は,一般に,その作製工程において急速冷却が必要となるため作製できる形状に制約があり,かつ,作製できる寸法は小さく,その大小は,過冷却液体の熱的安定性や作製プロセスが発揮できる最大冷却速度に大きく依存してしまう。
金属材料同士を接合する方法として,一般的,且つ,比較的簡便に接合を行える技術としてアーク溶接が公知であるが,アーク溶接のように母材に高熱を与える方法で非晶質金属の接合を行うと,この熱の影響により非晶質金属の特性が失われてしまうためにこれを用いることは出来ない。
また,金属部材の接合方法として,ろう付け法は公知である。このろう付け法は,接合したい二つの被接合部材(母材)よりも融点が低い第三の金属(ろう材)を接合材として用いることを特徴としており,母材間においてろう材のみを溶融し,母材とろう材との反応層を形成することよって,母材同士の接合を達成する。このようなろう付けの代表例として,はんだをろう材とした接合が挙げられる。
前述した金属部材の接合方法のうち,爆圧溶接法,パルス電流溶接法,電子・レーザービーム溶接法,摩擦溶接法は,いずれも部材同士の接合を妨害する表面酸化被膜を打破して反応接合層を形成するために,構成原子の拡散を促すことを目的として昇温を施すことを必須の構成としている。
前述したように,ろう付けによる接合は,母材よりも融点の低いろう材を溶融状態で母材間に流し込み,母材とろう材の反応層の形成により母材間を接合する方法であるため,接合に際してろう材を融点以上の温度に加熱することが必須の条件となる。
以上で説明したように,非晶質金属の接合に際して行われる加熱は,結晶化により非晶質構造を失わせるおそれがある一方,このような結晶化を抑制しようとして加熱温度を低下すれば,接合強度が犠牲となる。
前記空間(真空チャンバ1)内で,前記被接合部材31と前記非晶質金属部材32の接合面同士を重ね合わせると共に加圧する,重合加圧工程〔図1(C),図2(C),図4(B),(C)〕を含み,
前記非晶質金属部材をその結晶温度未満の温度に維持して前記各処理を行うと共に,前記非晶質金属部材の温度を前記金属ガラスの過冷却液体状態温度域として前記重合加圧工程を行う接合方法である(請求項1)。
前記被接合部材31と,前記非晶質金属部材32とを共に10 -4 Pa以下の低圧力の真空空間(真空チャンバ1内)に配置し,前記被接合部材31と前記非晶質金属部材32のそれぞれの接合面に,イオンを衝突させ,又はプラズマを照射することにより,前記各接合面の表面をエッチングして活性化原子を表出させる表面活性化工程〔図1(A),図2(A),図4(A)〕と,
前記空間(真空チャンバ1)内で,前記被接合部材31と前記非晶質金属部材32の接合面同士を重ね合わせると共に加圧する,重合加圧工程〔図1(C),図2(C),図4(B),(C)〕を含み,
前記非晶質金属部材をその結晶温度未満の温度に維持して行う接合方法である(請求項2)。
本発明の非晶質金属部材の接合方法は,非晶質金属部材32と,金属又はセラミックス製の被接合部材31とを接合する方法に関し,真空雰囲気中において両部材の接合面のそれぞれにイオン衝突乃至はプラズマ照射を行うことで,表面をエッチングして表面に形成された酸化物被膜を除去等することで表面に活性原子を表出させる表面活性化工程と,前記表面活性化工程によって両接合面の表面に活性原子を表出させた状態で,両部材の接合面同士を重合し,加圧する,重合,加圧工程を少なくとも含み,前記各工程を,非晶質金属部材32の融点未満の温度で行うことを特徴とするものである。
本発明において接合の対象の一方とする非晶質金属部材32は,先に定義した非晶質金属によって構成された部材であり,アモルファス金属によって形成された部材,及び金属ガラスによって形成された部材のいずれ共に本発明における接合対象である非晶質金属部材32に含む。
