JP5913875B2 - ナノファイバ - Google Patents
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Description
特許文献2で、このようにして得られるナノファイバ構造体の機械的強度を向上させるため、静電噴霧の条件を調整し、ナノファイバ同士或いはナノファイバと支持体の間を連結させる方法が開示されている。
特許文献3では、キトサンとセリシンの複合体を含む50〜500nmのファイバが開示され、その生体親和性と生体に対する安全性から、特に医療用機能性ファイバとして用いられている。
天然高分子のなかでもキトサンは、生体適合性だけでなく抗菌性を備え、より機能的な用途への適用が期待されている。
特許文献4では、繊維径が40〜100nmのキトサンファイバ及びその安定的製造方法が開示されている。しかしながら、平均繊維径が40nm以下のファイバの作製については開示されていない。特許文献4を含め、これまでに、数本もしくは少量の40nmのファイバが偶発的に作製されることがあっても、平均直径を40nm以下にすることは報告されていない。
その過程で、種々の高分子で試したところ、水酸基、カルボニル基及びエーテル基から選ばれる1種以上の官能基を含む高分子を用いれば、ナイロンのケージ状構造体とは異なるが、一部自己組織化して強度に優れ、非常に微細な3次元分岐型ナノファイバが得られることを突き止め、本発明に至った。
本発明における「枝分かれ部」とは、ファイバが3本分岐している部分を指し、従来のナノファイバ同士が交絡して形成されるファイバが4本分岐している部分や、3本分岐部でも、ナノファイバ同士が接合し1本が他の2本をあわせた太さとなっている分岐部は、本発明における「枝分かれ部」には含めない。
本発明における平均繊維径とは、形成された3次元分岐型ナノファイバ層の表面を電子顕微鏡写真にて、ナノファイバが100本以上写しこまれる倍率で撮影し、画面に写っているファイバから乱数表などを利用して無作為に100本抽出し、その中間部の直径を測定し、それらを算術平均して求められる数値である。
なお、途中に枝分かれ部が存在する場合、枝分かれ部までを一本のファイバとし、該枝分かれ部から分岐したファイバは、別個のファイバとして計測する。
繊維径が300nm以上の極太ファイバが、ファイバ全体の5%以内であればナノファイバの機能に関し、ほとんど影響がない。
なお、図1に示されている太い繊維はろ材の繊維であり、本発明における3次元分岐型ナノファイバではない。そのため平均繊維径の算出には無関係である。
酢酸を使用する場合は、含水率の少ない濃酢酸を使用する方が好ましい。
シリンジと電極との距離が25cmを超えると、細すぎて実用的でなく、5cm未満では、液滴が充分分散されないままドラムに付着してしまい操作自体が不可能となる。
印加電圧が5kV未満では繊維がドラムに届かず操作自体が不可能となる。
(1)水酸基、カルボニル基及びエーテル基から選ばれる1種以上の官能基を含む高分子からなる、平均繊維径が200nm以下の枝分かれした3次元分岐型ナノファイバ。
(2)平均繊維径が1〜40nmであることを特徴とする(1)の3次元分岐型ナノファイバ。
(3)(1)又は(2)の3次元分岐型ナノファイバが、多孔質支持体の表面にコーティングされていることを特徴とするフィルタ。
(4)PF値が100以上の(3)のフィルタ。
(5)高分子を濃酢酸に溶解させ、相対湿度30%以下の雰囲気で、ES法により微細化することを特徴とする(1)の3次元分岐型ナノファイバの製造方法。
素材としてキトサンを使用すれば、キトサン自体が、生体適合性、抗菌性を有するので、再生医療の基材としての利用、またフィルタとして使用する場合には、高性能空気清浄機、マスク用フィルタとして有用である。
該キトサンナノファイバは、以下のような用途に使用可能である。
(1) 抗菌性を有する低圧力損失・高効率のフィルタ を提供できる。
(2) 病院等の医療施設、製薬工場、介護施設など特に菌の繁殖を抑える必要のある施設への空気清浄フィルタとして使用することができる。
(ファイバ材料の調製)
ポリビニルアルコール(和光純薬製 重合度1500)を純水に10wt%混合し、3時間60℃で攪拌し、水溶液を作成し、ついで該水溶液と酢酸(和光純薬製)とを1:1で混合・攪拌しファイバ材料溶液とした。
(分岐型ファイバの作製)
・ 電圧:10kV
