JP5887112B2 - Method for producing plate-like α-gel composition - Google Patents

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Description

本発明は、板状αゲル組成物の製造方法に関する。   The present invention relates to a method for producing a plate-like α-gel composition.

本出願人は先に、板状αゲル組成物の製造方法として、特許文献１に記載の製造方法を提案した。同文献に記載の製造方法においては、高級アルコール及び界面活性剤を含む油相と、水相とをスタティックミキサーに流して連続的に乳化している。油相は、該油相の相転移温度以上の温度で供給される。水相は、油相の相転移温度よりも低温で供給される。また同文献においては、水相の供給温度は、油相に含まれる高級アルコールの融点以下に設定されることが好ましいとされている。油相と水相との混合によって生じた乳化物の温度は、油相の供給温度よりは低下しているが、水相の供給温度よりは高くなっている。この乳化物を、更に第２の水相と混合することで、該乳化物を顕熱冷却し、目的とする乳化物が得られる。   The present applicant has previously proposed a production method described in Patent Document 1 as a production method of the plate-like α-gel composition. In the production method described in this document, an oil phase containing a higher alcohol and a surfactant and an aqueous phase are passed through a static mixer and continuously emulsified. The oil phase is supplied at a temperature equal to or higher than the phase transition temperature of the oil phase. The aqueous phase is supplied at a temperature lower than the phase transition temperature of the oil phase. In the same document, the supply temperature of the aqueous phase is preferably set to be equal to or lower than the melting point of the higher alcohol contained in the oil phase. The temperature of the emulsion produced by mixing the oil phase and the aqueous phase is lower than the supply temperature of the oil phase, but higher than the supply temperature of the aqueous phase. This emulsion is further mixed with the second aqueous phase, whereby the emulsion is sensible heat cooled to obtain the desired emulsion.

特開２００２−２９９３３号公報JP 2002-29933 A

しかし、特許文献１に記載の製造方法では、油相と水相との混合によって生じた乳化物を、第２の水相によって顕熱冷却するときに、該乳化物の温度が高い状態で、該乳化物に高剪断力が加わった場合、そのことに起因して板状αゲル組成物のラメラドメインのサイズが小さくなる場合があることが判明した。ラメラドメインのサイズが小さくなることは、乳化物の感触が低下する原因となる。   However, in the production method described in Patent Document 1, when the emulsion produced by mixing the oil phase and the aqueous phase is sensible heat cooled by the second aqueous phase, the temperature of the emulsion is high, It has been found that when a high shear force is applied to the emulsion, the lamellar domain size of the plate-like α-gel composition may be reduced due to that. A reduction in the size of the lamella domain causes a decrease in the feel of the emulsion.

したがって本発明の課題は、前述した従来技術の方法よりも、感触が更に向上した板状αゲル組成物の製造方法を提供することにある。   Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for producing a plate-like α-gel composition having a further improved feeling as compared with the above-described conventional methods.

本発明は、２５℃において固体の油性成分を１種以上含む第１の配合原料を溶融し、油性の第１の流動体を得る工程と、
該油性の第１の流動体と、第１の流動体の供給温度よりも低い温度の水性の第２の流動体とを、振動式の攪拌混合装置又は高速回転式の攪拌混合装置に供給して混合する混合工程とを含み、
該混合工程において、第１の流動体と第２の流動体とを混合した時点での混合体の温度を、第１の流動体の固化開始温度未満、又は目的とする板状αゲル組成物の固化終了温度未満にする、板状αゲル組成物の製造方法を提供することにより前記の課題を解決したものである。 The present invention comprises a step of melting a first blended raw material containing one or more solid oily components at 25 ° C. to obtain an oily first fluid;
The oily first fluid and the aqueous second fluid having a temperature lower than the supply temperature of the first fluid are supplied to a vibration type stirring and mixing device or a high-speed rotation type stirring and mixing device. Mixing step of mixing
In the mixing step, the temperature of the mixture at the time when the first fluid and the second fluid are mixed is less than the solidification start temperature of the first fluid, or the target plate-like α gel composition The above-mentioned problems are solved by providing a method for producing a plate-like α-gel composition that is lower than the solidification end temperature of the above.

本発明の製造方法によれば、ラメラドメインの破壊が効果的に防止され、感触の優れた板状αゲル組成物を容易に得ることができる。   According to the production method of the present invention, a lamellar domain can be effectively prevented from being destroyed, and a plate-like α-gel composition excellent in feel can be easily obtained.

図１は、本発明の製造方法を実施するための好ましい装置の一実施形態を示す模式図である。FIG. 1 is a schematic view showing an embodiment of a preferred apparatus for carrying out the production method of the present invention. 図２は、図１に示す製造装置における振動式の攪拌混合装置の縦断面の模式図である。FIG. 2 is a schematic diagram of a longitudinal section of a vibration type stirring and mixing apparatus in the manufacturing apparatus shown in FIG. 図３は、図２に示す振動式の攪拌混合装置における攪拌体の要部拡大図である。FIG. 3 is an enlarged view of a main part of the stirring body in the vibration type stirring and mixing apparatus shown in FIG. 2. 図４は、本発明の製造方法を実施するための好ましい装置の別の実施形態を示す模式図である。FIG. 4 is a schematic view showing another embodiment of a preferable apparatus for carrying out the production method of the present invention. 図５は、本発明の製造方法を実施するための好ましい装置の更に別の実施形態を示す模式図である。FIG. 5 is a schematic view showing still another embodiment of a preferable apparatus for carrying out the production method of the present invention. 図６は、実施例１で得られた板状αゲル組成物の光学顕微鏡写真像である。FIG. 6 is an optical micrograph image of the plate-like α-gel composition obtained in Example 1. 図７は、実施例４で得られた板状αゲル組成物の光学顕微鏡写真像である。FIG. 7 is an optical micrograph image of the plate-like α-gel composition obtained in Example 4. 図８は、比較例２で得られた板状αゲル組成物の光学顕微鏡写真像である。FIG. 8 is an optical micrograph image of the plate-like α-gel composition obtained in Comparative Example 2.

本発明の製造の対象物である板状αゲル組成物とは、界面活性剤のような両親媒性分子の六方晶形の会合体からなるα型構造（ヘキサゴナル）の層間に多量の水を保持し、板状のαゲルを形成する組成物のことである。かかる板状αゲル組成物は、ラメラドメインのサイズが大きいほどその感触が良好であるとされている。本発明の方法によれば、ラメラドメインのサイズが大きい板状αゲル組成物を容易に製造することができる。   The plate-like α gel composition which is the object of production of the present invention holds a large amount of water between layers of an α-type structure (hexagonal) composed of hexagonal aggregates of amphiphilic molecules such as surfactants. It is a composition that forms a plate-like α-gel. Such a plate-like α-gel composition is said to have a better feeling as the size of the lamellar domain is larger. According to the method of the present invention, a plate-like α-gel composition having a large lamellar domain size can be easily produced.

以下本発明を、その好ましい実施形態に基づき図面を参照しながら説明する。図１には、本発明の製造方法を実施するための好ましい装置の一実施形態が示されている。同図に示す装置１００は、第１の流動体の供給部１０、第２の流動体の供給部２０、及び攪拌混合部３０を備えている。装置１は更に第３の流動体の供給部４０も備えている。   The present invention will be described below based on preferred embodiments with reference to the drawings. FIG. 1 shows an embodiment of a preferred apparatus for carrying out the manufacturing method of the present invention. The apparatus 100 shown in FIG. 1 includes a first fluid supply unit 10, a second fluid supply unit 20, and a stirring and mixing unit 30. The apparatus 1 further comprises a third fluid supply 40.

第１の流動体の供給部１０は、混合タンク１１を備えている。混合タンク１１は、該タンク１１の外側に付設されたジャケット１２によって加熱又は冷却され、所定温度に調整されるようになっている。混合タンク１１内には攪拌翼１３が設置されている。攪拌翼１３は、シャフト１４を介して混合タンク１１外に設置されたモータ１５に接続されており、回転可能になっている。混合タンク１１の底部には、該タンク１１内に充填されている第１の流動体１を取り出すための管１６が接続されている。管１６は、後述する攪拌混合部３０に接続されている。第１の流動体１は、管１６を通じて攪拌混合部３０に供給されるようになっている。第１の流動体１を定量供給することを目的として、必要に応じ、管１６の途中に定量ポンプ（図示せず）を介在させてもよい。   The first fluid supply unit 10 includes a mixing tank 11. The mixing tank 11 is heated or cooled by a jacket 12 provided outside the tank 11 so as to be adjusted to a predetermined temperature. A stirring blade 13 is installed in the mixing tank 11. The stirring blade 13 is connected to a motor 15 installed outside the mixing tank 11 via a shaft 14 and is rotatable. A pipe 16 for taking out the first fluid 1 filled in the tank 11 is connected to the bottom of the mixing tank 11. The pipe | tube 16 is connected to the stirring mixing part 30 mentioned later. The first fluid 1 is supplied to the stirring and mixing unit 30 through the pipe 16. For the purpose of supplying the first fluid 1 in a fixed amount, a metering pump (not shown) may be interposed in the middle of the pipe 16 as necessary.

混合タンク１１内には、目的とする板状αゲル組成物の配合原料の一部（後述する第１の配合原料）が充填される。充填された原料は、混合タンク１１内において加熱下に溶融混合されて第１の流動体１となる。混合タンク１１内に充填される原料及び該原料から得られる第１の流動体１の詳細については後述する。   The mixing tank 11 is filled with a part of the blended raw material of the target plate-like α-gel composition (first mixed raw material described later). The filled raw material is melted and mixed in the mixing tank 11 under heating to become the first fluid 1. Details of the raw material filled in the mixing tank 11 and the first fluid 1 obtained from the raw material will be described later.

第２の流動体の供給部２０は、タンク２１を備えている。タンク２１内には、水性の第２の流動体２が充填されている。タンク２１の底部には、該タンク２１内に充填されている第２の流動体２を取り出すための管２２が接続されている。先に述べた管１６と同様に、管２２も、後述する攪拌混合部３０に接続されている。第２の流動体２は、管２２を通じて攪拌混合部３０に供給されるようになっている。   The second fluid supply unit 20 includes a tank 21. The tank 21 is filled with an aqueous second fluid 2. A pipe 22 for taking out the second fluid 2 filled in the tank 21 is connected to the bottom of the tank 21. Similar to the tube 16 described above, the tube 22 is also connected to a stirring and mixing unit 30 described later. The second fluid 2 is supplied to the stirring and mixing unit 30 through the pipe 22.

攪拌混合部３０は攪拌混合装置３１を備えている。攪拌混合装置３１としては、振動式又は高速回転式のものを用いることができる。いずれの装置も、均一にかつ素早く対象物を混合し得るものである。攪拌混合装置３１は混合性の観点から連続式が好ましく、更に攪拌混合の対象物に対して作用する剪断力が低いにもかかわらず、混合を高効率で行い得る観点から、振動式がより好ましい。本実施形態においては、振動式であって、かつ連続式の攪拌混合装置３１を用いている。   The stirring and mixing unit 30 includes a stirring and mixing device 31. As the stirring and mixing device 31, a vibrating or high-speed rotating device can be used. Both devices can mix objects evenly and quickly. The stirring and mixing device 31 is preferably a continuous type from the viewpoint of mixing properties, and more preferably a vibrating type from the viewpoint that mixing can be performed with high efficiency even though the shearing force acting on the target for stirring and mixing is low. . In the present embodiment, a vibration type and continuous stirring and mixing device 31 is used.

