KR20190015563A - 물 및 공기 여과를 위한 청소 가능하며 일광-내성인 다기능성 나노섬유 필터 및 나노섬유 필터의 제작 과정 - Google Patents

물 및 공기 여과를 위한 청소 가능하며 일광-내성인 다기능성 나노섬유 필터 및 나노섬유 필터의 제작 과정 Download PDF

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KR20190015563A
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Abstract

본 발명은 몇 번 재사용될 수 있는 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터 및 그것의 제작 과정에 관한 것이다. 설명된 나노섬유 필터는 항균, 발수, 항-UV 기능을 가지며, 높은 가요성과 인장 강도를 가진다. 필터는 청소될 수 있고 일광 하에 몇 번 건조될 수 있다. 본 발명에 따른 필터는 바늘-기반 전기방사, 나노스파이더 전기방사 또는 강제/원심분리기 방사를 통해서 특정한 화학 성분들로부터 용액-기반 가공에 의해 제작될 수 있다. 나노섬유 필터는 작은 기공, 높은 표면적 및 기공도를 가지며, 미세입자 여과에 대해 높은 효능을 나타낸다.

Description

물 및 공기 여과를 위한 청소 가능하며 일광-내성인 다기능성 나노섬유 필터 및 나노섬유 필터의 제작 과정
본 발명은 청소 가능하며 일광에 내성인 물 및 공기 여과를 위한 다기능성, 항균, 발수, UV 보호, 고 강도, 가요성 및 고 인장 강도 나노섬유 및 나노섬유 필터에 관한 것이다.
본 발명은 물에 의해 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 여과를 위한 다기능성, 항균, 발수, UV 내성, 고 강도 및 가요성 나노섬유 및 나노섬유 필터의 개발에 관한 것이다. 설명된 나노섬유 및 나노섬유 필터는 항균, 발수, UV 내성, 고 강도 및 가요성 특성의 측면에서 다른 나노섬유 및 나노섬유 필터와 상이하다. 설명된 고 표면적 및 고 기공성 나노섬유는 바늘-기반 전기방사, 나노스파이더 전기방사 및 강제/원심분리기 방사로부터 용액-기반 가공에 의해 제작될 수 있다.
미세입자 및 미생물에 의한 환경오염은 그것에 대항하기 위해 의료, 공중보건 및 사회적 투자를 증가시키는 결과를 가져오며, 따라서 정제 기술의 개발이 현재 상황에서 중요한 문제이다.
아래 나타낸 대로 특허 데이터베이스 및 문헌 검토로부터 본 발명과 유사한 기록은 발견되지 않았다;
COLLOID AND INTERFACE SCIENCE Volume: 428 Page 41-48: 미세 입자의 효과적인 여과를 위한 우수한 양혐성 나노섬유 필터. 이 문헌은 발수성 나노섬유 및 나노섬유 필터의 제작 과정에 관한 것이었다. 화학 반응물은 발수성 화학 관능화 폴리우레탄 및 폴리아크릴로니트릴이었다. 이 제작 과정은 용액으로부터의 전기방사였다. 결과물은 발수 및 발유성 나노섬유 필터였다.
MEMBRANE SCIENCE Volume 448 Page 151-159: 전기분무-중화 기술에 의해 제작된 수용성 폴리비닐피롤리돈 나노필터. 이 문헌은 작은 입자 여과를 위한 수용성 나노섬유 및 나노섬유 필터의 제작 과정에 관한 것이었다. 화학 반응물은 DMF, 물 및 에탄올과 같은 용매 중의 폴리비닐피롤리돈이었다. 제작 과정은 용액으로부터의 전기방사였다. 결과물은 미세여과를 위한 수용성 나노섬유 및 나노섬유 필터였다.
COLLOID AND INTERFACE SCIENCE Volume 398 Page 240-246: 고 효능 미세 미립자 여과를 위한 완곡(tortuous) 구조의 염화폴리비닐/폴리우레탄 섬유 필터. 이 문헌은 스크래치 방지 나노섬유 및 나노섬유 막의 제작에 관한 것이었다. 화학 반응물은 DMF 및 THF와 같은 용매 중의 폴리우레탄 및 염화폴리비닐이었다. 제작 과정은 용액으로부터의 전기방사였다. 결과물은 미세여과를 위한 스크래치 방지 나노섬유 막이었다.
SEPARATION AND PURIFICATION TECHNOLOGY Volume 126 Page 44-51: 고성능 공기 여과를 위한 다면(multilevel) 구조의 폴리아크릴로니트릴/실리카 나노섬유 필터. 이 문헌은 작은 입자 여과를 위한 나노섬유 및 나노섬유 필터의 제작에 관한 것이었다. 화학 반응물은 DMF 및 THF와 같은 용매 중의 발수성 화학물질로 코팅된 폴리아크릴로니트릴 및 실리카 나노입자였다. 제작 과정은 레이어-바이-레이어 전기방사였다. 결과물은 미세여과를 위한 나노섬유 필터였다.
COLLOID AND INTERFACE SCIENCE Volume 457 Page 203-211: 공기 여과를 위한 2원(bimodal) 구조를 가진 효과적이며 재사용 가능한 폴리아미드-56 나노섬유/네트 필터. 이 문헌은 작은 입자 여과를 위한 나노네트로 피복된 나노섬유 필터의 제작에 관한 것이었다. 반응물은 폼산 및 아세트산과 같은 용매 중의 발수성 화학물질로 코팅된 폴리아미드 및 실리카 나노입자였다. 제작 과정은 용액으로부터의 전기방사였다. 결과물은 미세여과를 위한 나노네트-피복 나노섬유 필터였다.
"물품, 예를 들어 나노복합체, 센서 및 여과 필터의 제조에 유용한 직경을 가진 항균 섬유는 중합체, 항균 화합물 및 가교제의 전기가공된 블렌드를 포함한다"가 주제인 특허번호 US20100285081A1. 이 특허는 적어도 하나의 중합체 및 하나의 가교 화학물질로 이루어진 전기방사 과정에 의한 항균 섬유 제작 또는 항균 화학 화합물에 의한 섬유 제작 및 코팅에 관한 것이었다.
"예를 들어 로프에 사용되는, 가교 가능한 중합체를 함유하는 오염방지 조성물의 층으로 텍스타일 지지체를 코팅하고, 조성물을 건조시키고, 가교함으로써 얻어진 오염방지 특성이 부여된 텍스타일 재료"가 주제인 특허번호 EP2476798B1. 이 특허는 적어도 하나의 가교제 중합체 및 하나의 가수분해 효소로 이루어진 항-약물 화학물질로의 코팅에 의한 텍스타일 특성 증진에 관한 것이었다.
"나노섬유 라미네이션 시트는 수-불용성 중합성 화합물을 포함하는 나노섬유의 층과 화장 성분 또는 활성 약물 물질을 함유하는 수용성 중합성 화합물의 층을 포함한다"가 주제인 특허번호 US9125811B2. 이 특허는 화장 활성제 보관을 위한 소수성 및 친수성 중합체 층으로 이루어진 얇은 나노섬유에 관한 것이었다. 결과물은 발진 및 기미 감소를 위한 얇은 필름이었다.
"외용제, 화장품, 코팅 조성물 및 복합체 재료에 사용되는 자외선-흡수 조성물은 유로카닌산 및 키틴 나노섬유를 포함한다"가 주제인 특허번호 JP2014185081A. 이 특허는 유로카닌산 및 키틴 나노섬유로 이루어진 UV 흡수 나노섬유에 관한 것이었다. 결과물은 UV 광을 흡수할 수 있고 고유한 높은 물리적 강도를 가진 키틴 나노섬유였다.
저널 및 특허 데이터베이스 검색으로부터는, 다른 발병의 것들과 상이한 화학 화합물들의 독특한 조합으로부터 전기방사 과정에 의한 다기능성, 내수성, 일광 내성, 세척성, 고 인장 강도 및 가요성 나노섬유 및 나노섬유 필터의 개발에 관한 본 발명의 것과 동일한 재료 처리나 화학 조성물의 기록은 제시되지 않았다.