前述の非晶質金属部材32と接合する被接合部材31は,金属又はセラミックス製のものであれば各種材質,製造方法で得たものを接合対象とすることができ,金属としては純金属,各種合金製のものを接合対象とすることができ,この被接合部材31は,前述した非晶質金属(アモルファス金属及び金属ガラス)であっても良い。
本発明の方法で接合対象とする非晶質金属部材32と被接合部材31(31a,31b)は,図1(A),図2(A)及び図4(A)に示すように,共に真空空間内に配置され,この真空空間内で,非晶質金属部材32及び被接合部材31(31a,31b)の接合面のエッチングを行い,例えば両接合面の表面を安定化させている酸化被膜4,4を除去する等して,活性化原子を表出させることによる表面活性化工程を行う。
前述したように,非晶質金属部材32を金属ガラスによって形成する場合には,前述した表面活性化工程に先立ち,非晶質金属部材32の接合面に,被接合部材31の接合面の表面凹凸形状を転写するものとしても良く,このような転写工程の一例を,図3に示す。
表面活性化工程後の非晶質金属部材32及び被接合部材31は,必要に応じて図1(b)に示す加熱工程に付すことができる。
以上のようにして,表面活性化工程〔図1(A),図2(A),図4(A)〕を経た非晶質金属部材32及び被接合部材31は,図1(C),図2(C)及び図4(B)(C)に示す重合加圧工程に付される。
〔実施例1〕:銅系アモルファス金属薄体と銅箔の接合例
(1)接合対象
幅10mm,長さ30mmおよび厚さ30μmの銅箔を被接合部材31とし,この被接合部材31と,単ロール液体急冷法で作製したCu70Ti30から成る幅10mm,長さ30mmおよび厚さ40μmのアモルファス金属薄体を非晶質金属部材32として,両部材の接合を行った。
以下の表面活性化工程,重合加圧工程を行うことで,両部材の接合を行った〔図1(A),(C)参照〕。
銅箔31とアモルファス金属薄体32を,図1(A)に示すように真空チャンバ1内に設けた可動台21,22に静電チャックを利用してそれぞれ固定し,真空チャンバ1内を10-6 Paの超高真空状態まで真空ポンプによって排気した後,イオンガン5を用いて銅箔31の接合面及びアモルファス金属薄体32の接合面の双方に,アルゴンイオン6を衝突させて,両接合面の表面に生じている酸化被膜4の除去を行った。
前述した表面活性化工程の終了後,上下の可動台21,22を相互に近接方向に移動させることにより,酸化被膜4,4の除去により活性化した銅箔31およびアモルファス金属薄体32の接合面を,加熱することなく室温で接触,重合させ,更に,9.8kNの圧縮荷重(圧力約0.33MPa)を60秒間付加して加圧した。
(3-1) 接合の確認
上記の方法により重合加圧工程を経た後の銅箔31及びアモルファス金属薄体32を可動台21,22の間より取り出して確認した結果,両部材31,32が接合面において接合されて一体化した複合部材10が形成されており,本発明の方法により,加熱を伴うことなく非晶質金属部材32の接合を行うことができることが確認された。
以上のようにして接合された銅箔31とアモルファス金属薄体32の接合状態を,接合強度を測定することにより確認した。
(1)接合対象,接合方法
被接合部材を幅10mm,長さ30mmおよび厚さ30μmのアルミニウム箔とした点,及び重合加圧工程における圧縮荷重を7.8kN(圧力0.26MPa)とした点を除き,その他を実施例1と同じ条件として接合を行った。
(2-1) 接合の確認
重合加圧工程を経た後のアルミニウム箔31及びアモルファス金属薄体32を可動台21,22の間より取り出して確認した結果,両部材31,32が接合面において接合されて一体化した複合部材10が形成されており,本発明の方法により,加熱を伴うことなく非晶質金属部材32の接合を行うことができることが確認された。
実施例1と同様,180°引き剥がし試験法によって接合状態を評価した。