本実施形態の攪拌混合装置３１は、略筒状の構造を有し、その一端側に、管１６及び管２２がそれぞれ接続する流入口３２ａ，３２ｂを有し、他端側に吐出口３３を有している。吐出口３３は吐出用管３４に接続されている。図１においては、攪拌混合装置３１が、異なる位置に２つの流入口３２ａ，３２ｂを有しているように表されているが、流入口の配置はこれに限られない。例えば攪拌混合装置３１の一端側に流入口を１つ設け、１つの該流入口に管１６及び管２２の双方を接続してもよい。また、図１においては、２つの流入口３２ａ，３２ｂのうち、管１６が接続する流入口３２ａが上流側に位置し、管２２が接続する流入口３２ｂが下流側に位置しているが、管１６，２２と流入口３２ａ，３２ｂとの接続関係はこの逆でもよい。ここでいう「上流」及び「下流」とは、攪拌混合装置３１内を流動する流動体の流動方向に関してのものである。   The stirring and mixing device 31 of this embodiment has a substantially cylindrical structure, and has inlets 32a and 32b to which the pipe 16 and the pipe 22 are connected on one end side, and a discharge port 33 on the other end side. Have. The discharge port 33 is connected to a discharge pipe 34. In FIG. 1, the stirring and mixing device 31 is represented as having two inlets 32 a and 32 b at different positions, but the arrangement of the inlets is not limited to this. For example, one inlet may be provided on one end side of the stirring and mixing device 31, and both the pipe 16 and the pipe 22 may be connected to one inlet. In FIG. 1, of the two inlets 32 a and 32 b, the inlet 32 a to which the pipe 16 is connected is located on the upstream side, and the inlet 32 b to which the pipe 22 is connected is located on the downstream side. The connection relationship between the pipes 16 and 22 and the inlets 32a and 32b may be reversed. Here, “upstream” and “downstream” refer to the flow direction of the fluid flowing in the stirring and mixing device 31.

攪拌混合装置３１内を流動する第１の流動体１及び第２の流動体２は、該装置３１内を通過する間に、連続的に混合されて乳化した混合体になるとともに連続的に冷却される。そして、この混合体は吐出口３３を通じて吐出用管３４の端部から吐出される。混合体の連続的な冷却を行うために、攪拌混合装置３１は、その略筒状の構造の外側に、流入口３２ａ，３２ｂ側から吐出口３３側に向けて４つのジャケット３５，３６，３７，３８がこの順で取り付けられている。各ジャケットにはそれぞれ冷却水が循環するようになっている。冷却水の温度は、適宣設定することが可能であり、これらのジャケットによって、混合体を流入口３２ａ，３２ｂ側から吐出口３３側に向けて連続的又は段階的に冷却することができる。   The first fluid 1 and the second fluid 2 flowing in the stirring and mixing device 31 are continuously mixed and emulsified while passing through the device 31, and are continuously cooled. Is done. The mixture is discharged from the end of the discharge pipe 34 through the discharge port 33. In order to continuously cool the mixture, the stirring and mixing device 31 includes four jackets 35, 36, and 37 on the outside of the substantially cylindrical structure from the inlet 32a, 32b side to the outlet 33 side. , 38 are attached in this order. Cooling water circulates in each jacket. The temperature of the cooling water can be appropriately set, and these jackets can cool the mixture continuously or stepwise from the inlets 32a and 32b toward the outlet 33.

図２には、振動式の攪拌混合装置３１の縦断面の模式図が示されている。装置３１は、管状のケーシング５１内に、駆動軸５２と、該駆動軸５２に取り付けられた攪拌羽根５３とからなる攪拌体５４を備えている。駆動軸５２は、バイブレータ５５ａによって軸方向に沿って上下振動するようになされている。   FIG. 2 shows a schematic diagram of a longitudinal section of the vibration type stirring and mixing device 31. The apparatus 31 includes a stirrer 54 including a drive shaft 52 and a stirring blade 53 attached to the drive shaft 52 in a tubular casing 51. The drive shaft 52 is configured to vibrate up and down along the axial direction by a vibrator 55a.

ケーシング５１は、その横断面が円形である管状のものであり、その下部付近に流入口３２ａ，３２ｂが設けられている。ケーシング５１の上部付近には吐出口３３が設けられている。流入口３２ａ，３２ｂからそれぞれ流入した第１及び第２の流動体は、ケーシング５１内を通る間に混合されて混合体となり、該混合体が吐出口３３から吐出される。   The casing 51 has a tubular shape with a circular cross section, and inflow ports 32a and 32b are provided in the vicinity of the lower portion thereof. A discharge port 33 is provided near the upper portion of the casing 51. The first and second fluids flowing in from the inflow ports 32 a and 32 b are mixed while passing through the casing 51 to form a mixture, and the mixture is discharged from the discharge port 33.

ケーシング５１内には、上述の攪拌体５４が配されている。攪拌体５４の駆動軸５２は、ケーシング５１の長手方向（縦方向）に延びている。駆動軸５２の上端は、ジョイント５５ｂを介してバイブレータ５５ａに接続されている。バイブレータ５５ａは、モータ（図示せず）とその出力軸に接続された公知のカム機構（図示せず）を備えている。カム機構は、回転部（図示せず）と揺動部（図示せず）からなる。回転部は、モータの出力軸に対して偏心して取り付けられている。揺動部は、回転部の偏心回転によって揺動するようになっている。そして、揺動部の揺動が駆動軸５２に上下振動として伝達される。   In the casing 51, the above-described stirring body 54 is disposed. The drive shaft 52 of the stirrer 54 extends in the longitudinal direction (vertical direction) of the casing 51. The upper end of the drive shaft 52 is connected to the vibrator 55a through a joint 55b. Vibrator 55a includes a motor (not shown) and a known cam mechanism (not shown) connected to its output shaft. The cam mechanism includes a rotating part (not shown) and a swinging part (not shown). The rotating part is attached eccentrically with respect to the output shaft of the motor. The oscillating part is oscillated by the eccentric rotation of the rotating part. Then, the swing of the swing portion is transmitted to the drive shaft 52 as vertical vibration.

ケーシング５１の内壁には、円環状の仕切部５６が複数設けられている。仕切部５６はいずれも同形であり、ケーシング５１の内壁から水平方向へ突出している。仕切部５６の中央に形成された円孔には、駆動軸５２が挿入される。この円孔の直径は、駆動軸５２の直径よりも大きくなっている。隣り合う２つの仕切部によってケーシング５１の内部は複数の混合室５７が画成される。混合室５７は、ケーシング５１の長手方向（縦方向）に沿って直列配置される。   A plurality of annular partitioning portions 56 are provided on the inner wall of the casing 51. All of the partition portions 56 have the same shape, and protrude in the horizontal direction from the inner wall of the casing 51. The drive shaft 52 is inserted into the circular hole formed in the center of the partition portion 56. The diameter of this circular hole is larger than the diameter of the drive shaft 52. A plurality of mixing chambers 57 are defined inside the casing 51 by two adjacent partitions. The mixing chamber 57 is arranged in series along the longitudinal direction (vertical direction) of the casing 51.

図３（ａ）及び（ｂ）には、攪拌体５４の要部拡大図が示されている。攪拌体５４は、駆動軸５２とその周面に螺旋状に取り付けられた攪拌羽根５３とを備えている。同図においては、攪拌羽根５３は３周の螺旋状に取り付けられている。この状態の攪拌体５４を一組として、ケーシング内には、各混合室５７内に攪拌体５４が配されている。したがって攪拌体５４の組数は、混合室５７の数と同じになっている。それぞれの組の攪拌体５４において、攪拌羽根５３の螺旋の方向は同じになっている。   3A and 3B are enlarged views of the main part of the stirring member 54. FIG. The stirrer 54 includes a drive shaft 52 and a stirring blade 53 attached to the peripheral surface of the drive shaft 52 in a spiral shape. In the figure, the stirring blade 53 is attached in a spiral shape with three rounds. The stirring bodies 54 in this state are taken as a set, and the stirring bodies 54 are arranged in the respective mixing chambers 57 in the casing. Therefore, the number of sets of stirring bodies 54 is the same as the number of mixing chambers 57. In each set of stirring bodies 54, the spiral directions of the stirring blades 53 are the same.

それぞれの組の攪拌体５４における攪拌羽根５３には１個以上の開孔５８及び／又は１個以上の切り欠き５９が設けられている。開孔５８及び切り欠き５９は、攪拌体５４を駆動軸５２の軸心方向からみたときに（図３（ａ）参照）、上下で隣り合う攪拌羽根どうしで形成位置が一致しないように設けられている。この理由は、軸方向での短絡流の発生を防止して、攪拌混合効果を高めるためである。   One or more apertures 58 and / or one or more notches 59 are provided in the stirring blades 53 in each set of stirring bodies 54. The opening 58 and the notch 59 are provided so that the formation positions of the stirring blades adjacent in the vertical direction do not coincide when the stirring member 54 is viewed from the axial direction of the drive shaft 52 (see FIG. 3A). ing. The reason for this is to prevent the occurrence of a short circuit flow in the axial direction and enhance the stirring and mixing effect.

以上のとおりの構成を有する振動式の攪拌混合装置３１としては、例えば特開平４−２３５７２９号公報に記載のもの等を用いることができる。また振動式の攪拌混合装置３１として市販品を用いることもできる。そのような市販品としては、例えば冷化工業（株）製のバイブロミキサー（登録商標）が挙げられる。   As the vibration type stirring and mixing device 31 having the above-described configuration, for example, the one described in JP-A-4-235729 can be used. A commercially available product can also be used as the vibration type stirring and mixing device 31. Examples of such commercially available products include Vibro Mixer (registered trademark) manufactured by Chilling Industries Co., Ltd.

以上の構成を有する装置１を用いた板状αゲル組成物の製造方法について説明すると、先ず混合タンク１１内に目的とする板状αゲル組成物の配合原料の一部を充填する。以下、この配合原料の一部のことを「第１の配合原料」という。第１の配合原料は、２５℃において固体の油性成分（以下、「固体油性成分」ともいう。）を１種以上含んでいる。   The production method of the plate-like α-gel composition using the apparatus 1 having the above configuration will be described. First, a part of the blended raw material of the target plate-like α-gel composition is filled in the mixing tank 11. Hereinafter, a part of this blended raw material is referred to as “first blended raw material”. The first blended raw material contains one or more oily components that are solid at 25 ° C. (hereinafter also referred to as “solid oily components”).

固体油性成分としては、脂肪族アルコール（以下、（Ａ）成分ともいう）と界面活性剤（以下、（Ｂ）成分ともいう）が配合されていることが好ましい。脂肪族アルコール（Ａ）としては、融点２５℃以上のものが好ましく、平均炭素数１２〜３６、特に１２〜２８、とりわけ１８〜２４を有するものが好ましい。特に好ましいものとしては、セチルアルコール、ステアリルアルコール、アラキルアルコール、ベヘニルアルコール、２−オクチルラウリルアルコール、２−ヘキシルデシルアルコール及びイソステアリルアルコール等が挙げられる。これらの脂肪族アルコールは一種又は二種以上を組み合わせて用いることができる。特に毛髪化粧料に配合するときには、その含有量は、滑らかな使用感、柔軟性のある感触の観点から、０．０５〜２０質量％が好ましく、更には１〜１０質量％が好ましい。特に２〜５質量％が好ましい。   As the solid oil component, an aliphatic alcohol (hereinafter also referred to as (A) component) and a surfactant (hereinafter also referred to as (B) component) are preferably blended. As the aliphatic alcohol (A), those having a melting point of 25 ° C. or higher are preferable, and those having an average carbon number of 12 to 36, particularly 12 to 28, and particularly 18 to 24 are preferable. Particularly preferred are cetyl alcohol, stearyl alcohol, aralkyl alcohol, behenyl alcohol, 2-octyl lauryl alcohol, 2-hexyl decyl alcohol and isostearyl alcohol. These aliphatic alcohols can be used singly or in combination of two or more. In particular, when blended into hair cosmetics, the content is preferably 0.05 to 20% by mass, more preferably 1 to 10% by mass, from the viewpoint of a smooth feeling of use and a flexible feel. 2-5 mass% is especially preferable.

界面活性剤（Ｂ）としては、化粧品一般に用いられる非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、陽イオン界面活性剤、両性界面活性剤等を１種又は２種以上組み合わせて使用することができる。特に毛髪化粧料に配合するときには髪への吸着性の観点から陽イオン界面活性剤が好ましい。陽イオン界面活性剤としては、第４級アンモニウム又はその塩（Ｂ−１）、若しくはエーテル型第３級アミン又はその塩（Ｂ−２）、アミド型第３級アミン又はその塩（Ｂ−３）が特に好ましい。   As the surfactant (B), nonionic surfactants, anionic surfactants, cationic surfactants, amphoteric surfactants and the like that are generally used in cosmetics can be used alone or in combination. . In particular, a cationic surfactant is preferable from the viewpoint of adsorptivity to hair when blended in hair cosmetics. Examples of the cationic surfactant include quaternary ammonium or a salt thereof (B-1), an ether type tertiary amine or a salt thereof (B-2), an amide type tertiary amine or a salt thereof (B-3). Is particularly preferred.