도 1은 실시예 1(a), 실시예 2(b), 실시예 3(c) 및 실시예 4(d)의 나노섬유의 물리적 특성의 도면이다. 나노섬유 제작 후(1), 제작 및 물에 침지 후(2), 제작 및 140℃에서 경화 후(3) 및 제작, 140℃에서 경화 및 물에 침지 후(4) 발수 기능 평가;
a1) 제작 후 실시예 1의 나노섬유 필터
a2) 제작 및 물에 침지 후 실시예 1의 나노섬유 필터
a3) 제작 및 140℃에서 경화 후 실시예 1의 나노섬유 필터
a4) 경화 및 물에 침지 후 실시예 1의 나노섬유 필터,
b1) 제작 후 실시예 2의 나노섬유 필터
b2) 제작 및 물에 침지 후 실시예 2의 나노섬유 필터
b3) 제작 및 140℃에서 경화 후 실시예 2의 나노섬유 필터
b4) 경화 및 물에 침지 후 실시예 2의 나노섬유 필터,
c1) 제작 후 실시예 3의 나노섬유 필터
c2) 제작 및 물에 침지 후 실시예 3의 나노섬유 필터
c3) 제작 및 140℃에서 경화 후 실시예 3의 나노섬유 필터
c4) 경화 및 물에 침지 후 실시예 3의 나노섬유 필터,
d1) 제작 후 실시예 4의 나노섬유 필터
d2) 제작 및 물에 침지 후 실시예 4의 나노섬유 필터
d3) 제작 및 140℃에서 경화 후 실시예 4의 나노섬유 필터
d4) 경화 및 물에 침지 후 실시예 4의 나노섬유 필터,
도 2는 실시예 1, 2, 3 및 4의 통기성에 대한 표이다.
도 3은 실시예 1, 2, 3 및 4의 AATCC TM 100:2004 및 AATCC TM147:2011 표준 시험에 따른 항균 시험 결과에 대한 표이다.
도 4는 상업용 셀룰로오스 및 실시예 1, 2, 3 및 4의 나노섬유 필터에 대한 PI 염색 및 SYT09 염색으로부터의 엠. 투베르쿨로시스(M. tuberculosis) 세포 사진의 표이다.
도 5는 UV 보호 효능 시험으로부터의 실시예 1, 2, 3 및 4로부터의 나노섬유 필터 내에서 나노섬유의 물리적 특성의 도면이다;
a1) 제작 후/UV 노출 전 실시예 1의 나노섬유 필터
a2) UV 노출 후 실시예 1의 나노섬유 필터,
b1) 제작 후/UV 노출 전 실시예 2의 나노섬유 필터
b2) UV 노출 후 실시예 2의 나노섬유 필터,
c1) 제작 후/UV 노출 전 실시예 3의 나노섬유 필터
c2) UV 노출 후 실시예 3의 나노섬유 필터,
d1) 제작 후/UV 노출 전 실시예 4의 나노섬유 필터
d2) UV 노출 후 실시예 4의 나노섬유 필터
도 6은 실시예 1, 2, 3 및 4로부터 습식 및 건조 조건에서 나노섬유 필터의 자외선 보호 지수(UPF 지수), UVA 및 UVB의 표이다.
도 7은 인장 강도 시험에서 실시예 1, 2, 3 및 4로부터의 나노섬유 필터의 응력-변형률 곡선이다;
a1) 실시예 1의 UV 노출 전 나노섬유 필터
a2) 실시예 1의 UV 노출 후 나노섬유 필터,
b1) 실시예 2의 UV 노출 전 나노섬유 필터
b2) 실시예 2의 UV 노출 후 나노섬유 필터,
c1) 실시예 3의 UV 노출 전 나노섬유 필터
c2) 실시예 3의 UV 노출 후 나노섬유 필터,
d1) 실시예 4의 UV 노출 전 나노섬유 필터
d2) 실시예 4의 UV 노출 후 나노섬유 필터,
도 8은 실시예 1, 2, 3 및 4로부터의 필터의 인장 강도 및 연신율의 표이다.
도 9는 필터에서 세 가지 타입의 가교 특징의 도해 및 도면이다;
a) 망구조(network) 가교 타입
b) 2원-직경(bimodal diameter) 가교 타입
c) 나노섬유의 교차(crossover-of-nanofibrous) 가교 타입
도 10은 실시예 2, 3 및 4로부터의 나노섬유 필터에서 가교 특징의 SEM 이미지이다;
a1) 실시예 2로부터의 망구조 가교의 상부도
a2) 실시예 2로부터의 망구조 가교의 후면도
a3) 실시예 2로부터의 망구조 가교의 단면도,
b1) 실시예 3으로부터의 2원-직경 가교 타입의 상부도
b2) 실시예 3으로부터의 2원-직경 가교 타입의 후면도
b3) 실시예 3으로부터의 2원-직경 가교 타입의 단면도,
c1) 실시예 4로부터의 나노섬유의 교차 가교 타입의 상부도
c2) 실시예 4로부터의 나노섬유의 교차 가교 타입의 후면도
c3) 실시예 4로부터의 나노섬유의 교차 가교 타입의 단면도,
도 11은 나노섬유 필터 내에서 PVA와 글루타르알데하이드 분자 사이의 가교 메커니즘의 도해이다.
도 12는 실시예 1, 2, 3 및 4에 대해 풍화 효과에 노출 전(a) 및 노출 후(b)의 나노섬유 필터의 적외선 분광법(FT-IR)이다.
도 13은 적외선 분광법(FT-IR)에 의한 나노섬유 내의 O-H 결합과 C-H 결합 사이의 비율을 비교하기 위한 정량 분석의 표이다.
설명된 나노섬유 필터의 제작 과정에 의한 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터.
본 발명에 따른 다기능성 나노섬유 필터는 증진된 화학 및 물리적 특성을 위한 가교제, 발수, 항균 및 항-UV 화학물질의 특정한 조합으로부터의 나노섬유 필터이다. 설명된 필터는 망구조 가교, 2원-직경 가교 및 나노섬유의 교차 가교 타입의 구조를 형성하기 위한 나노섬유 내 및 나노섬유들 간 상이한 타입의 가교 특징으로 구성된다.
망구조 가교 타입의 경우, 나노섬유의 직경은 265±44nm의 범위 내이고, 다른 타입의 가교보다 기공성가 높다. 기공도의 양은 전체 부피의 74±20%의 범위 내이고, 25μm2 크기 샘플링으로부터 추산된 바 다른 가교에서의 양보다 더 많다. 또한, 기공의 직경은 55±15nm의 범위 내이다. 측면도로부터, 가교된 나노섬유의 기공은 원형의 모양으로 보였다.
나노섬유의 교차 가교 타입의 경우, 나노섬유의 직경은 171±53nm의 범위 내이다. 이 가교 타입은 망구조 가교 타입보다 더 적은 양의 기공도를 갖지만, 2원-직경 가교 타입보다는 더 높은 기공도를 가진다. 이에 더하여, 이 가교 타입은 25μm2 크기의 샘플링 면적으로부터 추산된 바 48±20%의 기공도를 함유하고, 기공의 직경은 170±19nm의 범위 내이다.
2원-직경 가교 타입의 경우, 평균 나노섬유 직경은 273±125nm의 범위 내이고, 다른 두 타입과 관련하여 가장 낮은 기공도를 가진다. 이 가교 타입은 25μm2 크기의 샘플링 면적으로부터 추산된 바 34±20%의 범위 내의 기공도를 가지고, 기공의 직경은 83±21nm의 범위이다.
이들 상이한 가교 타입은 상이한 화학 조성 및 제작 과정으로부터의 결과이다.
본 발명에 따른 다기능성 나노섬유 필터는 1 단위면적당 기능성 중합체 0.1-50%, 항균 화학물질 0.01-20%, 항-UV 화학물질 0.01-20%로 이루어지고, 발수 화학물질 0.01-50% 또는 가교 화학물질 0.01-50%를 가질 수 있다.
본 발명에 따른 다기능성 나노섬유 필터는 나노규모의 가교제 및 발수 화학물질에 의해 인장 강도 증진 및 발수 기능을 가진다. 추가로, 항균 및 항-UV 기능이 항균 및 항-UV 화학물질 통합에 의해 첨가되며, 이로써 필터는 물에 의해 여러 번 청소 및 재사용될 수 있고, 건조 또는 청소 목적을 위해 일광이나 UV 광에 노출될 수 있다. 나노섬유 필터는 바늘-기반 전기방사, 나노스파이더 전기방사 또는 강제/원심분리기 방사와 같은 용액 기반 가공을 통해서 특정한 화학 조성물로부터 제작될 수 있다. 나노크기 섬유의 존재는 소 기공, 고 표면적 및 고 기공도를 가져온다.
본 발명에 따른 나노섬유 필터 제작 과정은 아래와 같이 이루어진다;
a) 용액 혼합물 제조
a1) 중합체 수용액: 120-180분 동안 70-90℃(적절한 온도는 85℃였다)에서 교반하면서 물에 기능성 중합체를 첨가하여 중합체 용액을 제조했다. 다음에, 제조된 중합체 용액을 다음 과정(단계 a2-a4)을 위해 보관했다. 중합체는 탄화수소 주쇄에 하이드록실 기, 아민 기, 니트릴 기 또는 카복실 기를 가진 것일 수 있다. 중합체는 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐알코올, 폴리하이드록시프로필-메타크릴레이트, 폴리하이드록시에틸-메타크릴레이트, 폴리글리세롤-메타크릴레이트 및 이들의 조합으로 구성되는 군으로부터 선택된다.
a2) 항균 및 항-UV 복합체를 함유하는 중합체 수용액: 이 용액 혼합물은 교반 하에 a1)으로부터의 중합체 용액을 항균 복합체와 혼합함으로써 제조될 수 있다. 다음에, 항-UV 복합체가 이전 용액에 첨가되었다.
a3) 항균/항-UV 복합체 및 나노입자를 함유하는 중합체 수용액: 이 용액 혼합물은 교반 하에 a2)로부터의 용액을 항균 나노입자와 혼합함으로써 제조될 수 있다. 다음에, 항-UV 나노입자가 이전 용액 혼합물에 첨가되었다. 마지막으로, 중합체 용액은 항균/항-UV 복합체 및 나노입자를 함유했다.
