JP6421028B2

JP6421028B2 - Method for producing fine particle dispersion

Info

Publication number: JP6421028B2
Application number: JP2014253723A
Authority: JP
Inventors: 慎一月井; 安藤　邦雄; 邦雄安藤; 健介青柳; 華緒梨石田
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 2013-12-17
Filing date: 2014-12-16
Publication date: 2018-11-07
Anticipated expiration: 2034-12-16
Also published as: JP2015134341A

Description

本発明は、ワックス等の油性成分を含む微細粒子分散物の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a fine particle dispersion containing an oil component such as wax.

本出願人は先に、乳化化粧料又は油性化粧料の製造方法として、特許文献１に記載の製造方法を提案した。特許文献１に記載の製造方法は、２５℃において固体の油性成分を含む配合原料を加熱下に混合させて流動体となし、得られた流動体を、管状のケーシング内に、駆動軸と攪拌羽根とからなる攪拌体を備え、該駆動軸が軸方向に振動するようになされている振動式攪拌混合装置を用いて冷却を行う方法である。 The present applicant has previously proposed a manufacturing method described in Patent Document 1 as a manufacturing method of an emulsified cosmetic or an oily cosmetic. In the production method described in Patent Document 1, a raw material containing a solid oily component at 25 ° C. is mixed under heating to form a fluid, and the obtained fluid is stirred in a tubular casing with a drive shaft and agitator. In this method, cooling is performed using a vibration type stirring and mixing device provided with a stirring body including blades and configured so that the drive shaft vibrates in the axial direction.

特開２００８−２１４２１２号公報JP 2008-214212 A

特許文献１に記載の方法によれば、油性成分の粒子が均一微細化され、使用感が良好で、仕上がりが良く、化粧効果が高く、安定性の良好な化粧料を製造できる。しかし、近年、油性成分の粒子を更に微細化し、使用感を向上させ、化粧効果を更に高めたいとのニーズがあった。 According to the method described in Patent Document 1, it is possible to produce a cosmetic material in which oily component particles are uniformly refined, have a good feeling of use, have a good finish, have a high cosmetic effect, and have good stability. However, in recent years, there has been a need to further refine the oily component particles to improve the feeling of use and to further enhance the cosmetic effect.

したがって本発明の課題は、前述した従来技術よりも、使用感が向上し、化粧効果が高まった微細粒子分散物の製造方法を提供することにある。 Therefore, the subject of this invention is providing the manufacturing method of the fine particle dispersion which the usability | use_condition improved and the cosmetic effect improved compared with the prior art mentioned above.

本発明は、２５℃において固体の油性成分を１種以上含む成分を加熱下で水と混合させて乳化物を形成する乳化工程と、形成された乳化物を冷却する冷却工程とを有する微細粒子分散物の製造方法であって、前記乳化工程は、高圧乳化機又は超音波乳化機を用い、前記冷却工程は、管状のケーシング内に、駆動軸と、該駆動軸に取り付けられた攪拌羽根とからなる攪拌体を備え、該駆動軸が軸方向に振動するようになされている振動式攪拌混合装置を用い、前記攪拌羽根には、１個以上の開孔及び／又は１個以上の切り欠きが設けられており、前記乳化工程で得られた前記乳化物を、前記冷却工程にて、前記振動式攪拌混合装置内を通過させることで連続的に前記油性成分の固化温度以下まで冷却して微細粒子分散物を製造する微細粒子分散物の製造方法を提供するものである。 The present invention provides fine particles having an emulsification step of forming an emulsion by mixing a component containing one or more solid oily components at 25 ° C. with water under heating, and a cooling step of cooling the formed emulsion A method for producing a dispersion, wherein the emulsification step uses a high-pressure emulsifier or an ultrasonic emulsifier, and the cooling step includes a drive shaft and a stirring blade attached to the drive shaft in a tubular casing. Using a vibratory stirring and mixing device provided with a stirring body comprising: a drive shaft that vibrates in an axial direction, wherein the stirring blade has one or more apertures and / or one or more notches In the cooling step, the emulsion obtained in the emulsification step is continuously cooled to below the solidification temperature of the oily component by passing through the vibration type stirring and mixing device. Fine particle dispersion to produce fine particle dispersion There is provided a method of manufacturing.

本発明によれば、２５℃において固体脂を含む乳化粒子が更に微細化され、使用感が向上し、化粧効果が更に高まる。 According to the present invention, the emulsified particles containing solid fat are further refined at 25 ° C., the usability is improved, and the cosmetic effect is further enhanced.

本発明の製造方法を実施する好適な装置を示す概略図である。It is the schematic which shows the suitable apparatus which enforces the manufacturing method of this invention. 図１に示す振動式攪拌混合装置の縦断面の模式図である。It is a schematic diagram of the longitudinal cross-section of the vibration type stirring and mixing apparatus shown in FIG. 図１に示す振動式攪拌混合装置における攪拌体の要部拡大図である。It is a principal part enlarged view of the stirring body in the vibration type stirring mixing apparatus shown in FIG.

以下本発明を、その好ましい実施形態に基づき図面を参照しながら説明する。
図１には、本発明の方法に好適に用いられる製造装置の概略図が示されている。図１に示す製造装置１００は、２５℃において固体の油性成分（以下、「固体脂」ともいう。）を１種以上含む成分を加熱下で水と混合させて乳化物を形成する乳化部２０と、形成された乳化物を冷却する冷却部３０とを備えている。また、乳化部２０は、第１乳化部２１と第２乳化部２２とを備えている。第１乳化部２１は、目的とする微細粒子分散物を構成する成分のすべて又は一部を充填し、充填された成分を加熱下で水と混合して予備乳化物を得るために用いられるものである。第２乳化部２２は、第１乳化部２１の下流側に位置し、第１乳化部２１で得られた予備乳化物に高エネルギーを加えて微細な乳化物を得るために用いられるものである。冷却部３０は、乳化部２０の下流側に位置し、加熱混合された乳化物を２５℃で固体である油性成分の固化温度以下まで冷却し、目的とする微細粒子分散物を得るために用いられるものである。 The present invention will be described below based on preferred embodiments with reference to the drawings.
FIG. 1 shows a schematic view of a production apparatus suitably used in the method of the present invention. The manufacturing apparatus 100 shown in FIG. 1 is an emulsifying unit 20 that forms an emulsion by mixing a component containing at least one oily component (hereinafter also referred to as “solid fat”) at 25 ° C. with water under heating. And a cooling unit 30 for cooling the formed emulsion. The emulsifying unit 20 includes a first emulsifying unit 21 and a second emulsifying unit 22. The first emulsifying unit 21 is used to fill all or part of the components constituting the target fine particle dispersion, and to mix the filled components with water under heating to obtain a preliminary emulsion. It is. The 2nd emulsification part 22 is located in the downstream of the 1st emulsification part 21, and is used in order to add a high energy to the preliminary | backup emulsion obtained by the 1st emulsification part 21, and to obtain a fine emulsion. . The cooling unit 30 is located on the downstream side of the emulsifying unit 20 and is used to cool the heat-mixed emulsion to a temperature equal to or lower than the solidification temperature of the oily component that is solid at 25 ° C. to obtain a desired fine particle dispersion. It is what

乳化部２０の第１乳化部２１は、図１に示すように、混合タンク２１１を備えている。混合タンク２１１は、混合タンク２１１の側部を覆うジャケット２１２によって加熱され、所定温度に調整されるようになっている。混合タンク２１１内には攪拌翼２１３が設置されている。攪拌翼２１３は、シャフト２１４を介して混合タンク２１１外に設置されたモータ２１５に接続されており、回転可能になっている。混合タンク２１１の底部には、該タンク２１１内で混合された予備乳化物を取り出すための管２１６が接続されている。管２１６は弁を介して第２乳化部２２に接続されている。尚、第１乳化部２１で得られた予備乳化物を定量供給することを目的として、必要に応じ、管２１６の途中に定量ポンプ（不図示）を介在させてもよい。 The 1st emulsification part 21 of the emulsification part 20 is provided with the mixing tank 211 as shown in FIG. The mixing tank 211 is heated by a jacket 212 that covers the side of the mixing tank 211 and is adjusted to a predetermined temperature. A stirring blade 213 is installed in the mixing tank 211. The stirring blade 213 is connected to a motor 215 installed outside the mixing tank 211 via a shaft 214 and is rotatable. A pipe 216 for taking out the preliminary emulsion mixed in the tank 211 is connected to the bottom of the mixing tank 211. The pipe 216 is connected to the second emulsifying unit 22 through a valve. Note that a metering pump (not shown) may be interposed in the middle of the pipe 216 as needed for the purpose of quantitatively supplying the preliminary emulsion obtained in the first emulsifying unit 21.