［Ｂ−１：第４級アンモニウム又はその塩］
第４級アンモニウム塩としては、下記式（１）で表される化合物が挙げられる。
Ｒ1−Ｎ+Ｒ2Ｒ3Ｒ4Ｘ- （１）
〔式（１）中、Ｒ1は炭素数１６〜２２、直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基を示し、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4は同一の又は異なる炭素数１〜６のアルキル基、又は−（ＡＯ）mＨを示す（Ａは同一の又は異なる炭素数２〜４のアルキレン基、ｍは１〜６の整数を示し、その配列は任意である）、Ｘ-はハロゲン化物イオン又は炭素数１〜２のアルキル硫酸イオンを示す。〕
式（１）で表される第４級アンモニウム塩としては、第４級アンモニウムを有機酸及び／又は無機酸によって塩としたものを用いてもよいし、本発明で製造する板状αゲル組成物が毛髪化粧料である場合、該毛髪化粧料に酸を配合して、ｐＨ調整とともに組成物中で塩を形成させたものでもよい。式（１）で表される第４級アンモニウム塩としては、例えば、アルキルトリメチルアンモニウム塩、アルコキシトリメチルアンモニウム塩、ジアルキルジメチルアンモニウム塩などが挙げられる。 [B-1: Quaternary ammonium or a salt thereof]
Examples of the quaternary ammonium salt include compounds represented by the following formula (1).
R 1 -N + R 2 R 3 R 4 X - (1)
[In the formula (1), R 1 represents a C 16-22 linear or branched alkyl group or alkenyl group, and R 2 , R 3 , R 4 are the same or different C 1-6 alkyl. group, or - (AO) shows the m H (a is the same or different alkylene group having 2 to 4 carbon atoms, m represents an integer of 1 to 6, the sequence is arbitrary), X - is a halide An ion or a C1-C2 alkyl sulfate ion is shown. ]
As the quaternary ammonium salt represented by the formula (1), a quaternary ammonium salt formed with an organic acid and / or an inorganic acid may be used, or a plate-like α gel composition produced in the present invention. When the product is a hair cosmetic, an acid may be added to the hair cosmetic to adjust the pH and form a salt in the composition. Examples of the quaternary ammonium salt represented by the formula (1) include alkyl trimethyl ammonium salts, alkoxy trimethyl ammonium salts, dialkyl dimethyl ammonium salts, and the like.

［Ｂ−２：エーテル型第３級アミン又はその塩］
エーテル型第３級アミンとしては、下記式（２）で表される化合物が挙げられる。
Ｒ5−Ｏ−（ＣＨ2）nＮＲ6Ｒ7 （２）
〔式（２）中、ｎは１〜６の整数を示し、Ｒ5は炭素数６〜２４の直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基を示し、Ｒ6及びＲ7は同一の又は異なる炭素数１〜６のアルキル基、又は−（ＡＯ）mＨを示す（Ａは同一の又は異なる炭素数２〜４のアルキレン基、ｍは１〜６の整数を示し、その配列は任意である）。〕
Ｒ5は、更に、炭素数１２〜２４、特に炭素数１４〜２２の、直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基が好ましく、特にアルキル基が好ましい。更に、Ｒ6及びＲ7の少なくとも一方が、炭素数１〜６のアルキル基、中でもメチル基又はエチル基が好ましく、特に双方が同じであることが好ましい。
一般式（２）で表されるエーテル型第３級アミンの塩としては、エーテル型第３級アミンを有機酸及び／又は無機酸によって塩としたものを用いてもよいし、本発明で製造する板状αゲル組成物が毛髪化粧料である場合、該毛髪化粧料に酸を配合して、ｐＨ調整とともに組成物中で塩を形成させてもよい。
一般式（２）で表されるエーテル型第３級アミン又はその塩としては、例えば、ヒドロキシエーテルアルキルアミン（又はその塩）、エーテルアミン（又はその塩）などが挙げられる。 [B-2: Ether type tertiary amine or salt thereof]
Examples of the ether type tertiary amine include compounds represented by the following formula (2).
R 5 —O— (CH 2 ) n NR 6 R 7 (2)
Wherein (2), n represents an integer of 1 to 6, R 5 represents a linear or branched alkyl or alkenyl group having 6 to 24 carbon atoms, R 6 and R 7 are identical or different An alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, or-(AO) m H (A is the same or different alkylene group having 2 to 4 carbon atoms, m represents an integer of 1 to 6, and the arrangement thereof is arbitrary. ). ]
R 5 is further preferably a linear or branched alkyl or alkenyl group having 12 to 24 carbon atoms, particularly 14 to 22 carbon atoms, and particularly preferably an alkyl group. Furthermore, at least one of R 6 and R 7 is preferably an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, particularly a methyl group or an ethyl group, and particularly preferably both are the same.
As the salt of the ether type tertiary amine represented by the general formula (2), a salt of the ether type tertiary amine formed with an organic acid and / or an inorganic acid may be used, or the present invention may be used. When the plate-like α-gel composition to be used is a hair cosmetic, an acid may be added to the hair cosmetic to form a salt in the composition together with pH adjustment.
Examples of the ether type tertiary amine represented by the general formula (2) or a salt thereof include hydroxy ether alkylamine (or a salt thereof), ether amine (or a salt thereof) and the like.

［Ｂ−３：アミド型第３級アミン又はその塩］
アミド型第３級アミン又はその塩としては、例えば下記一般式（３）で表される化合物又はその塩が挙げられる。
Ｒ8−ＣＯＮＨ−（ＣＨ2）h−Ｎ（Ｒ9）2 （３）
〔式（３）中、Ｒ8は炭素数１１〜２３の脂肪族炭化水素基を示し、Ｒ9は同一の又は異なる水素原子又は炭素数１〜４のアルキル基を示し、ｈは２〜４の数を示す。〕
一般式（３）で表されるアミド型第３級アミンの塩としては、アミド型第３級アミンを有機酸及び／又は無機酸によって塩としたものを用いてもよいし、本発明で製造する板状αゲル組成物が毛髪化粧料である場合、該毛髪化粧料に酸を配合して、ｐＨ調整とともに組成物中で塩を形成させてもよい。一般式（３）で表されるアミド型第３級アミン又はその塩としては、例えば、アルキルアミドアミン（又はその塩）などが挙げられる。 [B-3: Amide type tertiary amine or salt thereof]
Examples of the amide type tertiary amine or a salt thereof include a compound represented by the following general formula (3) or a salt thereof.
R 8 -CONH- (CH 2) h -N (R 9) 2 (3)
[In the formula (3), R 8 represents an aliphatic hydrocarbon group having 11 to 23 carbon atoms, R 9 represents the same or different hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, and h represents 2 to 4 Indicates the number of ]
As the salt of the amide type tertiary amine represented by the general formula (3), an amide type tertiary amine salted with an organic acid and / or an inorganic acid may be used. When the plate-like α-gel composition to be used is a hair cosmetic, an acid may be added to the hair cosmetic to form a salt in the composition together with pH adjustment. Examples of the amide type tertiary amine represented by the general formula (3) or a salt thereof include alkylamidoamine (or a salt thereof).

（Ｂ）成分は、１種又は２種以上の界面活性剤を併用してもよい。
特に毛髪化粧料に配合するときには、使用時に良好な柔軟性及び滑り性、並びに仕上がりの髪の自然な質感を付与する効果の観点から、その総含有量は、０．０１〜２０質量％が好ましく、更には０．１〜１５質量％、特に０．５〜１０質量％が好ましい。 Component (B) may be used alone or in combination of two or more surfactants.
In particular, when blended into hair cosmetics, the total content is preferably 0.01 to 20% by mass from the viewpoint of providing good softness and slipperiness during use and the effect of imparting a natural texture to the finished hair. Furthermore, 0.1 to 15% by mass, particularly 0.5 to 10% by mass is preferable.

第１の配合原料としては（Ａ）成分と（Ｂ）成分に加えて、脂肪酸又はその塩、芳香族スルホン酸塩、その他油性成分を配合することもできる。   As the first blending raw material, in addition to the components (A) and (B), a fatty acid or a salt thereof, an aromatic sulfonate, and other oil components can be blended.

脂肪酸又はその塩としては、下記式（４）で表される化合物又はその塩が挙げられる。
ＣＨ3−ＣＨＲ10−（ＣＨ2）nＣＯＯＨ （４）
〔式（４）中、Ｒ10は水素原子、メチル基又はエチル基を示し、ｎは１４〜２２の整数を示す。〕
脂肪酸又はその塩を配合する場合は、化粧料中に０.００５〜２０質量％配合するのが好ましい。 As a fatty acid or its salt, the compound or its salt represented by following formula (4) are mentioned.
CH 3 -CHR 10 - (CH 2 ) n COOH (4)
[In Formula (4), R < 10 > shows a hydrogen atom, a methyl group, or an ethyl group, and n shows the integer of 14-22. ]
When a fatty acid or a salt thereof is blended, 0.005 to 20% by mass is preferably blended in the cosmetic.

芳香族スルホン酸としては、芳香環を１つ含む２−ナフタレンスルホン酸、オキシベンゾンスルホン酸、又はグアイアズレンスルホン酸等が挙げられる。対イオンとしては、例えばナトリウム、カリウム等のアルカリ金属塩、カルシウム、マグネシウム等のアルカリ土類金属塩などが挙げられる。中でもスルホン酸塩が好ましく、特に２−ナフタレンスルホン酸ナトリウムが好ましい。   Examples of the aromatic sulfonic acid include 2-naphthalene sulfonic acid, oxybenzone sulfonic acid, or guaiazulene sulfonic acid containing one aromatic ring. Examples of the counter ion include alkali metal salts such as sodium and potassium, and alkaline earth metal salts such as calcium and magnesium. Of these, sulfonates are preferable, and sodium 2-naphthalenesulfonate is particularly preferable.

その他油性成分としては、例えばシリコーン類、高級脂肪酸、炭化水素油、天然油、エステル油、前記（Ｂ）成分以外の脂肪族アミンとその塩が挙げられる。   Examples of other oily components include silicones, higher fatty acids, hydrocarbon oils, natural oils, ester oils, aliphatic amines other than the component (B), and salts thereof.

第１、第２又は第３の流動体それぞれの配合原料には、前記成分に加えて他の成分を配合することができる。配合できる他の成分としては、例えば、カチオン化セルロース、ヒドロキシ化セルロース、高重合ポリエチレンオキサイド等の高分子化合物、抗フケ剤、ビタミン剤、殺菌剤、抗炎症剤、防腐剤、キレート剤、保湿剤、着色剤、植物抽出エキス類、酸化チタン等のパール粉体、香料、紫外線吸収剤、酸化防止剤、その他エンサイクロペディア・オブ・シャンプー・イングリーディエンツ〔ＥＮＣＹＣＬＯＰＥＤＩＡ ＯＦ ＳＨＡＭＰＯＯ ＩＮＧＲＥＤＩＥＮＴＳ （ＭＩＣＥＬＬＥ ＰＲＥＳＳ）〕に記載されている成分等が挙げられる。これら他の成分は油性であれば第１の流動体に、水溶性であれば第２又は第３の流動体に配合することが好ましい。   In addition to the above components, other components can be blended in the blending raw materials of the first, second, or third fluid. Other components that can be blended include, for example, polymer compounds such as cationized cellulose, hydroxylated cellulose, and highly polymerized polyethylene oxide, anti-dandruff agents, vitamin agents, bactericides, anti-inflammatory agents, antiseptics, chelating agents, and moisturizing agents. , Colorants, plant extracts, pearl powders such as titanium oxide, fragrances, UV absorbers, antioxidants, and other encyclopedias of shampoos and INGRIDIENTS The components described are listed. These other components are preferably blended in the first fluid if oily and in the second or third fluid if water soluble.