발수 복합체를 더 포함하는 a3)으로부터의 용액: 이 용액은 용액 혼합물(단계 a3으로부터의)에 발수 화합물을 첨가함으로써 제조될 수 있다.
항균 화학물질은 질산은, 은 나노입자 및 이들의 조합으로 구성되는 군으로부터 선택된다. 추가로, 항-UV 화학물질은 아세트산아연, 산화아연 나노입자 및 이들의 조합으로 구성되는 군으로부터 선택되고, 발수 화학물질은 플루오로카본이다.
b) a)로부터의 용액을 다음 단계에서 나노섬유의 제작 전에 30분 동안 소니케이터로 소니케이션했다.
b)로부터의 용액은 다음 단계에서 나노섬유를 제작하기 전에 적어도 10분 동안 교반하면서 b)로부터의 용액에 가교 화학물질을 첨가함으로써 가교제를 더 포함한다. 가교 화학물질은 폴리우레탄, 글루타르알데하이드 및 글루타르알데하이드 용액 및 이들의 조합으로 구성되는 군으로부터 선택된다.
c) 나노섬유 제작: b)로부터의 용액이 바늘-기반 전기방사, 나노스파이더 전기방사 또는 강제/원심분리기 방사에 의한 용액-기반 가공을 통해서 나노섬유 필터로 제작된다. 최상의 제작 기술은 나노스파이더 전기방사였다.
바늘-기반 전기방사를 위한 최적화된 조건은 10-20cm의 상부에서 지면까지의 거리, 10-20 kV의 전압 및 0.12 ml/h의 용액 유량을 설정함으로써 달성될 수 있다.
나노스파이더 전기방사를 위한 최적화된 조건은 18-20cm의 전극에서 지면까지의 거리 사이의 거리, 55 kV의 전압 및 5rpm의 전극의 회전 속도를 설정함으로써 달성될 수 있다.
나노섬유 필터의 일부는 발수 시험을 위해 보관되었고, 나머지는 다음 과정에서의 경화를 위해 보관될 것이다.
d) c)로부터의 나노섬유 필터를 60-120분 동안 100-140℃로 가열했다. 결과의 다기능성 나노섬유 필터는 물 및 공기 여과에 적합한 항균, 항-UV, 발수, 고 인장 강도 특성 및 가요성을 가진다. 추가로, 필터는 물에 의해 청소될 수 있고 일광에 내성이며, 이로써 그것은 다른 발명과 달리 여러 번 재사용될 수 있다.
다음에, 예시적인 발명이 설명되며 발명은 주어진 실시예들에 제한되지 않는다.
실시예
이 실시예에서, 폴리비닐알코올과 글루타르알데하이드 용액이 기능성 중합체와 가교제의 대표로서 각각 선택된다.
실시예 1: 가교 화학물질에 의해 인장 강도 증진된 나노섬유 필터
실시예 1에 따른 나노섬유 필터 제작 과정은 다음과 같이 이루어진다;
a) 용액 혼합물 제조: 120-180분 동안 70-90℃(적절한 온도는 85℃였다)에서 자기 교반하면서 1:10의 비로 물에 PVA를 첨가하여 PVA 용액을 제조했다. 다음에, 제조된 PVA 용액을 다음 과정을 위해 보관했다.
b) 가교제인 글루타르알데하이드 용액을 적어도 10분 동안 자기 교반하면서 1:5의 비로 PVA 용액과 혼합했다. 다음에, 이 용액 혼합물을 제작 과정을 위해 보관했다.
실시예 1에서 나노섬유 필터 제작을 위한 용액 혼합물 배합식은 아래 나타낸 대로이다;
폴리비닐알코올 7.1% 용액 혼합물 중량 기준
글루타르알데하이드 용액 14.3% 용액 혼합물 중량 기준
물 78.6% 용액 혼합물 중량 기준
c) 섬유 제작 과정: b)로부터의 용액을 나노스파이더 기계를 통해서 18-20cm의 전극 지면 간 거리, 55 kV의 전압 및 5-8rpm의 전극의 회전 속도를 적용하여 나노섬유 필터로 제작했다. 제작 후, 결과의 나노섬유들을 중첩시켰고, 그 결과 나노섬유 필터가 얻어졌다. 나노섬유 필터의 일부는 발수 시험을 위해 보관했고, 나머지는 다음 과정에서의 경화를 위해 보관했다.
d) c)로부터의 나노섬유 필터를 60-120분 동안 100-140℃에서 경화했다. 다음에, 나노섬유 필터를 발수성, 통기성, 항균성, UV 및 인장 강도의 항목을 특성화했다. 추가로, 필터의 물리적 및 화학적 가교 특징을 아래 설명된 대로 주사전자현미경(SEM)에 의해 특성화했다.
- 발수성: 이 시험은 제작(단계 c) 후와 경화(단계 d) 후에 2회 수행되었고, 나누섬유 필터를 5분 동안 물에 침지한 후 SEM에 의해 물리적 특성을 관찰함으로써 이루어졌다.
- 통기성: 이 시험은 투과성 시험기(M021 A)에 의해 경화된 나노섬유 필터를 가지고 수행되었다.
- 항균 특성: 이 시험은 표준 시험법에 따라서 수행되었다.
1. AATCC TM 100:2004 표준 시험은 그람 양성 박테리아(스타필로코쿠스 아루레우스(Staphylococcus aureus))와 그람 음성 박테리아(클렙시엘라 뉴모이아(Klebsiella pneumonia))의 박테리아 감소 퍼센트를 측정하는 것이다.
2. AATCC TM 147:2011 표준 시험은 한천 평판에서 박테리아 성장 속도를 측정하고 시험 샘플 주변의 깨끗한 구역의 크기를 평가하는 것이다. 이 표준 시험법에는 AATCC TM 100:2004와 동일한 타입의 박테리아가 이용된다.
3. 항-결핵(미코박테리움 투베르쿨로시스(Micobacterium tuberculosis) H37Ra, TB) 특성은 공초점 현미경으로 필터 상의 살아 있는 TB 세포를 측정하는 것이다. 녹색 점은 살아 있는 TB 세포를 나타내고, 적색 점은 죽은 세포를 나타낸다. 이 실험은 0.45 마이크로 직경의 상업용 셀룰로오스 필터(Satorius 필터)와 비교하여 수행되었다.
- 항-UV 특성: 이 시험은 건조 및 습윤 필터 조건에서 AATCC 183:2010 표준 시험법에 따라서 자외선 보호 지수(UPF)를 측정하고, 각각 315-400nm와 280-315nmm의 주파수 범위 내에서 UVA 및 UVB 투과성 퍼센트를 측정함으로써 수행되었다. 추가로, UV 조사 노출 전과 후 나노섬유의 물리적 특징을 관찰하기 위해 SEM 특성화가 수행되었다.
- 인장 강도: 이 시험은 Instron Model 5566 기계에 의해 ASTM G 154:2006 표준(480분 동안 60℃ 온도에서 건조 후 240분 동안 50℃에서 축합)에 따라서 UV 조사 전과 후 나노섬유의 인장 강도를 측정함으로써 수행되었다. 다음에, 나노섬유 필터를 1인치 x 2인치로 자르고 100 mm/min의 인장 속도로 시험했다.
- 가교 구조의 화학 및 물리적 특성화: 이 시험은 가교 특성뿐만 아니라 SEM 및 FT-IR에 의해 O-H와 C-H 결합 사이의 정량적 및 정성적 비율을 관찰함으로써 수행되었다.
