JP5927995B2 - 亜鉛系めっき鋼板の製造方法 - Google Patents
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Description
[2]前記酸性溶液中に、Inの硫酸塩、硝酸塩、塩化物、フッ化物のうちの少なくとも1種を、Inイオン濃度として0.1〜50g/Lの範囲で含有させることを特徴とする[1]に記載の亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
[3]前記pH緩衝作用を有する酸性溶液として、酢酸塩、フタル酸塩、クエン酸塩、コハク酸塩、乳酸塩、酒石酸塩、ホウ酸塩、リン酸塩、硫酸塩のうちの少なくとも1種を含み、pHが1.0〜5.0の範囲にある酸性溶液を用いることを特徴とする[1]または[2]に記載の亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
[4]前記酸性溶液に接触後、亜鉛系めっき鋼板表面に形成される液膜の付着量を1g/m2以上15g/m2以下にすることを特徴とする[1]〜[3]のいずれか1項に記載の亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
なお、本発明の亜鉛系めっき鋼板とは、鋼板上に亜鉛を主体とするめっき皮膜が形成された鋼板であり、電気亜鉛系めっき鋼板、溶融亜鉛系めっき鋼板、合金化溶融亜鉛めっき鋼板等をいう。
表1に示す酸性溶液条件にて、以下の手順で亜鉛系めっき鋼板表面に亜鉛系酸化物層を形成した。まず、冷間圧延後焼鈍した980MPa級ハイテン板厚1.2mmの鋼板表面上に、常法により、溶融亜鉛めっき(GI)又は電気亜鉛めっき(EG)を施し、次に0.3%の伸長率で調質圧延を施した。調質圧延後、表面活性化処理として、pH10、温度50℃のアルカリ性溶液(0.5%水酸化ナトリウム水溶液)に浸漬した後水洗する処理を行った。表面活性化処理した後、酸性溶液槽で、酢酸ナトリウム30g/Lを含有し、35℃、pH1.5、硫酸インジウム1g/Lを含有させた酸性溶液に浸漬して引き上げた後、酸性溶液槽出側の絞りロールで鋼板表面上に付着させる液膜の付着量を調整した。液膜の付着量は、絞りロールの圧力を変化させることで、調整した。液膜の付着量調整後所定時間放置(保持)した後、pH10、温度50℃のアルカリ性溶液(0.5%水酸化ナトリウム水溶液)をスプレーして鋼板表面に残存している酸性溶液の中和処理を行い、その後50℃の温水を鋼板にスプレーして洗浄し、ドライヤーで乾燥し、亜鉛系めっき鋼板表面に亜鉛系酸化物層を形成した。
表1に示す酸性溶液および条件にて、発明例7と同様の手順で亜鉛系めっき鋼板表面に亜鉛系酸化物層を形成した。
表1に示す酸性溶液および条件にて、発明例7と同様の手順で亜鉛系めっき鋼板表面に亜鉛系酸化物層を形成した。なお、比較例1については、調質圧延のみを行い、調質圧延後に酸性溶液への接触による亜鉛系酸化物層形成処理を行わなかった。
酸化物層の厚さの測定には蛍光X線分析装置を使用した。測定時の管球の電圧および電流は30kVおよび100mAとし、分光結晶はTAPに設定してO−Kα線を測定した。O−Kα線の測定に際しては、そのピーク位置に加えてバックグラウンド位置での強度も測定し、O−Kα線の正味の強度が算出できるようにした。なお、ピーク位置およびバックグラウンド位置での積分時間は、それぞれ20秒とした。また、適当な大きさに劈開した膜厚96nm、54nmおよび24nmの酸化シリコン皮膜を形成したシリコンウエハーも同時に測定し、測定したO−Kα線の強度と酸化シリコン膜厚とから、亜鉛系酸化物層の厚さを算出した。
(2)Inの同定
溶融亜鉛めっき鋼板上に析出したInの同定には、X線回折装置を使用した。Cu−Kα線を用い、入射角0.5°に設定して薄膜法によりX線回折図形を測定した。測定時の管球の電圧及び電流は、40kV及び50mAとした。得られたピークをICDDカード(05−0642)と照合して溶融亜鉛めっき鋼板上のInを同定した。
(3)耐型カジリ性の評価