以上の構成を有する第１乳化部２１としては、プライミクス（株）製のＴＫコンビミックス（商品名）、プライミクス（株）製のＴＫアヂホモミクサ（商品名）等を用いることができる。これらの撹拌装置は、主に単独で使用するが、場合によっては２種以上を組み合わせて適宜使用してもよい。 As the 1st emulsification part 21 which has the above structure, TK combi mix (trade name) manufactured by PRIMIX Co., Ltd., TK ADD homomixer (trade name) manufactured by PRIMIX CO., LTD., Etc. can be used. Although these stirring apparatuses are mainly used independently, depending on the case, you may use them suitably combining 2 or more types.

乳化部２０の第２乳化部２２は、図１に示すように、高エネルギー処理部２２１を備えている。高エネルギー処理部２２１は、第１乳化部２１で得られた予備乳化物に、高圧乳化機或いは超音波乳化機を用いて高エネルギーを加えることができるようになっている。高エネルギー処理部２２１の下流部には、該高エネルギー処理部２２１内で高エネルギーが加えられた乳化物を取り出すための管２２２が接続されている。第２乳化部２２で得られた乳化物は、管２２２を通じて冷却部３０に供給されるようになっている。尚、第２乳化部２２で得られた乳化物を定量供給することを目的として、必要に応じ、管２２２の途中に定量ポンプ（不図示）を介在させてもよい。 The 2nd emulsification part 22 of the emulsification part 20 is provided with the high energy process part 221 as shown in FIG. The high energy processing unit 221 can apply high energy to the preliminary emulsion obtained in the first emulsification unit 21 using a high-pressure emulsifier or an ultrasonic emulsifier. A pipe 222 is connected to a downstream portion of the high energy processing unit 221 for taking out the emulsion to which high energy is added in the high energy processing unit 221. The emulsion obtained in the second emulsification unit 22 is supplied to the cooling unit 30 through the pipe 222. Note that a metering pump (not shown) may be interposed in the middle of the pipe 222 as necessary for the purpose of metering the emulsion obtained by the second emulsifying unit 22.

以上の構成を有する第２乳化部２２として、高圧乳化機を用いる場合、例えば、高圧乳化機であるスターバーストミニ（品番：ＨＪＰ−２５００１）（スギノマシン社製）、アルティマイザー（スギノマシン社製）、ゴーリン（ＡＰＶラニー社製）、マイクロフルイダイザー（マイクロフルイディックス社製）、高圧ジェット乳化機（日本ＢＥＥ社製）等を用いることができる。 When a high pressure emulsifier is used as the second emulsifier 22 having the above-described configuration, for example, a starburst mini (part number: HJP-25001) (manufactured by Sugino Machine) or an optimizer (manufactured by Sugino Machine) is a high pressure emulsifier. ), Gorin (manufactured by APV Runny), microfluidizer (manufactured by Microfluidics), high-pressure jet emulsifier (manufactured by Nippon BEE) and the like.

また、第２乳化部２２として、超音波乳化機を用いる場合、例えば、超音波発生ホーンを備えたＩＫＡＳＯＮＩＣ（品番：Ｕ２００Ｓ）（ＩＫＡ社製）、超音波ホモジナイザー（日本精機製作所社製）、超音波ホモジナイザー（超音波工業社製）等を用いることができる。上述したこれらの高圧乳化機或いは超音波乳化機は、主に単独で使用するが、場合によっては２種以上を組み合わせて適宜使用してもよい。 When an ultrasonic emulsifier is used as the second emulsifier 22, for example, an IKASONIC (part number: U200S) (manufactured by IKA) equipped with an ultrasonic generation horn, an ultrasonic homogenizer (manufactured by Nippon Seiki Seisakusho), A sonic homogenizer (manufactured by Ultrasonic Industrial Co., Ltd.) or the like can be used. These high-pressure emulsifiers or ultrasonic emulsifiers described above are mainly used alone, but in some cases, two or more kinds may be used as appropriate.

冷却部３０は、振動式攪拌混合装置４０を備えている。振動式攪拌混合装置４０は、略筒状の構造を有し、その一端側に、管２２２に接続された流入口３１を有し、他端側に吐出口３２を有している。吐出口３２は吐出用管３３に接続されている。乳化部２０から供給された乳化物は、流入口３１を通じて振動式攪拌混合装置４０内に供給され、該装置４０内を通過し、吐出口３２を通じて吐出用管３３の端部から吐出される。該供給された乳化物は、振動式攪拌混合装置４０内を通過させることで、更に混合されると共に２５℃で固体である油性成分の固化温度以下まで連続的に冷却される。連続的な冷却を行うために、振動式攪拌混合装置には、後述するケーシング４１の外側に冷却水が循環する冷却ジャケットを備えていることが好ましく、振動式攪拌混合装置４０には、流入口３１側から吐出口３２側に向けて４つのジャケット３４，３５，３６，３７がこの順で取り付けられている。各ジャケットにはそれぞれ冷却水が循環するようになっている。冷却水の温度は、適宣設定することが可能であり、これらのジャケットによって、供給された乳化物を流入口３１側から吐出口３２側に向けて連続的又は段階的に冷却することができる。 The cooling unit 30 includes a vibration type stirring and mixing device 40. The vibration type stirring and mixing device 40 has a substantially cylindrical structure, and has an inlet 31 connected to a pipe 222 on one end side and an outlet 32 on the other end side. The discharge port 32 is connected to a discharge pipe 33. The emulsion supplied from the emulsifying unit 20 is supplied into the vibration type stirring and mixing device 40 through the inlet 31, passes through the device 40, and is discharged from the end of the discharge pipe 33 through the discharge port 32. The supplied emulsion is further mixed by passing through the vibration type stirring and mixing device 40 and continuously cooled to a temperature equal to or lower than the solidification temperature of the oily component which is solid at 25 ° C. In order to perform continuous cooling, the vibration-type stirring and mixing device preferably includes a cooling jacket in which cooling water circulates outside the casing 41 described later. Four jackets 34, 35, 36, and 37 are attached in this order from the 31 side toward the discharge port 32 side. Cooling water circulates in each jacket. The temperature of the cooling water can be appropriately set, and these jackets can cool the supplied emulsion continuously or stepwise from the inlet 31 side toward the outlet 32 side. .

図２には、振動式攪拌混合装置４０の縦断面の模式図が示されている。装置４０は、管状のケーシング４１内に、駆動軸４２と、該駆動軸４２に取り付けられた攪拌羽根４３とからなる攪拌体４４を備えている。駆動軸４２は、バイブレータ４５ａに接続されており、バイブレータ４５ａによって軸方向に沿って上下振動するようになされている。 FIG. 2 shows a schematic diagram of a longitudinal section of the vibration type stirring and mixing apparatus 40. The apparatus 40 includes a stirring body 44 including a drive shaft 42 and a stirring blade 43 attached to the drive shaft 42 in a tubular casing 41. The drive shaft 42 is connected to a vibrator 45a and is vibrated up and down along the axial direction by the vibrator 45a.

ケーシング４１は、その横断面が円形である管状のものであり、その下部付近に流入口３１が設けられている。ケーシング４１の上部付近には吐出口３２が設けられている。流入口３１から流入した乳化物は、ケーシング４１内を通る間に混合されると共に連続的に冷却され、吐出口３２から吐出される。 The casing 41 has a tubular shape with a circular cross section, and an inflow port 31 is provided in the vicinity of the lower portion thereof. A discharge port 32 is provided near the upper portion of the casing 41. The emulsion flowing in from the inflow port 31 is mixed while passing through the casing 41, continuously cooled, and discharged from the discharge port 32.

ケーシング４１内には、上述の攪拌体４４が配されている。攪拌体４４の駆動軸４２は、ケーシング４１の長手方向（縦方向）に延びている。駆動軸４２の上端は、ジョイント４５ｂを介してバイブレータ４５ａに接続されている。バイブレータ４５ａは、モータ（図示せず）とその出力軸に接続された公知のカム機構（図示せず）を備えている。カム機構は、回転部（図示せず）と揺動部（図示せず）からなる。回転部は、モータの出力軸に対して偏心して取り付けられている。揺動部は、回転部の偏心回転によって揺動するようになっている。そして、揺動部の揺動が駆動軸４２に上下振動として伝達される。 In the casing 41, the above-described stirring body 44 is disposed. The drive shaft 42 of the stirring body 44 extends in the longitudinal direction (vertical direction) of the casing 41. The upper end of the drive shaft 42 is connected to the vibrator 45a through a joint 45b. The vibrator 45a includes a motor (not shown) and a known cam mechanism (not shown) connected to its output shaft. The cam mechanism includes a rotating part (not shown) and a swinging part (not shown). The rotating part is attached eccentrically with respect to the output shaft of the motor. The oscillating part is oscillated by the eccentric rotation of the rotating part. Then, the swing of the swing portion is transmitted to the drive shaft 42 as vertical vibration.