결과: PVA와 글루타르알데하이드 용액의 조성물로부터 나노섬유 제작 후, 나노섬유 구조는 140℃에서 경화 후에 원래 모양을 유지할 수 있었다. 필터를 물에 침지시킨 발수 특성 시험 후 나노섬유의 물리적 특징이 부분적으로 변형되었고, 이것은 필터 내에서 기공도의 감소 및 붕괴된 공극에 의해 증명된다(도 1, a1-a4). 통기성 시험 후, 0.22 cm3/sec/cm2의 결과는 실시예 1에 따른 필터를 통해서 공기가 흐를 수 있음을 보여주었다(도 2). AATCC 표준에 따른 항균 시험의 경우, 실시예 1로부터의 필터는 낮은 항균 특성을 나타냈고, 시험 평판 위에서 박테리아가 성장할 수 있었다(도 3). 항-TB 시험의 경우, 셀룰로오스 대조군 필터와 유사하게 필터 상에서 살아 있는 TB 세포(녹색 점)가 다수 관찰되었다(도 4). UV 조사 후, 나노섬유의 대부분이 합병되었고 얇은 고체 필름으로 변형되었다(도 5, a1 및 a2). 필터의 UPF는 건조 및 습윤 조건에서 측정되었다. 습윤 조건에서 필터의 UPF는 3 등급으로 측정되었고, 건조 조건에서는 7 등급으로 측정되었다. 건조 조건에서 필터의 UVA 투과성은 23.1%였고, 습윤 조건에서는 43.7%까지 증가했다. 건조 조건에서 필터의 UVB 투과성은 12.4%였고, 습윤 조건에서는 27.2%까지 증가했다(도 6). UV 조사 전과 후 인장 강도 시험의 경우, 그 결과는 비-UV 조사된 필터보다 UV 조사된 필터가 상당히 더 낮은 인장 강도 및 연신율을 가졌음을 나타냈다. UV 조사 전, 필터의 연신율은 54.45%였고, 인장 강도는 5.27 N였다. UV 조사 후, 연신율과 인장 강도는 각각 21.62%와 0.44 N으로 감소되었다. 후속 계산으로부터, 연신율은 60.20% 감소, 인장 강도는 91.65% 감소된 것이며, 이것은 가요성 및 강도의 감소를 나타낸다(도 7 및 8). UV 조사 후 필터가 상당히 분해되었기 때문에 SEM에 의한 가교 특성화는 없었다. 그러나, 적외선 분광법 특성화는 1.18에서 1.55로 O-H와 C-H 결합 사이의 흡광도 비율의 증가를 보였고, 이것은 가교 효능의 감소를 의미했다(도 12 및 13).
실시예 2: 가교제 , 항균 및 항-UV 화학물질에 의해 인장 강도 증진된 나노섬유 필터
실시예 2에 따른 나노섬유 필터 제작 과정은 다음과 같이 이루어진다;
a) 용액 혼합물 제조
a1) PVA 수용액: 120-180분 동안 70-90℃(적절한 온도는 85℃였다)에서 자기 교반하면서 1:10의 비로 물에 PVA를 첨가하여 PVA 용액을 제조했다. 다음에, 제조된 PVA 용액을 다음 과정을 위해 보관했다.
a2) 항균 및 항-UV 복합체를 함유하는 PVA 수용액: 질산은을 자기 교반 하에 a1)으로부터의 PVA 용액에 0.1:10(PVA 용액)의 비로 첨가했다. 다음에, 아세트산아연을 0.1:10(PVA 용액)의 비로 용액 혼합물에 첨가했다.
a3) 항균 및 항-UV 복합체 및 나노입자를 함유하는 PVA 수용액: 은 나노입자를 자기 교반 하에 0.05:10(PVA 용액)의 비로 a2)로부터의 용액에 첨가했다. 다음에, 산화아연 입자를 0.05:10(PVA 용액)의 비로 용액 혼합물에 첨가했다.
b) a)로부터의 용액을 30분 동안 소니케이터에서 소니케이션했다.
c) 가교제인 글루타르알데하이드 용액을 적어도 10분 동안 자기 교반하면서 1:5의 비로 b)로부터의 PVA 용액과 혼합했다. 다음에, 이 용액 혼합물을 제작 과정을 위해 보관했다.
실시예 2에서 나노섬유 필터 제작을 위한 용액 혼합물은 아래 나타낸 화학물질로 이루어졌다;
폴리비닐알코올 7% 용액 혼합물 중량 기준
글루타르알데하이드 용액 14% 용액 혼합물 중량 기준
질산은 0.7% 용액 혼합물 중량 기준
은 나노입자 0.3% 용액 혼합물 중량 기준
아세트산아연 0.7% 용액 혼합물 중량 기준
산화아연 나노입자 0.3% 용액 혼합물 중량 기준
물 77% 용액 혼합물 중량 기준
d) 섬유 제작 과정: c)로부터의 용액을 나노스파이더 기계를 통해서 18-20cm의 전극 지면 간 거리, 55 kV의 전압 및 5-8rpm의 전극의 회전 속도를 적용하여 나노섬유 필터로 제작했다. 제작 후, 결과의 나노섬유들을 중첩시켰고, 그 결과 나노섬유 필터가 얻어졌다. 나노섬유 필터의 일부는 발수 시험을 위해 보관했고, 나머지는 다음 과정에서의 경화를 위해 보관했다.
e) d)로부터의 나노섬유 필터를 60-120분 동안 100-140℃에서 경화했다. 다음에, 나노섬유 필터를 발수성, 통기성, 항균성, 항-UV 기능 및 인장 강도의 항목을 특성화했다. 추가로, 필터의 물리적 및 화학적 가교 특징을 아래 설명된 대로 주사전자현미경(SEM)에 의해 특성화했다.
- 발수성: 이 시험은 제작(단계 d) 후와 경화(단계 e) 후에 2회 수행되었고, 나누섬유 필터를 5분 동안 물에 침지한 후 SEM에 의해 물리적 특징을 관찰함으로써 이루어졌다.
- 통기성: 이 시험은 투과성 시험기(M021 A)에 의해 경화된 나노섬유 필터를 가지고 수행되었다.
- 항균 특성: 이 시험은 표준 시험법에 따라서 수행되었다.
1. AATCC TM 100:2004 표준 시험은 그람 양성 박테리아(스타필로코쿠스 아루레우스)와 그람 음성 박테리아(클렙시엘라 뉴모이아)의 박테리아 감소 퍼센트를 측정하는 것이다.
2. AATCC TM 147:2011 표준 시험은 한천 평판에서 박테리아 성장 속도를 측정하고 시험 샘플 주변의 깨끗한 구역의 크기를 평가하는 것이다. 이 표준 시험법에는 AATCC TM 100:2004와 동일한 타입의 박테리아가 이용된다.
3. 항-결핵(미코박테리움 투베르쿨로시스 H37Ra, TB) 특성은 공초점 현미경으로 필터 상의 살아 있는 TB 세포를 측정하는 것이다. 녹색 점은 살아 있는 TB 세포를 나타내고, 적색 점은 죽은 세포를 나타낸다. 이 실험은 0.45 마이크로 직경의 상업용 셀룰로오스 필터(Satorius 필터)와 비교하여 수행되었다.
- 항-UV 특성: 이 시험은 건조 및 습윤 필터 조건에서 AATCC 183:2010 표준 시험법에 따라서 자외선 보호 지수(UPF)를 측정하고, 각각 315-400nm와 280-315nmm의 주파수 범위 내에서 UVA 및 UVB 투과성 퍼센트를 측정함으로써 수행되었다. 추가로, UV 조사 노출 전과 후 나노섬유의 물리적 특징을 관찰하기 위해 SEM 특성화가 수행되었다.
- 인장 강도: 이 시험은 Instron Model 5566 기계에 의해 ASTM G 154:2006 표준(480분 동안 60℃ 온도에서 건조 후 240분 동안 50℃에서 축합)에 따라서 UV 조사 전과 후 나노섬유의 인장 강도를 측정함으로써 수행되었다. 다음에, 나노섬유 필터를 1인치 x 2인치로 자르고 100 mm/min의 인장 속도로 시험했다.
- 가교 구조의 화학 및 물리적 특성화: 이 시험은 가교 특성뿐만 아니라 SEM 및 FT-IR에 의해 O-H와 C-H 결합 사이의 정량적 및 정성적 비율을 관찰함으로써 수행되었다.