第１の配合原料を混合タンク１１内に充填して、該タンク１１を加熱することで第１の配合原料を加熱溶融させて第１の流動体となす。第１の流動体は油性のものである。第１の配合原料の加熱温度は、固体油性成分の融点に応じて適宜設定することができる。加熱温度は、第１の配合原料の融点以上が好ましく、最も融点の高い固体油性成分の該融点よりも１０℃程度高めに設定することが好ましい。加熱によって固体油性成分が溶融し、第１の配合原料全体が溶融して油相の第１の流動体となる。この状態下に攪拌翼１３を回転させることで混合タンク１１内を攪拌し、第１の配合原料を十分に均一混合分散させる。特に限定されるものではないが、第１の流動体の温度は、例えば７０〜１００℃に設定することができる。   The first blended raw material is filled into the mixing tank 11 and the tank 11 is heated to heat and melt the first blended raw material to form a first fluid. The first fluid is oily. The heating temperature of the first blended raw material can be appropriately set according to the melting point of the solid oil component. The heating temperature is preferably equal to or higher than the melting point of the first compounding raw material, and is preferably set to be about 10 ° C. higher than the melting point of the solid oil component having the highest melting point. The solid oily component is melted by heating, and the entire first blended raw material is melted to become the first fluid in the oil phase. In this state, the inside of the mixing tank 11 is agitated by rotating the agitating blade 13 to sufficiently uniformly mix and disperse the first blended raw material. Although not particularly limited, the temperature of the first fluid can be set to 70 to 100 ° C., for example.

別法として、第１の配合原料のうち、主として油性成分を予めホモミキサーやディスパーなどの予備分散手段（図示せず）を用いて予備分散させた後、これによって得られた予備分散物を混合タンク１１に内に充填するとともに、第１の配合原料のうちの残部、例えば粉体成分を該タンク１１に充填し、両者を該タンク１１内で加熱混合して第１の流動体を得てもよい。   As an alternative method, mainly the oil component of the first compounding raw material is preliminarily dispersed in advance using a predispersing means (not shown) such as a homomixer or a disper, and then the predispersion obtained thereby is mixed. The tank 11 is filled with the remainder of the first compounding raw material, for example, the powder component is filled into the tank 11, and both are heated and mixed in the tank 11 to obtain the first fluid. Also good.

第１の流動体の供給部１０において第１の配合原料が十分に混合し、かつ所定の温度に達したら、混合タンク１１の底部に取り付けられた管１６を通じてタンク１１内の第１の流動体１を取り出す。第１の流動体１は流入口３２ａを通じて攪拌混合装置３１に供給される。攪拌混合装置３１へ供給される第１の流動体１の温度は、流動性が保たれる温度以上であればよいが、固体油性成分の分散性の向上の観点から、目的とする板状αゲル組成物の固化温度以上とすることが好ましく、更に該板状αゲル組成物の固化開始温度以上とすることが好ましい。   When the first blended raw material is sufficiently mixed in the first fluid supply unit 10 and reaches a predetermined temperature, the first fluid in the tank 11 is passed through the pipe 16 attached to the bottom of the mixing tank 11. Take 1 out. The first fluid 1 is supplied to the stirring and mixing device 31 through the inlet 32a. The temperature of the first fluid 1 supplied to the stirring and mixing device 31 may be equal to or higher than the temperature at which the fluidity can be maintained. It is preferable that the temperature be equal to or higher than the solidification temperature of the gel composition, and it is preferable to be equal to or higher than the solidification start temperature of the plate-like α-gel composition.

上述した「板状αゲル組成物の固化開始温度」とは、該板状αゲル組成物を、示差走査熱量計（ＤＳＣ）を用い、２℃／ｍｉｎの加熱速度で９５℃まで昇温した後、２℃／ｍｉｎの冷却速度で降温したときの、発熱ピークの立ち上がる温度で定義される。また「板状αゲル組成物の固化温度」とは、発熱ピークのピーク位置での温度で定義される。したがって、固化温度よりも、固化開始温度の方が高温である。   The above-mentioned “solidification start temperature of the plate-like α-gel composition” means that the plate-like α-gel composition was heated to 95 ° C. at a heating rate of 2 ° C./min using a differential scanning calorimeter (DSC). Thereafter, it is defined as the temperature at which the exothermic peak rises when the temperature is lowered at a cooling rate of 2 ° C./min. The “solidification temperature of the plate-like α-gel composition” is defined as the temperature at the peak position of the exothermic peak. Therefore, the solidification start temperature is higher than the solidification temperature.

混合タンク１１内に第１の配合原料を充填する工程とは別に、第２の流動体の供給部２０におけるタンク２１内に、第２の流動体２を充填する。第２の流動体２は水性のものである。第２の流動体２としては、例えば水（イオン交換水、蒸留水、精製水）や、水に水溶性塩類や水溶性有機溶剤等の第２の配合原料を溶解した液などが用いられる。第２の流動体２に占める水の割合は、５０質量％以上であることが好ましく、９０質量％以上であることが更に好ましい。   Separately from the step of filling the first blended raw material into the mixing tank 11, the second fluid 2 is filled into the tank 21 in the second fluid supply unit 20. The second fluid 2 is aqueous. As the second fluid 2, for example, water (ion exchange water, distilled water, purified water), a solution obtained by dissolving a second compounding raw material such as a water-soluble salt or a water-soluble organic solvent in water, or the like is used. The proportion of water in the second fluid 2 is preferably 50% by mass or more, and more preferably 90% by mass or more.

第２の流動体２は、タンク２１の底部に取り付けられた管２２を通じて取り出される。第２の流動体２は流入口３２ｂを通じて攪拌混合装置３１に供給される。攪拌混合装置３１へ供給される第２の流動体２の温度は、先に述べた第１の流動体１が攪拌混合装置３１へ供給されるときの温度よりも低く、かつ第２の流動体２が流動可能な温度に設定されている。第２の流動体２の供給温度が、第１の流動体１の供給温度よりも低く設定されていれば、両者の混合によって生じる乳化した混合物の温度は、第１の流動体１の供給温度よりも低くなる。第２の流動体２の供給温度は、第１の流動体の供給温度や第１の流動体と第２の流動体の混合比によって適宜設定される。例えば０〜５０℃に設定することができる。特に、混合物の温度を、ゲル−液晶間での相転移が起こる温度よりも低くする観点から、第２の流動体２を、固体油性成分の固化開始温度以下の温度で攪拌混合装置３１へ供給することが好ましく、固体油性成分の固化温度以下の温度で攪拌混合装置３１へ供給することが更に好ましい。   The second fluid 2 is taken out through a tube 22 attached to the bottom of the tank 21. The second fluid 2 is supplied to the stirring and mixing device 31 through the inlet 32b. The temperature of the second fluid 2 supplied to the stirring and mixing device 31 is lower than the temperature when the first fluid 1 described above is supplied to the stirring and mixing device 31, and the second fluid 2 is set to a flowable temperature. If the supply temperature of the second fluid 2 is set lower than the supply temperature of the first fluid 1, the temperature of the emulsified mixture produced by mixing the two fluids is the supply temperature of the first fluid 1. Lower than. The supply temperature of the second fluid 2 is appropriately set according to the supply temperature of the first fluid and the mixing ratio of the first fluid and the second fluid. For example, it can set to 0-50 degreeC. In particular, from the viewpoint of making the temperature of the mixture lower than the temperature at which the phase transition between the gel and the liquid crystal occurs, the second fluid 2 is supplied to the stirring and mixing device 31 at a temperature not higher than the solidification start temperature of the solid oil component. It is preferable to supply to the stirring and mixing device 31 at a temperature not higher than the solidification temperature of the solid oil component.

上述した「固体油性成分の固化開始温度」とは、該固体油性成分を、示差走査熱量計（ＤＳＣ）を用い、２℃／ｍｉｎの加熱速度で９５℃まで昇温した後、２℃／ｍｉｎの冷却速度で降温したときの、発熱ピークの立ち上がる温度で定義される。また「固体油性成分の固化温度」とは、発熱ピークのピーク位置での温度で定義される。更に「固体油性成分の固化終了温度」とは、発熱ピークと、低温側でのベースラインとの交点での温度で定義される。第１の流動体が、固体油性成分を２種以上含有する場合、その固化開始温度、固化温度及び固化終了温度とは、２種以上の固体油性成分が相溶する場合は前記と同様に定義され、２種以上の固体油性成分が相溶せず発熱ピークが多数になる場合は、固化開始温度及び固化温度はそれぞれ、最も高温側のピークの立ち上がる温度及びピーク位置での温度として定義され、固化終了温度は最も低温側のピークと低温側でのベースラインとの交点として定義される。   The above-mentioned “solidification start temperature of the solid oil component” means that the solid oil component is heated to 95 ° C. at a heating rate of 2 ° C./min using a differential scanning calorimeter (DSC), and then 2 ° C./min. It is defined as the temperature at which the exothermic peak rises when the temperature is lowered at a cooling rate of. The “solidification temperature of the solid oil component” is defined as the temperature at the peak position of the exothermic peak. Furthermore, the “solidification completion temperature of the solid oil component” is defined as the temperature at the intersection of the exothermic peak and the baseline on the low temperature side. When the first fluid contains two or more solid oil components, the solidification start temperature, solidification temperature, and solidification end temperature are defined in the same manner as described above when two or more solid oil components are compatible. When two or more kinds of solid oily components are not compatible with each other and there are many exothermic peaks, the solidification start temperature and the solidification temperature are defined as the temperature at which the peak on the highest temperature rises and the temperature at the peak position, respectively. The solidification end temperature is defined as the intersection of the coldest peak and the cold baseline.

攪拌混合装置３１内において油相の第１の流動体１と水相の第２の流動体２とが合流して混合されることで乳化が起こり、ラメラ液晶相からなる混合体が生じる。この混合体は乳化物となっている。また、第１の流動体１が、該流動体１の供給温度よりも低温で供給される第２の流動体２と混合されることで、混合時点での混合体の温度は、第１の流動体１の供給温度よりも低下する。   In the stirring and mixing device 31, the first fluid 1 in the oil phase and the second fluid 2 in the water phase are merged and mixed, so that emulsification occurs and a mixture composed of a lamellar liquid crystal phase is generated. This mixture is an emulsion. Further, the first fluid 1 is mixed with the second fluid 2 that is supplied at a temperature lower than the supply temperature of the fluid 1, so that the temperature of the mixture at the time of mixing is the first temperature. Lower than the supply temperature of the fluid 1.

攪拌混合装置３１内において第１の流動体１と第２の流動体２とを混合した時点でのラメラ液晶相からなる混合体の温度は、第１の流動体１の固化開始温度未満、又は目的とする板状αゲル組成物の固化終了温度未満となるように設定される。この理由は次のとおりである。第１の流動体１と第２の流動体２との混合によって生じたラメラ液晶相からなる混合体から、目的とする板状αゲル組成物を得るためには、該混合体を冷却してする必要がある。この冷却の間にゲル−液晶間での相転移が生じるところ、相転移の間に混合体に対して剪断力が加わるとラメラ構造が破壊されやすくなる。ラメラ構造が破壊されるとラメラドメインのサイズが小さくなる。ラメラドメインのサイズが小さくなることは、目的とする板状αゲル組成物の感触が低下する原因となるためである。この観点から、第１の流動体１と第２の流動体２とを混合した時点での混合体の温度は、第１の流動体の固化開始温度未満であり、かつ板状αゲル組成物の固化終了温度未満であることが特に好ましい。なお、第１の流動体の固化開始温度と、板状αゲル組成物の固化終了温度とは、使用する成分の種類に応じ、第１の流動体の固化開始温度の方が高くなる場合もあれば、逆に板状αゲル組成物の固化終了温度の方が高くなる場合もある。また、第１の流動体の固化開始温度と、板状αゲル組成物の固化終了温度とが同じになる場合もある。   The temperature of the mixture composed of the lamellar liquid crystal phase at the time when the first fluid 1 and the second fluid 2 are mixed in the stirring and mixing device 31 is less than the solidification start temperature of the first fluid 1 or It sets so that it may become less than the solidification completion temperature of the target plate-shaped alpha gel composition. The reason for this is as follows. In order to obtain a target plate-like α-gel composition from a mixture of lamellar liquid crystal phases generated by mixing the first fluid 1 and the second fluid 2, the mixture is cooled There is a need to. When a phase transition between gel and liquid crystal occurs during this cooling, if a shearing force is applied to the mixture during the phase transition, the lamellar structure is likely to be destroyed. When the lamella structure is destroyed, the size of the lamella domain decreases. The reason that the size of the lamella domain is reduced is that the touch of the target plate-like α-gel composition is lowered. From this viewpoint, the temperature of the mixture at the time when the first fluid 1 and the second fluid 2 are mixed is lower than the solidification start temperature of the first fluid, and the plate-like α-gel composition. It is particularly preferable that the temperature is lower than the solidification end temperature. The solidification start temperature of the first fluid and the solidification completion temperature of the plate-like α-gel composition may be higher depending on the type of components used. If present, the solidification end temperature of the plate-like α-gel composition may be higher. Further, the solidification start temperature of the first fluid may be the same as the solidification end temperature of the plate-like α-gel composition.