ケーシング４１の内壁には、円環状の仕切部４６が複数設けられている。仕切部４６は何れも同形であり、ケーシング４１の内壁から水平方向へ突出している。仕切部４６の中央に形成された円孔には、駆動軸４２が挿入される。この円孔の直径は、駆動軸４２の直径よりも大きくなっている。隣り合う２つの仕切部によってケーシング４１の内部は複数の混合室４７が画成される。混合室４７は、ケーシング４１の長手方向（縦方向）に沿って直列配置される。 A plurality of annular partition portions 46 are provided on the inner wall of the casing 41. All of the partition portions 46 have the same shape and protrude in the horizontal direction from the inner wall of the casing 41. The drive shaft 42 is inserted into a circular hole formed in the center of the partition 46. The diameter of this circular hole is larger than the diameter of the drive shaft 42. A plurality of mixing chambers 47 are defined in the casing 41 by two adjacent partitions. The mixing chamber 47 is arranged in series along the longitudinal direction (vertical direction) of the casing 41.

図３（ａ）及び（ｂ）には、攪拌体４４の要部拡大図が示されている。攪拌体４４は、駆動軸４２とその周面に螺旋状に取り付けられた攪拌羽根４３とを備えている。同図においては、攪拌羽根４３は３周の螺旋状に取り付けられている。この状態の攪拌体４４を一組として、ケーシング内には、各混合室４７内に攪拌体４４が配されている。したがって攪拌体４４の組数は、混合室４７の数と同じになっている。それぞれの組の攪拌体４４において、攪拌羽根４３の螺旋の方向は同じになっている。 3A and 3B are enlarged views of the main part of the stirring body 44. FIG. The stirrer 44 includes a drive shaft 42 and a stirring blade 43 spirally attached to the peripheral surface thereof. In the figure, the stirring blades 43 are attached in a spiral shape with three rounds. The stirring bodies 44 in this state are provided as a set, and the stirring bodies 44 are arranged in the mixing chambers 47 in the casing. Therefore, the number of sets of stirring bodies 44 is the same as the number of mixing chambers 47. In each set of stirring bodies 44, the spiral directions of the stirring blades 43 are the same.

それぞれの組の攪拌体４４における攪拌羽根４３には１個以上の開孔４８及び／又は１個以上の切り欠き４９が設けられている。開孔４８及び切り欠き４９は、攪拌体４４を駆動軸４２の軸心方向からみたときに（図３（ａ）参照）、上下で隣り合う攪拌羽根どうしで形成位置が一致しないように設けられている。この理由は、軸方向での短絡流の発生を防止して、攪拌混合効果を高めるためである。 One or more apertures 48 and / or one or more notches 49 are provided in the stirring blades 43 in each set of stirring bodies 44. The opening 48 and the notch 49 are provided so that the formation positions do not coincide between the upper and lower stirring blades when the stirring body 44 is viewed from the axial direction of the drive shaft 42 (see FIG. 3A). ing. The reason for this is to prevent the occurrence of a short circuit flow in the axial direction and enhance the stirring and mixing effect.

以上のとおりの構成を有する振動式攪拌混合装置４０としては、例えば特開平４−２３５７２９号公報に記載のもの等を用いることができる。また振動式攪拌混合装置４０として市販品を用いることもできる。そのような市販品としては、例えば冷化工業（株）製のバイブロミキサー（登録商標）に冷却ジャケットを備えた装置が挙げられる。 As the vibration type stirring and mixing apparatus 40 having the above-described configuration, for example, the one described in JP-A-4-235729 can be used. A commercially available product can also be used as the vibration type stirring and mixing device 40. As such a commercial item, the apparatus provided with the cooling jacket in the Vibro mixer (trademark) made from a refrigeration industry, for example is mentioned.

以上の構成を有する製造装置１００を用いた微細粒子分散物の製造方法について説明すると、先ず乳化部２０の第１乳化部２１の混合タンク２１１内に目的とする微細粒子分散物を構成する成分のすべて又は一部を充填する（混合タンク２１１内に充填される成分として、分散媒である水が含まれる）。微細粒子分散物を構成する成分の一部を充填する場合には、他の成分は、例えば、第２乳化部２２の高エネルギー処理部２２１、或いは、振動式攪拌混合装置４０から供給してもよい。尚、第１乳化部２１を２種以上設けた場合には、上流側の第１乳化部２１に目的とする微細粒子分散物を構成する成分のすべてを充填してもよいし、各第１乳化部２１に、目的とする微細粒子分散物を構成する成分を一部ずつ充填してもよい。一部ずつ充填することにより各成分の混合条件等をそれぞれ別個に適切に調整することができる。 The production method of the fine particle dispersion using the production apparatus 100 having the above configuration will be described. First, the components constituting the target fine particle dispersion in the mixing tank 211 of the first emulsification unit 21 of the emulsification unit 20 are described. All or a part is filled (water as a dispersion medium is included as a component filled in the mixing tank 211). When a part of the components constituting the fine particle dispersion is filled, other components may be supplied from, for example, the high energy processing unit 221 of the second emulsification unit 22 or the vibration type stirring and mixing device 40. Good. When two or more types of the first emulsifying unit 21 are provided, the upstream first emulsifying unit 21 may be filled with all of the components constituting the target fine particle dispersion, The emulsifying part 21 may be partially filled with components constituting the target fine particle dispersion. By partially filling, the mixing conditions of each component can be adjusted individually and appropriately.

混合タンク２１１に充填される成分として、少なくとも１種以上の２５℃において固体である油性成分が含まれる。目的の成分の混合タンク２１１への充填が完了したら、混合タンク２１１をジャケット２１２により加熱して２５℃において固体である油性成分を溶融状態とする。そして、混合タンク２１１内の攪拌翼２１３で、各成分を混合分散することにより予備乳化物を得る。加熱温度は、固体脂の融点に応じて適宜設定することができる。一般的には最も融点の高い固体脂の融点よりも１０℃程度高めに設定することが好ましい。 The component filled in the mixing tank 211 includes at least one oily component that is solid at 25 ° C. When the filling of the target component into the mixing tank 211 is completed, the mixing tank 211 is heated by the jacket 212 to bring the oily component that is solid at 25 ° C. into a molten state. Then, each component is mixed and dispersed by the stirring blade 213 in the mixing tank 211 to obtain a preliminary emulsion. The heating temperature can be appropriately set according to the melting point of the solid fat. Generally, it is preferable to set the temperature higher by about 10 ° C. than the melting point of the solid fat having the highest melting point.

混合タンク２１１に充填された各成分が撹拌され十分に混合されたら、混合タンク２１１の底部に取り付けられた弁を開き、混合タンク２１１内の予備乳化物を取り出す。予備乳化物は管２１６を介して第２乳化部２２の高エネルギー処理部２２１に供給される。 When the components filled in the mixing tank 211 are stirred and sufficiently mixed, a valve attached to the bottom of the mixing tank 211 is opened, and the preliminary emulsion in the mixing tank 211 is taken out. The preliminary emulsion is supplied to the high energy processing unit 221 of the second emulsification unit 22 through the pipe 216.

高エネルギー処理部２２１においては、第１乳化部２１で得られた予備乳化物に、高圧乳化機或いは超音波乳化機を用いて高エネルギーを加えて乳化物を得る。高圧乳化機或いは超音波乳化機にて加えられる投下エネルギーは、粒径を小さくする観点から、５×１０^４Ｊ／ｋｇ以上であることが好ましく、２×１０^５Ｊ／ｋｇ以上であることが更に好ましい。投下エネルギーの上限値は、特に制限されるものではなく投下エネルギーが大きいほど好ましい。ここで、「投下エネルギー」とは、各乳化機において次の式（１）〜（３）にて計算できる値である。
高圧乳化機

式中、Q：体積流量、ΔP：操作圧力、ρ：密度、V：マイクロジェット空間体積、t：時間、d：内径である。

超音波乳化機

式中、ρ：密度、W：出力、A：ホーン面積、V：混合場容積、t：時間である。

ホモミキサー

式中、ρ：密度、Np：動力数、n：回転数、d：翼径、V：混合場体積、t：時間である。

また、高エネルギー処理部２２１の通過回数は、１回以上であることが好ましい。複数回高エネルギー処理部２２１の通過させる際には、各高エネルギー処理部２２１の通過の際に加えられた投下エネルギーすべての総投下エネルギーを意味する。 In the high energy processing unit 221, high energy is applied to the preliminary emulsion obtained in the first emulsifying unit 21 using a high-pressure emulsifier or an ultrasonic emulsifier to obtain an emulsion. The dropping energy applied by the high-pressure emulsifier or the ultrasonic emulsifier is preferably 5 × 10 ⁴ J / kg or more, preferably 2 × 10 ⁵ J / kg or more, from the viewpoint of reducing the particle size. Further preferred. The upper limit value of the dropped energy is not particularly limited, and the larger the dropped energy, the better. Here, “drop energy” is a value that can be calculated by the following equations (1) to (3) in each emulsifier.
High pressure emulsifier

In the formula, Q: volume flow rate, ΔP: operating pressure, ρ: density, V: microjet space volume, t: time, d: inner diameter.

