JP5918959B2 - 炭素材料の表面改質方法及び表面改質された炭素材料 - Google Patents
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Description
項1.炭素材料をヘキサフルオロプロペン二量体またはヘキサフルオロプロペン三量体を含有する溶液に浸漬させて炭素材料表面に当該フッ素化合物を付加修飾し、表面改質を行うことを特徴とする炭素材料の表面改質方法。
項2.前記炭素材料が粒子状炭素材料および/または、シート状炭素材料から選択される、項1に記載の表面改質方法。
項3.項1または項2に記載の方法で表面改質を行う表面改質された炭素材料の製造方法。
項4.炭素材料表面にヘキサフルオロプロペン二量体またはヘキサフルオロプロペン三量体が付加修飾した粒子状炭素材料を分散させてなる材料。
被表面改質炭素材料
改質の対象となる炭素材料はフッ素化合物と反応し得るような官能基を有するものであれば特に限定される物ではなく、例えばカーボンブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、ファーネスブラック、ハードブラック、ソフトブラック、カーボンナノチューブ、墨、ダイヤモンドライクカーボン等が挙げられる。また、形状も特定ではなく粉体状、棒状、円盤状、シート状、繊維状等どのような形態であってもよく、既に他の基材に被覆された状態でもよい。
フッ素化合物であるヘキサフルオロプロペン二量体またはヘキサフルオロプロペン三量体は下記構造式(1)〜(3)で表される。当該フッ素化合物は室温において液体状であるため、それ自身溶媒を兼ねて表面改質を行ってもよいが、フッ素系溶剤で希釈して用いてもよい。
溶剤は、当該フッ素化合物が溶解すればどのような溶剤でもよく、例えば、HFE−7100(住友スリーエム(株)製)、HFE−7200(住友スリーエム(株)製)、HFE−7300(住友スリーエム(株)製)、HFE−7600(住友スリーエム(株)製)、アサヒクリンAK−225(旭硝子(株)製)、アサヒクリンAK−3000(旭硝子(株)製)、ガルデンHT70(ソルベイソレクシス(株)製)、ガルデンHT110(ソルベイソレクシス(株)製)、ガルデンHT135(ソルベイソレクシス(株)製)、ガルデンHT170(ソルベイソレクシス(株)製)、ガルデンHT200(ソルベイソレクシス(株)製)、ガルデンHT230(ソルベイソレクシス(株)製)、ガルデンHT270(ソルベイソレクシス(株)製)、バートレルXF(三井デュポンフロロケミカル(株))、バートレルXE(三井デュポンフロロケミカル(株)製)、バートレルX−DA3(三井デュポンフロロケミカル(株)製)、バートレルX−E10(三井デュポンフロロケミカル(株)製)、バートレルMCAplus(三井デュポンフロロケミカル(株)製)、バートレルSMT(三井デュポンフロロケミカル(株)製)、バートレルX−GY(三井デュポンフロロケミカル(株)製)のような溶剤が挙げられる。これらの溶剤は単一で用いてもよく、2種類以上の溶剤を併用してもよい。また、フッ素系溶剤以外の溶剤を併用することも可能である。
炭素材料を表面改質する方法は、当該フッ素化合物溶液に炭素材料が浸漬すれば特定の方法で無くともよい。浸漬時間は、一概には言えないが、一般的に10分以上の浸漬は必要である。通常は1時間の浸漬を行えば十分であるが、それ以上の時間の浸漬を行っても特に問題ではない。
濃硫酸10mL中にアセチレンブラック0.2gを投入後、振盪させた。アセチレンブラックを濾取し、イオン交換水およびアセトンで洗浄した。
洗浄したアセチレンブラックを乾燥後、HFE−7300(住友スリーエム(株)製)中に投入し、ヘキサフルオロプロペン三量体(構造式(1)および/または構造式(2))およびトリエチルアミンを加えて1時間浸漬させた。アセチレンブラックを再度濾取し、アセトンおよびHFE−7300で洗浄し、乾燥させた。
実施例1で1時間浸漬させる代わりに、超音波照射させながら10分間浸漬させること以外は実施例1と同様の方法でアセチレンブラックを処理した。
実施例2の濃硫酸の代わりに、濃硝酸を用いる以外は実施例2と同様の方法でアセチレンブラックを処理した。
実施例2の濃硫酸の代わりに、4M水酸化カリウム水溶液を用いる以外は実施例2と同様の方法でアセチレンブラックを処理した。
実施例2の濃硫酸の代わりに、4M水酸化ナトリウム水溶液を用いる以外は実施例2と同様の方法でアセチレンブラックを処理した。
実施例2の濃硫酸の代わりに、トリエチルアミンを用いる以外は実施例2と同様の方法でアセチレンブラックを処理した。
実施例2の濃硫酸での処理を行わないこと以外は実施例2と同様の方法でアセチレンブラックを処理した。
4M水酸化カリウム水溶液中にカーボンシート(クレハ製クレカペーパー)を投入後、10分間超音波照射した。カーボンシートを取り出し、イオン交換水およびアセトンで洗浄した。
洗浄したカーボンシートを乾燥後、ヘキサフルオロプロペン三量体(構造式(1)および/または構造式(2))を加えて10分間超音波照射した。カーボンシートを再度取り出し、アセトンおよびHFE−7300で洗浄し、乾燥させた。
実施例8の4M水酸化カリウム水溶液での処理を行わないこと以外は実施例8と同様の方法でカーボンシートを処理した。
実施例2と同様に濃硫酸で処理したが、その後フッ素化処理を行わなかった。
実施例3と同様に濃硝酸で処理したが、その後フッ素化処理を行わなかった。
実施例4と同様に4M水酸化カリウム水溶液で処理したが、その後フッ素化処理を行わなかった。
実施例5と同様に4M水酸化ナトリウム水溶液で処理したが、その後フッ素化処理を行わなかった。
実施例6と同様にトリエチルアミンで処理したが、その後フッ素化処理を行わなかった。
アセチレンブラックをHFE−7300で洗浄し、乾燥させた。
実施例1〜7および比較例1〜6により処理したアセチレンブラックをフッ素系溶剤であるHFE−7300(住友スリーエム(株)製)に分散させ、その分散状態を目視で確認した。HFE−7300に投入し振盪させた際に炭素材料が分散したものを○、しなかったものを×とした。
実施例8及び実施例9のカーボンシートのXPS測定を行った。これより本発明の方法で処理された炭素材料はフッ素基で修飾されていることが確認された。
Claims (4)
- 炭素材料をヘキサフルオロプロペン二量体またはヘキサフルオロプロペン三量体を含有する溶液に浸漬させて炭素材料表面に当該フッ素化合物を付加修飾し、表面改質を行うことを特徴とする炭素材料の表面改質方法。
- 前記炭素材料が粒子状炭素材料および/または、シート状炭素材料から選択される、請求項1に記載の表面改質方法。
- 請求項1または請求項2の方法で表面改質を行う表面改質された炭素材料の製造方法。
- 炭素材料表面にヘキサフルオロプロペン二量体またはヘキサフルオロプロペン三量体が付加修飾した粒子状炭素材料を分散させてなる材料。
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