「攪拌混合装置３１内において第１の流動体１と第２の流動体２とを混合した時点での混合体の温度」とは、攪拌混合装置３１に備えられたジャケットによる冷却がない仮想的な温度として定義され、第１の流動体１及び第２の流動体２の供給量及び比熱から計算される値であるか、又は攪拌混合装置３１を用い、かつジャケットによる冷却を行わずに両流動体１，２を混合したときに実測された値のことである。   “The temperature of the mixture at the time when the first fluid 1 and the second fluid 2 are mixed in the stirring and mixing device 31” is a virtual state where there is no cooling by the jacket provided in the stirring and mixing device 31. Is a value calculated from the supply amount and specific heat of the first fluid 1 and the second fluid 2, or both using the stirring and mixing device 31 and without cooling by the jacket. It is a value actually measured when the fluids 1 and 2 are mixed.

また「第１の流動体の固化開始温度」とは、第１の流動体を、示差走査熱量計（ＤＳＣ）を用い、２℃／ｍｉｎの加熱速度で９５℃まで昇温した後、２℃／ｍｉｎの冷却速度で降温したときの、発熱ピークの立ち上がる温度で定義される。また「第１の流動体の固化温度」とは、発熱ピークのピーク位置での温度で定義される。   Further, the “solidification start temperature of the first fluid” means that the first fluid is heated to 95 ° C. at a heating rate of 2 ° C./min using a differential scanning calorimeter (DSC), then 2 ° C. It is defined as the temperature at which the exothermic peak rises when the temperature is lowered at a cooling rate of / min. The “solidification temperature of the first fluid” is defined as the temperature at the peak position of the exothermic peak.

第１の流動体１と第２の流動体２とを混合した時点での混合体の温度を、上述のように設定するには、第１の流動体１及び第２の流動体２の供給温度や供給量を適切に設定して両流動体１，２を混合すればよい。両流動体１，２を混合した時点での混合体の温度の下限値は、固形物の発生を防止する観点から、第１の流動体の固化開始温度よりも１〜２５℃低くすることが好ましく、１〜１０℃低くすることが更に好ましい。 In order to set the temperature of the mixture at the time of mixing the first fluid 1 and the second fluid 2 as described above, the supply of the first fluid 1 and the second fluid 2 is performed. What is necessary is just to mix both the fluids 1 and 2 by setting temperature and supply amount appropriately. The lower limit of the temperature of the mixture at the time of mixing both fluids 1 and 2 may be 1 to 25 ° C. lower than the solidification start temperature of the first fluid from the viewpoint of preventing the generation of solids. Preferably, the temperature is lowered by 1 to 10 ° C.

攪拌混合装置３１に供給される第１の流動体１と第２の流動体２との割合は、両流動体の合計量を１００％としたとき、固体油性成分を含む流動体である第１の流動体１の割合を３〜５０質量％、特に５〜２０質量％に設定することが、ラメラ液晶相からなる混合体を首尾良く形成し得る点から好ましい。   The ratio of the first fluid 1 and the second fluid 2 supplied to the stirring and mixing device 31 is a fluid containing a solid oil component when the total amount of both fluids is 100%. It is preferable to set the ratio of the fluid 1 to 3 to 50% by mass, particularly 5 to 20% by mass from the viewpoint of successfully forming a mixture composed of a lamellar liquid crystal phase.

なお、第１の流動体１と第２の流動体２とを混合した時点での混合体の温度を、第１の流動体１の固化開始温度未満に設定した場合、固体油性成分の固形物が発生する可能性があるが、両流動体１，２の混合に、本実施形態で採用している振動式の攪拌混合装置３１や、後述する実施形態で採用している高速攪拌式の攪拌混合装置を用いれば、均一な混合を素早く完了させることができる。   In addition, when the temperature of the mixture at the time of mixing the 1st fluid 1 and the 2nd fluid 2 is set to less than the solidification start temperature of the 1st fluid 1, the solid substance of a solid oil-based component However, the mixing of the fluids 1 and 2 may be performed by the vibration-type stirring / mixing device 31 employed in the present embodiment or the high-speed stirring-type stirring employed in the embodiments described later. If a mixing device is used, uniform mixing can be completed quickly.

攪拌混合装置３１内の第１及び第２の流動体の混合によって生じたラメラ液晶相からなる混合体は、該攪拌混合装置３１内を流動する間に、熱交換によって冷却される。熱交換による混合体の冷却は、例えば、攪拌混合装置３１の外壁に備えられたジャケットに冷却液を流通させる方法により行うことができる。攪拌混合装置３１には、上述のとおり４つのジャケット３５，３６，３７，３８が取り付けられている。それぞれのジャケットには、冷却液として、所定温度の冷却水が循環して、第１の流動体１と第２の流動体２との混合体の冷却のための熱交換が行われる。例えば、各ジャケットに約０〜約２０℃の冷却水を流通させることができる。この場合、攪拌混合装置３１の入り口側から出口側に向かうに連れて、４つのジャケット３５，３６，３７，３８に流通させる冷却水の温度を次第に低くしてもよく、あるいはすべて同じ温度にしてもよい。   The mixture composed of the lamellar liquid crystal phase generated by mixing the first and second fluids in the stirring and mixing device 31 is cooled by heat exchange while flowing in the stirring and mixing device 31. Cooling of the mixture by heat exchange can be performed by, for example, a method of circulating a coolant through a jacket provided on the outer wall of the stirring and mixing device 31. As described above, the four jackets 35, 36, 37, and 38 are attached to the stirring and mixing device 31. In each jacket, cooling water having a predetermined temperature is circulated as a cooling liquid, and heat exchange for cooling the mixture of the first fluid 1 and the second fluid 2 is performed. For example, cooling water of about 0 to about 20 ° C. can be circulated through each jacket. In this case, the temperature of the cooling water flowing through the four jackets 35, 36, 37, 38 may be gradually lowered from the inlet side to the outlet side of the stirring and mixing device 31, or all may be set to the same temperature. Also good.

攪拌混合装置３１においては攪拌体５４がその軸方向に沿って上下に振動することで、ケーシング５１内を通過する前記の混合体が攪拌体５４に沿った流れと、攪拌羽根５３に設けられた開孔５８及び切り欠き５９を通る流れの乱れによって混合される。そして、冷却水との熱交換によって混合体が冷却されていくと、その流動性が低下する。この場合、混合体は、攪拌体５４に沿った流れと、攪拌羽根５３に設けられた開孔５８及び切り欠き５９を通る流れの乱れによって混合されながら冷却されるので、冷却むらが生じにくくなる。また混合されることで熱伝導性が良好になる。更に攪拌混合装置３１内にはデッドスペースが殆ど存在しないので、攪拌むらが生じにくい。しかも攪拌混合装置３１は、混合体の流動性が高い場合でも低い場合でも良好な攪拌混合を行うことができる。攪拌混合装置３１が有するこれらの利点は、混合体が有するラメラ液晶相の過度の破壊を伴わずに該混合体を冷却でき、目的とする板状αゲル組成物を首尾良く得ることができるという好ましい効果をもたらす。   In the stirring and mixing device 31, the stirring body 54 vibrates up and down along the axial direction thereof, so that the mixture passing through the casing 51 is provided in the flow along the stirring body 54 and the stirring blade 53. It is mixed by the turbulence of the flow through the opening 58 and the notch 59. And if a mixture is cooled by heat exchange with cooling water, the fluidity will fall. In this case, the mixture is cooled while being mixed by the flow along the stirrer 54 and the disturbance of the flow through the opening 58 and the notch 59 provided in the stirrer blade 53, so that uneven cooling is less likely to occur. . Moreover, heat conductivity becomes favorable by mixing. Furthermore, since there is almost no dead space in the stirring and mixing device 31, uneven stirring is less likely to occur. Moreover, the stirring and mixing device 31 can perform good stirring and mixing regardless of whether the fluidity of the mixture is high or low. These advantages of the stirring and mixing device 31 are that the mixture can be cooled without excessive destruction of the lamellar liquid crystal phase of the mixture, and the intended plate-like α-gel composition can be successfully obtained. It brings about a favorable effect.

攪拌混合装置３１を用いた冷却においては、攪拌混合装置３１の振動数は２〜３０ストローク／ｓ、特に１０〜３０ストローク／ｓの範囲が好ましい。更に、攪拌混合装置３１で冷却される間に与えられる総振動量は、５０〜１００００ストローク、特に２００〜１０００ストロークであることが好ましい。   In cooling using the stirring and mixing device 31, the frequency of the stirring and mixing device 31 is preferably in the range of 2 to 30 strokes / s, more preferably in the range of 10 to 30 strokes / s. Furthermore, the total amount of vibration given while being cooled by the stirring and mixing device 31 is preferably 50 to 10,000 strokes, particularly 200 to 1000 strokes.

攪拌混合装置３１内において、前記の混合体は、次第に出口側へ押し出されながら、冷却水との熱交換によって更に冷却しても良い。このようにして、混合体は連続的に冷却され、目的とする板状αゲル組成物が、攪拌混合装置３１の吐出口３３を経て吐出用管３４から吐出される。この場合、混合体を冷却水によって冷却することが、冷却速度を早くできる点から好ましい。   In the stirring and mixing device 31, the mixture may be further cooled by heat exchange with cooling water while being gradually pushed out to the outlet side. In this way, the mixture is continuously cooled, and the target plate-like α-gel composition is discharged from the discharge pipe 34 through the discharge port 33 of the stirring and mixing device 31. In this case, it is preferable to cool the mixture with cooling water because the cooling rate can be increased.

板状αゲル組成物の冷却速度を速め、板状αゲルに与えられる剪断エネルギーを低下させる観点から、ラメラ構造を維持するために、前記の混合体を熱交換によって冷却することに加えて、顕熱冷却することが好ましい。顕熱冷却を行うために、第１の流動体１と第２の流動体２とを混合して得られた前記混合体と、水性の第３の流動体とを混合することができる。顕熱冷却は、攪拌混合装置３１から前記混合体を吐出後、別途、連続式攪拌装置や、バッチ式攪拌装置等の装置で行っても良いし、攪拌混合装置３１で連続的に行っても良い。剪断エネルギーをより低下させる観点から、連続的に行うことが好ましい。本実施形態においては、攪拌混合装置３１を用いて連続的に混合することができる。   In order to maintain the lamellar structure from the viewpoint of increasing the cooling rate of the plate-like α-gel composition and reducing the shear energy applied to the plate-like α-gel, in addition to cooling the mixture by heat exchange, Sensible heat cooling is preferred. In order to perform sensible heat cooling, the mixture obtained by mixing the first fluid 1 and the second fluid 2 and the aqueous third fluid can be mixed. The sensible heat cooling may be performed separately by a continuous stirring device, a batch-type stirring device, or the like after discharging the mixture from the stirring and mixing device 31, or continuously by the stirring and mixing device 31. good. From the viewpoint of further reducing the shear energy, it is preferable to carry out continuously. In the present embodiment, continuous mixing can be performed using the stirring and mixing device 31.

詳細には、図１に示すように、装置１００に備えられた第３の流動体の供給部４０におけるタンク４１内に、第３の流動体３を充填しておき、第３の流動体３を、タンク４１の底部に取り付けられている管４２を通じて攪拌混合装置３１に連続的に供給する。供給位置は、第１及び第２の流動体の流入口３２ａ，３２ｂよりも下流側であって、かつ攪拌混合装置３１の吐出口３３よりも上流側とする。   Specifically, as shown in FIG. 1, a third fluid 3 is filled in a tank 41 in a third fluid supply unit 40 provided in the apparatus 100, and the third fluid 3 Is continuously supplied to the stirring and mixing device 31 through a pipe 42 attached to the bottom of the tank 41. The supply position is downstream of the first and second fluid inlets 32 a and 32 b and upstream of the discharge port 33 of the stirring and mixing device 31.