Ultrasonic emulsifier

In the formula, ρ: density, W: output, A: horn area, V: mixing field volume, t: time.

Homo mixer

In the formula, ρ: density, Np: power number, n: rotational speed, d: blade diameter, V: mixing field volume, t: time.

Moreover, it is preferable that the frequency | count of passage of the high energy process part 221 is 1 time or more. When passing through the high energy processing unit 221 a plurality of times, it means the total dropped energy of all of the dropped energy added when each high energy processing unit 221 passes.

目的とするエネルギーが投下されたら、高エネルギー処理部２２１に取り付けられた弁を開き、高エネルギー処理部２２１内の乳化物を取り出す。乳化物は管２２２を介して振動式攪拌混合装置４０に供給される。乳化工程（乳化部２０）から冷却工程（冷却部３０）への移行時間は、乳化部２０で得られた乳化物が凝集してしまうことを防止する観点から、６０秒以内であることが好ましく、１０秒以内であることが更に好ましい。移行時間の下限値は、特に制限されるものではなく時間が短いほど好ましい。乳化部２０から冷却部３０への移行時間とは、乳化部２０の第２乳化部２２から管２２２を通じて冷却部３０の振動式攪拌混合装置４０に、第２乳化部２２で得られた乳化物が到達するまでの時間である。移行時間は、例えば、管２２２の長さにより調節できる。 When the target energy is dropped, the valve attached to the high energy processing unit 221 is opened, and the emulsion in the high energy processing unit 221 is taken out. The emulsion is supplied to the vibratory stirring and mixing device 40 via a tube 222. The transition time from the emulsification step (emulsification unit 20) to the cooling step (cooling unit 30) is preferably within 60 seconds from the viewpoint of preventing the emulsion obtained in the emulsification unit 20 from aggregating. More preferably, it is within 10 seconds. The lower limit value of the transition time is not particularly limited, and the shorter the time, the better. The transition time from the emulsifying unit 20 to the cooling unit 30 is the emulsion obtained in the second emulsifying unit 22 from the second emulsifying unit 22 of the emulsifying unit 20 to the vibrating stirring and mixing device 40 of the cooling unit 30 through the pipe 222. Is the time to reach. The transition time can be adjusted by the length of the tube 222, for example.

振動式攪拌混合装置４０には、上述のとおり冷却ジャケットとして４つのジャケット３４，３５，３６，３７が取り付けられている。冷却ジャケットは、図２に示す筒状のケーシング４１を覆うようにケーシング４１の外側に配置され、それぞれのジャケットには、所定温度の冷却水が循環しており、乳化部２０で得られた乳化物をケーシング４１内に通過させることにより、流動体の冷却のための熱交換が行われる。 As described above, four jackets 34, 35, 36, and 37 are attached to the vibration type stirring and mixing device 40 as cooling jackets. The cooling jacket is disposed outside the casing 41 so as to cover the cylindrical casing 41 shown in FIG. 2, and cooling water of a predetermined temperature is circulated through each jacket, and the emulsification obtained in the emulsification unit 20 By passing the object through the casing 41, heat exchange for cooling the fluid is performed.

冷却ジャケットを循環する冷却水の総流量は、乳化部２０で得られた乳化物を凝集することなく効率良く冷却する観点から、上限値が特に制限されるものではなく、多いほど好ましい。具体的には、冷却水の総流量は、乳化物の流量に対して、１０倍以上が好ましく、３０倍以上が更に好ましい。ここで、乳化物の流量とは、乳化部２０で得られた乳化物がケーシング４１内を通過する際の流量を意味する。また、冷却水の総流量とは、振動式攪拌混合装置４０のように、４つのジャケット３４，３５，３６，３７を有する場合には、各ジャケットを循環する冷却水の流量すべての総流量を意味する。 The upper limit of the total flow rate of the cooling water circulating through the cooling jacket is not particularly limited and is preferably as high as possible from the viewpoint of efficiently cooling the emulsion obtained in the emulsifying unit 20 without agglomerating. Specifically, the total flow rate of the cooling water is preferably 10 times or more, more preferably 30 times or more with respect to the flow rate of the emulsion. Here, the flow rate of the emulsion means the flow rate when the emulsion obtained in the emulsification unit 20 passes through the casing 41. Further, the total flow rate of the cooling water is the total flow rate of all the cooling water flows circulating through each jacket when the four jackets 34, 35, 36, and 37 are provided as in the vibration type stirring and mixing device 40. means.

冷却水の温度は、適宣設定することが可能であり、これらのジャケットによって、乳化物を流入口３１側から吐出口３２側に向けて連続的又は段階的に冷却することができる。この場合、攪拌混合装置３１の入り口側から出口側に向かうに連れて、４つのジャケット３４、３５，３６，３７に流通させる冷却水の温度を次第に低くしてもよく、あるいはすべて同じ温度にしてもよい。 The temperature of the cooling water can be appropriately set, and these jackets can cool the emulsion continuously or stepwise from the inlet 31 side toward the outlet 32 side. In this case, the temperature of the cooling water flowing through the four jackets 34, 35, 36, and 37 may be gradually lowered from the inlet side to the outlet side of the stirring and mixing device 31, or all may be set to the same temperature. Also good.

また、４つのジャケット３４，３５，３６，３７の冷却水は、例えば、振動式攪拌混合装置４０の流入口３１側（上流側）から吐出口３２側（下流側）に流れる乳化物に対して、該乳化物の流れに順じて上流側から下流側でも、該乳化物の流れに逆らって下流側から上流側に循環させてもよい。 The cooling water of the four jackets 34, 35, 36, and 37 is, for example, for the emulsion flowing from the inlet 31 side (upstream side) to the outlet 32 side (downstream side) of the vibration type stirring and mixing device 40. Further, it may be circulated from the upstream side to the downstream side in the order of the flow of the emulsion or from the downstream side to the upstream side against the flow of the emulsion.

振動式攪拌混合装置４０においては、攪拌体４４がその軸方向に沿って上下に振動することで、ケーシング４１内を通過する乳化物が攪拌体４４に沿った流れと、攪拌羽根４３に設けられた開孔４８及び切り欠き４９を通る流れの乱れによって凝集することなく更に混合される。従って、固体脂の微細粒子を高分散することが可能である。 In the vibration type stirring and mixing device 40, the stirring body 44 vibrates up and down along the axial direction thereof, so that the emulsion passing through the casing 41 is provided in the flow along the stirring body 44 and the stirring blade 43. Further mixing occurs without agglomeration due to turbulence in the flow through the perforations 48 and notches 49. Therefore, it is possible to highly disperse fine particles of solid fat.

そして、冷却水との熱交換によって乳化物が冷却されていくと、その流動性が低下する。乳化物は、攪拌体４４に沿った流れと、攪拌羽根４３に設けられた開孔４８及び切り欠き４９を通る流れの乱れによって混合されながら冷却されるので、冷却むらが生じにくくなる。また振動式攪拌混合装置４０内にはデッドスペースが殆ど存在しないので、攪拌むらが生じにくい。振動式攪拌混合装置４０は、乳化物の流動性が高い場合でも低い場合でも良好な攪拌混合を行うことができる。振動式攪拌混合装置４０が有するこれらの利点は、乳化物に含まれている固体脂（ワックス成分等）を含む乳化粒子を均一に微細化できるという好ましい効果をもたらす。その上、振動式攪拌混合装置４０は、発熱量が小さいので、冷却効率に優れ、乳化粒子を均一に微細化したまま速やかに冷却できるので、固体脂を含む乳化粒子を良好に分散させることが可能である。発熱量が小さいことは、温度制御が容易であるという点からも有利である。 And when an emulsion is cooled by heat exchange with cooling water, the fluidity | liquidity will fall. The emulsion is cooled while being mixed by the flow along the stirrer 44 and the disturbance of the flow through the opening 48 and the notch 49 provided in the stirring blade 43, so that uneven cooling is less likely to occur. Further, since there is almost no dead space in the vibration type stirring and mixing device 40, uneven stirring is less likely to occur. The vibration type agitation and mixing device 40 can perform good agitation and mixing even when the flowability of the emulsion is high or low. These advantages of the vibration type stirring and mixing device 40 bring about a preferable effect that the emulsified particles containing the solid fat (wax component and the like) contained in the emulsion can be uniformly refined. In addition, since the vibration type agitation and mixing device 40 has a small calorific value, it is excellent in cooling efficiency and can be quickly cooled while the emulsion particles are uniformly refined, so that the emulsion particles containing solid fat can be dispersed well. Is possible. A small calorific value is advantageous from the viewpoint of easy temperature control.