(1)接合対象,接合方法
非晶質金属部材32を,単ロール液体急冷法で作製したFe67B17Si16から成る幅10mm,長さ30mmおよび厚さ20μmのアモルファス金属薄体とした点,及び,重合加圧工程における圧縮荷重を7.8kN(圧力0.26MPa)とした点を除き,実施例1と同様の方法で接合を行った。
(2-1) 接合の確認
重合加圧工程を経た後の銅箔31及びアモルファス金属薄体32を可動台21,22の間より取り出して確認した結果,両部材31,32が接合面において接合されて一体化した複合部材10が形成されており,本発明の方法により,実施例1,2と同様,従来技術として紹介した方法では結晶化を生じさせることなく接合することが不可能であったアモルファス金属製の非晶質金属部材32についても,加熱を伴うことなく,従って,結晶化を生じさせることなく接合できることが確認された。
実施例1と同様,180°引き剥がし試験法によって接合状態を評価した。
(1)接合対象,接合方法
被接合部材31を幅10mm,長さ30mmおよび厚さ30μmのアルミニウム箔とし,非晶質金属部材32を単ロール液体急冷法で作製したFe67B17Si16(数値は原子比)から成る幅10mm,長さ30mmおよび厚さ20μmのアモルファス金属薄体とした点,及び,
重合加圧工程における圧縮荷重を7.8kN(圧力0.26MPa)とした点を除き,実施例1と同様の方法で接合を行った。
(2-1) 接合の確認
重合加圧工程を経た後のアルミニウム箔31及びアモルファス金属薄体32を可動台21,22の間より取り出して確認した結果,両部材31,32が接合面において接合されて一体化した金属複合体10が形成されており,本実施例においても,従来技術として紹介した接合方法では結晶化を生じさせることなく接合することが不可能であったアモルファス金属製の非晶質金属部材32を非加熱で接合できることが確認された。
実施例1と同様,180°引き剥がし試験法によって接合状態を評価した。
(1)接合対象
被接合部材31を幅10mm,長さ30mmおよび厚さ30μmの銅箔とした。
以下の転写工程,表面活性化工程,及び重合加圧工程によって,両部材を接合した。
真空チャンバ1内に配置された可動台21,22上に,前述した銅箔31及び金属ガラス薄体32をそれぞれ固定治具を用いてしっかりと固定した後,真空チャンバ1内を10-3 Pa台まで真空ポンプによって排気し,金属ガラス薄体32の構成材料であるAu40Cu28Si20Ag7Pd5の過冷却液体状態温度域に属する420Kまで,ヒータ7,7によって金属ガラス薄体32および銅箔31の双方をいずれも昇温した〔図3(A)参照〕。
上記転写工程の後,真空チャンバ1内を更に10-6Paまで真空吸引し,実施例1と同じ条件で銅箔31及び金属ガラス薄体32の接合面の表面にそれぞれアルゴンイオンを衝突させて,酸化被膜の除去を行った。
前述した表面活性化工程の後,可動台21,22を相互に近接する方向に移動し,銅箔31及び金属ガラス薄体32の接合面を室温で接触,重合させると共に,490Nの圧縮荷重(圧力約16.3kPa)を60秒間付加した。
(3-1) 接合の確認
上記の方法により重合加圧工程を経た後の銅箔31及び金属ガラス薄体32を可動台21,22の間より取り出し,接合面を確認した結果,両部材31,32が接合面において接合されて一体化して複合部材10を形成しており,本発明の方法により,非晶質金属部材32の接合を行うことができることが確認された。
実施例1と同様,180°引き剥がし試験法によって接合状態を評価した。
引き剥がし試験の結果,約60Nの荷重で接合部近傍の銅箔部分で破断が生じてしまい測定が不能となったが,この間,両部材の接合界面での剥離は確認できなかった。
(1)接合対象
被接合部材を幅10mm,長さ30mmおよび厚さ30μmの銅箔とした。