第３の流動体３の供給温度は、第１の流動体１と第２の流動体２とを混合した時点での混合体の温度よりも低い温度に設定することが好ましい。更に好ましくは、第３の流動体３の供給温度を１〜４０℃、特に好ましくは５〜２５℃に設定する。   The supply temperature of the third fluid 3 is preferably set to a temperature lower than the temperature of the mixture at the time when the first fluid 1 and the second fluid 2 are mixed. More preferably, the supply temperature of the third fluid 3 is set to 1 to 40 ° C., particularly preferably 5 to 25 ° C.

第３の流動体３は水性のものである。先に述べた第２の流動体２も水性のものであるところ、第３の流動体３は、第２の流動体２と同種のものでもよく、あるいは異種のものでもよい。ただし、界面活性剤と塩を形成する水溶性の酸は第３の流動体３には配合しない。第３の流動体３の組成に関しては、第２の流動体２についての説明が適宜適用される。   The third fluid 3 is aqueous. Where the second fluid 2 described above is also aqueous, the third fluid 3 may be the same as or different from the second fluid 2. However, a water-soluble acid that forms a salt with the surfactant is not added to the third fluid 3. Regarding the composition of the third fluid 3, the description of the second fluid 2 is applied as appropriate.

第３の流動体３を用いた顕熱冷却を行う場合には、第２の流動体２の使用量は、第３の流動体３を用いない場合の第２の流動体２の使用量よりも少なくすることが、板状αゲル組成物を首尾良く形成し得る点から好ましい。詳細には、第３の流動体３を用いない場合の第２の流動体２の使用量を例えば１００とした場合、第３の流動体３を用いた場合には、第２の流動体２の使用量と第３の流動体３の使用量との合計が１００となるように、第２の流動体２の使用量と第３の流動体３の使用量とを振り分けることが好ましい。例えば第２の流動体２の使用量：第３の流動体３の使用量が質量比で好ましくは１：２〜１０：１、更に好ましくは２：１〜３：１となるように両流動体の使用量を振り分けることができる。また、第１の流動体１と、第２及び第３の流動体の合計量との割合は、これらの３種の流動体の合計量を１００％としたとき、固体油性成分を含む流動体である第１の流動体１の割合を３〜２０質量％、特に５〜１０質量％に設定することが、板状αゲル組成物を首尾良く形成し得る点から好ましい。   When performing sensible heat cooling using the third fluid 3, the amount of the second fluid 2 used is more than the amount of the second fluid 2 used when the third fluid 3 is not used. Is also preferable from the viewpoint of successfully forming a plate-like α-gel composition. Specifically, when the usage amount of the second fluid 2 when the third fluid 3 is not used is 100, for example, when the third fluid 3 is used, the second fluid 2 is used. It is preferable to distribute the usage amount of the second fluid 2 and the usage amount of the third fluid 3 so that the total of the usage amount of the second fluid 3 and the usage amount of the third fluid 3 becomes 100. For example, the amount of the second fluid 2 used: the amount of the third fluid 3 used in the mass ratio is preferably 1: 2 to 10: 1, more preferably 2: 1 to 3: 1. The amount of body usage can be distributed. The ratio of the first fluid 1 and the total amount of the second and third fluids is a fluid containing a solid oil component when the total amount of these three fluids is 100%. It is preferable to set the ratio of the first fluid 1 that is 3 to 20% by mass, particularly 5 to 10% by mass from the viewpoint of successfully forming the plate-like α-gel composition.

以上のとおり、本実施形態は、混合物の調製を連続式で行い、かつ第３の流動体３による混合物の顕熱冷却も連続式で行っている。   As described above, in the present embodiment, the mixture is prepared continuously, and the sensible heat cooling of the mixture by the third fluid 3 is also performed continuously.

このようにして得られた板状αゲル組成物においては、ラメラドメインの破壊が効果的に防止されているので、使用感、特に感触が良好なものとなる。したがって、本実施形態の方法及び後述する実施形態の方法によって製造された板状αゲル組成物は、例えば毛髪用のコンディショナ、トリートメント、ヘアリンス等の各種毛髪化粧料の他に、化粧クリーム、ジェル化粧料等の皮膚用化粧料としても有用である。   In the plate-like α-gel composition obtained in this manner, the lamellar domain is effectively prevented from being destroyed, so that the feeling of use, particularly the feel, is good. Therefore, the plate-like α-gel composition produced by the method of the present embodiment and the method of the embodiment described later includes, for example, cosmetic creams and gels in addition to various hair cosmetics such as hair conditioners, treatments and hair rinses. It is also useful as a cosmetic for skin such as cosmetics.

次に、本発明の第２及び第３の実施形態を、図４及び図５を参照しながら説明する。これらの実施形態について、特に説明しない点については、先に述べた実施形態に関する説明が適宜適用される。また図４及び図５において、図１ないし図３と同じ部材には同じ符号を付してある。   Next, 2nd and 3rd embodiment of this invention is described, referring FIG.4 and FIG.5. Regarding the points that are not particularly described with respect to these embodiments, the description of the above-described embodiments is appropriately applied. 4 and 5, the same members as those in FIGS. 1 to 3 are denoted by the same reference numerals.

図４に示す第２の実施形態の装置１００を用いた製造方法は、第３の流動体３を用いた顕熱冷却の方法が、図１に示す実施形態と異なっている。詳細には、図１に示す実施形態においては、振動式の攪拌混合装置３１内に第３の流動体３を供給して、該攪拌混合装置３１内において第３の流動体と混合体とを連続的に混合して顕熱冷却を行うのに対し、本実施形態では、バッチ式の顕熱冷却を行っている。   The manufacturing method using the apparatus 100 of the second embodiment shown in FIG. 4 is different from the embodiment shown in FIG. 1 in the method of sensible heat cooling using the third fluid 3. Specifically, in the embodiment shown in FIG. 1, the third fluid 3 is supplied into the vibration type stirring and mixing device 31, and the third fluid and the mixture are mixed in the stirring and mixing device 31. In contrast to continuous mixing and sensible heat cooling, in this embodiment, batch sensible heat cooling is performed.

本実施形態においては、図４に示すとおり、攪拌混合装置３１の下流に、バッチ式攪拌装置６０が配置されている。攪拌装置６０はタンク６１を備え、タンク６１内には第３の流動体３が充填されている。タンク６１内には攪拌翼６２が設置されている。攪拌翼６２は、シャフト６３を介してタンク６１外に設置されたモータ６４に接続されており、回転可能になっている。   In the present embodiment, as shown in FIG. 4, a batch type stirring device 60 is disposed downstream of the stirring and mixing device 31. The stirring device 60 includes a tank 61, and the tank 61 is filled with the third fluid 3. A stirring blade 62 is installed in the tank 61. The stirring blade 62 is connected to a motor 64 installed outside the tank 61 via a shaft 63 and is rotatable.

本実施形態においては、第１の流動体１と第２の流動体２との混合によって生じた混合体を、攪拌混合装置３１内を通過させることで熱交換による冷却を行う。冷却された混合体は、攪拌混合装置３１の吐出口３３に接続された吐出用管３４から取り出される。取り出された混合体は十分に冷却された状態になっていない。この状態の混合体を、バッチ式攪拌装置６０のタンク６１内に充填し、攪拌翼６２の回転によって、第３の流動体３と混合し顕熱冷却を行うとともに、目的とする板状αゲル組成物を得る。   In the present embodiment, the mixture produced by mixing the first fluid 1 and the second fluid 2 is allowed to pass through the stirring and mixing device 31 to be cooled by heat exchange. The cooled mixture is taken out from the discharge pipe 34 connected to the discharge port 33 of the stirring and mixing device 31. The removed mixture is not sufficiently cooled. The mixture in this state is filled in the tank 61 of the batch type stirring device 60, mixed with the third fluid 3 by the rotation of the stirring blade 62, and subjected to sensible heat cooling. A composition is obtained.

このように、本実施形態では、混合物の調製を連続式で行い、第３の流動体３による混合物の顕熱冷却をバッチ式で行っている。   Thus, in this embodiment, the mixture is prepared in a continuous manner, and the sensible heat cooling of the mixture by the third fluid 3 is performed in a batch manner.

なお図４では、バッチ式攪拌装置６０のタンク６１内に、第３の流動体３が予め充填されている状態が示されているが、これに代えて、タンク６１内に混合体を充填した後に第３の流動体３を充填し、両者を混合してもよく、あるいは混合体と第３の流動体３とをタンク６１内に同時に充填して両者を混合してもよい。   In FIG. 4, a state in which the third fluid 3 is filled in advance in the tank 61 of the batch type stirring device 60 is shown, but instead, the mixture is filled in the tank 61. The third fluid 3 may be filled later and the two may be mixed, or the mixture and the third fluid 3 may be filled in the tank 61 at the same time to mix the two.

図５に示す第３の実施形態の装置１００を用いた製造方法は、第１の流動体１と第２の流動体２との混合による混合体の調製の方法が、図４に示す第２の実施形態と異なっている。詳細には、図４に示す第２実施形態においては、振動式の攪拌混合装置３１を用いて連続的に混合体を得るのに対し、本実施形態では、高速回転式の攪拌混合装置７１を用いてバッチ式で混合体を得る。つまり本実施形態では、混合物の調製をバッチ式で行い、第３の流動体３による混合物の顕熱冷却もバッチ式で行っている。   The manufacturing method using the apparatus 100 of the third embodiment shown in FIG. 5 is the same as the method of preparing the mixture by mixing the first fluid 1 and the second fluid 2 as shown in FIG. This is different from the embodiment. Specifically, in the second embodiment shown in FIG. 4, the mixture is continuously obtained using the vibration type stirring and mixing device 31, whereas in this embodiment, the high-speed rotation type stirring and mixing device 71 is provided. Used to obtain a mixture in batch mode. That is, in this embodiment, the mixture is prepared in a batch manner, and the sensible heat cooling of the mixture by the third fluid 3 is also carried out in a batch manner.

高速回転式の攪拌混合装置７１は、ステータ（図示せず）及びロータ７２を有している。ロータ７２はシャフト７３を介してモータ７４に接続されており、それによって回転可能になっている。ロータ７２の回転によってロータ７２とステータとの空間に存在する混合物が高剪断力を受け、それによって混合が促進される。混合物が高剪断力を受けることは該混合物が有するラメラ液晶相の破壊の点からマイナスに作用すると考えられるかも知れないが、本実施形態においては、混合物の温度がゲル−液晶間での相転移が生じる温度以下になっているので、そのようなおそれはない。また、混合物の温度が低く設定されていることに起因して、固体油性成分の凝集物の発生が懸念されるかも知れないが、短時間でかつ均一に混合が行われるので、そのようなおそれはない。   The high-speed rotation type stirring and mixing device 71 has a stator (not shown) and a rotor 72. The rotor 72 is connected to a motor 74 via a shaft 73, so that it can rotate. Due to the rotation of the rotor 72, the mixture existing in the space between the rotor 72 and the stator receives a high shearing force, thereby promoting the mixing. It may be considered that the mixture is subjected to a high shearing force from the viewpoint of the destruction of the lamellar liquid crystal phase of the mixture, but in this embodiment, the temperature of the mixture is the phase transition between the gel and the liquid crystal. Since the temperature is below the temperature at which this occurs, there is no such fear. In addition, due to the fact that the temperature of the mixture is set low, there may be a concern about the occurrence of agglomerates of solid oily components, but since the mixing is performed in a short time and uniformly, such a fear is Absent.

本実施形態で用いることができる高速回転式の攪拌混合装置７１としては、例えばマイルダー（大平洋機工（株）製）、ＴＫパイプラインホモミクサー（特殊機化工業（株）製）、コロイドミル（（株）日本精機製作所製）、ウルトラミキサー（ＩＫＡ製）などを用いることができる。   Examples of the high-speed rotary stirring and mixing device 71 that can be used in the present embodiment include Milder (manufactured by Taihei Koki Co., Ltd.), TK pipeline homomixer (manufactured by Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.), colloid mill ( (Nippon Seiki Seisakusho Co., Ltd.), Ultramixer (IKA) and the like can be used.