このようにして、乳化物は固体脂の固化温度以下まで連続的に凝集することなく冷却されるので、微細粒子分散物の生産性が高く、品質のすぐれた微細粒子分散物を提供できる。目的とする分散物は、振動式攪拌混合装置４０の吐出口３２を経て吐出用管３３から吐出される。この状態での目的とする分散物の温度は約３０℃となる。 Thus, since the emulsion is cooled to a solid fat or lower solidification temperature or less without being continuously agglomerated, the fine particle dispersion is highly productive and can provide a fine particle dispersion with excellent quality. The target dispersion is discharged from the discharge pipe 33 through the discharge port 32 of the vibration type stirring and mixing apparatus 40. The temperature of the target dispersion in this state is about 30 ° C.

振動式攪拌混合装置４０を用いた冷却においては、平均冷却速度を０．１〜８℃／ｓｅｃに設定することが好ましく、０．５〜５℃／ｓｅｃに設定することが更に好ましく、０．８〜５℃／ｓｅｃに設定することが更に好ましい。平均冷却速度は、振動式攪拌混合装置４０に流動体が入ったときの温度と出たときの温度の差を滞留時間で除した値である。また、振動式攪拌混合装置４０の振動数は２．５〜３０Ｈｚの範囲が好ましく、特に、５〜２５Ｈｚの範囲が好ましい。振動式攪拌混合装置４０の振幅は４〜１５ｍｍであることが好ましい。更に、振動式攪拌混合装置４０で冷却される間に与えられる総振動量は、５０〜１０００００ストローク、特に２００〜２００００ストロークであることが好ましい。 In cooling using the vibration type stirring and mixing device 40, the average cooling rate is preferably set to 0.1 to 8 ° C / sec, more preferably set to 0.5 to 5 ° C / sec. More preferably, it is set to 8 to 5 ° C./sec. The average cooling rate is a value obtained by dividing the difference between the temperature when the fluid enters the vibrating stirring and mixing device 40 and the temperature when it exits by the residence time. Moreover, the frequency of the vibration type stirring and mixing apparatus 40 is preferably in the range of 2.5 to 30 Hz, and particularly preferably in the range of 5 to 25 Hz. The amplitude of the vibration type stirring and mixing device 40 is preferably 4 to 15 mm. Furthermore, the total amount of vibration given while being cooled by the vibration type stirring and mixing apparatus 40 is preferably 50 to 100,000 strokes, particularly 200 to 20,000 strokes.

このように製造装置１００で得られた微細粒子分散物は、２５℃で流動性を有するものとなり、例えば、ペースト状のもの、或いはクリーム状のものを包含する。このような微細粒子分散物は、具体的には、皮膚用クリーム、ＵＶ防御乳液等の化粧料に適用することができる。製造装置１００で得られた微細粒子分散物は、高エネルギー処理部２２１において固体脂が均一に微細化され、冷却部３０において固体脂が均一に微細化されたまま冷却されるので、使用感が良好で、化粧効果が高まるものとなる。化粧効果について、具体的に述べると、微細粒子分散物を化粧料の中でも特に皮膚用クリームに適用した場合には、保湿性が向上し、特にＵＶ防御乳液に適用した場合には、ＵＶ防止性が向上することを言う。 Thus, the fine particle dispersion obtained by the manufacturing apparatus 100 has fluidity at 25 ° C., and includes, for example, a paste or cream. Specifically, such a fine particle dispersion can be applied to cosmetics such as skin creams and UV protection emulsions. The fine particle dispersion obtained in the manufacturing apparatus 100 is cooled with the solid fat uniformly refined in the high energy processing unit 221 and the solid fat is uniformly refined in the cooling unit 30, so that the feeling of use is improved. It is good and the cosmetic effect is enhanced. The cosmetic effect will be specifically described. When the fine particle dispersion is applied to a skin cream, among other cosmetics, the moisturizing property is improved, and particularly when applied to a UV protective emulsion, the UV preventing property is improved. Say that will improve.

次に、本発明で製造される目的とする微細粒子分散物を構成する成分について説明する。混合タンク２１１に充填される成分として、上述のとおり、２５℃において固体である油性成分が少なくとも１種以上含まれる。２５℃において固体である油性成分の総含有量は、使用感と化粧効果の観点から、微細粒子分散物を構成する全成分中に、２質量％以上であることが好ましく、３質量％以上であることが更に好ましく、４質量％以上であることが更に好ましく、５質量％以上であることが更に好ましく、そして１０質量％以下であることが好ましく、１０質量％未満であることが更に好ましく、具体的には、２質量％以上１０質量％以下であることが好ましく、４質量％以上１０質量％以下であることが更に好ましく、５質量％以上１０質量％未満であることが更に好ましい。 Next, the component which comprises the target fine particle dispersion manufactured by this invention is demonstrated. As a component filled in the mixing tank 211, as described above, at least one oily component that is solid at 25 ° C. is included. The total content of oily components that are solid at 25 ° C. is preferably 2% by mass or more, and preferably 3% by mass or more in the total components constituting the fine particle dispersion, from the viewpoint of the feeling of use and the cosmetic effect. More preferably, it is more preferably 4% by mass or more, further preferably 5% by mass or more, more preferably 10% by mass or less, still more preferably less than 10% by mass, Specifically, it is preferably 2% by mass or more and 10% by mass or less, more preferably 4% by mass or more and 10% by mass or less, and further preferably 5% by mass or more and less than 10% by mass.

２５℃において固体である油性成分としては、例えば、キャンデリラロウ、ライスワックス、サンフラワーワックス、カルナウバロウ、木ロウ等の植物性ワックス；ミツロウ、鯨ロウ等の動物性ワックス；モンタンワックス、オゾケライト等の鉱物系ワックス；マイクロクリスタリンワックス、パラフィン、セレシン等の石油系ワックス；硬化ひまし油、水素添加ホホバ油、１２−ヒドロキシステアリン酸、ステアリン酸アミド、無水フタル酸イミド、シリコーンワックス、フッ素系ワックス、ポリエチレンワックス、合成ミツロウ等の合成ワックス；ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘニン酸、ラノリン脂肪酸等の脂肪酸；セチルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、水添ジリノレイルアルコール等の高級アルコール；ステアリン酸エチル、ステアリン酸ステアリル、テトラミリスチン酸ペンタエリスリトール、ステアリン酸コレステリル等の脂肪酸エステルなどが挙げられる。これらは、一種又は二種以上を組み合わせて用いることができる。
上述の油性成分のうち、脂肪酸及び高級アルコールは、ラメラ構造のゲル状物質の形成に寄与するため、本願明細書においてラメラゲル形成性組成物と呼ぶものとする。 Examples of oily components that are solid at 25 ° C. include plant waxes such as candelilla wax, rice wax, sunflower wax, carnauba wax, and tree wax; animal waxes such as beeswax and whale wax; montan wax and ozokerite Mineral wax; petroleum wax such as microcrystalline wax, paraffin, ceresin; hardened castor oil, hydrogenated jojoba oil, 12-hydroxystearic acid, stearamide, phthalic anhydride, silicone wax, fluorine wax, polyethylene wax, Synthetic waxes such as synthetic beeswax; fatty acids such as lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, behenic acid, lanolin fatty acid; cetyl alcohol, stearyl alcohol, behenyl alcohol, hydrogenated dilinoleyl alcohol Higher alcohols call like; ethyl stearate, stearyl stearate, tetra myristate pentaerythritol, and the like fatty acid esters such as cholesteryl stearate. These can be used alone or in combination of two or more.
Of the oily components described above, fatty acids and higher alcohols contribute to the formation of a lamellar gel material, and are therefore referred to as lamellar gel-forming compositions in the present specification.