결과: 실시예 2에 따라서 PVA 용액, 질산은, 은 나노입자, 아세트산아연, 산화아연 나노입자 및 글루타르알데하이드 용액의 용액 혼합물로부터 나노섬유 제작 후, 나노섬유는 망구조 가교 타입을 나타냈다. 100-140℃에서 경화 후, 나노섬유는 원래 모양을 유지할 수 있었다. 1 단위면적당, 필터는 PVA 43.47%, 항균 화학물질 6.53%, 항-UV 화학물질 6.53% 및 글루타르알데하이드 43.47%로 이루어졌다. 필터를 물에 침지시킨 발수 특성 시험 후 나노섬유의 물리적 특징이 부분적으로 변형되었고, 이것은 필터 내에서 기공도의 감소 및 붕괴된 공극에 의해 증명된다(도 1, b1-b4). 통기성 시험 후, 1.06 cm3/sec/cm2의 결과는 필터를 통해서 공기가 흐를 수 있음을 보여주었다(도 2). AATCC 표준에 따른 항균 시험의 경우, 실시예 2로부터의 필터는 높은 항균 특성을 나타냈고, 시험 평판 위에서 박테리아가 성장할 수 없었으며, 그람 양성 박테리아의 깨끗한 구역은 그람 음성 박테리아보다 더 많이 관찰되었다(도 3). 항-TB 시험의 경우, 이 필터는 실시예 1 및 대조군 셀룰로오스 필터와 비교하여 항-TB 특성을 가졌으며, 필터 상에서 살아 있는(녹색 점) TB 세포와 죽은(적색 점) TB 세포가 모두 관찰되었다(도 4). UV 조사 후, 나노섬유들이 합병되었고 부분적으로 변형되었지만, 나노섬유의 특징적인 원래 형태를 여전히 나타냈다(도 5, b1 및 b2). 필터의 UPF는 건조 및 습윤 조건에서 측정되었다. 습윤 조건에서 필터의 UPF는 32 등급이 측정되었고, 건조 조건에서는 50+ 등급이었다. 건조 조건에서 필터의 UVA 투과성은 0.2%였고, 습윤 조건에서는 2%까지 증가했다. 건조 조건에서 필터의 UVB 투과성은 0.2%였고, 습윤 조건에서는 2.5%까지 증가했다(도 6). UV 조사 전과 후 인장 강도 시험의 경우, 그 결과는 비-UV 조사된 막보다 UV 조사된 필터가 상당히 더 높은 인장 강도 및 연신율을 가졌음을 나타냈다. UV 조사 전, 필터의 연신율은 31.11%였고, 인장 강도는 2.98 N였다. UV 조사 후, 연신율과 인장 강도는 각각 35.00%와 10.67 N으로 증가되었다. 후속 계산으로부터, 연신율은 11.11% 증가, 인장 강도는 72.07% 증가된 것이며, 이것은 가요성 및 강도의 증가를 나타낸다(도 7 및 8). SEM에 의한 가교 특성화의 경우, 이 실시예는 망구조 가교 타입을 나타냈고, 이것은 265±44nm 범위 내의 나노섬유의 직경을 가졌으며, 실시예 3 및 4보다 더 많은 양의 기공도가 관찰되었다(도 9a 및 10, a1-a3). 기공도의 양은 전체 부피의 74±20%의 범위 내이고, 25μm2 크기 샘플링으로부터 추산된 바 다른 가교에서보다 더 많다. 적외선 분광법 특성화 후, O-H와 C-H 결합 사이의 흡광도 비율은 UV 조사 후 약간 증가했으며, 이것은 가교 특징의 유지를 의미했다(도 12 및 13).
실시예 3: 항균, 항-UV 및 발수성 나노섬유 필터
실시예 3에 따른 나노섬유 필터 제작 과정은 다음과 같이 이루어진다;
a) 용액 혼합물 제조
a1) PVA 수용액: 120-180분 동안 70-90℃(적절한 온도는 85℃였다)에서 자기 교반하면서 1:10의 비로 물에 PVA를 첨가하여 PVA 용액을 제조했다. 다음에, 제조된 PVA 용액을 다음 과정을 위해 보관했다.
a2) 항균 및 항-UV 복합체를 함유하는 PVA 수용액: 질산은을 자기 교반 하에 a1)으로부터의 PVA 용액에 0.1:10(PVA 용액)의 비로 첨가했다. 다음에, 아세트산아연을 0.1:10(PVA 용액)의 비로 용액 혼합물에 첨가했다.
a3) 항균/항-UV 복합체 및 나노입자를 함유하는 PVA 수용액: 은 나노입자를 자기 교반 하에 0.05:10(PVA 용액)의 비로 a2)로부터의 용액에 첨가했다. 다음에, 산화아연 입자를 0.05:10(PVA 용액)의 비로 용액 혼합물에 첨가했다.
a4) 항균/항-UV 복합체 및 나노입자 및 발수 복합체를 함유하는 PVA 수용액: 플루오로카본 복합체를 1:5(PVA 용액)의 비로 a3)으로부터의 용액 혼합물에 첨가했다.
b) a)로부터의 용액 혼합물을 30분 동안 소니케이터에서 소니케이션했다.
실시예 3에서 나노섬유 필터 제작을 위한 용액 혼합물은 아래 나타낸 화학물질로 이루어졌다;
폴리비닐알코올 7% 용액 혼합물 중량 기준
질산은 0.7% 용액 혼합물 중량 기준
은 나노입자 0.3% 용액 혼합물 중량 기준
아세트산아연 0.7% 용액 혼합물 중량 기준
산화아연 나노입자 0.3% 용액 혼합물 중량 기준
플루오로카본 복합체 14% 용액 혼합물 중량 기준
물 77% 용액 혼합물 중량 기준
c) 섬유 제작 과정: b)로부터의 용액을 나노스파이더 기계를 통해서 18-20cm의 전극 지면 간 거리, 55 kV의 전압 및 5-8rpm의 전극의 회전 속도를 적용하여 나노섬유 필터로 제작했다. 제작 후, 결과의 나노섬유들을 중첩시켰고, 그 결과 나노섬유 필터가 얻어졌다. 나노섬유 필터의 일부는 발수 시험을 위해 보관했고, 나머지는 다음 과정에서의 경화를 위해 보관했다.
d) c)로부터의 나노섬유 필터를 60-120분 동안 100-140℃에서 경화했다. 다음에, 나노섬유 필터를 발수성, 통기성, 항균성, UV 기능 및 인장 강도의 항목을 특성화했다. 추가로, 필터의 물리적 및 화학적 가교 특징을 아래 설명된 대로 주사전자현미경(SEM)에 의해 특성화했다.
- 발수성: 이 시험은 제작(단계 c) 후와 경화(단계 d) 후에 2회 수행되었고, 나누섬유 필터를 5분 동안 물에 침지한 후 SEM에 의해 물리적 특성을 관찰함으로써 이루어졌다.
- 통기성: 이 시험은 투과성 시험기(M021 A)에 의해 경화된 나노섬유 필터를 가지고 수행되었다.
- 항균 특성: 이 시험은 표준 시험법에 따라서 수행되었다.
1. AATCC TM 100:2004 표준 시험은 그람 양성 박테리아(스타필로코쿠스 아루레우스)와 그람 음성 박테리아(클렙시엘라 뉴모이아)의 박테리아 감소 퍼센트를 측정하는 것이다.
2. AATCC TM 147:2011 표준 시험은 한천 평판에서 박테리아 성장 속도를 측정하고 시험 샘플 주변의 깨끗한 구역의 크기를 평가하는 것이다. 이 표준 시험법에는 AATCC TM 100:2004와 동일한 타입의 박테리아가 이용된다.
3. 항-결핵(미코박테리움 투베르쿨로시스 H37Ra, TB) 특성은 공초점 현미경으로 필터 상의 살아 있는 TB 세포를 측정하는 것이다. 녹색 점은 살아 있는 TB 세포를 나타내고, 적색 점은 죽은 세포를 나타낸다. 이 실험은 0.45 마이크로 직경의 상업용 셀룰로오스 필터(Satorius 필터)와 비교하여 수행되었다.
- 항-UV 특성: 이 시험은 건조 및 습윤 필터 조건에서 AATCC 183:2010 표준 시험법에 따라서 자외선 보호 지수(UPF)를 측정하고, 각각 315-400nm와 280-315nmm의 주파수 범위 내에서 UVA 및 UVB 투과성 퍼센트를 측정함으로써 수행되었다. 추가로, UV 조사 노출 전과 후 나노섬유의 물리적 특징을 관찰하기 위해 SEM 특성화가 수행되었다.
- 인장 강도: 이 시험은 Instron Model 5566 기계에 의해 ASTM G 154:2006 표준(480분 동안 60℃ 온도에서 건조 후 240분 동안 50℃에서 축합)에 따라서 UV 조사 전과 후 나노섬유의 인장 강도를 측정함으로써 수행되었다. 다음에, 나노섬유 필터를 1인치 x 2인치로 자르고 100 mm/min의 인장 속도로 시험했다.
- 가교 구조의 화학 및 물리적 특성화: 이 시험은 가교 특성뿐만 아니라 SEM 및 FT-IR에 의해 O-H와 C-H 결합 사이의 정량적 및 정성적 비율을 관찰함으로써 수행되었다.