高速回転式の攪拌混合装置７１を用いた第１の流動体１と第２の流動体２との混合の条件としては、剪断速度が好ましくは１００００ｓ-1〜５００００ｓ-1，更に好ましくは１５０００ｓ-1〜２５０００ｓ-1であり，滞留時間が好ましくは０．１〜１０秒、更に好ましくは１〜５秒である。 As conditions for mixing the first fluid 1 and the second fluid 2 using the high-speed rotating stirring and mixing device 71, the shear rate is preferably 10,000 s −1 to 50000 s −1 , more preferably 15000 s −. 1 to 25000 s −1 and the residence time is preferably 0.1 to 10 seconds, more preferably 1 to 5 seconds.

なお、図５に示す第３の実施形態においては、高速回転式の攪拌混合装置７１のみで第１及び第２の流動体の乳化混合と、その後の冷却が十分に行える場合には、バッチ式攪拌装置３１を用いた第３の流動体による顕熱冷却を行わなくてもよい。   In the third embodiment shown in FIG. 5, when the emulsification and mixing of the first and second fluids and the subsequent cooling can be sufficiently performed only by the high-speed rotation type stirring and mixing device 71, the batch type Sensible heat cooling by the third fluid using the stirring device 31 may not be performed.

以上の各実施形態にしたがい製造された板状αゲル組成物の組成について簡単に説明すると、該組成物は、主として固体油性成分、水、を含むものである。これらの成分の割合は、固体油性成分が好ましくは３〜２０質量％、更に好ましくは５〜１０質量％であり、水は好ましくは５０〜９７質量％、更に好ましくは９０〜９５質量％である。このような組成を有する板状αゲル組成物は、特に毛髪化粧料として有用である。   The composition of the plate-like α-gel composition produced according to the above embodiments will be briefly described. The composition mainly contains a solid oil component and water. The proportion of these components is preferably 3 to 20% by mass, more preferably 5 to 10% by mass for solid oily components, and preferably 50 to 97% by mass, and more preferably 90 to 95% by mass for water. . The plate-like α-gel composition having such a composition is particularly useful as a hair cosmetic.

以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。しかしながら本発明の範囲は、かかる実施例に制限されない。   Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. However, the scope of the present invention is not limited to such examples.

〔実施例１〕
図１ないし図３に示す装置を用いて板状αゲル組成物（毛髪用コンディショナ）を製造した。第１、第２及び第３の流動体として、以下の表１ないし３に示す組成のものを用いた。第１の流動体は、表１に示す成分を８５℃で加熱溶融させて得た。 [Example 1]
A plate-like α-gel composition (hair conditioner) was produced using the apparatus shown in FIGS. As the first, second and third fluids, the compositions shown in Tables 1 to 3 below were used. The first fluid was obtained by heating and melting the components shown in Table 1 at 85 ° C.

第１及び第２の流動体を、以下の表４に示す温度及び割合で振動式の攪拌混合装置３１に供給し、両者を混合して混合体を得た。混合時点での混合体の温度は表４に示すとおりであった。振動式の攪拌混合装置３１（冷化工業（株）製のバイブロミキサー）のジャケットに冷却水を流通させておき、該攪拌混合装置３１内を流動する混合体を熱交換によって冷却するようにした。ジャケット３５の温度は８５℃、ジャケット３６の温度は４５℃、ジャケット３７の温度は５℃、ジャケット３８の温度は５℃に設定した。また、該攪拌混合装置３１の略中央部に第３の流動体を、表４に示す温度及び割合で供給して、混合体の顕熱冷却を行った。攪拌混合装置３１から吐出された板状αゲル組成物の温度は表４に示すとおりであった。振動式攪拌混合装置の振動数は、１０ストローク／ｓ、振幅は約５ｍｍ、総振動量は４８０ストロークであった。   The first and second fluids were supplied to the vibration type stirring and mixing device 31 at the temperatures and ratios shown in Table 4 below, and both were mixed to obtain a mixture. The temperature of the mixture at the time of mixing was as shown in Table 4. Cooling water was circulated through the jacket of the vibration type stirring and mixing apparatus 31 (Vibro mixer manufactured by Chilling Industries Co., Ltd.), and the mixture flowing in the stirring and mixing apparatus 31 was cooled by heat exchange. . The temperature of the jacket 35 was set to 85 ° C., the temperature of the jacket 36 was set to 45 ° C., the temperature of the jacket 37 was set to 5 ° C., and the temperature of the jacket 38 was set to 5 ° C. Further, the third fluid was supplied to the substantially central portion of the stirring and mixing device 31 at the temperature and ratio shown in Table 4 to cool the mixture sensible heat. The temperature of the plate-like α-gel composition discharged from the stirring and mixing device 31 was as shown in Table 4. The vibration type stirring and mixing apparatus had a vibration frequency of 10 strokes / s, an amplitude of about 5 mm, and a total vibration amount of 480 strokes.

〔実施例２〕
実施例１において、第３の流動体を用いた顕熱冷却を行わず、かつ第１及び第２の流動体を、以下の表４に示す温度及び割合で振動式の攪拌混合装置３１に供給した以外は実施例１と同様にして板状αゲル組成物を得た。 [Example 2]
In Example 1, the sensible heat cooling using the third fluid is not performed, and the first and second fluids are supplied to the vibration type stirring and mixing device 31 at the temperatures and ratios shown in Table 4 below. A plate-like α-gel composition was obtained in the same manner as in Example 1 except that.

〔実施例３〕
図４に示す装置を用いて板状αゲル組成物を製造した。第１、第２及び第３の流動体としては、実施例１と同様のものを用いた。第１及び第２の流動体を、以下の表４に示す温度及び割合で振動式の攪拌混合装置３１に供給し、両者を混合して混合体を得た。混合時点での混合体の温度は表４に示すとおりであった。攪拌混合装置３１から吐出された混合物を、第３の流動体が充填されたバッチ式攪拌装置（プロペラ翼、１５０ｒｐｍ）に供給し、バッチ式の顕熱冷却を行った。第３の流動体の温度及び割合は表４に示すとおりであった。顕熱冷却によって得られた板状αゲル組成物の温度は表４に示すとおりであった。これら以外の条件は実施例１と同様とした。 Example 3
A plate-like α-gel composition was produced using the apparatus shown in FIG. As the first, second and third fluids, the same fluids as in Example 1 were used. The first and second fluids were supplied to the vibration type stirring and mixing device 31 at the temperatures and ratios shown in Table 4 below, and both were mixed to obtain a mixture. The temperature of the mixture at the time of mixing was as shown in Table 4. The mixture discharged from the stirring and mixing device 31 was supplied to a batch type stirring device (propeller blade, 150 rpm) filled with the third fluid, and batch type sensible heat cooling was performed. The temperature and ratio of the third fluid were as shown in Table 4. Table 4 shows the temperature of the plate-like α-gel composition obtained by sensible heat cooling. Conditions other than these were the same as in Example 1.

〔実施例４〕
図５に示す装置を用いて板状αゲル組成物を製造した。第１、第２及び第３の流動体としては、実施例１と同様のものを用いた。第１及び第２の流動体を、以下の表４に示す温度及び割合で高速回転式の攪拌混合装置７１（ＩＫＡ製のウルトラミキサー）に供給し、両者をバッチ式で混合して混合体を得た。攪拌混合装置７１の運転条件は、剪断速度が２００００Ｓ-1、滞留時間が２．８秒であった。混合時点での混合体の温度は表４に示すとおりであった。攪拌混合装置７１から取り出した混合物を、第３の流動体が充填されたバッチ式攪拌装置に供給し、バッチ式の顕熱冷却を行った。第３の流動体の温度及び割合は表４に示すとおりであった。顕熱冷却によって得られた板状αゲル組成物の温度は表４に示すとおりであった。 Example 4
A plate-like α-gel composition was produced using the apparatus shown in FIG. As the first, second and third fluids, the same fluids as in Example 1 were used. The first and second fluids are supplied to a high-speed rotary stirring and mixing device 71 (IKA ultramixer) at the temperatures and ratios shown in Table 4 below, and both are mixed in a batch manner to obtain a mixture. Obtained. The operating conditions of the stirring and mixing device 71 were a shear rate of 20000 S −1 and a residence time of 2.8 seconds. The temperature of the mixture at the time of mixing was as shown in Table 4. The mixture taken out from the stirring and mixing device 71 was supplied to a batch type stirring device filled with the third fluid, and batch type sensible heat cooling was performed. The temperature and ratio of the third fluid were as shown in Table 4. Table 4 shows the temperature of the plate-like α-gel composition obtained by sensible heat cooling.

〔比較例１〕
表４に示す条件を用いた以外は実施例２と同様にして板状αゲル組成物を得た。 [Comparative Example 1]
A plate-like α-gel composition was obtained in the same manner as in Example 2 except that the conditions shown in Table 4 were used.

〔比較例２〕
表４に示す条件を用いた以外は実施例４と同様にして板状αゲル組成物を得た。 [Comparative Example 2]
A plate-like α-gel composition was obtained in the same manner as in Example 4 except that the conditions shown in Table 4 were used.

〔比較例３及び４〕
実施例４において、高速回転式の攪拌混合装置に代えてスタティックミキサー（ノリタケカンパニー・リミテッド製Ｃ３８−１２−１、内径１１ｍｍ、エレメント数１２、流速１．５ｍ／ｓ）を用いた。また表４に示す条件を用いた。これら以外は実施例４と同様にして板状αゲル組成物を得た。 [Comparative Examples 3 and 4]
In Example 4, a static mixer (C38-12-1, manufactured by Noritake Company Limited, an inner diameter of 11 mm, an element number of 12, a flow rate of 1.5 m / s) was used instead of the high-speed rotary stirring and mixing apparatus. The conditions shown in Table 4 were used. Except for these, a plate-like α-gel composition was obtained in the same manner as in Example 4.

〔評価〕
実施例及び比較例で得られた板状αゲル組成物について、以下の方法で感触、固形物の有無、ラメラドメインのサイズ及び総合評価を行った。その結果を以下の表４に示す。また、実施例１及び４並びに比較例２について板状αゲル組成物の顕微鏡写真を撮影した。その結果を図６ないし図８に示す。 [Evaluation]
The plate-like α-gel compositions obtained in Examples and Comparative Examples were subjected to feel, presence / absence of solid matter, lamella domain size and comprehensive evaluation by the following methods. The results are shown in Table 4 below. Further, micrographs of the plate-like α-gel composition were taken for Examples 1 and 4 and Comparative Example 2. The results are shown in FIGS.

〔感触〕
実施例及び比較例で得られた板状αゲル組成物をヘアコンディショナとして用い、その感触評価を専門パネラー５名に行わせ、協議したものを評価結果とした。なお、第１の流動体の割合が高いものは、第１の流動体の割合が低いものと同等の割合になるよう精製水で希釈してから評価した。その結果を表４に示す。 [Feel]
The plate-like α-gel compositions obtained in the examples and comparative examples were used as hair conditioners, and the touch evaluation was performed by five professional panelists, and the results of discussion were used as the evaluation results. In addition, the thing with a high ratio of the 1st fluid evaluated after diluting with purified water so that it might become a ratio equivalent to the thing with a low 1st fluid. The results are shown in Table 4.

〔固形物の有無〕
実施例及び比較例で得られた板状αゲル組成物をそのまま透明なガラス容器に入れ、外観を観察した。直径１ｍｍ以上の白い粒子が確認された場合、固形物ありとした。その結果を表４に示す。 [Presence of solids]
The plate-like α-gel compositions obtained in Examples and Comparative Examples were directly put in a transparent glass container, and the appearance was observed. When white particles having a diameter of 1 mm or more were confirmed, solids were present. The results are shown in Table 4.

〔ラメラドメインのサイズ〕
板状αゲル組成物を固体油性成分濃度が１％になるよう水で希釈し、微分干渉顕微鏡で観察した。観察像から平均の投影面積円相当径を算出した。結果を表４に示す。 [Lamellar domain size]
The plate-like α-gel composition was diluted with water so that the solid oil component concentration was 1% and observed with a differential interference microscope. The average projected area equivalent circle diameter was calculated from the observed image. The results are shown in Table 4.

〔総合評価〕
感触及び固形物の有無の結果を総合して、総合評価とした。評価基準は下記のとおりである。結果を表４に示す。
◎：固形物がなく、かつ感触が特に良好
○：固形物がなく、かつ感触が良好
△：固形物がなく、かつ感触がやや良好
×：固形物があり 〔Comprehensive evaluation〕
The results of touch and presence / absence of solid matter were combined to make a comprehensive evaluation. The evaluation criteria are as follows. The results are shown in Table 4.
◎: There is no solid matter and the touch is particularly good. ○: There is no solid matter and the touch is good. △: There is no solid matter and the touch is slightly good. X: There is a solid matter.