以上の方法によって製造された微細粒子分散物は、化粧料に利用できる。上述の２５℃において固体である油性成分を、微細粒子分散物を構成する成分として用いて製造された化粧料は、具体的には、皮膚用クリーム等として適用され、固体脂を含む乳化粒子が均一に微細化されているので、使用感が良好で、保湿性等の化粧効果が向上する。また、特に上述のラメラゲル形成性組成物を、微細粒子分散物を構成する成分として用いて製造された化粧料は、具体的には、ＵＶ防御乳液等として適用され、固体脂を含む乳化粒子が均一に微細化されているので、使用感が良好で、ＵＶ防止性等の化粧効果が向上する。 The fine particle dispersion produced by the above method can be used for cosmetics. The cosmetic produced using the oily component that is solid at 25 ° C. as a component constituting the fine particle dispersion is specifically applied as a skin cream or the like, and the emulsified particles containing solid fat are Since it is uniformly miniaturized, the feeling of use is good and cosmetic effects such as moisture retention are improved. In particular, a cosmetic produced using the above-mentioned lamella gel-forming composition as a component constituting a fine particle dispersion is specifically applied as a UV protection emulsion or the like, and emulsified particles containing solid fat are used. Since it is uniformly miniaturized, the feeling of use is good and cosmetic effects such as UV protection are improved.

本発明で製造される微細粒子分散物を適用して得られる化粧料には、原料として、化粧料用として一般的な着色顔料及びその他の粉体、２５℃において固体の油性成分以外の油性成分、保湿剤、界面活性剤等を用いることができる。 Cosmetics obtained by applying the fine particle dispersion produced in the present invention include, as raw materials, color pigments and other powders commonly used for cosmetics, oily components other than solid oily components at 25 ° C. , Moisturizing agents, surfactants and the like can be used.

着色顔料としては、例えば、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色１０４号（１）アルミニウムレーキ、赤色２１８号、赤色２２３号、黄色４号アルミニウムレーキ、黄色５号アルミニウムレーキ、黄色４０１号、青色１号アルミニウムレーキ、青色４０４号等の有機顔料、酸化亜鉛、酸化チタン、シリカ、金、銀、紺青、群青等の無機顔料が挙げられる。 Examples of the color pigment include red 201, red 202, red 104 (1) aluminum lake, red 218, red 223, yellow 4 aluminum lake, yellow 5 aluminum lake, yellow 401, blue 1 Examples include organic pigments such as No. Aluminum Lake and Blue No. 404, and inorganic pigments such as zinc oxide, titanium oxide, silica, gold, silver, bitumen, and ultramarine blue.

その他の粉体としては、例えば、シリカ、ＰＭＭＡ、ポリメチルシルセスキオキサン、ウレタンパウダー等の球状粉体；ラウロイルリジン、硫酸バリウム、窒化ホウ素等の板状粉体；等が挙げられる。 Examples of other powders include spherical powders such as silica, PMMA, polymethylsilsesquioxane, and urethane powder; plate-shaped powders such as lauroyl lysine, barium sulfate, and boron nitride.

２５℃において固体の油性成分以外の油性成分としては、脂肪酸やそのエステル炭化水素油等の２５℃で液体の油剤や揮発油剤などが挙げられる。 Examples of oil components other than solid oil components at 25 ° C. include oil agents and volatile oil agents that are liquid at 25 ° C., such as fatty acids and ester hydrocarbon oils thereof.

保湿剤としては、グリセリン、１，３−ブチレングリコール等の多価アルコール、セラミド類、グリチルレチン酸ステアリル等の成分が挙げられる。 Examples of the humectant include polyhydric alcohols such as glycerin and 1,3-butylene glycol, ceramides, stearyl glycyrrhetinate, and the like.

界面活性剤としては、化粧品一般に用いられる非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等を１種又は２種以上組み合わせて使用することができる。 As the surfactant, nonionic surfactants, anionic surfactants, cationic surfactants, amphoteric surfactants and the like that are generally used in cosmetics can be used alone or in combination.

以上、本発明をその好ましい実施形態に基づき説明したが、本発明は前記実施形態に制限されない。例えば前記実施形態においては、振動式攪拌混合装置４０を一台用いたが、これに代えて、振動型攪拌混合装置４０を複数台直列に連結して使用することができる。 As mentioned above, although this invention was demonstrated based on the preferable embodiment, this invention is not restrict | limited to the said embodiment. For example, in the above-described embodiment, one vibration type agitation and mixing device 40 is used, but instead of this, a plurality of vibration type agitation and mixing devices 40 can be connected in series and used.

以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。しかしながら本発明の範囲はかかる実施例に制限されない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. However, the scope of the present invention is not limited to such examples.

〔実施例１〕
表１のように、２５℃において固体の油性成分１の成分を全配合成分（１〜６の成分）中に５質量％含む皮膚用クリームを調製した。配合成分１〜６を８５℃加熱下で、ホモミキサーで分散した後、高エネルギー処理部として高圧乳化機（スギノマシン製スターバーストミニHJP-25001）を用い、２．８×１０^５Ｊ／ｋｇの投下エネルギーを加えて乳化物を得た。尚、高圧乳化機の通過回数（パス回数）は１回であった。この乳化物を８５℃に保ったまま振動式攪拌混合装置（冷化工業（株）製のバイブロミキサー）へ移行時間１０秒で供給し、装置内で攪拌体を上下に振動することで乳化物を攪拌しながら連続的に３０℃以下まで冷却し、皮膚用クリームを得た。振動式攪拌混合装置においては、乳化物の流量は１ｇ／ｓｅｃであり、冷却ジャケットを循環する冷却水の総流量は１０ｇ／ｓｅｃであり、乳化物の流量に対して、１０倍の総流量の冷却水によって冷却された。この時の平均冷却速度は０．８３℃／ｓｅｃであった。また、振動式攪拌混合装置の振動数は２０Ｈｚであった。 [Example 1]
As shown in Table 1, a skin cream containing 5% by mass of the component of the oily component 1 solid at 25 ° C. in all the components (components 1 to 6) was prepared. After the ingredients 1 to 6 were dispersed with a homomixer under heating at 85 ° C., a high-pressure emulsifier (Starburst Mini HJP-25001 manufactured by Sugino Machine) was used as the high energy processing part, and 2.8 × 10 ⁵ J / kg. Was added to obtain an emulsion. In addition, the number of passes (number of passes) of the high-pressure emulsifier was 1. This emulsion is supplied to a vibration type stirring and mixing apparatus (Vibro mixer manufactured by Chilling Industries Co., Ltd.) with a transition time of 10 seconds while maintaining the temperature at 85 ° C., and the stirring body is vibrated up and down in the apparatus to give the emulsion. Was continuously cooled to 30 ° C. or lower while stirring to obtain a skin cream. In the vibration type stirring and mixing apparatus, the flow rate of the emulsion is 1 g / sec, the total flow rate of the cooling water circulating through the cooling jacket is 10 g / sec, and the total flow rate is 10 times the flow rate of the emulsion. Cooled by cooling water. The average cooling rate at this time was 0.83 ° C./sec. Moreover, the vibration frequency of the vibration type stirring and mixing apparatus was 20 Hz.

〔実施例２〕
高圧乳化機の通過回数（パス回数）を５回とし、表２に示す投下エネルギーに変更する以外は、実施例１と同様にして皮膚用クリームを得た。 [Example 2]
A skin cream was obtained in the same manner as in Example 1 except that the number of passes (pass number) of the high-pressure emulsifier was changed to 5 and the drop energy shown in Table 2 was changed.

〔実施例３〕
表２に示す投下エネルギーに変更する以外は、実施例１と同様にして皮膚用クリームを得た。 Example 3
A skin cream was obtained in the same manner as in Example 1 except that the energy dropped was changed to the drop energy shown in Table 2.

〔実施例４〜５〕
高エネルギー処理部として超音波乳化機(ＩＫＡ社製ＩＫＡＳＯＮＩＣ（品番：Ｕ２００Ｓ））に変更し、表２に示す投下エネルギーに変更する以外は、実施例１と同様にして皮膚用クリームを得た。 [Examples 4 to 5]
A skin cream was obtained in the same manner as in Example 1 except that the high-energy treatment unit was changed to an ultrasonic emulsifier (IKASONIC (product number: U200S) manufactured by IKA) and changed to the drop energy shown in Table 2.

〔実施例６〕
表２に示す振動式攪拌混合装置の振動数を変更する以外は、実施例１と同様にして皮膚用クリームを得た。 Example 6
A skin cream was obtained in the same manner as in Example 1 except that the vibration frequency of the vibration type stirring and mixing apparatus shown in Table 2 was changed.