以下の表面活性化工程,加熱工程,及び重合加圧工程によって,両部材を接合した。
前述した銅箔31及び金属ガラス薄体32をいずれも真空チャンバ1内に収容された可動台21,22に固定治具を用いてしっかりと固定し,真空チャンバ1内を10-6 Paの超高真空状態まで真空ポンプによって排気した後,実施例1と同じ条件で銅箔31及び金属ガラス薄体32の接合面表面にそれぞれアルゴンイオンを衝突させて,酸化被膜の除去を行った。
表面活性化工程後,可動台21,22に内蔵されたヒータ7,7を用いて,金属ガラス薄体32および銅箔31を,Au40Cu28Si20Ag7Pd5の過冷却液体温度域に属する420Kまで昇温し,金属ガラス薄体32に流動性を付与した。
銅箔31及び金属ガラス薄体32を上記温度に維持したまま,可動台21,22を相互に近接する方向に移動させることにより,銅箔31の接合面と金属ガラス薄体32の接合面とを接触重合させると共に,更に,980Nの圧縮荷重(圧力約32.6kPa)を60秒間付加して加圧し,金属ガラス薄体32の接合面を,銅箔31の接合面の表面凹凸形状に対応して変形させ,この状態でヒータ7,7の電源を切って室温まで冷却させた。
(3-1) 接合の確認
上記の方法により重合加圧工程を経た後の銅箔31及び金属ガラス薄体32を可動台21,22の間より取り出し,接合面を確認した結果,両部材31,32が接合面において接合されて一体化して複合部材10を形成しており,本発明の方法により,非晶質金属部材32の接合を行うことができることが確認された。
実施例1と同様,180°引き剥がし試験法によって接合状態を評価した。
(1)接合対象
本実施例では,非晶質金属部材32及び被接合部材31のいずれ共に,金属ガラスとしたものであり,単ロール液体急冷法で作製した,Pd40Ni10Cu30P20(数値は原子比)から成る幅10mm,長さ30mmおよび厚さ30μmのPd系金属ガラス薄体(非晶質金属部材)32と,
同様に,単ロール液体急冷法で作製した,Zr55Al10Ni5Cu30(数値は原子比)から成る幅10mm,長さ30mmおよび厚さ30μmのZr系金属ガラス薄体(被接合部材)31を接合対象とした。
以下の表面活性化工程,加熱工程,及び重合加圧工程を行うことで,両部材の接合を行った。
前述したPd系金属ガラス薄体32及びZr系金属ガラス薄体31をいずれも真空チャンバ1内に収容された可動台21,22に静電チャックを利用して固定し,真空チャンバ1内を10-6 Paの超高真空状態まで真空ポンプによって排気した後,実施例1と同じ条件でPd系金属ガラス薄体32及びZr系金属ガラス薄体31の接合面表面にそれぞれアルゴンイオンを衝突させて,酸化被膜の除去を行った。
表面活性化工程後,可動台21,22に内蔵されたヒータ7,7を用いて,Pd系金属ガラス薄体32およびZr系金属ガラス薄体31を,Pd40Ni10Cu30P20の過冷却液体状態温度域に属する温度で,かつ,Zr55Al10Ni5Cu30のガラス固体状態温度域(ガラス遷移温度未満の温度)にあたる595 Kまで昇温し,Pd系金属ガラス薄体のみに流動性を付与した。
Pd系金属ガラス薄体32及びZr系金属ガラス薄体31のいずれ共に上記温度に維持したまま,可動台21,22を相互に近接する方向に移動させることにより,Pd系金属ガラス薄体32の接合面とZr系金属ガラス薄体31の接合面とを接触重合させると共に,更に,980Nの圧縮荷重(圧力約32.6kPa)を60秒間付加して加圧し,Pd系金属ガラス薄体32の接合面を,Zr系金属ガラス薄体31の接合面の表面形状に追従させて変形させ,この状態でヒータ7,7の電源を切って室温まで冷却させた。
(3-1) 接合の確認
