JP5889450B2 - 難燃性水性樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
そこで、本発明の目的は、水性樹脂組成物の保存安定性がよく、得られる繊維製品の風合いが良好でかつ高い難燃性を発現させる難燃性水性樹脂組成物の製造方法を提供することにある。
また、本発明の難燃性水性樹脂組成物の製造方法では、前記ポリリン酸塩(b)は、ポリリン酸アンモニウムであることが好適である。
合成エマルジョン(a)中に含まれるナトリウム及びカリウムは、エマルジョンを重合する際に使用する重合開始剤、乳化剤、電解質、pH調整剤、分散剤などの重合助剤から持ち込まれる。そのため、最終的に得られる合成エマルジョン中のナトリウム及びカリウムの総含有量を規定範囲内にするには、上記した重合助剤の種類と使用量を調整する。なお、重合助剤としては、ナトリウム及びカリウムの総含有量が本発明の範囲内になるものであれば、特に制限なく公知のものを組み合わせて使用できる。重合方法や単量体の添加方法についても、特に制限なく公知方法を使用できる。
また、合成エマルジョン(a)中のナトリウム及びカリウムの総含有量は、合成エマルジョンを硫酸と硝酸で加熱分解した後、誘導結合プラズマ発光分光分析(ICP−AES:セイコー電子工業社製SPS4000型)によりアルカリ金属元素の定量を行い、求めたアルカリ金属元素量を、合成エマルジョンの固形分に対する濃度(ppm)として求める。
上記した中でも、組成物の保存安定性の面から好ましい界面活性剤としては、アニオン性界面活性剤のアンモニウム塩タイプ、非イオン性界面活性剤が挙げられる。また、アニオン性界面活性剤のナトリウム塩タイプを使用する場合には、上記アニオン性活性剤のアンモニウム塩タイプや非イオン性界面活性剤と併用することが好ましい。
ポリリン酸塩(b)が10重量部未満では、十分な難燃性得られず、500重量部を超えるとポリリン酸塩が脱落(粉落ち)したり、風合いが損なわれる。好ましい範囲は20〜300重量部である。
界面活性剤(c)が0.5重量部未満では、水性樹脂組成物の保存安定性が低下し、10重量部を超えると、水性樹脂組成物の泡立ちが多くなり、繊維基布への塗布量調整が困難になる。また、得られる繊維製品の耐水性も悪くなる。好ましい範囲は1〜7重量部である。
(1)ブタジエン・スチレン共重合体ラテックスA、B、Eの作製
耐圧性の重合反応機に、純水100部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.7部、重炭酸ナトリウム0.2部、シクロヘキセン4部、t−ドデシルメルカプタン0.05部を仕込み、十分攪拌しながら、表1に示すカルボン酸全量とカルボン酸以外の各単量体10%および過硫酸アンモニウム0.8部を投入した。内温を68℃まで昇温し重合を開始した。重合開始から480分まで各単量体の残り(90%)およびt−ドデシルメルカプタン0.45部を連続添加した。その後内温を68℃に保って重合を継続し、最終重合転化率が97%を越えた時点で重合を終了した。
次いで、これら共重合体ラテックスに、表1に示す量のアルカリを添加し、水蒸気蒸留により未反応単量体および他の低沸点化合物を除去し、共重合体ラテックス(A)、(B)、(E)を得た。
(2)(メタ)アクリル酸エステル系共重合体エマルジョンC,D,Fの作製
攪拌機、還流冷却器及び温度計を取り付けたガラス製容器に、純水120部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.5部、重炭酸ナトリウム0.2部を仕込み、十分攪拌しながら、内温を70℃まで昇温した。表1に示す各単量体の混合物、純水30部と過硫酸アンモニウム0.8部との混合物、及び純水10部とドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.5部の混合物を300分かけて連続添加した。その後内温を70℃に保って重合を継続し、最終重合転化率が97%を越えた時点で重合を終了した。
次いで、表1に示す量のアルカリを添加し、水蒸気蒸留により未反応単量体および他の低沸点化合物を除去し、共重合体エマルジョン(C)、(D)、(F)を得た。
合成エマルジョン中のナトリウム及びカリウムの含有量は、上記で得られた合成エマルジョンを、硫酸と硝酸で加熱分解した後、誘導結合プラズマ発光分光分析(ICP−AES:セイコー電子工業社製SPS4000型)によりアルカリ金属元素の定量を行い、得られたナトリウム及びカリウムの合計量を、合成エマルジョンの固形分に対する濃度(ppm)として算出した。