〔実施例５〕
図１ないし図３に示す装置を用いて板状αゲル組成物（皮膚用化粧料）を製造した。第１及び第２の流動体として、以下の表５及び表６に示す組成のものを用いた。第１の流動体は、表５に示す成分を８５℃で加熱溶融させて得た。 Example 5
A plate-like α-gel composition (skin cosmetic) was produced using the apparatus shown in FIGS. As the first and second fluids, the compositions shown in Table 5 and Table 6 below were used. The first fluid was obtained by heating and melting the components shown in Table 5 at 85 ° C.

第１及び第２の流動体を、以下の表７に示す温度及び割合で振動式の攪拌混合装置３１に供給し、両者を混合して混合体を得た。混合時点での混合体の温度は表７に示すとおりであった。振動式の攪拌混合装置３１（冷化工業（株）製のバイブロミキサー）のジャケットに冷却水を流通させておき、該攪拌混合装置３１内を流動する混合体を熱交換によって冷却するようにした。ジャケット３５の温度は８５℃、ジャケット３６の温度は４５℃、ジャケット３７の温度は５℃、ジャケット３８の温度は５℃に設定した。攪拌混合装置３１から吐出された板状αゲル組成物の温度は表７に示すとおりであった。振動式攪拌混合装置の振動数は、１０ストローク／ｓ、振幅は約５ｍｍ、総振動量は４８０ストロークであった。   The first and second fluids were supplied to the vibration type stirring and mixing device 31 at the temperatures and ratios shown in Table 7 below, and both were mixed to obtain a mixture. The temperature of the mixture at the time of mixing was as shown in Table 7. Cooling water was circulated through the jacket of the vibration type stirring and mixing apparatus 31 (Vibro mixer manufactured by Chilling Industries Co., Ltd.), and the mixture flowing in the stirring and mixing apparatus 31 was cooled by heat exchange. . The temperature of the jacket 35 was set to 85 ° C., the temperature of the jacket 36 was set to 45 ° C., the temperature of the jacket 37 was set to 5 ° C., and the temperature of the jacket 38 was set to 5 ° C. The temperature of the plate-like α gel composition discharged from the stirring and mixing device 31 was as shown in Table 7. The vibration type stirring and mixing apparatus had a vibration frequency of 10 strokes / s, an amplitude of about 5 mm, and a total vibration amount of 480 strokes.

〔比較例５〕
表７に示す条件を用いた以外は実施例５と同様にして板状αゲル組成物を得た。 [Comparative Example 5]
A plate-like α-gel composition was obtained in the same manner as in Example 5 except that the conditions shown in Table 7 were used.

〔塗布時の感触〕
実施例５及び比較例５で得られた板状αゲル組成物を皮膚用化粧料として用い、その塗布時の感触評価を専門パネラー５名に行わせ、協議したものを評価結果としたその結果を表７に示す。 [Feel when applying]
Results obtained by using the plate-like α-gel composition obtained in Example 5 and Comparative Example 5 as a cosmetic for skin, and having five professional panelists perform touch evaluation at the time of application, and using the negotiated results as evaluation results Is shown in Table 7.

〔乾燥後のしっとり感〕
実施例５及び比較例５で得られた板状αゲル組成物を皮膚用化粧料として用い、その乾燥後のしっとり感評価を専門パネラー５名に行わせ、協議したものを評価結果としたその結果を表７に示す。 [Moist feeling after drying]
The plate-like α-gel composition obtained in Example 5 and Comparative Example 5 was used as a cosmetic for skin, and the moist feeling after drying was evaluated by 5 specialized panelists, and the results of discussion were evaluated results. The results are shown in Table 7.

〔固形物の有無〕
実施例５及び比較例５で得られた板状αゲル組成物をそのまま透明なガラス容器に入れ、外観を観察した。直径１ｍｍ以上の白い粒子が確認された場合、固形物ありとした。その結果を表７に示す。 [Presence of solids]
The plate-like α-gel composition obtained in Example 5 and Comparative Example 5 was put in a transparent glass container as it was, and the appearance was observed. When white particles having a diameter of 1 mm or more were confirmed, solids were present. The results are shown in Table 7.

〔ラメラドメインのサイズ〕
板状αゲル組成物をそのまま微分干渉顕微鏡で観察した。観察像から平均の投影面積円相当径を算出した。結果を表７に示す。 [Lamellar domain size]
The plate-like α gel composition was directly observed with a differential interference microscope. The average projected area equivalent circle diameter was calculated from the observed image. The results are shown in Table 7.

〔総合評価〕
塗布時の感触、乾燥後のしっとり感及び固形物の有無の結果を総合して、総合評価とした。評価基準は下記のとおりである。結果を表７に示す。
◎：固形物がなく、かつ塗布時の感触と乾燥後のしっとり感が特に良好。
○：固形物がなく、かつ塗布時の感触と乾燥後のしっとり感が良好。
△：固形物がなく、かつ塗布時の感触又は乾燥後のしっとり感が良好。
×：固形物があり。 〔Comprehensive evaluation〕
A total evaluation was made by combining the feeling during application, the moist feeling after drying, and the presence or absence of solid matter. The evaluation criteria are as follows. The results are shown in Table 7.
A: There is no solid substance, and the feeling at the time of application and the moist feeling after drying are particularly good.
○: There is no solid substance, and the feeling at the time of application and the moist feeling after drying are good.
(Triangle | delta): There is no solid substance and the feeling at the time of application | coating or the moist feeling after drying is favorable.
X: There exists a solid substance.

表４及び７に示す結果から明らかなように、各実施例で得られた板状αゲル組成物は、感触が良好であることが判る。更に、実施例５で得られた板状αゲル組成物は、乾燥後のしっとり感が良好であることが判る。このことは、ラメラドメインのサイズが大きいことから支持される。実際、図６及び図７から明らかなように、実施例１及び４の板状αゲル組成物は、ラメラドメインのサイズが大きいものである。また各実施例で得られた板状αゲル組成物は、固形物の発生が認められないことも判る。更に各実施例で得られた板状αゲル組成物は、総合的な評価も良好であることが判る。   As is clear from the results shown in Tables 4 and 7, it can be seen that the plate-like α-gel composition obtained in each example has a good feel. Furthermore, it can be seen that the plate-like α-gel composition obtained in Example 5 has a good moist feeling after drying. This is supported by the large size of the lamella domain. In fact, as is apparent from FIGS. 6 and 7, the plate-like α-gel compositions of Examples 1 and 4 have large lamella domains. Moreover, it turns out that generation | occurrence | production of a solid substance is not recognized by the plate-shaped alpha gel composition obtained by each Example. Furthermore, it can be seen that the plate-like α-gel composition obtained in each example has good overall evaluation.

これに対して、第１の流動体と第２の流動体とを混合した時点での混合物の温度が高い比較例１及び５では、その後の冷却過程においてラメラ構造が破壊され、ラメラドメインのサイズが小さくなり、それによって感触及び乾燥後のしっとり感が低下してしまった。比較例２についても同様である。実際、図８から明らかなように、比較例２の板状αゲル組成物は、ラメラドメインのサイズが小さいものである。   On the other hand, in Comparative Examples 1 and 5 where the temperature of the mixture at the time of mixing the first fluid and the second fluid is high, the lamellar structure is destroyed in the subsequent cooling process, and the size of the lamellar domain Became smaller, and the feeling and moist feeling after drying decreased. The same applies to Comparative Example 2. In fact, as is apparent from FIG. 8, the plate-like α-gel composition of Comparative Example 2 has a small lamellar domain size.

第１の流動体と第２の流動体との混合にスタティックミキサーを用いた比較例３では、第１の流動体と第２の流動体とを混合した時点での混合物の温度を低く設定した結果、固形物が発生してしまった。逆に、スタティックミキサーを用い、かつ第１の流動体と第２の流動体とを混合した時点での混合物の温度を高く設定した比較例４では、固形物の発生は認められないものの、冷却過程においてラメラ構造が破壊され、ラメラドメインのサイズが小さくなり、それによって感触が低下してしまった。   In Comparative Example 3 where a static mixer was used for mixing the first fluid and the second fluid, the temperature of the mixture at the time when the first fluid and the second fluid were mixed was set low. As a result, solid matter was generated. Conversely, in Comparative Example 4 in which a static mixer was used and the temperature of the mixture at the time of mixing the first fluid and the second fluid was set high, generation of solids was not observed, but cooling In the process, the lamella structure was destroyed and the size of the lamella domain was reduced, thereby reducing the feel.

１ 第１の流動体
２ 第２の流動体
３ 第３の流動体
１０ 第１の流動体の供給部
２０ 第２の流動体の供給部
３０ 攪拌混合部
４０ 第３の流動体の供給部
１００ 製造装置 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 1st fluid 2 2nd fluid 3 3rd fluid 10 1st fluid supply part 20 2nd fluid supply part 30 Stirring mixing part 40 3rd fluid supply part 100 manufacturing device

Claims (7)

２５℃において固体の油性成分を１種以上含む第１の配合原料を溶融し、油性の第１の流動体を得る工程と、
該油性の第１の流動体と、第１の流動体の供給温度よりも低い温度の水性の第２の流動体とを、振動式の攪拌混合装置又は高速回転式の攪拌混合装置に供給して混合する混合工程とを含み、
該混合工程において、第１の流動体と第２の流動体とを混合した時点での混合体の温度を、第１の流動体の固化開始温度未満であり、かつ目的とする板状αゲル組成物の固化終了温度未満にする、板状αゲル組成物の製造方法。 Melting a first blended raw material containing one or more solid oily components at 25 ° C. to obtain an oily first fluid;
The oily first fluid and the aqueous second fluid having a temperature lower than the supply temperature of the first fluid are supplied to a vibration type stirring and mixing device or a high-speed rotation type stirring and mixing device. Mixing step of mixing
In the mixing step, the temperature of the mixture at the time of mixing the first fluid and the second fluid is lower than the solidification start temperature of the first fluid , and the target plate-like α gel A method for producing a plate-like α-gel composition, which is lower than the solidification end temperature of the composition. 前記混合工程において、第１の流動体と第２の流動体とを連続的に混合する請求項１に記載の製造方法。 The manufacturing method according to claim 1 , wherein in the mixing step, the first fluid and the second fluid are continuously mixed. 第１の流動体と第２の流動体とを混合して得られた前記混合体と、水性の第３の流動体とを混合する工程を更に含み、
第３の流動体は、第１の流動体と第２の流動体とを混合した時点での前記混合体の温度よりも低い温度で該混合体と混合する請求項１又は２に記載の製造方法。 Further comprising the step of mixing the mixture obtained by mixing the first fluid and the second fluid with an aqueous third fluid,
The production according to claim 1 or 2 , wherein the third fluid is mixed with the mixture at a temperature lower than the temperature of the mixture at the time when the first fluid and the second fluid are mixed. Method. 第３の流動体を、前記攪拌混合装置内において前記混合体と連続的に混合する請求項３に記載の製造方法。 The manufacturing method of Claim 3 which mixes a 3rd fluid with the said mixture continuously in the said stirring and mixing apparatus. 振動式の前記攪拌混合装置が、管状のケーシング内に、駆動軸と、該駆動軸に取り付けられた攪拌羽根とからなる攪拌体を備え、該駆動軸が軸方向に振動するようになされている請求項１ないし４のいずれか一項に記載の製造方法。 The vibration type stirring and mixing device includes a stirring body including a drive shaft and a stirring blade attached to the drive shaft in a tubular casing, and the drive shaft vibrates in the axial direction. The manufacturing method as described in any one of Claims 1 thru | or 4 . 固体の前記油性成分が、融点が２５℃以上の脂肪族アルコールと界面活性剤とを含有する請求項１ないし５のいずれか一項に記載の製造方法。 The production method according to any one of claims 1 to 5 , wherein the solid oily component contains an aliphatic alcohol having a melting point of 25 ° C or higher and a surfactant. 前記板状αゲル組成物が、毛髪化粧料又は皮膚用化粧料である請求項１ないし６のいずれかに記載の製造方法。 The manufacturing method according to any one of claims 1 to 6 , wherein the plate-like α-gel composition is a hair cosmetic or a skin cosmetic.
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