〔実施例７〕
乳化物の振動式攪拌混合装置への移行時間を表２に示す時間に変更する以外は、実施例１と同様にして皮膚用クリームを得た。 Example 7
A skin cream was obtained in the same manner as in Example 1 except that the transition time of the emulsion to the vibratory stirring and mixing apparatus was changed to the time shown in Table 2.

〔実施例８〕
表１において、セレシンを2質量％、精製水を96.21質量%に変更した配合成分を用いる以外は、実施例１と同様にして皮膚用クリームを得た。 Example 8
In Table 1, a skin cream was obtained in the same manner as in Example 1 except that the blending component was changed to 2% by mass of ceresin and 96.21% by mass of purified water.

〔実施例９〕
表１において、セレシンを９．８質量％、精製水を８８．４１質量％に変更した配合成分を用いる以外は、実施例１と同様にして皮膚用クリームを得た。
〔実施例１０〕
表２に示す振動式攪拌混合装置へ供給する冷却水の総流量を変更する以外は、実施例１と同様にして皮膚用クリームを得た。 Example 9
In Table 1, a skin cream was obtained in the same manner as in Example 1 except that the compounding component was changed to 9.8% by mass of ceresin and 88.41% by mass of purified water.
Example 10
A skin cream was obtained in the same manner as in Example 1 except that the total flow rate of the cooling water supplied to the vibration type stirring and mixing apparatus shown in Table 2 was changed.

〔比較例１〕
高エネルギー処理部を用いず、ホモミキサーで分散した後、そのまま乳化物を振動式攪拌混合装置へ供給する以外は、実施例１と同様にして皮膚用クリームを得た。尚、ホモミキサーによる投下エネルギーは３．９×１０^４Ｊ／ｋｇであった。 [Comparative Example 1]
A skin cream was obtained in the same manner as in Example 1 except that the emulsified product was directly supplied to the vibration type stirring and mixing device after being dispersed with a homomixer without using a high energy treatment unit. The energy dropped by the homomixer was 3.9 × 10 ⁴ J / kg.

〔比較例２〕
振動式攪拌混合装置の替わりにホモミキサーを用いる以外は、実施例１と同様にして皮膚用クリームを得た。 [Comparative Example 2]
A skin cream was obtained in the same manner as in Example 1 except that a homomixer was used instead of the vibration type stirring and mixing apparatus.

〔比較例３〕
高エネルギー処理部として超音波乳化機(ＩＫＡ社製ＩＫＡＳＯＮＩＣ（品番：Ｕ２００Ｓ））を用い、表２に示す投下エネルギーに変更し、その後、振動式攪拌混合装置の替わりにホモミキサーを用いる以外は、実施例１と同様にして皮膚用クリームを得た。 [Comparative Example 3]
Using an ultrasonic emulsifier (IKASONIC (product number: U200S) manufactured by IKA) as the high energy processing unit, changing to the drop energy shown in Table 2, and then using a homomixer instead of the vibration type stirring and mixing device, A skin cream was obtained in the same manner as in Example 1.

＜評価＞
実施例１〜実施例１０、比較例１〜比較例３で得られた皮膚用クリームについて、相対水分蒸発量、及び固体脂を含む乳化粒子の粒径を測定した。測定方法は、以下の通りである。得られた結果を表２に示す。 <Evaluation>
For the skin creams obtained in Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 to 3, the relative water evaporation amount and the particle size of the emulsified particles containing solid fat were measured. The measuring method is as follows. The obtained results are shown in Table 2.

＜相対水分蒸発量の測定方法＞
５０ｍＬのバイアル瓶（ピアースバイアルＣＶ−４００；アズワン社製）に、２０ｇの水を入れる。直径約２ｃｍの濾紙（ＡＤＶＡＮＴＥＣＦＩＬＴＥＲＰＡＰＥＲ５Ｃ；東洋濾紙社製）に、０．０５ｇの各皮膚用クリームを均一に塗布し、３０ｍｉｎ放置後、塗布面を上部に向けてバイアル瓶の口に載せ蓋をした。その後、３０℃、湿度３０％の部屋で２４時間保存し、保存前後の重さを測定することにより、相対水分蒸発量を測定した。 <Measurement method of relative water evaporation>
In a 50 mL vial (Pierce Vial CV-400; manufactured by ASONE), 20 g of water is placed. 0.05 g of each skin cream is uniformly applied to a filter paper (ADVANTEC FILTER PAPER 5C; manufactured by Toyo Roshi Kaisha, Ltd.) having a diameter of about 2 cm, and after standing for 30 min, the application surface is directed upward and placed on the mouth of the vial. Did. Thereafter, the sample was stored in a room at 30 ° C. and a humidity of 30% for 24 hours, and the relative moisture evaporation was measured by measuring the weight before and after storage.

＜固体脂を含む乳化粒子の粒径の測定方法＞
各皮膚用クリームに含まれる固体脂を含む乳化粒子の平均粒径としては、レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置（堀場製作所社製型番：ＬＡ−９２０）を用いたレーザー回折散乱法によって、体積基準のメジアン径を、温度２５℃にて測定した。 <Measuring method of particle diameter of emulsified particles containing solid fat>
The average particle size of the emulsified particles containing solid fat contained in each skin cream is determined by a laser diffraction / scattering method using a laser diffraction / scattering particle size distribution measuring device (model number: LA-920, manufactured by Horiba, Ltd.). The standard median diameter was measured at a temperature of 25 ° C.

表２に示す結果から明らかなように、実施例１〜実施例１０で得られた皮膚用クリームは、比較例１〜比較例３で得られたものよりも、固体脂を含む乳化粒子の粒径が非常に細かいことが分かった。従って、皮膚用クリームの使用感が向上することが期待できる。実施例１〜実施例１０で得られた皮膚用クリームは、比較例１〜比較例３で得られたものよりも、保湿性が向上しており、化粧効果が高まることが期待できる。 As is clear from the results shown in Table 2, the skin creams obtained in Examples 1 to 10 were more emulsified particles containing solid fat than those obtained in Comparative Examples 1 to 3. The diameter was found to be very fine. Therefore, it can be expected that the feeling of use of the skin cream is improved. The skin creams obtained in Examples 1 to 10 have improved moisturizing properties and higher cosmetic effects than those obtained in Comparative Examples 1 to 3.

〔実施例１１〕
表３のように、２５℃において固体の油性成分２〜５の成分を全配合原料（１〜１０の成分）中に９．８質量％含むＵＶ防御乳液を調製した。原料成分１〜９を８５℃加熱下で、ホモミキサーで分散した後、高エネルギー処理部として高圧乳化機（スギノマシン製スターバーストミニHJP-25001）を用い、２．８×１０^５Ｊ／ｋｇの投下エネルギーを加えて乳化物を得た。尚、高圧乳化機の通過回数（パス回数）は１回であった。この乳化物を振動式攪拌混合装置（冷化工業（株）製のバイブロミキサー）へ移行時間１０秒で供給し、装置内で攪拌しながら連続的に３０℃以下まで冷却し、ＵＶ防御乳液を得た。振動式攪拌混合装置においては、乳化物の流量は１ｇ／ｓｅｃであり、冷却ジャケットを循環する冷却水の総流量は１０ｇ／ｓｅｃであり、乳化物の流量に対して、１０倍の総流量の冷却水によって冷却された。この時の平均冷却速度は０．８℃／ｓｅｃであった。また、振動式攪拌混合装置の振動数は２０Ｈｚであった。 Example 11
As shown in Table 3, a UV protective emulsion containing 9.8% by mass of components of oily components 2 to 5 solid at 25 ° C. in all blended raw materials (components of 1 to 10) was prepared. After the raw material components 1 to 9 were dispersed with a homomixer under heating at 85 ° C., a high-pressure emulsifier (Starburst Mini HJP-25001 manufactured by Sugino Machine) was used as a high energy processing unit, and 2.8 × 10 ⁵ J / kg. Was added to obtain an emulsion. In addition, the number of passes (number of passes) of the high-pressure emulsifier was 1. This emulsion is supplied to a vibration type stirring and mixing device (Vibro mixer manufactured by Chilling Industries Co., Ltd.) with a transition time of 10 seconds, and continuously cooled to 30 ° C. or lower while stirring in the device, Obtained. In the vibration type stirring and mixing apparatus, the flow rate of the emulsion is 1 g / sec, the total flow rate of the cooling water circulating through the cooling jacket is 10 g / sec, and the total flow rate is 10 times the flow rate of the emulsion. Cooled by cooling water. The average cooling rate at this time was 0.8 ° C./sec. Moreover, the vibration frequency of the vibration type stirring and mixing apparatus was 20 Hz.