결과: 실시예 3에 따라서 PVA 용액, 질산은, 은 나노입자, 아세트산아연, 산화아연 나노입자 및 플루오로카본 복합체의 조성물로부터 나노섬유 제작 후, 나노섬유는 나노섬유 교차 가교 타입을 나타냈다. 100-140℃에서 경화 후, 나노섬유는 원래 모양을 유지할 수 있었다. 1 단위면적당, 필터는 PVA 43.47%, 항균 화학물질 6.53%, 항-UV 화학물질 6.53% 및 플루오로카본 복합체 43.47%로 이루어졌다. 필터를 물에 침지시킨 발수 특성 시험 후 나노섬유의 물리적 특징에 변형은 없었고, 이것은 높은 내수 특성을 보여준다(도 1, c1-c4). 통기성 시험 후, 0.43 cm3/sec/cm2의 결과는 필터를 통해서 공기가 흐를 수 있음을 보여주었다(도 2). AATCC 표준에 따른 항균 시험의 경우, 실시예 3으로부터의 필터는 높은 항균 특성을 나타냈고, 시험 평판 위에서 박테리아가 성장할 수 없었다. 추가로, 박테리아 억제 구역이 그람 양성 및 음성 박테리아에 대해 각각 2.2mm 및 1.2mm 확장되었다(도 3). 항-TB 시험의 경우, 죽은 TB 세포(적색 점)가 필터 상에 다수 관찰되었다(도 4). UV 조사 후, 나노섬유들이 부분적으로 합병되었지만, 나노섬유의 특징적인 원래 형태를 여전히 나타냈다(도 5, b1 및 b2). 필터의 UPF는 건조 및 습윤 조건에서 측정되었다. 습윤 및 건조 조건에서 필터의 UPF는 50+ 등급으로 기록되었다(도 6). 건조 및 습윤 조건에서 필터의 UVA 투과성은 0.1%였다. 유사하게, 양쪽 조건에서 필터의 UVB 투과성은 0.1%였다. UV 조사 전과 후 인장 강도 시험의 경우, 그 결과는 비-UV 조사된 필터보다 UV 조사된 필터가 상당히 더 높은 인장 강도 및 연신율을 가졌음을 나타냈다. UV 조사 전, 필터의 연신율은 28.33%였고, 인장 강도는 2.19 N였다. UV 조사 후, 연신율과 인장 강도는 각각 65%와 3.85 N으로 증가되었다. 후속 계산으로부터, 연신율은 56.42% 증가, 인장 강도는 43.12% 증가된 것이며, 이것은 가요성 및 강도의 증가를 나타낸다(도 7 및 8). SEM에 의한 가교 특성화의 경우, 이 실시예는 나노섬유 교차 가교 타입을 나타냈고, 이것은 171±53nm 범위 내의 나노섬유의 직경을 가졌으며, 망구조 가교 타입보다는 더 적지만 2원-직경 가교 타입보다는 더 많은 양의 기공도가 관찰되었다(도 9b 및 10, b1-b3). 이 가교 타입은 25μm2 크기의 샘플링 면적으로부터 추산된 바 48±20%의 기공도를 함유했고, 기공의 직경은 170±19nm의 범위 내였다. 적외선 분광법 특성화 후, O-H와 C-H 결합 사이의 흡광도 비율은 UV 조사 후 약간 증가했고, 이것은 가교 특징의 유지를 나타낸다(도 12 및 13).
실시예 4: 가교제 , 항균, 항-UV 및 발수성 나노섬유 필터에 의한 인장 강도 증진의 제작 과정
실시예 4에 따른 나노섬유 필터 제작 과정은 다음과 같이 이루어진다;
a) 용액 혼합물 제조
a1) PVA 수용액: 120-180분 동안 70-90℃(적절한 온도는 85℃였다)에서 자기 교반하면서 1:10의 비로 물에 PVA를 첨가하여 PVA 용액을 제조했다. 다음에, 제조된 PVA 용액을 다음 과정을 위해 보관했다.
a2) 항균 및 항-UV 복합체를 함유하는 PVA 수용액: 질산은을 자기 교반 하에 a1)으로부터의 PVA 용액에 0.1:10(PVA 용액)의 비로 첨가했다. 다음에, 아세트산아연을 0.1:10(PVA 용액)의 비로 이전 용액에 첨가했다.
a3) 항균/항-UV 복합체 및 나노입자를 함유하는 PVA 수용액: 은 나노입자를 자기 교반 하에 0.05:10(PVA 용액)의 비로 a2)로부터의 용액 혼합물에 첨가했다. 다음에, 산화아연 입자를 0.05:10(PVA 용액)의 비로 이전 용액에 첨가했다.
a4) 항균/항-UV 복합체 및 나노입자 및 발수 복합체를 함유하는 PVA 수용액: 플루오로카본 복합체를 1:5(PVA 용액)의 비로 a3)으로부터의 용액에 첨가했다.
b) a)로부터의 용액 혼합물을 30분 동안 소니케이터에서 소니케이션했다.
c) 가교제인 글루타르알데하이드 용액을 적어도 10분 동안 자기 교반하면서 1:5의 비로 a)로부터의 PVA 용액과 혼합했다. 다음에, 이 용액 혼합물을 제작 과정을 위해 보관했다.
실시예 4에서 나노섬유 필터 제작을 위한 용액 혼합물은 아래 나타낸 화학물질로 이루어졌다;
폴리비닐알코올 7% 용액 혼합물 중량 기준
글루타르알데하이드 용액 14% 용액 혼합물 중량 기준
질산은 0.7% 용액 혼합물 중량 기준
은 나노입자 0.3% 용액 혼합물 중량 기준
아세트산아연 0.7% 용액 혼합물 중량 기준
산화아연 나노입자 0.3% 용액 혼합물 중량 기준
플루오로카본 복합체 14% 용액 혼합물 중량 기준
물 63% 용액 혼합물 중량 기준
d) 섬유 제작 과정: c)로부터의 용액을 나노스파이더 기계를 통해서 18-20cm의 전극 지면 간 거리, 55 kV의 전압 및 5-8rpm의 전극의 회전 속도를 적용하여 나노섬유 필터로 제작했다. 제작 후, 결과의 나노섬유들을 중첩시켰고, 그 결과 나노섬유 필터가 얻어졌다. 나노섬유 필터의 일부는 발수 시험을 위해 보관했고, 나머지는 다음 과정에서의 경화를 위해 보관했다.
e) d)로부터의 나노섬유 필터를 60-120분 동안 100-140℃에서 경화했다. 다음에, 나노섬유 필터를 발수성, 통기성, 항균성, UV 및 인장 강도의 항목을 특성화했다. 추가로, 필터의 물리적 및 화학적 가교 특징을 아래 설명된 대로 주사전자현미경(SEM)에 의해 특성화했다.
- 발수성: 이 시험은 제작(단계 d) 후와 경화(단계 e) 후에 2회 수행되었고, 나누섬유 필터를 5분 동안 물에 침지한 후 SEM에 의해 물리적 특성을 관찰함으로써 이루어졌다.
- 통기성: 이 시험은 투과성 시험기(M021 A)에 의해 경화된 나노섬유 필터를 가지고 수행되었다.
- 항균 특성: 이 시험은 표준 시험법에 따라서 수행되었다.
1. AATCC TM 100:2004 표준 시험은 그람 양성 박테리아(스타필로코쿠스 아루레우스)와 그람 음성 박테리아(클렙시엘라 뉴모이아)의 박테리아 감소 퍼센트를 측정하는 것이다.
2. AATCC TM 147:2011 표준 시험은 한천 평판에서 박테리아 성장 속도를 측정하고 시험 샘플 주변의 깨끗한 구역의 크기를 평가하는 것이다. 이 표준 시험법에는 AATCC TM 100:2004와 동일한 타입의 박테리아가 이용된다.
3. 항-결핵(미코박테리움 투베르쿨로시스 H37Ra, TB) 특성은 공초점 현미경으로 필터 상의 살아 있는 TB 세포를 측정하는 것이다. 녹색 점은 살아 있는 TB 세포를 나타내고, 적색 점은 죽은 세포를 나타낸다. 이 실험은 0.45 마이크로 직경의 상업용 셀룰로오스 필터(Satorius 필터)와 비교하여 수행되었다.
- 항-UV 특성: 이 시험은 건조 및 습윤 필터 조건에서 AATCC 183:2010 표준 시험법에 따라서 자외선 보호 지수(UPF)를 측정하고, 각각 315-400nm와 280-315nmm의 주파수 범위 내에서 UVA 및 UVB 투과성 퍼센트를 측정함으로써 수행되었다. 추가로, UV 조사 노출 전과 후 나노섬유의 물리적 특징을 관찰하기 위해 SEM 특성화가 수행되었다.
- 인장 강도: 이 시험은 Instron Model 5566 기계에 의해 ASTM G 154:2006 표준(480분 동안 60℃ 온도에서 건조 후 240분 동안 50℃에서 축합)에 따라서 UV 조사 전과 후 나노섬유의 인장 강도를 측정함으로써 수행되었다. 다음에, 나노섬유 필터를 1인치 x 2인치로 자르고 100 mm/min의 인장 속도로 시험했다.
- 가교 구조의 화학 및 물리적 특성화: 이 시험은 가교 특성뿐만 아니라 SEM 및 FT-IR에 의해 O-H와 C-H 결합 사이의 정량적 및 정성적 비율을 관찰함으로써 수행되었다.