・ スプレー距離:10cm
・ 吐出速度:0.5〜1 ml/h
・ 電極:回転ドラム
・ 湿度:15〜60%
・ 吐出時間:1分〜30時間
得られたポリビニルアルコールの分岐型ナノファイバの顕微鏡写真を図1に示す。
(ファイバ材料の調製)
ポリビニルブチラール(和光純薬製 重合度1500)をエタノールに10wt%混合し、12時間25℃で攪拌し、水溶液を作成し、ついで該水溶液と酢酸(和光純薬製)とを1:1で混合・攪拌しファイバ材料溶液とした。
(分岐型ファイバの作製)
・ 電圧:10kV
・ スプレー距離:10cm
・ 吐出速度:0.5〜1 ml/h
・ 電極:回転ドラム
・ 湿度:15〜60%
・ 吐出時間:1分〜30時間
得られたポリビニルブチラールの分岐型ナノファイバの顕微鏡写真を図2に示す。
(ファイバ材料の調製)
酢酸セルロース(アルドリッチ製 分子量30000Mw、29.8%アセテート)を、アセトンとDMAcを2:1で混合した溶液に15wt%混合し、12時間25℃で攪拌し、溶液を作成し、ついで該溶液と酢酸(和光純薬製)とを1:1で混合・攪拌しファイバ材料溶液とした。
(分岐型ファイバの作製)
・ 電圧:10kV
・ スプレー距離:10cm
・ 吐出速度:0.5〜1 ml/h
・ 電極:回転ドラム
・ 湿度:15〜60%
・ 吐出時間:1分〜30時間
得られた酢酸セルロースの分岐型ナノファイバの顕微鏡写真を図3に示す。
(ファイバ材料の調製)
キトサン(和光純薬製(キトサン300) 脱アセチル化度:約80%)を、純水と酢酸を1:9で混合した酢酸水溶液にキトサンを1wt%混合し、12時間25℃で攪拌し、溶液を作成し、ファイバ材料溶液とした。
(分岐型ファイバの作製)
・ 電圧:13.5kV
・ スプレー距離:10cm
・ 吐出速度:0.5〜1 ml/h
・ 電極:回転ドラム
・ 湿度:15〜60%
・ 吐出時間:1分〜30時間
得られたキトサンの分岐型ナノファイバの顕微鏡写真を図4に示す。
(ファイバ材料の調製)
プルラン(林原製)を、純水に20wt%混合し、12時間25℃で攪拌し、溶液を作成し、ファイバ材料溶液とした。
(分岐型ファイバの作製)
・ 電圧:10kV
・ スプレー距離:10cm
・ 吐出速度:0.5〜1 ml/h
・ 電極:回転ドラム
・ 湿度:15〜60%
・ 吐出時間:1分〜30時間
得られたプルランの分岐型ナノファイバの顕微鏡写真を図5に示す。
(ファイバ材料の調製)
ポリアクリル酸(アルドリッチ製、分子量250,000Mw)を、純水に30wt%混合し、12時間25℃で攪拌し、ついで該溶液と酢酸(和光純薬製)とを1:1で混合・攪拌しファイバ材料溶液とした。
(分岐型ファイバの作製)
・ 電圧:13.5kV
・ スプレー距離:10cm
・ 吐出速度:0.5〜1 ml/h
・ 電極:回転ドラム
・ 湿度:15〜60%
・ 吐出時間:1分〜30時間
得られたポリアクリル酸の分岐型ナノファイバの顕微鏡写真を図6に示す。
(ファイバ材料の調製)
ナイロン6(東レ製)を、蟻酸に15wt%混合し、12時間25℃で攪拌し、ファイバ材料溶液とした。
(分岐型ファイバの作製)
・ 電圧:20kV
・ スプレー距離:15cm
・ 吐出速度:0.5〜1 ml/h
・ 電極:回転ドラム
・ 湿度:15〜60%
・ 吐出時間:1分〜30時間
得られたポリアミドの分岐型ナノファイバの顕微鏡写真を図7に示す。
(ファイバ材料の調製)
ポリビニルピロリドン(東京化成製、分子量630,000Mw)を、エタノールに30wt%混合し、12時間25℃で攪拌し、ファイバ材料溶液とした。
(分岐型ファイバの作製)
・ 電圧:10kV
・ スプレー距離:10cm
・ 吐出速度:0.5〜1 ml/h
・ 電極:回転ドラム
・ 湿度:15〜60%
・ 吐出時間:1分〜30時間
得られたポリビニルピロリドンの分岐型ナノファイバの顕微鏡写真を図8に示す。
(ファイバ材料の調製)
ポリビニルアルコール(和光純薬製、重合度1500)を純水に10wt%混合し、3時間、60℃で攪拌して水溶液とし、ついで該水溶液と炭酸水とを1:1で混合・攪拌しファイバ材料溶液とした。
(分岐型ファイバの作成)
・ 電圧:10kV
・ スプレー距離:10cm
・ 吐出速度:0.5〜1 ml/h
・ 電極:回転ドラム
・ 湿度:15〜60%
・ 吐出時間:1分〜30時間
得られたポリビニルアルコールの分岐型ナノファイバの顕微鏡写真を図9に示す。