上記の方法により重合加圧工程を経た後のPd系金属ガラス薄体及びZr系金属ガラス薄体を可動台の間より取り出し,接合面を確認した結果,両部材31,32が接合面において接合されて一体化して金属複合体10を形成しており,本発明の方法により,非晶質金属部材32の接合を行うことができることが確認された。
実施例1と同様,180°引き剥がし試験法によって接合状態を評価した。
(1)接合対象
本実施例では,非晶質金属部材32を介して,2つの被接合部材31a,31bを接合した。
以下の表面活性化工程,及び,重合加圧加熱工程を行うことで,両部材の接合を行った。
真空チャンバ1内に収容された可動台21,22に設けた取付穴内に,被接合部材である前述した純銅棒31a,31bの端部をいずれもねじ込んで,2本の純銅棒31a,31bが,一端面を向かい合わせた状態で共通の軸線上に配置されるように固定すると共に,2本の純銅棒31a,31bの中間に,前述した金属ガラス薄体32を図示せざる治具に取り付けて配置した。
前記表面活性化工程の終了後,図4(B)に示すように可動台21,22を相互に近接する方向に移動させて,純銅棒31a,31bの端面間に金属ガラス薄体32を980Nの荷重Fをかけた状態で挟持すると共に,この状態でヒータ7,7による加熱によって,純銅棒をいずれもPt60Ni15P25の過冷却液体温度域に属する473Kの温度まで加熱し,前記加重及び温度を維持して120秒間保持した〔図4(B)〕。
その後,ヒータ7,7の加熱を止めて室温までそのまま保持した。
(3-1) 接合の確認
上記の方法により,2本の純銅棒31a,31bはその端面部分において金属ガラス薄体32を介して接合されており,非晶質金属部材(本実施例において金属ガラス)32を使用して,被接合部材31a,31bを好適に接合することができることが確認された。
以上のようにして金属ガラス薄体32を介して接合された純銅棒31a,31bから成る金属構造体(棒材)10に対し,歪み速度1×10-4 s-1の条件で引張り試験を行った。
(1)接合対象
本実施例(実施例9)も,前述した実施例8と同様,非晶質金属部材32を介して2つの被接合部材31a,31bを接合した例である。
重合加圧加熱工程〔図4(B),(C)〕における加熱温度を,Pd40Ni10Cu30P20の過冷却液体温度域に属する573Kまで加熱した点において異なり,その他は前述した実施例8と同様の条件で接合を行った。
(3-1) 接合の確認
上記の方法により,2本の超々ジュラルミン棒31a,31bはその端面部分において金属ガラス薄体32を介して接合されており,非晶質金属部材(本実施例において金属ガラス)32を使用して,被接合部材31a,31bを好適に接合することができることが確認された。
本実施例(実施例9)による接合によって得られた金属構造体(複合棒材)10に対しても,実施例8に記載の方法と同様の方法で引張り試験を行った。
(1)接合条件
温度条件の接合強度に与える影響を確認すべく,前掲の実施例8ではPt60Ni15P25の過冷却液体温度域に属する473Kとして行った重合加圧工程における加熱条件を,本実施例(実施例10)では,Pt60Ni15P25の過冷却液体温度域を超え,結晶化温度以上,溶融温度未満の温度域に属する573Kまで上昇させた点において異なり,その他,接合対象及び接合条件は,実施例8と同様である。
(2-1) 接合の確認
上記温度条件の相違にかかわらず,本実施例の方法においても,被接合部材である純銅棒31a,31bを好適に接合することができることが確認された。
以上のようにして金属ガラス薄体32を介して接合された純銅棒31a,31bから成る金属複合体(複合棒材)10に対し,実施例8に記載の方法と同様にして引張り試験を行った。
(1)接合条件
温度条件の変化に伴う接合強度の変化を確認すべく,前掲の実施例9ではPd40Ni10Cu30P20の過冷却液体温度域に属する575Kとして行っていた重合加圧工程における加熱条件を,本実施例(実施例11)では,Pd40Ni10Cu30P20の過冷却液体温度域を超え,結晶化温度以上,溶融温度未満の温度域に属する温度である700Kまで加熱を行った点において異なり,その他の接合対象及び接合条件は,実施例9と同様である。