결과: 실시예 4에 따라서 PVA 용액, 질산은, 은 나노입자, 아세트산아연, 산화아연 나노입자, 플루오로카본 복합체 및 글루타르알데하이드 용액의 용액 혼합물로부터 나노섬유 제작 후, 나노섬유 구조는 2원-직경 가교 타입을 나타냈고, 100-140℃에서 경화 후 원래 모양을 유지할 수 있으며, 부분적 합병 특성을 나타냈다. 1 단위면적당, 필터는 PVA 30.30%, 항균 화학물질 4.55%, 항-UV 화학물질 4.55%, 플루오로카본 복합체 30.30% 및 글루타르알데하이드 용액 30.30%로 이루어졌다. 필터를 물에 침지시킨 후, 나노섬유의 물리적 특징에 변형은 없었고, 이것은 높은 내수 특성을 보여준다(도 1, d1-d4). 통기성 시험 후, 0.22 cm3/sec/cm2의 결과는 필터를 통해서 공기가 흐를 수 있음을 보여주었다(도 2). AATCC 표준에 따른 항균 시험의 경우, 실시예 4로부터의 필터는 높은 항균 특성을 나타냈고, 시험 평판 위에서 박테리아가 성장할 수 없었다. 추가로, 박테리아 억제 구역이 그람 양성 및 음성 박테리아에 대해 각각 최대 3.0mm 및 2.8mm로 성장했다(도 3). 항-TB 시험의 경우, 죽은 TB 세포(적색 점)가 필터 상에 다수 관찰되었다(도 4). UV 조사 후, 나노섬유들이 부분적으로 합병되었지만, 나노섬유의 특징적인 원래 형태를 여전히 나타냈다(도 5, d1 및 d2). 필터의 UPF는 건조 및 습윤 조건에서 측정되었다. 습윤 및 건조 조건에서 필터의 UPF는 50+ 등급을 갖는 것으로 측정되었다(도 6). 건조 및 습윤 조건에서 필터의 UVA 투과성은 0.1% 미만이었다. 유사하게, 양쪽 조건에서 필터의 UVB 투과성은 0.1% 미만이었다. UV 조사 전과 후 인장 강도 시험의 경우, 그 결과는 비-UV 조사된 필터보다 UV 조사된 필터가 상당히 더 높은 인장 강도 및 연신율을 가졌음을 나타냈다. UV 조사 전, 필터의 연신율은 35.56%였고, 인장 강도는 4.08 N였다. UV 조사 후, 연신율과 인장 강도는 각각 73.61%와 6.68 N으로 증가되었다. 후속 계산으로부터, 연신율은 51.69% 증가, 인장 강도는 38.92% 증가된 것이며, 이것은 가요성 및 강도의 증가를 나타낸다(도 7 및 8). SEM에 의한 가교 특성화의 경우, 이 실시예는 2원-직경 가교 타입을 나타냈고, 이것은 273±125nm 범위 내의 나노섬유의 직경을 가졌으며, 실시예 2 및 3과 비교하여 가장 적은 양의 기공도가 관찰되었다(도 9c 및 10, c1-c3). 이 가교 타입은 25μm2 크기의 샘플링 면적으로부터 추산된 바 34±20%의 기공도를 함유했고, 기공의 직경은 83±21nm의 범위 내였다. 적외선 분광법 특성화 후, O-H와 C-H 결합 사이의 흡광도 비율은 UV 조사 후 약간 증가했으며, 이것은 가교 특징의 유지를 나타낸다(도 12 및 13).
결과 및 실시예 분석
실시예들의 연구로부터, 고 강도 및 발수 필터를 제작하기 위한 최상의 접근법은 제작 전 용액 혼합물에 가교 화학물질을 첨가하는 것이었다. 발수 특성을 가진 실시예는 실시예 2, 3 및 4였고, 이들은 글루타르알데하이드, 플루오로카본 또는 글루타르알데하이드와 플루오로카본의 혼합물을 함유했다(도 1). 추가로, 모든 실시예에서 통기성은 0보다 컸고, 이것은 샘플이 공기 흐름을 허용하는 능력에 의해 확인되었다(도 2).
항균 특성에 대해, 모든 타입의 필터가 AATCC TM 100:2004 및 147:2011 표준 시험 하에 그람 양성 및 음성 박테리아에 대해 뛰어난 항균 특성을 나타냈다(도 3). 결핵 H37Ra에 대한 항-TB 특성에 대해, 실시예 3 및 4가 뛰어난 항-TB 기능을 가졌으며, 필터 상에 죽은 TB 세포가 다수 있었다. 또한, 실시예 2는 대조군 필터(셀룰로오스 필터)와 유사한 항-TB 특성을 갖지 않았던 실시예 1의 필터와 비교하여 중간 정도의 항-TB 특성을 가졌다(도 4).
필터의 항-UV 특성은 건조 및 습윤 필터 조건 양쪽에서 UVA/UVB 투과율을 포함하는 UPF에 의해 측정되었다. 결과는 실시예 2-4가 항-UV 특성을 가졌음을 나타냈고, 이들의 물리적 특징은 노출 후에도 온전히 유지되었다(도 5 및 6).
필터의 인장 강도 시험은 UV 조사 전과 후의 두 부분으로 나눠졌다. 실시예 2, 3 및 4는 UV 조사 후 더 나은 인장 강도와 연신을 나타냈다(도 7 및 8).
나노섬유들 간 가교 특징의 연구는 SEM 특성화에 의해 수행될 수 있다. SEM 하에 망구조 가교, 2원-직경 가교 및 나노섬유 교차 가교를 포함하는 세 가지 종류의 가교가 관찰되었다(도 9). 2원-직경 가교 타입을 보였던 실시예 4가 인강 강도 및 풍화 효과 내성 특성화 후 최상의 결과를 제공했다. 한편, 나노구조 교차 가교 및 망구조 가교 타입을 가졌던 실시예 3 및 2는 각각 열등한 물리적 특징을 나타냈다(도 10). 도식적 가교 양태가 도 11에 도시되었다.
SEM에 의해 연구된 물리적 가교와 별도로, 화학적 가교의 정성 및 정량적 분석이 적외선 분광법에 의해 수행되었다(도 12). 결과는 실시예 2-4가 시뮬레이션된 열, 수분 및 UV 요인을 포함하는 풍화 효과에 대해 높은 내성을 가졌음을 나타냈다. 이것은 나머지 높은 가교도, 기계적 및 물리적 안정성의 물리적 기원의 증거로서 O-H와 C-H 결합 사이의 낮은 IR 흡광도 비율에 의해 확인되었다(도 13).

Claims (40)

  1. 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터로서, 나노필터의 나노섬유는 망구조 가교 타입, 2원-직경 가교 타입 및 나노섬유 교차 가교 또는 이들 특징의 혼합을 가지며, 나노섬유 필터의 1 단위면적은 0.1-50% 기능성 중합체, 0.01-20% 항균 화학물질 및 0.01-20% 항-UV 화학물질을 함유하는, 다기능성 나노섬유 필터.
  2. 제 1 항에 있어서, 나노섬유 필터의 1 단위면적이 0.01-50% 발수 화학물질을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 나노섬유 필터의 1 단위면적이 0.01-50% 가교 화학물질을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 망구조 가교 타입은 265±44 nm의 나노섬유의 직경을 갖는 것을 특징으로 하는 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 망구조 가교 타입의 기공도의 양은 2원-직경 가교 타입 및 나노섬유 교차 가교 타입보다 더 많은 것을 특징으로 하는 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 망구조 가교 타입에서 나노섬유들 간 기공도의 양은 25μm2 필터로부터 추산된 바 74±20%인 것을 특징으로 하는 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 망구조 가교 타입은 55±15 nm의 범위 내의 기공의 직경을 갖는 것을 특징으로 하는 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 망구조 가교 타입에서 나노섬유들 간 기공은 뒤에서 봤을 때 원형 모양인 것을 특징으로 하는 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 기능성 중합체는 탄화수소 사슬을 따라 활성 기를 함유하는 중합체인 것을 특징으로 하는 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터.
  10. 제 9 항에 있어서, 중합체의 탄화수소 사슬 상의 활성 기는 하이드록실 기, 아민 기, 니트릴 기 및 카복실 기로 구성되는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서, 기능성 중합체는 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐알코올, 폴리하이드록시프로필-메타크릴레이트, 폴리하이드록시에틸-메타크릴레이트, 폴리글리세롤-메타크릴레이트 및 이들의 조합으로 구성되는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서, 항균 화학물질은 질산은, 은 나노입자로 구성되는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서, 항-UV 화학물질은 아세트산아연, 산화아연 나노입자 및 이들의 조합으로 구성되는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터.
  14. 제 2 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서, 발수 화학물질은 플루오로카본인 것을 특징으로 하는 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터.
  15. 제 3 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서, 가교 화학물질은 폴리우레탄, 글루타르알데하이드 및 이들의 조합으로 구성되는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터.
  16. 제 1 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서, 나노섬유 교차 가교 타입은 171±53nm의 범위 내의 나노섬유의 직경을 갖는 것을 특징으로 하는 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터.
  17. 제 1 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 있어서, 나노섬유 교차 가교 타입에서 나노섬유들 간 기공도의 양은 25μm2 나노섬유 필터로부터 추산된 바 48±20%의 범위 내인 것을 특징으로 하는 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터.