(ファイバ材料)
・和光純薬製 キトサン
・和光純薬製 濃酢酸
(試料調製)
酢酸を調製して濃酢酸水溶液をとし、これにキトサン試薬を添加して、室温で12時間攪拌して溶解させ、ファイバ材料溶液とした。
(キトサンナノファイバの作製)
以下のエレクトロスピニング条件で、ファイバを作製した。
・ 電圧:13.5kV
・ スプレー距離:10cm
・ 吐出速度:0.5〜1ml/h
・ 電極:回転ドラム
・ 基板:北越紀州製紙製ガラス繊維ろ材H718(JIS比色法90%グレード)
・ 湿度:15%〜60%
・ 吐出時間:1分〜30時間
得られたキトサンの分岐型ナノファイバの顕微鏡写真を図10に示す。
吐出量を0.1 ml/h、0.5 ml/h 、1.0ml/h、作製時における湿度を20%、25%、28%、40%でES法によりキトサンナノファイバを北越紀州製紙製ガラス繊維ろ材H718(JIS比色法90%グレード)の表面に形成、被覆させて得られたフィルタの圧力損失とES時間(吐出時間)との関係を図11のグラフに示す。
図2から明らかなように、フィルタの圧力損失を100Pa以下に抑えるためには、ES時間を3時間未満にする必要がある。
同図から、捕集効率はES時間1時間前後で飽和することがわかる。また、湿度が低いほど捕集効率が良いことがわかる。
同図から、PF値はES時間1時間前後で最大値を示すことがわかる。とくに、フィルタとしてはPF値100を超える特性を得られ、従来になく高性能であることが示されている。
同図から、本実験のファイバは湿度にかかわらず、平均直径が50nm未満であることが示されている。
同図から、本実験のフィルタは湿度にかかわらず、圧力損失50Pa未満であり、従来になく高性能であることが示されている。これは、既存のHEPAフィルタの5分の1以下の圧力損失である。
同図から、相対湿度30%未満の条件で、捕集効率90%を超えるフィルタが作製可能であることが示されている。
同図から、平均40nm未満のファイバ径で、捕集効率90%を超えるフィルタが作製可能であることが示されている。
キトサンナノファイバの抗菌性試験について、以下の検体により、JIS Z 2801:2000「抗菌加工製品−抗菌性試験方法・抗菌効果」 5.2 プラスチック製品などの試験方法 似準じて試験を行った。
検体1:北越紀州製紙製ガラス繊維ろ材H710(JIS比色法65%グレード)にキトサンを塗布
検体2:北越紀州製紙製ガラス繊維ろ材H718(JIS比色法90%グレード)にキトサンを塗布
検体3:北越紀州製紙製ガラス繊維ろ材H718(JIS比色法90%グレード)無加工
測定結果を表1に、試験に用いた試験片、フィルム及び菌液の概要を表2に示す。
Claims (5)
- 水酸基、カルボニル基及びエーテル基から選ばれる1種以上の官能基を含む高分子からなり、ファイバが3次元的に分岐している枝分かれ部(但し、ナノファイバ同士が交絡して形成される4本分岐している部分、及び3本分岐でもナノファイバ同士が接合し1本が他の2本を合わせた太さになっている分岐部を除く)を有し、平均繊維径が200nm以下の3次元分岐型ナノファイバ(但し、ナノファイバが疎に存在するケージ状の空間が形成されたものを除く)。
- 水酸基、カルボニル基及びエーテル基から選ばれる1種以上の官能基を含む高分子がポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、酢酸セルロース、キトサン、プルラン、ポリアクリル酸、ポリアミド、ポリビニルピロリドンから選ばれる1種以上である請求項1記載の3次元分岐型ナノファイバ。
- 平均繊維径が1〜40nmであることを特徴とする請求項1又は2記載の3次元分岐型ナノファイバ。
- 請求項1ないし3のいずれかに記載の3次元分岐型ナノファイバが、繊維シート、不織布、若しくは多孔質支持体のいずれかの表面にコーティングされていることを特徴とするフィルタ。
- 水酸基、カルボニル基及びエーテル基から選ばれる1種以上の官能基を含む高分子を酸性水溶液に溶解させ、相対湿度30%以下の雰囲気で、ES法により微細化することを特徴とする請求項1記載の、平均繊維径が200nm以下の3次元分岐型ナノファイバの製造方法。
Priority Applications (1)
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