表2及び表3に示した配合処方に従って、合成エマルジョン(a)と、ポリリン酸塩(b)、界面活性剤(c)及び水酸化アルミニウムを混合し、固形分が45%になるように所定量の水を添加して、実施例1〜6、比較例1〜5の水性樹脂組成物を作製した。なお、実際に使用した成分(a)〜(c)の詳細は下記に示した。
合成エマルジョン(a):上記で作製した(A)〜(F)
ポリリン酸塩(b):ポリリン酸アンモニウム(FR CROS 484F、ノンコートタイプ、ブーデンハイム・イベリカ社製)
界面活性剤(c)
界面活性剤1:非イオン性:ポリオキシエチレンアルキルエーテル(エマルゲン1135S−70、花王ケミカル社製)
界面活性剤2:アニオン性:硫酸エステル塩型(ニューコール707SF、日本乳化剤社製)
界面活性剤3:アニオン性:ラウリル硫酸アンモニウム(ラテムルAD−25、花王ケミカル社製)
界面活性剤4:アニオン性:ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(ネオペレックスG25、花王ケミカル社製)
(1)組成物の保存安定性の評価
上記の組成物の調製直後の粘度と、室温で3日間放置した後の粘度をBM型粘度計(12rpm)にて測定した。調製直後の粘度と経時の静置粘度の差を算出し、調製直後の粘度に対する変化率(%)を下記式より算出した。
算出された粘度変化率が、0〜20%未満であるものは、保存安定性が○、20%〜30%のものは、保存安定性が△、30%を超えるものは、保存安定性が×として判定した。
(2)組成物の泡立ち性の評価
組成物を作製した後、一定量を家庭用ハンドミキサーにて1000rpmで6分間攪拌して発泡させる。発泡前と発泡直後の比重を各々測定し、発泡前の比重に対する発泡後の比重の比率を発泡倍率として算出した。
発泡倍率が5倍以下を泡立ち性が良好であるとして○、5倍を超えると泡立ち性が劣るとして×の判定を行った。
ポリエステルニードルパンチカーペット(目付け230g/m2)に、各実施例及び比較例の難燃性水性樹脂組成物を、80g/m2(固形分換算)塗工し、130℃のOVEN中にて15分間乾燥した。乾燥後、350mm×100mmに裁断し、22℃、65%RHの雰囲気中で24時間放置して試験に供した。
(1)難燃性試験
米国自動車安全基準FMVSS302の試験方法に準じた水平法により燃焼試験を行った。ガスバーナーで供試体の端を15秒間燃やした後、燃焼部分がどこまで拡がるかを測定した。燃焼距離が38mm以下の場合は難燃性が良好として○、38mmを超え80mm以下の場合を△、80mmを超えた場合は難燃性が劣るとして×、と判定した。
(2)風合い試験
上記で得られた繊維製品を50mm×40mmに裁断し、ガーレーこわさ試験器を用いて剛度を測定した。ガーレーこわさ(mg)が10000以下の場合は風合いが良好として○、10000を超える場合を風合いが劣るとして×と、判定した。
比較例3は、ポリリン酸塩(b)及び界面活性剤(c)の量が本発明の範囲の上限を超えており、組成物の泡立ち性が劣り、得られた繊維製品の風合いも劣る。
比較例4は、ポリリン酸塩(b)を含有しておらず、難燃性が劣る。
比較例5は、ポリリン酸塩(b)が本発明の範囲の上限を超えており、かつ界面活性剤(c)が本発明の範囲の下限未満であることから、組成物の保存安定性が劣り、得られた繊維製品の風合いも劣る。
Claims (3)
- 合成エマルジョン(a)100重量部(固形分)に対して、ポリリン酸塩(b)10〜500重量部(固形分)及び界面活性剤(c)0.5〜10重量部(固形分)とを含有し、かつ合成エマルジョン(a)中のナトリウム及びカリウムの総含有量が、合成エマルジョンの固形分に対して3000ppm以下であることを特徴とする難燃性水性樹脂組成物の製造方法であり、界面活性剤(c)は合成エマルジョン(a)の重合工程後に添加する、難燃性水性樹脂組成物の製造方法。
- ポリリン酸塩(b)が、ポリリン酸アンモニウムである、請求項1に記載の難燃性水性樹脂組成物の製造方法。
- ポリリン酸塩(b)が、樹脂で表面被覆されていないポリリン酸アンモニウムである、請求項1に記載の難燃性水性樹脂組成物の製造方法。
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