  18. 제 1 항 내지 제 17 항 중 어느 한 항에 있어서, 나노섬유 교차 가교 타입에서 기공의 직경은 170±19nm의 범위 내인 것을 특징으로 하는 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터.
  19. 제 1 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 있어서, 2원-직경 가교 타입은 273±125nm의 범위 내의 나노섬유의 직경을 갖는 것을 특징으로 하는 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터.
  20. 제 1 항 내지 제 19 항 중 어느 한 항에 있어서, 2원-직경 가교 타입에서 나노섬유들 간 기공도의 양은 25μm2 필터로부터 추산된 바 34±20%의 범위 내인 것을 특징으로 하는 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터.
  21. 제 1 항 내지 제 20 항 중 어느 한 항에 있어서, 2원-직경 가교 타입에서 나노섬유들에서 기공은 83±21nm의 범위 내의 기공의 직경을 갖는 것을 특징으로 하는 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터.
  22. 제 1 항 내지 제 21 항 중 어느 한 항에 따른 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터의 제작 방법으로서, 제조 과정이 아래의 단계를 포함하는 방법:
    a) 용액 혼합물 제조
    a1) 중합체 수용액: 120-180분 동안 70-90℃에서 교반하면서 물에 기능성 중합체를 첨가하여 중합체 용액을 제조한다. 다음에, 제조된 중합체 용액을 다음 과정을 위해 보관한다.
    a2) 항균 및 항-UV 복합체를 함유하는 중합체 수용액: 이 용액 혼합물은 교반 하에 a1)으로부터의 중합체 용액을 항균 복합체와 혼합함으로써 제조될 수 있다. 다음에, 항-UV 복합체를 이전 용액에 첨가한다.
    a3) 항균/항-UV 복합체 및 나노입자를 함유하는 중합체 수용액: 이 용액 혼합물은 교반 하에 a)로부터의 용액을 항균 나노입자와 혼합함으로써 제조될 수 있다. 다음에, 항-UV 나노입자를 이전 용액 혼합물에 첨가한다. 마지막으로, 중합체 용액은 항균/항-UV 복합체 및 나노입자를 함유한다.
    b) a)로부터의 용액 혼합물을 다음 단계에서 나노섬유 제작 전에 30분 동안 소니케이터에서 소니케이션한다.
    c) 나노섬유 제작: b)로부터의 용액을 바늘-기반 전기방사, 나노스파이더 전기방사 또는 강제/원심분리기 방사에 의해 용액-기반 가공을 통해서 나노섬유 필터로 제작한다.
    d) c)로부터의 나노섬유 필터를 60-120분 동안 100-140℃에서 가열한다. 다음에, 나노섬유 필터는 물 및 공기 여과를 위한 항균, 항-UV, 발수 및 고 인장 강도 특성을 가지며 물에 의해 청소될 수 있고 일광에 내성인 다기능성 나노섬유를 가져올 것이다.
  23. 제 22 항에 있어서, a3)으로부터의 용액은 발수 복합체를 더 포함하며, 용액은 용액 혼합물(단계 a3으로부터의)에 발수 화합물을 첨가함으로써 제조될 수 있는 것을 특징으로 하는 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터의 제작 방법.
  24. 제 22 항에 있어서, b)로부터의 용액은 다음 단계에서 나노섬유 제작 전에 적어도 10분 동안 교반 하에 b)로부터의 용액에 가교 화학물질을 첨가함으로써 가교제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터의 제작 방법.
  25. 제 22 항 내지 제 24 항 중 어느 한 항에 있어서, 기능성 중합체는 탄화수소 주쇄 상에 하이드록실 기, 아민 기, 니트릴 기 및 카복실 기로 구성되는 군으로부터 선택된 활성 기를 가진 것을 특징으로 하는 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터의 제작 방법.
  26. 제 22 항 내지 제 25 항 중 어느 한 항에 있어서, 기능성 중합체는 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐알코올, 폴리하이드록시프로필-메타크릴레이트, 폴리하이드록시에틸-메타크릴레이트, 폴리글리세롤-메타크릴레이트 및 이들의 조합으로 구성되는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터의 제작 방법.
  27. 제 22 항 내지 제 26 항 중 어느 한 항에 있어서, 항균은 은의 복합체 및 나노입자의 형태인 것을 특징으로 하는 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터의 제작 방법.
  28. 제 22 항 내지 제 27 항 중 어느 한 항에 있어서, 항균은 질산은, 은 나노입자 및 이들의 조합으로 구성되는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터의 제작 방법.
  29. 제 22 항 내지 제 28 항 중 어느 한 항에 있어서, 항-UV는 아연의 복합체 및 나노입자의 형태인 것을 특징으로 하는 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터의 제작 방법.
  30. 제 22 항 내지 제 29 항 중 어느 한 항에 있어서, 항-UV는 아세트산아연 및 산화아연 나노입자 및 이들의 조합으로 구성되는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터의 제작 방법.
  31. 제 22 항 내지 제 30 항 중 어느 한 항에 있어서, 발수 화학물질은 플루오로카본인 것을 특징으로 하는 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터의 제작 방법.
  32. 제 22 항 내지 제 31 항 중 어느 한 항에 있어서, 가교 화학물질은 폴리우레탄, 글루타르알데하이드 및 이들의 조합으로 구성되는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터의 제작 방법.
  33. 제 22 항 내지 제 32 항 중 어느 한 항에 있어서, 적합한 나노섬유 필터 제작 기술은 나노스파이더 기술인 것을 특징으로 하는 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터의 제작 방법.
  34. 제 22 항 내지 제 33 항 중 어느 한 항에 있어서, 나노스파이더 기계 조건은 전극에서 지면까지의 거리 18-20cm, 전압 55 kV 및 전극의 회전 속도 5-8rpm을 설정함으로써 수행될 수 있는 것을 특징으로 하는 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터의 제작 방법.
  35. 제 34 항에 있어서, 나노스파이더 기계의 최적화된 조건은 전극에서 지면까지의 거리 18cm, 전압 55 kV 및 전극의 회전 속도 5rpm을 설정하는 것인 것을 특징으로 하는 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터의 제작 방법.
  36. 제 22 항 내지 제 32 항 중 어느 한 항에 있어서, 전기방사 과정을 위한 최적화된 조건은 상부에서 지면까지의 거리 10-20cm, 전압 10-20 kV 및 유속 0.12 mm/h를 설정하는 것인 것을 특징으로 하는 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터의 제작 방법.
  37. 제 22 항 내지 제 36 항 중 어느 한 항에 있어서, 나노섬유 필터 제작을 위한 용액 혼합물은 아래의 성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터의 제작 방법:
    폴리비닐알코올 7% 용액 혼합물의 중량 기준
    글루타르알데하이드 14% 용액 혼합물의 중량 기준
    질산은 0.7% 용액 혼합물의 중량 기준
    은 나노입자 0.3% 용액 혼합물의 중량 기준
    아세트산아연 0.7% 용액 혼합물의 중량 기준
    산화아연 나노입자 0.3% 용액 혼합물의 중량 기준
    물 77% 용액 혼합물의 중량 기준
  38. 제 22 항 내지 제 36 항 중 어느 한 항에 있어서, 나노섬유 필터 제작을 위한 용액 혼합물은 아래의 성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터의 제작 방법:
    폴리비닐알코올 7% 용액 혼합물의 중량 기준
    질산은 0.7% 용액 혼합물의 중량 기준
    은 나노입자 0.3% 용액 혼합물의 중량 기준
    아세트산아연 0.7% 용액 혼합물의 중량 기준
    산화아연 나노입자 0.3% 용액 혼합물의 중량 기준
    플루오로카본 14% 용액 혼합물의 중량 기준
    물 77% 용액 혼합물의 중량 기준
  39. 제 22 항 내지 제 36 항 중 어느 한 항에 있어서, 나노섬유 필터 제작을 위한 용액 혼합물은 아래의 성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터의 제작 방법:
    폴리비닐알코올 7% 용액 혼합물의 중량 기준
    글루타르알데하이드 14% 용액 혼합물의 중량 기준
    질산은 0.7% 용액 혼합물의 중량 기준
    은 나노입자 0.3% 용액 혼합물의 중량 기준
    아세트산아연 0.7% 용액 혼합물의 중량 기준
    산화아연 나노입자 0.3% 용액 혼합물의 중량 기준
    플루오로카본 14% 용액 혼합물의 중량 기준
    물 63% 용액 혼합물의 중량 기준
  40. 제 22 항 내지 제 39 항 중 어느 한 항에 있어서, 중합체 용액(단계 a1)의 제조를 위한 적절한 온도는 85℃인 것을 특징으로 하는 청소될 수 있고 일광에 내성인 물 및 공기 미세여과를 위한 다기능성 나노섬유 필터의 제작 방법.
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