〔実施例１２〕
表４に示す投下エネルギーに変更する以外は、実施例１１と同様にしてＵＶ防御乳液を得た。 Example 12
A UV protective emulsion was obtained in the same manner as in Example 11 except that the energy dropped was changed to the drop energy shown in Table 4.

〔実施例１３〜１４〕
高エネルギー処理部として超音波乳化機に変更し、表４に示す投下エネルギーに変更する以外は、実施例１１と同様にしてＵＶ防御乳液を得た。 [Examples 13 to 14]
A UV protective emulsion was obtained in the same manner as in Example 11 except that the high-energy treatment unit was changed to an ultrasonic emulsifier and the drop energy shown in Table 4 was changed.

〔実施例１５〕
表４に示す振動式攪拌混合装置の振動数を変更する以外は、実施例１１と同様にしてＵＶ防御乳液を得た。 Example 15
A UV protective emulsion was obtained in the same manner as in Example 11 except that the vibration frequency of the vibration type stirring and mixing apparatus shown in Table 4 was changed.

〔実施例１６〕
乳化物の振動式攪拌混合装置への移行時間を表４に示す時間に変更する以外は、実施例１１と同様にしてＵＶ防御乳液を得た。 Example 16
A UV-protective emulsion was obtained in the same manner as in Example 11 except that the transition time of the emulsion to the vibratory stirring and mixing apparatus was changed to the time shown in Table 4.

〔比較例４〕
高エネルギー処理部を用いず、ホモミキサーで分散した後、そのまま乳化物を振動式攪拌混合装置へ供給する以外は、実施例１１と同様にしてＵＶ防御乳液を得た。尚、ホモミキサーによる投下エネルギーは３．９×１０^４Ｊ／ｋｇであった。 [Comparative Example 4]
A UV-protective emulsion was obtained in the same manner as in Example 11 except that the emulsion was dispersed with a homomixer without using a high-energy treatment unit, and then the emulsion was directly supplied to the vibration type stirring and mixing apparatus. The energy dropped by the homomixer was 3.9 × 10 ⁴ J / kg.

〔比較例５〕
振動式攪拌混合装置の替わりにホモミキサーを用いる以外は、実施例１１と同様にしてＵＶ防御乳液を得た。 [Comparative Example 5]
A UV-protective emulsion was obtained in the same manner as in Example 11 except that a homomixer was used instead of the vibration type stirring and mixing apparatus.

〔比較例６〕
高エネルギー処理部として超音波乳化機を用い、表４に示す投下エネルギーに変更し、その後、振動式攪拌混合装置の替わりにホモミキサーを用いる以外は、実施例１１と同様にしてＵＶ防御乳液を得た。 [Comparative Example 6]
Using a supersonic emulsifier as the high energy processing unit, changing to the drop energy shown in Table 4, and then using a homomixer instead of the vibration type stirring and mixing device, the UV protective emulsion was applied in the same manner as in Example 11. Obtained.

＜評価＞
実施例１１〜実施例１６、比較例４〜比較例６で得られたＵＶ防御乳液について、相対水分蒸発量、固体脂を含む乳化粒子の粒径、及びＵＶ防御性（ｉｎｖｉｔｒｏのＳＰＦ）を測定した。相対水分蒸発量及び固体脂を含む乳化粒子の粒径の測定方法は、上述の通りである。また、ｉｎｖｉｔｒｏのＳＰＦの測定方法は、以下の通りである。得られた結果を表４に示す。 <Evaluation>
For the UV protection emulsions obtained in Examples 11 to 16 and Comparative Examples 4 to 6, the relative water evaporation, the particle size of the emulsified particles containing solid fat, and the UV protection (in vitro SPF) It was measured. The measuring method of the particle size of the emulsified particles containing the relative water evaporation amount and the solid fat is as described above. Moreover, the measuring method of SPF in vitro is as follows. Table 4 shows the obtained results.

＜ｉｎｖｉｔｒｏのＳＰＦの測定方法＞
ＰＭＭＡプレート上に各ＵＶ防御乳液を１．３ｍｇ／ｃｍ^２になるよう均一に塗布し、１５分以上放置して乾燥させた後、ＰＭＭＡプレートに一定の距離（１０ｍｍ）から紫外線を照射した。その際の透過紫外線をＳＰＦアナライザー（ＵＶ−２０００Ｓ、Ｌａｂｓｐｈｅｒｅ社製）で、２５０〜４５０ｎｍの範囲でＰＭＭＡプレート上の９箇所以上において検出し、平均化したスペクトルを得た。このスペクトルに効果係数を乗じて、ｉｎｖｉｔｒｏのＳＰＦ値を算出した。 <Measurement method of SPF in vitro>
Each UV protection emulsion was uniformly applied to the PMMA plate to 1.3 mg / cm ² , allowed to stand for 15 minutes or more and dried, and then the PMMA plate was irradiated with ultraviolet rays from a certain distance (10 mm). Transmitted ultraviolet rays at that time were detected with an SPF analyzer (UV-2000S, manufactured by Labsphere) at 9 or more locations on the PMMA plate in the range of 250 to 450 nm, and averaged spectra were obtained. In vitro SPF values were calculated by multiplying this spectrum by the effect factor.

表４に示す結果から明らかなように、実施例１１〜実施例１６で得られたＵＶ防御乳液は、比較例４〜比較例６で得られたものよりも、固体脂を含む乳化粒子の粒径が非常に細かいことが分かった。従って、ＵＶ防御乳液の使用感が向上することが期待できる。実施例１１〜実施例１６で得られたＵＶ防御乳液は、比較例４〜比較例６で得られたものよりも、保湿性が向上しており、ＳＰＦ値が高くＵＶ防御性も向上しているので、化粧効果が高まることが期待できる。 As is clear from the results shown in Table 4, the UV protective emulsions obtained in Examples 11 to 16 were more emulsified particles containing solid fat than those obtained in Comparative Examples 4 to 6. The diameter was found to be very fine. Therefore, it can be expected that the feeling of use of the UV protection emulsion is improved. The UV protection emulsions obtained in Examples 11 to 16 have improved moisture retention, higher SPF values and improved UV protection than those obtained in Comparative Examples 4 to 6. Therefore, the makeup effect can be expected to increase.

１００装置
２０乳化部
２１第１乳化部
２１１混合タンク
２２第２乳化部
２２１高エネルギー処理部
３０冷却部
３４,３５,３６,３７ジャケット
４０振動式攪拌混合装置
４１ケーシング
４２駆動軸
４３攪拌羽根
４４攪拌体
４５a バイブレータ
４５b ジョイント
４６仕切部
４７混合室
４８開孔
４９切り欠き DESCRIPTION OF SYMBOLS 100 Apparatus 20 Emulsification part 21 1st emulsification part 211 Mixing tank 22 2nd emulsification part 221 High energy processing part 30 Cooling part 34,35,36,37 Jacket 40 Vibrating stirring mixing apparatus 41 Casing 42 Drive shaft 43 Stirring blade 44 Stirring Body 45a Vibrator 45b Joint 46 Partition 47 Mixing chamber 48 Open hole 49 Notch

Claims

Production of a fine particle dispersion having an emulsification step in which an emulsion is formed by mixing a component containing one or more solid oil components at 25 ° C. with water under heating, and a cooling step in which the formed emulsion is cooled. A method,
The emulsification step uses a high-pressure emulsifier or an ultrasonic emulsifier,
The cooling step includes an agitating and mixing apparatus that includes a stirrer including a drive shaft and a stirring blade attached to the drive shaft in a tubular casing, and the drive shaft vibrates in the axial direction. Using an apparatus, the stirring blade is provided with one or more apertures and / or one or more notches,
The emulsion obtained in the emulsification step is continuously cooled to below the solidification temperature of the oily component by passing through the vibration type stirring and mixing device in the cooling step to produce a fine particle dispersion. A method for producing a fine particle dispersion.

The method for producing a fine particle dispersion according to claim 1, wherein the component containing less than 10% by mass of the oily component that is solid at 25 ° C. is used.

The method for producing a fine particle dispersion according to claim 1 or 2, wherein a drop energy applied by the high-pressure emulsifier or the ultrasonic emulsifier is 5 x 10 ⁴ J / kg or more.

The method for producing a fine particle dispersion according to any one of claims 1 to 3, wherein a transition time from the emulsification step to the cooling step is within 60 seconds.

The vibratory stirring and mixing device includes a cooling jacket in which cooling water circulates outside the casing,
The emulsion is cooled by passing through the casing,
The total flow rate of the cooling water is at least 10 times the flow rate of the emulsion passing through the casing.
The method for producing a fine particle dispersion according to any one of claims 1 to 4.