(2-1) 接合の確認
上記温度条件の相違にかかわらず,本実施例の方法においても,被接合部材である超々ジュラルミン棒31a,31bを好適に接合することができることが確認された。
以上のようにして金属ガラス薄体32を介して接合された超々ジュラルミン棒31a,31bから成る金属複合体(複合棒材)10に対し,実施例8(従って,実施例9)に記載の方法と同様の引張り試験を行った。
(1)接合対象,接合方法
被接合部材31を直径5mm,長さ50mmの円柱状のアルミナ棒とし,その一端にアモルファス金属薄体32を接合した点を除き,実施例1と同じ条件として接合を行った。
(2-1) 接合の確認
重合加圧工程を経た後のアルミナ棒31及びアモルファス金属薄体32を可動台21,22の間より取り出して確認した結果,両部材31,32が接合面において接合されて一体化した金属複合体10が形成されており,本発明の方法が,非結晶金属部材32を金属材料に接合する場合のみならず,セラミックスに対して接合する場合にも適用可能であることが確認された。
以上のようにして接合されたアルミナ棒31とアモルファス金属薄体32の接合状態を,接合強度を測定することにより確認した。
21,22 可動台
31(31a,31b) 被接合部材
32 非晶質金属部材
4 酸化被膜
5 イオンガン
6 イオンビーム
7 ヒータ
10 複合部材
F 加重
Claims (4)
- 金属又はセラミックス製の被接合部材と,前記被接合部材に接合される金属ガラスから成る非晶質金属部材とを共に10-4 Pa以下の低圧力の真空空間に配置し,前記被接合部材と前記非晶質金属部材のそれぞれの接合面に,イオンを衝突させ,又はプラズマを照射することにより,前記各接合面の表面をエッチングして活性化原子を表出させる表面活性化工程と,
前記空間内で,前記被接合部材と前記非晶質金属部材の接合面同士を重ね合わせると共に加圧する,重合加圧工程を含み,
前記非晶質金属部材をその結晶温度未満の温度に維持して前記各処理を行うと共に,前記非晶質金属部材の温度を前記金属ガラスの過冷却液体状態温度域として前記重合加圧工程を行うことを特徴とする非晶質金属部材の接合方法。 - 金属又はセラミックス製の被接合部材と,前記被接合部材に接合される,金属ガラスから成る非晶質金属部材とを,前記非晶質金属部材の温度を前記金属ガラスの過冷却液体状態温度域とした状態で,前記非晶質金属部材の接合面と前記被接合部材の接合面とを接触させて,前記非晶質金属部材の表面に前記被接合部材の接合面の形状を転写させる転写工程と,
前記被接合部材と,前記非晶質金属部材とを共に10 -4 Pa以下の低圧力の真空空間に配置し,前記被接合部材と前記非晶質金属部材のそれぞれの接合面に,イオンを衝突させ,又はプラズマを照射することにより,前記各接合面の表面をエッチングして活性化原子を表出させる表面活性化工程と,
前記空間内で,前記被接合部材と前記非晶質金属部材の接合面同士を重ね合わせると共に加圧する,重合加圧工程を含み,
前記非晶質金属部材をその結晶温度未満の温度に維持して行うことを特徴とする非晶質金属部材の接合方法。 - 前記非晶質金属部材に複数の接合面を設け,前記各接合面をそれぞれ前記被接合部材と接合することを特徴とする請求項1又は2記載の非晶質金属部材の接合方法。
- 請求項1〜3いずれか1項記載の接合方法によって被接合部材と,非晶質金属部材を接合することにより,前記非晶質金属部材の非晶質構造が維持された複合部材を得ることを特徴とする複合部材の製造方法。
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