プレス成形時の耐型カジリ性は、摺動試験で評価した。具体的には、酸化処理を施さない鋼板を用い、同一試験材で型カジリが発生するまで摺動試験を複数回行った。摺動試験の回数増加により摩擦係数が上昇し、型カジリが発生する。型カジリが発生した摺動試験での摩擦係数を基準値とした。該基準値は条件1、2、3別に決定した。酸化処理を施さない鋼板では摺動回数2〜5回で型カジリが発生した。次に、各試験材も同様に、同一試験材で摺動試験を複数回行い、摺動試験時の摩擦係数を各回について測定した。摩擦係数が各条件ごとの摩擦係数の基準値に上昇するまで摺動試験を繰り返し、該基準値に達する摺動試験回数を求めた。該基準値に達した摺動試験回数が11回以上であることが、型カジリが発生しにくく好ましい。なお、50回摺動試験を実施しても摩擦係数の上昇が認められない場合には、50回で試験を終了した。
図1は平板摺動試験機を示す概略正面図である。同図に示すように、供試材から採取した耐型カジリ性評価用試料1を試料台2に固定した。試料台2は、水平移動可能なスライドテーブル3の上面に固定されている。スライドテーブル3の下面には、これに接したローラ4を有する上下動可能なスライドテーブル支持台5が設けられ、これを押し上げることによりビード6による耐型カジリ性評価用試料1への押し付け荷重Nを測定するための第1ロードセル7がスライドテーブル支持台5に取り付けられている。上記押し付け力を作用させた状態でスライドテーブル3を水平方向へ移動させるための摺動抵抗力Fを測定するために第2ロードセル8が、スライドテーブル3の一方の端部に取り付けられている。なお、潤滑油としてスギムラ化学社製のプレス用洗浄油プレトンR352Lを耐型カジリ性評価用試料1の表面に塗布して試験を行った。
図2は使用したビードの形状・寸法を示す概略斜視図である(以下ビード形状1)。ビード6の下面が耐型カジリ性評価用試料1の表面に押し付けられた状態で摺動する。図2に示すビード6の形状は幅10mm、試料の摺動方向長さ12mm、摺動方向両端の下部は曲率4.5mmRの曲面で構成され、試料が押し付けられるビード下面は幅10mm、摺動方向長さ3mmの平面を有する。
耐型カジリ性の評価に対しては、室温(25℃)において、高強度鋼板のプレス成形を想定した面圧になるよう押し付け荷重Nを400、1200、1600kgfで実施した。なお、試料の引抜き速度(スライドテーブル3の水平移動速度)は100cm/minで行った。これらの条件で、押し付け荷重Nと引抜き荷重Fを測定し、供試材とビードとの間の摩擦係数μは、式:μ=F/Nで算出した。
ビード形状および押し付け荷重条件、引き抜き速度の組み合わせは以下の通りである。
条件1:ビード形状1 押し付け荷重400kgf 引き抜き速度100cm/min
条件2:ビード形状1 押し付け荷重1200kgf 引き抜き速度100cm/min
条件3:ビード形状1 押し付け荷重1600kgf 引き抜き速度100cm/min
使用した酸性溶液および得られた試験結果を表1に示す。
また、いずれの発明例においても、溶融亜鉛めっき鋼板上のInは金属In(ICDDカード:05−0642)と同定した。
2 試料台
3 スライドテーブル
4 ローラ
5 スライドテーブル支持台
6 ビード
7 第1ロードセル
8 第2ロードセル
9 レール
N 押付荷重
F 摺動抵抗力
Claims (3)
- 鋼板に亜鉛系めっきを施し、pH緩衝作用を有する酸性溶液に接触させ、接触終了後1〜60秒放置した後に水洗することにより亜鉛系めっき鋼板表面に亜鉛系酸化物層を形成する亜鉛系めっき鋼板の製造方法において、前記酸性溶液中に、Inの硫酸塩、硝酸塩、塩化物、フッ化物のうちの少なくとも1種を、Inイオン濃度として0.1〜50g/Lの範囲で含有させることを特徴とする亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
- 前記pH緩衝作用を有する酸性水溶液として、酢酸塩、フタル酸塩、クエン酸塩、コハク酸塩、乳酸塩、酒石酸塩、ホウ酸塩、リン酸塩、硫酸塩のうちの少なくとも1種を含み、pHが1.0〜5.0の範囲にある酸性溶液を用いることを特徴とする請求項1に記載の亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
- 前記酸性溶液に接触後、亜鉛系めっき鋼板表面に形成される液膜の付着量を1g/m2以上15g/m2以下にすることを特徴とする請求項1または2に記載の亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
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